DE2856048A1 - Reactor for immiscible liquids - having vigorous agitation before passage through solid catalyst bed - Google Patents
Reactor for immiscible liquids - having vigorous agitation before passage through solid catalyst bedInfo
- Publication number
- DE2856048A1 DE2856048A1 DE19782856048 DE2856048A DE2856048A1 DE 2856048 A1 DE2856048 A1 DE 2856048A1 DE 19782856048 DE19782856048 DE 19782856048 DE 2856048 A DE2856048 A DE 2856048A DE 2856048 A1 DE2856048 A1 DE 2856048A1
- Authority
- DE
- Germany
- Prior art keywords
- liquids
- reactor
- catalyst
- catalyst bed
- solid catalyst
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000013019 agitation Methods 0.000 title claims abstract description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 title claims description 41
- 239000011949 solid catalyst Substances 0.000 title claims description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 30
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 6
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 claims description 5
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims description 4
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 4
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 3
- 239000012494 Quartz wool Substances 0.000 claims description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 2
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 claims 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 claims 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 abstract description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 10
- IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M potassium bromide Chemical compound [K+].[Br-] IOLCXVTUBQKXJR-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 5
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- RFFLAFLAYFXFSW-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1Cl RFFLAFLAYFXFSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 2
- NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M potassium iodide Chemical compound [K+].[I-] NLKNQRATVPKPDG-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HEAUFJZALFKPBA-JPQUDPSNSA-N (3s)-3-[[(2s,3r)-2-[[(2s)-6-amino-2-[[(2s)-2-amino-3-(1h-imidazol-5-yl)propanoyl]amino]hexanoyl]amino]-3-hydroxybutanoyl]amino]-4-[[(2s)-1-[[(2s)-1-[[(2s)-1-[[2-[[(2s)-1-[[(2s)-1-amino-4-methylsulfanyl-1-oxobutan-2-yl]amino]-4-methyl-1-oxopentan-2-yl]amin Chemical compound C([C@@H](C(=O)N[C@H](C(=O)NCC(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(=O)N[C@@H](CCSC)C(N)=O)C(C)C)NC(=O)[C@H](CO)NC(=O)[C@H](CC(O)=O)NC(=O)[C@@H](NC(=O)[C@H](CCCCN)NC(=O)[C@@H](N)CC=1NC=NC=1)[C@@H](C)O)C1=CC=CC=C1 HEAUFJZALFKPBA-JPQUDPSNSA-N 0.000 description 1
- VMKOFRJSULQZRM-UHFFFAOYSA-N 1-bromooctane Chemical compound CCCCCCCCBr VMKOFRJSULQZRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UWLHSHAHTBJTBA-UHFFFAOYSA-N 1-iodooctane Chemical compound CCCCCCCCI UWLHSHAHTBJTBA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MLWFBWIFQSUPAW-UHFFFAOYSA-N C(CCC)[P](CCCC)(CCCC)Cl Chemical compound C(CCC)[P](CCCC)(CCCC)Cl MLWFBWIFQSUPAW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 101800000399 Neurokinin A Proteins 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical group [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 102100024304 Protachykinin-1 Human genes 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- ZVAKTWSQIIRIIH-UHFFFAOYSA-N [K].[I] Chemical compound [K].[I] ZVAKTWSQIIRIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000000889 atomisation Methods 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000010327 methods by industry Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 238000012549 training Methods 0.000 description 1
- 238000011144 upstream manufacturing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
- B01J8/02—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with stationary particles, e.g. in fixed beds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C17/00—Preparation of halogenated hydrocarbons
- C07C17/093—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens
- C07C17/20—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms
- C07C17/202—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms two or more compounds being involved in the reaction
- C07C17/208—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms two or more compounds being involved in the reaction the other compound being MX
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00026—Controlling or regulating the heat exchange system
- B01J2208/00035—Controlling or regulating the heat exchange system involving measured parameters
- B01J2208/00044—Temperature measurement
- B01J2208/00061—Temperature measurement of the reactants
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2208/00—Processes carried out in the presence of solid particles; Reactors therefor
- B01J2208/00008—Controlling the process
- B01J2208/00017—Controlling the temperature
- B01J2208/00106—Controlling the temperature by indirect heat exchange
- B01J2208/00168—Controlling the temperature by indirect heat exchange with heat exchange elements outside the bed of solid particles
- B01J2208/00212—Plates; Jackets; Cylinders
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Description
Verfahren zur Durchführung von chemischen Reaktionen Process for carrying out chemical reactions
zwischen teilweise oder gänzlich unmischbaren Flüssigkeiten mittels eines festen Katalysators und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung von chemischen Reaktionen zwischen teilweise oder gänzlich unvermischbaren Flüssigkeiten. Die vorliegende Erfindung betrifft außerdem eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens. between partially or completely immiscible liquids by means of a solid catalyst and an apparatus for carrying out the process Die Invention relates to a method for carrying out chemical reactions between partially or completely immiscible liquids. The present invention also relates to a device for carrying out the method.
