DE2331249A1 - SEALING COMPOUNDS AND SEALING PROCEDURES - Google Patents
SEALING COMPOUNDS AND SEALING PROCEDURESInfo
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Description
81-20.9O8P 19. 6. 197381-20.9O8P June 19, 1973
Die Erfindung bezieht sich auf eine Dichtmasse auf Basis eines niedrigschmelzenden Glases zum hermetischen gegenseitigen Abdichten gleicher oder verschiedener Materialien wie z. B. Glas, Keramik und Metalle, und auf ein Dicht verfahren unter Verwendung dieser Dichtmasse.The invention relates to a sealant based on a low-melting glass for the hermetic mutual sealing of the same or different materials such. B. glass, ceramics and metals, and on a sealing method using this sealant.
Mit dem gegenwärtigen schnellen Fortschritt und der Entwicklung in den Elektronikindustriezweigen wurde es erforderlich, genau und sehr verläßlich gleiche oder verschiedene Materialien wie z. B. Glas,With the current rapid progress and development In the electronics industries it has become necessary to accurately and very reliably use the same or different materials such as e.g. B. glass,
keramische Werkstoffe und Metalle miteinander dicht zu verbinden. Als Beispiel sei der Fall genannt, wo ein keramischer Werkstoff wie z.B. Aluminiumoxidkeramik oder Forsteritkeramik als Basisplatte verwendet wird, auf der man eine Anzahl von elektrischen Anordnungen anbringt und dann ein Glasplattenstück mit dieser Basisplatte hermetisch dicht verbindet. Hierbei ist es erwünscht, die Dichtverbindungen bei einer möglichst niedrigen Temperatur, etwa im Bereich von 450 C vornehmen zu können, um sowohl eine Beeinträchtigung der elektrischen Bauteile, die dabei eingeschlossen werden, als auch ein Verziehen oder einen Bruch der Glasplatte zu vermeiden. Falls Forsteritkeramik als Basisplatte verwendet wird, hat die entsprechend zu verwendende Glasplatte einen verhältnismäßig großen Wärmeausdehnungskoeffizienten (im folgenden mit oC-Wert bezeichnet), d. h. angenähert 90 χ 10 /C, und das ein niedrigschmelzendes Glas enthaltende Dichtmaterial (im folgenden als Dichtglas bezeichnet), das zu dieser Glasplatte paßt, gibt es im Handel und ist leicht erhältlich. Jedoch wird im Fall eines Aluminiumoxidkeramikwerkstoffes und der entsprechenden Glasplatte ein geringerer oC-Wert (70 χ 10 /C oder nahe diesem Wert) benötigt, aber man findet kaum ein niedrigschmelzendes Dichtglas, das diesem Erfordernis genügt. Insbesondere ist ein solches niedrigschmelzendes Dichtglas mit geringerem OC-Wert, das eine so niedrige Schmelzdichttemperatür wie 450 C aufweist, im Handel praktisch nicht erhältlich. Außerdem ist es tatsächlich unmöglich, im Handel ein niedrigschmelzendes Dichtglas zu finden, das zum dichten Verbinden eines Hartglases mit noch geringerem oC-Wert (etwa 50 χ 10 /C) mit dem gleichen Hartglas oder dem entsprechenden Keramikwerkstoff oder Metallen mit einem geringeren oC-Wert bei etwa 500 C geeignet ist,to connect ceramic materials and metals tightly to one another. An example is the case where a ceramic material such as aluminum oxide ceramic or forsterite ceramic is used as the base plate, on which a number of electrical arrangements are attached and then a piece of glass plate is hermetically sealed to this base plate. It is desirable here to be able to make the sealing connections at the lowest possible temperature, for example in the range of 450 ° C., in order to avoid impairment of the electrical components that are enclosed as well as warping or breakage of the glass plate. If forsterite ceramics are used as the base plate, the corresponding glass plate to be used has a relatively high coefficient of thermal expansion (hereinafter referred to as oC value), i.e. approximately 90 χ 10 / C, and the sealing material containing a low-melting glass (hereinafter referred to as sealing glass), that matches this glass plate are commercially available and readily available. However, in the case of an alumina ceramic material and the corresponding glass plate, a lower oC value (70 χ 10 / C or close to this value) is required, but it is difficult to find a low-melting sealing glass which satisfies this requirement. In particular, such a low-melting sealing glass with a lower OC value, which has a melting sealing temperature as low as 450 ° C., is practically not commercially available. In addition, it is actually impossible to find a low-melting sealing glass on the market that can be used to seal a hard glass with an even lower oC value (about 50 χ 10 / C) with the same hard glass or the corresponding ceramic material or metals with a lower oC value at about 500 C is suitable,
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einer Temperatur, bei der die Hartglasplatte nicht verzogen oder geschädigt wird.a temperature at which the tempered glass plate is not warped or damaged.
