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DE2536456B1 - Halbzeug fuer die herstellung von lichtleitfasern, verfahren zur herstellung des halbzeugs und aus dem halbzeug hergestellte lichtleitfasern - Google Patents

Halbzeug fuer die herstellung von lichtleitfasern, verfahren zur herstellung des halbzeugs und aus dem halbzeug hergestellte lichtleitfasern

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DE2536456B1 DE19752536456 DE2536456A DE2536456B1 DE 2536456 B1 DE2536456 B1 DE 2536456B1 DE 19752536456 DE19752536456 DE 19752536456 DE 2536456 A DE2536456 A DE 2536456A DE 2536456 B1 DE2536456 B1 DE 2536456B1
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Halbzeug für die Herstellung von Lichtleitfasern, insbesondere solcher für multimode Leitung von Lichtsignalen, auf ein Verfahren zur Herstellung des Halbzeugs und eine aus dem Halbzeug hergestellte Lichtleitfaser.
Zur Herstellung von Lichtleitfasern aus glasigem Werkstoff ist es bekannt, als Halbzeug Rohre mit kleiner Wandstärke und dünne Stäbe zu verwenden (DT-OS 24 18 168). Aus diesen beiden Halbzeugteilen wird eine Lichtleitfaser in der Weise hergestellt, daß ein dünner Stab in ein Rohr gesteckt wird, dessen Innendurchmesser etwas größer ist als der Durchmesser des Stabes. Beide werden an einem Ende mittels einer Heizquelle so hoch erwärmt, daß aus der erwärmten Zone eine Lichtleitfaser mit einem Durchmesser von etwa 50 μΐη abgezogen werden kann. Der Rohrwerkstoff bildet den Mantel der Lichtleitfaser, deren Kern aus dem Stabwerkstoff besteht. Diese nach dem »Stab-Rohr-Verfahren« hergestellten Lichtleitfasern bedingen also zwei Halbzeuge. Bei der Verwendung dieser Halbzeuge zur Herstellung von Lichtleitfasern bestehen erhebliche Schwierigkeiten darin, die Innenoberfläche der Rohre — der Innendurchmesser liegt im Bereich von einigen mm — so zu reinigen, daß keine Restverunreinigung mehr vorhanden sind, die beim Ziehen der Faser an der Grenzfläche Mantel/Kern zur Bildung kleiner Bläschen führen und damit erhöhte Streuverluste verursachen.
Aus der US-PS 37 11 262 ist es bekannt, Lichtleitfasern mit Kern und Mantel in der Weise herzustellen, daß man die mechanisch und flammpolierte Innenwand eines Glasrohres mit einem dünnen Film eines glasigen Werkstoffes beschichtet, der den Kern der Lichtleitfaser bildet. Das innenbeschichtete Glasrohr wird dann bis auf Ziehtemperatur erhitzt und zur Lichtleitfaser ausgezogen. Als Rohrwerkstoff wird beispielsweise Quarzglas verwendet; die Innenbeschichtung besteht dabei aus einem Kieselsäureglas, das mit einem den Brechungsindex erhöhenden Oxid dotiert ist.
Die Verwendung von synthetischem Quarzglas, das
weniger als 5 ppm OH-Ionen, weniger als 5 ppm Metallionen und weniger als 12 mit dem bloßen Auge erkennbare Streuzentren pro cm3 enthält, als Werkstoff für den Kern oder Mantel einer Lichtleitfaser ist aus der DT-AS 22 02 787 bekannt.
Aus der US-PS 38 69 194 ist schließlich bekannt, daß Lichtleitfasern mit einem Kern aus hochreinem Quarzglas und einem Mantel aus Fluoridglas oder fluoridhaltigem Quarzglas sich als unbrauchbar für optische Signalübertragung erwiesen haben.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Halbzeug für die Herstellung von Lichtleitfasern in einer solchen Form zu schaffen, daß eine einfache Lagerhaltung gewährleistet wird und konkrete Aussagen hinsichtlich der optischen Eigenschaften sowie der Qualität der daraus herstellbaren Lichtleitfasern im voraus ermöglicht wird.
