DE2639066A1 - Verfahren zur entfernung von reizstoffen aus kaffee - Google Patents
Verfahren zur entfernung von reizstoffen aus kaffeeInfo
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Description
Verfahren zur Entfernung von Reizstoffen aus Kaffee
Neben der anregenden Wirkung des Coffeins auf die Herztätigkeit können andere Kaffeeinhaltsstoffe der Röstkaffeebohne
eine nachteilige physiologische Wirkung auf den Magen-Darm-Kanal ausüben.
Es handelt sich bei diesen Reizstoffen vorwiegend um lipophiIe
Substanzen, die im sogenannten Kaffeewächs und Kaffeeöl
vorkommen (yergl. W. Kiekebusrch u.a., Arzneimittelforschung,
Bd. 14 (1964), Seite 1249; G. Czok u.a.> Arzneimittelforschung,
Bd. 12 (1962) , Seite 1195; Ü. Harms u.a., Zeitschrift für
Lebensmitteluntersuchung und -forschung, Bd. 138 (1968),
Seite 75; U. Harms u.a., KTM, Bd. 19 (1969), Heft 6, Seiten
6 bis 9, Heft 7, Seiten 6 bis 9) und bei der herkömmlichen Aufgussbereitung teilweise mit in das Kaffeegetränk übergehen.
Es ist bekannt, dass die Bekömmlichkeit des Röstkaffeeaufgusses
durch Entfernung von Kaffeewachsbestandteilen aus Rohkaffee erheblich verbessert werden kann (S. GaI: Lebensmittel
und Ernährung 27, 218 bis 220 und 235 bis 237 (1974)).
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Als Indikator für die erfolgreiche Entfernung dieser Substanzen, die nach dem Rösten die sogenannten Röstreizstoffe bilden,
dienen die im Kaffeewachs gefundenen Carbonsäure-5-hydroxitryptamide
(C-5-HT) (J. Wurziger, 5. ASIC-Kolloquium, Lissabon, 1971
"Carbonsäure-Hydroxy-Tryptamide zur Beurteilung von frischen und bearbeiteten Kaffees").
1973 hat das eidgenössische Gesundheitsamt in Bern beschlossen, einen Kaffee dann als reizarm zu bezeichnen, wenn er nachweislich
einen C-5-HT-Gehalt von weniger als 400 ppm besitzt. Mit der Abnahme des C-5-HT-Gehalts verbessert sich die Bekömmlichkeit
des Kaffees.
Es ist daher das Ziel der vorliegenden Erfindung, einen reizarmen Kaffee herzustellen und soweit wie möglich die oben angegebene
Grenze zu unterschreiten, ohne dabei den Coffeingehalt
des Rohkaffees zu verändern.
Aus DT-PS 576 515 ist ein Veredlungsverfahren bekannt, bei dem
die Rohbohnen mit Wasserdampf unter Druck behandelt werden. Dadurch soll eine geschmackliche Verbesserung und eine bessere
Bekömmlichkeit erzielt werden. Bei dem in der DT-OS 1 692 284 vorgeschlagenen Veredlungsverfahren werden den Rohbohnen durch
1-minutige Behandlung mit flüssigem CO2 Reizstoffe entzogen.
Durch diese Verfahren werden jedoch die Kaffeewachsbestandteile kaum entfernt.
Deshalb gingen spätere Verfahren, wie die Verfahren nach DT-AS 1 960 694 und DT-AS 2 031 830 zur Behandlung mit organischen
Lösungsmitteln über. Dabei werden die Rohkaffeebohnen ohne vorherigen
Aufschluss mit Wasser oder Dampf unmittelbar mit Methylenchlorid, 1,2-Dichloräthan oder Trichloräthylen unter Erwärmen
gewaschen. Nach Ausdämpfen des Lösungsmittels werden die Bohnen
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getrocknet. Bei dem letztgenannten Verfahren werden C-5-HT-Werte
zwischen 90 und 230 ppm erzielt.
In neuester Zeit sind bevorzugt Verfahren für die Kaffee-Industrie
von Interesse geworden, die ohne flüssige organische Lösungsmittel arbeiten, wie z.B. die quantitative CoffeinEntfernung
aus Rohkaffee mit Hilfe von feuchtem, überkritischem CO2 (DT-PS 2 005 293). .
