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DE2724365C3 - Verfahren zum Trennen eines C4 -Kohlenwasserstoffgemisches durch extraktive Destillation - Google Patents

Verfahren zum Trennen eines C4 -Kohlenwasserstoffgemisches durch extraktive Destillation

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DE2724365C3
DE2724365C3 DE2724365A DE2724365A DE2724365C3 DE 2724365 C3 DE2724365 C3 DE 2724365C3 DE 2724365 A DE2724365 A DE 2724365A DE 2724365 A DE2724365 A DE 2724365A DE 2724365 C3 DE2724365 C3 DE 2724365C3
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extractive distillation
zone
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extract
hydrocarbons
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DE2724365A
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Detlef Dipl.-Ing. Dr. 6706 Wachenheim Bender
Klaus-Juergen Dipl.-Ing. Dr. 6730 Neustadt Schneider
Harald Dipl.- Chem. Dr. 6714 Weisenheim Schwentker
Dieter Dipl.-Ing. Dr. 6718 Gruenstadt Stockburger
Klaus Dipl.- Chem. Dr. 6710 Frankenthal Volkamer
Ulrich Dipl.-Phys. Dr. 6703 Limburgerhof Wagner
Hans-Martin Dipl.-Chem. Dr. 6702 Bad Duerkheim Weitz
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BASF SE
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BASF SE
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • C07C7/05—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
    • C07C7/08—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/40—Extractive distillation
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Description

winnungszone.
Nach dem neuen Verfahren werden erhebliche Einsparungen an elektrischer Energie erzielt Außerdem kann nach dem neuen Verfahren die Anzahl der Kompressoren verringert bzw. ein wesentlich kleinerer Kompressor verwendet werden als nach dem bekannten Verfahren.
Aufgrund de» hohen Gehaltes des Extraktes aus der extraktiven Destillationszone an Polymerbildnern wie 1,3-Butadien, Vinylacetylen, Äthylacetylen und 1,2-Butadien bestand ein erhebliches Vorurteil, den Extrakt auf hohe Drucke zu bringen und den unter hohem Druck stehenden Extrakt anschließend in der Wärmeaustauschzone vor der Entspannungsverdampfung auf relativ hohe Temperaturen zu erhitzen, da unter diesen Bedingungen eine erhebliche Polymerablagerung und Verschmutzung in den in der Wärmeaustauschzone verwendeten Wärmeaustauschern zu erwarten war. Es war daher überraschend, daß in den Wärmeaustauschern selbst bei mehrjährigen Laufzeiten keine Schwierigkeiten auftraten.
Das Verfahren der vorliegenden Anmeldung ist allgemein anwendbar zur Trennung von C4-Kohlenwasserstoffgemischen, die verschieden ungesättigte Verbindungen enthalten. Bei derartigen Systemen ist die stärker gesättigte Verbindung die im selektiven Lösungsmittel schwerer lösliche Komponente und die weniger gesättigte Verbindung die im selektiven Lösungsmittel leichter lösliche Komponente. Bei Isomeren, wie z. B. einer acetylenischen Verbindung und einem Diolefin, ist die acetylenische Verbindung leichter löslich als das Diolefin.
Mit besonderem Vorteil wird das Verfahren nach der Erfindung zum Trennen eines 13-Butadien enthaltenden C4- Kohlenwasserstoffgemisches angewendet.