Wie oben angedeutet wurde, besteht ein starkes Bedürfnis an einem niedrigschmelzenden Dichtglas mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten, der eng zu Keramikwerkstoffen und Hartglas mit einem geringen of-Wert paßt und sich zum Schmelzdichten bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen von etwa 5SO C oder noch darunter eignet, bei denen weder eine Beeinträchtigung der umhüllten bzw. eingekapselten Beuteile noch eine Verzerrung oder ein Bruch des Glases auftreten. Unter den gegenwärtigen Umständen findet man jedoch noch keine ein Dichtglas enthaltende Dichtmasse, die dieses Bedürfnis befriedigen kann.As indicated above, there is a strong need for one low-melting sealing glass with a coefficient of thermal expansion that is close to ceramic materials and hard glass with a low of value fits and is suitable for melt sealing at relatively low temperatures of about 50 ° C. or below, at which neither the encased or encapsulated bags are adversely affected nor the glass is distorted or broken. Under In the current circumstances, however, there is still no sealing compound containing a sealing glass which can satisfy this need.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine neue Dichtmasse zu schaffen, die sich zur Erfüllung der neueren strengeren Anforderungen an eine 'Dichtmasse und zur Lösung der Probleme eignet, die bei den bekannten Dichtmassen auftraten. Die Dichtmasse gemäß der Erfindung soll sich zur Herstellung von Abdichtungen bei einer verhältnismäßig niedrigen Temperatur von 550 C oder darunter (gewöhnlich 450 - 500 C) eignen und einen niedrigen of-Wert aufweisen, den man in einem ziemlich weiten Bereich nach Wunsch wählen kann.The invention is therefore based on the object of creating a new sealing compound which is suitable for meeting the more recent, stricter requirements for a sealing compound and for solving the problems which occurred with the known sealants. The sealing compound according to the invention is intended to be used for producing seals in a a relatively low temperature of 550 C or below (usually 450 - 500 C) and have a low of, which one can choose in a fairly wide range as desired.
Gegenstand der Erfindung, womit diese Aufgabe gelöst wird, ist eine Dichtmasse auf Basis eines niedrigschmelzenden Glases, mit dem Kennzeichen, daß sie aus einem Matrixglas, das aus niedrigschmelzendem Bleiborat-Basis-Glas und/oder niedrigschmelzendem Bleiborat-Basis-Kristallglas besteht, und 2-65 Gew.-% eines kristallinenThe subject of the invention, with which this object is achieved, is a sealant based on a low-melting glass with which It is characterized by the fact that it consists of a matrix glass consisting of low-melting lead borate-based glass and / or low-melting lead borate-based crystal glass, and 2-65% by weight of a crystalline one
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Pulvers zusammengesetzt ist, das als Hauptbestandteil einen oder mehrere Stoffe der Gruppe ß-Eucryptit, ß-Spodumen und Bleititanat enthält, die einen Wärmeausdehnungskoeffizienten von 30 χ 10 /0C bis -90 χ 10~ /0C aufweisen.Powder is composed, as a main component one or more substances of the group ß-eucryptite, beta-spodumene and lead titanate containing, which have a thermal expansion coefficient of 30 χ 10/0 C to -90 χ 10 ~ / 0 C.