Überraschenderweise wurde nun gefunden, dass mit Hilfe von
überkritischen Gasen Kaffeewachs und die darin enthaltenen Carbonsäure-5-hydroxitryptamide erfolgreich entfernt werden
können, wobei man das vom überkritischen Gas aufgenommene Kaffeewachs ständig selektiv aus dem überkritischen Gas entfernt.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines röstreizstoffverminderten Kaffees durch Entfernen des
Kaffeewachses aus ungerösteten Kaffeebohnen unter Erhaltung
des ursprünglichen Coffeingehaltes, wobei die Kaffeebohnen mit einem gesundheitlich unbedenklichen Lösungsmittel bearbeitet
werden,das sich dadurch kennzeichnet, dass man als Lösungsmittel ein überkritisches Fluid verwendet.
"überkritisches Fluid" bedeutet ein Gas oberhalb seiner
kritischen Werte von Temperatur und Druck.
Die Feuchte des Rohkaffees kann vor der Reizstoffentfernung durch eine in zweckmässiger Weise durchgeführte Trocknung,
Dämpfung oder durch Aufsprühen von flüssigem Wasser auf vorgewärmte
Kaffeebohnen auf einen Wassergehalt von 2 bis 60 % eingestellt werden. Bevorzugt wird eine Feuchte zwischen
20 und 35 %.
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Zur Bildung des überkritischen Fluids können Gase oder Gasmischungen,
deren kritische Temperaturen im Bereich bis ca. 100 0C liegen, verwendet werden, wie z.B. CO2, SFg# NoO und
gegebenenfalls halogenhaltige Kohlenwasserstoffe mit 1 bis C-Atomen, wie CHF3, CHF3Cl, CF3Cl, CF3=CH2, C3F8, C3H6,
C3H8, C2H4 und C3H6.
Nach einem weiteren Merkmal der Erfindung kann ein Schleppmittel
zugesetzt werden. Da die Löslichkeit des Wachses im überkritischen Fluid relativ gering ist, kann
man seine Löslichkeit in dem umlaufenden überkritischen Fluid
durch Zugabe eines Schleppmittels erhöhen. Schleppmittel verändern die Dampfdruck- und damit die Verteilungsverhältnisse
der schwerflüchtigen Substanzen in den im Kreislauf befindlichen fluiden Phasen durch Vergrösserung des Trennfaktors
in günstiger Weise (DT-OS 2 340 566), so dass bei den bestehenden Dampfdruckverhältnissen das Kaffeewachs schneller aus
dem Rohkaffee entfernt wird.
Die Wahl des Schleppmittels oder der Schleppmittelmischung muss erfindungsgemäss so erfolgen, dass die Selektivität des umlaufenden
überkritischen Fluids für das Kaffeewachs möglichst stark erhöht wird, und ist von dem zur Trennung gewählten Druck und
der Temperatur abhängig. Die Konzentration des Schleppmittels oder der Schleppmittelmischung ist abhängig von seinem bzw.
ihrem Mischbarkeitsverhalten.
Bei nicht vollständiger gegenseitiger Mischbarkeit mit der umlaufenden
überkritischen fluiden Phase entspricht die Konzentration maximal der Sättigung, bei vollständiger gegenseitiger
Mischbarkeit beträgt sie 0,001 bis 10 Gew.%. Die Zugabe des Schleppmittels kann im Kreislauf an jeder beliebigen Stelle
erfolgen, und zwar mit Hilfe einer Dosierpumpe (6 in Fig. 1) oder durch Imprägnierung des Adsorptionsmittels mit dem Schlepp-
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mittel oder durch Durchperlen einer Schleppmittelvorlage mit dem überkritischen Fluid.
Als Schleppmittel sind besonders geeignet die natürlichen
Inhaltsstoffe des Roh- und Röstkaffees, wie z.B. Alkohole (Methanol, Äthanol)., Äther (Diäthylather), Ketone (Aceton,
Butanon-2), Ester (Essigsäure-, Ameisensäureäthylester) sowie ausserdem Halogenkohlenwasserstoffe (Methylenchlorid, Trichlormono
fluorine than) , Aromaten (Toluol) und Aliphaten (η-Hexan).
