DE2335096C2 - Method and device for the production of gaseous oxygen and gaseous nitrogen - Google Patents
Method and device for the production of gaseous oxygen and gaseous nitrogenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Gewinnung von gasförmigem Sauerstoff und gasförmigem Stickstoff durch Tieftemperaturrektifikation von Luft in einer Doppelrektifiziersäule. bei dem ein unter Druck stehender Prozeßstrom im kalten Teil einer umschaltbaren Wärmetauschvorrichtung angewärmt und anschließend arbeitsleistend entspannt wird.The invention relates to a method and a device for obtaining gaseous oxygen and nitrogen gas by cryogenic rectification of air in a double rectification column. in which a pressurized process stream in the cold part of a switchable heat exchange device is warmed up and then relaxed while doing work.
Es sind bereits Verfahren zur Zerlegung von Luft mittels Tieftemperaturrektifikation bekannt, bei denen die Rohluft in umschaltbaren Wärmetauschern, wie z. B. Regeneratoren oder Revex, gegen gasförmige Zerlegungsprodukte abgekühlt, von Wasserdampf und Kohlendioxid befreit und nach teilweiser Verflüssigung in die Drucksäule einer Doppelrektifiziersäule eingespeist wird. Eine aus der Druclcsäule entnommene Luftfraktion wird im kalten Teil der Wärmetauscher angewärmt und nach arbeitsleistender Entspannung inThere are already known methods for the decomposition of air by means of low-temperature rectification, in which the raw air in switchable heat exchangers, such as. B. Regenerators or Revex, against gaseous decomposition products cooled, freed from water vapor and carbon dioxide and after partial liquefaction is fed into the pressure column of a double rectification column. One taken from the pressure column Air fraction is warmed up in the cold part of the heat exchanger and, after work-performing relaxation, in
ίο die Niederdrucksäule der Doppelrektifiziersaale eingeleitet. ίο initiated the low pressure column of the double rectification rooms.
Die Entfernung des Wasserdampfes und des Kohlendioxids aus der Rohluft erfordert die Rückführung bzw. Anwärmung eines Prozeßstromes, z. B. einer Luftfrak-The removal of the water vapor and the carbon dioxide from the raw air requires the return or Warming up a process stream, e.g. B. an air frac-
! 5 tion aus der Drucksäule, auch Ausgleichsstrom genannt, in den kalten Teil der Wärmetauscher. Um eine vollständige Reinigung der Luft zu erreichen, muß dieser Äusgleichsstrom etwa 11 bis 13% der durchgesetzten Luftmenge betragen. Abweichungen hiervon führen zu instabilen Selbstreinigungsverhältnissen und letztlich zu Kohlendioxidanreicherungen im Flüssig-Sanersioffbad des Kondensatorverdampfers der Doppelrektifiziersäule. Kohlendioxidverlegungen vermindern die Austauschleistung und begünstigen die Bildung von Explosionsherden in den Kondensatorverdampfern infolge örtlicher Anreicherungen von Kohlenwasserstoffen wegen der Trockenverdampfung des Sauerstoffs in den mit Kohlenoxid verlegten Verdampferpassagen. ! 5 tion from the pressure column, also called equalizing flow, in the cold part of the heat exchanger. To achieve a complete purification of the air, must this equalizing current is about 11 to 13% of the prevailing Amount of air. Deviations from this lead to unstable self-cleaning conditions and ultimately to carbon dioxide accumulation in the liquid sanitation bath of the condenser evaporator of the double rectification column. Shifts in carbon dioxide reduce the exchange rate and promote formation of explosion sources in the condenser evaporators as a result of local accumulation of hydrocarbons because of the dry evaporation of the oxygen in the evaporator passages laid with carbon oxide.