Solche Gt-Kohlenwasserstoffgemische werden z. B. als C4-Fraktionen bei der Herstellung von Äthylen und/oder Propylen durch thermisches Spalten einer Petroleumfraktion, z. B. von verflüssigtem Petroleumgas (LPG), Leichtbenzin (Naphtha), Gasöl od. dgl. als Kohlenwasserstoff-Fraktion erhalten. Weiterhin werden solche C«-Fraktionen bei der katalytischen Dehydrierung von η-Butan und/oder η-Buten erhalten. Die C4-Fraktionen enthalten in der Regel Butane, n-Buten, Isobuten, 1,3-Butadien, Vinylacetylen, Äthylacetylen, 1,2-Butadien und gegebenenfalls geringe Mengen an Cs-Kohlenwasserstoffen, wobei der 1,3-Butadiengehalt im allgemeinen 10 bis 80 Gewichtsprozent, vorzugsweise 20 bis 70 Gewichtsprozent, insbesondere 30 bis 60 Gewichtsprozent beträgt, während der Gehalt der C4-Fraktionen an Vinylacetylene^ Äthylacetylen und 1,2-Butadien insgesamt 5 Gewichtsprozent im allgemeinen nicht übersteigt. Bei der erfindungsgemäßen extraktiven Destillation dieser C4-Fraktionen werden im allgemeinen die gesättigten und einfach olefinisch ungesättigten C*-Kohlenwasserstoffe wie Butane, n-Buten und Isobuten als Kopfprodukt der extraktiven Destillationszone und 1,3-Butadien neben weiteren im selektiven Lösungsmittel leichter löslichen Kohlenwasserstoffen wie Vinylacetylen, Äthylacetylen und 1,2-Butadien als Produkt der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erhalten. Dieses als Produkt der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erhaltene Butadien wird in der Regel zur Gew'nnung eines Reinstbutadiens noch weiteren Reinigungsoperationen unterworfen.
Weitere geeignete 1 ^-Butadien enthaltende C4-Kohlenwasserstoffgemische, die nach dem erfindungsgemäöen Verfahren vorteilhaft getrennt werden, sind Rohbutadiene, die im allgemeinen mindestens 90 Gewichtsprozent, vorzugsweise mindestens 95 Gewichtsprozent, insbesondere mindestens 98 Gewichtsprozent 1,3-Butadien enthalten und daneben als ι Verunreinigungen im allgemeinen einen Gehalt an höheren Acetylenen, wie Vinylacetylen und Äthylacetylen und höheren Allenen wie 1,2-Butadien aufweisen. Solche Rohbutadiene werden z. B. durch extraktive Destillation, beispielsweise nach dem erfindungsgemä-Ben Verfahren, von aus der thermischen Spaltung von Petroleumfraktionen oder bei der katalytischen Dehydrierung von η-Butan und/oder η-Buten erhaltenen C4-Fraktionen gewonnen. Bei der Trennung eines solchen Rohbutadiens nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird 1,3-Butadien als im selektiven Lösungsmittel schwerer löslicher Kohlenwasserstoff als Kopfprodukt der extraktiven Destillationszone und die höheren A.cetylene und zumindest ein Teil der höheren Allene als im selektiven Lösungsmi'.-I leichter lösliche
jii Kohlenwasserstoffe als Produkt au ',ösungsrnittelwiedergewinnungszone erhalten.
Als selektives Lösungsmittel kommen beispielsweise Carbonsäureamide wie Dimethylformamid, Diäthylformam:d, Dimethylacetamid, Formylmorpholin sowie
Ji Acetonitril, Furfurol, N-Methylpyrrolidon, Butylrolacton, Aceton und ihre Mischungen mit Wasser in Betracht. Mit besonderem Vorteil wird N-Methylpyrrolidon als selektives Lösungsmittel verwendet.
Die extraktive Destillation kann in einer Kolonne
«ι durchgeführt werden. Bei großen Bodenzahlen, z. B. bei Kolonnen mit mehr als 100 praktischen Böden, kann es vorteilhaft sein, die extraktive Destillation in mehr als einer Kolonne, im allgemeinen in zwei Kolonnen auszuführen. Zweckmäßig wird man bei der Verwen-
i> dung von zwei Kolonnen die oberhalb des Punktes, an dem das Ca- Kohlenwasserstoff gemisch in die extraktive Destillationszone eingeführt wird, liegerde Absorptionsstufe in die erste Kolonne und die unterhalb des Einführungspunktes des Kohlenwasserstoffgemisches
in liegende Anreicherungsstufe in die zweite Kolonne verlegen, d. h., der Einführungspunkt für das Kohlenwasserstoffgemisch ist am Kopf der zweiten Kolonne oder vorzugsweise am Sumpf der ersten Kolonne. Vorzugsweise wird man zwischen Absorptionsstufe und
■ι< Anreicherungsstufe keine Kompressionsstufe Zwischenschalten, sondern solche Druckverhältnisse innerhalb der extraktiven Destillationszone aufrecherhalten, wie sie sich von selbst in der extraktiven Destillationszone bei Fehlen von Kompressions- und/oder Druckminde-
iii rungsstufen innerhalb der extraktiven Destillationszone einstellen, so daß der Druck am Boden der extraktiven Desti'lationszone entsprechend, dem üblichen Druckverlust in den Kolonnen mindestens dem Druck am Kopf der extraktiven Destillationszone entspricht. In
Vi der Regel beträgt die Druckdifferenz zwischen Kopf und Boden der extraktiven Destillationszone 0,1 bis 3, vorzugsweise 0,2 bis 2 bar.
