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DE2429818A1 - Vulkanisationssysteme fuer kautschukmischungen mit hellen fuellstoffen - Google Patents

Vulkanisationssysteme fuer kautschukmischungen mit hellen fuellstoffen

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DE2429818A1
DE2429818A1 DE2429818A DE2429818A DE2429818A1 DE 2429818 A1 DE2429818 A1 DE 2429818A1 DE 2429818 A DE2429818 A DE 2429818A DE 2429818 A DE2429818 A DE 2429818A DE 2429818 A1 DE2429818 A1 DE 2429818A1
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DE
Germany
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weight
accelerator
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sulfur
mixture
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DE2429818A
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Theo Dr Kempermann
Guenter Dr Marwede
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Bayer AG
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Bayer AG
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Publication date
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Description

Bayer Aktiengesellschaft 2 4 2 9 β ι β
Zentralbereich Patente, Marken und Lizenzen
509 Leverkusen. Bayerwerk
G/Gi 1 9. JUN! <
Vulkanisationssysteme für Kautschukmischungen mit hellen Füllstoffen
Es ist bekannt, dass die mechanischen Eigenschaften von Kautschukvulkanisaten, die helle Füllstoffe enthalten, schlechter sind als die von mit Ruß hergestellten. Insbesondere lassen Vernetzungsgrad (Spannungswert), Zugfestigkeit, Weiterreißwiderstand und Abriebfestigkeit zu wünschen übrig; ferner sind unvulkanisierte Kautschukmischungen mit grossen Mengen an hellen aktiven Füllstoffen häufig steif und nur schwer verarbeitbar.
Man kann diese Nachteile beheben, indem man Silane der Formeln
(R1O)3SiR2 I
oder
(R1O)3SiR3Si(OR1)3 II
dem Vulkanisationsbeschleuniger zufügt. In den Formeln I und II bedeutet R1 einen Kohlenwasserstoffrest, Rp einen einwertigen, Schwefel enthaltenden Kohlenwasserstoffrest und R^ einen zweiwertigen, Schwefel enthaltenden Kohlenwasserstoffrest. Diese Silane verbessern in Mengen von beispielsweise 0,1 - 6,0 TIn. auf 100,0 TIe. Kautschuk die Eigenschaften des Vulkanisats ganz erheblich. Ihre Wirkung ist umso stärker, je grosser die Füllst off menge (bezogen auf Kautschuk) ist; insbesondere werden der
Le A 15 743 - 1 -
503883/0942
Spannungswert und die Festigkeit der Vulkanisate verbessert. Kautschukmischungen mit mehr als 100 Gew.-TIn. hellem, aktivem Füllstoff pro 100 Gew.-TIn. Kautschuk können nur noch mit Hilfe der Silane vulkanisiert werden. Ohne Silan erhält man lediglich weiche, unelastische Produkte.
Silane der Formeln I und II haben einen sehr unangenehmen Geruch. Sie müssen in ziemlich grosser Menge eingesetzt werden. Es besteht daher der Wunsch, mit kleineren Silanmengen dieselben Vorteile zu erzielen.
Gegenstand der Erfindung ist eine Beschleunigermischung für die Schwefelvulkanisation von Kautschuken bestehend aus:
a) 0,1 - 4,0 Gew.-TIn. eines Silans der Formel
oder (R^0),SiR^Si(OR1).,, WOrInR1 einen Kohlenwasserstoffrest, R2 einen einwertigen,Schwefel enthaltenden Kohlenwasserstoff rest und R^ einen zweiwertigen,Schwefel enthaltenden Kohlenwasserstoffrest bedeutet,
b) 1,0 - 4,0 Gew.-TIe. eines Thiazolbeschleunigers,
c) 1,0 - 4,0 Gew.-TIe. eines Guanidinbeschleunigers,
d) 0,1 - 1,0 Gew.-TIe. eines Thiurambeschleunigers.
Insbesondere ist R1 ein Alkylrest mit 1-6 Kohlenstoffatomen, R2 ein Rest der Formel -CH^CH^SH (n = 0 - 5) und R3 ein Rest der Formel -CH2^CH2^nS x"^CH2^nCH2" (n = 0 - 5, x=1-6).