Obwohl es allgemein wünschenswert ist, als Matrixglasmaterial einen Glastyp zu verwenden, der schwierig kristallisierbar ist, sind die Verwendung eines Glases der Art, das beim Zusatz eines kristallinen Pulvers kristallisiert, und die Verwendung einer Mischung von zwei oder mehr Sorten dieser Art nicht ausgeschlossen. Der Begriff "niedrigschmelzendes Glas" bedeutet in diesem Zusammenhang ein Glas, das bei niedrigerer Temperatur als ein gewöhnliches Glas erweicht und fließt und ein charakteristisches Verhalten zum Verbinden der aneinanderhaftenden Teile miteinander zeigt, wobei die Erweichungsund Fließtemperatur im Bereich von etwa 300 C bis 550 C liegt (diese Definition soll auch im weiteren gelten). Der Begriff "niedrigschmelzendes Kristallglas" bedeutet in diesem Zusammenhang ein Glas, das bei etwa den gleichen Temperaturen wie den vorstehend erwähnten erweicht und fließt und eine gegenseitige Verbindung zwischen den zu verbindenden Teilen ergibt, jedoch beim Halten bei dieser Temperatur für eine bestimmte Zeitdauer ein solches Verhalten zeigt, daß eine Kristallisierung vor sich geht und die Erweichungs- und Fließtemperatur ansteigt (diese Definition hat auch im weiteren Gültigkeit). Diese beiden Glasarten werden gemeinsam als Matrixglaswerkstoffe bezeichnet. Hinsichtlich des Zusatzanteils des kristallinen Pulvers, das hauptsächlich aus ß-Eucryptit, ß-Spodumen und Bleititanat besteht, zu den Matrixglas werkstoff en wurde als Ergebnis von experimentellen Unter su-Although it is generally desirable to use a type of glass that is difficult to crystallize as the matrix glass material the use of a glass of the type which crystallizes on addition of a crystalline powder and the use of a mixture of two or more varieties of this species not excluded. The term "low-melting glass" in this context means a Glass that softens at a lower temperature than ordinary glass and flows and shows a characteristic behavior for joining the adhered parts to each other, wherein the softening and Flow temperature is in the range from about 300 C to 550 C (this definition should also apply in the following). The term "low melting point Crystal glass "in this context means a glass that at about the same temperatures as those mentioned above softens and flows and a mutual connection between those to be connected Dividing gives, but when held at this temperature for a certain period of time shows such behavior that crystallization goes on and the softening and flow temperature increases (This definition is also valid in the following). These two types of glass are collectively referred to as matrix glass materials. Regarding the additive proportion of the crystalline powder, which is mainly consists of ß-eucryptite, ß-spodumene and lead titanate, as a result of experimental investigations, the matrix glass materials
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chungen gefunden, daß bei einem Anteil von 2 Gew.-% oder weniger keine wesentliche Wirkung zur Senkung des oC-Wertes durch das kristalline Pulver festzustellen ist, während bei einem Anteil des kristallinen Pulvers von 65 % oder mehr der Erweichungspunkt zu einem merklichen Anstieg neigt und die Schmelzdichtverbindung bei einer Temperatur von 550 C oder darunter praktisch unmöglich wird und außerdem auch eine Gasdichtheit der abgedichteten Anordnung nicht langer erhältlich ist, so daß geringfügige Leckverluste von Gas auftreten. Daher ist der Anteil des kristallinen Pulvers auf den Bereich von 2-65 Gew.-% beschränkt.It was found that if the content was 2% by weight or less, the crystalline powder had no significant effect of lowering the oC value, while if the content of the crystalline powder was 65% or more, the softening point tends to increase markedly and the fusible seal becomes practically impossible at a temperature of 550 ° C. or below, and also gas-tightness of the sealed structure is no longer obtainable, so that gas leakage is slight. Therefore, the proportion of the crystalline powder is limited to the range of 2-65% by weight.