Im allgemeine.ι wird man in der extraktiven Destillatior.szone Drucke zwischen 1 bis 9, vorzugswei-
w) se 2 bis 8 bar, insbesondere 3 bis 7 bar anwenden. Die Drucke im unteren Drittel der extraktiven Destillationszone, d. h. dem Bereich, der von den unteren Böden der extraktiven Destillationszone eingenommen wird, die etwa einem Drittel der Gesamtbodenzahl der extrakti-
oi ven Destillationszone entsprechen, betragen in der Regel 1,5 bis 9, vorzugsweise 2,5 bis 8, insbesondere 3,5 bis 7 bar.
Der aus der extraktiven Destillationszone abgezoge-
ne Extrakt wird zunächst auf einen höheren Druck gebracht als der Druck in der extraktiven Destillationszone. Dies kann beispielsweise mit einer Flüssigkeitspumpe erfolgen. Im allgemeinen erfolgt diese Druckerhöhung im wesentlichen isotherm, d. h., es ergeben sich nur solche Temperaturänderungen, z. B. eine Temperaturerhöhung bis zu TC, die durch die zur Druckerhöhung führende Maßnahme, z. B. den Pumpvorgang, bedingt sind. Im alleemeinen wird man d«n Extrakt auf Drucke bringen, die I bis 20, vorzugsweise 2 bis 18. insbesondere 3 bis 15 bar über dem Druck in der extraktiven Destillationszone, insbesondere über dem Druck im unteren Drittel der extraktiven Destillationszone liegen.
Der unter erhöhtem Druck stehende Extrakt wird anschließend in einer Wärmeaustauschzone im indirekten Wärmeaustausch mit dem aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone als Sumpfprodukt erhaltenen selektiven Lösungsmittel erwärmt. Das selektive Lösungsmittel wird nach dem Wärmeaustausch in die extraktive Destillationszone zurückgeführt. Durch den Wärmeaustausch mit dem selektiven Lösungsmittel wird die Temperatur des Extraktes im allgemeinen um 5 bis 80, vorzugsweise 10 bis 70, insbesondere 15 bis 600C •-•;höht.
Der erwärmte Extrakt wird danach du: Ji fcntspannungsverdampfung (Flashverdampfung) auf einen Druck entspannt, der mindestens dem Druck in der extraktiven Destillationszone, vorzugsweise mindestens dem Druck im unteren Drittel der extraktiven Destillationszone entspricht und höher liegt als der Druck in der nachgeschalteten Lösungsmittelwiedergewinnungszone. Maßgeblich für die Druckminderung ist, daß sich der sich bei der Entspannungsverdampfung bildende dampfförmige Anteil des Extraktes ohne Kompressionsstufe in die extraktive De:>tiiiationszone zurückführen läßt. Dementsprechend wird in der Entspannungsverdampfung in der Regel auf Drucke entspannt, die 0,05 bis 2,0, vorzugsweise 0,1 bis 1 bar über dem Druck an der Einführungsstelle des dampfförmigen Anteils des Extraktes in die extraktive Destillationszone liegen. Die Entspannungsverdampfung wird z. B. in einer Vorrichtung aus Druckminderungsventil und einem adiabatischen Verdampfer durchgeführt, wobei gegebenenfalls ein Phasenscheidegefäß zur besseren Trennung der sich bei der Entspannungsverdampfung ausbildenden dampfförmigen und flüssigen Phase nachgeschaltet wird.
