DE2919854A1 - PROCESS FOR MANUFACTURING BLACK IRON OXIDE PIGMENT - Google Patents
PROCESS FOR MANUFACTURING BLACK IRON OXIDE PIGMENTInfo
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Dipl.-Ing. RA-Weickmann, Dipl.-Chem. B. HuberDipl.-Ing. RA-Weickmann, Dipl.-Chem. B. Huber
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Reigate, Surrey (England)REDLAND ROOF TILES LIMITED, Redland House, Castle Gate,
Reigate, Surrey (England)
Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Eisenoxidpigments Process for the production of a black iron oxide pigment
Zusatz zu Patent (Patentanmeldung P 27 21 013.5)Addendum to patent (patent application P 27 21 013.5)
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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Eisenoxidpigments.The invention relates to a method for producing a black iron oxide pigment.
In der Patentanmeldung P 27 21 013.5 wird ein Verfahren zur Herstellung von schwarzem Eisenoxid beschrieben, bei dem man eine erste wässrige Lösung von Eisen(II)sulfat mit einer Ausgangstemperatur von etwa 600C oder mehr, vorzugsweise mehr als 640C, nimmt, eine zweite wässrige Lösung eines Alkalimetallhydroxids oder von Ammoniak nimmt, die zweite Lösung zu der ersten Lösung unter Aufrechterhaltung der Temperatur der kombinierten Lösungen auf oberhalb etwa 600C zusetzt,bis der pH-Wert der kombinierten Lösung sich im Bereich von 8,5 bis 10,0 befindet und die kombinierten Lösungen zur Abscheidung von schwarzem Eisenoxid oxidiert.Patent application P 27 21 013.5 describes a process for the production of black iron oxide, in which a first aqueous solution of iron (II) sulfate with an initial temperature of about 60 ° C. or more, preferably more than 64 ° C., is used, a second aqueous solution of an alkali metal hydroxide or of ammonia increases, the second solution is added to about 60 0 C to the first solution while maintaining the temperature of the combined solutions to above, until the pH of the combined solution in the range 8.5 to 10 , 0 and oxidizes the combined solutions to deposit black iron oxide.
Die vorliegende Erfindung stellt eine Verbesserung dieses' Verfahrens dar.The present invention is an improvement on this method represent.
Die Wichtigkeit des Vorerhitzens der Eisen(II)sulfatlösung ist kritisch. Verschiedene (derzeit noch nicht vollständig aufgeklärte) Komplexumwandlungen finden in Eisen(II)sulfatlösungen zwischen etwa 560C und etwa 680C statt. Um jedoch Ergebnisse, die so weit wie möglich reproduzierbar sind, zu erhalten, muß das Verfahren mit einer Anfangstemperatur der Eisen(II)sulfatlösung von mindestens etwa 680C durchgeführt werden. Die Temperatur der Eisen(II)sulfatlösung vor und nach der Reaktion wird wegen der Abhängigkeit des Solvatationsgrades (Hydratationsgrades) der Eisenionen von der Temperatur als von entscheidender Wichtigkeit angesehen.The importance of preheating the ferrous sulfate solution is critical. Different (not yet been fully elucidated) complex transformations found in iron (II) sulfate solutions instead of between about 56 0 C and about 68 0 C. However, that are as far as possible reproducibly to obtain results, the process must be carried out at an initial temperature of the iron (II) sulfate solution of at least about 68 0 C. The temperature of the iron (II) sulfate solution before and after the reaction is considered to be of crucial importance because of the dependence of the degree of solvation (degree of hydration) of the iron ions on the temperature.
Die Kontrolle des pH-Werts in der Mischstufe ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ebenfalls von Wichtigkeit. Obgleich auch außerhalb der Grenzen des pH-Wertes von 8,5 bis 12 ein Ergebnis erzielt werden kann, ist es zweckmäßig, einen pH-WertThe control of the pH in the mixing stage is in the case of the invention Procedures also matter. Although also outside the limits of the pH value of 8.5 to 12 a Result can be achieved, it is expedient to have a pH
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nach dem Vermischen im Bereich von etwa 8,5 bis 10,0 anzuwenden. Hierzu kann die Alkalimetallhydroxid- oder Ammoniaklösung in Stoßen zu der Eisen(II)sulfatlösung gegeben werden.apply after mixing in the range of about 8.5 to 10.0. For this purpose, the alkali metal hydroxide or ammonia solution can be added to the iron (II) sulfate solution in bursts.