Gelöst wird diese Aufgabe für ein Halbzeug der eingangs charakterisierten Art erfindungsgemäß dadurch, daß es eine 6 bis 40 mm dicke Seele aus synthetischem, aus gasförmigen Siliziumhalogeniden gewonnenem Quarzglas, das weniger als 10 ppm OH-Ionen und im nahen Infrarotspektralbereich, insbesondere bei 850 nm, optische Totalverluste von weniger als 4 dB/km, in der Masse gemessen, aufweist, die mit einer Hülle von 2 bis 20 mm Wandstärke verschmolzen ist, die aus synthetischem, aus gasförmigen Siliziumhalogeniden gewonnenen Quarzglas besteht, das ebenfalls weniger als 10 ppm OH-Ionen, dagegen mehr als 4000 ppm Fluor-Ionen enthält, und daß es eine Länge von wenigstens 200 mm besitzt. Bewährt haben sich solche Halbzeuge, bei denen der Fluor-Ionen-Gehalt im Bereich zwischen 8000 und 40 000 ppm liegt. Das synthetische Quarzglas der Halbzeugseele kann vorteilhaft zusätzlich noch 5000 bis 20 000 ppm an Substanzen enthalten, die den Brechungsindex erhöhen. Hierzu haben sich T1O2, AI2O3, P2O5 oder Ge O2 als geeignet erwiesen. Vorteilhafterweise wird eine Seele verwendet, deren Brechungsindex mit dem Abstand von der Seelenachse abnimmt.
Überraschenderweise wurde festgestellt, daß sich die thermische Ausdehnung des Fluor-dotierten synthetischen, aus gasförmigen Siliziumhalogeniden gewonnenen Quarzglases von der des synthetischen, aus gasförmigen Siliziumhalogeniden gewonnenen Quarzglases nur geringfügig unterscheidet. Dies bedeutet, daß bei der Herstellung von Halbzeug für Lichtleitfasern und von Fasern selbst aus diesen Materialien praktisch von gleichen Eigenschaften ausgegangen werden kann und daß selbst bei hohen Temperaturgradienten (Schmelztemperaturen von ca. 20000C und schnelle Abkühlung) kaum thermische Spannungen entstehen, welche zur Sprödigkeit der Endprodukte beitragen.
Unterstützt wird Vorstehendes noch dadurch, daß zur Erzielung einer notwendigen Brechzahldifferenz zwischen synthetischem Quarzglas und dem Fluor-dotierten synthetischen Quarzglas ein relativ geringer Gehalt an Dotierungsmittel erforderlich ist. Andere bekannte Dotierungsmittel müssen in höheren Anteilen verwendet werden, um eine gleiche Brechzahldifferenz zu erzielen. Je größer aber der Gehalt von Quarzglas an Dotierungsmittel ist, desto mehr entfernt sich dieser Werkstoff von der idealen Struktur des Quarzglases, was wiederum erhöhte Absorption, Neigung zur Segregation und Streuzentrenbildung sowie Verminderung der mechanischen und thermischen Eigenschaften bedingt.
Durch die Fluor-Dotierung von Quarzglas wird eine Brechzahlerniedrigung bewirkt, wodurch für die Seele des Halbzeugs bzw. den Kern der Lichtleitfaser synthetisches, hochreines Quarzglas mit seinen bekannten niedrigen optischen Verlusten verwendet werden kann.
