DE2730011A1 - PROCESS FOR THE PRODUCTION OF CHLOROSULPHONIC ACID - Google Patents
PROCESS FOR THE PRODUCTION OF CHLOROSULPHONIC ACIDInfo
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Description
HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT % HOECHST AKTIENGESELLSCHAFT %
Aktenzeichen: HOK Π/ν 1 32File number: HOK Π / ν 1 32
Datum: 30. Juni 1977 Dr.SP/crDate: June 30, 1977 Dr.SP / cr
Verfahr e η zu r_} I orst. e_l Iu ng von Ch lors 1.11 f ο η s a ureTraverse e η to r_} I orst. e_l Iu ng von Ch lors 1.11 f ο η s a ure
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von reiner Chlorsulfonsäure am; Chlorwassersboff und Schwolcltrioxid in Chlorsulfonsäure.The present invention relates to a method of manufacture of pure chlorosulfonic acid am; Hydrogen chloride and carbon dioxide in chlorosulfonic acid.
Bei der technischen Herstellung von Chlorsulfonsäure läßt man im allgemeinen Schwefeltrioxid und trockenen gasförmigen Chlorwasserstoff miteinander reagieren, wobei man reines flüssiges oder gasförmiges Schwefeltrioxid oder Kontaktgase mit ca. 7-10 % SO .,verwenden kann.In the industrial production of chlorosulfonic acid one leaves generally sulfur trioxide and dry gaseous Hydrogen chloride react with each other, being pure liquid or gaseous sulfur trioxide or contact gases with approx. 7-10% SO., can use.
Man kann auch gasförmigen Chlorwasserstoff in einer Füllkörperkolonne auf flüssiges Schwefeltrioxid oder ein Gemisch von Chlorsulfonsäure und Schwefeltrioxid - chargenweise oder kontinuierlich - einwirken lassen, wobei man die entstehende Reaktionswärme durch Außenkühlung abführt.You can also use gaseous hydrogen chloride in a packed column on liquid sulfur trioxide or a mixture of chlorosulfonic acid and sulfur trioxide - in batches or continuously - let it act, taking the resulting Heat of reaction dissipates by external cooling.
Bei Verwendung von gasförmigem Schwefeltrioxid läßt man die Reaktionskomponenten in einer Füllkörperkolonne reagieren, die mit Chlorsulfonsäure berieselt wird. Die Reaktionswärme wird durch Kühlung der umgepumpten Säure in einem gesonderten Kühler abgeführt.When using gaseous sulfur trioxide, the reaction components are allowed to react in a packed column, which is sprinkled with chlorosulfonic acid. The heat of reaction is reduced by cooling the pumped acid in a separate cooler discharged.
Es ist ferner bekannt, die Reaktionskomponenten gasförmig in einer Schicht siedender Chlorsulfonsäure, beispielsweise in einer Füllköi'perkolo^ne einzuleiten und dort umzusetzen, wobei die entstehende Reaktionswärme durch verdampfende Chlorsulfonsäure abgeführt wird (DT-AS 12 26 991).It is also known to use the reaction components in gaseous form Layer of boiling chlorosulfonic acid, for example in a Füllköi'perkolo ^ ne to initiate and implement there, the resulting heat of reaction is dissipated by evaporating chlorosulfonic acid (DT-AS 12 26 991).
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Diese Verfahren haben den Nachteil, daß sie apparativ sehr aufwendig und ihre Raum-Zeit-Ausbeuten relativ niedrig sind.These processes have the disadvantage that they are very expensive in terms of apparatus expensive and their space-time yields are relatively low.
