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DE2552883C2 - - Google Patents

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Publication number
DE2552883C2
DE2552883C2 DE2552883A DE2552883A DE2552883C2 DE 2552883 C2 DE2552883 C2 DE 2552883C2 DE 2552883 A DE2552883 A DE 2552883A DE 2552883 A DE2552883 A DE 2552883A DE 2552883 C2 DE2552883 C2 DE 2552883C2
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DE
Germany
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cuvette
analysis
lid
analysis vessel
rotor
Prior art date
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Expired
Application number
DE2552883A
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English (en)
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DE2552883A1 (de
Inventor
Manuel Dr. Grand-Lancy Genf Ch Sanz
Georges Onex Genf Ch Revillet
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
F HOFFMANN-LA ROCHE and Co AG BASEL CH
Original Assignee
F HOFFMANN-LA ROCHE and Co AG BASEL CH
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Filing date
Publication date
Application filed by F HOFFMANN-LA ROCHE and Co AG BASEL CH filed Critical F HOFFMANN-LA ROCHE and Co AG BASEL CH
Publication of DE2552883A1 publication Critical patent/DE2552883A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2552883C2 publication Critical patent/DE2552883C2/de
Granted legal-status Critical Current

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    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03Cuvette constructions
    • G01N21/07Centrifugal type cuvettes
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B04CENTRIFUGAL APPARATUS OR MACHINES FOR CARRYING-OUT PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES
    • B04BCENTRIFUGES
    • B04B5/00Other centrifuges
    • B04B5/04Radial chamber apparatus for separating predominantly liquid mixtures, e.g. butyrometers
    • B04B5/0407Radial chamber apparatus for separating predominantly liquid mixtures, e.g. butyrometers for liquids contained in receptacles
    • B04B5/0414Radial chamber apparatus for separating predominantly liquid mixtures, e.g. butyrometers for liquids contained in receptacles comprising test tubes
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S494/00Imperforate bowl: centrifugal separators
    • Y10S494/90Imperforate bowl: centrifugal separators involving mixture containing one or more gases

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Description

Die Erfindung betrifft eine Küvette für einen photometrischen Analysator vom Drehküvetten-Typ.
Die zeitranggleiche DE-AS 25 60 001 betrifft ebenfalls eine Kü­ vette für einen photometrischen Analysator vom Drehküvetten- Typ, wobei eine Temperierflüssigkeit derart zirkuliert wird, daß die Küvette auf einer definierten Temperatur gehalten wird.
Die ebenfalls zeitranggleiche DE-AS 25 52 833 stellt Küvetten unter Schutz, die rohrförmig gestaltet sind und entlang ihrer Achse durchgestrahlt werden, wobei die Rohrachse eine Rotorachse senkrecht schneidet.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Küvette für einen photometrischen Analysator vom Drehküvetten-Typ zu schaf­ fen, mit der ein schnelles Arbeiten möglich ist, und genaue Meßergebnisse gewonnen werden können.
Eine diese Aufgabe erfindungsgemäß lösende Küvette ist im Pa­ tentanspruch 1 gekennzeichnet.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteran­ sprüchen beschrieben.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand der Zeichnungen näher er­ läutert. Es zeigt
Fig. 1 eine Draufsicht auf einen photometrischen Analysator vom Drehküvetten-Typ;
Fig. 2 einen senkrechten Schnitt durch die Vorrichtung gemäß Fig. 1 entlang der Linie II-II;
Fig. 3 eine Teilansicht der Vorrichtung gemäß Fig. 2 im Be­ trieb;
Fig. 4 eine Ansicht des von der Vorrichtung getrennten Rotors während der Beladungsphase;
Fig. 5 ein Blockschaltbild der Steuerschaltung für die Vorrichtung;
Fig. 6 bis 11 Schnittansichten eines Analysengefäßes in ver­ schiedenen Phasen des Analysevorgangs.
