DE2821538C3

DE2821538C3 - Solder paste for joining stainless steel objects, in particular pipes

Info

Publication number: DE2821538C3
Application number: DE19782821538
Authority: DE
Inventors: Takehiko Kamagaya Chiba Ito
Original assignee: Senju Metal Industry Co Ltd Tokyo; Senju Metal Industry Co Ltd; Nisshin Steel Co Ltd
Current assignee: Senju Metal Industry Co Ltd Tokyo; Nippon Steel Nisshin Co Ltd; Senju Metal Industry Co Ltd
Priority date: 1977-05-17
Filing date: 1978-05-17
Publication date: 1982-04-29
Also published as: FR2391024B1; DE2821538A1; JPS53141146A; DE2821538B2; GB1575271A; FR2391024A1

Description

Die Erfindung betrifft eine Lötpaste, welche insbesondere zur Verbindung von Rohren aus rostfreiem Stahl verwendet werden kann.The invention relates to a solder paste, which is used in particular for connecting pipes made of stainless steel can be used.

Das Verlöten von rostfreiem Stahl ist relativ schwierig. Insbesondere bereitet es erhebliche Schwierigkeiten, eine Verbindung bei Rohren aus rostfreiem Stahl herzustellen. Derartige Verbindungen sind erwünscht bei solchen Rohren, in denen Wasser, heißes Wasser oder andere fließende Medien geliefert bzw. geleitet werden, wobei für die Rohrverbindung eine hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber Korrosion und eine absolute Abdichtung erwünscht sind. Einige Gründe, aus denen Schwierigkeiten resultieren, sind die folgenden:Brazing stainless steel is relatively difficult. In particular, it causes considerable difficulties make a joint on stainless steel pipes. Such connections are desirable in the case of pipes in which water, hot water or other flowing media are supplied or are conducted, with a high resistance to corrosion and for the pipe connection an absolute seal are desired. Some of the reasons that trouble arises are that following:

1.) Rostfreie Stähle sind mit einem charakteristischen Oxidfilm überzogen, der durch das im Stahl enthaltene Chrom gebildet wird. Dieser Oxidfilm ist zugfest und nur schwer löslich. Man benötigt ein spezielles Flußmittel, um den Oxidfilm während des Lötens vollständig zu lösen.1.) Stainless steels are coated with a characteristic oxide film, which is created by that in the steel Chromium contained is formed. This oxide film is tensile and only sparingly soluble. You need a special flux to completely loosen the oxide film during soldering.

2.) Die thermische Leitfähigkeit von rostfreiem Stahl ist ziemlich niedrig und beträgt etwa 0,126 bis 0,25 J/cm S⁰C, was im Vergleich zur thermischen Leitfähigkeit von Kupfer, welche 3,94 J/cm · s°C beträgt, niedrig ist Insofern ist es nicht ungewöhnlich, daß bei Anwendung herkömmlicher Lötverfahren die Temperaturverteilung an der Rohrverbindung während des Lötens uneinheitlich ist. Hieraus ergeben sich Fehlerstellen in den Verbindungen aufgrund von ungleichmäßiger Verteilung des geschmolzenen Lotes, das bestrebt ist, in die Bereiche mit hohen Temperaturen zu fließen. Daher ist es äußerst schwierig, Rohre aus rostfreiem Stahl durch Löten miteinander zu verbinden, ohne daß große Lunker und Fehlerstellen in den gelöteten Verbindungen entstehen. Derartige Fehlerstellen in den durch Lötungen miteinander verbundenen Rohren können jedoch zu erheblichen Nachteilen führen, insbesondere dann, wenn Wasser oder heißes Wasser in den Rohren geführt wird. Diese Rohre müssen nämlich eine hohe Widerstandskraft, insbesondere gegenüber hohem Druck, aufweisen, und es ergibt sich häufig der Nachteil, daß die Haltbarkeit verringert ist und ein Lecken auftritt2.) The thermal conductivity of stainless steel is rather low and ⁰ C is about 0.126 to 0.25 J / cm S, which is compared to the thermal conductivity of copper which 3.94 J / cm · s ° C, low In this respect, it is not uncommon for the temperature distribution at the pipe joint to be inconsistent during the brazing when conventional brazing processes are used. This results in imperfections in the joints due to the uneven distribution of the molten solder, which tends to flow into the high temperature areas. Therefore, it is extremely difficult to join stainless steel pipes together by brazing without creating large voids and imperfections in the brazed joints. Such defects in the pipes connected to one another by soldering can, however, lead to considerable disadvantages, in particular when water or hot water is guided in the pipes. Namely, these pipes are required to have a high resistance, particularly to high pressure, and there are often disadvantages that durability is reduced and leakage occurs

3.) Beim Verlöten von rostfreien Stählen ist es notwendig, ein aggressives Flußmittel zu verwenden, das ein Metallchlorid in Verbindung mit Salzsäure und dgl. aufweist Dieses Flußmittel dient zur Beseitigung des schwer löslichen Oxidfilins (Japanische Patentveröffentlichungen 3 465/1950, 1 114/1963 und 2 787/1968). Da jedoch Flußmittdrückstände nicht vollständig vom Innern der Lötverbindungen beseitigt werden können, ergibt sich hieraus eine stark korrosive Wirkung der Flußmittelrückstände. Es ergeben sich im rostfreien Stahlmateria] grübchenartige Rostanfressungen.3.) When soldering stainless steels, it is necessary to use an aggressive flux, containing a metal chloride in combination with hydrochloric acid and the like. This flux is used to remove the sparingly soluble oxide film (Japanese Patent Publications 3 465/1950, 1 114/1963 and 2 787/1968). However, there are flux center pressures cannot be completely removed from the inside of the solder joints this results in a strongly corrosive effect of the flux residues. It results in stainless Steel material] dimple-like rust pitting.

Insofern ist es unerwünscht, ein chloridhaltiges Flußmittel beim Verlöten von rostfreiem Stahl zu verwenden.In this respect, it is undesirable to use a chloride-containing flux when soldering stainless steel use.

4.) Nicht korrosive Flußmittel, wie beispielsweise auf Phosphorsäurebasis oder Flußmittel auf Phosphorsäurebasis, welche eine geringe Menge Kupfersalze oder Zinnsalze enthalten, können bei einem Lötverfahren Verwendung finden, bei welchem ein stab- oder drahtförmiges Lot verwendet wird und das Lot während des Lötens vom Ende des Stabes bzw. Drahtes in den Zwischenraum, welcher geschlossen werden soll, geliefert wird (Japanische Patentveröffentlichungen 2 314/1961, 8421/1961, 15 008/1961 und japanische Patentschrift 59/1972).4.) Non-corrosive fluxes such as phosphoric acid-based or phosphoric acid-based fluxes, which contain a small amount of copper salts or tin salts can be used in one Find soldering method use in which a rod-shaped or wire-shaped solder is used and the solder during the soldering from the end of the rod or wire into the space, which is to be closed (Japanese Patent Publications 2 314/1961, 8421/1961, 15 008/1961 and Japanese Patent 59/1972).

Aus der US-Patentschrift 35 97 285 ist eine Flußmittelzusammensetzung bekannt welche beim Verlöten von rostfreiem Stahl zur Anwendung kommt Dieses Flußmittel enthält Orthophosphorsäure oder phosphorige Säure und wenigstens einen Anteil an feinverteiltem Kupfer und Kupfersalze. Der Hauptanteil dieses bekannten Flußmittels ist jedoch Phosphorsäure, und das Rußmittel enthält Kupfer oder Kupfersalze als wesentliche Bestandteile. Aufgrund des niedrigen Aktivierungstemperaturbereich^ derartiger nicht korrosiver Flußmittel und der geringen thermischen Leitfähigkeit von rostfreiem Stahl weisen die Rohrverbindungen, welche durch Löten hergestellt sind, große Lunker und Fehlerstellen auf. Es bereitet erhebliche Schwierigkeiten, den geeignetsten Zeitpunkt herauszufinden, während welchem das Lot an die Verbindungsstelle geliefert werden soll.
5.) Es ist außerdem schwierig, die geeignete Genauigkeit in der Gestalt und der Größe bei Rohren aus rostfreiem Stahl zu erzielen. Lies bereitet beim Einbau Schwierigkeiten. Dies liegt an den charakteristischen mechanischen Eigenschaften des Stahls, wie beispielsweise eine nur geringe Verformbarkeit und einem Zurückschnellen beim Bearbeiten des rostfreien Stahls, Insofern ist es schwierig, an der Verbindungsstelle einen geeigneten Spalt in der Größenordnung von 0,1 bis 0,2 mm und geringen Toleranzen zu erzielen.From US Pat. No. 3,597,285 a flux composition is known which is used when soldering stainless steel. This flux contains orthophosphoric acid or phosphorous acid and at least a portion of finely divided copper and copper salts. However, the main component of this known flux is phosphoric acid, and the carbon black contains copper or copper salts as essential components. Because of the low activation temperature range of such non-corrosive fluxes and the low thermal conductivity of stainless steel, the pipe connections made by soldering have large voids and defects. It is very difficult to find the most suitable point in time during which the solder should be delivered to the joint.
5.) It is also difficult to obtain the proper accuracy in shape and size in stainless steel pipes. Lies causes difficulties during installation. This is due to the characteristic mechanical properties of the steel, such as poor deformability and rebound when machining the stainless steel. In this respect, it is difficult to find a suitable gap on the order of 0.1 to 0.2 mm and small at the joint To achieve tolerances.

Es ist charakteristisch für das geschmolzene Lot. daß es tief in die Rohrverbindung eintritt. Wenn der Spalt an def Verbindungsstelle zu breit bemessen ist oder variiert, ergeben sich Lunker und andere Fehlerstellen beim Löten, Die Qualität der durch Löten verbundenen Rohre ist hierdurch beeinträchtigt.It is characteristic of the molten solder. that it goes deep into the pipe joint. When the gap is on def connection point is dimensioned too wide or varies, voids and other defects arise when soldering, The quality of the pipes connected by soldering is impaired as a result.

