DE2936008A1

DE2936008A1 - METHOD FOR HYDROGENATING COAL

Info

Publication number: DE2936008A1
Application number: DE19792936008
Authority: DE
Inventors: Dipl.-Ing. Dr.-Ing. Helmut 6685 Blieskastel Würfel
Original assignee: Saarbergwerke AG
Current assignee: Saarbergwerke AG
Priority date: 1979-09-06
Filing date: 1979-09-06
Publication date: 1981-04-02
Also published as: GB2058125B; GB2058125A; JPS5714792B2; CA1155411A; PL226602A1; ZA805523B; AU6209180A; JPS5655486A

Description

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Verfahren zua Hydrieren von KohleProcess for a hydrogenation of coal

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Hydrieren von Kohle, bei dem die Kohle mit einem Anreiböl zu einem Drei verrührt, der Kohlebrei auf Reaktionsdruck gepumpt, erhitzt und dann in Gegenwart von Wasserstoff der katalytisch beschleunigten Hydrierung unterzogen wird.The invention relates to a method for hydrogenating coal, in which the coal is mixed with a grind oil to form a three, the coal pulp is pumped to reaction pressure, heated and then subjected to the catalytically accelerated hydrogenation in the presence of hydrogen.

Es ist bereits ein Verfahren zum Hydrieren von Kohle bekannt geworden, bei dem die zu verarbeitende Kohle getrocknet und feingemahlen mit Anreiböl verrührt, der anfallende Kohlebrei auf Reaktionsdruck gepumpt, zunächst im Wärmetausch mit einem Teil der Reaktionsprodukte und dann in einem Vorerhitzer durch Zufuhr von Fremdwärme auf annähernd Reaktionstemperatur erhitzt und schließlich in einem Reaktor in Gegenwart von Wasserstoff und einem geeigneten Katalysator hydriert wird. Die den Reaktor verlassende Produktfraktion wird in einen nachgeschalteten Heißabscheider in eine dampfförmige Kopffraktion aus Gasen, Benzinen und Destillatölen sowie in eine flüssige Bodenfraktion aus nicht abgebauter Kohle, Asche, Katalysatorteilchen,It has already become known a method for hydrogenating coal, in which the coal to be processed is dried and finely ground mixed with grind oil, the resulting coal pulp is pumped to reaction pressure, initially in heat exchange with a Part of the reaction products and then heated in a preheater by supplying external heat to approximately the reaction temperature and finally hydrogenated in a reactor in the presence of hydrogen and a suitable catalyst. The den The product fraction leaving the reactor is converted into a vaporous top fraction in a downstream hot separator Gases, gasoline and distillate oils as well as a liquid soil fraction from unmounted coal, ash, catalyst particles,

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anderen hochmolekularen schwer hydrierbaren Substanzen, wie vor allem Asphaltenen, sowie Bitumen und Schweröl zerlegt.other high-molecular substances that are difficult to hydrogenate, such as asphaltenes in particular, as well as bitumen and heavy oil.

Während die Kopffraktion im Wärmetausch mit dem Kohlebrei abgekühlt und aus der Anlage abgezogen wird, wird aus der Bodenfraktion das Schweröl abgetrennt und als Anreiböl für die frische Kohle verwendet.While the top fraction exchanges heat with the coal pulp is cooled and withdrawn from the system, the heavy oil is separated from the bottom fraction and used as grind oil for the fresh coal used.

Nachteile dieses bekannten Verfahrens liegen in dem hohen Verbrauch an Energie sowie in dem erheblichen apparativen Aufwand.Disadvantages of this known method are the high consumption of energy and the considerable amount of equipment involved Expenditure.

So muß die gesamte zu verarbeitende Kohle unter Einsatz von Fremdwiirrae in einem speziellen Trockner getrocknet werden. Bei einem normalen Wassergehalt von beispielsweise Steinkohle als Einsatzkohle von etwa 8 % wird zum Trocknen einer Tonne Kohle beispielsweise bereits eine Energiemenge von etwa 0,1 Gcal benötigt. Außerdem muß die Kohle in aufwendiger Weise auf eine Korngröße ^ 0,1 mm aufgemahlen werden. All of the coal to be processed must be dried in a special dryer using external wires. With a normal water content of, for example, hard coal as feed coal of around 8 % , an amount of energy of around 0.1 Gcal is required to dry one tonne of coal, for example. In addition, the coal must be ground in a complex manner to a grain size of 0.1 mm.