Die in den Fig. 1 bis 3 dargestellte Vorrichtung weist ein Gehäuse 1 auf, das durch eine waagrechte Trennwand 4 in zwei übereinander angeordnete Kammern 2 und 3 unter­ teilt ist. Die obere Kammer 2 dient als Wanne für einen im folgenden zu beschreibenden Zweck, während die untere Kammer 3 einen Gleichstrommotor 5 umschließt, dessen Welle 6 rohrförmig ist und die Trennwand 4 durchdringt. Diese Welle 6 ist von einer in der Trennwand 4 befestigten Hülse 7 umgeben, deren oberes Ende ein Lager 8 für die Welle 6 trägt. Das obere Ende der Welle 6 steht über die Hülse 7 vor und ist fest verbunden oder einteilig ausgebildet mit einem im Schnitt kreisförmigen und zur Welle 6 koaxialen Käfig 9, der sich zum Boden der Wanne hin erstreckt. Dieser Käfig 9 hat kegelstumpfförmige Form, wobei die Spitze des Kegels nach unten zeigt. Sein mit der Welle 6 verbundener Deckel weist eine Reihe von Öffnungen 9 a auf, während sein Boden eine ringförmige Öffnung 9 b mit der Hülse 7 bildet. Die Rolle dieser Öffnungen wird im folgenden erläutert werden. Der Oberrand des Käfigs 9 ist von einer Reihe elastischer, nach oben offener Klammern umgeben, die von elastischen Armen 10 gebildet sind, deren Druck radial in Richtung zur Achse des Käfigs 9 wirkt. Jeder dieser Arme 10 endet in einer inneren Verdickung 10 a.
Diese elastischen Klammern sind für die unverschiebbare Befestigung eines zur Analyse dienenden Rotors 11 bestimmt.
Zu diesem Zweck weist der Rotor 11 einen Befestigungsflansch 12 (Fig. 4) auf, der in die Klammern unter Auseinander­ spreizen der Arme 10 eingreift, so daß ein nach unten ge­ richteter axialer Druck den Rotor 11 auf den Käfig 9 drückt. Dieser Befestigungsflansch 12 weist außen ebenfalls eine Verdickung auf, die sich unter der inneren Verdickung 10 a jedes Armes 10 einhakt.
Der Rotor 11 weitet sich, ausgehend von dem Befestigungs­ flansch 12, auf. Dieser sich aufweitende Teil endet in einer senkrecht absteigenden Ringwand 13 , der eine waagerechte Ring­ wand 14 folgt, die zum Inneren des Rotors hin führt und in einer zweiten senkrecht abfallenden Ringwand 15 endet, so daß eine Ringkammer 16 gebildet ist. Die beiden senk­ rechten Ringwände 13 und 15 weisen radial fluchtende Öffnun­ gen zur Aufnahme einer Küvette 17 auf. Die Öffnungen der äuße­ ren Ringwand 13 sind von Dichtungen 46 umgeben.
Ein Ringteil 18, der sich oberhalb des sich erweiternden Teils des Rotors 11 parallel zu diesem erstreckt, bildet mit dem sich erweiternden Teil des Rotors einen Kanal zwi­ schen den Öffnungen 9 a des Käfigs 9 und der Ringkammer 16. Das Ringteil 18 ist am Rotor 11 mit Hilfe von senkrechten Rohren 19 befestigt, die den sich erweiternden Teil des Rotors durchdringen.
Das Gehäuse 1 ist mit einem Fenster 20 versehen, dessen Achse koplanar zur Bahn der Längsachse der rohrförmigen Küvette 17 ist. Außerhalb des Gehäuses 1 ist eine von einer Glühlampe 21 und einer Linse 22 gebildete Lichtquelle be­ festigt, daß der austretende Lichtstrahl koaxial zur Achse des Fensters 20 verläuft. Ein als Photomultiplier 23 ausge­ bildeter Lichtempfänger ist am Ende eines Arms 47 be­ festigt, der in einer senkrechten Ebene um eine auf der Achse des Fensters 20 senkrecht stehende Achse schwenkbar ist. Diese Schwenkbarkeit ermöglicht dem Arm, zwei festge­ legte Lagen einzunehmen, eine abgesenkte Lage, in der der Photomultiplier 23 in der Achse des von der Glühlampe 21 ausgesandten Lichtbündels liegt, wie in Fig. 3 darge­ stellt, und eine angehobene Lage, in der der Photomultiplier im Rotor 11 entfernt ist, wie in Fig. 2 dargestellt. Zu diesem Zweck weist der Arm 47 einen verzahnten Sektor 50 auf, der mit einer Schnecke 51 kämmt, die an einer von einem Motor 52 angetriebenen Welle ausgebildet ist.