Beim herkömmlichen Löten von Rohrverbindungen verwendet man ein Material, das relativ leicht verlötet werden kann, Es handelt sich hier beispielsweise umConventional soldering of pipe connections uses a material that is relatively easy to solder can be, for example

Kupfer und dgl. Zwei verschiedene Methoden sind gebräuchlich: Die eine Methode besteht darin, daß ein Flußmittel, welches auf die zu verbindenden Oberflächen einer Verbindungsstelle aufgebracht ist, auf Löttemperatur gebracht wird, und bei dieser Temperatür eine Lotlegierung auf die zu verbindenden Bereiche der Verbindungsstelle aufgebracht wird. Das andere Verfahren besteht darin, daß ein Flußmittel auf die zu verbindenden Stellen aufgebracht wird, dann eine Lotlegierung zwischen die zu verbindenden Oberflächen angeordnet wird, was bei der Temperatur der Umgebung geschieht, und anschließend durch Erhitzung das Verlöten durchgeführt wird Aus den vorstehend genannten Gründen hat sich jedoch beim Verbinden von Rohren aus rostfreiem Stahl, durch die Wasser oder heißes Wasser hindurchgeleitet werden soll, als noch nicht ausreichend erwiesen.Copper and the like. Two different methods are used: One method is that a Flux, which is applied to the surfaces of a joint to be joined, on Soldering temperature is brought, and at this temperature a solder alloy on the areas to be connected the connection point is applied. The other method is to apply a flux to the connecting points is applied, then a solder alloy between the surfaces to be connected is arranged, which happens at the temperature of the environment, and then by heating The soldering is carried out for the reasons given above, however, when connecting of stainless steel pipes through which water or hot water is to be passed than before not proven sufficiently.

Deshalb hat man noch eine andere Methode in Vorschlag gebracht, bei welcher auf die zu verbindenden Oberflächen der rostfreien Stahlrohre ein Kupfer-Nickel- oder Sn-Pb-Überzug aufgebracht wird und dann die Rohre unter Verwendung einer Kupferverbindung miteinander verbunden werden. Dieses Verfahren hat sich in der Praxis jedoch nicht durchgesetzt, da verschiedene, relativ komplizierte Bearbeitungsschritte notwendig sind und der Aufwand insofern erheblich istThat is why another method has been proposed, in which on the one to be connected Surfaces of the stainless steel pipes a copper-nickel or Sn-Pb coating is applied and then the pipes are joined together using a copper joint. This procedure has However, it has not been accepted in practice because of the various, relatively complicated processing steps are necessary and the effort is therefore considerable

Außerdem ist aus der US-Pattntschrift 39 63 162 beispielsweise ein Verfahren zum Verlöten von rostfreien Stahlrohren bekannt, ohne daß dabei eine zusätzliche Kupfer erzeugende Verbindung vorgesehen u> wird. Man gewinnt Verbindungen, die im wesentlichen frei von Fehlerstellen und Lunkern sind. Die Lötpaste, welche bei diesem Verfahren zur Anwendung kommt, enthält ein Flußmittel, das harptsächlich aus Phosphorsäure und Ammoniumdihydrogenpl .sphat sowie aus einem Lotpulver aus einer Sn-Pb-Legierung besteht. Die Lötpaste wird auf die zu verbindenden Oberflächen der rostfreien Stahlrohre aufgebracht, wobei der Spalt «n der Verbindungstelle 0,05 bis 1,0 mm betragen kann.In addition, a process for brazing of stainless steel pipes is known for example from US-Pattntschrift 39 63 162, without an additional copper generating compound provided here u>. Connections are obtained which are essentially free of defects and voids. The soldering paste, which is used in this process, contains a flux that consists mainly of phosphoric acid and ammonium dihydrogen sphat as well as a solder powder made of an Sn-Pb alloy. The soldering paste is applied to the surfaces of the stainless steel pipes to be connected, the gap at the connection point being 0.05 to 1.0 mm.

Die Lötpaste wird durch Erhitzen geschmolzen, und es wird dann unmittelbar darauf eine zusätzliche Lotlegierung in Drahtform in den Spalt an der Verbindungsstelle eingebracht (im folgenden wird dieses Verfahren als zweistufiges Löten bezeichnet). Das zweistufige Löten hat sich in der Praxis als ausreichend herausgestellt, um rostfreie Stahlrohre, in denen Wasser oder heißes Wasser geführt wird, miteinander zu verbinden. Dabei ergeben sich die folgenden Vorteile:The solder paste is melted by heating, and there is then an additional one immediately afterwards Solder alloy in wire form is introduced into the gap at the connection point (in the following, this process is called two-step soldering). The two-stage soldering has proven itself in practice as exposed enough to be stainless steel pipes in which water or hot water is carried, to connect with each other. This has the following advantages:

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(1) Die rostfreien Stahlrohre können unter Zuhilfenahme einfacher Heizvorrichtungen, wie beispielsweise durch Infrarotbestrahlung, durch Widerstandsheizung mittels einer Lötlampe oder eines Gasbrenners oder dgl., verlötet werden.(1) The stainless steel pipes can be made using simple heating devices such as by infrared radiation, by resistance heating using a blowtorch or a gas burner or the like., are soldered.

(2) Der Chromoxidfilm auf dem rostfreien Stahl kann leicht gelöst werden und hinterläßt eine aktivierte Oberfläche bei Löttemperatur.(2) The chromium oxide film on the stainless steel can be easily peeled off and leaves an activated one Surface at soldering temperature.

(3) Nach Beendigung des Lötens ergeben sich keine Rückstände an korrosiven Halogeniden auf dem rostfreien Stahl, wie beispielsweise Metallhalogenide, Salzsäure, Ammoniumchloride urid dgl.(3) After completion of the soldering, there is no residue of corrosive halides on the stainless steel, such as metal halides, hydrochloric acid, ammonium chloride and the like.

(4) Man erhält eine ausreichende Verbindungsstelle, die lunkerfrei und eben ausgebildet ist, wobei ein Flußmittel auf der Basis nicht korrosiver Phosphor* Säure Verwendet wird, mit einer AktivierUngstern· peratur in einem schmalen Bereich.(4) A sufficient connection point is obtained that is void-free and flat, with a Flux based on non-corrosive phosphorus * acid is used with an activation star temperature in a narrow range.

(5) Es ist möglich, die Verbindungsflächen an der(5) It is possible to use the connecting surfaces on the

Rohrverbindung gleichförmig zu erhitzen und zu aktivieren, so daß auch Lötungen an relativ breiten Spalten mit einer Breite von 0,05 bis 1,0 mm durchgeführt werden können.Heat pipe joint uniformly and activate it, so that also soldering on relatively wide Columns with a width of 0.05 to 1.0 mm can be made.

Insofern ist aus der vorstehend erwähnten US-Patentschrift zunächst für die Praxis ein ausreichendes Verbindungsverfahren durch Löten für Rohre aus rostfreiem Stahl angegeben. Die Lötpaste, "velche verwendet wird, besitzt eine Zusammensetzung von 20 bis 80Gew.-% Flußmittel und 80 bis 20 Gew.-°/o Lotpulver aus einer Legierung. Das Flußmittel besitzt — bezogen auf das Gesamtgewicht des Flußmittels — eine Zusammensetzung aus 5 bis 50 Gew.-% Phosphorsäure (H3PO4), 95 bis 50 Gew.-°/o Ammoniumhydrogenphosp'nat (NH4H2PO4) und aus 0 bis 20 Gew.-% andere Zusätze, wie beispielsweise Wasser, Alkohole, Glycole und dgl.In this respect, the above-mentioned US patent is initially sufficient for practice Connection method indicated by soldering for stainless steel pipes. The solder paste, "velche is used, has a composition of 20 to 80 wt .-% flux and 80 to 20 wt .-% Alloy solder powder. The flux has - based on the total weight of the flux - one Composition of 5 to 50% by weight phosphoric acid (H3PO4), 95 to 50% by weight ammonium hydrogen phosphate (NH4H2PO4) and from 0 to 20% by weight other additives such as water, alcohols, glycols and the like

Wenn man Lösungsmittel, wie beispielsweise Wasser oder Alkohol, als Bindemittel verwendet, ergibt sich eine Lötpaste in cremartigem Zustand. Dieser Zustand bleibt während einer bestimmten Zeit aufrechterhalten, und während dieser Zeit kann man die Lötpaste auf die zu verbindenden Flächen, beispielsweise mit einer Bürste, auftragen. Nach einigen Stunden Lagerung jedoch trennen sich aufgrund der relativ niedrigen Viskosität das Flußm-'.tel und das Lotmaterial. Manchmal stellt sich ein Zustand ein, wie wenn Sand in Wasser dispcrgiert ist. In diesem Fall muß man die Lötpaste wieder umrühren, um sie in einen gebrauchsfähigen Zustand zu bringen. Wenn der Gehalt an Phosphorsäure zu gering ist, ist es schwierig, die Lötpaste auf die zu verbindenden Oberflächen aufzubringen. Dies beruht auf der zu geringen Haftung. Bei einer längeren Lagerungszeit reagieren das Flußmittel und das Lot miteinander, so daß die Lötpaste sich verfestigt und unbrauchbar wird.Using solvents such as water or alcohol as the binder results a solder paste in a creamy state. This state is maintained for a certain period of time, and during this time you can apply the solder paste to the surfaces to be connected, for example with a Brush, apply. After a few hours of storage, however, separate due to the relatively low Viscosity, the flux and the solder material. Once in a while a condition arises as when sand is dispersed in water. In this case you have to use the solder paste stir again to bring them to usable condition. When the content of phosphoric acid is too small, it is difficult to apply the solder paste to the surfaces to be joined. This is based on insufficient liability. If the storage time is longer, the flux and solder react with each other, so that the solder paste solidifies and becomes unusable.