Es hat sich als äußerst wichtig erwiesen, während der Oxidation und der nachfolgenden Abtrennung des festen schwarzen Eisenoxidniederschlags ein Abkühlen zu vermeiden, das ausreichend ist,daß eine Sulfatkristallisation gestattet wird.It has been found to be extremely important during the oxidation and subsequent separation of the solid black iron oxide precipitate avoid cooling sufficient to allow sulfate crystallization.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung eines schwarzen Eisenoxidpigments, bei dem eine erste wässrige Lösung von Eisen(II)sulfat mit einer Anfangstemperatur von etwa 6 00C oder mehr genommen wird, eine zweite wässrige Lösung eines Alkalimetallhydroxids oder von Ammoniak genommen wird, die zweite Lösung zu der ersten Lösung unter Aufrechterhaltung der Temperatur der kombinierten Lösungen bei oberhalb etwa 600C gegeben wird und die kombinierten Lösungen zur Abscheidung von schwarzem Eisenoxid oxidiert werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß sowohl die Ausgangstemperatur der ersten Lösung als auch die Temperatur, die während der Zugabe aufrechterhalten wird, oberhalb 68°C liegt, daß die Zugabe vorzugsweise, jedoch nicht obligatorisch, in Stoßen vorgenommen wird, bis der pH-Wert der kombinierten Lösungen 8,5 bis 10 beträgt, daß die feste Abscheidung des schwarzen Eisenoxids nach der Oxidation von dem resultierenden Gemisch abgetrennt wird, und daß während der Oxidation und Trennung eine genügende Abkühlung, die zu einer Sulfatkristallisation führt, vermieden wird.The invention therefore relates to a method for producing a black iron oxide pigment, in which a first aqueous solution of iron (II) sulfate with an initial temperature of about 6 0 0 C or more is used, a second aqueous solution of an alkali metal hydroxide or ammonia is used , the second solution is added to the first solution while maintaining the temperature of the combined solutions at above about 60 0 C and the combined solutions are oxidized to the deposition of black iron oxide, which is characterized in that both the starting temperature of the first solution and the Temperature that is maintained during the addition is above 68 ° C, that the addition is preferably, but not necessarily, carried out in bursts until the pH of the combined solutions is 8.5 to 10, that the solid deposition of the black Iron oxide is separated from the resulting mixture after the oxidation, and that during the oxidation and separation, sufficient cooling, which leads to sulfate crystallization, is avoided.
Es wird bevorzugt, daß sich der pH-Wert der kombinierten Lösungen im Bereich von 9,0 bis 9,5 befindet, und daß sich die Temperatur der ersten Lösung im Bereich von 68°C bis 1000C befindet. It is preferred that the pH of the combined solutions in the range of 9.0 to 9.5 is located, and that the temperature of the first solution in the range from 68 ° C to 100 0 C is located.
Es wird weiterhin bevorzugt, daß die Temperatur der ersten Lösung sich im Bereich von 700C bis 800C befindet, wobei bei einem besonderen Beispiel die Temperatur 750C beträgt.It is further preferred that the temperature of the first solution is in the range of 70 0 C to 80 0 C, wherein in a specific example, the temperature is 75 0 C.
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Die erste Lösung kann in der Weise hergestellt werden, daß man Eisen(II)sulfat-heptahydrat in" Wasser auflöst.Diese erste Lösung sollte eine Eisen(II)sulfatkonzentration von mindestens etwa 25 bis 30 Gew.% haben.The first solution can be prepared in such a way that iron (II) sulfate heptahydrate is dissolved in "water. This first solution should have an iron (II) sulfate concentration of at least about 25 to 30% by weight.
