DE2237790A1

DE2237790A1 - Verfahren und vorrichtung zur automatischen steuerung eines industriellen chromatographischen prozesses

Info

Publication number: DE2237790A1
Application number: DE2237790A
Authority: DE
Inventors: Rainer Nihtilae; Risto V Puttonen; Eero Sihvola; Aarne J Valkama
Original assignee: Suomen Sokeri Oy
Current assignee: Suomen Sokeri Oy
Priority date: 1971-10-27
Filing date: 1972-08-01
Publication date: 1973-05-03
Also published as: ZA725266B; AU4272872A; NL7207987A; ATA875772A; GB1414795A; CA991092A; CH568087A5; BR7207077D0; NO145222C; FI56753B; DK150964C; AT342897B; US3826905A; AU472343B2; NO145222B; DK150964B; FI56753C; SU865133A3

Description

Verfahren und Vorrichtung zur automatischen Steuerung eines industriellen chromatographischen Prozesses,

Zur Fraktionierung bezw. zum Trennen zweier oder dreier Substanzen auf chromatographischem Wege in Säulen oder Destillieraufsätzen kann die Trennung der verschiedenen Komponenten mittels der verschiedensten Meßverfahren überwacht werden, welche auf den physikalischen und chemischen Eigenschaften der Komponenten beruhen. Derartige Eigenschaften sind beispielsweise die Dichte, die Viskosität, der Brechungskoeffiziejnt, der pH-Wert, die Leitfähigkeit und Polarisationserscheinungen in optisch aktiven Substanzen, Dementsprechend hängt die Trennleistung und Selektivität des Fraktionierungsprozesses von der Auswahl der Durchfluß-

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geschwindigkeit und der Menge und Konzentration der licaen Lösung für die Destillieraufsätze ab. Unzureiahend getrennte Fraktionen werden bekanntlich dem Prozeß erneut zugeführt.

Im allgemeinen v/erden zur wirksamen Steuerung des Trennprpzesses die Messung der Konzentration der kompletten Substanz und die Konzentrationen der Komponenten benötigt. Die Analyse de** Kora- '■» ponenten-Konzentrationen hängt von vielen Paktoren ab, und zwar nicht zuletzt von der Temperatur. Zur Bestimmung der Komponenten mit ausreichender Genauigkeit sind weitgehende Berechnungen erforderlich, da die gemessenen Eigenschaften selten lineare Punktionen beispielsweise der Konzentration oder der Temperatur darstellen.

In der GB-PS 1 095 210 wird beschrieben, wie die Konzentrationen der verschiedenen Komponenten von Glukose-Fruktose in wässriger Lösung mittels des Polarisierungswinkels (angle of optical rotation) und des Brechungskoeffizienten bestimmt werden, ßs ist jedoch schwierig, eine zuverlässige Methode zur direkten automatischen Steuerung mit irgendeinem der bekannten Verfahren zu erhalten, wenn die gemessenen Eigenschaften unter anderem durch Konzentration und Temperatur verursacht werden, Zusätzlich haben beispielsv/eise bei Glukose und Pruktose die Polarimeterablesungen (die Polarisierungswinkel) entgegengesetzte Vorzeichen. Infolgedessen kann die Konzentration der Fruktosa und/oder der Glukose in der fraktionierten Zuckerlösung nicht individuell durch eine der erwähnten Messungen ausgodi'üek»; v/erden, was aber zur Steuerung des Praktionierungsproaess ;s unbedingt erforderlich ist.

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Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren sowie eine zu seiner Durchführung geeignete Vorrichtung zu schaffen, mittels welcher ein industrieller chromatographischer Prozeß, bei welchem wenigstens zwei Substanzen chromatographisch fraktioniert werden und mit für die Gewinnung ausreichender Reinheit entstehen, während wenigstens eine weitere Substanz erneut dem Prozeß zugeführt werden muß, derart automatisch steuerbar ist, daß die vorgenannten Schwierigkeiten einwandfrei behoben werden.

In verfahrensmäßiger Hinsieht sehlägt die Erfindung im wesentlichen vor, daß ständig der Polarisierungswinkel und die Konzentration der im Prozeß entstehenden Fraktionen gemessen werden, die augenblickliche und/oder durchschnittliche Reinheit der Fraktionen aus diesen Messungen berechnet wird und die Fraktionen automatisch entsprechend der Aufspürung vorgegebener Reinheitswerte für die Fraktionen verteilt werden.

