DE2643189A1

DE2643189A1 - Verfahren und vorrichtung zum strangpressen pyrotechnischer zusammensetzungen

Info

Publication number: DE2643189A1
Application number: DE19762643189
Authority: DE
Inventors: Pierre Cougoul; Marc Saunier; Jean Lucien Ernest Tranchant
Original assignee: Societe Nationale des Poudres et Explosifs
Current assignee: Societe Nationale des Poudres et Explosifs
Priority date: 1975-09-25
Filing date: 1976-09-24
Publication date: 1977-04-14
Also published as: BE846593A; GB1519745A; DE2643189B2; DE2643189C3; FR2325491A1; FR2325491B1; CA1084272A; US4120920A; IT1069109B

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Verfahren zur Herstellung von Extrudaten von Zusammensetzungen auf der Basis plastifizierter Nitrocellulose, insbesondere kontinuierliche Herstellungsverfahren für Propergolstränge auf der Basis mit einem Sprengöl gelatinierter Nitrocellulose, sowie auf Schraubenextruder zur Durchführung dieser Verfahren.

Propergole auf der Basis mit einem Sprengöl gelatinierter Nitrocellulose, insbesondere ohne Verwendung von Lösungsmittel hergestellte propergole, die sog. SD-Propergole, werden aus den entsprechenden Bestandteilen der Zusammensetzung hergestellt die zumeist in einem Schaufelkneter gemischt werden. Aus Sicherheitsgründen wird das Kneten der Bestand-

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- r-

teile rait einem erhöhten Feuchtigkeitsgehalt von etwa 25 % vorgenommen, wobei die Agglomeration dieser Zusammensetzung durch allmähliches Verringern des Feuchtigkeitsgehalts durch Erwärmen und Druck vorgenommen werden muß. Die Agglomeration der Zusammensetzung resultiert aus der Gelatinierung der Nitrocellulose mit einem Sprengöl wie Nitroglycerin, wobei die SD-Propergolzusammensetzungen etwa 50 - 70 % Nitrocellulose auf 30 - 50 % Nitroglycerin enthalten und Additive wie Weichmacher, Stabilisierungsmittel sowie Modifizierungsmittel der Verbrennung in Mengen von etwa 5-10 Gew.-% des Gesamtgewichts der Nitrocellulose und des Nitroglycerins eingebracht sind. Die Agglomeration durch Erwärmen und Kompression, die.von einem allmählichen Absinken des Feuchtigkeitsgehalts begleitet ist, erfolgt nach dem herkömmlichen Verfahren durch sukzessives Durchlassen durch beheizte Walzwerke. Die Homogenisierung der Zusammensetzung, ihre Gelatinierung sowie die Entwässerung resultieren aus dem intensiven Knetvorgang und der inneren Scherbeanspruchung zwischen den Walzen des Walzwerks. Das herkömmliche und sehr wirksame Verfahren ist allerdings aufgrund unvermeidlicher manueller Eingriffe nicht zufriedenstellend, wobei der Hauptnachteil in der Gefährdung der damit befaßten Person beruht; aufgrund der infolgedessen zu treffenden Vorsichtsmaßnahmen sind die Fabrikationszeit und insbesondere die Handarbeitszeiten sehr lang. Darüber hinaus ist das Herstellungsverfahren nicht nur beim Walzen, sondern auch danach im wesentlich diskontinuierlich, da es erforderlich ist, die Pulverplatten zum Einbringen in eine Extruderpresse zur Herstellung von Propergolsträngen einzurollen, die anschließend zur Erzeugung von Propergolladungen auf bestimmte Längen geschnitten werden.

Die Nachteile des herkömmlichen Verfahrens, das bisher das zur Herstellung von SD-Propergolen meistverwendete Ver-

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fahren darstellt, hatten ausgedehnte Untersuchungen im Hinblick auf eine Vermeidung derartiger gefährlicher und diskontinuierlicher Verfahrensweisen zur Folge; seit etwa 20 Jahren wurden verschiedene Herstellungsverfahren angegeben, bei denen Schraubenkneter und Schneckenextruder sowohl zur Verarbeitung von Propergolen jeder Art wie auch zur Verarbeitung von Sprengstoffen eingesetzt wurden. Kneter und Extruder erlauben nicht nur ein kontinuierliches Entwässern, Homogenisieren und Kneten der Zusammensetzung! die entsprechenden Vorrichtungen können ferner unter relativ niedrigen Gestehungskosten automatisiert und fernbedient werden. Sie arbeiten dementsprechend unter erheblich geringerer Gefährdung, wobei hinzukommt, daß die Vorrichtung bei einem kontinuierlichen Verfahren weniger gefährliches Material enthält als bei diskontinuierlicher Verfahrensweise j zugleich wird durch die Verwendung derartiger Vorrichtungen die Handarbeitszeit bedeutend verringert.

Diese Vorrichtungen erlauben es allerdings nicht, alle Verfahrensschritte vom Verkneten der Bestandteile der Zusammensetzung bis zur Extrusion der Propergolstränge aus dieser Zusammensetzung durchzuführen, da die gegenwärtig bekannten Schraubenkneter und Schneckenextruder keine Senkung des Feuchtigkeitsgehalts der Zusammensetzung unter etwa 4 % erlauben, was für die Mehrzahl der pyrotechnischen Zusammensetzungen und insbesondere für SD-Propergole erheblieh zu hoch ist, da diese notwendig einen Feuchtigkeitsgehalt unter 1 % und wenn möglich von etwa 0,3 % aufweisen müssen.