Die Kombination von Wärmeaustauschzone für den Wärmeaustausch zwischen dem Extrakt aus der extraktiven Destillationszone und dem aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone rückgeführten selektiven Lösungsmittel mit der nachgeschalteten Entspannungsverdampfung kann in einer Stufe angewendet werden. Es ist jedoch auch möglich, mehr als eine, z. B. 2 bis 4, vorzugsweise 2 bis 3 solcher Kombinationen, zweckmäßig in Hintereinanderschaltung anzuwenden. Durch Anwendung von mehr als einer dieser Wärmeaustausch'/Entspannungsverdampfungsstufen und Rückführung der so erhaltenen Teilströme zu unterschiedlichen Zulaufstellen der extraktiven Destillationszone lassen sich die erforderliche Trennleistung der extraktiven Destillation und die .Abmessungen der extraktiven Destillationskolonne reduzieren. Es ist weiter möglich, zwischen der letzten Entspannungsverdampfungszone und der Lösungsmittelwiedergewinnungszone eine weitere Wärmeaustauschzone zwischenzuschalten.
Der sich in der bzw. den Entspannungsverdampfungszonen bildende dampfförmige Anteil des Extraktes, der im allgemeinen 20 bis 80 Gewichtsprozent, vorzugsweise 40 bis 70 Gewichtsprozent der Kohlenwasserstoffe im Extrakt beträgt, wird in die extraktive Destillationszone zurückgeführt. Im allgemeinen wird die rückgeführte dampfförmige Phase in das untere Drittel der extraktiven Destillationszont: eingeleitet, vorzugsweise am Sumpf der extraktiven Destillationszonc, τ. P.. an einem Punkt, der sich etwa in der Höhe des untersten Kolonnenbodens befindet. Bei einer stufenweisen Entspannungsverdampfung können die in den einzelnen Stufen erhaltenen dampfförmigen Anteile getrennt ori ~r nach ihrer Vereinigung in die extraktive Destillationszonc zurückgeführt werden.
Die nach der Entspannungsverdampfung verbleibende flüssige Phase des Extrakte1· aus der extraktiven Destillationszone wird einer Lösungsmittelwiedergewinnungszone zugeführt, die bei niedrigerem Dnick als der Drui '-. in der bzw. den Entspannungsverdampfungszonen betrieben wird. Die Entspannung der verbleibenden flüssigen Extraktphase nuf den niedrigeren Druck in der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erfolgt zweckmäßig durch ein zwischengeschaltetes Druckmindeningsventil. Im allgemeinen ist der Druck in der ! .^ungSTiittelwiedergewinnungszoneOJ bis S, vorzugsweise 0,5 bis 7, insbesondere 1 bis 6 bar niedriger als der Druck in der bzw. den Entspannungsverdampfungszonen. Die Lösungsmittelwiedergewinnungszone kann z. B. als Ausgaser oder als Lösungsi'M-jiabstreifer bzw. als Kombination von Ausgaser und Lösungsmittelabstreifer betrieben werden. Der Lösungsmittelwiedergewinnungszone wird im allgemeinen Wärme zugeführt, beispielsweise über einen Aufkocher.
Das als Sumpfprodukt der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erhaltene, von den Kohlenwasserstoffen befreiie selektive Lösungsmittel wird über die Wärmeaustauschzone, in der der Wärmeaustausch mit dem Extrakt aus der extraktiven Destillationszone erfolgt, in die extraktive Destillationszone zurückgeführt.
Das aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erhaltene, die Kohlenwasserstoffe enthaltende Produkt, welches im allgemeinen als Kopfstrom oder als Kopf- und Seitenstrom abgezogen wird, durchläuft teilweise oder gegebenenfalls ganz zunächst eine Kompressionsstufe und wird nach der Kompression der extraktiven Destillationszone zugeführt. In der Kompressionszone wird der Kohlenwasserstoffstrom, z. B. in einem Kompressor, auf einen Druck verdichtet, der mindestens dem Druck in der extraktiven Destillationszone entspricht. Im allgemeinen wird der Kohlenwasserstoffstrom auf Drucke verdichtet, die 0,05 bis 2, vorzugsweise 0,1 bis 1 bar über dem Druck an der Einführungsstelle des dampfförmigen Anteiles des Extraktes in die extraktive Destillationszone liegen.