Dem Fachmann ist bekannt, daß chemische Reaktionen zwischen teilweise und gänzlich unvermischbaren Flüssigkeiten nicht unerhebliche Schwierigkeiten bereiten aufgrund der besonderen ihnen innewohnenden Eigenschaften, welche aufgrund ihrer teilweisen oder gänzlichen Unvermischbarkeit keinen guten Kontakt der Reagenten erlauben. Das gilt insbesondere dann, wenn es sich um katalytische Reaktionen handelt. Derartige Reaktionen werden gegenwärtig unter Benutzung von Reaktoren verschiedenartiger Ausbildung und Konzepte durchgeführt. Als Beispiele von Reaktoren für Reaktionen unter unterschiedlichen flüssigen Phasen sind beispielsweise Turm-Füll-Reaktoren für Reaktionen Gas-Flüssigkeit im Gegenstrom zu nennen; Säulen mit Glocken für Gas-Flüssigkeitsreaktionen im Gegenstrom; Verdüsungs-Säulen für Reaktionen Gas- Flüssigkeit oder Flüssigkeit mit Flüssigkeit; Emulsionatoren oder Dispersoren mit Turmstufen für Reaktionen von Flüssigkeit mit Flüssigkeit, oder Zerstäuber-Mischer für Gas mit Flüssigkeit der Gattung "Scrubber".The person skilled in the art is known that chemical reactions between partial and completely immiscible liquids cause considerable difficulties due to the special properties inherent in them, which due to their partial or total immiscibility does not allow good contact of the reagents allow. This is especially true when it comes to catalytic reactions. Such reactions are currently becoming more diverse using reactors Training and concepts carried out. As examples of reactors for reactions under different liquid phases are, for example, tower fill reactors to mention gas-liquid reactions in countercurrent; Columns with bells for gas-liquid reactions in countercurrent; Atomization columns for gas-liquid or liquid reactions with liquid; Emulsionators or dispersors with tower stages for reactions of Liquid with liquid, or atomizer-mixer for gas with liquid Genus "scrubber".
Immerhin sind aber, wenn die Flüssigkeiten mittels eines festen Katalysators reagieren sollen, alle die vorgenannten Lösungen unbefriedigend.After all, however, if the liquids are by means of a solid catalyst should react, all of the aforementioned solutions unsatisfactory.
In der technischen Literatur sind wenige Beispiele genannt, welche Reaktionen zwischen zwei nur teilweise oder nicht miteinander mischbaren Flüssigkeiten mittels eines festen Katalysators beschreiben. Es handelt sich dabei zumeist nur um Vorrichtungen kleiner Leistung oder um Vorrichtungen für Laborzwecke.Few examples are given in the technical literature Reactions between two liquids that are only partially or immiscible with one another describe by means of a solid catalyst. It is mostly just a matter of around devices with low power or around devices for laboratory purposes.
Es ist ein Reaktions-System bekannt, in welchem ein Feststoff-Katalysator in den beiden unter Umrührung befindlichen Flüssigkeiten aufgeschwemmt wird und ein System wobei die Flüssigkeiten in stillem Zustand gehalten werden und der Feststoff-Katalysator in der ZwischenFhase zwischen den beiden Flüssigkeiten angeordnet ist.There is known a reaction system in which a solid catalyst is suspended in the two liquids under agitation and a system whereby the fluids be kept in a quiet state and the solid catalyst in the intermediate phase between the two liquids is arranged.