Bei dem bekannten Verfahren erfolgt die Hydrierung bei relativ hohem Druck. Dies ist unter anderem darauf zurückzuführen, daß die im Zuge der Vorerhitzung des Kohlebreis auf die Anspringtemperatur der Hydrierung von etwa 410 ° C sich abspaltenden Gase, wie physikalisch und chemisch gebundenes Wasser und niedere Kohlenwasserstoffe (Methan, Äthan usw.) in den Reaktor gelangen. Dies führt zu einer Erniedrigung des Partialdruckes des Wasserstoffs und kann nur durch einenIn the known process, the hydrogenation takes place at relative high pressure. This is due, among other things, to the fact that in the course of the preheating of the coal price the start temperature of the hydrogenation of about 410 ° C separating gases, such as physically and chemically bound Water and lower hydrocarbons (methane, ethane, etc.) get into the reactor. This leads to a lowering of the Partial pressure of hydrogen and can only through one

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höheren Gesamtdruck im Reaktor kompensiert werden, was wiederum mit erhöhtem Pumpeuergiebedarf und erhöhtem apparativem Aufwand zur Auslegung des Reaktors und der übrigen Druckapparate verbunden ist.higher total pressure in the reactor can be compensated, which in turn with increased pump energy requirements and increased expenditure on equipment for designing the reactor and the rest Printing apparatus is connected.

Darüber hinaus erv/eist sich bei dem bekannten Verfahren der Wärmetausch zur Aufheizung des Kohlebreis als sehr schwierig. Einmal ist auf Grund der Zähigkeit des Kohlebreis eine gleichmäßige Beaufschlagung der Wärmetauscherflachen nur schwer zu erreichen. Zum anderen stößt die weitere Aufheizung des Kohlebreis im Vorerhitzer auf Schwierigkeiten, da infolge der hier bereits vorherrschenden hohen Temperaturen die im Kohlebrei suspendierte Kohle sehr stark aufquillt. Dies führt zu einer weiteren Erhöhung der Zähigkeit, so daß letztlich nur noch ein mit starkem llaterialabtrieb verbundener pulsierender Durchsatz des Kohlebreis durch den Vorerhitzer möglich ist. Dabei können Druckstöße bis zu 10 bar auftreten.In addition, it is found in the known method of Heat exchange for heating up the carbon rice is very difficult. On the one hand, due to the toughness of the carbon paste, uniform application of the heat exchanger surfaces is difficult reach. On the other hand, the further heating of the coal paste in the preheater encounters difficulties, as a result of the here already prevailing high temperatures the coal suspended in the coal pulp swells very strongly. This leads to a further increase in toughness, so that ultimately only a pulsating throughput associated with strong material removal of the coal price through the preheater is possible. Pressure surges of up to 10 bar can occur.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art mit geringerem Energiebedarf und geringerem apparativen Aufwand zu entwickeln.The invention is based on the object of a method of the type mentioned at the beginning with a lower energy requirement and lower to develop equipment expenditure.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß zumindest ein Teil der bei der Hydrierung anfallenden heißen Produktdämpfe mit dem auf Druck gepumpten Kohlebrei innig vermischt wird, daß aus dem dabei entstehenden Gemisch aus Dämpfen, Flüssigkeiten und Feststoffen die Dämpfe abgetrennt werden und daß die verbleibende Mischung aus Feststoffen und Flüssigkeiten der Hydrierung zugeführt wird.This object is achieved according to the invention in that at least some of the hot product vapors obtained during the hydrogenation are intimately mixed with the pressure-pumped coal pulp is that from the resulting mixture of vapors, liquids and solids, the vapors are separated and that the remaining mixture of solids and liquids is fed to the hydrogenation.