Diese Beschleunigermischung wird in Mengen von 2. bis 15 Gew.-TIn. pro 100 Gew.-TIe. Kautschuk angewendet bei der an sich bekannten und üblichen Vulkanisation eines Kautschuks, der helle Füllstoffe, übliche Vulkanisationsagenzien wie Schwefel, Zinkoxid, Stearinsäure in den üblichen Dosierungen enthält. Speziell Schwefel sollte in den Dosierungen von 1-6 phr anwe send sein. In Frage kommen helle, aktive, halbaktive und inaktive Füllstoffe, wie gefällte Kieselsäure, Hartkaolin, Weich kaolin, Kreide, Kieselkreide usw.
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Zweckmässige Dosierungen liegen ζ. Β. zwischen 20 - 200 Gew.-Tie. Füllstoff auf 100 Gew.-TIe. Kautschuk.
Geeignete Kautschuke sind z.B. Naturkautschuk oder synthetische, kautschukähnliche Polymere, die z.B. aus konjugierten Diolefinen, wie Butadien, Chlorbutadien, Dimethylbutadien, Isopren und seinen Homologen, erhalten werden; oder Mischpolymerisate derartig konjugierter Diolefine mit polymerisierbaren Vinylverbindungen, wie Styrol, dC-Metyhlstyrol, Acrylnitril, Methacrylnitril, Acrylate; weiterhin Polymerisate wie Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisate, Äthylen-Propylen-Terpolymere, beispielsweise mit Dienen als Terkomponente, Äthylen-Propylen-Copolymere, Polyurethane sowie Mischungen der genannten Polymeren.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Vulkanisation eines aktive helle Füllstoffe enthaltenden Kautschuks mit Schwefel, Zinkoxid, Stearinsäure und gegebenenfalls üblichen Zusätzen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man die Vulkanisation mit einer Mischung aus
a) o,1 - 4,0 Gew.-TIn. eines Silans der Formel (R1O)32 oder (R1O)3SiR5SiCOR1)3, worin R1 einen Kohlenwasserstoff rest, Rp einen einwertigen Schwefel enthaltenden Kohlenwasserstoffrest und R3 einen zweiwertigen Schwefel enthaltenden Kohlenwasserstoffrest bedeutet,
t,) 1,0 - 4,0 Gew.-TIe. eines Thiazolbeschleunigers,
c) 1,0 - 4,0 Gew.-TIe. eines Guanidinbeschleunigers,
d) 0,1 - 1,0 Gew.-TIe. eines Thiurambeschleunigers
in Mengen von 2-15 Gew.-TIn. pro 100 Gew.-TIe. Kautschuk beschleunigt.
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Besonders geeignet sind Silane der Formel:
(C2H5O) SiCH2CH2CH2SSSSCH2CH2CH2Si(OC2H5)3 III
und (CH3O)3SiCH2CH2CH2SH IV
Besonders geeignete Thiazol"beschleuniger (b) sind:
Mercaptobenzothiazol Zinkmercaptobenzothiazol Dib enz οthiazyldi sulfid N-Cyclohexylsulfenamido-Z-benzthiazol N-tert.-butyl-Sulfenamido-2-benzthiazol N-Morpholino-thio-2-benzthiazol
Besonders geeignete Guanidinbeschleuniger (c) sind:
Diphenylguanidin Di-o-tolyl-guanidin o-Tolyl-biguanid
Besonders geeignete Thiurambeschleuniger (d) sind:
Te tramethyIthiur ammono sulfi d Tetramethylthiuramdisulfid TetraäthyIthiuramdisulfid Dime thyldiphenyIthiur amdi sulfi d Bis-pentamethylenthiuram-tetrasulfid
Die erfindungsgemässe Beschleunigermischung bzw. das erfindungsgemässe Verfahren benutzt nur eine minimale Silanmenge. Sind neben einer geringen Silanmenge alle 3 angegebenen Beschleunigertypen gleichzeitig vorhanden, dann werden hervorragende Ergebnisse erzielt.
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Die Silanmenge kann auf die Hälfte bis 1/4 im Vergleich zu Mischungen mit nur einem Beschleuniger vermindert werden. Damit wird die Geruchsbelästigung erheblich vermindert, während die mechanischen Eigenschaften der Vulkanisate eher besser ausfallen. Auch die erforderliche Gesamtmenge der Beschleunigermischung ist geringer.