Das erstgenannte der beiden Systeme, wenn auch eine gute Emulsionierung der beiden Flüssigkeiten und eine gute Verwirbelung der Teilchen des Fest-Katalysators bewirkend, besitzt den großen Nachteil, daß die Abtrennung durch Filtrieren oder Niederschlag des Feststoffes erforderlich ist, um diejenige der beiden flüssigen Phasen abzuziehen, welche das wertvolle Reaktionsprodukt enthält. Dieser Vorgang ist notwendigerweise langwierig, nicht kontinuierlich und nur auf Laborgrundlage durchführbar, da es in diesem Falle erforderlich ist, nur kleine Analysen-Proben zu ziehen.The first of the two systems, albeit a good emulsion of the two liquids and good swirling of the particles of the solid catalyst causing, has the great disadvantage that the separation by filtration or Precipitation of the solid is required to be that of the two liquid Subtract phases which contain the valuable reaction product. This process is necessarily lengthy, not continuous and only on a laboratory basis feasible, since in this case it is necessary to use only small analysis samples to pull.
Ein derartiges Vorgehen ist dagegen auf gewerblicher Grundlaye nicht möglich, wo das Interesse besteht, die gesamte, das wertvolle Produkt enthaltende flüssige Phase zu erhalten und dies trotz der dem Fachmann wohl bekannten Schwierigkeiten.Such a procedure, however, is not on a commercial basis possible, where there is interest, the entire product containing the valuable product to obtain liquid phase and this despite the difficulties well known to the person skilled in the art.
Das zweite der beiden genannten Verfahren besteht darin, daß die beiden Phasen still gehalten werden und der Katalysator unter ihnen aufgeschwemmt wird - wenn auch eine kontinuierliche Arbeitsweise erlaubend - ergibt dies Verfahren eine schlechte Reaktivität, nachdem die inneren und äußeren Diffusionsprozesse, wie dem Fachmann bekannt, in den meisten Fällen die kinematisch ausschlaggebenden sind, erweist sich die Reaktionsgeschwindigkeit als übermäßig gering.The second of the two methods mentioned is that the two Phases are kept still and the catalyst is suspended under them - albeit allowing a continuous mode of operation - this results in the process poor reactivity after the internal and external diffusion processes, as known to the person skilled in the art, in most cases the kinematically decisive ones the speed of the reaction proves to be excessively slow.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens und einer Vorrichtung zur Durchführung von chemischen Reaktionen zwischen teilweise oder völlig miteinander unvermischbaren Flüssigkeiten mittels der typischen Verfahrenstechnik der heterogenen katalytischen Reaktionen, insbesondere auf gewerblicher Grundlage und gegebenenfalls kontinuierlich.The object of the invention is to create a method and a Device for carrying out chemical reactions between partial or total immiscible liquids by means of the typical Process engineering of heterogeneous catalytic reactions, especially on industrial Basis and, if necessary, continuously.
Verfahrensmäßig wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die beiden Flüssigkeiten einer starken Umrührung unterzogen werden und alsdann im emulsionierten Zustand unmittelbar mit einem auf einem festen, als festes Bett ausgebildeten Katalysator in Kontakt gebracht werden und daß danach aus einer der so erhaltenen flüssigen Phasen das Reaktionsprodukt abgetrennt wird.In terms of the method, this object is achieved in that the two Liquids are subjected to vigorous stirring and then emulsified State immediately with a catalyst formed on a solid bed as a solid bed are brought into contact and that then from one of the liquid thus obtained Phases the reaction product is separated.
Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens besteht aus einem Reaktor mit einer beheizten Kammer für die zur Reaktion zu bringenden Flüssigkeiten, aus Mitteln zur Einleitung und Umwälzung der Flüssigkeiten und zumindest einem Rührer zur energischen Durchmischung der Flüssigkeiten in der Kammer. Die Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß in der Kammer und in unmittelbarer Nähe der Rührer ein an den Austrittsstutzen des Reaktors angeschlossenes Element vorgesehen ist, welches ein starres festes Katalysatorbett enthält.The device for performing the method consists of one Reactor with a heated chamber for the liquids to be reacted, from means for introducing and circulating the liquids and at least one stirrer for vigorous mixing of the liquids in the chamber. The device is characterized in that in the chamber and in the immediate vicinity of the stirrer connected to the outlet nozzle of the reactor element is provided which contains a rigid solid catalyst bed.
Ein bevorzugtes Ausbildungsbeispiel der Vorrichtung der Erfindung ist beispielsweise in den Figuren der anliegenden Zeichnungen dargestellt, es zeigen: Fig. 1 schematisch einen erfindungsgemäßen Reaktor, Fig. 2 eis nicht kontinuierlich arbeitende Vorrichtung schematisch, welche den Reaktor nach Fig. 1 enthält, und Fig. 3 eine Vorrichtung für kontinuierlichen Betrieb und mit dem Reaktor nach Fig. 1.A preferred embodiment of the device of the invention is shown for example in the figures of the accompanying drawings, they show: 1 schematically shows a reactor according to the invention, FIG. 2 not continuously working device schematically, which contains the reactor of Fig. 1, and Fig. 3 shows a device for continuous operation and with the reactor according to FIG. 1.
Bezugnehmend auf die vorangehenden Figuren weist der insgesamt mit 1 bezeichnete Reaktor einen Außenbehälter 2 und einen Innenbehälter 3 auf, welche derart zueinander angeordnet sind, daß ein Zwischenraum 4 zum Umlauf einer heißen Flüssigkeit, beispielsweise öl, freibleibt, welche mittels eines Zufuhrstutzens 6 eingefüllt wird und über einen Auslaufstutzen 7 abgezogen und über die Heizeinrichtung 5 in den Reaktor 1 zurückgeführt wird.Referring to the preceding figures, the overall has 1 designated reactor on an outer container 2 and an inner container 3, which are arranged to one another in such a way that a gap 4 for circulating a hot Liquid, for example oil, remains free, which by means of a feed nozzle 6 is filled and withdrawn via an outlet connection 7 and via the heating device 5 is returned to the reactor 1.
Der Innenbehälter 3 wird mittels einer Einfüll-Leitung 8 versorgt, welche einen inneren Auslauf 9 im Bereich des Bodens 10 und einen Anschluß-Stutzen 11 aufweist, wobei der Anschlußstutzen 11 aus dem Außenbehälter 2 herausgeführt ist. Im Bereich des Oberteils 12 ist der Innenbehälter 3 mit einem Stutzen 13 versehen, welcher mittels des Verschlusses 14 verschlossen ist und in diesem den Reaktorraum bildenden Innenbehälter 3 ist ein Rohrelement 15 senkrecht angeordnet, welches oben mittels des Deckels 16 abgeschlossen ist und eine untere Eintrittsöffnung 17 besitzt, die in der Nähe des Bodens 10 angeordnet ist.The inner container 3 is supplied by means of a filling line 8, which has an inner outlet 9 in the area of the bottom 10 and a connecting piece 11, the connecting piece 11 being led out of the outer container 2 is. In the area of the upper part 12, the inner container 3 is provided with a nozzle 13, which is closed by means of the closure 14 and in this the reactor space forming inner container 3, a tubular element 15 is arranged vertically, which above is closed by means of the cover 16 and has a lower inlet opening 17, which is arranged in the vicinity of the floor 10.
Auf diesem Boden 10, zum Rohrelement 15 achsengleich ausgerichtet und dicht vor dessen Eintrittsöffnung 17 ist ein Rührer 18 angeordnet, der sich drehende Propellerflügel aufweist und mittels eines Motors 19 angetrieben ist, der außerhalb des Außenbehälters 2 angeordnet ist.On this floor 10, aligned with the axis of the pipe element 15 and a stirrer 18 is arranged close to its inlet opening 17, which is having rotating propeller blades and is driven by means of a motor 19 which is arranged outside the outer container 2.