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Durch die erfindungsgemäße innige Vermischung der heißen Dämpfe, die als Reaktionsprodukt am Kopf des Hydrierreaktors, bzw. falls diesem ein Ileißabscheider nachgeschaltet ist, am Kopf des Heißabscheiders anfallen, mit dem frischen, bereits auf Druck gepuiupten Kohlebrei wird dieser sehr stark erwärmt. Dabei wird das gesamte in der Kohle enthaltene physikalisch gebundene und zum Teil auch das chemisch gebundene Yfasser ausgetrieben, so daß die Kohle im Zuge dieses Wärmetausches vollständig getrocknet wird. Bei der erfindungsgemäßen Verfahrensweise kann somit auf die bisher übliche sehr aufwendige Trocknung im Zuge der Kohleaufbereitung verzichtet werden.The inventive intimate mixing of the hot Vapors that are produced as a reaction product at the top of the hydrogenation reactor or, if this is followed by an Ileißabscheider, on Head of the hot separator incurred, with the fresh, already When the coal pulp is pressure-pumped, it is heated very strongly. All of the physically bound and partly also the chemically bound Yfasser contained in the coal is expelled, so that the coal is completely dried in the course of this heat exchange. In the procedure according to the invention it is thus possible to dispense with the very complex drying that has been customary up to now in the course of coal processing.

Als weiterer, sehr bedeutender Vorteil ergibt sich, daß infolge der starken ü*wärmung der Kohle im direkten Wärmetausch mit den heißen Produktdämpfen aus der Hydrierung weitere in der Kohle enthaltene Gase, wie z.B. Methan, Äthan und andere, freigesetzt werden. Die der Hydrierung nach dem Wärmetausch zuzuführende Kohle ist somit bereits weitgehend entgast, so daß sich im Hydrierreaktor selbst weniger Gase bilden. Dies wiederum führt zu einer Erhöhung des Wasserstoffpartialdrucks im Reaktor, wodurch die Hydrierwirkung verbessert wird. Im Vergleich zu dem bekannten Verfahren kann jetzt die Hydrierung bei einem niedrigeren Gesamtdruck durchgeführt werden, was wiederum zu Einsparungen an Investitions- und Betriebskosten führt.Another very important advantage is that as a result of the strong warming of the coal in direct heat exchange with the hot product vapors from the hydrogenation further in Gases contained in the coal, such as methane, ethane and others, are released. That of the hydrogenation after the heat exchange The coal to be fed in is thus already largely degassed, so that fewer gases are formed in the hydrogenation reactor itself. This in turn leads to an increase in the hydrogen partial pressure in the reactor, whereby the hydrogenation effect is improved. Compared to the known process, the hydrogenation can now be carried out at a lower total pressure, which in turn leads to savings in investment and operating costs leads.

Die Zerlegung des nach der innigen Vermischung der heißen Produktdämpfe mit dem Kohlebrei anfallenden Gemisches aus Dämpfen, Flüssigkeiten und Feststoffen erfolgt in einem der Mischvorrichtung nachgeschalteten Abscheider. Dabei wird, wie bereits erwähnt, das erwärmte Sumpfprodukt des Abscheiders, welches neben dem ursprünglichen Kohlebrei nunmehr noch aus den Produktdämpfen im Zuge des direkten Wärmetausches auskon-The decomposition of the mixture resulting from the intimate mixing of the hot product vapors with the coal pulp Vapors, liquids and solids take place in a separator downstream of the mixing device. In doing so, as already mentioned, the heated bottom product of the separator, which, in addition to the original coal pulp, is now also extracted from the product vapors in the course of the direct heat exchange.

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densierte Destillatöle enthält, direkt dem Hydrierreaktor zugeführt, während die am Kopf des Abscheiders anfallenden Dämpfe vorzugsweise gegen Hydrierwasserstoff weiter abgekühlt werden. Die im Zuge dieser Abkühlung auskondensierenden Destillatöle werden in einer Destillationsanlage verarbeitet, während die verbleibenden Gase gewaschen und der dabei rückgewonnene Wasserstoff erneut eingesetzt wird. Die Weiterverarbeitung der gewonnenen Destillatöle in der Destillationsanlage läßt sich dabei ohne Schwierigkeiten durchführen, da alle in den heißen Produktdämpfen des Hydrierreaktors ursprünglich noch enthaltenen nicht destillierbaren Bestandteile, wie mitgerissene Asphaltene und andere, bereits im Zuge des direkten Wärmetausches mit dem Kohlebrei ausgewaschen und zusammen mit dem Kohlebrei in den Hydrierreaktor zurückgeführt werden.Contains condensed distillate oils, directly to the hydrogenation reactor fed, while the vapors occurring at the top of the separator are preferably cooled further against hydrogenation. The distillate oils that condense out in the course of this cooling are processed in a distillation plant, while the remaining gases are washed and the recovered hydrogen is used again. The further processing of the distillate oils obtained in the distillation plant can be carried out without difficulty carry out, since all of the hot product vapors of the hydrogenation reactor are not originally contained Distillable constituents, such as asphaltenes and others, already in the course of the direct heat exchange washed out with the coal pulp and returned to the hydrogenation reactor together with the coal pulp.