Im allgemeinen benetzt das Lot, welches beim Verlöten von rostfreien Stählen verwendet wird, bevorzugt die Oberflächenbereiche, an denen Flußmittel mit dem rostfreien Stahl reagiert hat. Dieses Bestreben unterscheidet sich jedoch von dem eines Flußmittels, das Phosphorsäure enthält. Deshalb ist es wichtig, die Lötpaste gleichförmig auf die zu verbindenden Oberflächen aufzubringen. Beim Verlöten von beispielsweise Rohren aus rostfreiem Stahl wird die Lötpaste auf die Verbindungsfläche des einzusteckenden Rohres und auf die Verbindungsfläche, welche das eingesteckte Rohr aufnimmt, aufgebracht. Die Rohre werden dann ineinander gesteckt Wenn die Lötpaste jedoch ihren gleichförmigen pastenartigen Zustand nicht beibehält oder wenn keine ausreichende Haftung erzielt wird, besteht die Gefahr, daß der Lotüberzug beim Ineinanderstecken der Rohre von den zu verbindenden Oberflächen abgeschält wird. Auf diese Weise entstehen zahlreiche Lunker und Fehlerstellen.In general, the solder that is used when soldering stainless steels wets prefers the surface areas where flux has reacted with the stainless steel. This However, aspiration is different from that of a flux containing phosphoric acid. That's why it is It is important to apply the solder paste uniformly to the surfaces to be connected. When soldering For example, stainless steel pipes will apply the solder paste to the connection surface of the insert Pipe and applied to the connecting surface that receives the inserted pipe. The pipes are then plugged into each other when the solder paste, however, its uniform paste-like state does not retain or if sufficient adhesion is not achieved, there is a risk that the solder coating is peeled off from the surfaces to be connected when the pipes are plugged into one another. To this In this way, numerous voids and flaws arise.

Um Rohre aus rostfreiem Stahl miteinander zu verbinden, ohne daß die Gefahr der Entstehung von Fehlerstellen und Lunkern auftritt, benötigt man eine Lötpaste,die den folgenden Anforderungen genügt:To connect stainless steel pipes together without the risk of creating If defects and voids occur, you need a soldering paste that meets the following requirements:

i) Die Lötpaste besitzt eine homogene pastenartige Konsistenz und kann auf die Oberfläche des rostfreien Stahls leicht aufgebracht werden.i) The solder paste has a homogeneous paste-like consistency and can be applied to the surface of the stainless steel can be easily applied.

ii) Die Lötpaste soll beim Aufbringen leicht verteilt werden können Und eine gute Haftung aufweisen, Wobei keine Klumpen im aufgebrachten Überzug Verbleiben,ii) The solder paste should be spread out slightly as it is applied and have good adhesion, with no lumps in the applied coating Remain,

iii) Bei der Lagerung über einen langen Zeitraum hin soll die pastenartige Konsistenz aufrechterhalten werden ohne Trennung des Flußmittels vom Lot und ohne Verfestigung.iii) When stored for a long period of time the paste-like consistency is to be maintained without separating the flux from the solder and without solidification.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine verbesserte Lötpaste zu schaffen, weiche die vorstehend aufgezählten Eigenschaften besitzt und beim zweistufigen Löten verwendet werden kann.The object of the invention is therefore to create an improved solder paste that softens those enumerated above Has properties and can be used in two-step soldering.

Zur Lösung dieser Aufgabe enthält die erfindungsgemäße Lötpaste (A) 20 bis 80 Gew.-% Flußmittel und (B) 80 bis 20 Gew.-% Lotpulver, insbesondere ein Sn-Pb-Lotpulver, wobei das Flußmittel, bezogen auf das Gesamtgewicht des Flußmittels, 20 bis 80Gew.-°/o Phosphorsäure (H3PO4), 7,5 bis 70 Gew.-% Ammoniumdihydrogenphosphat (NH₄H₂PO₄), 0,5 bis 10Gew.-% Kupfercarboxylat und 2 bis 15 Gew.-°/o Carbonsäureamiü mit wenigstens 8 Kohlenstoffatomen enthält. Gegebenenfalls kann das Flußmittel ferner noch bis zu 30 Gew.-% Glycoläther aufweisen.To achieve this object, the solder paste according to the invention contains (A) 20 to 80% by weight of flux and (B) 80 to 20% by weight of solder powder, in particular an Sn-Pb solder powder, the flux being based on the total weight of the flux , 20 to 80% by weight of phosphoric acid (H3PO4), 7.5 to 70% by weight of ammonium dihydrogen phosphate (NH ₄ H ₂ PO ₄ ), 0.5 to 10% by weight of copper carboxylate and 2 to 15% by weight / o contains carboxylic acid with at least 8 carbon atoms. Optionally, the flux can also contain up to 30% by weight of glycol ether.

Die Lötpaste der Erfindung erweist sich gegenüber der Lötpaste in der US-Patentschrift 39 53 162 bezüglich der Anwendungseigenschaften, der Verträglichkeit des Flußmittels mit dem Lotpulver und der Stabilität bei längerer Lagerung vorteilhaft Die verbesserten Eigenschaften werden durch die Modifizierung des Flußmittels erzielt, und zwar insbesondere dadurch, daß dem phosphorsäurehaltigen Flußmittel ein Carbonsäureamid mit 8 oder mehr Kohlenstoffatomen zugegeben wird. Das Flußmittel besitzt beim Erhitzen einen pastenförmigen Zustand mit Thixotropie.The solder paste of the invention proves relative to the solder paste in US Pat. No. 3,953,162 the application properties, the compatibility of the flux with the solder powder and the stability longer storage advantageous. The improved properties are achieved by modifying the flux achieved, in particular in that the phosphoric acid-containing flux is a carboxamide having 8 or more carbon atoms is added. The flux is paste-like when heated Condition with thixotropy.

Das Carbonsäureamid mit 8 oder mehr Kohlenstoffatomen ist definiert als Derivat einer organischen Carbonsäure, in welcher die Hydroxylhälfte (—OH) der CarboxylgruppeThe carboxamide with 8 or more carbon atoms is defined as a derivative of an organic carboxylic acid in which the hydroxyl moiety (—OH) is the Carboxyl group

I = C-OHI = C-OH

ersetzt i^rt durch eine Aminogruppe. Die sich ergebende Amidgruppereplaces i ^r t with an amino group. The resulting amide group

zeigt picht die der Carbonsäure zukommende Acidilät und nicht die der Amingruppe zukommende Alkalität. Sie ist vielmehr im wesentlichen neutral. Beispiele von Carbonsäureamiden sind folgende:shows the acidity associated with the carboxylic acid and not the alkalinity associated with the amine group. Rather, it is essentially neutral. Examples of Carboxamides are the following:

Octanamid(CH,iCH₂)₆CONH₂).
Decanamid (CHj(CH₂)SCONH₂),
Dodecanamid (CHi(CH₂J_1nCONH₂),
Tetradecanamid (CH₁(CH₂J₁₂CONH₂).
Hexadecanamid (CH₃(CH₂)HCONH₂),
Octadecanamid (CH)(CH₂)^CONH₂),
9-Octadecanamid
(CH)(CHj)₇CH = CH(CH₇J₇CONH₂), usw.Octanamide (CH, iCH ₂ ) ₆ CONH ₂ ).
Decanamide (CHj (CH ₂ ) SCONH ₂ ),
Dodecanamide (CHi (CH ₂ J _1n CONH ₂ ),
Tetradecanamide (CH ₁ (CH ₂ J ₁₂ CONH ₂ ).
Hexadecanamide (CH ₃ (CH ₂ ) HCONH ₂ ),
Octadecanamide (CH) (CH ₂ ) ^ CONH ₂ ),
9-octadecanamide
(CH) (CHj) ₇ CH = CH (CH ₇ J ₇ CONH ₂ ), etc.

Derartige Carbonsäureamide sind /um Teil mn Phosphorsäure verträglich. Zugabe dieser Carbonsäureamide zu Phosphorsäure ergibt ein weiches Waehs. Dieses eignet sich hervorragend zur Herstellung eines pastenförmigen Flußmittels zur Verwendung bei einer Lötpaste.Such carboxamides are / to some extent compatible with phosphoric acid. Addition of these carboxamides to phosphoric acid gives a soft pale. This is great for making a paste-like flux for use in a solder paste.

Die Zusammensetzung der Lötpaste, weiche bei der Erfindung zur¹ Aliwendung kommt, Ufid die Gründe ihrer Zusammensetzung «ollen im einzelnen noch beschne* ben werdenThe composition of the solder paste, soft in the invention to ^one Aliwendung comes Ufid the reasons for their composition "ollen in detail later beschne * ben be

Phosphorsäure wird verwendet um bei Löttemperatur den Chromoxidfilm auf der Oberfläche des rostfreien Stahls zu schmelzen und zu reduzieren. Obgleich die Phosphorsäure in einem Anteil von 40 bis 60 Gew.-°/o verwendet werden kann, sind in bevorzugter Weise 85 bis 86 Gew.-% der Phosphorsäure Orthophosphorsäure. Es ist jedoch nicht beabsichtigt, die Phosphorsäure allein als Flußmittelkomponente zu verwenden, da die Phosphorsäure beim Erhitzen auf Löttemperatur sich sofort in Methaphosphorsäure und Polyphosphorsäure zersetzt welche keine ausreichende Fließfähigkeit als Flußmitte! aufweisen. Es bereitet Schwierigkeiten, diese Säuren durch das geschmolzene Lot zu ersetzen. Dieser Nachteil läßt sich dadurch beseitigen, daß man die Kombination von Phosphorsäure mit Ammoniumdihydrogenphosphat in Anwesenheit von Kupfercarboxylat zur Anwendung bringt Das Ammoniumdihydrogenphosphat wird in Verbindung mit Phosphorsäure verwendet damit die Zersetzung der Phosphorsäure unterdrückt wird t-nd das Flußmittel bei Löttemperatur wärmebeständig >^ct Das Ammoniumdihydrogenphosphat zersetzt sich bei cöttemperatur und liefert Ammonium, welches mit der restlichen Phosphorsäure eine Flußmittelwirkung aufweis·.. Da die Zersetzung der Phosphorsäure zu Methaphosphorsäure niciit in Erscheinung tritt, bis die Zersetzung des Ammoniumdihydrogenphosphats beendet ist, wird die Aktivierung der Flußmittelkomponente für eine so lange Zeit aufrechterhalten, weiche zum Schmelzen desPhosphoric acid is used to melt and reduce the chromium oxide film on the surface of the stainless steel at the soldering temperature. Although the phosphoric acid can be used in a proportion of 40 to 60% by weight, preferably 85 to 86% by weight of the phosphoric acid is orthophosphoric acid. However, it is not intended to use the phosphoric acid alone as the flux component, since the phosphoric acid decomposes immediately when heated to the soldering temperature into methaphosphoric acid and polyphosphoric acid, which do not have sufficient flowability as a flux! exhibit. It is difficult to replace these acids with the molten solder. This disadvantage can be eliminated by combining phosphoric acid with ammonium dihydrogen phosphate in the presence of copper carboxylate. The ammonium dihydrogen phosphate is used in conjunction with phosphoric acid so that the decomposition of the phosphoric acid is suppressed t-nd the flux is heat-resistant at soldering temperature> ^c t The ammonium dihydrogen phosphate decomposes at cot temperature and supplies ammonium, which has a flux effect with the remaining phosphoric acid. Since the decomposition of phosphoric acid to methaphosphoric acid does not appear until the decomposition of the ammonium dihydrogen phosphate is complete, the activation of the flux component is maintained for such a long time , soft to melt the

so zugegebenen Lotes, notwendig ist auf diese Weise gewinnt man einen ausreichenden Fluß des Lotes. Da bei der Erfindung die Lötpaste Lotpulver in pastenförmigem Flußmittel enthält tritt das Schmelzen des Lotes dann ein, wenn auf Löttemperatur erhitzt wird. Insofernso added solder, is necessary in this way one gains a sufficient flow of the plumb bob. Since in the invention, the solder paste solder powder in pasty If it contains flux, the solder will melt when heated to the soldering temperature. To that extent