Jede Küvette 17 zur Beladung und Transmission ist aus zwei Teilen zusammengesetzt. Der eine Teil ist ein Analysen­ gefäß 24, das von einem zylindrischen Rohr gebildet ist und an einem Ende von einer flachen Bodenwand verschlossen ist, die senkrecht auf der Längsachse des Rohrs steht. Dieses Analysengefäß besteht aus lichtdurchlässigem Material, wie Glas oder durchsichtigem Kunststoff. In Abänderung kann auch nur der Boden lichtdurchlässig sein und mit dem Rohr verbunden sein. In jedem Falle ist die Bodenwand vor­ zugsweise relativ zum Ende des Rohrs zurückgesetzt. Der andere Teil der Küvette 17 ist ein Deckel 25, der durch ein zweites an einem Ende verschlossenes Rohr gebildet ist und dessen anderes Ende einen Endbereich mit einem Außendurchmesser aufweist, der dem Innendurchmesser des offenen Endes des ersten Rohrs bzw. Analysengefäßes 24 (Fig. 7) entspricht. Dieser End­ bereich, der in das erste Rohr einpaßt, endet in einem Bund 25 a (Fig. 7), der das Eindringen des Deckels 25 in das Analysengefäß 24 begrenzt. Der Deckel 25 besteht aus weichem Material, das von einer hohlen, metallischen Nadel, beispielsweise einer Injektionsnadel, durchdrungen werden kann. Der Zweck davon ist weiter unten erläutert. Es ist nicht notwendig, daß der Deckel durchsichtig ist. Das Anlaysegefäß 24 und der Deckel 25 haben etwa die gleichen Volumen.
Die in Fig. 2 dargestellte Analysevorrichtung weist weiter einen Mechanismus zum Auswerfen der Deckel 25 auf. Dieser Mechanismus hat eine Platte 26, die einteilig mit einer in dem axialen Durchlaß durch die hohle Welle 6 angebrachten Stange 27 ausgebildet ist. Diese Stange 27 steht unterhalb des Motors 5 vor und trägt eine Scheibe 28 mit einer außen umlaufenden Nut (Fig. 2). Ein Ende eines Hebels 29 greift in die Nut der Scheibe 28 ein, während das andere Ende des Hebels 29 am Anker eines Elektromagne­ ten 30 gelagert ist. Der Hebel 29 ist weiter zwischen seinen Enden an einer fest mit dem Gehäuse 1 verbundenen, waagerechten Achsen gelagert. In seiner in Fig. 2 mit durchgehenden Linien dargestellten Ruhelage bildet die Platte 26 eine Auflage für die Deckel 25, deren Zweck später erläutert werden wird, während in der gestrichelt eingezeichneten Auswurflage die Platte 26 die Deckel 25 von den Analysegefäßen 24 trennt.
Der Boden der Wanne weist einen Heizkörper 31 auf, während ihre Seitenwand einen Kühlmantel 32 trägt, der beispielsweise an eine (nicht dargestellte) Kaltwasserquelle angeschlossen ist. Zwei Temperaturwähler 33 und 34 sind in der Wanne und am Ausgang der vom Rotor 11 getragenen Rohre 19 ange­ ordnet.
Die Kontrolle und Steuerung der Temperatur des in der Wanne bzw. Kammer 2 enthaltenen Bades sowie die Steuerung der verschiedenen Mechanismen der beschriebenen Vorrichtung er­ folgen mit Hilfe der Steuereinrichtung gemäß Fig. 5, die die Blockschaltung zeigt.