Ein weiterer sehr wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, daß nunmehr zur Aufheizung des frischen Kohlebreis auf die Anspringtemperatur der Hydrierung keine mit Kohlebrei beaufschlagten Wärmetauscher erforderlich sind. Der größte Teil der zur Aufheizung benötigten Wärmemenge wird in Form exothermer Reaktionswärme im Zuge des Vermischens mit den heißen Produktdämpfen zugeführt. Gegebenenfalls darüberhinaus noch benötigte Restwärme kann nach weiteren Merkmalen der Erfindung durch entsprechende Aufheizung des Hydrierwasserstoffs und/oder durch Vermischen des Kohlebreis mit einer aufgeheizten Destillatölfraktion aus der weiter oben erläuterten Destillationsanlage bereitgestellt werden.Another very important advantage of the method according to the invention is that it is now used for heating of the fresh coal pulp to the start-up temperature of the hydrogenation, no heat exchangers charged with coal pulp required are. Most of the amount of heat required for heating is in the form of exothermic heat of reaction supplied in the course of mixing with the hot product vapors. Any residual heat still required can, according to further features of the invention, by appropriate heating of the hydrogenation and / or by mixing the coal pulp with a heated distillate oil fraction from the above Distillation plant are provided.

Auch kann nunmehr die aufwendige Feinmahlung der Kohle auf üblicherweise C 0,1 mm unterbleiben, da die Kohle auf ihrem Weg zum Hydrierreaktor nur in Rohren und nicht in Wärmetauschern geführt wird, in denen sie sich absetzen könnte.The costly fine grinding of the coal to typically C 0.1 mm can now also be omitted, since the coal is on their way to the hydrogenation reactor is only conducted in pipes and not in heat exchangers in which they settle could.

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Eine Vorrichtung zur Durchführung dos Verfahrens zeichnet sich dadurch aus, daß der Ausgang der Hochdruckpumpe für den frischen Kohlebrei und der Kopf des Hydrierreaktors mit dem Eingang einer Ilischvorrichtung, der Ausgang der Mischvorrichtung mit einem Abscheider und der Boden des Abscheiders mit dem Eingang des Hydrierreaktors in Verbindung steht.A device for performing the method is characterized characterized in that the output of the high pressure pump for the fresh coal pulp and the head of the hydrogenation reactor with the Input of an Ilisch device, the output of the mixing device communicates with a separator and the bottom of the separator with the inlet of the hydrogenation reactor.

Weitere Erläuterungen zu der Erfindung sind dem in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiel zu entnehmen. In der Figur ist schematisch ein Verfahren zum Hydrieren von Kohle dargestellt, bei dem die zu verarbeitende Kohle ohne vorherige Trocknung mit einem Wassergehalt von etwa 6 % und einer Korngröße bis zu 2 mm über eine Leitung 1 einem Anreibbehälter 4 zugeführt und dort mit Anreiböl, v/elches über eine Leitung 2 zuströmt, verrührt wird. Die für die Hydrierung benötigten Katalysatoren, beispielsweise Verbindungen der Metalle der IV., VI. und VIII. Gruppe des Periodensystems bzw. Gemische dieser Metalle, werden über ein© Leitung 3 zugeführt und mit der Kohle vermischt bzw. auf diese aufgesprüht. Im Anreibbehälter 4 beträgt das Verhältnis der Mischung etwa 70 Gew.-% Kohle zu etwa 30 Gew.-% Öl.Further explanations of the invention can be found in the exemplary embodiment shown schematically in the figure. In the figure, a method for hydrogenating coal is shown schematically, in which the coal to be processed without prior drying with a water content of about 6 % and a grain size of up to 2 mm is fed via a line 1 to a grinding container 4 and there with grinding oil, v / which flows in via a line 2, is stirred. The catalysts required for the hydrogenation, for example compounds of the metals of IV., VI. and VIII. Group of the periodic table or mixtures of these metals are fed in via a line 3 and mixed with the carbon or sprayed onto it. In the grinding container 4, the ratio of the mixture is about 70% by weight coal to about 30% by weight oil.