Gewöhnlich werden fortlaufend der Polarisierungswinkel ₉ die Konzentration, die Durchflußgeschwindigkeit und die Temperatur der im Fraktionierungsprozeß entstehenden Fraktionen gemessen und diesen Messungen entsprechende Signale dann einem- Datenverarbeiter zugeleitet, welcher die augenblickliche und/oder durchschnittliche Reinheit und/oder die erwartete Reinheit berechnet. Entsprechend dem berechneten Reinheitwert steuert der Datenverarbeiter dann die Verteilung der verschiedenen Fraktionen in Übereinstimmung mit einem.vorher eingestellten Programm.

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Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung werden dem Polarisierungswinkel, der Konzentration, der Durchflußgeschwindigkeit und der am Ende des Prozesses gemessenen Temperatur entsprechende Signale über einen Analog-Digital-Umsetzer einem Computer eingespeist. Signale, welche die Stellungen der Speiseventile am Prozeßeingang und der Verteilerventile am Prozeßausgang anzeigen, werden dem Computer über eine Digital-Eingabe-Steuerung eingespeist. Dieser Computer wird derart programmiert, daß er auf die durchschnittlichen, augenblicklichen und erwarteten Reinheitswerte der entstehenden Fraktionen anspricht, um die Betätigung der Verteilerventile zu steuern, wodurch eine optimale Verteilung erreicht wird. Der Systemcomputer cirbeitet schritthaltend, um fortlaufend die gewünschten Daten zu erhalten und verarbeitet diese Daten entsprechend dem genannten Programm.

Eine genauere Erläuterung der Erfindung ergibt sich aus der nachfolgenden Beschreibung anhand der beiliegenden Zeichnungen; es zeigen:

Figur 1 ein Blockscheina eines erfindungsgemäß automatisch gesteuerten industriellen Chromatographiechen Prozesses;

Figur 2 eine schematische Darstellung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur automatischen Steuerung des Prozesses aus Fig. 1;

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Figur 3A - 3D die Beziehung zwischen dem Polarisierungswinkel 3A, den Glukose- und Fruktose-Könzentrationen JB und der Reinheit der ,Fruktose JG sowie dem sich daraus ergebenden öffnungs- und Schließprogramm 3D für die Verteilerventile entsprechend den Kurven 3A, JB und

Figur 4 ein Nomogramm zur Darstellung der Auswirkung der Temperatur auf die Bestimmung von Fruktosej und

Figur 5-8 Ablauf diagramme der Computer programme, Vielehe zur Berechnung der Einheit und des Umkippens der Fraktionen, der Glukosefraktion, der zurückzuführenden Fraktion und der Fruktosefraktion verwendet werden.

Bei dem in Figur 1 als Beispiel dargestellten erfindungsgemäß gesteuerten industriellen chromatographischen Trennprozeß wird eine Invertzuckerlösung durch eine Speiseleitung 10 einem Ventil 12 zugeführt. Die Betätigung des Ventils 12 wird durch eine zugeordnete Ventilsteuerung 13 unter Steuerung des Digital-Computer-Steuersystems gemäß Figur 2 gesteuert, wobei letzteres später erläutert werden soll. Diese Ventilsteuerung besitzt zwei Ausgangsläemmen 13a und 13b* welche an die Digital-Eingabe-Steuerung des Systems aus Figur 2 angeschlossen sind und die "Ein" und "Ausstellungen des Ventils 12 anzeigen. Eine Eingangsklemme 130 der Ventilsteuerung ist an die Ausgangssteuerung des Systems aus Figur 2 angeschlossen. Entsprechend dem Signal an der Eingangsklemme 13c der Ventilsteuerung 13 öffnet oder schließt diese Ventilsteuerung das Ventil 12, wobei die Ausgangsklemmen I3& und 13b Signale abgeben, welche den Zustand des Ventils 12 reflektieren. " '

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In geöffnetem Zustand fließt durch das Ventil 12 die Invertzuciierlösung in einen Speise tank"14. Dieser Speisefcank 14 besitzt zwei Pegelanzeiger 15 und 16, welche mit der Digital-Elngabe-Steuerung der Figur 2 gekoppelt sind und mit Hilfe des Systems aus Figur 2 die Betätigung der Ventilsteuerung steuern. Wenn insbesondere die Höhe der Invertzuckerlosung im Speisetank 14 unter einen vorgegebenen t^egelwert absinkt, der vom Pegelanzeiger 16 festgestellt wird, so erzeugt dieser Pegelanzeiger ein Signal, welches den Computer des Systems aus Figur 2 dazu bringt, automatisch das Ventil 12 über die Ventilsteuerung 13 zu öffnen, sodaß neue Invertzuckerlosung dem Speisetank zufließen kann. Wenn andererseits die Lösung im Speisetank 14 über einen vorgegebenen Pegel ansteigt, welcher vom Pegelanzeiger 15 festgestellt wird, so erzeugt dieser Pegelanzeiger 15 ein Signal, durch welches wiederum über den Computer und die Ventilsteuerung 13 das Ventil 12 geschlossen wird.