Die DT-PS 1 048 212 bezieht sich auf ein derartiges Herstellungsverfahren für Propergole und Sprengstoffe; aus dieser Druckschrift geht die verfahrensmäßige Notwendigkeit hervor, die Zusammensetzung in einem Absaugrohr vor der End-

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extrusion des Propergolstrangs zu entwässern, was eine Zwischenstufe der Extrusion von Spänen oder Bändern erforderlich macht, die sich zur leichten Entfernung der Feuchtigkeit eignen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Strangpressen pyroteehnischer Zusammensetzungen anzugeben, mit denen die Herstellungsbedingungen der Extrudate von Zusammensetzungen auf der Basis plastifizierter Nitrocellulose und besonders von SD-Propergolen in der Weise verbessert werden können, daß sämtliche zur Kontaktierung, Gelatinierung, Trocknung und Extrusion der pyrotechnischen Zusammensetzungen erforderliehen Verfahrensschritte innerhalb eines einzigen Sehneefeenextruders zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorgenommen werden können, wobei der erfindungsgemäße Schneckenextruder derart aus verschiedenen Extruderschraübenelementen aufgebaut ist, daß ein Feuchtigkeitsgehalt von etwa 0,8 % nach einer ersten, vereinfachten Ausfiihrungsform und ein Feuchtigkeitsgehalt von etwa 0,3 % nach einer zweiten Ausfünrungsform zugänglich sind, bei der zwei bestimmte Anordnungen verschiedener Extruderschneckenelemente hintereinander herangezogen werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Extrudaten aus Zusammensetzungen auf der Basis plastifizierter Nitrocellulose, bei dem das Kneten und Trocknen zumindest teilweise mit Hilfe einer sich in einem Gehäuse drehenden Schnecke bewirkt wird,

ist dadurch gekennzeichnet, daß die Schritte des Khetens und der Trocknung in einem Sehneckenextruder vorgenommen werden, der in Strömungsrichtung von oben nach unten mindestens eine Abfolge der Gesamtheit folgender Haupt-Ver-

fahrensschritte durchzuführen erlaubt:

- Kneten und Scherbeanspruchung der vordosierten Zusammensetzung,

- Zurückhalten der gekneteten Zusammensetzung in einer Drosselzone des Strömungsquerschnitts der Zusammensetzung sowie

- Trocknung der gelatinierten Zusammensetzung durch Vakuumverdampfung aus der unter Unterdruck befindlichen Zusammensetzung.

Das erfindungsgemäße Verfahren bezieht sich im einzelnen auf die kontinuierliche Herstellung von Propergolsträngen auf der Basis mit einem Sprengöl wie Nitroglycerin gelatinierter Nitrocellulose durch Extrusion einer Zusammensetzung, deren Gelatinierung zumindest teilweise mit Hilfe einer sich in einem Gehäuse drehenden Knetschnecke bewirkt wird,

wobei die verschiedenen Bestandteile der Zusammensetzung zuvor dosiert und in einem herkömmlichen Mischer vorgeknetet werden,

und ist dadurch gekennzeichnet,

daß sämtliche zur Kontaktierung, Gelatinierung, Trocknung und Extrusion der Zusammensetzung erforderlichen Verfahrensschritte in einem Schneckenextruder vorgenommen werden, der in Strömungsrichtung von oben nach unten folgende Verfahrensschritte nacheinander durchzuführen erlaubt:

(1) Vorgeschaltete Verfahrensschritte:

- Kompaktieren der am oberen Ende der Schnecke eingeführten Bestandteile,

- Zurückhalten der kompaktierten Zusammensetzung in einer Drosselzone des Strömungsquerschnitts der Zusammensetzung

sowie

- Trocknung der kompaktierten Zusammensetzung durch Austritt des Kompaktierungswassers,

(2) zumindest eine Abfolge der Gesamtheit folgender Haupt-Verfahrensschritte :

- Gelatinierung unter Druck durch Kneten und Scherbeanspruchung der kompaktierten und getrockneten Zusammensetzung,

- Zurückhalten der gelatinierten Zusammensetzung in einer Drosselzone des Strömungsquerschnitts der Zusammensetzung

sowie

- Trocknung der gelatinierten Zusammensetzung durch Vakuumverdampfung der unter Unterdruck befindlichen Zusammensetzung,

(3) nachgeschaltete Verfahrensschritte:

fortschreitendes Unterdrucksetzen der gelatinierten Zusammensetzung und Extrusion der gelatinierten Zusammensetzung in Strömungsrichtung von oben nach unten mit einer Kalibrierdüse, durch die der Durchmesser des erzeugten Propergolstrangs bestimmt wird.

Der erste Haupt-Verfahrensschritt der oben genannten Abfolge wird vorzugsweise mit einem Extruder mit mindestens zwei Schnecken mit parallelen Achsen vorgenommen, die ohne Reibung ineinandergreifen, wobei jede Schnecke eine Gruppe exzentrischer Scheiben aufweist, die gegeneinander winkelversetzt sind, um ein wirksames Verkneten der Zusammensetzung zu ermöglichen. Aufgrund der Exzentrizität der

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Scheiben ist die Tangentialgeschwindigkeit der einzelnen Scheibenumfänge unterschiedlich, wodurch im Betrieb Scherspannungen auf die Zusammensetzung einwirken, die in ihr ein relatives Abgleiten bzw. Abscheren hervorrufen, das eine sehr gute Homogenisierung ermöglicht. Der zweite der Hauptverfahrensschritte verbessert die Wirksamkeit des ersten Verfahrensschritts insofern erheblich, als das in diesem zweiten Schritt erfolgende Zurückhalten der gekneteten Zusammensetzung die Knetdauer beträchtlich erhöht, was sich zusätzlich durch einen entsprechend erhöhten Druck auswirkt. Die Drosselzone des Strömungsquerschnitts der Zusammensetzung wird vorzugsweise durch ein Schraubenelement vorgenommen, daß entgegengesetzten Gang aufweist und einem Vorrücken der Zusammensetzung von oben nach unten entsprechend entgegenwirkt, wobei dieses Element nur zum Teil Schraubengang aufweist, um den Strömungswiderstand der Zusammensetzung nicht zu sehr zu erhöhen, insbesondere, wenn sich der Schraubengang über mehr als 1 1/2 Umdrehungen dieses Elements erstreckt. Die Drossel zone kann ferner auch aus einer Reihe zu den Schrauben konzentrischer Scheiben bestehen, die etwas kleineren Durchmesser als die Bohrung aufweisen, in der sich die Schnecken befinden, wobei die Scheiben jeder Schnecke in der Weise axial versetzt sind, daß sie sich mit den Scheiben der anderen Schnecke überlappen.