Der Ausgleichsstrom wird nach seiner Kälteabgabe an die eintretende Rohluft üblicherweise in einer Turbine arbeitsleistend entspannt Die hierbei gewonnene Kälte dient zur Deckung aller Kälteverluste des Prozesses. Bei Luftzerlegungsanlagen ab einer bestimmten Größe und bei Gewinnung aller Zerlegungsprodukte in gasförmigem Zustand bei Umgebungstemperatur wird durch die Entspannung des Ausgleichsstromes bedeutend mehr Kälte erzeugt, als der Prozeß benötigt, da mit wachsender Anlagengröße die spezifischen Isolationsverluste kleiner werder Während zur Dekkung des Kältebedarfes bei kleineren Anlagen etwa 20 bis 25% der Einsatzluft in der Turbine entspannt werden müssen, genügt bei modernen Großanlagen meist die Entspannung von nicht mehr als 7%.The equalizing flow is usually in a Turbine relaxed while performing work The cold gained in this way serves to cover all cold losses of the Process. In air separation plants from a certain size and in the recovery of all decomposition products in a gaseous state at ambient temperature is caused by the relaxation of the equalizing current Generates significantly more cold than the process requires, since the more specific the plant size Insulation losses get smaller while covering of the cooling requirement in smaller systems, around 20 to 25% of the feed air in the turbine can be expanded must, in modern large-scale systems, the relaxation of no more than 7% is usually sufficient.
Da nun einerseits der Ausgleichsstrom 11 bis 13% der durchgesetzten Luft nicht unterschreiten darf, eine Entspannung von 7% der Einsatzluft andererseits völlig ausreichend ist, wird durch die arbeitsleistende Entspannung des Ausgleichsstromes zuviel Kälte erzeugt, d. h.Since now on the one hand the compensating current 11 to 13% of the the air flow through it must not fall below, on the other hand, a relaxation of 7% of the input air completely is sufficient, too much cold is generated by the work-performing expansion of the equalizing current, i.e. H.
es muß zusätzliche Energie aufgewendet werden, um den flüssigen Sauerstoff außerhalb des Prozesses vom flüssigen Zustand in einen gasförmigen Zustand mit Umgebungstemperatur zu überführen. Um diese zusätzliche Verdampfungsenergie einzusparen, wird in der Praxis der Ausgleichsstrom in der Turbine arbeitsleistend entspannt, jedoch wird der Eintrittsdruck vorher soweit erniedrigt, daß die verbleibende Druckentspannung in der Turbine gerade die erforderliche Kälte liefert. Eine derartige Verfahrensweise ist jedoch wegen der damit verbundenen hohen Energieverluste äußerst unbefriedigend.additional energy must be expended to remove the liquid oxygen outside the process to convert the liquid state into a gaseous state at ambient temperature. To this additional To save evaporation energy, the equalizing flow in the turbine does work in practice relaxed, but the inlet pressure is previously lowered to such an extent that the remaining pressure is released just supplies the required cooling in the turbine. However, such a procedure is due to the associated high energy losses extremely unsatisfactory.
Ein Verfahren der eingangs genannten Art ist durch die DE-OS 15 01732 bekannt geworden. Mit dem vorbekannten Verfahren soll die Aufgabe gelöst werden, eine kontinuierliche, wirtschaftliche Arbeitsweise der Luftzerlegungsanlage auch bei Schwankungen in der Abnahme oder bei längeren Abnahmepausen zu erreichen. Dies wird im wesentlichen dadurchA method of the type mentioned has become known from DE-OS 15 01732. With the previously known method, the object is to be achieved, a continuous, economical mode of operation of the air separation plant even with fluctuations in the acceptance or with longer acceptance pauses to reach. This is essentially due to this
erreicht, daß der nicht zur Zerlegung benötigte Anteil der Luft Kälte durch arbeitsleistende Entspannung in zumindest zwei Maschinen erzeugt, wobei in der Zerlegungskolonne erzeugter Sauerstoff und/oder Stickstoff angewärmt, verdichtet und teilweise im Gegenstrom zu der entspannten Luft abgekühlt und verflüssigt wird.achieves that the portion not required for dismantling the air is cold generated by work-performing relaxation in at least two machines, with the Decomposition column generated oxygen and / or nitrogen warmed, compressed and partially in the Countercurrent to the relaxed air is cooled and liquefied.