Die zweite wässrige Lösung ist vorzugsweise eine Natriumhydroxidlösung, die eine handelsübliche Natronlaugelösung sein kann.The second aqueous solution is preferably a sodium hydroxide solution, which can be a commercially available sodium hydroxide solution.
Die zweite Lösung wird vorzugsweise zu der ersten Lösung unter kontinuierlichem Rühren gegeben, daß wesentliche lokale pH-Veränderungen vermieden werden. Die Zugabegeschwindigkeit ist vorzugsweise so bemessen, daß keine lokalen Veränderungen der Viskosität entstehen. Im allgemeinen sollte die Menge von Alkali und die Zugabegesehwindigkeit so bemessen sein, daß die Gesamtviskosität nicht über 2500, beispielsweise 1500, vorzugsweise 1000 Cp., hinausgeht. Vorzugsweise wird die Viskosität der kombinierten Lösungen unterhalb 500 Cp. und idealerweise unterhalb 250 Cp. gehalten. Dies kann dadurch erreicht werden, daß man regulierte Mengen der zweiten Lösung einrührt, um eine homogene Lösung zu bilden, während irgendwelche gelatinösen Gefüge von Eisen(II)hydroxid aufgebrochen und zerstreut werden. Während dieses Prozesses kann der pH-Wert der kombinierten Lösungen mittels eines Fühlers in dem Tank, in dem das Vermischen erfolgt, kontinuierlich überwacht werden. Auch die Viskosität der gemischten Lösungen kann gleichfalls überwacht werden.The second solution is preferably taking the first solution given continuous stirring that significant local pH changes are avoided. The rate of addition is preferable dimensioned so that there are no local changes in viscosity. In general, the amount of alkali should be and the rate of addition be such that the total viscosity does not exceed 2500, for example 1500, preferably 1000 cp. Preferably the viscosity of the combined Solutions below 500 cp. and ideally below 250 cp. held. This can be achieved by regulating Stir in quantities of the second solution to form a homogeneous solution while removing any gelatinous texture Iron (II) hydroxide can be broken down and dispersed. While this process can measure the pH of the combined solutions by means of a probe in the tank where the mixing takes place, continuously monitored. The viscosity of the mixed solutions can also be monitored.
Die Oxidation kann vorzugsweise in der Weise bewirkt werden, daß man Luft oder Sauerstoff durch die kombinierten Lösungen bläst.The oxidation can preferably be effected by blowing air or oxygen through the combined solutions.
Einzelheiten der in der Mischstufe und/oder Oxidationsstufe verwendeten Techniken finden sich z.B. in der DE-OS 27 21 013.5.Auf die technische Lehre dieser Druckschrift wird ausdrücklich Bezug genommen.Details of those used in the mixing stage and / or oxidation stage Techniques can be found, for example, in DE-OS 27 21 013.5 Auf express reference is made to the technical teaching of this publication.
*Es wird darauf hingewiesen, daß der zur Durchführung der Reaktion bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Tank idealerweise ein Tank ist, der weder zu flach noch zu groß ist.Ein Tank,* It should be noted that the tank used for conducting the reaction in the inventive process is ideally a tank that is neither too shallow nor too large .A tank
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der ungefähr so groß wie breit ist, ist in idealer Weise für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet, da er den bestmöglichsten Kompromiß zwischen der Belüftungswirksamkeit und der Mischwirksamkeit (wobei man Viskositätserwägungen in Betracht zieht) gestattet. Wenn weiterhin ein Eisentank verwendet wird, dann sollte eine chemisch inerte Auskleidung verwendet werden, da das Vorhandensein von metallischem Eisen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren äußerst unerwünscht ist. Geeignete Auskleidungen sind z.B. Butylkautschuk- oder Polyesterauskleidungen.which is approximately as large as it is wide, is ideally suited for the method according to the invention, since it is the best possible Trade-off between aeration efficiency and mixing efficiency (taking viscosity considerations into account) is allowed. If an iron tank is still used then a chemically inert liner should be used as the The presence of metallic iron in the process according to the invention is extremely undesirable. Suitable linings are e.g. butyl rubber or polyester linings.