Die Herstellung eines Halbzeuges nach der Erfindung erfolgt in bevorzugter Weise dadurch, daß ein mit einer Bohrung versehener Zylinder aus synthetischem Quarzglas, das weniger als 10 ppm OH-Ionen und mehr als 4000 ppm Fluor-Ionen enthält, dessen Außenoberfläche feingeschliffen ist und dessen feingeschliffene Innenoberfläche nach einer Reinigung in einem wenigstens 30% Flußsäure enthaltenden Reinigungsmittel mit einem in die Bohrung eingeführten, eine feingeschliffene, mit einem wenigstens 30% Flußsäure enthaltenden Reinigungsmittel gereinigte Außenoberfläche aufweisenden Vollzylinder aus synthetischem Quarzglas, das weniger als 10 ppm OH-Ionen enthält und optische Totalverluste im nahen Infrarotspektralbereich von weniger als 4 dB/km, in der Masse gemessen, aufweist, in einem Rohrofen verschmolzen und das so gewonnene Schmelzprodukt unmittelbar anschließend auf einen Durchmesser von mehr als 8 mm, aber weniger als 60 mm, gezogen wird. Es hat sich bewährt, die Innenoberfläche des gebohrten Zylinders vor Einführung des Vollzylinders zu polieren. Als günstig hat sich herausgestellt, vor Einführung des Vollzylinders den gebohrten Zylinder einem Ultraschall-Reinigungsverfahren zu unterwerfen. Auch die Oberfläche des Vollzylinders wird zweckmäßig vor Einführung in den gebohrten Zylinder poliert. Für diese Polierung und die der Innenoberfläche des gebohrten Zylinders hat sich das Flammenpolieren besonders bewährt.
Auch die polierte Oberfläche des Vollzylinders wird vorteilhaft einem Ultraschall-Reinigungsverfahren unterworfen, bevor der Vollzylinder in den gebohrten Zylinder eingeführt wird.
In der F i g. 1 ist im Längsschnitt ein Halbzeug nach der Erfindung dargestellt. Es besteht aus der Seele 1 aus synthetischem Quarzglas, das die in Anspruch 1 beanspruchten Merkmale aufweist. Diese Seele ist mit der Hülle 2 aus synthetischem, mehr als 4000 ppm Fluor-Ionen enthaltendem Quarzglas verschmolzen.
Beim erfindungsgemäßen Halbzeug haben der Werkstoff, aus dem die Seele besteht, und der Hüllen-Werkstoff keine erheblich unterschiedlichen Eigenschaften hinsichtlich Viskosität und Ausdehnung bei Temperaturen bis ca. 23000C, was die Herstellung spannungsfreien Halbzeugs ermöglicht. Halbzeuge nach der Erfindung lassen sich vor dem Ausziehen zur Lichtleitfaser optisch genau untersuchen. Es lassen sich konkrete Aussagen machen, welche Qualität die aus diesem Halbzeug zu ziehenden Lichtleitfasern haben, weil hinsichtlich der Grenzflächeneigenschaften Kern/Mantel der gezogenen Faser sich durch den Ziehprozeß keine negativen Einflüsse, wie Blasenbildung beim eingangs erwähnten »Stab-Rohr-Verfahren«, mehr erfolgen können. Für die Herstellung des erfindungsgemäßen Halbzeugs können voruntersuchte, sehr homogene Werkstoffe verwendet werden, so daß Halbzeuge gleichbleibender und gut reproduzierbarer Qualität hergestellt werden können, die auch für die gezogene Lichtleitfaser erhalten bleibt.
Anhand der schematischen Darstellung in F i g. 2 wird die Herstellung eines Halbzeugs nach der Erfindung beschrieben.