Nach einer bevorzugten Weiterbildung umfaßt das erGesamtheit der

findungsgemäße Verfahren zwei Abfolgen der/Haupt-Verfahrensschritte insbesondere dann, wenn der Gehalt an zu verdampfender Flüssigkeit 25 Gew.-% der anfänglich nach diesem Verfahren behandelten Zusammensetzung beträgt, die extrudierte Zusammensetzung einen Gehalt an verdampfbarer Flüssigkeit unter 0,8 % aufweisen muß oder wenn eine hinreichende

Temperaturerhöhung nicht möglich ist.

Im einzelnen erfolgt jeder Vakuumverdampfungsschritt

bei einem Druck unter 200 Torr: wenrL das Verfahren unter

Gesamtheit der

Anwendung von zwei Abfolgen der/Haupt-Verfahrensschritte durchgeführt wird, wird der zweite Vakuumverdampfungsschritt vorteilhaft bei einem Druck unter 6o Torr durchgeführt .

Nach einer bestimmten erfindungsgemäßen Ausführungsform drehen sich die Extruderschnecken, vorzugsweise die beiden Schnecken, im gleichen Drehsinn.

Wenn das erfindungsgemäße Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Propergolen auf der Basis von mit einem Sprengel gelatinierter Nitrocellulose herangezogen wird, können c"ie vorgeschalteten Verfahrensschritte im wesentlichen bei Raumtemperatur vorgenommen werden, während die Haupt- und nachgeschalteten Verfahrensschritte bei einer erhöhten Temperatur über 8o ⁰C durchgeführt werden müssen.

Nach einer bevorzugten Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist zumindest eine Abfolge der Haupt-Verfahrensschritte einen vierten Verfahrensschritt auf, der in der Rekompression der zuvor entspannten Zusammensetzung besteht, um eine Trocknung während des dritten Verfahrensschritts zu ermöglichen. Die Vornahme dieses zusätzlichen vierten Verfahrensschritts ist insbesondere dann wünschenswert, wenn das angewandte Verfahren mindestens zwei Abfolgen der Haupt-Verfahrenssehritte umfaßt, wodurch die Wirksamkeit des ersten Verfahrensschritts der zweiten Abfolge der Verfahrensschritte erhöht wird, wobei die Zusammensetzung in wirksamerer Weise

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in der Zone gehalten wird,wo dieser erste Verfahrensschritt stattfindet, der die Knetung und Scherbeanspruchung umfaßt.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann ferner, insbesondere wenn die verarbeiteten pyrotechnischen Zusammensetzungen zusätzliche Explosions- bzw. Entzündungsrisiken mit sich bringen, durch eine Herstellungsvariante vervollständigt werden, die darauf beruht, daß in drei aufeinanderfolgenden Phasen gearbeitet wird, während denen der Extruder wie folgt beschickt wird:

- Während der Inbetriebnahme des Extruders mit Inertmaterial, um eine Zentrierung der Schnecken zum Gehäuse zu ermöglichen,

- mit den Bestandteilen der Propergolzusammensetzung während der eigentlichen Produktionsdauer des Extruders sowie

- mit Inertmaterial vor dem Abstel e^ des Extruders, um die Zentrierung der Schnecken gegenüber dem Gehäuse aufrechtzuerhalten, bis die gesamte Zusammensetzung daraus extrudiert ist.

Als Inertmaterial wird vorteilhaft ein Material auf der Basis nichtnitrierter Cellulosefasern verwendet, wobei diese Cellulose Additive zur Erzielung einer pyrotechnisch inerten Zusammensetzung enthält und einen Widerstand gegen das Vorrücken im Extruder aufweist, der etwa gleich dem Widerstand gegen das Vorrücken der zur Durchführung des Verfahrens verwendeten pyrotechnischen Zusammensetzung ist.

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Die Erfindung bezieht sich ferner auf einen Schneckenextruder, zum Kneten und zur Trocknung von Zusammensetzungen auf der Basis plastifizierter Nitrocellulose, dessen Schnecken sich im einem Gehäuse drehen, das eine stromauf gelegene Öffnung zur Einführung der Bestandteile der Zusammensetzung und eine stromab gelegene Öffnung zum Ausstoß der gekneteten und getrockneten Zusammensetzung aufweist

und der dadurch gekennzeichnet ist,

daß die Schnecken in Strömungsrichtung von oben nach unten mindestens eine Abfolge von Einheiten folgender drei Hauptelemente aufweisen:

- einer Haupteinheit mit exzentrischen und winkelversetzt angeordneten Scheiben zum Kneten der Zusammensetzung,

- einem Haupt-Schraubenelement mit teilweisem und entgegengesetztem Gewindegang zum Zurückhalten der Zusammensetzung sowie

- einem Haupt-Schraubenelement zur Mitnahme und Entspannung der gekneteten Zusammensetzung,

wobei in dem in Höhe dieses Elements gelegenen Bereich des Gehäuses eine Absaugöffnung vorgesehen ist.