Diese Blockschaltung weist eine automatische Folgesteuer­ schaltung 35 des Analysevorgangs auf, deren Eingang E 1 mit einem Betriebsschalter (nicht dargestellt) verbunden ist und deren sechs Ausgänge S 1 bis S 6 zur Steuerung der verschiedenen Organe der Vorrichtung vorgesehen sind. Der Ausgang S 1 liegt am Eingang eines Meßwertermittlers 36, die Ausgänge S 2 und S 3 liegen an einem Steuerverstärker 37 für den Motor 5 verbunden, wobei der Ausgang S 2 dem Steuerverstärker 37 Gleichstrom und der Ausgang S 3 dem Verstärker Wechselstrom zuführt. Der Ausgang S 5 steuert einen an den Elektromagneten 30 angeschlossenen Ver­ stärker 48, der Ausgang S 4 steuert einen Verstärker 53 für den Motor 52 und der Ausgang S₆ schließlich steuert ein Steuerorgan 38 für die Temperatur des in der Wanne bzw. Kammer 2 enthaltenen Bades. Dieses Steuerorgan 38 empfängt von einem Verstärker 39 ein dem Mittelwert der von den Temperatur­ fühlern 33, 34 aufgenommenen Temperaturen entsprechendes Si­ gnal und steuert entsprechend der am Ausgang der Folgesteuer­ schaltung 35 eingestellten bzw. angezeigten Temperatur den Heizverstärker 40 für den Heizkörper 31 oder den Kühlverstärker 41 für den Kühlmantel 32, so daß der Mittelwert, der von den Temperaturfühlern 33 und 34 aufgenommenen Tempe­ raturen auf einen Wert stabilisiert wird, der im wesentlichen der von der Folgesteuerschaltung 35 angegebenen Temperatur entspricht.
Die Welle 6 des Rotors, die auch die Abtriebswelle des Motors 5 ist, ist fest mit zwei Spuren 42 a und 42 b verbunden, die zur Erzeugung von Impulsen in zwei Photodetektoren 43 a und 43 b dienen, die an Eingängen eines Verstärkers 43 c ge­ legt sind, dessen Ausgänge zum Meßwertermittler 36 führen. Diese Photodetektoren 42 a und 42 b liefern Synchronisations­ impulse an den Meßwertermittler 36. Dazu weist die erste, mit dem Photodetektor 43 a zusammenarbeitende Spur eine Marke je Küvette 17 auf, während die zweite, mit dem Photodetektor 43 b zusammenarbeitende Spur eine Marke je Umdrehung des Rotors 11 aufweist, wodurch die erste Küvette 17 und folglich auch die folgende identifiziert werden können. Diese Identifizierung findet mit Hilfe eines in dem Meßwertermittler 36 enthaltenen Zählers statt, der bei jeder Umdrehung mit Hilfe der Spur 32 b auf Null rückgestellt wird und daraufhin jeden Impuls zählt, der durch das Vorbeibewegen jeder Marke der Spur 42 a am Photodetektor 43 a erzeugt wird.
Für eine Glühlampe 21 ist eine stabilisierte Stromquelle 44 vorgesehen. Der Photomultiplier 23 wird von einer Hoch­ spannungsquelle 45 gespeist. Zusätzlich ist der Photomulti­ plier 23 an den Eingang eines Verstärkers 49 gelegt, dessen Ausgang mit dem Eingang des Meßwertermittlers 36 verbunden ist. Aufgrund der von dem Photodetektor 43 a abgegebenen Synchroni­ sationssignale werden nur die zu verschiedenen Proben ge­ hörenden Meßwerte am Ausgang S des Meßwertermittlers 36 im Augenblick des Vorbeibewegens jeder Probe an dem Photomulti­ plier 23 geliefert, und jeder Meßwert ist als zu einer wohl­ bestimmten Probe wegen de zweiten Spur 42 b definiert, die das Vorbeikommen der ersten Probe bei jeder Umdrehung des Rotors 11, wie oben erläutert, signalisiert.
Nach der Beschreibung der Vorrichtung werden im folgenden die verschiedenen Phasen während eines Analysenvorgangs anhand vor allem der Fig. 6 bis 11 erläutert.
In Fig. 6 ist nur das Analysengefäß 24 sichtbar, auf dessen Boden das Reaktionsmittel, falls es flüssig ist, mit Hilfe einer Pipette aufgebracht wird. Man sieht in der Figur nur das Abgabeende der Pipette, weil diese nicht Teil der Er­ findung ist. Es ist auch möglich, feste Reaktionsmittel bei­ spielsweise in lyophilisierter Form, zu verwenden. Die Kü­ vetten 17 können auch so vorbereitet werden, daß sie mit den erwünschten Reaktionsmitteln geliefert werden, die be­ reits bei der Herstellung der Küvetten 17 eingebracht werden. Wenn das Reaktionsmittel in der einen oder anderen Form eingebracht ist, wird der Deckel 25 in die Öffnung des Ana­ lysegefäßes 24 eingebracht, wie in Fig. 5 dargestellt.