Zur Herstellung der Eisen(II)sulfatlösung, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird, ist es zweckmäßig,kaltes Wasser in ein Reaktionsgefäß oder einen Tank einzugeben und Frischdampf als Erhitzungsmaßnahme zuzuführen, um die Temperatur auf oberhalb etwa 680C zu erhöhen. Nach der Zugabe von Eisen(II)sulfat wird das Wasser vorzugsweise durchbewegt bzw. gerührt und zusätzliche Hitze wird zugeführt, um zu gewährleisten, daß die Auflösung relativ einfach erzielt wird (die Auflösung von Eisen(II)sulfat in Wasser ist ein endothermer Prozeß). Das zugeführte Eisen(II)sulfat liegt weiterhin vorzugsweise in gepulverter Form vor und es sollte idealerweise eine leicht grüne !färbung haben (d.h. es sollte sich um ein Material handeln, das keiner nennenswerten Oxidation unterworfen worden war - je niedriger der Gehalt an Eisen(III)ionen ist, desto besser ist das Material).To produce the iron (II) sulfate solution that is used in the process according to the invention, it is expedient to add cold water to a reaction vessel or tank and to add live steam as a heating measure in order to increase the temperature to above about 68 ° C. After adding iron (II) sulfate, the water is preferably agitated or stirred and additional heat is added to ensure that the dissolution is achieved relatively easily (the dissolution of iron (II) sulfate in water is an endothermic process) . The iron (II) sulphate supplied is also preferably in powdered form and it should ideally have a light green color (i.e. it should be a material that has not been subjected to any significant oxidation - the lower the iron (III ) ions, the better the material).
Die wässrige Lösung des Hydroxids, die zu der Eisen(II)sulfatlösung gegeben wird, führt zu einer exothermen Reaktion und die Zugabe muß sehr sorgfältig kontrolliert werden, damit die Bildung einer so viskosen Lös.ung verhindert wird, bei der ein angemessenes Mischen schwierig ist. Geeignete relative Mengen der Hydroxidlösung und des Eisen(II).sulfats sind z.B. 150 kg Natronlauge (46,8 Gew.%) pro 270 kg Eisen(II)sulfat-heptahydrat. Bei solchen Mengen wird die Hydroxidlösung vorzugsweise in zehn Stoßen von 15 kg-Mengen zugegeben, wobei die Stöße von 2-min. Intervallen mit kontinuierlichem Rühren voneinander ge-The aqueous solution of the hydroxide leading to the ferrous sulfate solution is given, leads to an exothermic reaction and the addition must be very carefully controlled so that the Prevents formation of such a viscous solution that proper mixing is difficult. Appropriate relative amounts the hydroxide solution and the ferrous sulfate are e.g. 150 kg Sodium hydroxide solution (46.8% by weight) per 270 kg of iron (II) sulfate heptahydrate. With such amounts, the hydroxide solution is preferably added in ten bursts of 15 kg amounts, the bursts of 2-min. Intervals with continuous stirring from each other
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trennt sind. Das kontinuierliche Rühren und die Verwendung einer diskontinuierlichen Zugabe sind naturgemäß Techniken, die bei allen Prozeßdimensionen angewendet werden können.are separated. Continuous stirring and the use of intermittent addition are, by their nature, techniques common to all Process dimensions can be applied.
Wenn die Hydroxidlösung in Stößen zugesetzt wird, dann ist ihre Temperatur in einem Sinn unwesentlich, weil die Reaktionswärme so ist, daß eine Temperatur oberhalb des gewünschten Wertes von etwa 680C aufrechterhalten wird.If the hydroxide solution is added in bursts, then its temperature is insignificant in a sense because the heat of reaction is such that a temperature above the desired value of about 68 ° C. is maintained.