Von der Auslaßöffnung des Speisetanks 14 führt eine Leitung zu einem Ventil 18, welches durch eine zugeordnete Ventilsteuerung 19 gesteuert wird. Ebenso wie die Ventilsteuerung 15 besitzt die Ventilsteuerung 19 zwei Ausgangsklemmen 19a und 19b, welche die "Ein" und "Aus"-Stellung des Ventils anzeigen, sowie eine Eingangsklemme 19c, welche mit der Digital-Computer-Steuerung gemäß Figur 2 verbunden ist. Je nach dem der Eingangsklemme 19c der. Ventilsteuerung 19 zugeführten Signal, öffnet die Ventilsteuerung 19 das Ventil 18 oder schließt es. über dieses Ventil 18 ist der Speisetank 14 mit einer Einlaßöffnung eines Destillieraufsatzes 20 verbunden.

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Dieser Destillieraufsatz besitzt eine zweite Einlaßleitung 22, durch welche bei geschlossenem Ventil 18 über ein Ventil 24 Wasser eingespeist wird. Diesem Ventil 24 ist eine Ventilsteuerung 25 zugeordnet, welche zwei Ausgangsklemmen 25a und 25b besitzt, welche die "Ein" und "Aus"- Stellung des Ventils 24 anzeigen, sowie eine Eingangsklemme 25c, welche mit der Digital-Computer-Steuerung gemäß Figur 2 gekoppelt ist. Die Computersteuerung betätigt die Ventile 18 und 24 abwechselnd

! gemäß einem Programm, wodurch eine ausgeviählte Menge an Invertzuckerlosung zunächst über das Ventil 18 dem Destillieraufsatz 20 während einer bestimmten Zeitspanne eingespeist

• wird, woraufhin während einer zweiten Zeitspanne dem Destillieraufsatz 20 Wasser über das Ventil 24 zugeführt wird.

In diesem Destillieraufsatz 20 wird die Invertzuckerlosung chromatographisch in Glukose und Pruktose getrennt. Bei dem

^: Prozeß werden Invertzuckerlosung und Wasser abwechselnd von oben herauf die Oberfläche der im Destillieraufsatz bezw. der Säule angeordneten Harzschicht eingespeist. Dieser Destillieraufsatz 20 oder die Säule kann in irgendwie geeigneter allgemein bekannter Konstruktion ausgebildet sein, sodaß sie hier im einzelnen nicht beschrieben zu werden braucht. Eine

;. derartige konventionelle Trennsäule oder ein derartiger Destillieraufsatz ist beispielsweise in der GB-TS 1 095 210 beschrieben.

In dem Destillieraufsatz 20 ist ein Pegelanzeiger 28 oberhalb der Harzschicht angeordnet, welcher die Höhe oder den Pegel der verdünnten Invertzuckerlosung innerhalb des Destillieraufsatzes überwacht. Je nach dem Pegelstand der Lösung

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innerhalb des Pegelaufsatzes, wie er von diesem Pegelanzeiger 28 festgestellt wird, wird über die Ventile 18 und 24 abwechselnd Invertzuckerlösung und Wasser dem Destillieraufsatz 20 zugeführt oder die Zufuhr von Invertzuckerlösung und Wasser wird abgeschaltet. Im Destillieraufsatz 20 werden, wie bereits erwähnt, Glukose und Fruktose getrennt und am Boden des Destillieraufsatzes werden Infolgedessen Glukose, eine Glukose-Fruktose-Mischung, Fruktose und fast reines Wasser erhalten.