Der Vorteil dieses Verfahrens liegt insbesondere darin begründet,
dass Schleppmittelrückstande bereits wahrend der
Entnahme des Kaffees aus dem überkritischen Fluid so weit entfernt werden, dass eine nachfolgende Ausdämpfung der entwachstsn
Rohkaffeebohnen entweder entfällt oder gegenüber bisherigen Verfahren erheblich verkürzt werden kann. Die
Trocknung kann wie üblich im Trommeltrockner oder in einer anderen Trocknerkonstruktion vorgenommen werden.
Die Arbeitstemperatur des Verfahrens liegt oberhalb der kritischen
Temperatur des Arbeitsgases oder der Gasmischung, z.B.
bis zu 150 0C oberhalb der kritischen Temperatur. Vorzugsweise
liegt sie bei 40 bis 100 0C oberhalb des kritischen
Wertes.
Der Arbeitsdruck des Verfahrens ist abhängig von der err. wünschten
Bearbeitungsdauer und ist in weiten Bereichen zwischen
20 und 800 bar einstellbar, wobei sich diese Grenzen insbesondere aus praktischen Erwägungen ergeben.
Die Strömungsgeschwindigkeit und damit die Höhe des umlaufenden Massenstromes des überkritischen Fluids ist von
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den übrigen für das Verfahren gewählten Parametern, wie Druck, Temperatur, Art des überkritischen Fluids, Schlepp-
und Adsorptionsmittel sowie von der angestrebten Bearbeitungsdauer, die zwischen 0,5 und 50 Stunden liegen kann, abhängig.
Die Carbonsäure-5-hydroxitryptamide und das Kaffeewachs können dem umlaufenden überkritischen Fluid mit Hilfe eines mit
Coffein vorbeladenen Adsorptionsmittels entzogen werden (siehe
Fig. 1). Zur Adsorption der abgetrennten Wachsbestandteile aus dem umlaufenden überkritischen Fluid kommen alle bekannten
Sorptionsmittel in Betracht, bevorzugt Aktivkohle.
Die Vorbeladung des Sorptionsmittels mit Coffein erfolgt bevorzugt
durch Kontaktieren des Sorptionsmittel mit einer wässrigen Reincoffeinlösung bei Temperaturen zwischen 20 und
150 0C und Drücken zwischen 1 und 10 bar. Das Kontaktieren
kann z.B. in einem Rührbehälter oder durch Durchleiten der wässrigen Reincoffeinlösung durch eine Sorptionsmittelschüttung
erfolgen. Anschliessend erfolgt eine Trocknung des
Sorptionsmittels nach bekanntem Trocknungsverfahren auf den gewünschten Endwassergehalt.
Der Coffeingehalt des vorbeladenen Sorptionsmittels ist so
zu wählen, dass zwischen Rohkaffee, überkritischer Phase und Sorptionsmittel ein dynamisches Gleichgewicht der Coffeinkonzentrationen
entsteht, so dass der Coffeingehalt des Rohkaffees unverändert bleibt.
Der Wassergehalt des vorbeladenen Sorptionsmittels ist so zu wählen, dass bei der Bearbeitung ein bestimmter Mindestwassergehalt
des feuchten Rohkaffees nicht unterschritten wird, damit bei der Entnahme des Rohkaffees aus der überkritischen Phase
keine Veränderungen des Schüttgewichts der Kaffeebohnen erfolgen. Bevorzugt werden Mindestwassergehalte über 15 Gew.%.
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Das Massenverhältnis zwischen Rohkaffee und Sorptionsmittel
muss erfindungsgemäss so eingestellt werden, dass die entfernten Reizstoffmengen vom Adsorptionsmittel vollständig
aufgenommen werden können.