Daraufhin wird der Rotor 11 beladen, in dem die Küvetten 17 von außen her eingeschoben und dann in Richtung auf die Achse des Rotors 11 bis in die in Fig. 8 dargestellte Lage einge­ drückt werden. Die Dichtung 46 umschließt das rohrförmige Analysengefäß 24 derart, daß die Ringwand 13 der Ringkammer 16 abgedichtet ist.
Wie aus der Fig. 4 ersichtlich, wird beim Einbringen und Anordnen der Küvette 17 das vorher verwendete Analysengefäß 24 ausge­ stoßen. Die Figur zeigt weiter, daß das Anordnen der Küvette 17 auf dem Rotor 11 vorzugsweise vor der Befestigung des Ro­ tors 11 auf dem Käfig 9 geschieht. Dies hat den großen Vor­ teil, daß mehrere Rotoren 11 im voraus vorbereitet werden können, ohne daß die Analysevorrichtung außer Betrieb ge­ setzt werden muß.
Der Rotor 11 kann im Hinblick auf die Beladung mit Proben auf dem Käfig 9 befestigt werden. Fig. 2 zeigt, daß wenn der Rotor 11 auf dem Käfig 9 befestigt ist, die Deckel 25 sich auf der Platte 26 abstützen. Somit ist es, wie in Fig. 8 dargestellt, möglich, die Deckel 25 mit zwei hohlen Nadeln A 1 und A 2 zu durchstechen, wobei die Nadel A 1 das Abgabeende einer Pipette (nicht dargestellt) bildet, während die Pipette A₂ lediglich einen Auslaß bildet. Mit der Nadel A 1 wird eine Probe der zu analysierenden Flüssigkeit E und dann eine bestimmte Menge an Verdünnungs­ wasser zugeführt. Das Einbringen der Probe mit Hilfe der Nadel unter Durchlochen der Wand des Deckels 25 hat den großen Vorteil, daß die Spitze der Nadel außen ge­ reinigt wird, während die innere Reinigung bei der Einlei­ tung des Verdünnungswassers geschieht. Dieses Wasser garan­ tiert zusätzlich, daß die gesamte Probe in die Küvette 17 eingeleitet wird.
Der innere Durchmesser des Deckels 25 ist derart gewählt, daß die Oberflächenspannung der eingeleiteten Flüssigkeit einen Meniskus ausbildet, der verhindert, daß sich die Flüssigkeit in das Analysegefäß 24 ergießt. Die gesamte Probe und das gesamte Wasser sind somit in dem Deckel 25 enthalten. Dies ist der Grund dafür, daß das letztere Gefäß im wesentlichen das gleiche Volumen wie das Analysen­ gefäß 24 aufweist.
Sobald alle Proben in die Küvetten 17 eingebracht sind, werden die Flüssigkeiten mit Hilfe einer kurzen Zentrifugation in das Analysengefäß 24 eingetrieben, wo sie in Berührung mit den flüssigen oder lyophilisierten Reaktionsmitteln (Fig. 9) kommen. Daraufhin geschieht eine Mischung und eine Homogenisation der Lösung. Dazu sendet die Folgesteuerschaltung 35 (Fig. 5) an ihrem Ausgang S 3 ein Signal, so daß der Steuerverstärker 37 dem Motor 5 mit Wechselstrom zuführt. Weil der Motor 5 ein Gleich­ strommotor ist, ruft seine Beaufschlagung mit Wechselstrom an der Welle 6 eine oszillierende Bewegung mit der Frequenz des dem Motor 5 zugeführten Wechselstroms gleicher Frequenz hervor. Diese oszillierende Bewegung des Rotors 11 ruft im Inneren der Einheiten 17 (Fig. 10) eine starke Agitation der Flüssigkeiten oder der Flüssigkeiten und des festen Reaktionsmittels hervor. Diese Agitation mischt die Flüssigkeiten und/oder löst das feste Reaktionsmittel in der Flüssigkeit.
Daraufhin wird dem Motor 5 Gleichstrom zugeführt, um die Lösung zu zentrifugieren, wobei der Rotor mit etwa 1000 U/min dreht. Dieses Zentrifugieren dient dazu, die Lösung zu entgasen, indem die Blasen, die leichter als die Flüssigkeit sind, ausgetrieben werden. Diese Blasen rufen eine Agitation der Flüssigkeit hervor. Dieses Zentrifugieren dient auch dazu, die Gesamtheit der Lösung in das Analysengefäß 24 einzubringen. Die Deckel 25 werden dann abgeworfen, indem der Elektromagnet 30 be­ tätigt wird, der die Platte 26 mit Hilfe des Hebels 29 anhebt.
