DE2739828C2 - Einrichtung zur Analyse von Proben - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Analyse von Proben durch Beschuss der Probe mit elektromagnetischer Strahlung, vorzugsweise einem gepulsten Laserstrahl, und anschliessender Massenanalyse der durch den Schuss erzeugten Ionen, mit einem der Probe zugeordneten sowohl der Buendelung des Laserstrahls als auch der Betrachtung der Probe dienenden Mikroskop sowie einem Massenspektrometer und Beleuchtungsmitteln fuer die Probe, die wahlweise der Probe nachgeordnet werden. Die Erfindung hat die Aufgabe, eine derartige Einrichtung zu schaffen, bei der die Forderung nach der Moeglichkeit der Durchlichtbetrachtung der Probe mit starker Vergroesserung und der Verwendung eines Flugzeitmassenspektrometers in technisch einfacher Weise erfuellt sind. Diese Aufgabe wird dadurch gel!st, dass dem Massenspektrometer eine Ionenoptik vorgelagert ist und dass die Ionenoptik gemeinsam mit mindestens einem Teil der Beleuchtungseinrichtung fuer die Probe etwa senkrecht zur Achse der Ionenoptik verschiebbar oder schwenkbar angeordnet ist. Bei einer in dieser Weise ausgebildeten Einrichtung haben die Teile, die beim Wechsel von Ionenoptik und Beleuchtungsmittel bewegt werden muessen, eine relativ kleine Masse, so dass sie ohne besonders grossen technischen Aufwand mit hoechster mechanischer Praezision zwischen ihren Endpositionen hin und her bewegt werden koennen. Da nur die Ionenoptik (und nicht das gesamte Massenspektrometer ) bewegt werden muss, kann ohne weiteres ein Flugze...U.S.W

Description

— mit einem evakuierbaren Gehäuse, das auf einer Seite eine mit einem Deckglas vakuumdicht verschlossene öffnung aufweist,

— mit einem auf der Außenseite des Deckglases angeordneten, sowohl der Bündelung des Laserstrahls als auch der Betrachtung der Probe is dienenden Mikroskop,

— mit einer auf der anderen, die Probe tragenden Seite des Deckglases im Gehäuse angeordneten Ionenoptik und einem dieser nachgeordneten, auf der optischen Achse des Mikroskops liegenden Flugzeitrohr sowie

— mit einer Halterung, die mindestens eine Kondensorlinse umfassende Beleuchtungsmittel für die Durchlichtbetrachtung der Probe trägt und derart bewegbar ist, daß inßiner ersten Position die Achse der Kondensorlinse auf der Achse des Mikroskops liegt,

dadurch gekennzeichnet, daß die vom Flugzeitrohr (Ii) getrennte lonenoptik (8, 9, 10) ebenfalls auf der Halterung (13* montiert ist, die in eine zweite Position etwa senkrecht zur Achse des Mikroskops (5) bewegbar ist, in λ£γ die Achse (17) der Ionenoptik mit der Achse des Mikroskops (5) und mit der Achse des Flugzeitrohres (11) fluchtet.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (13) senkrecht zu den Achsen des Mikroskops (5) und des Flugzeitrohres (11) verschiebbar ist.

3. Einrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung (13) mit Hilfe eines seitlich aus dem Gehäuse (1) vakuumdicht herausgeführten Gestänges (14) verschiebbar gehaltert

45

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zur Analyse von im wesentlichen transparenten Proben durch Be-Schluß der Probe mit elektromagnetischer Strahlung, vorzugsweise einem gepulsten Laserstrahl, und anschließender Massenanalyse der durch den Beschüß erzeugten Ionen

55

— mit einem evakuierbaren Gehäuse, das auf einer Seite eine mit einem Deckglas vakuumdicht verschlossene öffnung aufweist,

= mit einem auf der Außenseite des Deckglases angeordneten, sowohl der Bündelung des Laserstrahls als auch der Betrachtung der Probe dienenden Mikroskop,