Nach dem Verfahren der DT-OS 20 59 293 wird Chlorwasserstoff mit gasf örr.iige.m Sclwe feltrioxid in einer Zweistoff düse gründlich durchmischt. Die gebildete Chlorsulfonsäure fällt zunächst dampfförmig an und wird in nachgeschalteten Kondensatoren verflüssigt. Da jedoch oberhalb von 1000C die Zersetzunq der Chlorsulfonsäure unter Bildung von Schwcfelsäure und Sulfurylchlorid einsetzt, fallen bei diesem Verfahren Produkte an, die nicht rein sind.According to the procedure of DT-OS 20 59 293, hydrogen chloride is thoroughly mixed with gaseous sulfur trioxide in a two-fluid nozzle. The chlorosulfonic acid formed is initially obtained in vapor form and is liquefied in downstream condensers. However, above 100 0 C employing the Zersetzunq of chlorosulfonic acid to form Schwcfelsäure and sulfuryl chloride, fall in this process to products that are not pure.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, das bei hoher Raum-Zeit-Ausbeute reine Chlorsulfonsäure liefert.The object was therefore to find a process which gives pure chlorosulfonic acid with a high space-time yield.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Chlorsulfonsäure aus Chlorwasserstoffgas und Schwefeltrioxid, das in Chlorsulfonsäure gelöst ist, gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Chlorwasserstoffgas und das in Chlorsulfonsäure gelöste Schwefeltrioxid bei Temperaturen von 70 bis 1000C in einer Venturidüse vermischt und reagieren läßt. A process for the production of chlorosulfonic acid from hydrogen chloride gas and sulfur trioxide which is dissolved in chlorosulfonic acid has now been found, which is characterized in that hydrogen chloride gas and the sulfur trioxide dissolved in chlorosulfonic acid are mixed in a venturi nozzle at temperatures of 70 to 100 ° C. and react leaves.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die Vermischung des Gases mit der Flüssigkeit den geschwindigkeitsbestimmenden Schritt darstellt und daß die eigentliche Reaktion zwischen gelöstem Chlorwasserstoff und Schwefeltrioxid sehr rasch verläuft. The invention is based on the knowledge that the mixing of the gas with the liquid represents the rate-determining step and that the actual reaction between dissolved hydrogen chloride and sulfur trioxide proceeds very quickly.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren wird Chlorwasserstoff auf der Gasanschluß-Seite eines Venturirohres durch enge Bohrungen, die an der Kehle (d.h. der engsten Stelle des Rohres) oder in der Nähe der Kehle angebracht sind, eingepreßt. Zusätzliche Bohrungen können an Stellen angebracht sein, die näher zum Rohrausgang liegen, d.h. bei denen das Rohr bereits einen größeren Durchmesser hat. Eine solche Anordnung ist z.B. in der DT-AS 1 300 913 beschrieben.In the process according to the invention, hydrogen chloride is generated the gas connection side of a Venturi tube through narrow bores, which are at the throat (i.e. the narrowest point of the tube) or attached near the throat. Additional holes can be made in places that closer to the pipe outlet, i.e. where the pipe already has a larger diameter. Such an arrangement is e.g. described in DT-AS 1 300 913. Es ist jedoch von Vorteil, die Löcher ausschließlich in der Nähe der Kehle anzuordnen. Die Chlorsulfonsäure wird über einen Flüssigkeitsstutzen eingepumpt.Der Zustrom der einqepumpten Flüssigkeit kann durch ein kegelförmiges Ventil reguliert werden. Die Durchmischung der Reaktionspartner findet in derHowever, it is advantageous to use the holes exclusively in the Near the throat. The chlorosulfonic acid is pumped in via a liquid nozzle Liquid can be regulated by a cone-shaped valve. The mixing of the reactants takes place in the
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Hauptsache in der Nähe der Eintrittslöcher statt. Spätestens am Ende des mit der Düse verbundenen Venturirohres ist Durchmischung
und Reaktion in der Regel beendet. Um eine gründliche Durchmischung der beiden Reaktionspartner zu erreichen,
soll Chlorwasserstoff
in möglichut kleine Bläschen aufgelöst werden. Die Größe der Bläschen kann man durch Verändern der folgenden Parameter
beeinflussen:The main thing is to take place near the entry holes. Mixing and reaction are usually complete at the latest at the end of the Venturi tube connected to the nozzle. In order to achieve thorough mixing of the two reactants, hydrogen chloride should be used
dissolve in possibly small vesicles. The size of the bubbles can be influenced by changing the following parameters:
1. Bei gegebenem Chlorwasserstoffgasstrom (Liter/Stunde) und gegebenem Gesamtquerschnitt der Öffnungen durch die der Chlorwasscrstoff in die Venturidüse eintritt, ist es vorteilhaft, möglichst viele Löcher mit jeweils kleinem Querschnitt anstatt einiger weniger Löcher mit großem Querschnitt zu verwenden. Trotz gleichem Gesamtquerschnitt werden im ersten Fall kleinere Gasbläschen resultieren.1. For a given hydrogen chloride gas flow (liters / hour) and Given the total cross-section of the openings through which the hydrogen chloride enters the Venturi nozzle, it is advantageous to to use as many holes as possible, each with a small cross-section instead of a few holes with a large cross-section. Despite the same overall cross-section, smaller gas bubbles will result in the first case.