Als Ausgangsmaterialien dienen ein Zylinder aus synthetischem, weniger als 10 ppm OH-Ionen enthaltendem, mit Fluor dotiertem Quarzglas, der 95 mm Außendurchmesser, 520 mm Länge und einen Bre-
chungsindex von 1,4532 aufweist, und ein Zylinder aus synthetischem, weniger als 10 ppm OH-Ionen enthaltendem Quarzglas, der 59 mm Außendurchmesser, 500 mm Länge und einen Brechungsindex von 1,4585 aufweist. Im fluordotierten Zylinder 2 wird dann eine zentrische Innenbohrung von 59,5 mm Durchmesser hergestellt, seine Außen- und Innenoberfläche sowie die Oberfläche des undotierten Zylinders 1 werden feingeschliffen und beide Teile etwa 5 Minuten in einer 50%-igen Flußsäure gereinigt Nach dem Polieren der Innenoberfläche des dotierten Zylinders durch Flammenbehandlung wird er einer Ultraschall-Reinigung unterzogen und an jedes seiner Enden als Hilfsteile für den später beschriebenen Ziehvorgang im Rohrofen ein Hohlzylinder 6, 7 aus gewöhnlichem Quarzglas angeschmolzen. Dieser Verbund wird wiederum einer Reinigung in 50%-iger Flußsäure und anschließend einer Ultraschall-Reinigung unterzogen. Nach dem Polieren der Oberfläche des undotierten Zylinders durch Flammenbehandlung wird er in die Bohrung des dotierten Zylinders in staubfreier Atmosphäre gesteckt. Diese Anordnung aus den Teilen 6,2,1,7 wird an einem Ende in eine Vorschubeinheit 3 und am anderen Ende in eine Abzieheinheit 4 horizontal eingespannt. Die Vorschub- bzw. Abzieheinrichtung ist durch Pfeil 8 angedeutet. Beide Einheiten 3,4 umfassen noch jeweils eine Drehvorrichtung, so daß die Anordnung bei ihrem Durchgang durch den auf einer Temperatur von etwa 23000C gehaltenen Rohrofen 5 in gleicher Richtung — angedeutet durch Pfeil 9 — rotiert, beispielsweise mit einer Drehzahl von 45 Umdrehungen pro Minute. Die Vorschubeinheit 3 wird auf eine Vorschubgeschwindigkeit von 8 mm/min eingestellt, die Abzugsvorrichtung wird langsam und stetig von 0 auf 200 mm/min erhöht. Die Innenoberfläche des gebohrten Zylinders aus fluordotiertem synthetischem Quarzglas verschmilzt blasenfrei mit der Oberfläche des Zylinders 1 aus undotiertem synthetischem Quarzglas. Es entsteht nach Abtrennen der beiden Hilfsteile aus gewöhnlichem Quarzglas ein Halbzeug gemäß der Erfindung, das eine Länge von etwa 12 m und einen Durchmesser von 18 mm besitzt. Hieraus werden beispielsweise Stücke von etwa 600 mm Länge abgetrennt, aus denen dann zu einem gewünschten späteren Zeitpunkt Lichtleitfasern der beanspruchten Art in einer an sich bekannten Ziehanlage gezogen werden können. So läßt sich aus einem 600 mm langen Halbzeug mit 18 mm Durchmesser beispielsweise eine Lichtleitfaser von etwa 7,5 km Länge ziehen mit einem Außendurchmesser von 160 μΐη und einem Kerndurchmesser von 100 μπι.
Die Lichtleitfaser gemäß der Erfindung ist also durch Ausziehen eines Halbzeugs, das aus miteinander verschmolzener Seele und Hülle besteht, hergestellt, sie besitzt einen Mantel aus weniger als 10 ppm OH-Ionen enthaltendem Quarzglas, das mehr als 4000 ppm, insbesondere 8000 bis 40 000 ppm Fluor-Ionen enthält, und einen Kern aus weniger als 10 ppm OH-Ionen enthaltendem Quarzglas, wobei Kern- und Mantel-Quarzglas aus synthetischem, aus Siliziumhalogeniden gewonnenem Quarzglas besteht Lichtleitfasern dieser Gattung können im Kern-Quarzglas zusätzlich noch 5000 bis 20 000 ppm TiO2, AI2O3, P2O5 oder Ge O2 enthalten. Lichtleitfasern nach der Erfindung weisen optische Gesamtverluste von < 6 dB/km bei 850 nm Licht-Wellenlänge auf.