— mit einer auf der anderen, die Probe tragenden Seite des Deckglases im Gehäuse angeordneten lonenoptik und einem dieser nachgeordneten, auf der optischen Achse des Mikroskops liegenden Flugzeitrohr sowie

— mit einer Halterung, die mindestens eine Kondensorlinse umfassende Beleuchtungsmittel für die Durchlichtbetrachtung der Probe trägt und derart bewegbar ist, daß in einer ersten Position die Achse der Kondensorlinse auf der Achse des Mikroskops HegL

Eine Einrichtung dieser Art dient hauptsächlich der Untersuchung dünner Schnitte für physiologische und biomedizinische Anwendungen, ist aber auch für jede andere Art dünner Proben geeignet Ihr besonderer Vorteil liegt darin, daß extrem kleine, z. B. in der Größenordnung von Zellbestandteilen biologischer Substanzen liegende, Bereiche der Probe beschossen und analysiert werden können. Um den Laserstrahl auf derart kleine Bereiche ausrichten und den Analyseort der morphologischen Struktur der Probe zuordnen zu können, ist es erforderlich, die Probe insbesondere im Durchlicht mit Hilfe des Mikroskops betrachten zu können.

Darüber hinaus sind Einrichtungen zum interferenz-. Phasen-, Polarisationskontrast usw. wünschenswert Die Realisierung dieser Forderungen ist bisher auf erhebliche Schwierigkeiten gestoßen, da sowohl die Mittel zur Durchlichtbeleuchtung als auch die Eintrittsöffnung der Mittel zur Massenanalyse der Ionen sehr nahe bei der Probe angeordnet ein müssen. Man hat deshalb häufig auf die Durchlichtbetrachtung der Probe verzichtet und lediglich Mittel zur Auflichtbeleuchtung vorgesehen. Im Auflicht sind aber z. B. die in einem Probenschnitt befindlichen Zellen nur äußerst schlecht erkennbar.

Aus Appl. Phys, 8, 341 -348 (1975), ist eine Einrichtung der eingangs erwähtnen Art bekannt Sie weist einen zwischen Probe und lonenoptik einschiebbaren Kondensor für die Durchlichtbetrachtung der Probe auf, welcher vor dem Übergang zisr Massenanalyse zurückgezogen werden muß, um den Eintritt der beim Beschüß der Probe mit einem Laserpuls entstehenden Ionen in den nachgeordneten Massecanalysator nicht zu behindern. Dieser Massenanalysator bzw. die ihm vorgelagerte lonenoptik hat zur Probe einen relativ weiten Abstand, da ein ausreichend großer Zwischenraum für den einschiebbaren Kondensor vorhanden sein muß. Eine axiale Verschiebung der lonenoptik und des sich anschließenden Flugzeitrohres in Richtung Probe wäre beim Übergang zur Massenanalyse zwar erstrebenswert,, ist aber insbesondere wegen der Größe des Flugzeitmassenspektrometers technisch nur mit hohem Aufwand realisierbar.