Die einzige Figur zeigt Temperatur-Dehnungs-Verhaltenskurven, die die Wärmeausdehnung der einzelnen Baumaterialien einer abgedichteten Einheit zeigen, bei der eine nach einem Ausführungsbeispiel der Erfindung erhaltene Dichtmasse verwendet wurde.The single figure shows temperature-expansion behavior curves which show the thermal expansion of the individual building materials of a sealed unit in which one according to an exemplary embodiment of FIG Invention obtained sealant was used.
Das genannte kristalline Pulver kann so gewählt werden, daß ein oder mehrere Stoffe der Gruppe ß-Eucryptit, ß-Spodumen und Bleititanat seine wesentlichen Bestandteile darstellen.Said crystalline powder can be selected so that a or several substances of the group ß-eucryptite, ß-spodumene and lead titanate represent its essential components.
In einem Beispiel, bei dem man ß-Eucryptit als wesentlichen Bestandteil wählte, wurden die Ausgangsstoffe zur Herstellung einer ChargeIn an example in which ß-eucryptite was chosen as an essential component, the starting materials for the production of a batch were used
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der Gewichtszusammensetzung 47,7 % SiO , 40,4 % Al O und 11,9 % Li_O gemischt (auch die folgenden Zusammensetzungen sind in Gew.-% angegeben). Die Charge wurde durch Schmelzen bei 1450 C während 3 Stunden verglast und dann durch weitere Wärmebehandlung kristallisiert. Das Produkt war ein ß-Eucryptit als den wesentlichen Bestandteil enthaltender kristalliner Körper. Der kristalline Körper, der durch einstündige Wärmebehandlung bei 800 C und zusätzlich einstündige Wärmebehandlung bei 900 C erhalten wurde, wird als kristalliner Körper A bezeichnet. Der kristalline Körper, der nur durch einstündige Wärmebehandlung bei 900 C ohne vorausgehende Wärmebehandlung (bei 800 C) erhalten wurde, wird als kristalliner Körper B bezeichnet.the weight composition 47.7% SiO, 40.4% AlO and 11.9 % Li_O mixed (the following compositions are also given in wt .-% ). The batch was vitrified by melting at 1450 ° C. for 3 hours and then crystallized by further heat treatment. The product was a crystalline body containing β-eucryptite as the essential component. The crystalline body obtained by a one-hour heat treatment at 800 ° C. and an additional one-hour heat treatment at 900 ° C. is referred to as the crystalline body A. The crystalline body obtained only by heat treatment at 900 ° C. for one hour without prior heat treatment (at 800 ° C.) is referred to as crystalline body B.
-7 jo Der oC-Wert des kristallinen Körpers A war etwa -90 χ 10 /C -7 jo The oC value of the crystalline body A was about -90 χ 10 / C
und der des kristallinen Körpers B etwa -80 χ 10 /C-. Der kristalline Körper A enthielt etwas mehr ß-Eucryptitbestandteile als der kristalline Körper B. Bei einem ß-Eucryptit als den Hauptbestandteil enthaltenden kristallinen Pulver wird der oC-Wert allgemein Null oder darunter, d. h. negativ.and that of the crystalline body B about -80 χ 10 / C-. The crystalline Body A contained somewhat more ß-eucryptite components than the crystalline body B. With a ß-eucryptite as the main component containing crystalline powders, the oC value will generally be zero or below, i.e. H. negative.
Als Matrixglaswerkstoffe mit einem niedrigen Erweichungspunkt wurden ein als Glas A bezeichnetes Glas durch Schmelzen einer Mischung der Zusammensetzung 5 % SiO2, 15 % ^o^V 75 ^ Ρ^Ο unt^ 5 % ZnO, wobei ein niedrigschmelzendes Kristallglas mit einem Gehalt an Kristallkeimen des Glases A als Glas A1 bezeichnet wird, und ein als Glas B bezeichnetes Glas durch Schmelzen einer Mischung der Zusammensetzung 12 % BO und 88 % PbO erhalten.As matrix glass materials with a low softening point, a glass designated as glass A was obtained by melting a mixture of the composition 5% SiO 2 , 15% ^ o ^ V 75 ^ Ρ ^ Ο and ^ 5 % ZnO, a low-melting crystal glass containing crystal nuclei of the glass A is designated as glass A 1 , and a glass designated as glass B is obtained by melting a mixture of the composition 12% BO and 88% PbO.