π benötigt man Flußmittel für die Wärmestabilität nicht in dem Maße wie in dem Fall, bei welchem Flußmittel und Lot getrennt aufgebracht werden. Die Kombination von Phosphorsäure mit Ammoniumdihydrogenphosphat eignet sich besonders beim Verlöten von Rohren aus rostfreiem Stahl mit Hilfe einer Lötlampe. Man gewinnt einen guten Lotüberzug, und die Rohrverbindung ist praktisch frei von Fehlerstellen und Lunkern.π you don't need flux for thermal stability in as in the case where flux and Solder can be applied separately. The combination of phosphoric acid with ammonium dihydrogen phosphate is particularly suitable for soldering stainless steel pipes with the help of a blowtorch. One wins a good solder coating, and the pipe connection is practically free from defects and voids.

Die Anteile an Phosphorsäure (H3PO4) und Ammoniumdihydrogenphosphat (NH₄H₂PO₄) sind auf 20 bisThe proportions of phosphoric acid (H3PO4) and ammonium dihydrogen phosphate (NH ₄ H ₂ PO ₄ ) are 20 to

•r, 80Gew.-% bzw. 17,5 bis 70 Gew.-⁰/- bei de- Erfindung eingeschränkt. Der Phosphorsäuregehalt beruht bevorzugt auf 85 bis 86% Phosphorsäure. Dies beruht darauf, daß weniger als 20 Gew.-°/o Phosphorsäure den relativen Anteil an Ammoniumdihydrogenphosphat• r, 80% by weight or 17.5 to 70% by weight, ⁰ / - restricted in the case of the invention. The phosphoric acid content is preferably based on 85 to 86% phosphoric acid. This is due to the fact that less than 20% by weight of phosphoric acid accounts for the relative proportion of ammonium dihydrogen phosphate

vi erhöht. Die Flußmittelwirkung wird dann bei Schmelztemperatur des Lots (183 bis 24O⁰C) verringert Wenn in einem derartigen Fall auf Löttemperatur erhitzt wird, zeigt das Lot gegenüber dem rostfreien Stahl keine konetzungseigenschaft. Es bilden sich vielmehr diskretevi increased. The fluxing is (up to 24O ⁰ C 183) then reduced at the melting temperature of the solder, when heated in such a case to the soldering temperature, the solder is compared with the stainless steel no konetzungseigenschaft. Rather, discrete ones are formed

v. perlenförmige Bereiche des Lots auf der Oberfläche des Stahls. Wenn das Flußmittel mehr als 70Gew-% Ammoniumdihydrogenphosphat enthält, verringert sich der Anteil an Phosphorsäure. Obgleich es dann möglich wäre, das Flußmittel aufgrund des Vorhandenseins desv. bead-shaped areas of the solder on the surface of the Steel. If the flux contains more than 70% by weight ammonium dihydrogen phosphate, it will decrease the proportion of phosphoric acid. Although it would then be possible to use the flux due to the presence of the

mi Carbonsäureamide durch Zugabe des Glycoläthers pastenförmig auszugestalten, läßt sieh die gewonnene Paste nicht gleichförmig auf die Oberfläche des rostfreien Stahls mit einer Bürste aufbringen. Die Lötpaste benetzt, den rostfreien Stahl nicht. Das bedeutet, daß d'e Oberfläche des rostfreien Stahls die Lötpaste abstößt, und die Bürste streicht über die Oberfläche. Man gewinnt daher keine Rohrverbindung, die vollständig frei ist von Fehlerstellen. Wennmi carboxamides by adding the glycol ether In the form of a paste, the paste obtained does not appear uniformly on the surface of the stainless steel with a brush. The solder paste wets, the stainless steel does not. That means that the stainless steel surface repels the solder paste and the brush brushes over it Surface. There is therefore no pipe connection that is completely free from defects. if

andererseits der Gehalt an Phosphorsäure 80 Gew.-% übersteigt, ist zwar die Aufbringbarkeit des sich ergebenden Flußmittels verbessert aufgrund der Verringerung des Gehalts an Ammoniumdihydrogenphosphat, jedoch ist die Wärmebeständigkeit des sich ergebenden Flußmittels durch die Verringerung des Anteils an Ammoniumdihydrogenphosphat beeinträchtigt. Auf diese Weise wird es schwierig, eine Lötverbindung zu erzielen, die im wesentlichen frei von Fehlerstellen ist.on the other hand, the content of phosphoric acid exceeds 80 wt .-%, the applicability of the itself resulting flux improved due to the reduction the content of ammonium dihydrogen phosphate, however, the heat resistance is the resultant Flux impaired by reducing the amount of ammonium dihydrogen phosphate. on in this way it becomes difficult to achieve a solder joint which is essentially free of defects.

Insofern wählt man den Anteil an Phosphorsäure und Alilmoniumdyhydrogenphosphat in den erfindungsgemäß angegebenen Grenzen.In this respect, the proportion of phosphoric acid and aluminum dyhydrogen phosphate is chosen according to the invention specified limits.

Das Kupfercarboxylat wird zugegeben, um das Fließen des Lotes beim Löten zu verbessern. Dies beruht darauf, daß sich das Kupfercarboxylat bei Löttemperatur zersetzt und einen Kupferüberzug auf dem rostfreien Stahl bildet. Die Oberfläche des rostfreien Stahls ist vorher gereinigt worden.The copper carboxylate is added to improve the flow of the solder when soldering. this is based on the fact that the copper carboxylate decomposes at the soldering temperature and forms a copper coating the stainless steel forms. The surface of the stainless steel has been cleaned beforehand.

Als Bestandteil des Flußmittels sind noch weitere Stoffe bekannt, wie beispielsweise Zinndichlorid, Kupferchlorid. Stannosulfat, Kupfersulfat und dgl. Auf diese Weise gewinnt man ein Niederschlagen des Metalls auf der Oberfläche des rostfreien Stahls. Chloride sind jedoch nicht erwünscht, da Chloride grübchenartige Rostanfressungen am rostfreien Stahl verursachen können. Das Stannosulfai und das Kupfersulfat wirken sich beeinträchtigend auf die Auftragbarkeit bzw. Verlauffähigkeil des geschmolzenen Lotes aus. Ferner reagiert das Kupfersulfat mit dem Lot und oxidiert das Lot. Da die Bildung eines Oxidfilms auf der Oberfläche des Lotes verhindert, daß das Lot die Oberfläche des rostfreien Stahls benetzt, ergibt sich keine ausreichende Lötung in der Anwesenheit von Kupfersulfat. Es ist außerdem vorgeschlagen worden, dem Flußmittel einen kupferhaltigen Zusatz, wie beispielsweise basisches Kupfercarbonat (CuCO)Cu(OH): · H₂O) und Kupferpulver, zuzugeben. Die Lötpaste, welche jedoch einen derartigen Zusatz aufweist, trägt keine zusätzliche Verbesserung bezüglich der Benetzbarkeit im Vergleich zu einem solchen Flußmittel, welches diesen Zusatz nicht aufweist.Other substances are known as constituents of the flux, such as tin dichloride and copper chloride. Stannosulfate, copper sulfate and the like. In this way, deposition of the metal on the surface of the stainless steel is obtained. Chlorides are not desirable, however, as chlorides can cause pitting-like rust pitting on stainless steel. The stannous sulfate and the copper sulfate have an adverse effect on the applicability or flowability of the molten solder. Furthermore, the copper sulfate reacts with the solder and oxidizes the solder. Since the formation of an oxide film on the surface of the solder prevents the solder from wetting the surface of the stainless steel, sufficient soldering will not result in the presence of copper sulfate. It has also been proposed to add a copper-containing additive, such as, for example, basic copper carbonate (CuCO) Cu (OH): · H ₂ O) and copper powder, to the flux. The solder paste, which has such an additive, does not show any additional improvement in terms of wettability compared to such a flux which does not have this additive.

Das Kupfercarboxylat, welches bei der Erfindung zur Anwendung kommt, ist ein Kupfersalz, das man durch Reaktion des Kupfers mit einer Carboxylgruppe erhält. Beispiele von Kupfercarboxylat sindThe copper carboxylate which is used in the invention is a copper salt which is produced by Reaction of copper with a carboxyl group. Examples of copper carboxylate are

Kupferformiat (Cu(HCOO)₂ ■ 4 H₂O),
Kupferacetat (Cu(CH,C00)₂ · H₂O,
Kupfertartrat (CuC₁H₄Oe · 3 H₂O)..
Kupferoxalat (CuC₂O₁ · V₂H₂O) usw.Copper formate (Cu (HCOO) ₂ ■ 4 H ₂ O),
Copper acetate (Cu (CH, C00) ₂ H ₂ O,
Copper tartrate (CuC ₁ H ₄ Oe 3 H ₂ O) ..
Copper oxalate (CuC ₂ O ₁ · V ₂ H ₂ O) etc.