2. Bei gegebenem Gasstrom und gegebener Anzahl der Düsenlöcher sollen die Löcher möglichst groß sein, um die Gaseintrittsgeschwindigkeit (Meter/Sekunde) und damit die Grcße der Gasblasen zu verringern. Jedoch sind der Vergrößerung der einzelnen Öffnungen und der Anzahl der öffnungen durch die mechanische Stabilität der Kehle ''.er Venturidüse Grenzen gesetzt. In der Regel werden die η Öffnungen für das Chlorwasserstoffgas um die Düse so angeordnet, daß sie die Ecken eines regelmäßigen η-Eckes darstellen.2. With a given gas flow and a given number of nozzle holes, the holes should be as large as possible to accommodate the gas inlet speed (Meters / second) and thus reduce the size of the gas bubbles. However, the magnification of the individual openings and the number of openings through the mechanical stability of the throat ". the venturi limits set. As a rule, the η are openings for the hydrogen chloride gas arranged around the nozzle so that they represent the corners of a regular η-corner.
3. Unabhängig vom gegebenen Gasstrom ist ein möglichst großer Flüssigkeitsstrom (Liter/Stunde) für die Durchmischung wünschenswert. Wegen der stöchiometrischen Verknüpfung von Gas- und Flüssigkeitsmenge bedeutet dies, daß die Konzentration des gelösten Schwefeltrioxids in der Chlorsulfonsäure um so weiter absinkt, je größer das Verhältnis Gas:Flüssigkeit (Liter:Liter) ist.3. Regardless of the gas flow given, the largest possible liquid flow (liters / hour) is desirable for thorough mixing. Because of the stoichiometric combination of gas and liquid quantity, this means that the concentration of dissolved sulfur trioxide in the chlorosulfonic acid so as to further drops, the larger the ratio gas: liquid (liter: L) is.
Die Herstellung von Lösungen von Schwefeltrioxid in Chlorsulfonsäure ist bekannt. Man kann beispielsweise gasförmiges Schwefeltrioxid mittels Absorbern in Chlorsulfonsäure lösen oder flüssiges Schwefeltrioxid mit Chlorsulfonsäure vermischen. Zur Verhinderung des Auskristallisierens von Schwefeltrioxid aus diesen Lösungen ist es empfehlenswert, die Lösungen bei Temperaturen von über 400C zu halten. 809883/0294 The production of solutions of sulfur trioxide in chlorosulfonic acid is known. For example, gaseous sulfur trioxide can be dissolved in chlorosulfonic acid by means of absorbers or liquid sulfur trioxide can be mixed with chlorosulfonic acid. To prevent the crystallizing of sulfur trioxide from these solutions, it is advisable to keep the solution at temperatures above 40 0 C. 809883/0294
Das VerhältnisThe relationship
Einsatz HCl (l/h)
G ' F Einsatz Flüssigphase (l/h)Use of HCl (l / h)
G 'F use of liquid phase (l / h)
liegt im allgemeinen bei 1 bis 40, insbesondere 4 bis 20, vorzugsweise 6 bis 10. Da für einen stöchiometrischen Umsatz sich die Konzentration c an Schwefeltrioxid in der Chlorsulfonsäure(kg/kg)nach der Gleichung c=V : V · 1380) errechnet, ergeben sich so mittlere Konzentrationen an SCK in der Chlorsulfonsäure (vor Eintritt in den Reaktor) von ca. 0,07 bis 2,8 t, insbesondere 0,3 bis 1,4 %, vorzugsweise 0,4 bis 0,7 %.is generally from 1 to 40, in particular from 4 to 20, preferably 6 to 10. As for a stoichiometric conversion the concentration c of sulfur trioxide in the Chlorosulphonic acid (kg / kg) calculated according to the equation c = V: V · 1380) results in average Concentrations of SCK in the chlorosulfonic acid (before entry in the reactor) from about 0.07 to 2.8 t, in particular 0.3 to 1.4%, preferably 0.4 to 0.7%.