Im einzelnen besitzt der erfindungsgemäße Schneckenextruder zum Kneten und zur Trocknung von Zusammensetzungen auf der Basis von mit einem Sprengöl wie Nitroglycerin gelatinierter Nitrocellulose Schnecken, die sich in einem Gehäuse drehen, das eine stromauf gelegene Öffnung zur Einführung der Bestandteile der Zusammensetzung und eine stromab gelegene Öffnung zum Ausstoß der gelatinierten und getrockneten Zusammensetzung aufweist,

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Ve

und ist dadurch gekennzeichnet,

daß die Schnecken in Strömungsrichtung von oben nach unten folgenden Aufbau besitzen:

(1) Vorgeschaltete Elemente:

- eine vorgeschaltete Einheit winkelversetzt angeordneter exzentrischer Scheiben, vor der ein Schraubenelement mit sehr großem Gang zur Mitnahme und zum fortschreitenden ünterdrucksetzen der Bestandteile der Zusammensetzung vorgesehen ist,

- ein vorgeschaltetes Schraubenelement mit teilweisem und entgegengesetztem Gewindegang zum Zurückhalten der Zusammensetzung sowie

- ein vorgeschaltetes Schraubenelement mit sehr großem Gang zur Mitnahme und zur Entspannung der kompaktierten Zusammensetzung,

wobei im unteren^ in Höhe dieses Elements gelegenen Teil des Gehäuses eine öffnung vorgesehen ist%

(2) mindestens eine Abfolge von Einheiten aus folgenden drei Hauptelementen:

- einer Haupteinheit winkelversetzt angeordneter exzentrischer Scheiben zur Gelatinierung der Zusammensetzung,

- einem Haupt-Schraubenelement mit teilweisem und entgegengesetztem Gewindegang zum Zurückhalten der Zusammensetzung und

- einem Haupt-Schraubenelement mit sehr großem Gang zur Mitnahme und zur Entspannung der gelatinierten Zusammensetzung,

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wobei in dem in Höhe dieses Elements gelegenen Bereich des Gehäuses eine öffnung vorgesehen ist,

(3) nachgeschaltete Elemente aus

- einem Schraubenelement mit kleinem Gang zum fortschreitenden Unterdrucksetzen der gelatinierten Zusammensetzung und

- einem im wesentlichen konischen Übergangselement.

Der erfindungsgemäße Schneckenextruder weist vorzugsweise zwei Abfolgen von Hauptelementen auf. Nach einer bevorzugten Ausführungsform bestehen die ersten Elemente der Abfolgen der Hauptelemente aus Haupteinheiten winkelversetzt angeordneter exzentrischer Scheiben, die mindestens fünf Scheiben aufweisen, deren am weitesten von der Drehachse entfernte Mantellinien zur Ausbildung eines Schraubengangs im Sinn der Fortbewegung der Zusammensetzung schraubenartig angeordnet sind, wodurch ein zweites Hauptelement mit entgegengesetztem und teilweisem Gang verwendet werden kann, mit dessen Hilfe ein wirksameres Zurückhalten der Zusammensetzung in der Knetzone unter gleichzeitig ausreichend hohem Durchsatz ermöglicht wird.

Bei der obigen bevorzugten Ausführungsform umfaßt die vorgeschaltete Einheit aus winkelversetzt angeordneten exzentrischen Scheiben vorteilhaft mindestens drei Scheiben, deren am weitesten von der Drehachse entfernte Mantellinien ebenfalls zur Erzielung eines Schraubengangs im Sinn der Fortbewegung der Zusammensetzung schraubenartig angeordnet sind.

Nach einer besonders einfachen und zugleich wirksamen Ausführungsform umfaßt der erfindungsgemäße Extruder zwei sich im gleichen Drehsinn drehende Schnecken, wobei sämtliche

Schraubenelemente der Schnecken im wesentlichen gleichen Außendurchmesser aufweisen, so daß die beiden Bohrungen des die beiden Schnecken aufnehmenden Gehäuses über die Gesamtlänge jeweils zylindrische Bohrungen darstellen, wobei die Durchmesser längs der Schraubenelemente 21 auch verschieden sein können.

Da der erfindungsgemäße Extruder zur Extrusion pyro-

technischer Zusammensetzungen vorgesehen ist, die im allgemeinen gegen jede Temperaturerhöhung empfindlich sind, ist es wesentlich, eine besonders wirksame Temperaturregelung vorzusehen; da die Schnecken ferner eine Kontaktfläche mit der pyrotechnischen Zusammensetzung aufweisen, die etwa das Dreifache der Kontaktfläche zwischen Gehäuse und Zusammensetzung beträgt, ist es besonders vorteilhaft, Schnecken mit Temperaturregelung zu verwenden. Da die Extrusion der Zusammensetzung am unteren Ende des Extruders bei hohem Druck erfolgt, der im allgemeinen über 100 bar liegt, ist es erforderlich, eine besonders wirksame Temperaturregelung der nachgeschalteten Schraubenelemente vorzusehen, bei denen die Zusammensetzung unter Druck gesetzt wird, jede Extruderschnecke weist deshalb zwei Temperaturregelungskreisläufe auf, einen ersten, äußeren Kreis zur Temperaturregelung der vorgeschalteten sowie der Hauptelemente und einen zweiten Kreis in der Nähe der Schneckenachsen zur Temperaturregelung der nachgeschalteten Elemente und insbesondere des Übergangselements.

Nach einer bevorzugten Ausführungsform weist mindestens eine Abfolge der Hauptelemente ein viertes Schraubenelement zur Rekompression der Zusammensetzung auf, die zuvor in Höhe des dritten Hauptelements zur Trocknung der Zusammensetzung durch Vakuumverdampfung mit Hilfe einer Vakuumpumpe entspannt wurde, die in dem in der Nähe des dritten Elements gelegenen Gehäusebereich vorgesehen ist.

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Die Erfindung bezieht sich zusammengefaßt auf Verfahren zur Herstellung von Extrudaten von Zusammensetzungen auf der Basis plastifizierter Nitrocellulose, insbesondere von Propergolsträngen auf der Basis von mit einem Sprengöl gelatinierter Nitrocellulose, sowie auf Schneckenextruder zur Durchführung dieser Verfahren.