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Andererseits wurde ein Bleititanat als den wesentlichen Bestandteil enthaltender kristalliner Körper durch Mischen der Ausgangsstoffe zwecks Erhaltene einer CLarge der Zusammensetzung 73,6 % PbO und 26,4 % TiO erhalten, und die Charge wurde durch zweistündiges Schmelzen bei etwa 1350 C verglast. Ein Produkt, das aus dem erhaltenen Glas durch Abschrecken oder durch zweistündige Wärmebehandlung bei 750 °C erhalten wurde, wird als kristalliner Körper C bezeichnet .On the other hand, a crystalline body containing lead titanate as the essential ingredient was obtained by mixing the raw materials in order to obtain a CLarge of the composition 73.6% PbO and 26.4% TiO was obtained and the batch was run through for two hours Melting vitrified at around 1350 C. A product obtained from the obtained glass by quenching or heat treatment at 750 ° C for two hours is referred to as crystalline body C.
' -7 jo Der kristalline Körper C hatte einen oC-Wert von etwa -5 χ 10 /C'-7 jo The crystalline body C had an oC value of about -5 χ 10 / C
und bestand im wesentlichen aus Bleititanat.and consisted essentially of lead titanate.
Als Matrixglaswerkstoff mit einem niedrigen Erweichungspunkt wurde noch ein als Glas C bezeichnetes Glas durch Schmelzen einer Mischung der Zusammensetzung 1 % Al O , 14 % BO- und 85 % PbOAs a matrix glass material having a low softening point was still designated as glass C glass by melting a mixture of the composition 1% Al O, 14% and 85% PbO BO-
SS. .. Cl OCl O dt Odt O
erhalten.obtain.
Jeder Matrixglaswerkstoff und jeder kristalline Körperwerkstoff nach obigen Erläuterungen wurde zu einem feinen Pulver entsprechend einer lichten Siebmaschenweite von etwa 0,044 mm (etwa 43 u Teilchendurchmesser ) oder darunter pulverisiert, und man stellte entsprechende Mischungen mit den Anteilen gemäß der Tabelle 1 her, um 13 Proben zu erhalten. Die oC-Werte nach der Tabelle waren solche, die an Stangen gemessen wurden, die durch Sintern jeder Probe bei Schmelzdichtetemperaturen nach der Tabelle hergestellt waren. Aus den in der Tabelle 1 aufgeführten Ergebnissen zeigt sich, daß alle Probenzusammensetzungen Dichtmassen darstellen, die einen sehr geringenEvery matrix glass material and every crystalline body material According to the above explanations, pulverization was carried out to a fine powder corresponding to a clear mesh size of about 0.044 mm (about 43 microns particle diameter) or below, and corresponding mixtures with the proportions shown in Table 1 were prepared Receive 13 samples. The oC values according to the table were those measured on bars made by sintering each sample at melt density temperatures as shown in the table. the end The results shown in Table 1 show that all sample compositions are sealing compounds which have a very low level of resistance
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cC-Wert von 33 - 83 χ 10 /C trotz der sehr niedrigen Schmelzdichttemperatur von 440 C bis 550 C aufweisen.cC value of 33 - 83 χ 10 / C despite the very low melt sealing temperature from 440 C to 550 C.
der DichtmassenComposition, oi value and melt density temperature
the sealants
körper
AKrist.
body
A.
körper
BKrist.
body
B.
körper
CKrist.
body
C.
AGlass
A.
A1 Glass
A 1
BGlass
B.
CGlass
C.
χ 10-7
/°C -Value
χ 10-7
/ ° C
dichttemp.
°C Melting
tight temp.