Wie bereits zum Ausdruck gebracht, ist die pH-Kontrolle des erfindungsgemäßen Verfahrens wichtig, wobei ein bevorzugter pH-Bereich für das gewünschte Endprodukt nach dem Vermischen 9 bis 10 beträgt. Unterhalb eines pH-Werts von 9 hat die Lösung die Neigung, braun zu werden und sie wird leicht oxidiert. Bei einem pH-Wert von oberhalb 10 wird die Lösung zu viskos.As already stated, pH control is that of the present invention Process important, with a preferred pH range for the desired end product after mixing 9 to 10 is. Below pH 9, the solution has a tendency to turn brown and is easily oxidized. At a If the pH is above 10, the solution becomes too viscous.
Eine Maßnahme der Oxidation des Gemisches, das in den ersten Stufen des erfindungsgemäßen Verfahrens erzeugt wird, ist es, Sauerstoff, Luft oder ein Sauerstoff enthaltendes Gas durch einen keramischen Belüfter einzuleiten, welcher innerhalb des Reaktionsgefäßes oder Tanks angeordnet ist. Um eine Blockierung der Poren in einem solchen Belüfter während der Zugabe der Hydroxidlösung zu verhindern, kann ein leichter Wasserdruck darauf angelegt werden, damit die Ausgangsstoffe in die Poren des Belüfters nicht eintreten können und diese nicht blockieren können.One measure of the oxidation of the mixture that is generated in the first stages of the process according to the invention is Introduce oxygen, air or an oxygen-containing gas through a ceramic aerator, which is inside the reaction vessel or tanks is arranged. To avoid blocking the pores in such an aerator during the addition of the hydroxide solution To prevent this, a slight water pressure can be applied to it, so that the starting materials into the pores of the The ventilator can not enter and they can not block.
Es wird sehr stark bevorzugt, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kein Überschuß der Hydroxidlösung verwendet wird. Naturgemäß erhöht die Anwendung eines Überschusses des Hydroxids den pH-Wert auf einen Wert, der erheblich oberhalb des oberen Wertes liegt, der oben als bevorzugter pH-Wert des Gemisches benannt wurde, welches aus der Hydroxidlösung und der Eisen(II)sulfatlösung erhalten worden ist.It is very much preferred that in the method of the invention no excess of the hydroxide solution is used. Naturally, the use of an excess of the hydroxide increases the pH value to a value which is considerably above the upper value mentioned above as the preferred pH value of the mixture which was made up of the hydroxide solution and the iron (II) sulfate solution has been received.
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Während der Oxidationsstufe ist es zweckmäßig, beispielsweise Luft durch die Belüftungseinrichtung mit einem Druck von 0,70 atü oder mehr durchzuleiten. Es ist festgestellt worden, daß die Absorptionswirksamkeit des Sauerstoffs bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erheblich hoch ist. Bis zu 60% des in das Gemisch eingeleiteten Sauerstoffs werden absorbiert.During the oxidation stage it is useful, for example Pass air through the ventilation device at a pressure of 0.70 atmospheres or more. It has been found that the oxygen absorption efficiency in the process according to the invention is considerably high. Up to 60% of that in the mixture Introduced oxygen is absorbed.
Naturgemäß kann, wie bei dem Verfahren gemäß der Patentanmeldung P 27 21 013.5, die Belüftung in idealer Weise weitergeführt werden, bis die Viskosität des Gemisches auf etwa 20 Cp. abfällt.Naturally, as in the method according to patent application P 27 21 013.5, the ventilation can be continued in an ideal manner until the viscosity of the mixture is about 20 cp. falls off.
Nach der Oxidation kann das resultierende Reaktionsgemisch durch ein Filter, beispielsweise eine Filterpresse, geleitet werden. Der resultierende Filterkuchen kann mit Wasser beispielsweise bei einem Druck von 1,4 bis 2,1 atü gewaschen werden, um überschüssiges Sulfat und andere lösliche Verunreinigungen (die Hauptverunreinigung ist Natriumsulfat) zu entfernen. Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es in der Tat zweckmäßig, eine zu große Abkühlung in den letzteren Stufen nicht zu gestatten, da ansonsten in vielen Fällen Natriumsulfat zur Kristallisation kommt.After the oxidation, the resulting reaction mixture can be passed through a filter, for example a filter press will. The resulting filter cake can be washed with water, for example at a pressure of 1.4 to 2.1 atmospheres, to remove excess sulfate and other soluble contaminants (the main contaminant is sodium sulfate). When carrying out the method according to the invention is it is in fact advisable not to allow too great a cooling in the latter stages, otherwise in many cases Sodium sulfate comes to crystallization.