Die regelmäßig entstehenden Lösungen werden über ein Polarimeter 30, einen Konzentrationsmesser, einen Durchfluß-Geschwindigkeitsmesser jj6 und einen Temperaturmesser 38 drei Verteilerventilen 40, 42 und 44 zugeleitet. Das Polarimeter 30, beispielsweise der Type Bendix 143 C, mißt ständig den Polarisierungswinkel (angle of optical rotation) und liefert ein diesem Winkel entsprechendes Signal einem Analog-Digital-Umsetzer, welcher einen integrierenden Bestandteil der Steuerung gemäß Figur 2 bildet. Der Konzentrationsmesser 32, beispielsweise der Type Valmet Dens Air, ist über einen Druck-Strom-Umsetzer 46 mit dem Analog-Digital-Umsetzer des Systems aus Figur 2 verbunden. Derartige Druck-Strom-Umsetzer liefert beispielsweise die Minneapolis Honeywell Co.

Der Durchfluß-Geschwindigkeitsmesser 36, beispielsweise der Type Foxboro D/P Transmitter I3A, liefert ständig ein Drucksignal einem Umsetzer 48, welcher das Drucksignal in ein Stromsignal umsetzt und dieses Signal dem Analog-Digital-Umsetzer des Systems aus Figur 2 zuleitet. Der Temperaturmesser 36 schließlich, beispielsweise der Type Rosemund PT 100, liefert ständig ein Signal, welches die Temperaturen der aus dem

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Destillieraufsatz 20 austretenden Lösungen anzeigt, und führt dieses dem Analog-Digital-Umsetzer des Systems aus Figur 2 zu. Die Temperaturmessung kann eventuell unnötig werden, wenn die den Destillieraufsatz 20 verlassenden Lösungen.die gleiche . Temperatur besitzen. Wenn diese.Temperaturen jedoch schwanken, muß die Messung durchgeführt werden, da TemperatürSchwankungen die Polarimeterablesungen, wie nachstehend zu erläutern sein wird, beeinflussen.

Die Betätigung der Verteilerventile 40, 42 und 44 wird durch zugeordnete Ventilsteuerungen 50, 52 und 54 unter Steuerung der in Figur 2 dargestellten Computersteuerung, wie nachstehend zu beschreiben sein wird, gesteuert. Diese Ventilsteuerungen besitzen Ausgangsklemmen 50a, 50b; 52a, 52bj 54a, 54b, welche jeweils die "Ein" und "Aus" - Stellungen der Ventile 40, 42 und 44 anzeigen und mit der Digital-Computersteuerung gemäß Figur 2 verbunden sind. Die Ventilsteuerungen besitzen auch Eingangsklemmen 50c, 52c und 54c, welche mit dem in Figur 2 dargestellten System verbunden sind. Je nachdem, welches Programmteil der Computer aus Figur 2 ausführt, erhält wenigstens eine der Ventilsteuerungen 50, 52 oder 54 ein Auslösesignal, wodurch ihr zugeordnetes Ventil geöffnet wird. An den Ventilen 40, 42 und 44 tritt Glukose (G) bezw. eine Glukose-Fruktose-Mischung (P) bezw. Fruktose (F) aus. Die austretenden Lösungen werden in verschiedene Behälter verteilt, d.h. jeweils einen Behälter für eine der drei verschiedenen Lösungen, um eventuell weiterbehandelt zu werden.

Wie Figur 2 zeigt, besitzt die Vorrichtung zur automatischen Steuerung des in Figur 1 schematisch dargestellten Prozesses

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ein zentrales digitales datenverarbeitendes Gerät 60, beispielsweise der Type Nokia PPC 6520.2, welches über ein Kabel 61 mit einem Ausgangs-Steuergerät 62, beispielsweise der Type Npkia PPU 6557, und über ein Kabel 63 mit einem Analog-Digital-Umsetzer 64, beispielsweise der Type Nokia PPD 6533» verbunden ist. Das Kabel 63 verbindet auch das datenverarbeitende Gerät 60 mit einem digitalen Eingabe-Steuergerät 66, beispielsweise der Type Nokia PPU 653I, und mit einem Bedienungstisch 68, beispielsweise der Type Nokia PPU 6542.1 τ Das Kabel verbindet außerdem das Ausgangs-Steuergerät 62 mit dem Bedienungstisch 68. Die in Figur 2 dargestellte Vorrichtung besitzt schließlich noch einen Fernschreiber 70, welcher über die Kabel 71 und 72

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mit dem datenverarbeitenden Gerät 60 verbunden ist.