° C
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Zum dichten Verbinden von Aluminiumoxidkeramik mit Glas soll der O^-Wert im Bereich von 65 - 70 χ 10 /0C liegen, und zum dichten Verbinden eines Paares von Hartglasplatten ist ein oC-Wert im Bereich von 40 - 70 χ 10~ /0C erforderlich. Es ist offenbar, daß entsprechend aus 4er Tabelle 1 ausgesuchte Dichtmassen diesen Anforderungen genügen und auch solche charakteristischen Eigenschaften haben, die den Dicht verbindung s Vorgang bei sehr niedriger Temperatur im Bereich von 440 - 550 0C möglich machen.For tight connection of alumina ceramic having glass of the O ^ value must be within the range of 65 - lie 70 χ 10/0 C, and for tightly connecting a pair of rigid glass plates is a oC value in the range of 40 - 70 χ 10 ~ / 0 C required. It is obvious that correspondingly selected from Table 1 4p sealants satisfy these requirements and have such characteristic properties that the sealing compound s operation at very low temperature in the range of 440 - 550 0 C make possible.
Das erfindungsgemäße Dichtverfahren wird im folgenden unter Heranziehung des Falles der dichten Verbindung eines Aluminiumoxidkeramikwerkstoffes mit Glae unter Verwendung der oben erwähnten Dichtmasse als Beispiel erläutert. Eine als Probe Nr. 8 in der Tabelle 1 bezeichnete Dichtmasse wurde mit einem Nitrocellulosebasis-Bindemittel gemischt, das durch Auflösen in einem Lösungsmittel hergestellt war. Die erhaltene schlammige Masse wurde in einer Breite von 5 mm auf die Umfangsfläche einer Aluminiumoxidkeramik-Basisplatte von 25 mm Breite, 150 mm Länge und 3 mm Dicke aufgebracht· Ein Stück einer Glasplatte von nahezu den gleichen Abmessungen wie denen der Alu- -miniumoxidkeramik-Basisplatte wurde auf die letztere aufgesetzt und unter Belastung der Hitzeschmelzdichtbehandlung bei etwa 470 0C für 60 min unterworfen. Damit wurde eine wunschgemäß abgedichtete Einheit erhalten, bei der die Aluminiumoxidkeramik-Basisplatte und die Glasplatte in einem sehr befriedigenden Zustand verbunden waren, wobei weder Risse noch Leckstellen auftraten und die Materialbeanspruchung unbedeutend war. In gleicher Weise wie mit der Dichtmasse entsprechend der Probe Nr. 8 wurde auch ein Versuch zum dichten Ver-The sealing method according to the invention is explained below, taking the case of the tight connection of an aluminum oxide ceramic material with glass using the above-mentioned sealing compound as an example. A sealant shown as Sample No. 8 in Table 1 was mixed with a nitrocellulose-based binder prepared by dissolving in a solvent. The obtained muddy mass was applied in a width of 5 mm on the peripheral surface of an alumina ceramic base plate of 25 mm in width, 150 mm in length and 3 mm in thickness. A piece of glass plate of almost the same dimensions as those of the alumina ceramic base plate was placed on the latter and subjected to the heat-melt sealing treatment at about 470 ° C. for 60 min under load. Thus, a desired sealed unit was obtained in which the alumina ceramic base plate and the glass plate were connected in a very satisfactory state, with neither cracks nor leaks occurring and the stress on the material being insignificant. In the same way as with the sealant according to sample no. 8, an attempt to seal
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binden einer Aluminiumoxidkeramik-Basisplatte mit einer Glasplatte unter Verwendung der Dichtmasse entsprechend der Probe Nr. 13 durchgeführt. Ähnlich wie bei der Dichtmasse Nr. 8 ergab die Dichtmasse Nr. 13 eine vorteilhaft abgedichtete Einheit ohne Risse oder Leckstellen und bei unbedeutender Materialbeanspruchung.bonding an alumina ceramic base plate to a glass plate carried out using the sealant corresponding to sample No. 13. Similar to the sealant No. 8 resulted in the sealant No. 13 an advantageously sealed unit without cracks or leaks and with insignificant material stress.