Das Kupfercarboxylat wird in einem Anteil von Oj bis 10Gew.-°/o auf der Basis des Flußmittelgewichts zugegeben. Wenn das Kupfercarboxylat in einem Anteil von weniger als Op Gew.-°/o zugegeben wird, wird die Verlauffähigkeit des Lotes nicht verbessert Wenn andererseits der Anteil 10 Gew.-% übersteigt gewinnt man keine zusätzlichen Verbesserungen.The copper carboxylate is in a proportion of Oj to 10% w / w based on the weight of the flux added. If the copper carboxylate in one proportion of less than Op% by weight is added, the On the other hand, when the proportion exceeds 10% by weight, the flowability of the solder is not improved you don't get any additional improvements.

Das Carbonsäureamid besitzt 8 oder mehr Kohlenstoffatome. Dieses Amid dient dazu, daß die Lötpaste bei der Lagerung sich nicht in Flußmittel und Lot trennt Außerdem wird durch die Zugabe dieses Amids das Aufbringen der Lötpaste auf die zu verbindenden Oberflächen mit Hilfe einer Bürste erleichtert Wenn weniger als 2 Gew.-% des Amids zugegeben werden, ändern sich die Eigenschaften des Flußmittels auf Phosphorsä'jrebasis nicht Das heißt, das gleichförmige Aufbringen der Lötpaste auf die zu verbindenden Oberflächen wird dann nicht verbessert und die sich ergebende Lötpaste hat das Bestreben, sich in Flußmittel und Lot bei hohem Phosphorsäuregehalt zu trennen. Wenn mehr als 15Gew.-% des Amids im Flußmittel vorhanden sind, wird das Flußmittel steif, so ι daß es mit einer Bürste nicht aufgebracht werden kann. Beim Erhitzen itiit einer Lötlampe oder mit Hilfe eines Gasbrenners erfolgt dann eine Carburierung des Flußmittels, und es verbleiben große Mengen an Restflußmittel auf den Stahloberflächen, welche nurThe carboxamide has 8 or more carbon atoms. This amide is used to ensure that the solder paste does not separate into flux and solder during storage In addition, the addition of this amide makes it easier to apply the solder paste to the Surfaces lightened with the help of a brush If less than 2% by weight of the amide is added, the properties of the phosphoric acid-based flux do not change. That is, the uniform one Applying the solder paste to the surfaces to be connected is then not improved and the resulting solder paste tends to blend in with flux and solder with high phosphoric acid content separate. If more than 15% by weight of the amide im If flux is present, the flux becomes stiff so that it cannot be applied with a brush. When heated with a blowtorch or with the aid of a gas burner, the is then carburized Flux, and there are large amounts of residual flux on the steel surfaces, which only

to schwer beseitigt werden können. Insofern wählt rnan den Anteil des Carbonsäureamids im Flußmittel innerhalb des Bereichs von 2 bis 15Gew.-% und bevorzugt von 3 bis 9 Gew.-%. Wenn das Carbonsäureamid weniger als 7 Kohlenstoffalome aufweist, läßtto be difficult to eliminate. In this respect, rnan chooses the proportion of the carboxamide in the flux within the range from 2 to 15% by weight and preferably from 3 to 9% by weight. If the carboxamide has less than 7 carbon atoms, leave

lä sich kein pastenförmiges Flußmittel erzielen. Ein bevorzugtes Carbonsäureamid ist das Octadecanamid mit 18 Kohlenstoffatomen.A paste-like flux cannot be achieved. A the preferred carboxamide is octadecanamide with 18 carbon atoms.

Zur Verbesserung der Verlauffähigkeit und der Stabilität der homogenen Lötpaste könnte 7iinärh<;t aU vorteilhaft erscheinen, daß man Polyäthylenglycol, Glycerin, verschiedene Arten von Fetten und Ölen, wie beispielsweise Palmöl, Lanolin, Carnaubawachs und dgl.. zugibt anstelle des Carbonsäureamids. Derartige Zusätze verbessern jedoch die Verlauffähigkeit der LötpasteTo improve the flowability and stability of the homogeneous solder paste, 7iinärh <; t aU appear advantageous that one polyethylene glycol, Glycerin, various types of fats and oils, such as palm oil, lanolin, carnauba wax and the like. added instead of the carboxamide. Such additives, however, improve the flowability of the solder paste

>5 nicht, selbst wenn die im gleichen Anteil wie das Carbonsäureamid zugegeben werden. Außerdem carburiert während des Lötens das Flußmittel, so daß das Lot die Stahlo^erfläche nicht benetzen kann. Darüber hinaus bereitet es Schwierigkeiten, die Reste an> 5 not, even if its in the same proportion as that Carboxamide are added. In addition, the flux carburizes during soldering, so that the solder cannot wet the steel surface. In addition, it is difficult to prepare the leftovers

jo carburiertem Flußmittel durch Reinigung zu entfernen. Da zudem verschiedene Arten von Fetten und ölen mit dem Flußmittel auf Phosphorsäurebasis nicht verträglich sind, besteht die Gefahr, daß die Lötpaste nicht in stabilem, cremeartigem Zustand bleibt.to remove carburized flux by cleaning. In addition, since various types of fats and oils are incompatible with the phosphoric acid-based flux there is a risk that the solder paste will not remain in a stable, creamy state.

Durch die Zugabe von Glycoläther zum Flußmittel läßt sich die Konsistenz der Lötpaste einstellen. Insbesondere dann, wenn diese zu dickflüssig ist und teilweise sich verfestigt, selbst wenn Carbonsäureamid aufgrund eines höheren Gehalts an Ammoniumdihydrogenphosphat und eines niedrigeren Gehalts an Phosphorsäure zugegeben ist Die Zugabe von Glycoläther erfolgt dann bevorzugt wenn die Phosphorsäure in einem Anteil von weniger als 40 Gew.-% vorliegt.
Die Zugabe an Glycoläther erweist sich dann von Vorteil, wenn der Anteil an Phosphorsäure gering ist Wenn jedoch mehr als 40 Gew.-°/o Phosphorsäure im Flußmittel vorhanden sind, ist die Zugabe an Glycoläthers nicht notwendig.The consistency of the solder paste can be adjusted by adding glycol ether to the flux. In particular, if this is too thick and partially solidifies, even if carboxamide is added due to a higher content of ammonium dihydrogen phosphate and a lower content of phosphoric acid. Glycol ether is preferably added if the phosphoric acid is less than 40% by weight. % is present.
The addition of glycol ether is advantageous if the proportion of phosphoric acid is low, but if more than 40% by weight of phosphoric acid is present in the flux, the addition of glycol ether is not necessary.

Geeignete Glycoläther sind solche, welche sowohlSuitable glycol ethers are those which both

eine Äthergruppe als auch eine Hydroxylgruppe in einem Molekül enthalten. Sie sind kaum flüchtig und π ."i den meisten Flüssigkeiten, welche Wasser enthalten, verträglich. Derartige Glycoläther sind die folgenden:contain an ether group as well as a hydroxyl group in one molecule. They are hardly volatile and π. "I compatible with most liquids that contain water. Such glycol ethers are the following:

ÄthylenglycolmonoäthylätherEthylene glycol monoethyl ether

(C₂H₅-O-CAOH),
Äthylenglycolmonobutyläther(C ₂ H ₅ -O-CAOH),
Ethylene glycol monobutyl ether

(aH(Ah

)
Diäthylenglycoimonoäthyläther)
Diethylene glycol monoethyl ether

(C₂H₅-O-C₂Hi-O-C₂HiOH),
Diäthylenglycolmonobutyiäther(C ₂ H ₅ -OC ₂ Hi-OC ₂ HiOH),
Diethylene glycol monobutyl ether

(Ji-C₄Ho-O-C₂Hi-O-C₂H₄-OH) und dgl.(Ji-C ₄ Ho-OC ₂ Hi-OC ₂ H ₄ -OH) and the like.

Die Zubereitung der Lötpaste wird im folgenden beschrieben. Vorbestimmte Mengen an Ammoniumdihydrogenphosphat und Kupfercarboxylat werden in είπε Misch- und Mähmaschine eingebracht und intensivgemischt und gemahlen. Vorbestimmte Mengen an Phosphorsäure und/oder Glycoläther sowie Carbonsäu-The preparation of the solder paste is described below. Predetermined amounts of ammonium dihydrogen phosphate and copper carboxylate are introduced into the είπε mixer and mower and mixed intensively and ground. Predetermined amounts of phosphoric acid and / or glycol ether and carboxylic acid

feamid werden erhitzt, so daß das Amid sich in der Phosphorsäure dispergiert, und die sich ergebende Mischung wird in die Misch· und Mahlmaschine eingebracht Der sich ergebenden Mischung des Flußmittels wird eine vorbestimmte Menge an Lotpulver zugegeben, so daß die Lötpaste entsteht. Es ist auch möglich, bestimmte Mengen an Phosphorsäure uH/oder Glycolether sowie Carbonsäureamid zu erfiitzen. so daß das Amid sich in der Phosphorsäure dispergiert, und die sich ergebende Mischung in die Misch- und Mahlmaschine einzugeben. Der kräftig durchmischten Masse wird eine bestimmte Menge an Lotpulver zugegeben und dann wird eine vorbestimmte Menge an vorher durchmischtem und gemahlenem Ammoniumdihydrogenphosphat und Kupfercarboxylat dem Inhalt in der Misch- und Mahlmaschine zugegeben, so daß die Lötpaste entsteht.feamide are heated so that the amide is in the Phosphoric acid is dispersed and the resulting mixture is placed in the mixing and milling machine The resulting mixture of flux is introduced into a predetermined amount of solder powder added, so that the solder paste is formed. It is also possible to use certain amounts of phosphoric acid uH / or glycol ethers as well as carboxamide. so that the amide turns into phosphoric acid dispersed, and pouring the resulting mixture into the mixing and milling machine. The strong A certain amount of solder powder is added to the mixed mass and then a predetermined amount is added Amount of previously mixed and ground ammonium dihydrogen phosphate and copper carboxylate added to the contents in the mixing and grinding machine, so that the solder paste is formed.

Es sei darauf hingewiesen, daß die Erfindung nicht auf ein bestimmtes Verfahren zur Herstellung der Lötpaste beschränkt ist.It should be noted that the invention does not a specific method of making the solder paste is limited.