Der erfindungsgemäße Extruder umfaßt in Strömungsrichtung von oben nach unten folgende wesentlichen Bestandteile

1) Vorgeschaltete Elemente zur Kompaktierung und Trock nung der vorgekneten Bestandteile,

2) mindestens eine Abfolge von Einheiten aus folgenden drei Hauptelementen:

- einer Haupteinheit mit exzentrischen und winkelversetzt angeordneten Scheiben zur Gelatinierung der Zusammensetzung,

- einem Haupt-Schraubenelement mit entgegengesetztem und teilweisem Gewindegang zum Zurückhalten der Zusammensetzung und

- einem Haupt-Schraubenelement zur Entspannung der Zusammensetzung zur Vakuumtrocknung

sowie

3) nachgeschaltete Elemente zur Extrusion der Zusammen setzung.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines bevorzugten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie des zu seiner Durchführung vorgesehenen erfindungsgemäßen Extruders unter Bezug auf die Zeichnung näher erläutert, wobei sämtliche Angaben lediglich beispielhaft sind; es zeigen:

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Pig. 1 einen Längsschnitt durch eine Schraubenachse einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Extruders,

Fig. 2 ein Punktionsschema zu den verschiedenen Verfahrensschritten des erfindungsgemäß bevorzugten Verfahrens^, wobei die angegebenen Schritte den Abschnitten des in Figo 1 dargestellten Extruders entsprechen,, sowie

Pig» 3 einen teilweisen axialen Längsschnitt einer Ab-= folge von Elementen mit den drei erfindungsgemäßen Hauptelementen,

Der Extruder von Fig» i umfaßt ein Gehäuse 1 mit einer großdimensionierten oberen öffnung 2 und einer unteren öffnung 3 s> auf die ©ine entsprechende Extruder düse paßt _a mit der der Querschnitt des extrudierten Propergolstrangs variiert werden kann. Das Gehäuse^, das vorteilhaft aus mehreren., dicht miteinander verbundenen Teilen besteht,, weist einen internen Temperaturregelungskreislauf auf₅ der in der Nähe der beiden kosekanten Bohrungen verläuft,, die jeweils eine der bei·= den Schnecken 4 aufnehmen. Die Schnecken sind dabei völlig identisch und in derselben Winkelstellung,, was _ ihr Ineinandergreifen ohne irgendeinen Kontakt miteinander oder in ihrem aktiven Teil mit dem Gehäuse während der eigentlichen Produktionsphase des Extruders ermöglicht, jede Schnecke besteht dabei aus einem Kern 5_S der die Temperaturregelungskreisläuf© enthält und auf dem die die Bearbeitung der Propergolzusammensetzung ermöglichenden Rohrelemente befestigt sind. Diese Elemente entsprechen in Strömungsrichtung von oben nach unten:

- einem Schraubenelement mit hohem, variablem, degressivem Gang 6 zum Transport der Bestandteile der Zusammensetzung, die zuvor in einen herkömmlichen Schaufelkneter eindosiert

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und darauf über eine Zuführungsvorrichtung mit konstantem Durchsatz eingeführt wurden, die an der öffnung 2 des Gehäuses angebracht ist. Die (nicht dargestellte) Zuführungsvorrichtung enthält zwei Vorratsbehälter, deren einer die während der eigentlichen Produktionsphase verwendeten Bestandteile und der andere ein inertes Gemisch auf der Basis nichtnitrierter Nitrocellulosefasern enthält, das bei der Inbetriebnahme des Extruders sowie beim Äußerbetriebsetzen herangezogen wird;

- einer Einheit aus drei exzentrischen Scheiben 7 gleichen Durchmessers, die um 120 ° versetzt angeordnet sind, um eine Sahraube im Sinn des Vorrückens der Zusammensetzung zu erzeugen, die die Kompaktierung der Bestandteile, insbesondere der Nitrooelluloseflooken, gewährleistet, die zuvor bereits auroh das Schraubenelement 6 zusammengepreßt wurden. Die durch die Scheiben erzielte Knetwirkung iviirt zum Beginn der Gelatinierung der Nitrocellulose und senkt die Viskosität der Zusammensetzung;

- einem Schraubenelement 8 mit entgegengesetztem Gang und gegenüber dem Gewindegang des Schraubenelements 6 kleinerer Länge, dessen Gewindegänge mit entgegengesetztem Schraubensinn zur Erzeugung von Aussparungen unterbrochen sind, die das Vorrücken der Zusammensetzung ermöglichen, wodurch einerseits ein widerstand gegen das Vorrücken zum Zurückhalten der Zusammensetzung in der Kompaktierungs- und Knetzone der Scheibeneinheit 7 und andererseits ein Vermischen und eine Verteilung der Zusammensetzung gewährleistet wird, die dieses zum Zurückhalten dienende Element 8 durchlauft, und

- einem Schraubenelement mit sehr großem Gang 9, das zur Mitnahme der kompaktierten und vorgelatinierten Zusammensetzung und ihrer Entspannung dient, wobei eine Konzentrie-

- vr-

rierung des Kompaktierungswassers im unteren Teil des Gehäuses ermöglicht wird, das eine öffnung 10 aufweist, durch die dieses Kompaktierungswasser ablaufen kann.

Die Einheit dieser vier Elemente entspricht den vorgeschalteten Verfahrensschritten, denen zwei Abfolgen der Gesamtheit der Haupt-Verfahrensschritte folgen, bei denen folgende Elemente vorgesehen sind:

- eine Haupteinheit aus fünf exzentrischen Scheiben 11 gleichen Durchmessers, die winkelversetzt angeordnet sind, um eine Schraube im Sinn des Vorrückens der Zusammensetzung zu erzielen. Aufgrund des Rückhalteelements 12 erlauben diese Scheiben die Gelatinierung der Nitrocellulose durch Kneten und Scherwirkung unter Druck der in 7 kompaktierten und in 8 getrockneten Zusammensetzung j

- ein Schraubenelement 12 mit entgegengesetztem Gang, das mit dem Schraubenelement 8 identisc· ;t und entsprechend gleiche Punktion aufweist,

(Entspannungselement)

- ein Schraubenelement mit sehr großem Gang 13,/das zur

Mitnahme der gelatinierten Zusammensetzung und in ihrer Entspannung zum Anlegen von Vakuum an die Zusammensetzung dient, wobei eine öffnung 14 im oberen Teil des Gehäuses vorgesehen ist, die mit einer Saugpumpe großen Durchsatzes verbunden ist, die einen Druck von etwa 90 Torr aufrechterhält und den Wasserdampf absaugt;