Die schon erwähnte Figur zeigt Wärmeausdehnungskurven jedes der Werkstoffe, die die abgedichtete Einheit nach dem oben beschriebenen Beispiel bildeten. Die Kurven 1, 2 und 3 in der Figur bedeuten Wärmeausdehnungskurven der Dichtmasse Nr. 8 bzw. der Aluminiumoxidkeramik-Basisplatte bzw. der damit zu verbindenden Glasplatte. Wie aus der Figur klar ersichtlich ist, zeigen die Temperaturausdehnungskurven der drei Werkstoffe, die die dicht verbundene Einheit bilden', eine sehr große Ähnlichkf ,t untereinander, wodurch sich zeigt, daß die Kombination dieser drei Werkstoffe sehr gut zur Bildung einer dichten Verbundeinheit geeignet ist. The figure already mentioned shows thermal expansion curves of each of the materials which made up the sealed unit according to the example described above. The curves 1, 2 and 3 in the figure represent thermal expansion curves of the sealing compound no. 8 or the aluminum oxide ceramic base plate or the glass plate to be connected to it. As clearly seen from the figure, show the thermal expansion curves of the three materials that form the unit tightly coupled ', a very large Ähnlichkf, t with each other, thus showing that the combination of these three materials is very well suited for the formation of a dense composite unit .
Bei einem anderen Ausfuhrungsbeispiel als dem vorerwähnten wurde ein Abdichtversuch unter Verwendung der Dichtmasse Nr. 5 mit einem Paar von Hartglasplatten mit einem oC-Wert von 37 χ 10~* /°C in gleicher Weise wie mit den Dichtmassen Nr. 8 und Nr. 13 durchgeführt, um eine in erwünschter Weise abgedichtete Einheit ohne Risse oder Leckstellen und bei unbedeutender Beanspruchung ähnlich den Fällen der Verwendung der Dichtmassen Nr. 8 und Nr. 13 zu erhalten.In another exemplary embodiment than the one mentioned above, a sealing test was carried out using sealant no with a pair of toughened glass plates with an oC value of 37 χ 10 ~ * / ° C carried out in the same way as with sealants no. 8 and no. 13 in order to achieve a desired sealed unit without cracks or leaks and with insignificant stress similar to the cases of the use of sealing compounds No. 8 and No. 13.
Im Rahmen der oben erwähnten Beispiele wurden kristalline Pulver erwähnt, die ß-Eucryptit oder Bleititanat als den wesentlichen kristallinenIn the above examples, crystalline powders were used mentioned the ß-eucryptite or lead titanate as the essential crystalline ones
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- It -- It -
Bestandteil enthalten, doch ist die Erfindung auf diese Fälle nicht beschränkt. Die gleichen Ergebnisse werden erhalten, wenn das kristalline Pulver ß-Spodumen als den wesentlichen Bestandteil enthält. Hierfür soll im folgenden ein Beispiel gegeben weiden. Eine Charge von Ausgangsstoffen wurde so zubereitet, daß sie die Zusammensetzung 64,6 % SiO0, 27,4 % Al0O, und 8,0 % U0O erhielt. Die Charge wurde durch Schmelzen während 3 Stunden bei etwa 1500 0C verglast, dann 2 Stunden bei 800 °C wärmebehandelt und für weitere 2 Stunden bei 880 °C wärmebehandelt, so daß man ein Produkt mit ß-Spodumen als dem wesentlichen kristallinen Bestandteil und mit einem oC-WertIncluded, but the invention is not limited to these cases. The same results are obtained when the crystalline powder contains β-spodumene as the essential ingredient. An example of this is given below. A batch of raw materials was prepared to have the composition 64.6% SiO 0 , 27.4% Al 0 O, and 8.0% U 0 O. The batch was vitrified by melting during 3 hours at about 1500 0 C, then heat treated for 2 hours at 800 ° C and heat-treated for a further 2 hours at 880 ° C, so that a product with beta-spodumene as the main crystalline component and with an oC value