Die Anteile an Flußmittel und Lotpulver sind so festgelegt, daß das Lotpulver 20 bis 80 Gcw.-% der Lötpaste beträgt. Weniger als 20 Gew.-% Lotmaterial bedeutet, daß die zu verbindenden Oberflächen nicht mit ausreichend Lot überzogen sind. Wenn mehr als 80 Gew.-% Lotmaterial in der Paste verwendet wird, wird die Lötpaste ziemlich hart. Selbst wenn man in diesem Fall das Amid hinzugibt, bleibt die Verlauffähigkeit der Lötpaste beeinträchtigt. Demzufolge ist der Anteil an Lotpulver auf 20 bis 80 Gew.-% beschränkt Bezüglich der Zusammensetzung des Lotes selbst ist der Krfndung keinerlei Begrenzung auferlegt Es können Lotlegierungen, wie beispielsweise Sn-Pb, Sn-Ag, Sn-Pb-Ag und Sn-Sb, verwendet werden. Im allgemeinen wird zur Verbindung der Rohre aus rostfreiem Stahl ein weiches Lot verwendet. Eine Lotlegierung mit einer Körnung kleiner als 0,15 mm kann bevorzugt zum Einsatz kommen.The proportions of flux and solder powder are determined so that the solder powder 20 to 80 wt .-% of the Solder paste amounts. Less than 20% by weight of solder material means that the surfaces to be joined are not are covered with sufficient solder. If more than 80% by weight of solder material is used in the paste, the solder paste gets pretty hard. Even if you add the amide in this case, the flowability remains the solder paste affected. Accordingly, the proportion of solder powder is limited to 20 to 80% by weight With regard to the composition of the solder itself, no limitation is imposed on the curve Solder alloys, such as Sn-Pb, Sn-Ag, Sn-Pb-Ag and Sn-Sb can be used. in the Generally, a soft solder is used to join the stainless steel tubes. One Solder alloy with a grain size of less than 0.15 mm can preferably be used.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Ausführungsbeispiele. Vergleichsversuche und Versuchsergebnisse im einzelnen noch erläutert Die Anteile sind in Gew.-Teile angegeben. Als Phosphorsäure wird bei den folgenden Ausführungsbeispielen eine 85%ige Phosphorsäure erster Güte verwendet.The invention is based on the following exemplary embodiments. Comparative tests and test results will be explained in detail below. The proportions are given in parts by weight. Phosphoric acid is used in the The following embodiments used an 85% strength phosphoric acid of the first quality.

Beispiel 1
Zubereitung der Lötpasteexample 1
Prepare the solder paste

Phosphorsäure (85%) 67 Gew.-TeilePhosphoric acid (85%) 67 parts by weight

Ammoniumdihydrogenphosphat 20 Gew.-TeileAmmonium dihydrogen phosphate 20 parts by weight

Kupferformiat 3 Gew.-TeileCopper formate 3 parts by weight

Octadecanamid 10 Gew.-TeileOctadecanamide 10 parts by weight

Lotpulver (Sn50- Pb50,0,1 mm) 100 Gew.-TeileSolder powder (Sn50- Pb50.0.1 mm) 100 parts by weight

Die vorbestimmten Mengen an Ammoniumdihydrogenphosphat und Kupferformiat werden in eine Misch- und Mahlmaschine eingebracht und kräftig durchmischt Darau.Tiin werden vorbestimmte Mengen an Phosphorsäure und Octadecanamid in einen emaillierten Behälter eingebracht und erhitzt Dabei löst sich das Amid zum Teil, und das Amid wird in der Phosphorsäure dispergiert. Die sich ergebende Mischung wird in die Misch- und Mahlmaschine, in welcher die Mischung aus Ammoniumdihydrogenphosphat und Kupferformiat vorhanden ist, eingebracht und die sich daraus ergebende Mischung wird kräftig gemischt und gemahlen. Man erhält ein pastenförmiges FlußmitteL Diesem wird die vorbestimmte Menge an Lotpulver zugegeben und das Ganze kräftig gemischt. Man erhält dann die fertige Lötpaste. Diese besitzt hervorragende Lagerungseigenschaften.The predetermined amounts of ammonium dihydrogen phosphate and copper formate are in a mixed and grinding machine introduced and vigorously mixed Darau.Tiin are predetermined amounts of phosphoric acid and octadecanamide placed in an enamelled container and heated. The amide dissolves Part, and the amide will be in the phosphoric acid dispersed. The resulting mixture is put into the mixing and milling machine in which the mixture is made Ammonium dihydrogen phosphate and copper formate is present, introduced and resulting therefrom resulting mixture is mixed vigorously and ground. A paste-like flux is obtained The predetermined amount of solder powder is added to this and the whole thing is mixed vigorously. You get then the finished solder paste. This has excellent storage properties.

_% Lötvorgang _% Soldering process

Zwei Rohre aus rostfreiem Stahl (AlSI 304) mit einem Außendurchmesser von 22 mm und einer Wandstärke von 1 mm werden zu einer Rohrverbindung zusammengefügt, wobei der Spalt an der Verbindungsstelle 0,1 bisTwo stainless steel tubes (AlSI 304) with one Outside diameter of 22 mm and a wall thickness of 1 mm are joined together to form a pipe connection, the gap at the junction 0.1 to

ίο 0,2 mm beträgt und die Überlappung 16 bis 17 mm. Der Spalt an der Verbindungsstelle ist die Differenz zwischen dem Außendurchmesser des Innenrohres und dem Innendurchmesser des Außenrohrs. Die Rohre werden mit Trichloräthylen entfettet, und die sichίο is 0.2 mm and the overlap is 16 to 17 mm. Of the Gap at the junction is the difference between the outer diameter of the inner tube and the inner diameter of the outer tube. The pipes are degreased with trichlorethylene, and the

H verbindenden Oberflächen werden mit Sandpapier poliert. Die Lötpaste, welche in vorausgegangenen Verfahrensstufen hergestellt worden ist, wird auf die Oberfläche mit Hilfe einer Bürste aufgebracht. Nach dem Zusammensetzen der Rohre an ihrer Verbindungsstelle wird diese Verbindungsstelle gleichförmig mit Hilfe einer Lötlampe erhitzt. Bei kochendem Flußmittel und geschmolzenem Lotpulver im Flußmittel wird in Drahtform Sn50-Pb50-Lot mit einem Durchmesser von 1,6 mm in den Spalt eingebracht und erhitzt. Die Versuchsergebnisse der auf diese Weise zusammengelöteten Rohre sind in der Tabelle zusammengefaßt.H connecting surfaces are polished with sandpaper. The solder paste used in previous Process stages has been produced, is applied to the surface with the help of a brush. To as the pipes are assembled at their junction, this junction becomes uniform with Heated with the help of a blowtorch. If the flux is boiling and the solder powder has melted in the flux, in Wire form Sn50-Pb50 solder with a diameter of 1.6 mm is introduced into the gap and heated. the Test results of the tubes soldered together in this way are summarized in the table.

Es ergibt sich eine ausreichende Lötung ohne Fehlerstellen und Lunker im Lötungsbereich.The result is a sufficient soldering without defects and voids in the soldering area.

Beispiel 2
Zubereitung der LötpasteExample 2
Prepare the solder paste

Phosphorsäure (85%) 60 Gew.-TeilePhosphoric acid (85%) 60 parts by weight

Ammoniumdihydrogenphosphat 25 Gew.-TeileAmmonium dihydrogen phosphate 25 parts by weight

Kupferacetat 9 Gew.-TeileCopper acetate 9 parts by weight

Octadecanamid 6 Gew.-TeileOctadecanamide 6 parts by weight

Lotpulver (Sn60-Pb40,0,1 mm) 100 Gew.-TeileSolder powder (Sn60-Pb40.0.1 mm) 100 parts by weight

4ö Vorbestimmte Mengen an Phosphorsäure und Octadecanamid werden in einen emaillierten Behälter eingebracht und erhitzt so daß das Amid zum Teil gelöst wird und in der Phosphorsäure dispergiert wird. Die sich ergebende Mischung wird in eine Misch- und Mahlmaschine eingebracht und eine vorbestimmte Menge an Lotpulver wird ebenfalls dazugegeben. Diese Anteile werden dann kräftig miteinander vermischt und gemahlen. Daraufhin werden bestimmte Anteile an Ammoniumdihydrogenphosphat und Kupferacetat zerkleinen und kräftig miteinander vermischt und dann in die Misch- und Mahlmaschine eingegeben. Die Anteile in der Maschine werden gründlich miteinander vermischt und gemahlen. Man erhält auf diese Weise die Lötpaste. Die sich ergebende Lötpaste zeigt eine hervorragende Stabilität bei der Lagerung.4ö Predetermined amounts of phosphoric acid and octadecanamide are placed in an enamelled container and heated so that the amide partially is dissolved and is dispersed in the phosphoric acid. The resulting mixture is divided into a mix and Introduced grinding machine and a predetermined amount of solder powder is also added. These Portions are then vigorously mixed together and ground. Thereupon certain proportions of Crush ammonium dihydrogen phosphate and copper acetate and mix them vigorously and then put in entered the mixing and grinding machine. The parts in the machine are thoroughly mixed together and ground. The solder paste is obtained in this way. The resulting solder paste shows a excellent stability in storage.

Der Lötvorgang wird in der gleichen Weise durchgeführt wie im Beispiel 1, wobei die Verlauffähigkeit die Beschichtungsfähigkeit und die Bildung von Fehlerstellen an der Rohrverbindung überprüft werden.The soldering process is carried out in the same way as in Example 1, except that the flowability the ability to coat and the formation of defects in the pipe connection are checked.

Die Ergebnisse, welche dabei erhalten wurden, sind für alle angesprochenen Punkte von guter QualitätThe results that were obtained are of good quality for all points mentioned

Beispiel 3
Zubereitung der LötpasteExample 3
Prepare the solder paste

Ammoniumdihydrogenphosphat
KupferformiatAmmonium dihydrogen phosphate
Copper formate

35 Gew.-Teile
9 Gew.-Teile35 parts by weight
9 parts by weight

OctadecanamidOctadecanamide

Lotpulver (Sn50-Pb50,0,1 mm)Solder powder (Sn50-Pb50,0,1 mm)

Die Zubereitung der Lötpaste und die Durchführung des Lötvorgangs erfolgen in der gleichen Weise wie im Beispiel 1. Die Stabilität bei der Lagerung, die Verlauffähigkeit der Lötpaste, die Überzugseigenschaften und die Bildung von Fehlerstellen in der Rohrverbindung wurden überprüft. Die diesbezüglichen Ergebnisse waren in allen Punkten zufriedenstellend.The preparation of the soldering paste and the implementation of the soldering process are carried out in the same way as in Example 1. The stability during storage, the flowability of the solder paste, the coating properties and the formation of imperfections in the pipe joint were checked. The related The results were satisfactory in all respects.