Zur Durchführung des Verfahrens können Silan und Beschleunigermischung sowie Schwefel, Zinkoxid, Stearinsäure und gegebenenfalls weitere Zusätze in bekannter Weise in den helle Füllstoffe enthaltenden Kautschuk eingearbeitet und die Kautschukmischung wie üblich vulkanisiert werden.
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Beispiel 1
Im Innenmischer werden folgende Mischungen hergestellt:
Gew.-TIe.
Mischung Nr. 12 3
Lösungs-Polybutadien
(Ti-Katalysator) 70,0 70,0 70,0
Nicht verfärbender Butadien-Styrol-Kautschuk (Emulsionskautschuk)
gefällte, hochaktive Kieselsäure Kaolin
naphth, Mineralölweichmacher Zinkoxid
Stearinsäure
Cumaronharz
Eisenoxidrot
Eisenhydroxydgelb
phenol. Alterungsschutzmittel Silan III
Dibenzothiazyldisulfid Diphenylguanidin
Tetramethylthiurammonosulfid Schwefel
Von diesen Mischungen wurden 4 mm-Prüfkörper unter den weiter unten angegebenen Bedingungen vulkanisiert und dann die folgenden Prüfungen durchgeführt:
Zugfestigkeit in (MPa) nach DIN 53 504 Bruchdehnung in (%) nach DIN 53 504 Spannungswert in (MPa) nach DIN 53 504 Shore-Härte A (Shore) nach DIN 53 505 Rückprallelastizität in (%) nach DIN 53 512 Weiterreißwiderstand in (N) nach Pohle
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30,0 30,0 30,0
60,0 60,0 60,0
140,0 140,0 140,0
40,0 40,0 40,0
7,0 7,0 7,0
2,0 2,0 2,0
6,0 6,0 6,0
0,5 0,5 0,5
5,0 5,0 5,0
2,0 2,0 2,0
5,0 2,5 2,5
2,5 2,0 2,0
2,0 2,0 -
- 0,5 0,5
3,0 3,0 3,0
A*
Es wurden die in Tabelle 1 wiedergegebenen Resultate erhalten. Vulkanisat Nr. 1 2 3
Preßvulkanisation bei 1 Minuten 500C 10,2
10,7
10,5
10,2
10,5		 9,3
9,9
11,2
10,2
10,1		 2,3
3,0
3'7
3,4
10'
20'
30'
45'
60'		 250
195
165
140
170		 205
205
235
190
220		 20
25
15
20
20
Zugfestigkeit 10'
20'
30'
45'
60'		 81
83
84
86
86		 85
85
86
87
88		 00 00 00 00 00
00 -«J Ul UJO
Bruchdehnung 10'
20'
30·
45'
60'		 130
124
135
170		 161
149
145
150		 10
10
10
10
Shore-Härte
bei 230C		 10«
20'
30'
45'
Weiterreiß-
widerstand
Bei Verwendung der erfindungsgemässen Beschleunigerkombination-(Mischung 2) wird gegenüber dem Vergleichsversuch (Mischung 1) die Hälfte des Silans eingespart; die Gesamtmenge der zum Beschleunigersystem gehörenden Produkte geht von 9,5 Gew.-TIe
auf 7,0 Gew.-TIe zurück. Die mechanischen Eigenschaften der Vulkanisate werden dabei besser, insbesondere die Shore-Härte. Lässt man eine Komponente des Systems weg (Mischung 3, ohne
Guanidin), so werden schlechte mechanische Eigenschaften, insbesondere geringe Festigkeit erzielt.
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Beispiel 2
Im Innenmischer werden folgende Mischungen hergestellt!
Gew.-TIe. Mischung Nr. 4 5 6
Naturkautschuk RSS 1 i 3 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0
Lösungspolybutadien
(Ti-Katalysator)		 L 70,0 70,0 70,0 70,0 70,0 70,0
gefällte, hochaktive
Kieselsäure		 Ozonschutzwachs £j 80,0 80,0 80,0 70,0 80,0 80,0
naphth. Mineralölweich- j
macher J		 phenol. Antioxidant ] 60,0 60,0 60,0 60,0 60,0 60,0
Zinkoxid !