Das Rohrelement 15 ist mit dem Austrittsstutzen 20 versehen und enthält dem Austrittsstutzen 20 vorgeordnet ein Katalysator-Bett 21, welches zwischen zwei Schichten 22, 22' aus Quarzwolle ruht, wobei die erste dieser Schichten 22 auf einer porösen Unterlage 23 aus gesintertem Stahl gelagert ist und die zweite Schicht über dem Katalysator-Bett 21 angeordnet ist und ein Thermometer 24 aufnimmt, welches in das Rohrelement 15 durch den Deckel 16 hindurch eingeschoben ist. Wie insbes. aus der Fig. 2 ersichtlich ist, wird für ein diskontinuierliches Arbeiten in den Reaktor 1 über eine Pumpe 25 und die Einfülleitung 8 die Zufuhr der beiden Flüssigkeiten vorgenommen, so daß dieselben im Innenbehälter 3 beim Rührer 18 einströmen und mittels dieses Rührers 18 heftig gerührt und emulsioniert werden. Da der Innenbehälter 3 mit der Außenluft nur über den Austrittsstutzen 20 in Verbindung steht, sind die beiden Flüssigkeiten gezwungen durch das Rohrelement 15 abzufließen und dann über das Katalysator-Bett 21, wo die gewünschte Reaktion abläuft, aus dem Reaktor 1 auszutreten. Über die Leitung 26 werden die beiden teilweise reagierten Phasen, immer mittels der Pumpe 25 erneut in Umlauf gebracht bis eine gewisse Konversion des Reagenten erreicht ist. Darauf wird die Pumpe 25 stillgesetzt und nach Trennung der beiden Flüssigkeiten im Innenbehälter 3 wird die das wertvolle Reaktionsnrodukt enthaltende Phase mittels einer in diesen Innenbehälter eingeführten Sonde über den Stutzen 13 entnommen.The tubular element 15 is provided with the outlet nozzle 20 and contains the outlet nozzle 20 upstream of a catalyst bed 21, which between two Layers 22, 22 'of quartz wool rests, the first of these layers 22 on a porous base 23 made of sintered steel is mounted and the second layer over the catalyst bed 21 is arranged and a thermometer 24 receives which is pushed into the tubular element 15 through the cover 16. How esp. can be seen from Fig. 2, is for a discontinuous operation in the Reactor 1 via a pump 25 and the filling line 8 the supply of the two liquids made so that the same flow in the inner container 3 at the stirrer 18 and by means of this stirrer 18 vigorously stirred and emulsified. Since the inner container 3 communicates with the outside air only via the outlet nozzle 20, are the forced both liquids to flow through the tubular element 15 and then over the catalyst bed 21, where the desired reaction takes place, to exit from the reactor 1. Via the line 26, the two partially reacted phases, always by means of the pump 25 circulated again until a certain conversion of the reagent is reached. The pump 25 is then stopped and after the two have been separated Liquids in the inner container 3 are those containing the valuable reaction product Phase by means of a probe inserted into this inner container via the nozzle 13 taken.
Alsdann wird über den Stutzen 13 der Inhalt im Innenbehälter 3 erneuert und der Kreislauf beginnt von neuem.The contents in the inner container 3 are then renewed via the nozzle 13 and the cycle begins again.
Für ein kontinuierliches Verfahren, wie in der Fig. 3 dargestellt, reagiert die Substanz A welche im Lösungsmittel B enthalten ist - insgesamt mit A(B) bezeichnet - mit der Substanz C, welche im Lösungsmittel E - insyesamt mit C(E) bezeichnet - vorhanden ist, um eine nutzbare, in B,KK(E) lösliche Substanz K zu erhalten, sowie ein Nebenprodukt II, welches in E,H(E) löslich ist. Die Reaktion ist daher die folgende: A(B) + C(E) K(B) + H(E) (1).For a continuous process, as shown in Fig. 3, the substance A which is contained in the solvent B reacts - denoted as a whole by A (B) - with the substance C, which is denoted in the solvent E - insyesamt as C (E) - is present in order to obtain a usable substance K soluble in B, KK (E), as well as a by-product II, which is soluble in E, H (E). The reaction is therefore the following: A (B) + C (E) K (B) + H (E) (1).