In der Regel werden von dem aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone als Produkt erhaltenen Kohlenwasserstoffstrom bei teilweiser Rückführung 10 bis 70 Gewichtsprozent, vorzugsweise 15 bis 65 Gewichtsprozent, insbesondere 20 bis 60 Gewichtsprozent über die Kompressionszone in die extraktive Destillationszone zurückgeführt Zweckmäßig wird der komprimierte Kohlenwasserstoffstrom gegebenenfalls nach Vereinigung mit dem aus der bzw. den Entspannungsverdampfungszonen rückgeführten dampfförmigen Anteil des Extraktes aus der extraktiven Destillationszone in das untere Drittel der extraktiven Destillationszone eingeleitet, vorteilhaft am Sumpf der extraktiven Destillationszone, z. B. an einem Punkt, der sich etwa in der
I lohe des untersten Kolonnenbodens befindet
F-JMC vorteilhafte Ausführungsforni des erfindungsge-Miäßcn Verfahrens /tu- Gewinnung von 1.3-Butadien aus CV Fraktionen besteh! darin, daß zunächst aus der C- -Vaktion in einer ersten erfindungsgemäßen extraktiven Destillation ein Rohbutadieri grwonr.cn wird, welches zweckmäßig aus der Lösungsmitlclwiedergeuinniings/iiiit'. als Kopf- oder XcitenM-om abgezogen wird. Anschließend wird aus dem Rohbutadieri in einer /weiten erfindungsgemäßen extraktiven Destillation ein Reinbuladien erhalten
I i g. I isi ein schematisches Diagramm einer Aiisltitirungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens. I.in C< Kohlenwasserstoffgemisch (Cj-Fraktion aus einer Äthylenanlage) wird durch Leitung I durch ilen -vf».r ■)
inf Anr k ,.I,
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Kolonnen 3 und 5 gebildete extraktive Destillationszone eingeführt. Kolonnen 3 und 5 sind über die Leitungen 4 und b 1,,.!einander verbunden. Das selektive Lösungsmittel wird über Leitung 17 im oberen Teil von Kolonne 3 zugegeben. Durch Leitung 7 wird am Kopf der Kolonne 3 ein die gesattigten und einfach olefinisch ungesättigten CVKohlenwasserstoffe enthaltendes Raffinat abgezogen. Am Sumpf der Kolonne 5 wird durch 1.ellung 8 ein das selektive Lösungsmittel sowie 1,3-Butadien, Vinylacetylen, Äthylacetylen und 1.2-Butadien enthaltender Extrakt abgezogen. Der abgezogene E trakt wird durch Flüssigkeitspumpe 9 auf einen höheren Druck gebracht als der Druck in der extraktiven Destillationszone und anschließend im Wärmeaustauscher 10 im indirekten Wärmeaustausch mit dem aus dem Ausgaser 15 als Sumpfprodukt zurückerhaltenen selektiven Lösungsmittel erwärmt. Der erwärmte Extrakt wird anschließend durch Druckminderungsventil 11 geleite' und durch Entspan nungsverdampfung uif einen Druck entspannt, der mindestens dem Druck in der extraktiven Destillationszone entspricht und höher liegt als der Druck im Ausgaser 15. Die im Phasenabscheidegefäß 12 nach der F.ntspannungsverdampfung erhaltene flüssige Phase des F.xtraktes wird über Leitung 13 durch Druckminderungsventil 14 in den Ausgaser 15 geleitet und dabei auf einen Druck entspannt, der niedriger liegt als der Druck in der F.ntspannungsverdampfungszone. Am Sumpf des Ausgasers 15, dem über Aufkocher 16 Wärme zugeführt wird, wird das im Ausgaser von den Kohlenwasserstoffen befreite selektive Lösungsmittel abgezogen, welches durch Leitung 17 über den Wärmeaustauscher 10 und Verdampfer 2 auf den oberen Teil von Kolonne 3 ZürüCKgciüiiri Wird.