Beim Gegenstand der DE-PS 2141387 ( = US-PS 38 13 544) wurde folgende Anordnung gewählt: Der Probe nachgeordnet sind ein Monitor, eine Beleuchtungseinrichtung, das Massenspektrometer und eine Vorrichtung zur Beobachtung der Lumineszenz. Diese Vorrichtungen sind gemeinsam an einer schwenkbaren Revolverhalterung angeordnet und können wahlweise in ihre Betriebsstellung eingeschwenkt werden. Eine solche Einrichtung ist mit vertietbarem technischen Aufwand insbesondere dann nicht mehr realisierbar, wenn als Massentrennsystem ein häufig mehr als zwei Meter langes Flugzeitrohr Anwendung findet und wenn alle diese Einrichtungen in einem evakuierbaren Gehäuse angeordnet sein müssen. Gerade die Flugzeitmassenspektroskopie hat sich bei der Untersuchung von organischen Proben durch Beschüß mit Laserstrahlen als besonders geeignet erwiesen, da damit eine hohe Auflösung und hohe Nachweiswahrscheinlichkeit verbunden ist und vor allen Dingen nach jedem Laserschuß die gesamte Elementeninformation sofort vorliegt.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, bei einer Einrichtung der eingangs erwähnten Art, bei der also als Massenanalysator ein Flugzeitspektrometer vorgesehen ist, den Obergang von der Durchlichtbetrachtung zur Massenanalyse betriebsmäßig zu vereinfachen, ohne auf eine möglichst günstige Zuordnung der lonenoptik oder der Beleuchtungsmittel zur Probe verzichten zu müssen.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die vom Flugzeitrohr getrennte lonenoptik ebenfalls auf der Halterung montiert ist, die in eine zweite Position etwa senkrecht zur Achse des Mikroskops bewegbar ist, in der die Achse der lonenoptik mit der Achse des Mikroskops und mit der Achse des Flugzeitrohres fluchtet Bei einer in dieser Weise ausgebildeten Einrichtung erfolgt der Obergang von der Durchlichtbetraclrtung zur Massenanalyse (oder umgekehrt) durch eine Bewegung der gemeinsamen Halterung der lonenoptik und des Kondensors. Die Masse dieser Bauteile ist nicht sehr groß, so daß sie ohne besonderen technischen Aufwand mit hoher Präzision zwischen zwei Fiadstellungen hin- und herbewegbar sind. In diesen Endstellungen befinden sich der Kondensor einerseits und die Ionenoptik andererseits in der Nähe der Probe, also jeweils in einer für die Durchlichtbetrachtung und für die Massenanalyse günstigen Stellung.

Die Erfindung soll anhand eines in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispieles erläutert werden.

Die Figur zeigt einen Teil eines im wesentlichen zylindrischen Gehäuses 1, dessen dargestellte Stirnseite mit einem Deckelflansch 2 vakuumdicht verschlossen ist Der Deckelflansch 2 weist selbst eine öffnung 3 auf, die mit Hilfe des Deckglases 4 vakuumdicht verschlossen ist. Auf der Außenseite des Deckglases 4 ist ein schematisch dargestelltes Mikroskop 5 angeordnet, mit dessen Hilfe sowohl die auf der Innenseite des Deckglases 4 angeordnete Probe 6 betrachtet als auch der die Auslösung von Io/jen in der Probe 6 bewirkende Laserstrahl auf die Probe gebündelt werden kann. Zwischen dem Mikroskop 5 und dem Deckglas 4 ist zur Veibesserung des optischen Kontaktes eine aus einer Immersionsflüssigkeit bestehende Schicht 7 vorgesehen, was bei der Verwendung höchstauflösender Objektive von besonderem Vorteil ist.

Innerhalb des Gehäuses 1 sind die aus den zylindrischen Rohrabschnitten 8, 9, 10 bestehende lonenoptik und das Flugzeitrohr 11 angeordnet, von dem nur das vordere Ende sichtbar isi. Die Rohrabschnitte 8, 9, 10 sind über eine Kunststoffhülse 12 an einer verschiebbaren Halterung 13 befestigt. Mittel für die Spannungsversorgung der lonenoptik sind nicht dargestellt. Der Rohrabschnitt 10 kann bereits ein Teil des der Massentrennung dienenden Flugzeitrohres sein.

An der Halterung 13 ist das Gestänge 14 angeordnet, das mit Hilfe des Faltenbalges IS vakuumdicht aus dem Gehäuse 1 herausgeführt ist. Als Antrieb ist eine schematisch dargestellte pneumatisch betätigbare Zylinderkolbeneinrichtung 16 vorgesehen, mit der die Halterung 13 in Richtung des eingezeichneten Doppelpfeiles zwisehen zwei Endpositionen hin und her verschiebbar ist. Bei der in der Figur dargestellten Stellung befindet sich die lonenoptik unmittelbar hinter der Probe. Ihre Achse 17 ist mit der optischen Achse des Mikroskops und der Achse des Flugzeitrohrs 11 identisch. Natürlich können b5 das Gestänge und die Antriebseinrichtung auch so ausgebildet sein, daß eine Verschwenkung zwischen den Eewünschten Endstelluneen eintritt.