Die Reaktionsmischung wird mittels der Pumpe 27 zum Reaktor 1 rezirkuliert, wo sie mittels des Rührers 18 umgerührt wird. Die Emulsion dringt durch das Katalysator-Bett 21 unter Reagieren hindurch. Unter Durchfluß des Austrittsstutzens 20 wird die Mischung bestehend aus den Reagenten und den Produkten einer Ausfälleinrichtung 28 zugeleitet, wo sie sich in zwei Phasen 29 und 30 aufteilt, welche durch die Zwischenphase 31 getrennt sind. Die beiden Phasen werden zwei Trenneinrichtungen 37, 37' zugeleitet, beispielsweise zwei Rektifikations-Säulen. Die erste Trenneinrichtung 37 scheidet K von A+B, wobei K über die Leitung 38 abgezogen wird und A+B in den Reaktor 1 über die Leitung 39 zurückgeleitet wird. Die zweite Trenneinrichtung 37' trennt H von E+C, wobei dann H über die Leitung 38' abgezogen und E+C in den Reaktor 1 über die Leitung 39' zurückgeführt wird. Dem Reaktor 1 werden kontinuierlich mittels der Pumpe 40 die Substanzen A und C zugeführt unter Zusetzen von B und E, welche sich in einem Behälter 41 befinden. Die diesem Behälter 41 entnommene Menge entspricht derjenigen, welche durch die Reaktion (1) wie oben beschrieben, aufgebraucht wird.The reaction mixture is recirculated to the reactor 1 by means of the pump 27, where it is stirred by means of the stirrer 18. The emulsion penetrates through the catalyst bed 21 reacting through it. While flowing through the outlet nozzle 20, the mixture consisting of the reagents and the products fed to a failure device 28, where it is divided into two phases 29 and 30, which are divided by the intermediate phase 31 are separated. The two phases are fed to two separating devices 37, 37 ', for example two rectification columns. The first separating device 37 separates K from A + B, with K being withdrawn via line 38 and A + B into reactor 1 the line 39 is returned. The second separator 37 'separates H from E + C, with H then withdrawn via line 38 'and E + C into reactor 1 via the Line 39 'is returned. The reactor 1 are continuously by means of the Pump 40 the substances A and C supplied with adding B and E, which are are in a container 41. The amount withdrawn from this container 41 corresponds to that which is consumed by the reaction (1) as described above.
Schließlich setzt die Pumpe 27 den Wiederumlauf, über die Leitung 33, der Reaktionsmischung fort, welche dem porösen Abschnitt 32 im Inneren der Ausfülleinrichtung 28 über dessen ganze Höhe entzogen wird.Finally, the pump 27 resumes circulation, via the line 33, the reaction mixture continues, which the porous section 32 inside the filling device 28 is withdrawn over its entire height.
Das Schema 3 ist lediglich schematisch, da die Vorrichtung mit allen erforderlichen Ventilen, Pumpen und Sicherheitseinrichtungen sowie Regulierorganen versehen werden muß, welche dem Fachmann geläufig sind.The scheme 3 is only schematic, since the device with all required valves, pumps and safety devices as well as regulating devices must be provided, which are familiar to the person skilled in the art.
Beispiel Es wurde die Reaktion von in einem Lösungsmittel (Ortho-Dichlorobenzen) gelöstem 1-Brom-Oktan (n-C8E17BW) mit in Wasser gelöstem Jodkalium (KI) beobachtet, wobei als fester Katalysator ein quaternäres Phosphorsalz (Tributylphosphor-Chlorid) gebunden an ein Polymer benützt wird.Example The reaction of in a solvent (ortho-dichlorobenzene) dissolved 1-bromo-octane (n-C8E17BW) with iodopotassium (KI) dissolved in water observed, with a quaternary phosphorus salt (tributyl phosphorus chloride) as the solid catalyst bound to a polymer is used.