Aus dem Ausgaser 15 wird über Leitung 18 als Seitenstrom ein Teil der dem Ausgaser über Leitung 13 zugeführten Kohlenwasserstoffe als Rohbuiadien abge zogen, welches als solches weiterverarbeitet werden kann oder zur Gewinnung von Reinbutadien einer weiteren Reinigungsoperation unterzogen werden kann. Vorzugsweise wird das Rohbutadien zur Gewinnung eines Reinbutadiens einer zweiten extraktiven Destillation gemäß der Erfindung unterworfen.
Am Kopf des Ausgasers 15 wird über Leitung 19 der verbleibende Teil der dem Ausgaser über Leitung 13 im selektiven Lösungsmittel zugeführten Kohlenwasserstoffe abgezogen, irn Kompressor 20 verdichtet und nach der Verdichtung über Leitungen 2t und 23 nach Vereinigung mit dem aus dem Phasenscheidegefäß 12 über Leitung 22 abgezogenen, bei der Entspannungsverdampfung gebildeten dampfförmigen Teil des Extraktes in den unteren Teil von Kolonne 5 zurückgeführt.
Das nachstehende Beispiel dient der weiteren Erläuterung der Erfindung.
Beispiel
In einer großtechnischen Butadien-Gcwinnungsanlage wurde ein Q-Kohlenwassersloffgemisch gemäß dem Fließbild von F i g. 2 unter Verwendung von N-Methylpyrrolidon als selektivem Lösungsmittel aufgetrennt, wobei zwei Extraktivdcstillations/oiiLii hintcrcinandcrgeschaltct sind. Die erste Extraktivdcstillations/.onc wird von Kolonne 29 sowie dem oberen verjüngten Kolonnenteil 30 gebildet, während die zweite extraktive Desuliations/.onc von der Kolonne 24 und dem unteren Kolonnenteil 31 gebildet wird. Das selektive Lösungsmittel N-Mcthylpyrrolidon wird durch Leitung 27 im obcc" Tpil von Kiilnnni1 29 iiiui dnrrh Leitung 28 im oberen Teil von Kolonne 24 zugegeben. Durch Leitung I wird ein CVKohlenwasserstoffgemisch der in Spalte I der Tabelle angegebenen Zusammensetzung in einer Menge von 13 785,19 kg/h durch Leitung 1 am Sumpf der Kolonne 29 eingeleitet.
Am Kopf der Kolonne 29 wird durch Leitung 7 ein Raffinat der in Spalte 2 der Tabelle angegebenen Zusammensetzung in einer Menge von 7381,66 kg/h abgezogen.
Tabelle
Spalte 0.03 0,056 .1 0,327 0,165 4 0.089
I 0.10 0,187
I'ropan 0,0? 0,037
I'ropan 0.15 0.003
i'· l'ropadien 3.1 5,789 0,(X)5
Propin i.o 1.867 0.010
n-Bulan 14,0 26.145 0.350
i-Iiutan 26,0 48,557 98,801 26.80(1
Hulen-1 5.0 9,329 0.333 3.574
m i-Buten 4,3 7.736 O1(KW 14.082
Uuten-2-lrans 45,0 0.2 - 5().27(i
Bulen-2-eis 0,2 5.179
Butadien-1.3 0.2
Butadien-1.2 0.7
1. Butin-1 0.2 0.1
Butanon
CVKohlenwasser-
stol'l'e
Arn Kopf der Kolonne 24 wird durch Leitung 25 ein Reinbutadien der in Spalte 3 der Tabelle angegebenen Zusammensetzung in einer Menge von 6211,59 kg/h erhalten. Das erhaltene Rcinbutadien kann als solches weiterverarbeitet werden oder durch Destillation in em Reinstbutadien übergeführt werden.
Aus dem Ausgaser 15 wird durch Leitung 26 ein die Cs-Acetylene enthaltender Kohlenwasserstoffstrom der in Spalte 4 der Tabelle angegebenen Zusammensetzung in einer Menge von 191,94 kg/h abgezogen.