Die Abtrennung der Wachsbestandteile und der darin enthaltenen C-5-HT-^Stoffe aus dem Sorptionsmittel kann nach den bekannten
Verfahren der Sorptionsmittelregenerierung ausgeführt werden. Bevorzugt wird eine Regenerierung des Sorptionsmittels mit
einem organischen Lösungsmittel sowie eine anschiiessende
Restlösungsmittelentfernung durch Dämpfen und Trocknen.
Anstelle einer Adsorption der in dem überkritischen Fluid gelösten
Wachsanteile und der darin enthaltenen C-5-HT-Stoffe können diese Substanzen auch durch Druckveränderung und/oder
Temperaturveränderung abgeschieden werden. Diese Verfahrensvariante (siehe Fig. 2) erfordert ein überkritisches Fluid mit
besonders hoher Selektivität für die Kaffeewachse, um eine
gleichzeitige Verminderung des Coffein- und Wassergehaltes der Rohkaffeebohnen zu vermeiden.
Alternativ können durch Eindosieren einer Coffeinlösung, z.B.
mit einer Dosierpumpe (siehe 6 in Fig. 2), in den Kreislauf des überkritischen Fluids Gleichgewichtsbedingungen für Coffein
eingestellt werden, so dass damit eine Veränderung des Coffeingehaltes
der Rohkaffeebohnen vermieden wird.
Durch das erfindungsgemässe Verfahren erhält man einen reizstoffarmen
Rohkaffee, dessen C-5-HT-Gehalt auf unter 200 ppm abgesenkt werden kann, wobei der Ausgangscoffeingehalt unverändert
bleibt. Der Prozess kann so durchgeführt werden, dass die reizstoffarmen Rohkaffeebohnen keine Lösungsmittelspuren
enthalten und ohne anschliessende Dämpfung sofort in der übli-
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chen Weise in der Trommel getrocknet werden können. Anschliessend
lassen sich die Bohnen in üblicher Weise rösten. Es wird ein Röstkaffee erhalten, dessen Aussehen und Geschmack von
besten naturmilden Sorten nicht unterscheidbar sind.
Fig. 1 zeigt eine Anlage für die kontinuierliche Entfernung
von Reizstoffen aus Rohkaffee mit einem überkritischen Fluid. Der Extrakteur 1 enthält eine Schüttung von Rohkaffeebohnen,
die vor dem Einbringen in den Extrakteur auf einen definierten Wassergehalt gebracht wurden. Das Fluid wird dem Extraktionskreislauf
aus dem Vorratsbehälter 8 zugeführt. Die Umlaufpumpe 3 dient zur umwälzung des Fluids im Extraktionskreislauf, der aus dem Extrakteur 1, dem Adsorber 2 und dem
Heizer 5 besteht. Der Adsorber enthält ein Adsorptionsmittel, das mit Reincoffein und/oder Schleppmittel vorbeladen wurde.
Mit dem Heizer 5 wird das umlaufende Fluid auf die Arbeitstemperatur aufgeheizt, die oberhalb der kritischen Temperatur
des Fluids liegt. Die Dosierpumpe 6 dient der Zugabe von Schleppmitteln und/oder von Coffeinlösung in den Kreislauf.
Nach dem Aufheizen durchströmt das überkritische Fluid ständig den Extrakteur 1 und belädt sich dort mit Kaffeewachs und den
darin enthaltenen Carbonsäure-5-hydroxitryptamiden. Diese Stoffe werden dem umlaufenden Fluid im Adsorber 2 wieder entzogen.
Durch eine geeignete Vorbeladung des Adsorptionsmittels mit Reincoffein oder durch Eindosieren einer ausreichenden Menge
von Coffeinlösung mit der Dosierpumpe 6 wird der Coffeingehalt und der Wassergehalt des dem Extrakteur 1 zuströmenden überkritischen
Fluids stets so eingestellt, dass im Extrakteur den Rohkaffeebohnen kein Coffein und Wasser, sondern nur das
Kaffeewachs entzogen wird.