Wenn das erfindungsgemäß hergestellte Pigment in trockener Form gewünscht wird, dann kann zweckmäßig ein Kohlenwasserstofföl zugesetzt werden, um eine Oxidation zu inhibieren und dem Pigment eine gewisse Stabilität zu verleihen. Es wird jedoch bevorzugt, das Pigment in Pastenform zu verwenden, da es sich gezeigt hat, daß sich die Pastenform (mit Wasser) besser in Zementgemischen dispergiert als ein trockenes Pulver und daß große Schwierigkeiten der Wiederdispergierung eines trockenen Pulvers in Wasser vorliegen, um eine angemessene, gleichförmige Dispersion zu erhalten,wenn einmal das anfängliche Pastenmaterial eingetrocknet ist.If the pigment prepared according to the invention in dry Form is desired, then a hydrocarbon oil may be added to inhibit oxidation and convenient to give the pigment a certain stability. However, it is preferred to use the pigment in paste form because it it has been shown that the paste form (with water) disperses better in cement mixtures than a dry powder and that great difficulty in redispersing a dry powder in water to obtain adequate, uniform Obtain dispersion once the initial paste material has dried.
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Wie bei der früher beschriebenen Erfindung kann das verwendete Eisen(II)sulfat-heptahydrat ein handelsübliches Produkt sein, das als Nebenprodukt der Titandioxid-Herstellung anfällt. Ein derartiges Kupfervitriol enthält typischerweise bis zu 6 Gew.% Wasser und insgesamt 0,6 Gew.% Spurenelemente, beispielsweise Metalle der ersten übergangsreihe, und kleine Mengen von Schwermetallen. Spuren dieser Elemente werden mit dem Pigment gemeinsam ausgefällt.As with the invention described earlier, the iron (II) sulfate heptahydrate used can be a commercial product, which is a by-product of titanium dioxide production. Such a copper vitriol typically contains up to 6 wt.% Water and a total of 0.6% by weight of trace elements, for example metals of the first transition row, and small amounts of heavy metals. Traces of these elements are shared with the pigment failed.
Das erfindungsgemäß hergestellte Pigment ist intensiv schwarz gefärbt. Wenn es mit einer Konzentration von 1 bis 2 Gew.% in Beton dispergiert ist, dann hat es eine blau-graue Schattierung» Die Erfindung schließt auch ein Verfahren zur Herstellung eines Betonprodukts ein, bei dem ein erfindungsgemäß hergestelltes Pigment verwendet wird.The pigment produced according to the invention is intensely black colored. If it is dispersed in concrete at a concentration of 1 to 2% by weight, then it has a blue-gray shade » The invention also includes a method of making a concrete product in which one made in accordance with the invention Pigment is used.
Das erfindungsgemäß hergestellte Pigment kann somit zur Herstellung von Betonbauprodukten, beispielsweise Dachziegeln, verwendet werden. Bei dieser Verwendungsart ist die gute Färbekraft der Pigmente von besonderer Wichtigkeit.The pigment produced according to the invention can thus be used for production of concrete construction products such as roof tiles. With this type of use, the coloring power is good the pigments of particular importance.
Naturgemäß kann das Pigment auch bei allen anderen Anwendungszwecken verwendet werden, wo es auf eine gute Färbekraft ankommt .Naturally, the pigment can also be used in all other applications where good tinting power is important .
Ende der Beschreibung.End of description.
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Legal Events
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| OD | Request for examination | ||
| 8176 | Proceedings suspended because of application no: |
Ref document number: 2721013 Country of ref document: DE Format of ref document f/p: P |
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| 8178 | Suspension cancelled | ||
| 8131 | Rejection |