Der Kohlebrei wird mittels einer Pumpe 5 auf einen Druck von etwa 200 bar gepumpt und direkt dem unteren Bereich einer Mischvorrichtung 8 zugeführt. Gleichzeitig werden der Mischvorrichtung 8 über eine Leitung 7 heiße Produktdämpfe vom Kopf eines Hydrierreaktors 22 zugeleitet. Diese Dämpfe, die neben Wasserstoff, Wasserdampf und tiefsiedenden Kohlenwasserstoffen, wie Methan, Athan usw., im wesentlichen Destillatöle im Naphtha-, Mittel- und Schwerölbereich enthalten und eine Temperatur von etwa 470 ° C aufweisen, werden in der Mischvorrichtung 8 innig mit dem frischen Kohlebrei vermischt .Die Mischvorrichtung 8 ist dabei zweckmäßigerweise als ein-The coal pulp is pumped to a pressure of about 200 bar by means of a pump 5 and directly to the lower area a mixing device 8 is supplied. At the same time, the mixing device 8 via a line 7 hot product vapors fed from the top of a hydrogenation reactor 22. These vapors, in addition to hydrogen, water vapor and low-boiling Hydrocarbons such as methane, athan, etc., essentially Contain distillate oils in the naphtha, medium and heavy oil range and have a temperature of about 470 ° C in the mixing device 8 intimately mixed with the fresh coal pulp . The mixing device 8 is expediently as a-

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faches vertikales Rohr ausgebildet.fold vertical tube formed.

Infolge der innigen Vermischung stellt sich am Austritt der Mischvorrichtung 8 eine Temperatur von etwa 400 C ein. Bei dieser Temperatur werden nahezu das gesamte in der Kohle enthaltene Wasser, auch zum Teil das chemisch gebundene, sowie hochflüchtige Gase, wie Methan, Äthan usw., aus der Kohle ausgetrieben.As a result of the intimate mixing, the Mixing device 8 a temperature of about 400 C. At this temperature almost everything contained in the coal will be Water, including some chemically bound and highly volatile gases such as methane, ethane, etc., from coal expelled.

Nach der innigen Vermischung wird der Inhalt der Llischvorrichtung 8 einem Abscheider 9 zugeleitet und dort in eine Gasphase sowie in eine Feststoff-Flüssigkeitsphase zerlegt. Die Feststoff-Flüssigkeitsphase, die neben nunmehr getrockneter und teilweise entgaster Kohle noch das Anreiböl sowie Schweröle und mitgerissene Asphaltene aus den Produktdämpfen enthält, welche im Zuge des Mischvorganges auskondensiert bzw. ausgewaschen worden sind, wird mittels einer Punpe 19 durch eine Leitung 20 direkt in den Hydrierreaktor 22 gefördert. After intimate mixing, the contents of the blender 8 fed to a separator 9 and broken down there into a gas phase and a solid-liquid phase. The solid-liquid phase, which, in addition to the now dried and partially degassed coal, also includes the grind oil Heavy oils and entrained asphaltenes from the product vapors contains which have condensed or washed out in the course of the mixing process, is by means of a pump 19 conveyed through a line 20 directly into the hydrogenation reactor 22.