Die Reaktion läuft daher zwischen drei Phasen ab; zwei Flüssigkeiten, nicht mischbare (ein l-Brom-Oktan gelöst in Orthochlorobenzen und die andere Wasser, worin Jodkalium aufgelöst ist) und eine feste Phase (der Katalysator in feiner Pulverform) mittlere Größe der kleinen Festbestandteile um 90 Mikron.The reaction therefore takes place between three phases; two liquids, immiscible (one l-bromo-octane dissolved in orthochlorobenzene and the other water, in which iodine potassium is dissolved) and a solid phase (the catalyst in fine powder form) mean size of the small solids around 90 microns.
Die Reaktion ist wie folgt: 8H17Br + KI n -C8H17i + KBr und sie ergibt daher als Reaktionsprodukte l-Iod-Oktan (n-C8H17I) und Kalium-Bromid (KBr). Die prozentualen Konversionen des l-Brom-Oktans in Mol, bei 500, 700, 80t nach vierstündiger Reaktion betragen jeweils 12 %, 37 %, 72 % unter Verwendung eines Reaktors, der in der Fig. 1 gezeigten Gattung, welcher in eine Vorrichtung der in Fig. 2 gezeigten Gattung benützt wird.The response is as follows: 8H17Br + KI n -C8H17i + KBr and it therefore gives 1-iodo-octane (n-C8H17I) and potassium bromide (KBr) as reaction products. The percentage conversions of the l-bromo-octane in moles, at 500, 700, 80t after four hours of reaction are respectively 12%, 37%, 72% using a reactor of the type shown in FIG. 1, which is in a device of in Fig. 2 shown genus is used.
Alsdann wurden Versuche herkömmlicher Verfahren durchgeführt, also mit in den beiden flüssigen Phasen dispergiertem. Katalysator, wobei das Ganze unter Umrühren mittels eines geeigneten Rührers in Be wegung gehalten wird. Die gleiche zuerst erwähnte Reaktion bei 500 und 80 OC ergab jeweils die folgenden Prozentsätze an 1-Erom-Oktan nach vierstündiger Reaktion 14 % und 90 %. Es ist daher festzustellen, daß das unter Benützung des Reaktores gemaß Fig. 1 vorgeschlagene Verfahren eine der herkömmlichen Reaktivität sehr nahekommende Reaktivität ergibt, jedoch mit dem großen Vorteil, daß wie erwähnt, der Katalysator nicht abgeschieden werden muß. Bei noch eingehender Prüfung der Ergebnisse also unter Berechnung, wie dem Fachmann bekannt, der kinetischen Konstanten pseudo- erster Ordnung für mittels der Technik mit festem Katalysator-Bett geführten Versuche (Fig. 1 und 2) und die mit dem herkömmlichen Verfahren des aufgeschwemmten Katalysators geführten Reaktionen, kommt man zu dem Ergebnis, daß bei Erhöhung der Temperatur die Unterschiede an Reaktivität zwischen den beiden Verfahren vermindert werden und daß bei ungefährt 90 % die beiden Reaktivitäten fast gleich sind.Then tests of conventional methods were carried out, that is with dispersed in the two liquid phases. Catalyst, with the whole under Stirring is kept moving by means of a suitable stirrer. The same The first mentioned reaction at 500 and 80 OC gave the following percentages, respectively on 1-erom-octane after four hours of reaction 14% and 90%. It is therefore to be noted that the method proposed using the reactor according to FIG. 1 is a gives reactivity very close to conventional reactivity, but with the great advantage that, as mentioned, the catalyst does not have to be deposited. If the results are still thoroughly checked, then with calculation, as would be the case with a specialist known the kinetic constant pseudo first order for means of technology Experiments carried out with a fixed catalyst bed (FIGS. 1 and 2) and those with the conventional one Process of the suspended catalyst-led reactions, one arrives at the Result that when the temperature is increased, the differences in reactivity between the two processes are reduced and that at about 90% the two reactivities are almost the same.