Im Gegensatz dazu liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, die Diskrepanz zu beseitigen, die darin besteht, daß die Menge des als Ausgleichsstrom ι ο durch den Hauptwärmetauscher zurückzuführenden Prozeßstromes einerseits zur ausreichenden Entfernung von Kohlendioxidresten groß und andererseits wegen der bei der Entspannung des Ausgleichsstroms überschüssig erzeugten Kältt klein sein soll.In contrast, the present invention seeks to eliminate the discrepancy that consists in the fact that the amount of the compensating flow ι ο to be fed back through the main heat exchanger Process stream on the one hand for sufficient removal of carbon dioxide residues large and on the other hand because of the excess cold generated during the relaxation of the equalizing current should be small.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß ein Teil des angewärmten, unter Druck stehenden Prozeßstroms in einem Kondensator-Verdampfer der Doppeirektifiziersäule verflüssigt und nach Unterkühlung in den Niederdruckteil der Doppeirektifiziersäule entspannt wird.This object is achieved according to the invention in that part of the heated, pressurized Process stream liquefied in a condenser-evaporator of the double rectification column and after subcooling is relaxed in the low pressure part of the double rectification column.
Trotz der bisherigen in der Praxis durchgeführten Drosselung des Ausgleichsstromes vor de,r-;en arbeitsleistender Entspannung bleibt ein Kälteüberschuß bestehen, der ein ständiges Ansteigen der Flüssigkeit im Kondensator der Doppeirektifiziersäule zur Folge hat und eine Entnahme von Flüssigkeit erfordert. Durch die mit dem abgezweigten, nicht arbeitsleistend entspannten Teil des Prozeßstromes erfindungsgemäß in das Kolonnengeb'et eingeführte Wärme kann jedoch die Bilanz ausgeglichen werden, da dieser Gasstrom einen höheren Wärmeinhalt als der arbeitsleistend entspannte Teil aufweist. Die zusätzliche, dem Kondensatorvetdampfer der Doppeirektifiziersäule angebotene Heizwärme zwärme bewirkt eine Verstärkung des Rücklauf-Verhältnisses in der Niederdrucksäule, so daß bei unveränderter Bodenzahl eine höhere Sauerstoffausbeute erzielt wird.Despite the previous throttling of the equalizing flow before de, r -; en work-performing relaxation, there is still an excess of cold, which results in a constant increase in the liquid in the condenser of the double rectification column and requires removal of liquid. However, the balance can be compensated for by the heat introduced into the column bed with the branched off, non-work-relieved part of the process stream according to the invention, since this gas stream has a higher heat content than the work-relieved part. The additional heating heat offered to the condenser evaporator of the double rectifying column causes an increase in the reflux ratio in the low pressure column, so that a higher oxygen yield is achieved with an unchanged number of trays.
Die Sauerstoffausbeute des Verfahrens kann noch beträchtlich erhöht werden, wenn als Prozeßstrom gasförmiger Stickstoff aus dem Druckteil der Doppelrektifiziersäule verwendet wird, da der abgezweigte und verflüssigte Stickstoff in der Niederdrucksäule als Waschflüssigkeit wirkt.The oxygen yield of the process can still be increased considerably when used as a process stream gaseous nitrogen from the pressure part of the double rectification column is used because the branched and liquefied nitrogen in the low pressure column as Washer fluid works.
Um den Kälteüberschuß des Kolonnengebietes noch weiter abzubauen, ist es im Falle der Verwendung von Stickstoff als Ausgleichs- oder Prozeßstrom sehr vorteilhaft, wenn der arbeitsleistend entspannte Teil und der zu verflüssigende Teil des Prozeßstromes gegen Stickstoff aus dem Niederdruckteil der Doppelrektifiziersäule abgekühlt Herden und der arbeitsleistend entspannte und abgekühlte Teilstrom gegen eintretende Rohluft angewärmt wird. Damit wird einerseits dem aus dem Kolonnengebiet kommenden sehr kalten Stickstoff Kälte entzogen, wobei der in dem Kondensatorverdämpfer zu ver/lüssigende Teil vorteilhafterweise auf Taupunkttemperatur abgekühlt wird, und andererseits wird der arbeitsleistend entspannte Teilstrom als Reinstickstoff bei Umgebungstemperatur aus der Anlage entnommen.In order to reduce the excess cold of the column area even further, it is in the case of the use of Nitrogen as a compensating or process flow is very advantageous if the work-performing relaxed part and the part of the process stream to be liquefied against nitrogen from the low-pressure part of the double rectification column cooled herds and the relaxed and cooled partial flow while performing work against incoming ones Raw air is warmed. On the one hand, this eliminates the very cold nitrogen coming from the column area Cold withdrawn, the part to be released in the condenser / evaporator advantageously on Dew point temperature is cooled, and on the other hand, the work-producing relaxed partial flow as Pure nitrogen taken from the system at ambient temperature.