Fig.3 zeigt ein erfindungsgemäßes Halbzeug im Längsschnitt, das sich von dem in F i g. 1 dargestellten dadurch unterscheidet, daß auf die Fluor-Ionen dotierte Hülle 2 als Mantel 20 ein Rohr aus glasigem Werkstoff, wie Quarzglas oder dotiertes Quarzglas, in an sich bekannter Weise aufgeschmolzen wird, dessen Brechungsindex größer ist als derjenige der Hülle.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (14)

Patentansprüche:
1. Halbzeug für die Herstellung von Quarzglas-Lichtleitfasern, insbesondere solcher für multimode Leitung von Lichtsignalen, dadurch gekennzeichnet, daß es eine 6 bis 40 mm dicke Seele aus synthetischem, aus gasförmigen Siliziumhalogeniden gewonnenem Quarzglas, das weniger als 10 ppm OH-lonen und im nahen Infrarotspektralbereich, insbesondere ab etwa 850 nm optische Totalverluste von weniger als 4 dB/km, in der Masse gemessen, aufweist, die mit einer Hülle von 2 bis 20 mm Wandstärke verschmolzen ist, die aus synthetischem, aus gasförmigen Siliziumhalogeniden gewonnenem Quarzglas besteht, das ebenfalls weniger als 10 ppm OH-Ionen, dagegen mehr als 4000 ppm Fluor-Ionen enthält, und daß es eine Länge von wenigstens 200 mm besitzt.
2. Halbzeug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Fluor-Ionen-Gehalt der Hülle 8000 bis 40 000 ppm Fluor-Ionen beträgt.
3. Halbzeug nach den Ansprüchen 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Seele zusätzlich noch 5000 bis 20 000 ppm Substanzen enthält, die ihren Brechungsindex erhöhen.
4. Halbzeug nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Substanzen aus T1O2, AI2O3, P2O5 oder GeC>2 bestehen.
5. Halbzeug nach Anspruch 3 und/oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Brechungsindex der Seele mit dem Abstand von der Seelenachse abnimmt.
6. Halbzeug nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluor-Ionen-dotierte Hülle von einem Mantel aus glasigem Werkstoff (Quarzglas oder dotiertem Quarzglas), umhüllt ist, dessen Brechungsindex größer ist als derjenige der Hülle.
7. Verfahren zur Herstellung eines Halbzeugs nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein mit einer Bohrung versehener Zylinder aus synthetischem Quarzglas, das weniger als 10 ppm OH-Ionen und mehr als 4000 ppm Fluor-Ionen enthält, dessen Außenoberfläche feingeschliffen ist und dessen feingeschliffene Innenoberfläche nach einer Reinigung in einem wenigstens 30% Flußsäure enthaltenden Reinigungsmittel mit einem in die Bohrung eingeführten, eine feingeschliffene, mit einem wenigstens 30%
; Flußsäure enthaltendem Reinigungsmittel gereinigte Außenoberfläche aufweisenden Vollzylinder aus synthetischem Quarzglas, das weniger als 10 ppm OH-Ionen enthält und optische Totalverluste im nahen Infrarotspektralbereich von weniger als 4 dB/km, in der Masse gemessen, aufweist, in einem Rohrofen verschmolzen und das so gewonnene Schmelzprodukt unmittelbar anschließend auf eine Dicke von mehr als 8 mm, aber weniger als 60 mm, gezogen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenoberfläche des gebohrten Zylinders vor Einführung des Vollzylinders poliert wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 7 und/oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß der gebohrte Zylinder vor Einführung des Hohlzylinders einem Ultraschall-Reinigungsverfahren unterworfen wird.
10. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Vollzylinders vor seiner Einführung in den gebohrten Zylinder poliert wird.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 8 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Polierung mittels Flammenbehandlung durchgeführt wird.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 7 und/oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die polierte Oberfläche des Vollzylinders einem Ultraschall-Reinigungsverfahren unterworfen wird.
13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß auf die Fluor-Ionendotierte Hülle als Mantel ein Rohr aus glasigem Werkstoff (Quarzglas oder dotiertes Quarzglas) in an sich bekannter Weise aufgeschmolzen wird, dessen Brechungsindex größer ist als derjenige der Hülle.
14. Quarzglas-Lichtleitfaser, insbesondere zur multimoden Leitung von Lichtsignalen, die einen Kern und einen Mantel aufweist, wobei der Kern und der Mantel aus OH-Ionenarmem Quarzglas bestehen, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus einem nach einem der Ansprüche 7 bis 13 hergestellten Halbzeug ausgezogen ist.
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