Bei Erhöhung des Verhältnisses V./Vr und danit der Konzentration an gelöstem Schwefeltrioxid in der Chlorsulfonsäure, wird die Durchmischung schlechter und der durch die Reaktionswärme bedingte Temperataranstieq höher. Ks besteht damit die Gefahr, daß nicht reagiertes s03 das Venturirohr verläßt. Deshalb ist es auch sinnvoll, dem Venturirohr einen Nachreaktor, beispielsweise eine Blasensäule, nachzuschalten. Im Normalfall reicht aber das relativ kleine Volumen des Ven-turirohres als Reaktiouivraum aus, was zu hohen Raum-Zeit-Ausbeuten führt. Eine Verringerung des Verhältnisses V /Vp ist ohne weiteres möglich, aber (wegen der Erhöhung der Pumpenergie zur Erhöhunq von Vp) und der Verringerung der Raum-Zeit-Ausbeute unwirtschaftlich. If the ratio V / V r is increased and the concentration of dissolved sulfur trioxide in the chlorosulfonic acid is increased, the mixing becomes poorer and the rise in temperature caused by the heat of reaction is higher. Ks there is a risk that unreacted s0 3 leaves the venturi. It is therefore also sensible to connect a postreactor, for example a bubble column, downstream of the Venturi tube. Normally, however, the relatively small volume of the venturi tube is sufficient as a reaction space, which leads to high space-time yields. A reduction in the ratio V / V p is easily possible, but uneconomical (because of the increase in the pump energy to increase Vp) and the reduction in the space-time yield.
Das Molverhältnis HCl / SO liegt im allgemeinen bei 1 : 1 jedoch kann auch ü.n Überschuß an HCl, beispielsweise von 1 · 10 %, insbesondere 8 - 10 % verwendet werden. Venturirohre und Venturidüsen sind dem Fachmann bekannt. Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist die räumliche Stellung des Venturirohres nicht kritisch; beispielsweise kann das Rohr nach oben, nach unten oder in der waagrechten ausgerichtet sein. Falls an das Rohr jedoch eine Blasensäule angeschlossen werden soll, ist es vorteilhaft, das Rohr nach oben auszurichten.The HCl / SO molar ratio is generally 1: 1 however, it is also possible to use excess HCl, for example 1 · 10%, especially 8-10% can be used. Venturi tubes and venturi nozzles are known to the person skilled in the art. At the The method according to the invention, the spatial position of the Venturi tube is not critical; for example, the pipe be aligned upwards, downwards or horizontally. However, if a bubble column is connected to the tube is to be, it is advantageous to align the pipe upwards.
Bei einer Chlorsulfonsäure, die ca. 1 % SO3 enthält, ist bei der Reaktion ein Temperaturanstieg von ca. 200C zu beobachten.ιIn the case of a chlorosulfonic acid which contains approx. 1% SO 3 , a temperature rise of approx. 20 ° C. can be observed during the reaction
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ORIGINAL JNSPtCTEDORIGINAL JNSPtCTED
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren laßt sich eine Chlorsulfonsäure herstellen, die praktisch frei ist ν.- η Schwefeltrioxid. According to the process according to the invention, a chlorosulfonic acid can be obtained produce that is practically free ν.- η sulfur trioxide.