Beispiel 4 Zubereitung der LötpasteExample 4 Preparation of the solder paste

Phosphorsäure (85%) 39 Gew.-TeilePhosphoric acid (85%) 39 parts by weight

Ammoniumdihydrogenphosphat 39 Gew.-TeileAmmonium dihydrogen phosphate 39 parts by weight

Kupfer(II)-oxalat 6 Gew.-TeileCopper (II) oxalate 6 parts by weight

9-Octadecanamid 6 Gew.-Teile9-octadecanamide 6 parts by weight

Öiäthylenglycolmonobutyläther 10 Gew.-TeileÖiäthylenglycolmonobutyläther 10 parts by weight

Lotpulver (Sn50-Pb50,0,1 mm) 100 Gew.-TeileSolder powder (Sn50-Pb50.0.1 mm) 100 parts by weight

6 Gew.-Teile tung der Lötpaste. Außerdem wurde das Flußmittel,6 parts by weight of the solder paste. In addition, the flux,

100 Gew.-Teile welches aufgebracht wurde, während des Lötvorgangs100 parts by weight applied during the soldering process

leicht carburiert.slightly carburized.

Bei diesem Ausführungsbeispiel wurde das Beispiel 2 bei der Zubereitung wiederholt, ausgenommen, daß Diäthylenglycolmonobutyläther der Phosphorsäure zugegeben wurde und dann das Amid zugegeben wurde. Der Lötvorgang wird in der gleichen Weise ausgeführt wie im Beispiel 1. Es wurden die Stabilität bei der Lagerung, die Verlauffähigkeit und die Überzugseigenichaften der Lötpaste sowie die Bildung von Fehlerstellen untersucht. Diesbezüglich wurden zufriedenstellende Ergebnisse in allen Punkten erzielt.In this embodiment, Example 2 was repeated in the preparation, except that Diethylene glycol monobutyl ether was added to the phosphoric acid and then the amide was added. The soldering process is carried out in the same manner as in Example 1. The stability in the Storage, the flowability and the coating properties of the solder paste as well as the formation of defects examined. In this regard, satisfactory results were obtained on all points.

Beispiel 5 Zubereitung der LötpasteExample 5 Preparation of the solder paste

Phosphorsäure (85%) 26 Gew.-TeilePhosphoric acid (85%) 26 parts by weight

Ammoniumdihydrogenphosphat 40 Gew.-TeileAmmonium dihydrogen phosphate 40 parts by weight

kupfer(II)-tartrat 6 Gew.-Teilecopper (II) tartrate 6 parts by weight

Dodecanamid 3 Gew.-TeileDodecanamide 3 parts by weight

piäthylenglycolmonoäthyläther 25 Gew.-Teilepiäthylenglycolmonoäthyläther 25 parts by weight

Lotpulver (Sn50—Pb50,0,1 mm) 100 Gew.-TeileSolder powder (Sn50-Pb50.0.1 mm) 100 parts by weight

Bei diesem Beispiel wird die Zubereitung des Beispiels 4 zur Erzeugung der Lötpaste wiederholt Der Lötvorgang wird durchgeführt wie im Beispiel I₁ und es werden die Stabilität bei der Lagerung, die Verlauffähigkeit und die Überzugseigenschaften der Lötpaste sowie die Bildung von Fehlerstellen überprüft. Bezüglich dieser Punkte wurden zufriedenstellende Ergebnisse erzieltIn this example, the preparation of Example 4 is repeated to produce the soldering paste. The soldering process is carried out as in Example I ₁ and the stability during storage, the flowability and the coating properties of the soldering paste and the formation of defects are checked. With regard to these points, the results were satisfactory

Vergleichsbeispiel 1 Zubereitung der LötpasteComparative Example 1 Preparation of the solder paste

Phosphorsäure (85%) 65 Gew.-TeilePhosphoric acid (85%) 65 parts by weight

Palmöl 15 Gew.-TeilePalm oil 15 parts by weight

Lotpulver(Sn50—Pb50,0,l mm) 100 Gew.-TeileSolder powder (Sn50-Pb50.0, 1 mm) 100 parts by weight

Vorbestimmte Mengen der Phosphorsäure des Ainmoniumdihydrogenphosphats und des Palmöls werden in eine Misch- und Mahlmaschine eingegeben und intensiv gemischt und gemahlen. Daraufhin wird eine bestimmte Menge an Lotpulver zugegeben und die Lötpaste erhalten. Der LötvorPredetermined amounts of phosphoric acid, ammonium dihydrogen phosphate and palm oil are used put into a mixing and grinding machine and intensively mixed and ground. A A certain amount of solder powder was added and the solder paste was obtained. The Lötvor

rd "wie im Beispiel i Vergleichsbeispiel 2 Zubereitung der Lötpasterd "as in example i comparative example 2 preparation of the soldering paste

Phosphorsäure (85%) 60 Gew.-TeilePhosphoric acid (85%) 60 parts by weight

ίο Arfimoniumdihydrogenphosphat 23 Gew.-Teileίο arfimonium dihydrogen phosphate 23 parts by weight

Kupfer(Il)-formiat 5 Gew.-Teile PolyäthylenglycolCopper (II) formate 5 parts by weight of polyethylene glycol

(Molekulargewicht 1500) 12 Gew.-Teile(Molecular weight 1500) 12 parts by weight

Bei diesem Ausführungsbeispie! wird das Versuchsbeispiel 1 zur Erzeugung der Lötpaste wiederholt. Der Lötvorgang wird in der gleichen Weise ausgeführt wie beim Ausführungsbeispiel 1. Es ergab sich, daß das Aufbringen der Lötpaste auf die Oberfläche des rostfreien Stahles mit Hilfe einer Bürste schwierig war und daß das Flußmittel, das auf die Oberfläche aufgebracht worden war, während des Lötvorgangs leicht carburierte, so daß eine Benetzung der Oberfläche des rostfreien Stahls durch das Lot nicht in ausreichendem Maße stattfand.In this example! Experimental example 1 is repeated to produce the solder paste. Of the Soldering is carried out in the same manner as in Embodiment 1. It was found that the Applying the solder paste to the surface of the stainless steel with the aid of a brush was difficult and that the flux applied to the surface during the soldering process slightly carburized, so that wetting of the surface of the stainless steel by the solder is insufficient Dimensions took place.

Vergleichsbeispiel 3 jo Zubereitung der LötpasteComparative Example 3 jo Preparation of the solder paste

Phosphorsäure (85%) 60 Gew.-TeilePhosphoric acid (85%) 60 parts by weight

Ammoniumdihydrogenphosphat 23 Gew.-TeileAmmonium dihydrogen phosphate 23 parts by weight

K.upfer(ll)-formiat 5 Gew.-TeileK.upfer (II) formate 5 parts by weight

Lanolin 12 Gew.-TeileLanolin 12 parts by weight

Lotpulver (Sn50-Pb50,0,1 mm) lOOGew.-TeiieSolder powder (Sn50-Pb50,0.1 mm) 100 weight parts

Zur Zubereitung der Lötpaste wird das Vergleichsbeispiel 1 wiederholt Der Lötvorgang wird in der gleichen Weise durchgeführt wie beim Ausführungsbeispiel 1. Das Aufbringen der Lötpaste auf die Oberfläche des rostfreien Stahls ist äußerst schwierig und das aufgebrachte Flußmittel carburiert während des Lötvorgangs, so daß eine ausreichende Benetzung der Oberfläche des rostfreien Stahls nicht möglich istComparative Example 1 is repeated to prepare the soldering paste. The soldering process is the same Carried out as in embodiment 1. The application of the solder paste to the surface of the stainless steel is extremely difficult and the applied flux carburizes during the soldering process, so that sufficient wetting of the surface of the stainless steel is not possible

Vergleichsbeispiel 4 Zubereitung der LötpasteComparative Example 4 Preparation of the solder paste

p gg pp gg p

1 durchgeführt. Die Lötpaste trennte sich dabei in das Lot und das Flußmittel unmittelbar nach der Zuberei-1 carried out. The solder paste separated into the Solder and flux immediately after preparation

Phosphorsäure (85%) 78 Gew.-TeilePhosphoric acid (85%) 78 parts by weight

Ammoniumdihydrogenphosphat 10 Gew.-TeileAmmonium dihydrogen phosphate 10 parts by weight

Kupfer(II)-formiat 6 Gew.-TeileCopper (II) formate 6 parts by weight

Octadecanamid 6 Gew.-TeileOctadecanamide 6 parts by weight

Bei diesem Ausführungsbeispiel wird zur Zubereitung der Lötpaste das Beispiel 1 wiederholt und zur Durchführung dss Lötvorgangs wird ebenfalls das Beispiel 1 wiederholt Die gewonnene Lötpaste konnte leicht auf die zu verbindenden Oberflächen aufgebracht werden, jedoch ist die Widerstandsfestigkeit gegenüber Erhitzung so niedrig, daß zusätzliches Lot Sn50—Pb50 in Drahtform in den Spalt der Verbindungsstelle zugegeben werden mußte, und zwar kurze Zeit nach ■öern das Lot in der Pasts geschmolzen war. Zudem muß man in der Praxis dabei eine relativ hochqualifizierte Technik zur Anwendung bringen. In this embodiment example 1 is repeated to prepare the soldering paste and example 1 is also repeated to carry out the soldering process. Pb50 had to be added in wire form into the gap of the connection point, shortly after the solder in the pasts had melted. In addition, a relatively highly qualified technique must be used in practice.