Wie die Aufschriften an den Ausgangsklemmen der Ausgangs-Steuerung 62 zeigen, liefert diese Ausgangssteuerung 62 unter der Programmsteuerung des Computers Signale, welche die Betätigung der Ventile 12, 18, 24, 40, 42 und 44 steuern. Die den Polarisierungswinkel angebenden Polarimeterablesungen, die Konzentrationsablesungen, die Meßwerte für die Durchflußgeschwindigkeit und die Temperaturmeßwerte der aus dem Destillieraufsatz 20 austretenden Lösungen werden dem Analog-Digital-Umsetzer 64 zugeleitet und als Ziffern dem zentralen datenverarbeitenden Gerät 60 eingespeist. Wie bereits erwähnt, ist die Temperaturmessung nicht erforderlich, wenn die Temperatur der aus dem Destillieraufsatz austretenden Lösung kontant bleibt. Falls jedoch eine Temperaturschwankung eintritt, muß die Einwirkung dieser Schwankung auf die Polarimeterablesung durch ein Korrekturprogramrn berücksichtigt werden, welches auf dem in Figur 4 dargestellten Nomogramm beruht.

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Die Stellungen der Speiseventile 12, 18 und 24 angebende Signale, d.h. die Signale 1^a, l;5b; 19a, 19b; 25a und 25b werden innerhalb eines Kabels 42 der digitalen Eingabesteuerung 66 zugeführt und die Stellungen der ■Verteilerventile 40, 42 und 44 anzeigende Signale, d.h. 50a, 50b; 52a, 52b; 54a und 54b werden innerhalb eines Kabels 74 den entsprechenden Eingangsklemmen der Steuerung 66 zugeleitet. Schließlich werden die Signale, welche die Pegelhöhe innerhalb des Speisetanks 14 anzeigen und von den Pegelanzeigern 15 und 16 geliefert werden und das vom Pegelanzeiger 28 für den Destillieraufsatz 20 gelieferte Signal innerhalb eines Kabels 76 drei weiteren Eingangsklemmen der digitalen Eingabe-Steuerung 66 zugeleitet. Die Ausgabe-Steuerung 62 decodiert die entsprechenden Instruktionen, welche von dem digitalen datenverarbeitenden Gerät 60 empfangen werden, um den Eingangsklemmen l]5c, 19c und 25c; 50c, 52c und 54c der Steuerungen für die Ventile 12, 18, 24, 40, 42 und 44 Steuersignale zuzuleiten.

Der Aufbau, die Arbeitsweise und die Verbindung der einzelnen Komponenten des Systems aus Figur 2 sind allgemein üblich und brauchen daher hier nicht im einzelnen beschrieben zu werden. Die Erfindung beruht auch nicht auf der Verbindung derartiger Komponenten miteinander, sondern vielmehr in der Messung des Polarisationswinkels, der Konzentration, der Durchflußgeschwindigkeit und der Temperatur der aus dem Destillieraufsatz 20 austretenden Lösungen und in der Einspeisung der Meßwerte in das datenverarbeitende Gerät 60. Wie im einzel-nen weiter unten zu beschreiben sein wird, berechnet dieses,datenverarbeitende Gerät die augenblickliche und/oder durchschnittliche

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Reinheit und steuert bei Erreichung vorgegebener Reinheitwerte die Verteilung der verschiedenen Fraktionen (P, P und Q) entsprechend einem vorgegebenen Programm.

Figur 3A zeigt die Veränderung des Polarisationswinkels A als Zeitfunktion. Figur 3B zeigt die Glukose- und Fruktosekonzentrationen als eine Zeitfunktion und Figur 3C zeigt, wie die Reinheit der Fruktose in der aus dem Destillieraufsatz 20 austretenden Lösung als Zeitfunktion schwankt. Figur 3D (1) zeigt die optimale öffnungs- und Schließzeit des Olukose-Verteilerventils 40, Figur 3D (2) und 3D (3) zeigen die optimalen öffnungs- und Schließzeiten des RUckfUhrventilß 42 (P) bezw, des Fruktose (F) - Verteilerventils 44. Figur 3D (4) zeigt den Ruhezustand im Trennprozeß, wenn alle Verteilerventile geschlossen sind.

Das Nomogramm gemäß Figur 4 zeigt die Auswirkung der Temperatur auf die Bestimmung der Fruktosereinheit. Dabei bedeutet A den Drehwinkel auf einer Lichtbahn mit einer Länge von 2,5 vm, gemessen an der Quecksilberlinie, C bedeutet die Konzentration (g/100 ml).