Außer der Verwendung von Stickstoff als Prozeßoder Ausgleichsstrom besteht die Möglichkeit, einen Luftstrom heranzuziehen, wobei der Wärmetauscher, in dem der arbeitsleistend entspannte Teilstrom gegen Stickstoff aus der Niederdrucksäule abgekühlt wird, eingespart werden kann. Bei Verwendung von Luft bieten sich zwei Varianten an. Es kann eine mil Sauerstoff angereiche.-,e Luftfraktion aus dem Druckteil der Doppeirektifiziersäule oder aber pin Teil der auf Taupunkttemperatur abgekühlten Luft als Prozeßstrom verwendet werden. In beiden Fällen wird zweckmäßigerweise derart verfahren, daß der arbeitsleistend entspannte Teil des Prozeßstromes unmittelbar in den Niederdruckteil der Doppeirektifiziersäule eingeführt wird, wodurch ein Wärmetauscher entfälltIn addition to the use of nitrogen as a process or equalizing flow, there is also the option of using a Use air flow, with the heat exchanger, in which the work-performing relaxed partial flow against Nitrogen from the low pressure column is cooled, can be saved. When using air there are two variants. A fraction of air from the pressure part can be enriched with oxygen the double rectifying column or part of the air cooled to the dew point temperature as a process flow be used. In both cases, the procedure is expediently such that the work-performing relaxed part of the process stream introduced directly into the low-pressure part of the double rectifying column which eliminates the need for a heat exchanger
Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrene, besteht aus einer Doppelrektifiziersäule, die durch eine Kondensator-Verdampfer-Einheit in einen Druckteil und einen Niederdruckteil aufgeteilt ist, wobei die Kondensator-Verdampfer-Einheit aus mindestens zwei Blöcken zusammengesetzt ist und wobei ein von den übrigen Blöcken getrennter Kondensator-Verdampfer-Block über eine Rohrleitung mit dem Niederdruckteil verbunden ist. Die Trennung der Kondensator-Verdampfer-Blöcke ist erforderlich, da der zu verflüssigende Teil des Prozeßstromes infolge der Durchströmung mehrerer Wärmetauscher einen niedrigeren Druck besitzt als das Gasgemisch in der Drucksäule.A device for carrying out the process consists of a double rectification column, which is through a Condenser-evaporator unit is divided into a pressure part and a low-pressure part, the Condenser-evaporator unit is composed of at least two blocks and one of the Other blocks separate condenser-evaporator block via a pipe with the low-pressure part connected is. The separation of the condenser-evaporator blocks is necessary because the part of the process stream to be liquefied is due to the flow several heat exchangers has a lower pressure than the gas mixture in the pressure column.
Aufgrund dieses geringeren Druckes arbeitet dieser Kondensator-Verdampfer gegenüt^r den anderen Kondensator-Verdampfern bei einer kleineren mittleren Temperaturdifferenz, weshalb der Anmeldungsgegenstand derart mit Vorteil weitergebildet ist, daC der von den übrigen Blöcken getrennte Kondensator-Verdampfer-Biock eine relativ größere Wärmetauschfläche aufweist als die übriger; Blöcke.Because of this lower pressure, this condenser-evaporator works in contrast to the other condenser-evaporators at a smaller mean temperature difference, which is why the subject of the application is so developed with advantage that the condenser-evaporator block separated from the other blocks has a relatively larger heat exchange surface than the rest; Blocks.
Weitere Einzelheiten der Erfindung werden anhand der in den Figuren schematisch dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert Es zeigtFurther details of the invention are based on the exemplary embodiments shown schematically in the figures explained in more detail It shows
F i g. 1 das erfindungsgemäße Verfahren im Fall der Verwendung von Stickstoff als Prozeßstrom;F i g. 1 the process according to the invention in the case of using nitrogen as the process stream;
F i g. 2 das erfindungsgemäße Verfahren im Falle der Verwendung einer Luftfraktion als Prozeßstrom.F i g. 2 the method according to the invention in the case of using an air fraction as the process stream.