Das Analysengefäß 24 ist zur Durchführung der optischen Analyse der darin enthaltenen Lösung vorbereitet. Dazu ist ein Umwälzkreis mit Wasser geregelter Temperatur vorge­ sehen, so daß die Lösung während der Messung auf einer wohlbe­ stimmten Temperatur gehalten werden kann. Eine bestimmte Menge des Wassers wird in die Kammer 2 bzw. Wanne einge­ leitet. Durch die ringförmige Öffnung 9 b (Fig. 2 und 3) dringt dieses Wasser in den Käfig ein. Auf das im Käfig 9 befindliche Wasser wirkt während der Drehung des Käfigs die Zentrifugalkraft, so daß sich wegen der kegelstumpf­ förmigen Form dieses Käfigs auf dessen innerer, kegelstumpfförmiger Form eine Wasserschicht ausbildet. Dieses Wasser wird durch die Öffnungen 9 a ausgeschleudert und dringt in den Kanal des Rotors 11 ein, der zwischen dessen sich erweiternden Teil und dem Ringteil 18 gebildet ist, und gelangt in die Ringkammer 16, die von den Analysegefäßen 24 durchquert wird. Das überschüssige Wasser, das ständig in die Kammer 16 gelangt, wird durch die Abführ- Rohre 19 in die Kammer 2 rückgeführt. Auf­ grund der Zentrifugalkraft, die ein Umwälzen über diesen Kreis hervorruft, wird das Wasser vom Ausgang dieser Rohre 19 nach außen geworfen. Der Temperaturfühler 34, der unterhalb und außerhalb des Ausgangsendes der Rohre 19 be­ festigt ist, wird daher von der Wasserströmung getroffen, die diese Rohre verläßt und kann ihre Temperatur messen. Diese Umwälzung des Wassers mit geregelter Temperatur kann auch für andere Anwendungsgebiete, als das Zentrifugieren verwendet werden, wenn nur ein Rotor vorgesehen ist.
Zur photometrischen Analyse der in jedem Analysengefäß 24 ent­ haltenen Flüssigkeiten liefert die Folgesteuerschaltung 35 ein Signal an den Verstärker 53, der den Motor 52 treibt, an daß dessen Schnecke 51 den Arm 47 mit dem Photomultiplier 23 bis in die in Fig. 3 dargestellte Lage absenkt. Jede Marke der ersten Spur des Photodetektors 42 a löst am Ausgang des Meßwertermittlers 36 die Abgabe eines Meßwertes aus. Die Breite und die Lage der auf der ersten Spur des Photodetektors 42 a enthaltenen Marken sind so gewählt, daß jeder Meßwert in dem Augenblick gelie­ fert wird, in dem die Längsachse des rohrförmigen Analysen­ gefäßes 24 mit der Achse des von der Glühlampe 21 abgegebenen und vom Photomultiplier 23 aufgenommenen Lichtbündels zusammenfällt.
Einer der wesentlichen Vorteile der Arbeitsweise der beschriebenen Analysevorrichtung beruht darauf, daß die Länge der vom Lichtbündel durchquerter Flüssigkeitsschicht in dem Analysengefäß 24 proportional zum Volumen dieser Lösung ist. Die Genauigkeit hängt nicht mehr von der Menge der Reaktionsmittel in der Flüssigkeit ab. In die Genauigkeit gehen nur noch die Probenmenge und der Durch­ messer des rohrförmigen Analysengefäßes 24 ein. Die Entfernung zwischen der Glühlampe 21 und dem Photomulti­ plier 23 in dessen abgesenkter Lage ist aufgrund des Auswerfens des Deckels 25 gegenüber der Gesamtlänge der Küvette 17 wesentlich vermindert.