An der Halterung 13 sind noch eine Linse 18 oder ein Linsensystem und ein Spiegel 19 angeordnet Die Linse

18 und der Spiegel 19 sind Bestandteil einer Einrichtung zur Beleuchtung der Probe, deren weitere Bestandteile, wie Lichtquelle 20, die Linsen 21 (Kollektorlinse, Achromat) und die Blenden 22 (Aperturblende, Feldblende) außerhalb des Gehäuses 1 angeordnet sind. Für den Durchtritt des von der Quelle 20 ausgehenden Lichts in das Gehäsue 1 ist das Fenster 23 vorgesehen.

Um die Probe 6 im Durchlicht mit Hilfe des Mikroskops 5 betrachten zu können, wird die Halterang 13 in die nicht dargestellte zweite Endposition geschoben, in der sich die Linse 18 in unmittelbarer Nähe der Probe 6 befindet Anhand des in der Figur durch die Linien 24 angedeuteten Strahlengangs ist erkennbar, daß in dieser Stellung das von der Quelle 20 ausgehende, am Spiegel

19 umgelenkte Licht auf die Probe 6 fällt und die Durchlichtbetrachtung ermöglicht. Die Achse der Linse 18 und damit des Strahlengangs 24 liegt darr, auf der Achse des Mikroskopes 5.

Die Zylinder-Kolben-Anordnung 16 und vorzugsweise auch die außerhalb des Gehäuses 1 liegenden Bauteile 20,21,22 der Einrichtung zur Beleuchtung der Probe sind gemeinsam an einer Platte 25 befestigt, die ihrerseits auf einem Federbett gelagert ist Zur Bildung des Federbettes ist eine weitere, fest angeordnete Platte 26 vorgesehen, an der über die Federn 27 und den Bolzen 28 die Platte 25 gehaltert ist Der Bolzen stützt sich derart über Tellerfedern 29 auf der Platte 26 ab, daß die Platte 25 und damit die daran gehalterten Bauteile 13 bis 16 und 18 bis 22 mit Hilfe von nicht dargestellten Justierschrauben in ihrer Lage präzise eingestellt werden können. Auch die vorzugsweise justierten Anschläge für die beiden Endpostionen sind der Übersichtlichkeit wegen nicht dargestellt

Der Rohrabschnitt 10 ist vom Flugzeitrohr 11 so weit beabstandet, daß durch den dadurch gebildetem Zwischenraum die Verschlußplatte 30 eines nur teilweise dargestellten Schiebers hindurchführbar ist Im geschossenen Zustand liegt die Platte 30 der Dichtung 31 -an und trennt damit den vorderen Abschnitt des Gehäuses 1, in dem sich die Probe und die verschisbbare Halterung 13 befinden, vom restlichen Innenraum des Gehäuses 1, in dem sich das relativ lange Flugzeitrohr 11 und der nicht dargestellte Ionendetektor befinden, vakuumdicht ab. Dadurch ist es möglich, bei einem Wechsel der Probe 6 nur einen sehr kleinen Teil des Innenraumes des Gehäuses 1 belüften zu müssen, der nach dem Probenwechsel mit Hilfe einer an den Abschlußstutzen 32 angeschlossenen Vakuumpumpe wieder sehr schnell auf den gewünschten Druck evakuiert werden kann.

Di«» einander zugewandten Enden des Rohrabschnittes 10 und des Flugzeitrohres 11 weisen Kragen 33 und 34 auf, deren Breiig atwa dem Durchmesser dieser Rohre entspricht. Diese Kragen verhindern, daß das in den Rohrabschnitten 10 und 11 unerwünschte Feldstörungen auftreten. Je nach Abstand der Kragen 33 und 34 und Durchmesser Jer Rohre 10 und 11 müssen die Kragen ausreichend breit gewählt sein.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Einrichtung zur Analyse von im wesentlichen transparenten Proben durch Beschüß der Probe mit elektromagnetischer Strahlung, vorzugsweise einem gepulsten Laserstrahl, und anschließender Massenanalyse der durch den Beschüß erzeugten Ionen