I		 nicht verfärbendes Ozon- ^
Schutzmittel		 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0 5,0
Stearinsäure 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
Silan, III T etramethylthiurammono sulfid 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0
Dibenzothiazyldisulfid Schwefel 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
Diphenylguanidin 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
Tetramethylthiuramdisulfid 4,0 2,0 1,0 1,0 - -
2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
2,0 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
- - - 0,5 - 1,0
- - 0,5 - 1,0 -
3,0 3,0 3,0 3,0 3,0 3,0
Von diesen Mischungen wurden 4 mm Prüfkörper unter den weiter unten angegebenen Bedingungen vulkanisiert und dann die in Beispiel 1 genannten Prüfungen durchgeführt.
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Es wurden die in Tabelle 2 wiedergegebenen Resultate erhalten. Tabelle 2
•Vulkanisat Nr. Minuten 4 5 6 7 8 9
10' 150°#
Preßvulkanisation bei ' 20'
30' 13,8 11,0 11,9 12,4 10,2 9,7
Zugfestigkeit 45» 12,7 12,3 12,1 12,5 10,7 9,3
90' 12,2 11,5 12,3 12,3 10,3 9,4
10' 12,2 11,7 11,9 12,4 10,1 9,6
20' 11,5 10,5 11,3 11,2 9,9 9,5
30« 725 800 625 605 770 740
Bruchdehnung 451 660 775 635 630 790 740
90' 635 715 650 635 815 790
10' 640 710 645 645 845 810
20' 660 675 670 650 925 915
30' 4,2 2,7 4,7 5,0 2,7 2,8
Spannungswert 45' 4,2 3,1 4,6 4,7 2,7 2,7
bei 300 % 90« 4,3 3,3 4,3 4,6 2,5 2,5
Dehnung 10' 4,1 3,4 4,2 4,4 2,4 2,4
20' 3,8 3,2 3,8 3,9 2,1 2,0
30' 49 46 51 52 48 50
Rückprall- 451 49 48 50 52 49 49
elastizität 90« 49 47 50 52 49 49
10' 48 46 49 50 49 48
20' 46 48 46 48 49 47
30« 295 245 290 260 205 175
Weiterreiß- 451 280 280 270 270 205 175
widerstand 265 260 255 250 200 170
255 255 240 250 - 160
Die erfindungsgemässen Beschleunigermischungen (Mischung 6 und 7) ergeben merklich höhere Vernetzungsgrade als die nicht erfindungsgemässen Beschleuniger (Mischung 5, 8 und 9). Ausserdem sparen die Mischungen 6 und 7 im Vergleich zu 5 die Hälfte des Silans ein.
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Die erfindungsgemässe Kombination 6 liegt im Vernetzungsgrad etwa gleich mit der nicht erfindungsgemässen Kombination 4; letztere enthält aber die 4-fache Silanmenge; die Gesamtbeschleunigerdosierung ist hier 8,0 Gew.-TIe, während sie im Falle der Kombination 6 nur 5,5 Gew.-TIe beträgt. Die Mischungen 8 und 9 (nicht erfingungsgemäss) zeigen ausser einer ungenügenden Vernetzung auch schlechte Festigkeitswerte.
Beispiel 3 Im Innenmischer werden die folgenden Mischungen hergestellt:
Gew. -TIe. Mischung Nr. 10 11 12 13
Grundrezeptur vgl. 1,0 1.0 1,0 1,0
Beispiel 2 2,0 - 4,0 -
Silan IV 2,0 4,0 - -
Dibenzothiazyldisulfid 0,5 0,5 0,5 0,5
Diphenylguanidin 3,0 3,0 3,0 3,0
T etramethylthiurammonosulfid
Schwefel
Von diesen drei Mischungen werden 4 mm Prüfkörper unter den weiter unten angegebenen Bedingungen vulkanisiert und dann die in Beispiel 1 genannten Prüfungen durchgeführt.
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Es wurden die in Tabelle 3 wiedergegebenen Resultate erhalten. Tabelle 3
Vulkanisat Nr. 10 11 12 13
Preßvulkanisation bei 1500C
Minuten
Zugfestigkeit 10·
20« 30« 45' 90*
Bruchdehnung 10*
20« 30« 45» 90'
Spannungswert 10* bei 300 % 20' Dehnung 30'
45.
