DE29919461U1 - Kapillare - Google Patents

Description

G99028DE

Anmelder: SITA Messtechnik GmbH Gostritzer Str. 61-63 01217 Dresden

Erfinder: Dipl.-Ing. Ralf Haberland

Liebermannstr. 03042 Cottbus

Dipl.-Ing. Kai Lohmann Clausen-Dahl-Str. 01219 Dresden

Dipl.-Ing. Matthias Dietrich Köttewitzer Weg 01257 Dresden

Vertreter: Ilberg · Weißfloh Patentanwälte Am Weißiger Bach

01474 Dresden-Weißig

Titel:

Kapillare

Datum:

03.11.1999

G99028DE

Kapillare

Die Erfindung betrifft eine Kapillare, insbesondere zur Messung der Ober- bzw. Grenzflächenspannung einer Flüssigkeit, beispielsweise einer Lösung oder einer Emulsion, nach dem Blasendruckverfahren.

Die Analyse von Flüssigkeiten hinsichtlich ihrer spezifischen physikalischer Parameter gewinnt neben dem Einsatz im Labor in zunehmenden Maße in Produktionsbereichen für die Qualitätssicherung sowie Steuerung und Automatisierung von Produktionsprozessen an Bedeutung. Vor allem bei Verfahren und Technologien, in denen grenzflächenaktive Stoffe wie Tenside oder Alkohole zum Einsatz kommen, wird die Oberflächenspan-

15; nungsmessung zu einem wichtigen Bestandteil der Prozeßkontrolle.

Die Form und Größe der Oberfläche, die eine Flüssigkeit bildet, wird durch das Zusammenwirken von Eigenvolumen der Flüssigkeitsmoleküle (Gewichtskraft) sowie der Anziehungskraft zwischen ihnen (Kohäsion) und zu den Begrenzungsflächen (Adhäsion) bestimmt.

Diese intermolekularen Kräfte heben sich innerhalb der Flüssigkeit gegenseitig auf, da hier die Moleküle von allen Seiten die gleichen Wirkungen erfahren. An der Flüssigkeitsoberfläche dagegen, wo den Molekülen auf einer Seite die gleichartigen Nachbarn mit ihren Bindungskräften fehlen, setzen sich die restlichen Bindungskräfte zu einer Resultierenden in 30; Richtung der Flächennormalen ins Innere der Flüssigkeit zusammen, die sich als eine in der Flüssigkeitsoberfläche tangential wirkende Zugspannung ansehen läßt. Diese Oberflächenspannung &sgr; ist ein Ausdruck für die Oberflächenarbeit AW, die verrichtet werden muß, um eine Flüssigkeitsoberfläche entgegen ihrem Kontraktionsbestreben um die Fläche AA isotherm zu vergrößern:

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Die Molekularkräfte bewirken, daß die Oberfläche, welche sich wie eine gespannte dünne, elastische Haut verhält, möglichst klein ist.

Oberflächenaktive Substanzen, wie Netzmittel, setzen die Oberflächenspannung des Lösungsmittels herab. Damit lassen sich durch Messen dieser physikalischen Größe die Konzentrationen derartiger Substanzen ermitteln.

Eine praktikabele und seit langem bekannte Meßmethode ist das Bestimmen des maximalen Blasendrucks an einer Kapillare. Dieses Verfahren zeigt schematisch Fig. 1. Es läßt aufgrund seiner Automatisierbarkeit die Messung von Oberflächenspannungen bei verschiedenen Lebensdauern von Flüssigkeits-Gas-Grenzflächen mit relativ geringem Aufwand zu. Eine Kapillare wird hierzu in die Flüssigkeit getaucht und ein Luftstrom in die Kapillare eingeleitet. Durch den zunehmenden Gasdruck bildet sich am unteren Ende der Kapillare eine Gasblase aus, deren Radius sich kontinuierlich verringert. Wenn der Blasenradius gleich dem Innendurchmesser der Kapillare ri ist, platzt die Gasblase auf und reißt von der Kapillare ab. Der Gasdruck erreicht in diesem Augenblick sein Maximum. Nach der speziellen Laplace-Beziehung korrelieren der Maximaldruck p_max und die Oberflächenspannung &sgr; . Aus der Differenz zwischen dem Maximaldruck pmax und dem Minimaldruck p_mi_n oder dem Maximaldruck Pmax und dem hydrostatischen Druck Pstat/· der von der Eintauchtiefe der Kapillare und der Dichte &rgr; der Flüssigkeit abhängt, kann die Oberflächenspannung abgeleitet werden:

In Fig. 2 ist eine einzelne Kapillare 3 im Schnitt dargestellt. Die Stirnfläche 2 der Kapillare 3 ist eine Ebene und

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besteht in der Regel aus dem Kapillarmaterial mit einer bestimmten Benetzungsfähigkeit. Bei einer unzureichenden Benetzung der Stirnfläche mit der zu messenden Flüssigkeit kann die Gasblase 1 während des Blasenaufbaus die Dreiphasenkontaktlinie an der Innenkante der Kapillare 3, gebildet aus dem Zusammentreffen der Flüssigkeit, der Kapillarenstirnfläche und dem Druckgas, verlassen und auf die Außenkante der Kapillare 3 springen. Dies ist durch die Pfeile in Fig. 2 angedeutet. Meßfehler von der Größe der Durchmesserdifferenz zwisehen Innendurchmesser und Außendurchmesser der Kapillare 3 sind die Folge.

Es ist bereits bekannt, silanisierte Glaskapillaren einzusetzen, deren Stirnfläche gut benetzt wird, weshalb die geschilderte Erscheinung eher selten auftritt (vgl. KRÜSS-Handbuch „Anleitung zur Silanisierung von Glasmeßkapillaren des Blasendruck Tensiometers KRÜSS BP2 Mk2, KRÜSS GmbH, Hamburg 1996). Die Silanisierung dient der Hydrophobierung der Innenwand einer Kapillare und reduziert das Eindringen von Meßflüssigkeit. Glaskapillaren sind allerdings empfindlich und für prozeßnahe Anwendung ungeeignet. Hinzu kommt, daß die Silanisierung in Abständen erneuert werden muß.

Den Nachteil der hohen Bruchempfindlichkeit weisen Kunststoffkapillaren nicht auf. Kunststoffkapillaren sind ferner von sich aus bereits hydrophob und verhindern auf diese Weise ohne Vorbehandlung das unerwünschte Eindringen von Flüssigkeit in die Kapillare. Bekannte Materialien für Kunststoffkapillaren sind beispielsweise Teflon® , PVDF (Polyvinylidenflourid) und PEEK™ (Polyaryletherketon). Deren hydrophobes, also benetzungsfeindliches Verhalten wirkt sich allerdings auf der Stirnfläche so aus, daß die Gasblasen über die unbenetzte Oberfläche von der Innenkante der Kapillare unkontrolliert auf die Außenkante springen können. 35

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Kapillare zu entwickeln, die einerseits mechanisch unanfällig gegen robusten Gebrauch

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ist und andererseits die Gasblase an der Innenkante der Kapillare über den gesamten Blasenaufbau hält.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die in den Ansprüchen 1 und 8 angegebenen Merkmale gelöst. Vorteilhafte Weiterentwicklungen zeigen die begleitenden Ansprüche auf.

Mit der Erfindung wird unaufwendig und dauerhaft verhindert, daß sich die Meßergebnisse aufgrund eines Blasenspringes von der Innen- auf die Außenkante der Kapillare verfälschen. Außerdem wird in Weiterentwicklung der Erfindung erreicht, daß sich die Gasblase nach dem Überschreiten des Blasendruckmaximums gut von der Kapillare löst. Dies ist insbesondere wichtig für Blasendruckmeßmethoden, bei denen die Blasenfrequenz bzw. das Oberflächenalter (Blasenlebensdauer) auf hohe Werte geregelt werden soll.

Die Erfindung soll anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden.
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In der zugehörigen Zeichnung zeigen:

Fig. 1 das bereits beschriebene Prinzip einer Blasendruckmethode,
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Fig. 2 eine Kapillare nach dem Stand der Technik

Fig. 3 eine Kapillare nach der Erfindung, Fig. 4 eine vorteilhafte Ausprägung nach Fig. 3 und

Fig. 5 eine vorteilhafte Anordnung einer erfindungsgemäßen Kapillare.