Der Druck im Kolonnenteil 31 beträgt 5 bar. Der über Leitung 8 abgezogene Extrakt wird durch Flüssigkeitspumpe 9 auf einen Druck von 15 bar gebracht und anschließend im Wärmeaustauscher 10 von 70cC auf 125°C erwärmt. Der erwärmte Extrakt wird anschließend durch Druckminderungsventil 11 geleitet und auf einen Druck etwas über 5 bar entspannt. Die im Phasenabscheidegefäß 12 nach der Entspannungsverdampfung erhaltene flüssige Phase des Extraktes wird
über Leitung 13 durch Druckminderungsventil 14 in den Ausgaser 15 auf einen Druck von 1,5 bar entspannt.
Am Kopf des Ausgasers wird über Leitung 19 ein Kohlenwasserstoffstrom abgezogen, der nach Verdichtung im Kompressor 20 über Leitungen 21 und 23 nach Vereinigung mit dem aus dem Phasenscheidegefäß 12 über Leitung 22 sbgezogenen dampfförmigen Teil des Extraktes in den unteren Teil des Kolonnenteils 31
10
zurückgeführt wird.
Die Leistung des sehr kleinen Kompressors beträgt 335 kW. Führt man dagegen die Butadiengewinnung entsprechend dem bekannten Verfahren durch, wird ein wesentlich größerer Kompressor mit der etwa dreifachen Kapazität benötigt, so daß der Verbrauch des Kompressors an elektrischer Energie um den Faktor 3 höher ist.
llicivii 2 HIaIl /.cidinuniicii

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Trennen mit Hilfe eines selektiven Lösungsmitteis eines CcKohlenwasserstoffgemi- ■"> sches, welches im selektiven Lösungsmittel leichter lösliche Kohlenwasserstoffe und im selektiven Lösungsmittel schwerer lösliche Kohlenwasserstoffe enthält, bei dem man das Kohlenwasserstoffgemisch in einer extraktiven Destillationszone in ein in die schwerer löslichen Kohlenwasserstoffe enthaltendes Kopfprodukt und einen die leichter löslichen Kohlenwasserstoffe und selektives Lösungsmittel enthaltenden Extrakt auftrennt, den als Sumpfprodukt abgezogenen Extrakt einer Entspannungsver- r. dampfung unterwirft und den sich dabei bildenden dampfförmigen Anteil des Extraktes in die extraktive Destillationszone zurückführt und die nach der Entspannungsverdampfung verbleibende flüssige Phase einer Lösungsmitteiwiedergewinnungszone >< > zuführt, in der die aus der Entspannungsverdampfung erhaltene flüssige Phase in ein die Kohlenwasserstoffe enthaltendes Produkt und als Sumpfprodukt in das von den Kohlenwasserstoffen befreite selektive Lösungsmittel aufgetrennt wird, das 2~> erhaltene selektive Lösungsmittel zur extraktiven Destillationszone zurückführt und das aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erhaltene, die Kohlenwasserstoffe enthaltende Produkte teilweise oder gegebenenfalls ganz nach Druckerhöhung in in einer Kompressionszone in ,.':.e extraktive Destillationszone zurückführ·, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der extraktiven Destillationszone abgezogene Extrakt vor der Entspannungsverdampfung zunächst auf einen höheren r. Druck als der Druck in der extraktiven Destillationszone gebracht wird und danach der unter erhöhtem Druck stehende Extrakt in einer Wärmeaustauschzone im indirekten wärmeaustausch mit dem aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone als >n Sumpfprodukt erhaltenen selektiven Lösungsmiuil erwärmt wird und der erwärmte Extrakt anschließend in der Entspannungsverdampfung auf einen Druck entspannt wird, der mindestens dem Druck in der extraktiven Destillationszone entspricht und π höher liegt als der Druck in der Lösungsmittelwiedergewinnungszone.
    Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen durch extraktive Destillation mit Hilfe eines selektiven Lösungsmittels eines d-Kohlenwasserstoffgemisches, welches im selektiven Lösungsmittel leichter und schwerer lösliche Kohlenwasserstoffe enthält.