90'
Rückprall- 10f elastizität 20»
30* 45' 90»
Weiterreiß- 10* widerstand 20*
30» 45f 90»
Die erfindungsgemässe Beschleunigermischung (Mischung 10) liefert den höchsten Vernetzungsgrad (Spannungswert) und die beste Festigkeit. Mischung 11 ist nicht erfindungsgemäss; das Thiazol wurde weggelassen und dafür die Guanidinmenge entsprechend erhöht. Der Gesamtbeschleunigergehalt ist also derselbe wie in Mischung 10. Der Vernetzungsgrad geht deutlich zurück, was am Spannungswert und
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13,5 13,1 5,4 2,0
13,0 13,2 7,0 2,2
13,1 12,6 6,8 2,3
13,1 12,5 7,2 3,0
11,8 12,8 7,0 4,8
640 890 580 310
630 880 640 330
630 840 610 370
650 790 600 440
660 740 570 520
5,2 3,4 2,9 2,0
5,1 3,4 3,2 2,0
5,1 3,6 3,4 2,2
4 3 3,8 3,5 2,3
4,3 3,8 3,6 2,9
49 47 43 42
49 47 43 44
47 47 41 42
48 48 41 44
47 49 44 48
300 290 90 40
290 290 100 40
320 280 120 40
300 270 120 50
250 240 110 80
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an der Bruchdehnung zu sehen ist. Lässt man das Guanidin weg und erhöht die Thiazolmenge entsprechend, so werden die Eigenschaften noch schlechter (Mischung 12). Die schlechtesten Eigenschaften resultieren wenn Thiazol und Guanidin weggelassen werden (Mischung 13).
Beispiel 4
Führt man den Versuch durch wie in Beispiel 2 und verändert lediglich die Grundrezeptur in Richtung höherer Härten (90 statt 80 Gew.-TIe Füllstoff und 40 statt 60 Gew.-TIe Weichmacher), so findet man bei nach oben resultierenden Spannungswerten dieselben Verhältnisse wie in Beispiel 2: Die erfindangsgemässe Beschleunigermischung (analog Mischung 6) ergibt einen Spannungswert von 7,3 MPa (Vulkanisation 30 Minuten bei 1500C). Die nicht «rfindungsgemässen Beschleuniger (analog Mischungen 5 und 8) ergeben Spannungswerte von nur 5,9 MPa bzw. 4,5 MPa.
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509 8 83/0942

Claims (2)

Patentansprüche
1) Beschleunigermischung für die Schwefelvulkanisation von Kautschuken bestehend aus:
a) 0,1 - 4,0 Gew.-TIn. eines Silans der Formel (R1O)32 oder (R1O)3SiR3Si(OR1)3, worin R1 einen Kohlenwasserstoff rest, Rp einen einwertigen,Schwefel enthaltenden Kohlenwasserstoffrest und R3 einen zweiwertigen,Schwefel enthaltenden Kohlenwasserstoffrest bedeutet,
b) 1,0 - 4,0 Gew.-TIe. eines Thiazolbeschleunigers,
c) 1,0 - 4,0 Gew.-Tie. eines Guanidinbeschleunigers,
d) 0,1 - 1,0 Gew.-TIe. eines Thiurambeschleunigers.
2)JVerfahren zur Vulkanisation eines aktive helle Füllstoffe enthaltenden Kautschuks mit Schwefel, Zinkoxid, Stearinsäure und gegebenenfalls üblichen Zusätzen, dadurch gekennzeichnet, dass man die Vulkanisation mit einer Mischung aus
a) 0,1 - 4,0 Gew.-TIn eines Silans der Formel (R1O)32 oder (R1O)3SiR3Si(OR1)3, worin R1 einen Kohlenwasserstoff rest, R2 einen einwertigen,Schwefel enthaltenden Kohlenwasser stoff rest und R-, einen zweiwertigen, Schwefel enthaltenden Kohlenwasserstoffrest bedeutet,
b) 1,0 - 4,0 Gew.-TIe. eines Thiazolbeschleunigers,
c) 1,0 - 4,0 Gew.-TIe. eines Guanidinbeschleunigers,
d) 0,1 - 1,0 Gew.-TIe. eines Thiurambeschleunigers
in Mengen von 2-15 Gew.-TIn. pro 100 Gew.-TIe. Kautschuk beschleunigt.
Le A 15 743 - 13 -
S09883/0942
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