In Fig. 3 ist dargestellt, daß sich eine Gasblase 1 mit etwa maximalem Blaseninnendruck an der Stirnfläche 2 einer Kapillare 3 ausgebildet hat. Im Gegensatz zu Fig. 1 verläuft die

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Stirnfläche 2 nicht plan, sondern so, daß sich die Wandstärke (r_a-ri) der Kapillare 3 in Richtung der Blasenaustrittszone verjüngt. Beispielsweise kann eine Fase unter einem Winkel &bgr; von ca. 60° vorgesehen sein, unter dem sich der Kegel vom Außenumfang der Kapillare 3 mit dem Außenradius r_a in Richtung des Innendurchmessers der Kapillare 3 mit dem Innenradius ri verjüngt. Damit ist die Kapillare 3 konstruktiv so gestaltet, daß eine Entnetzung der Stirnfläche 2 durch eine sich ausbreitende Blase 1 erschwert wird bzw. daß die wirksame Radiusdifferenz zwischen Innen- und Außenradius gegen Null geht.

In Fig. 4 ist eine besondere Ausgestaltung der Stirnfläche 2 einer Kapillare 3 im Schnitt dargestellt, bei der zum Zwecke eines definierten Blasenabrisses, der der Stabilität der Meßwerte dient, der Verjüngungskegel zusätzlich schiefkegelig ausgeführt ist, wodurch eine Neigung des Innenrandes zur Waagerechten bewirkt wird. Im Beispiel beträgt die Neigung des Kapillarendes zur relativ Waagerechten a«(2...10)°.

Nach Fig. 5 wird ein definierter Blasenabriß durch einen Schrägeinbau einer rotationssymmetrischen Kapillare 3 mit angefastem Ende erzielt, wodurch ebenfalls eine Neigung des Kapillarendes zur Horizontalen entsteht. Beispielsweise kann die Kapillare 3 für einen Blasenaustrittswinkel von &agr;* (2...10)° ausgerichtet werden.

Des weiteren kann ein definierter Blasenaustritt durch eine definierte Horizontalströmung der Flüssigkeit erzeugt werden. In vorteilhafter Weise wird die Kapillare 3 hierbei in solchen Zonen eingebaut, in denen ohnehin prozeßbedingt eine gleichmäßige Flüssigkeitsströmung vorhanden ist.

Eine wetere Möglichkeit zur Vermeidung des Überspringens einer Blase von Innendurchmesser auf den Außendurchmesser besteht darin, die Stirnseite einer Kunststoffkapillare eben zu belassen, aber exakt bis zur Dreiphasenkontaktlinie zu hydrophilieren. Dies kann beispielsweise durch eine geeignete Be-

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Schichtung erfolgen. Durch diese Maßnahme bleibt die hydrophobe Eigenschaft der Kunststoffoberfläche im Inneren der Kapillare erhalten und das Eindringen von Flüssigkeit wird erschwert.
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Selbstverständlich lassen sich auch sämtliche Ausführungen zwecks Erzielung einer vorteilhaften Gesamtwirkung geeignet kombinieren. So kann beispielsweise eine Kapillare mit ebener, aber hydrophilierter Stirnfläche schräg zur Senkrechten eingebaut werden.

Claims (10)

1. Kapillare, insbesondere zur Messung der Ober- bzw. Grenzflächenspannung einer Flüssigkeit, beispielsweise einer Lösung oder einer Emulsion, nach dem Blasendruckverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß die Stirnfläche (2) der Kapillare (3) angefast ist.

2. Kapillare nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stirnfläche (2) der Kapillare (3) sich kegelförmig verjüngt.

3. Kapillare nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Fasenwinkel β ≈ 60° beträgt.

4. Kapillare nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Stirnfläche (2) sich schiefkegelig derart verjüngt, daß die Blasenaustrittszone winkelig zur Horizontalen verläuft.

5. Kapillare nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (3) schräg zur Vertikalen eingebaut ist.

6. Kapillare nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Blasenaustrittswinkel α zwischen 2° und 10° zur Horizontalen liegt.

7. Kapillare nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (3) einer definierten Horizontalströmung der Flüssigkeit ausgesetzt ist.

8. Kapillare, insbesondere zur Messung der Ober- bzw. Grenzflächenspannung einer Flüssigkeit, beispielsweise einer Lösung oder einer Emulsion, nach dem Blasendruckverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß die Stirnfläche (2) hydrophiliert ist.

9. Kapillare nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapillare (3) aus einem Kunststoff besteht.

10. Kapillare, gekennzeichnet durch eine beliebige Kombination vorstehender Ansprüche.