Der besseren Übersicht halber sind in beiden Figuren entsprechende Teile mit gleichen Bezugszeichen versehen. For the sake of clarity, corresponding parts are provided with the same reference symbols in both figures.
Gemäß F i g. 1 tritt über eine Leitung 1 auf ca. 6 bar komprimierte Luft in einen umschaltbaren Wärmetau scher 2, beispielsweise einen Regenerator, ein, wird hier gegen Zerlegungsprodukte abgekühlt, hierbei von Kohlendioxid und Wasserdampf befreit und anschließend in zwei Teilströme 3 und 4 aufgeteilt. Der Teilstrom 3 wird in einem Wärmetauscher 5 gegen gasförmigen Sauerstoff, der über eine Leitung 6 aus jCi Niederdrucksäule 7 einer Doppelrektifiziersäule 8 und nach Anwärmung im Wärmetauscher 2 auf Umgebungstemperatur aus der Anlage abgezogen wird, auf Taupunkttemperatur abgekühlt und in den unteren Bereich der Drucksäule 9 der Doppeirektifiziersäule 8 eingespeist, während der Teilstrom 4 mit der Temperatur, mit der er den Wärmetauscher 2 verläßt, ir· die Dnicksäule 9 gelangt In der Drucksäule 9 wird über eine Leitung 10 eine sauerstoffreiche flüssige Fraktion und über eine Leitung 11 eine flüssige St-ckstofffraktion entnommen. Diese Fraktionen werden in einem Wärmetauscher 12 bzw. 13 gegen am Kopf der Niederdrucksäule 7 abgezogenen Stickstoff abgekühlt und anschließend in die Niederdrucksäule 7 als Waschflüssigkeit entspannt.According to FIG. 1, air compressed to approx. 6 bar enters a switchable heat conduction via a line 1 shear 2, for example a regenerator, is cooled here against decomposition products, here by Freed carbon dioxide and water vapor and then divided into two substreams 3 and 4. Of the Partial flow 3 is in a heat exchanger 5 against gaseous oxygen, which is via a line 6 from jCi Low pressure column 7 of a double rectification column 8 and after heating in the heat exchanger 2 to ambient temperature is withdrawn from the system, cooled to the dew point temperature and transferred to the lower The area of the pressure column 9 of the double rectification column 8 is fed in, while the substream 4 with the temperature with which it leaves the heat exchanger 2, arrives at the thin column 9 a line 10 an oxygen-rich liquid fraction and via a line 11 a liquid particulate fraction taken. These fractions are in a heat exchanger 12 or 13 against the head of the Low pressure column 7 cooled nitrogen withdrawn and then into the low pressure column 7 as Wash liquid relaxed.
Über eine Leitung 14 wird im oberen Bereich der Drucksäule 9 gasförmiger Stickstoff eis Prozeß- oder Ausgleichsstrom abgezogen, im kalten Teil des umschaltbaren Wärmetauschers 2 gegen eintretende Luft angewärmt und e/iindurgsgemäß in zwei Teilströme 15 und 16 aufgetrennt. Der Teilstrom 15 wird in einer Turbine 17 arbeitsleistend entspannt, wobei die für denVia a line 14, gaseous nitrogen is in the upper region of the pressure column 9 or process Compensating current withdrawn, in the cold part of the switchable heat exchanger 2 against incoming air warmed and separated into two substreams 15 and 16 according to the industry. The substream 15 is in a Turbine 17 relaxed while performing work, with the
Prozeß notwendige Kälte erzeugt wird, in einem Wärmetauscher 18 gegen Stickstoff, der über eine Leitung 19 am Kopf der Niederdrucksäule entnommen wird, angekühlt und nach Anwärmung im Wärmetauscher 2 gegen eintretende Luft auf Umgebungstemperatur als Produktstickstoff aus der Anlage entnommen.Process necessary cold is generated in a heat exchanger 18 against nitrogen, which has a Line 19 is removed at the top of the low pressure column, cooled and after heating in the heat exchanger 2 taken from the system as product nitrogen against incoming air at ambient temperature.