L e e r s e i t eL e r s e i t e
Claims (10)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT28893/78A IT1100882B (en) | 1978-10-19 | 1978-10-19 | PROCEDURE INDUSTRIAL REALIZATION OF CHEMICAL REACTIONS BETWEEN TWO LIQUIDS PARTIALLY OR TOTALLY |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE2856048A1 true DE2856048A1 (en) | 1980-05-08 |
Family
ID=11224396
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19782856048 Pending DE2856048A1 (en) | 1978-10-19 | 1978-12-23 | Reactor for immiscible liquids - having vigorous agitation before passage through solid catalyst bed |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE2856048A1 (en) |
| IT (1) | IT1100882B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3909128A1 (en) * | 1989-03-20 | 1990-09-27 | Henkel Kgaa | DISCONTINUOUS METHOD FOR CARRYING OUT A HETEROGENICALLY CATALYZED REACTION AND SYSTEM FOR HETEROGENICALLY CATALYZED PRODUCTION |
-
1978
- 1978-10-19 IT IT28893/78A patent/IT1100882B/en active
- 1978-12-23 DE DE19782856048 patent/DE2856048A1/en active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3909128A1 (en) * | 1989-03-20 | 1990-09-27 | Henkel Kgaa | DISCONTINUOUS METHOD FOR CARRYING OUT A HETEROGENICALLY CATALYZED REACTION AND SYSTEM FOR HETEROGENICALLY CATALYZED PRODUCTION |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT7828893A0 (en) | 1978-10-19 |
| IT1100882B (en) | 1985-09-28 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2408731B1 (en) | Method for producing a,b-unsaturated c10-aldehydes | |
| DE3856403T2 (en) | CHEMICAL REACTIONS IN REVERSE MICELLA SYSTEMS | |
| DE3781504T2 (en) | METHOD AND DEVICE FOR MIXING GASES AND LIQUIDS. | |
| DE69303500T3 (en) | Process for the partial hydrogenation of a monocyclic aromatic hydrocarbon | |
| EP0154334B1 (en) | Process for carrying out reactions and mass transfer processes in heterogeous fluid systems | |
| DE3423945A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR THE CONTINUOUS HYDROTHERMAL PRODUCTION OF SODIUM SILICATE SOLUTIONS | |
| DE2301636C2 (en) | Horizontally arranged, tubular contact device | |
| DE3425846C2 (en) | ||
| EP0221849B1 (en) | Tubular reactor | |
| DE69103743T2 (en) | Liquid phase reaction method. | |
| DE10164274A1 (en) | Continuous extraction of fatty acid from native oils and transesterification of such oils, involves extraction with alcohol, phase separation and reaction with alcohol in presence of catalyst, all with ultrasound assistance | |
| DE2856048A1 (en) | Reactor for immiscible liquids - having vigorous agitation before passage through solid catalyst bed | |
| EP0182110A2 (en) | Device for the generation of a stable emulsion for use in cleaning and decontamination equipments | |
| DE19919859C2 (en) | Method and device for treating substance or mixture of substances located in a container, in particular by mixing or stirring processes, rotating around the container axis | |
| DE1792297A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR THE CONTINUOUS PREPARATION OF FINE PARTICLE ALKALIMETAL DISPERSIONS IN INERT ORGANIC DILUTION AGENTS | |
| DE736284C (en) | Process for the continuous implementation of reactions in which gases and liquids are conducted in cocurrent and finely divided solid or undissolved liquid substances are present | |
| EP3243564B1 (en) | Device and method for performing precipitation reactions with the participation of at least two output products | |
| EP3077073B1 (en) | Separation of ionic liquids in coalescing devices | |
| DE2515803C3 (en) | Process for the separation of basic alkali metal azide particles suspended in a solution of an alkali metal azide in liquid ammonia | |
| DE69009457T2 (en) | Improved contact between several different fluid phases in a vertical reactor. | |
| DE1297582B (en) | Liquid-liquid extraction process | |
| DE4016076A1 (en) | METHOD AND DEVICE FOR CONTINUOUSLY CARRYING OUT SONOCHEMICAL REACTIONS | |
| DE2429255C2 (en) | ||
| EP2872233B1 (en) | Separation of ionic liquids using an acrylic phenylic resin coalescing filter | |
| DE1245093B (en) | Device for the continuous production of homogeneous rubber-silica mixtures |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| OAP | Request for examination filed | ||
| OD | Request for examination | ||
| OHW | Rejection |