- ein Schraubenelement mit mittlerem Gang 15 zur Rekompression der Zusammensetzung nach dem Durchtritt durch das Entspannungselement 13}

- eine Haupteinheit.aus acht exzentrischen Scheiben 16 gleichen Durchmessers, die zur Erzeugung einer Schraube

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im Sinn des Vorrückens der Zusammensetzung winkelversetzt angeordnet sind. Diese Scheiben gewährleisten eine sehr beschleunigte Gelatinierung der Nitrocellulose sowie eine vollständige Homogenisierung der Zusammenset zung ·

- ein Schraubenelement 17 mit entgegengesetztem Gang, das identisch mit den Schraubenelementen 8 und 12 ist und auch entsprechend gleiche Funktion aufweist, wobei der Knetdruck der Zusammensetzung durch die Scheiben ΐβ einerseits von dem stromauf vorgesehenen Schraubenelement 17 und andererseits vom stromab befindlichen Schraubenelement 15 herrührt;

- ein Schraubenelement mit sehr großem Gang l8, das mit dem Schraubenelement l~5 identisch ist und auch dieselbe Funktion wie dieses aufweist, wobei eine öffnung 19 im oberen Teil des Gehäuses vorgesehen ist, die mit einer Saugpumpe verbunden ist, mit der ein höheres Vakuum von etwa 20 Torr angelegt werden kann#und

- ein Schraubenelement mit mittlerem Gang 20, das mit dem Schraubenelement 15 identisch ist und eine leichte Rekompression der Zusammensetzung nach dem Durchtritt durch das Entspannungselement 18 ermöglicht.

Den oben genannten Hauptelementen sind folgende Elemente nachgeschaltet:

- ein Schraubenelement 21 mit kleinem Gang, mit dem die gelatinierte Zusammensetzung fortschreitend unter Druck gesetzt werden kann, da ein erhöhter Druck zur Extrusion der Zusammensetzung erforderlich ist, und

- ein im wesentlichen konisches Übergangselement 22. im konisch zulaufenden Teil des Gehäuses 1 des Extruders.

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Die im Verlauf des Extrusionsprozesses ablaufenden verschiedenen Verfahrensschritte sind in der Pig, 2 angeführt , die den Abschnitten der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung entsprichtj dabei sind folgende Abkürzungen verwendet?

T -s Transport der Bestandteile

M^s Kompaktie-rung und. .Vorkneten der Bestandteile

D₁ % erste Entspannung,, die die Trocknung ermöglicht

Mp? zweites Kneten^-!-unter Druck,, zur Gelatinierung

RgS zweites Zurückhalten in einer Drosselzone

D₂ % zweite Entspannung,, die Vakuumverdampfung ermöglicht

Par ünterdrucksetsen zwischen den beiden Abfolgen der

-. Hauptverfahrensschritte M₀₉ Rp₅ Dp undj-,_s R^₅ D-=

c. d. d. 2 J? J?

- ' Μ,s drittes Kneten^ unter Drucke zur Gelatinierung R^g drittes Zurückhalten in einer Drosselzone D-Z s- dritte Entspannung^, die Vakuumverdampfung ermöglicht Pb r Unterdrucksetzen zwischen dem letzten Haupt-Ver·= fahrensschritt und dem ersten der nachgeschalteten

Verfahrensschritte
HPs Hochdruckbereich-., in dem die Zusammensetzung unter

hohen Druck gesetzt wird
E ·: Übergang zur Extrusion „

Das erfindurigsgemäße Verfahren sowie die entsprechende Vorrichtung^ die oben beschrieben wurden, wurden zur kontinuierliqhen Herstellung verschiedener pyrotechnischer Zu-"saramensetzungen herangezogen^, xfobei die schlüssigsten Ver- Suchsergebnisse"bei"der Herstellung von zweibasigen propergolen ohne Lösungsmittel (SD-Propergole) oder mit geringem Lösungsmittelgehalt erhalten wurden.

So wurde beispielsweise ein SD-Propergol folgender Zu-

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- se -

sammensstzung:

Galette (SS % Nitrocellulose und ~$K % Nitroglycerin) 90 Teile Centralit 3 Teile verschiedene Additive 10 Teile

erhalten, das dieselben Eigenschaften wie ein naoh dem her kömmlichen "/erfahren unter Verwendung von Walzwerken und Extr-uder-ressen hergestelltes SD-Propergol aufwies.

DI-? Ssr Einführung der- Bestandteile in den erfinöungs- ?e:"E2er; Sstruder vorgaschaLtetsn Verfahrens3anritte waren "'s; "-(C"" "^ ~ ■"" <S"^r .ι?-ιβη TfT"" '- Λ": <£ *:?(-,'*' r."^s7? Γιϊη«ί⁵Λ'1 c¹—JT^ftn ^«ToT 7P"

/.i-sr-irSJEir.lLoh.sr- Tsrfahrs:: öiirclig-sfülirtsn Te^fahrenssehritte:

'I-r-;;""T^r: clsr rsinsn Salstte su.r Senkung des Feuchtigfc^itsgehalts, de" zur Lagerung oder zum Transport der alt iritr-Dglyeeriii iraprägnier-'cen Nitroeellulose aufrechterr:al~en vrsrden muß, soxiie

Hi^et;en in einem S chaufel kneter unter Einbringen der übriger. Bestandteile.

Der Feuchtigkeitsgehalt der zur Einführung in den Extruder fertigen Bestandteile betrug entsprechend 21 70, die apparente Dichte der Bestandteile lag bei etwa O₅J.

Da die Zusammensetzung Centralit enthält., mu.B die effektive Verarbeitungstemperatur über 72 ⁰C, der Schmelztemperatur des Centralits, liegen; aufgrund der Viskosität der plastifizieren Zusammensetzung muß allerdings bei einer Temperatur über 80 ⁰C bereits in der Zone verarbeitet werden, wo die teilweise Gelatinierung der Nitrocellulose erfolgt.