—* ft —
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Eine weitere Möglichkeit zur Abtrennung des Käffeewachses
aus dem umlaufenden überkritischen Fluid zeigt Fig. 2. Diese Arbeitsweise ist dadurch gekennzeichnet, dass das überkritische
Fluid nach dem Austritt aus dem Extrakteur 1 im Kühler
7 auf eine Temperatur unterhalb der kritischen Temperatur abgekühlt wird. Dabei ändert es seine Lösungseigenschaften,
so dass eine Mischung von Kaffeewachs, Coffein und Wasser sich als separate Phase aus dem unterkritischen Fluid abtrennt
und im Abscheider 4 vom Fluid separiert werden kann. Bei Verwendung
eines Schleppmittels wird auch dieses im Abscheider 4 abgetrennt. Nach dem Wiederaufheizen des Fluids auf überkritische
Temperatur im Heizer 5 wird mit der Dosierpumpe 6 soviel Coffeinlösung in das Fluid eindosiert, dass das dem
Extrakteur 1 zuströmende Fluid den gleichen Coffeingehalt,
Wassergehalt und gleichen Schleppmittelgehalt besitzt wie vor der Abscheidung des Kaffeewachses. Dann wird im Extrakteur
den Rohbohnen kein Coffein und Wasser, sondern nur das Kaffeewachs
entzogen.
Das Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele in Verbindung
mit den Zeichnungen näher erläutert.
In einer Anlage gemäss Fig. 1 wurden 30 kg Rohkaffee mit einer Feuchte von 33 Gew.% 4 Stunden lang bei einer Temperatur von
80 0C und einem Druck von 250 bar mit feuchtem, überkritischem
CO2 bearbeitet. Der feuchte Rohkaffee befand sich dabei als
feste Schüttung in einem Extrakteur 1. Als Adsorptionsmittel
wurde Aktivkohle verwendet, die mit wässriger, gesättigter Coffeinlösung beladen und durch anschliessende Trocknung auf
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einen Wassergehalt von 16 Gew.% eingestellt war. Das Adsorptionsmittel
befand sich als feste Schüttung im Adsorber 2. Nach Füllung der Anlage mit CO3 aus dem Vorratsbehälter 8 wurde
das CO- mit der Umlaufpumpe 3 im Kreislauf gepumpt und im Heizer 5 auf die gewünschte überkritische Temperatur aufgeheizt,
Die C02-Füllmenge wurde so gewählt, dass sich nach Aufheizen
des CO2 der gewünschte Druck einstellte. Der umlaufende Massenstrom
des überkritischen CO2 betrug das 15Ofache des Rohkaffeegewichtes.
Die Trocknung des bearbeiteten Rohkaffees erfolgte in einem Vakuum-Trommeltrockner bei einer Temperatur von 75 0C
und einem Druck von 0,2 bar. Anschliessend wurde der Kaffee in einem konventionellen Trommelröster geröstet.
Die nach der Trocknung und Röstung ermittelten Analysenergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengestellt.
Tabelle 1
Analysenergebnisse für Beispiel 1
Stoff Röstkaffee
Analysenergebnisse für Beispiel 1
Stoff Röstkaffee
unbehandelt behandelt
160 1,18
26,7 Beispiel 2
C-5-HT, ppm | 580 |
Coffein, % | 1,11 |
wasserlösliche | |
Substanzen, % | 26,4 |
In einer Anlage gernäss Fig. 1 wurden 30 kg Rohkaffee mit einer Feuchte von 10,5 % 6 Stunden lang bei 70 0C und 300 bar mit
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- 10 -
- 10 -
"73
trockenem, überkritischem CO „ bearbeitet. Der Rohkaffee befand
sich im Extrakteur 1, als Adsorptionsmittel wurde Aktivkohle
im Adsorber 2 verwendet, die zuvor mit 2,4 Gew.% Aceton
imprägniert worden war. Nach Füllung der Anlage mit CO- wurde
das Gas im Kreislauf gepumpt und auf die oben angegebenen überkritischen Bedingungen gebracht. Nach Ende der Bearbeitungszeit wurde das CO2 so aus der Anlage entnommen, dass keine
Veränderungen des Rohkaffee-Schüttgewichts erfolgten.Der Kaffee
wurde unmittelbar nach Entnahme geröstet.