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von etwa 10 χ 10 /°C erhielt. Es wurde bestätigt, daß eine Dichtmasse, die das erwähnte kristalline ß-Spodumenpulver enthält, einen selektiv niedrigeren öC-Wert aufweist und eine Schmelzabdichtung bei einer niedrigen Temperatur von etwa 500 0C oder darunter ähnlich den Fällen mit den Dichtmassen Nr. 8 und Nr. 13 zu ergeben vermag. Der O^-Wert des ß-Spodümen als den wesentlichen Bestandteil enthaltenden kristallinen Pulvers wird positiv oder negativ nahe Null in Abhängigkeit von der jeweiligen Zusammensetzung des Pulvers und den Bedingungen der Wärmebehandlung. Dabei wurde auch bestätigt, daß das kristallineof about 10 χ 10 / ° C. It was confirmed that a sealing compound, containing said crystalline beta-Spodumenpulver, a selectively lower OEC value and having a melt seal at a low temperature of about 500 0 C or less similar to the cases with the sealing compounds Nos. 8 and no. 13 can result. The O ^ value of the crystalline powder containing β-spodeme as the essential ingredient becomes positive or negative near zero depending on the particular composition of the powder and the conditions of the heat treatment. It was also confirmed that the crystalline
—7
Pulver mit einem <*-Wert von 30 χ 10 /0C oder darunter wirksam ist.-7
Is χ value of 30 10/0 C or less effective - powder with a <*.
Bei den obigen Beispielen von Dichtmassen vorde eine Erläuterung hinsichtlich des dichten Verbindens einer Aluminiumoxidkeramik-Basisplatte und einer Glasplatte bzw. des dichten Verbindens eines Paares von Hartglasplatten gegeben. Jedoch ist die Verwendung der Dichtmasse gemäß der Erfindung auf diese Fälle nicht beschränkt, sondern die Dichtmasse ist natürlich auch zur dichten Verbindung anderer Werkstoffe mitIn the above examples of sealing compounds, an explanation is given regarding sealingly bonding an alumina ceramic base plate and a glass plate or sealingly bonding a pair of Tempered glass plates given. However, the use of the sealing compound according to the invention is not restricted to these cases, but the sealing compound is of course also for the tight connection of other materials
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einem öC-Wert im Bereich von 30 - 85 χ 10 /0C anwendbar, ohne den Bereich der Erfindung zu verlassen.OEC a value in the range 30-85 χ 10 / C 0 applies, without departing from the scope of the invention.
Wie oben im einzelnen ausgeführt ist, zeichnet sich die Dichtmasse gemäß der Erfindung durch die Eignung zum dichten Verbinden von Werkstoffen mit einem niedrigen <*-Wert bei niedriger Temperatur aus. Weiter weist die Dichtmasse gemäß der Erfindung andere gute Eigenschaften wie z.B. eine ausgezeichnete Benetzungsfähigkeit und Fließfähigkeit, eine größere Bindefestigkeit und höhere mechanische Festigkeitswerte im Vergleich mit üblichem niedrigschmelzendem Glas auf. Unter Ausnutzung dieser vorteilhaften Eigenschaften läßt sich die Dichtmasse gemäß der Erfindung zum dichten Verbinden einer großen Auswahl von Elektronikmaterialien mit sehr günstigen Ergebnissen verwenden. As detailed above, the sealant is distinguished according to the invention by the suitability for tight joining of materials with a low <* - value off at low temperature. Furthermore, the sealing compound according to the invention has other good ones Properties such as excellent wettability and flowability, greater bonding strength and higher mechanical properties Strength values in comparison with conventional low-melting glass. Taking advantage of these advantageous properties, the Use sealant according to the invention to seal a wide variety of electronic materials with very beneficial results.
309883/1304309883/1304
Claims (6)
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Family Applications (1)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2547084A1 (en) * | 1974-10-22 | 1976-05-13 | Owens Illinois Inc | SEALING GLASS COMPOSITION AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME |
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