Die Temperaturregelungskreisläufe ermöglichen die Beheizung des gesamten Extruders vor der Inbetriebsetzung des eigentlichen Produktionsabschnitts des Extruders sowie einerseits eine Beheizung der vorgeschalteten Elemente, die die Bestandteile bei Raumtemperatur aufnehmen, und der Entspannungselemente, bei denen die kontinuierliche Verdampfung eintritt, und andererseits die Kühlung der unter Druck stehenden Bearbeitungselemente. Bei den Temperaturregelungskreisläufen der beiden Schnecken wird Wasser verwendet, wobei (vgl. Fig. 1) ein erster, äußerer Kreislauf mit einem Einlaß 22 und einem davon unabhängigen Auslaß 23 vorgesehen ist, bei dem spiralig zirkulierendes Wasser vom 80 ⁰C verwendet wird, während ein zweiter, axial konzentrischer Kreislauf vorgesehen ist, der ebenfalls einen Einlaß 24 und einen davon unabhängigen Auslaß 25 aufweist und bei dem Wasser von 60 ⁰C verwendet wird, das zur Kühlung der nachgeschalteten Elemente 21 und 22 dient, die aufgrund des Druckanstiegs stärker erhitzt werden.

In Fig. 3 ist die zweite Abfolge der im Extruder der Fig. 1 verwendeten Hauptelemente genauer angegeben, wobei die Einheit ΐβ aus acht exzentrischen Scheiben eine Khetzone von 120 mm Länge vorgibt und ein Schraubenelement mit umgekehrtem Gang YJ von 20 mm Ganghöhe und ein Schraubenelement (Entspannungselement) 18 mit sehr großem Gang von kO mm diese Abfolge vervollständigen und ein nachgeschaltetes Schraubenelement 21 mit engem Gang von 15 mm zur Erzeugung des Extrusionsdrucks dient.

. Mit dieser Dimensionierung des Extruders ist eine kontinuierliche Erzeugung eines PropergolStrangs von 30 mm Durchmesser und einem Durchsatz in der Größenordnung von etwa 20 kg/h möglich, wobei das Propergol, dessen Zusammensetzung oben angegeben ist, eine Rest-

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feuchtigkeit von etwa 0,~5 fo aufweist: die fortschreitende Absenkung des Feuchtigkeitsgehalts im Verlauf des Verfahrens kann aufgrund der an der Versuchseinrichtung erhaltenen Ergebnisse etwa folgendermaßen dargestellt werden:

8 - 12 % am Ende der ersten Khetzone M·,, die den drei exzentrischen Scheiben J entspricht:

5 - 8 % am Ende der ersten Entspannungszone D«, die dem Schraubenelement 9 entspricht;

2 - 4 % am Ende der zweiten Khetzone M₂, die den fünf exzentrischen Scheiben 11 entsprichtj

1 - 1,5 % am Ende der zweiten Entspannungszone Dp, die dem Schraubenelement 13 entspricht;

0,7 - 1 fo am Ende der dritten Knetzone M-,, die den acht exzentrischen Scheiben 16 entspricht;

0,4 - 0,5 % am Ende der dritten Entspannungszone D,, die dem Schraubenelement 18 entspricht, sowie

0,3 fo am Ausgang der an der stromab gelegenen öffnung des Gehäuses 1 des Extruders liegenden Düse.

Der im konisch zulaufenden Extrusionsteil des Gehäuses herrschende Druck liegt zwischen 200 und 250 bar; die Drehzahl der Schnecken liegt in der Größenordnung von 12 U/min zur Erzielung eines Durchsatzes von 18 kg Propergol/h.

Die Erfindung ist insbesondere zur kontinuierlichen Herstellung von Propergolen auf Nitrocellulosebasis geeignet, da hierdurch sämtliche manuellen

Stufen eingespart werden können, die sehr aufwendige und gefährliche Installationen erfordern; sie werden erfindungs-

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gemäß durch eine Reihe von Verfahrensschritten ersetzt^ die sämtlich im Inneren eines Schneckenextruders ablaufen_o

Die Erfindung bringt ferner auch einen bedeutenden technischen Fortschritt bei der Herstellung anderer pyrotechnisches? Zusammensetzungen auf der Basis plastifiziert ter Nitrocellulose wie etwa Leuchtkörperzusarmiensetzungen sowie andererseits von nichtpyrotechnischen plastischen Zusammensetzungen wie mit einem inerten Weichmacher plastifixierter Nitrocellulose, als der beispielsweise Triacetin in einer Menge von 25 Gew_o~$ verwendet werden kann,? mit sieh<

Die Erfindung kann ferner auch in gleicher Weise zur Herstellung sämtlicher anderen extrudierbaren Zusammensetzas= gen herangezogen werden,, die einem starken löietvorgang unfcfer·= zogen warden sollen und aus denen darin enthalten® flüchtig® Produkte sehr vollständig zu entfernen sind₀

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Claims

Ansprüche

1. Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Propergolsträngen auf der Basis mit einem Sprengöl wie Nitroglycerin gelatinierter Nitrocellulose durch Extrusion einer Zusammensetzung, deren Gelatinierung zumindest teilweise mit Hilfe einer sich in einem Gehäuse drehenden Knetschnecke bewirkt wird, wobei die verschiedenen Bestandteile der Zusammensetzung zuvor dosiert und in einem herkömmlichen Mischer vorgeknetet werden,

dadurch gekennzeichnet,

daß sämtliche zur Kompaktierung, Gelatinierung, Trocknung und Extrusion der Zusammensetzung erforderlichen Verfahrensschritte innerhalb eines Schneckenextruders vorgenommen werden, der in Strömungsrichtung von oben nach unten folgende Verfahrensschritte nacheinander durchzuführen erlaubt:

1. Vorgeschaltete Verfahrensschritte:

- Kompaktieren der am oberen Ende der Schnecke eingeführten Bestandteile

- Zurückhalten der kompaktierten Zusammensetzung in einer Drosselzone des Strömungsquerschnitts der Zus amm ens e t ζ ung

sowie

- Trocknung der kompaktierten Zusammensetzung durch Austritt des Kompaktxerungswassers,