Die Erfindung wird durch folgendes Beispiel erläutert:The invention is illustrated by the following example:
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Die Versuchsanordnung ist in der Figur dargestellt, über einem vertikal stehenden Venturirohr (1) ist eine Blasensäule (2) mit dem Reaktorvolumen 7,4 1 angeordnet. In das Venturirohr (Modell RM 1 von Quickfit) wird durch den Gasanschluß-Stutzen (3) 520 1 pro Stunde Chlorwasserstoff durch Löcher in der Kehle (4) eingepreßt (12 Löcher mit je 0,65 mm Durchmesser die konzentrisch angeordnet sind). Gleichzeitig werden 9 3 Liter /h Chlorsulfonsäure (Temperatur: 60°C), die SO3 gelöst enthält, durch den Flüssigkeitsstutzen (5) zur Kehle des Venturirohres gepumpt. Die Höhe des Venturirohres beträgt 140 mm, der Durchmesser an der Kehle 7 mm, an der weitesten Stelle 19 mm.The experimental arrangement is shown in the figure, a bubble column (2) with a reactor volume of 7.4 l is arranged above a vertical venturi tube (1). In the venturi tube (model RM 1 from Quickfit) 520 liters of hydrogen chloride per hour are injected through the gas connection nozzle (3) through holes in the throat (4) (12 concentric holes each 0.65 mm in diameter). At the same time 9 3 liters / h of chlorosulphonic acid (temperature: 60 ° C.), which contains SO 3 in dissolved form, are pumped through the liquid nozzle (5) to the throat of the venturi tube. The height of the venturi tube is 140 mm, the diameter at the throat 7 mm, at the widest point 19 mm.
An der Kehle (Düse) und im Venturirohr werden Gas und Flüssigkeit innig vermischt. Am Ende des Venturirohres beträgt die Reaktionstemperatur 8O0C. Dort wird das Reaktionsgemische über Leitung (6) abgenommen und in die Blasensäule (2) eingeführt. In der Blasensäule trennt sich die flüssige Phase vom Chlorwasserstoff, der durch Leitung (7) abgezogen wird, Das flüssige Reaktionsgemisch (Chlorsulfonsäure) wird durch den seitlichen Stutzen (8) und die Rohrleitung (9) zum KühlerGas and liquid are intimately mixed at the throat (nozzle) and in the venturi tube. At the end of the venturi tube, the reaction temperature is 8O 0 C. where the reaction mixture is removed via line (6) and introduced into the bubble column (2). In the bubble column, the liquid phase separates from the hydrogen chloride, which is drawn off through line (7). The liquid reaction mixture (chlorosulphonic acid) is passed through the side connector (8) and the pipe (9) to the cooler
(10) geführt. Der Kühler wird mit frischem Kühlmedium (Beispiel: Tetrachlorkohlenstoff oder Wasser) gekühlt. Die gekühlte Chlorsulfonsäure wird durch Leitung (11) zur Pumpe(10) led. The cooler is cooled with fresh cooling medium (example: carbon tetrachloride or water). The chilled Chlorosulphonic acid is fed to the pump through line (11)
(12) geführt. Durch Leitung (13) werden stündlich 2,9 kg neu gebildete Chlorsulfonsäure abgenommen. Durch Leitung(12). 2.9 kg of newly formed chlorosulfonic acid are taken off every hour through line (13). By line
(14) werden 1,05 1 SO3 pro Stunde der Chlorsulfonsäure zudosiert. Diese Lösung von Schwefeltrioxid in Chlorsulfonsäure wird durch Pumpe (12) über Leitung (15) und Flüssigkeitsstutzen (5) in das Venturirohr (1 ) eingeführt.(14) 1.05 liters of SO 3 per hour of the chlorosulfonic acid are metered in. This solution of sulfur trioxide in chlorosulfonic acid is introduced into the venturi tube (1) by pump (12) via line (15) and liquid nozzle (5).
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3429426A1 (en) * | 1984-08-09 | 1986-02-20 | Keiper Recaro GmbH & Co, 5630 Remscheid | Front seat of a motor vehicle with a seatbelt system |
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