Tabelle 2
Analysenergebnisse für Beispiel 2
Stoff Röstkaffee
Analysenergebnisse für Beispiel 2
Stoff Röstkaffee
unbehandelt behandelt
C-5-HT, ppm 640 . 130 Coffein, % 1,14 1,16
wasserlösliche
Substanzen, % 26,3 26,7
In einer Anlage gemäss Fig. 2 wurden 30 kg Rohkaffee mit einer
Feuchte von 45 Gew.% 8 Stunden lang bei einer Temperatur von 90 0C und 200 bar mit feuchtem überkritischem CO2 bearbeitet.
Der feuchte Rohkaffee befand sich dabei im Extrakteur 1. Im
Kühler 7 wurde das umlaufende CO2 von 90 0C auf 25 0C abgekühlt
und dabei verflüssigt. Im Abscheider. 4 wurde aus dem flüssigen CO2 ständig eine Mischung aus Kaffeewachs, Coffein
und Wasser als separate Phase abgetrennt und aus dem Abscheider abgezogen. Dem im Heizer 5 auf 90 0C aufgeheizten überkritischen
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- 11 -
Fluid wurde mit der Dosierpumpe 6 ständig eine wässrige
Coffeinlösung zugeführt, deren Menge und Coffeingehalt der
im Abscheider 4 abgezogenen Wasser- und Coffeinmenge entsprach. Die Trocknung und Röstung des bearbeiteten Rohkaffees
erfolgte wie im Beispiel 1. Die nach der Röstung ermittelten Analysenergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt.
Tabel.le3 ".
Analysenergebnisse für Beispiel 3 Stoff Röstkaffee
unbehandelt | behandelt | |
C-5-HT, ppm | 620 | 175 |
Coffein, % | 1,42 | 1,45 |
wasserlösliche Substanzen, % |
26,5 | 26,1 |
- 12 -
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L e e r 5 e" i t
Claims (10)
1. Verfahren zur Herstellung eines röstreizstoffverminderten
Kaffees durch Entfernen des Kaffeewachses aus ungerösteten
Kaffeebohnen unter Erhaltung des ursprünglichen Coffeingehaltes,
wobei die Kaffeebohnen mit einem gesundheitlich unbedenklichen Lösungsmittel bearbeitet werden, dadurch
gekennzeichnet, dass man als Lösungsmittel ein überkritisches Fluid verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
man bei Drücken zwischen etwa 20 und 800 bar arbeitet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass man den Rohkaffee durch Trocknung, Dämpfung oder durch
Aufsprühen von flüssigem Wasser auf vorgewärmte Kaffeebohnen auf eine Feuchte zwischen 2 und 60 Gew.%, bevorzugt 20 bis
35 Gew.%, einstellt.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass man als Arbeitsgas gesundheitlich
unbedenkliche Gase oder Gasmischungen verwendet, bevorzugt
liegen.
vorzugt CO2, deren kritische Temperaturen unter etwa 100 0C
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Arbeitsgas ein Schleppmittel
zusetzt. ...
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass man als Schleppmittel Inhaltsstoffe des Roh- und Röstkaffees
einsetzt.
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ORIGINAL INSPECTED
■■-"■- 13·- .
2639086
020676
7. Verfahren nach einem oder mehreren derAnsprüche 1 bis 6,
dadurch gekennzeichnet, dass man das Arbeitsgas im Kreislauf führt und das Kaffeewachs an einem Adsorptionsmittel,
bevorzugt Aktivkohle, adsorbiert.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass man das Adsorptionsmittel mit Reincoffein vorbelädt, wobei
der Coffeingehalt so eingestellt wird, dass die Coffeingehalte
von Rohkaffee, Arbeitsgas und Adsorptionsmittel von vornherein miteinander im Gleichgewicht stehen.
9. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1*bis 6,
dadurch gekennzeichnet, dass man das Arbeitsgas im Kreislauf führt und das Kaffeewachs durch Absenkung oder Erhöhung
von Druck und/oder Temperatur des Arbeitsgases aus dem Gasstrom abscheidet. *
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass durch Eindosieren einer Coffeinlösung in den Kreislauf
Gleichgewichtsbedingungen für Coffein so eingestellt werden, dass der Coffeingehalt des Rohkaffees unverändert bleibt.
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