2. mindestens eine Abfolge der Gesamtheit folgender Hauptverfahrensschritte :

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Gelatinierung unter Druck: durch Kneten und Scherbeanspruchung der kompaktierten und getrockneten Zusammensetzung,

Zurückhalten der gelatinierten Zusammensetzung in einer Drosselzone des Strömungsquerschnitts der Zusammensetzung sowie

Trocknung der gelatinierten Zusammensetzung durch Vakuumverdampfung der unter Unterdruck befindlichen Zusammensetzung,

3. nachgeschaltete Verfahrenssehritte:

- fortschreitendes Unterdrucksetzen der gelatinierten Zusammensetzung und

- Extrusion der gelatinierten Zusammensetzung am unteren Teil der Schnecken mit einer Kalibrierdüse, durch die der Querschnitt des erzeugten Propergolstrangs bestimmt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwei Abfolgen der Gesamtheit der Haupt-Verfahrensschritte durchgeführt werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die vorgeschalteten Verfahrensschritte im wesentlichen bei Raumtemperatur durchgeführt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Haupt-Verfahrensschritte sowie die nachgeschalteten Verfahrensschritte bei einer Temperatur über 80 ⁰C durchgeführt werden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1, 2 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß Jeder Vakuumverdampfungsschritt bei einem Druck unter 200 Torr durchgeführt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 2 oder 5* dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Vakuumverdampfungsschritt bei einem Druck unter 60 Torr durchgeführt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Extruderschnecken im gleichen Drehsinn drehen.

8. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Abfolge der Haupt-Verfahrensschritte einen vierten Verfahrensschritt umfaßt, in dem die zuvor zur Trocknung entspannte Zusammensetzung rekomprimiert wird.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren in drei aufeinanderfolgenden Abschnitten durchgeführt wird, bei denen folgende Materialien in den Extruder eingeführt werden:

bei der Inbetriebnahme des Extruders inertes Material zur Zentrierung der Schnecken gegenüber dem Gehäuse,

während der eigentlichen Produktionsphase des Extruders die Bestandteile der Propergolzusammensetzung sowie

vor dem Außerbetriebsetzen des Extruders inertes Material zur Aufrechterhaltung der Zentrierung der 'Schnecken gegenüber dem Gehäuse, bis die gesamte Zusammensetzung extrudiert ist.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als inertes Material ein Material auf der Basis nichtnitrierter Cellulosefasern verwendet wird.

11. Schneekenextruder zum Kneten und zur Trocknung von Zusammensetzungen auf der Basis mit einem Sprengöl wie Nitroglycerin gelatinierter Nitrocellulose mit Schneckren, die sich in einem Gehäuse drehen, das eine stromauf gelegene öffnung zur Einführung der Bestandteile der Zusammensetzung und eine stromab gelegene öffnung zur Extrusion der gelatinierten und getrockneten Zusammensetzung aufweist,

dadurch gekennzeichnet, daß er 2, 3 oder 4 Schnecken (4)

besitzt, die in Strömungsrichtung von oben nach unten folgenden Aufbau aufweisen:

1. Vorgeschaltete Elemente:

- eine vorgeschaltete Einheit winkelversetzt angeordneter exzentrischer Scheiben (7), vor der ein Schraubenelement (6) mit sehr großem Gang zur Mitnahme und zum fortschreitenden Unterdrucksetzen der Bestandteile der Zusammensetzung vorgesehen ist,

- ein vorgeschaltetes Schraubenelement (B) mit entgegengesetztem, teilweisem Gewindegang zum Zurückhalten der Zusammensetzung

sowie

- ein vorgeschaltetes Schraubenelement mit sehr großem Gang (9) zur Mitnahme und zur Entspannung der kompaktierten Zusammensetzung, wobei im unteren* in Höhe die ses Elements (9) gelegenen Teil des Gehäuses eine öffnung (10) vorgesehen ist·

2. mindestens eine Abfolge von Einheiten aus folgenden drei Hauptelementen:

- einer Haupteinheit winkelversetzt angeordneter exzentrischer Scheiben (11 bzw. l6) zur Gelatinierung der Zusammensetzung j

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- einem Haupt-Schraubenelement (12 bzw. 17) mit entgegengesetztem, teilweisem Gewindegang zum Zurückhalten der Zusammensetzung und

- einem Haupt-Schraubenelement mit sehr großem Gang (IJ bzw. 18) zur Mitnahme und zur Entspannung der gelatinierten Zusammensetzung;

wobei in dem in Höhe des Elements (13bzw.]8) gelegenen Bereich des Gehäuses (1) eine öffnung (14 bzw. 19) vorgesehen ist,

3. nachgeschaltete Elemente:

- ein Schraubenelement mit kleinem Gang (21) zum fortschreitenden Unterdrucksetzen der gelatinierten Zusammensetzung

und

- ein im viesentlichen konisches Übergangselement (22).

U. Schneckenextruder nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Schnecken zwei Abfolgen der Hauptelemente aufweisen.

13· Schneckenextruder nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet, daß er zwei Schnecken aufweist, die sich im gleichen Drehsinn drehen.

14. Schneckenextruder nach einem der Ansprüche 11 - I3, dadurch gekennzeichnet, daß jede Schnecke (4) zwei Temperaturregelungskreisläufe (22, 23; 24, 25) aufweist, wobei der erste, äußere Kreislauf (22, 23) zur Temperaturregelung der vorgeschalteten und der Hauptelemente und der zweite Kreislauf (24, 25) in der Nähe der Schneckenachse zur Tempe-

raturregelung der nachgeschalteten Elemente und insbesondere des Übergangselements dient.

15. Schneckenextruder nach einem der Ansprüche 11 - Ik, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Abfolge der Hauptelemente ein viertes Schraubenelement (15; 20) zur Rekompression der zuvor entspannten Zusammensetzung aufweist.