Die Gasphase des Abscheiders 9 wird in einem Wärmetauscher 10 weiter abgekühlt, dabei partiell kondensiert und einem Abscheider 11 zugeleitet. Das Kopfprodukt des Abscheiders gelangt in eine Waschvorrichtung 12 und wird dort einer 01-wäsche unterzogen. Wasserstofffreies Restgas wird über eine Leitung 13 abgezogen, während der verbleibende Wasserstoff mit über eine Leitung 14 zuströmendem Frischwasserstoff vermischt, über eine Leitung 17 zunächst dem Wärmetauscher 10, dann einem Ofen 18 zur weiteren Aufheizung zugeführt und schließlich über eine Leitung 21 erneut in den Hydrierreaktor eingespeist wird.The gas phase of the separator 9 is further cooled in a heat exchanger 10, partially condensed and a Separator 11 fed. The top product of the separator reaches a washing device 12 and is subjected there to an oil wash. Hydrogen-free residual gas is released via a Line 13 withdrawn, while the remaining hydrogen is mixed with fresh hydrogen flowing in via a line 14, via a line 17 first of all to the heat exchanger 10, then to an oven 18 for further heating and is finally fed back into the hydrogenation reactor via a line 21.

Das Sumpfprodukt des Abscheiders 11, eine Fraktion im wesentlichen aus Naphtha, Mittel- und Schweröl sowie aus WasserThe bottom product of the separator 11, a fraction essentially from naphtha, medium and heavy oil and from water

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wird über eine Leitung 15 einer Destillationsanlage 16 zugeleitet und dort in die verschiedenen Produktfraktionen zerlegt. is fed via a line 15 to a distillation plant 16 and is broken down into the various product fractions there.

Bei zusätzlichem Wärmebedarf zur Aufheizung des frischen Kohlebrcis wird aus der Destillationsanlage 16 eine Schwerölfraktion abgezogen, in einem Wärmetauscher 26 durch Zufuhr von 11"erdwärme aufgeheizt und dann über eine Leitung 6 dem frischen Kohlebrei zugemischt.If additional heat is required to heat the fresh Coal brcis becomes a heavy oil fraction from the distillation plant 16 withdrawn, heated in a heat exchanger 26 by supplying 11 "geothermal heat and then via a line 6 the fresh coal pulp mixed in.

Der flüssige Teil des im Ilydrierreaktors anfallenden Produktes wird über eine Leitung 23 einer Vakuumdestillation 24 zugeführt. Das dabei gewonnene Schweröl strömt über die Leitung 2 als Anreiböl dem Behälter 4 zu, während der feststoff haltige Destillierrückstand über eine Leitung 25 aus der Aulage abgezogen wird. Der Rückstand kann in einer nicht dargestellten Vergasungsanlage zur Erzeugung von Wasserstoff weiterverarbeitet werden.The liquid part of the product obtained in the Ilydrierreaktors is via a line 23 to a vacuum distillation 24 supplied. The heavy oil thus obtained flows through line 2 as grinding oil to the container 4, while the solid containing distillation residue is withdrawn from the Aulage via a line 25. The residue can in a no The gasification plant shown for the production of hydrogen can be further processed.

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Claims

SAARBERGWERKE AKTIEZiGESELLSCHAFT P 79/15 La / Schm patent claims

1) A method for hydrogenating coal, in which the coal is mixed with a grind to a pulp, the coal pulp is pumped to reaction pressure, heated and then subjected to the catalytically accelerated hydrogenation in the presence of hydrogen, characterized in that at least part of the Hydrogenation resulting hot product vapors is intimately mixed with the pressure-pumped coal pulp so that the vapors are separated from the resulting mixture of vapors, liquids and solids and that the remaining mixture of solids and liquids is fed to the hydrogenation.

2. The method according to claim 1, characterized in that the separated vapors in heat exchange with hydrogenation be cooled further.

3. The method according to claims 1 or 2, characterized in that that the hydrogen required for the hydrogenation before it is fed into the hydrogenation reactor Supply of external heat is heated.

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4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that that the hydrocarbons which condense out during the cooling of the vapors are separated and processed and that at least part of the heavy oil obtained during processing is heated and that already fresh coal pulp pumped under pressure is admixed.

5. Apparatus for performing the method according to claim 1, characterized in that the output of a high pressure pump (5) for fresh coal pulp and the head of a hydrogenation reactor (22) with the inlet of a mixing device (8), the output of the mixing device (8) with a separator (9) and the sump of the separator (9) is connected to the inlet of the hydrogenation reactor.

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