Der wiederverwendbare Rotor 11 wird zum Beladen von der Vorrichtung getrennt. Nur die Küvetten 17 werden für jede Analyse ausge­ wechselt. Da die Küvetten geschlossen sind, können sie vorteilhafterweise der Reihe nach mit lyophilisierten Reaktionsmitteln oder für die erwünschte Analyse geeigneten Flüssigkeiten vorher beladen werden. Der Operateur, der die Analyse durchführt, muß die Arbeitsschritte der Fig. 6 und 7 nicht mehr durchführen, er kann den Rotor 11, wie in Fig. 4 dargestellt, unmittelbar beladen und führt dann die Tätigkeiten gemäß den Fig. 8 bis 11 aus. Der Operateur kann mehrere Rotoren 11 an der gleichen Analysevorrichtung anordnen, wodurch er mehrere Rotoren im voraus fertig machen kann, ohne die Vorrichtung stillzu­ setzen.
Ein weiterer wesentlicher Vorteil der beschriebenen Vorrichtung liegt in der Art der Temperaturstabilisierung mit Hilfe des Waserbades, das das Analysengefäß 24 während der Analyse umgibt und das ständig erneuert ist. Die Temperatur dieses Wassers ist unter ständiger Kontrolle und seine Erneuerung geschieht während jeder Umdrehung des Rotors 11.
Die Konzeption der Küvette 17 zum Beladen und zur Analyse ist ebenfalls wichtig. Diese Küvette 17 ist so billig, daß sie nach Verwendung weggeworfen werden kann. Ein wei­ terer Vorteil dieser Küvette liegt im durchlochbaren Deckel 25, der ein Aufbewahrungsgefäß vor der Mischung der Probe mit dem Reaktionsmittel bildet. Dieser Deckel verhindert desweiteren, daß die Flüssigkeit bei der oszillatori­ schen Bewegung des Rotors 11 gemäß Fig. 10 ausläuft. Der Vorteil des durchlochbaren Deckels bezüglich der äußeren Reinigung der Spitze der Beladungsnadel wurde bereits erwähnt. Ein weiterer Vorteil der Küvette 17 liegt darin, daß der Deckel leicht abtrennbar ist, wenn die Mischung und die Homogenisation der Lösung beendet sind. Schließlich ist, weil der Boden des Analysengefäßes 24 relativ zum Ende des Rohrs zurückgesetzt ist, das durch den Boden gebildete Fenster, durch das das Lichtbündel ein- oder austritt (je nachdem, ob die Lichtquelle innerhalb oder außerhalb des Rotors ist) vor Schmutz und Spuren geschützt, die während der Handhabungen an ihm hervorgerufen werden können und die Lichtdurchlässigkeit des Fensters und folglich die Meßgenauigkeit beeinflussen könnten.

Claims (5)

1. Küvette für einen photometrischen Analysator vom Dreh­ küvettentyp, dadurch gekennzeichnet, daß die Küvette (17) ein rohrförmiges, geradliniges Analysenge­ fäß (24) und einen Deckel (25) aufweist, daß die Achse der Küvette zur Drehachse eine radiale Lage einnimmt, daß das Ana­ lysengefäß (24) am inneren Ende offen ist und an dem anderen Ende mit einer optisch durchlässigen, zur Längsachse des Analy­ sengefäßes (24) senkrecht stehende Bodenwand verschlossen ist und daß der Deckel (25) das offene Ende des Analysengefäßes (24) verschließt und einen Raum zur Aufnahme eines zweiten Be­ standteiles (E) der Flüssigkeit und wenigstens eine Öffnung aufweist, die den Raum im Deckel mit dem Inneren des Analysen­ gefäßes (24) verbindet und einen Durchlaß bildet, durch den der zweite Bestandteil (E) während des Zentrifugierens in das Ana­ lysengefäß (24) gelangt.
2. Küvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (25) aus einem rohrförmigen, geradlinigen Körper gebildet ist, der in das rohrförmige, geradlinie Analysengefäß (24) einsteckbar ist.
3. Küvette nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Analysengefäß (24) und der Deckel (25) etwa gleiches Volumen haben.
4. Küvette nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die optisch durchlässige Bodenwand des Analysengefäßes (24) gegenüber dem Ende der rohrförmigen Wand zurückgesetzt ist.
5. Küvette nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (25) aus einem Material besteht, das im kalten Zustand mit einer Metallspitze durchlochbar ist.
DE19752552883 1974-11-29 1975-11-25 Kuevette fuer die photometrische analyse von fluessigkeiten in einer zentrifuge Granted DE2552883A1 (de)

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