    Die extraktive Destillation ist ein bekanntes Verfahren zur Trennung von Gemischen, die durch übliche fraktionierte Destillation nicht leicht trennbar sind, z. B, wenn die zu trennenden Komponenten ein Azeotrop bilden oder geringe Unterschiede in den relativen Flüchtigkeiten besitzen. Bei der extraktiven Destillation wird in die Destillationskolonne eine solche Menge eines relativ schwer flüchtigen Lösungsmittels eingeführt, daß die Unterschiede in den relativen Flüchtigkeiten der zu trennenden Komponenten erhöht werden und damit eine destillative Trennung ermöglicht wird. Typische Anwendungsbeispiele für die extraktive Destillation finden sich beispielsweise in C S. R ο b i η son et al, »Elements of Fractional Distillation«, 4. Auflage, McGraw-Hill Book Company, Ina, New York (1959), Seite 291.
    Aus der deutschen Auslegeschrift 15 19 726 ist es bekannt, (!»-Kohlenwasserstoffgemische, welche in einem selektiven Lösungsmittel leichter und schwerer lösliche Kohlenwasserstoffe enthalten, in der Weise in einer extraktiven Destillation, welche in mindestens 2 Stufen mit unterschiedlichen Drucken durchgeführt wird, zu trennen, daß der am Sumpf der extraktiven Destillationszone abgezogene Extrakt in einer Entspannungsverdarnpfung entspannt wird und der sich bei der Entspannungsverdampfung bildende dampfförmige Anteil in die extraktive Destillationszone zurückgeführt wird.
    Für die Rückführung der dampfförmigen Phase zur extraktiven Destillationszone ist zur Überwindung des Druckgefälles ein Kompressor erforderlich. Da bei der Entspannungsverdampfung mehr ais 80% der im Extrakt enthaltenen Kohlenwasserstoffe verdampft werden, wird für das bekannte Verfahren ein relativ großer Kompressor mit einem entsprechend hohen Verbrauch an elektrischer Energie benötigt
    Die vorliegende Erfindung soll nur. eine Verbesserung der Arbeitsweise und Wirtschaftlichkeit der bekannten Verfahren bewirken.
    Es wurde nun ein vorteilhaftes Verfahren gefunden zum Trennen mit Hilfe eines selektiven Lösungsmittels eines Q-Kohlenwasserstoffgemisches, welches im selektiven Lösungsmittel leichter lösliche Kohlenwasserstoffe und im selektiven Lösungsmittel schwerer lösliche Kohlenwasserstoffe enthält, bei dem man das Kohlenwasserstoffgemisch in einer extraktiven Destillationszone in ein die schwerer löslichen Kohlenwasserstoffe enthaltendes Kopfprodukt und einen die leichter löslichen Kohlenwasserstoffe und selektives Lösungsmittel enthaltenden Extrakt auftrtnnt, den als Sumpfprodukt abgezogenen Extrakt einer Entspannungsverdampfung unterwirft und den sich dabei bildenden dampfförmigen Anteil des Extraktes in die extraktive Destillationszone zurückführt und die nach der Entspannungsverdampfung verbleibende flüssige Phase einer Lösungsmittelwiedergewinnungszone zuführt, in der die aus der Entspannungsverdampfung erhaltene flüssige Phase in ein die Kohlenwasserstoffe enthaltendes Produkt und als Sumpfprodukt in das von den Kohlenwasserstoffen befreite selektive Lösungsmittel aufgetrennt wird, das erhaltene selektive Lösungsmittel zur extraktiven Destillationszone zurückführt und das ^ius der Lösungsmittelwiedergewinnungszone erhaltene, die Kohlenwasserstoffe enthaltende Produkte teilweise oder gegebenenfalls ganz nach Druckerhöhung in einer Kompressionszone in die extraktive Destillationszone zurückführt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der aus der extraktiven Destillationszone abgezogene Extrakt vor der Entspannungsverdampfung zunächst auf einen höheren Druck als der Druck in der extraktiven Destillationszone gebracht wird und danach der unter erhöhtem Druck stehende Extrakt in einer Wärmeaustauschzone im indirekten Wärmeaustausch mit dem aus der Lösungsmittelwiedergewinnungszone als Sumpfprodukt erhaltenen selektiven Lösungsmittel erwärmt wird und der erwärmte Extrakt anschließend in der Entspannungsverdampfung auf einen Druck entspannt wird, der mindestens dem Druck in der extraktiven Destillationszone entspricht und höher liegt als der Druck in der Lösungsmittelwiederge-
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