Der erfindungsgemäß vor der Turbine 17 abgezweigte Teilstrom 16 gelangt nach Abkühlung in einem Wärmetauscher 20 gegen Stickstoff aus der Niederdrucksäule auf Taupunkttemperatur in einen von einer Kondensator-Verdampfer-Einheit 21 getrennten Kondensator-Verdampfer-Block 22. wird hier verflüssigt und über eine Leitung 23 nach Unterkühlung im Wärmetauscher 1.3 gegen Stickstoff aus der Niederdrucksäule 7 in diese entspannt. Die Aufteilung der Kondensator-Verdampfer-Blöcke ist notwendig, da der als Prozeßstrom verwendete Stickstoff infolge der Durchströmung der Wärmetauscher 2 und 20 einen um ca. ö,5 bar geringeren Absuiuiuruck ucMi/.i als das Gasgemisch in der Drucksäule 9. Aufgrund dieses niedrigeren Absolutdruckes arbeitet der Kondensator-Verdampfer 22 gegenüber den anderen Kondensator-Verdampfern 21 bei einer kleineren mittleren Temperaturdifferen, weshalb er eine relativ größere Austauschfläche benötigt.The partial flow 16 branched off upstream of the turbine 17 according to the invention arrives in one after cooling Heat exchanger 20 against nitrogen from the low pressure column to dew point temperature in one of one Condenser-evaporator unit 21 separate condenser-evaporator block 22 is liquefied here and via a line 23 after subcooling in the heat exchanger 1.3 against nitrogen from the low-pressure column 7 in this relaxed. The division of the condenser-evaporator blocks is necessary because of the nitrogen used as the process stream as a result of the flow through the heat exchangers 2 and 20 by one Absuiuuruck ucMi / .i about ö, 5 bar lower than that Gas mixture in the pressure column 9. Because of this lower absolute pressure, the condenser-evaporator works 22 compared to the other condenser-evaporators 21 with a smaller mean temperature difference, which is why it needs a relatively larger exchange area.
Das Verfahren nach Fig. 2 unterscheidet sich von *· dem Verfahren gemäß F i g. I dadurch, daß anstelle von Stickstoff eine Luftfraktion als Prozeß- oder Ausgleichsstrom verwendet wird. Über eine Leitung 14' wird aus dem unteren Bereich der Drucksäule 9 eine mit gasförmigem Sauerstoff angereicherte LuftfraktionThe method according to FIG. 2 differs from the method according to FIG. I in that instead of Nitrogen an air fraction is used as a process or equalization stream. A line 14 'turns off the lower area of the pressure column 9, an air fraction enriched with gaseous oxygen
ίο abgezogen, im kalten Teil des Wärmetauschers 2 gegen eintretende Luft angewärmt und ebenfalls in zwei Teilströme 15 und 16 aufgetrennt. Der Teilstrom 15 wird in der Turbine 17 zur Kälteerzeugung arbeitsleistend entspannt und darauf über Leitung 15' unmittelbar inίο deducted, in the cold part of the heat exchanger 2 against incoming air is warmed and also separated into two partial flows 15 and 16. The partial flow 15 is in the turbine 17 for cold production relaxed work-performing and then via line 15 'directly in
i' den mittleren Bereich der Niederdriicksäule 7 eingespeist. Der vor der Turbine 17 abgezweigte Teilstrom 16 wird im Wärmetauscher 20 gegen Stickstoff aus der Niederdriicksäule 7 auf Taupunkttemperatur abgekühlt,i 'fed into the middle area of the low pressure column 7. The partial flow 16 branched off upstream of the turbine 17 is removed from the heat exchanger 20 against nitrogen Low pressure column 7 cooled to dew point temperature,
.'ο Wärmetauscher 12 unterkühlt, bevor er in die Niederdrucksäule 7 entspannt wird..'ο The heat exchanger 12 is supercooled before it enters the Low pressure column 7 is relaxed.
Hierzu 2 Blatt ZeichnungenFor this purpose 2 sheets of drawings
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