Vergleichsbeispie! Zubereitung der LötpasteComparative example! Prepare the solder paste

Ammöfiiumdihydrogefiphosphat
K.upfer(ll)-formiat
OctadecanamidAmmofium dihydrogephosphate
K. copper (ll) formate
Octadecanamide

Diäthylenglycolmonobutyläther
Lotpulver (Sn50-Pb50,0,1 mm)Diethylene glycol monobutyl ether
Solder powder (Sn50-Pb50,0,1 mm)

60 Gew.-Teile
5 Gew.-Teile
5 Gew.-Teile60 parts by weight
5 parts by weight
5 parts by weight

30 Gew.-Teile
100 Gew.-Teile30 parts by weight
100 parts by weight

1010

Bei diesem Ausführungsbeispiel wird Diäthylengly-' tolmonobutyläther anstelle von Phosphorsäure verwendet. Der Lötvorgang wird Wie im Beispiel I durchgeführt. Die sich ergebende Lötpaste zeigt keine Haftfähigkeit, so daß das Aufbringen der Lötpaste mit Hilfe einer Bürste auf die zu verbindenden Oberflächen äußerst schwierig ist. Außerdem bedeutet der Benetzungsvorgang des geschmolzenen Lotes einen erheblichen Zeitverlust. Das geschmolzene Lot hat nämlich das Bestreben, Perlen zu bilden, die als Tropfen abfallen. Die Bildung zahlreicher Fehlerstellen wurde festgestelltIn this embodiment, diethylene glycol monobutyl ether is used instead of phosphoric acid. The soldering process is carried out as in Example I. The resulting solder paste shows none Adhesiveness, so that the application of the solder paste with the help of a brush on the surfaces to be connected is extremely difficult. In addition, the wetting process of the molten solder means a considerable one Loss of time. The molten solder tends to form pearls that fall off as drops. the Formation of numerous flaws was found

Vergleichsbeispicl (US-PS 3 963 162) Zubereitung der LötpasteComparative Example (US Pat. No. 3,963,162) Preparation of the solder paste

Phosphorsäure (85%) 25 Gew>%Phosphoric acid (85%) 25% by weight

Ammoniumdihydrogenphosphat 70 Gew.-% 72 Gew.-%Ammonium dihydrogen phosphate 70% by weight 72% by weight

KupferdD-rormiat 5 Gew.-%CopperdD rormate 5% by weight

Äthylenglycolmonoäthyläther 28 Gew.-%Ethylene glycol monoethyl ether 28% by weight

Lotpulver (Sn 50-Pb 50, 0,1 mm)Solder powder (Sn 50-Pb 50, 0.1 mm)

50 Gew.-%
50 Gew.-%50% by weight
50% by weight

Das Flußmittel wurde in eine Misch- und Mahlmaschine eingegeben und unter Umrühren vermischt. Die vorbestimmte Menge an Lotpulver wurde in die Mischend Mahlmaschine eingebracht und unter ausreichender Umrührung vermischt. Es ergab sich daraus die Lötpaste. Der Lötvorgang wurde wie im Beispiel 1 durchgeführt.The flux was placed in a mixer and grinder entered and mixed while stirring. The predetermined amount of solder powder was added to the mixing end Introduced grinding machine and mixed with sufficient agitation. This resulted in the Solder paste. The soldering process was carried out as in Example 1.

Unmittelbar nach der Zubereitung der Lötpaste teigte die Lötpaste eine gute Verlauffähigkcil und Löteigenschaften. Einen Tag nach der Zubereitung der «ι Flußmittelkomponenten ergab sich jedoch eine Trennung und vor Gebrauch mußte die Lötpaste wieder umgerührt werden. Einen Monat nach Zubereitung der Lötpaste hatte das Lot oxidiert und die Lötpaste begann sich zu verfestigen.Immediately after the preparation of the soldering paste, the soldering paste had a good flowability and Soldering properties. One day after the preparation of the flux components, however, there was a separation and the solder paste had to be stirred again before use. One month after preparing the Solder paste had oxidized the solder and the solder paste was beginning to solidify.

π Die Ergebnisse der vorstehenden Beispiele sind in der folgenden Tabelle wiedergegeben:π The results of the above examples are given in the following table:

Tabel

Beispielexample VerlauflähigkeitProgressiveness LölvorgangOiling process !■"chlcrbcrcich
in der Rohr
verbindung (%)! ■ "chlcrbcrcich
in the tube
link (%) BemerkungenRemarks Beispiel 1example 1 gutWell gutWell 4-84-8 bei der Erfindung nach
2 Wochen noch pasten
förmig; keine Verfesti
gung nach einem Monataccording to the invention
Paste for 2 weeks
shaped; no festivities
after a month Beispiel 2Example 2 gutWell gutWell 4-84-8 desgl.the same Beispiel 3Example 3 gutWell gutWell 4-84-8 desgl.the same Beispiel 4Example 4 gutWell gutWell 4-84-8 desgl.the same Beispiel 5Example 5 gutWell gutWell 4-84-8 desgl.the same Vergleichs
beispiel 1Comparison
example 1 schwierig mit Bürste:
Bürste rutscht Ober
die Oberflächedifficult with brush:
Brush slips upper
the surface Lotperlenbildung;
Flußmittel carburiertSolder bead formation;
Carburized flux 25-30**)25-30 **) nach einem Tag Tren
nung des Flußmittelsafter a day of tren
tion of the flux Vergleichs
beispiel 2Comparison
example 2 schwierig mit Bürstedifficult with brush desgl.the same 30-50**)30-50 **) Vergleichs
beispiel 3Comparison
example 3 schwierig mit Bürstedifficult with brush desgl.the same 30-50**)30-50 **) Vergleichs
beispiel 4Comparison
example 4 gutWell geringe Wärmebestän
digkeit; Lot dringt nurlow heat resistance
endurance; Solder only penetrates 10-2010-20 pastenförmig nach
zwei Wochenpasty after
two weeks

schwer eindifficult a

Fortsetzungcontinuation 1515th 28 21 53828 21 538 1616 •• BemerkungenRemarks Beispielexample VerlauflahigkejtProgressive LötvorgangSoldering process Fehlerbereich
in der Rohr
verbindung (%)Error area
in the tube
link (%) Rußmittel trennt sich
nach einem Tag ab;
Verfestigung nach
einem MonatSoot separates
after a day off;
Solidification after
one month Vergleichs
beispiel 5
Vergleichs
beispiel 6Comparison
example 5
Comparison
example 6 schwierig mit Bürste
gutdifficult with brush
Well Lotperlenbildung
gutSolder bead formation
Well 20-30
4-820-30
4-8

HinweiseHints

1. Verlauffähigkeit der Lötpaste:1. Flowability of the solder paste:

Die Lötpaste wurde dahingehend überprüft, ob sie auf der Oberfläche mit Hilfe einer Malerbürste gleichförmig und glatt als Überzug aufgebracht werden kann.The solder paste was checked to see if it was uniform and smooth on the surface with a painter's brush Coating can be applied.

2. Lötvorgang:2. Soldering process:

Die Lötpaste wurde dahingehend untersucht, ob das Lot bei Erhitzung der Lötpaste, weiche auf die Oberfläche des Rohre: aus rostfreiem Stahl aufgebracht worden war, silbrig wurde und ob ein drahtförmiges Lot leicht in den Spalt an der Verbindungsstelle eindringtThe solder paste was examined to determine whether the solder, when heated, the solder paste softly on the surface of the tube: stainless steel had been applied, turned silvery and whether a wire-shaped solder easily fell into the gap at the joint penetrates

3. Der Fehlerbereich ist in Prozent bezüglich des Bereichs der Verbindungsstelle der zusammengelöteten Rohre angegeben3. The error range is given as a percentage in relation to the area of the joint of the pipes that are soldered together

Das Verhältnis von Fehlerbereich zu Gesamtbereich der Verbindungsstelle wurde mechanisch durch Brechen der gelöteter Verbindung überprüftThe ratio of the defect area to the total area of the joint was mechanically broken by breaking the soldered Connection checked

**) Die Fehlerstellen bzw. Lunker erstrecken sich von einem Ende zum anderen der Verbindungsstelle. Ein Fehlerbereich von weniger als 20% ist vom praktischen Standpunkt her zulässig.**) The flaws or voids extend from one end to the other of the connection point. An error range of less than 20% is allowable from a practical point of view.

Aus dem vorstehenden ergibt sich, daß die Erfindung eine Lötpaste zeigt, die vom praktischen Standpunkt her zum Verbünden von Rohren aus rostfreiem Stahl verwendet werden kann. Das Flußmittel ist auf nicht korrosiver Phosphorsäurebasis aufgebaut, dem ein weiches Lot einverleibt ist. Die Lötpaste läßt sich beim zweistufigen Lötverfahren verwenden, bei dem eine zusätzliche Lotlegierung in Drahtform in den Spalt an der Verbindungsstelle eingebracht wird.From the foregoing it can be seen that the invention shows a solder paste which is practical from the standpoint can be used to join stainless steel pipes together. The flux is on no corrosive phosphoric acid base built into which a soft solder is incorporated. The solder paste can be used with Use two-step soldering process in which an additional solder alloy in wire form is attached to the gap the connection point is introduced.

Die gewonnene Lötpaste besitzt eine gute Verlauffähigkeit und hervorragende Stabilität bei der Lagerung Insofern gewinnt man mit der Erfindung eine verbesserte Lötpaste, welche insbesondere beim Verbinden vor Rohren aus rostfreiem Stahl zur Anwendung kommen kann. Durch diese Rohre kann dann Wasser oder heißes Wasser oder ein anderes fließfähiges Medium hindurchgeleitet werden.The solder paste obtained has good flowability and excellent stability during storage In this respect, the invention provides an improved soldering paste, which is particularly useful when connecting Stainless steel pipes can be used. Water or hot water can then flow through these pipes Water or another fluid medium can be passed through.

230 217/44!230 217/44!

Claims

Patent claims:

1. Soldering paste for soldering items made of stainless steel, especially stainless steel pipes, with 20 to 80 wt .-% flux, which is phosphoric acid and ammonium dihydrogen phosphate contains, and 80 to 20% by weight of soldering powder distributed in the flux, characterized in that that, based on the total weight of the flux, the flux is 20 to 80% by weight Phosphoric acid (based on 85 to 86% by weight of orthophosphoric acid), 17.5 to 70% by weight of ammonium dihydrogen phosphate (NH4H2PO4), 0.5 to 10% by weight copper carboxylate and 2 to 15% by weight Contains carboxamide with at least 8 carbon atoms

2. Solder paste according to claim 1, characterized in that that the solder powder consists of a Sn-Pb solder

3. solder paste according to claim 1, characterized in that the flux also up to Contains 30% by weight glycol ether