Die Fruktose-Konzentration in der Zuckerlösung hängt von der Polarimeterablesung und der Konzentration ab und ergibt sich aus der nachstehenden empirischen Formel (bei +6O⁰C)i

62.85C + 3.2 ■ 10"^C² + 2.5 * 10"⁶C³ - 4 1.4325c + 4.37c² · ίο"⁵ + 10.5 χ io~^bc⁵

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Hierin bedeuten:

F = die Fruktose-Konzentration der Lösung in % des Trockenmaterials (>= F-Reinheit),

C m Konzentration (g/100 ml),

A = Polarisierungswinkel (in Winkelgraden,

gemessen bei einer Wellenlänge von 546/Urn, Länge der Lichtbahn 2,5 mm).

Eine entsprechende Gleichung läßt sich auch für die Glukose-Reinheit aufstellen.

Da die Temperatur bei einem in industriellem Umfange ablaufenden Prozesses niemals vollständig konstant bleibt, enthält das Computerprogramm eine Tempera t,urkorrek tür.

Die vorstehende Gleichung läßt sich einer linearen Form annähern, welche zur Prozeßsteuerung (bei +6O⁰C) geeignet ist:

■P = 43.509 - 2734,2

Diese Gleichung entspricht der allgemeinen Forms F = kj - &2U

wobei die Kontanten k-^ und kg von den Meßbedingungen wie Temperatur, Wellenlänge des im Polarimeter verwendeten Lichtes und Länge der Lichtbahn im Nomogramm der Figur 4 abhängen.

IN_SPE0TED

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Zweck des Trennprogrammes ist die Steuerung des Trennprozesses und die Verteilung der aus dem Destillieraufsatz 20 austretenden Lösung in drei Fraktionen Q, P und P. Die Zusammenfassung und Berechnung von für die Berichte erforderlichen Daten kann auch in das Trennprogramm eingebaut werden.

Der Prozeß-Computer, d.h. das datenverarbeitende Zentralgerät 60 (Fig. 2) zeichnet in ausreichend kurzen Intervallen, beispielsweise jede halbe Minute, die Konzentration, die Polarlmeterablesung, die Temperatur und die Durchflußgeschwindigkeit des Destillieraufsatzes auf. Vorgesehen ist eine Toleranzkontrolle für die gemessenen Werte (wobei geprüft wird, daß die Meßwerte im allgemeinen innerhalb der Eichkurve liegen), wobei ungenaue Meßresultate nicht angenommen werden.

Die Verteilung der aus dem Destillieraufsatz 20 austretenden Lösung wird auf der Basis der F-Reinheit der Lösung festgelegt. Die Fraktionen sind Glukose (G), das zurückzuführende Gemisch (P) und Fruktose (F). Die Grenzwerte der Fraktionen werden durch den F-Wert und die Konzentration bestimmt. Zur Bestimmung der F-Reinheit gibt es verschiedene Methoden. Bei Verwendung des augenblicklichen F-Wertes als Betriebsparameter wird die übertragung von Glukose zum zurückzuführenden Gemisch und vom zurückzuführenden Gemisch zu Fruktose auf der Basis der augenblicklichen F-Werte ausgeführt. Der Grenzwert zwischen Fruktose und Glukose wird entweder durch den F-Wert oder die Konzentration bestimmt, je nachdem, welcher der vorgegebenen Werte zuerst erreicht wird. Eine andere Methode zur Steuerung des Trennprozesses ist die Verwendung der durchschnittlichen F-Relnheit als Verteilungsparameter. Die gewünschten durch-

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schnittlichen Reinheitswerte werden sowohl für die Fruktose wie für die Glukose gegeben. Während der Verteilung der Glukosefraktion wird die durchschnittliche F-Reinheit nach jeder Messung der F-Reinheit berechnet. Wenn sich der Zeitpunkg des Umkippens (changeover) in die zurückzuführende Fraktion nähert, steigt der F-Wert an (die Reinheit der Glukose nimmt ab), bis der eingestellte Wert erreicht ist und das Umkippen erfolgt. Im Steuersystem ist auch ein Einstellwert für die augenblickliche F-Reinheit vorgesehen, um zu verhindern, daß Lösung, welche zu viel Fruktose enthält, in die rein fraktionierte Glukose gelangt. Wenn das Umkippen von Glukose in die zurückzuführende Mischung·auf dem augenblicklichen F-Reinheitswert basiert, besitzt die Glukose-Fraktion eine geringere durchschnittliche F-Reinheit als den eingestellten durchschnittlichen F-Reinheitswert.

Die Bestimmung des Umkippens der zurückzuführenden Mischung in Fruktose kann unter Verwendung des durchschnittlichen F-Reinheitswertes als Parameter nicht auf die gleicherweise durchgeführt werden, da die durchschnittliche Reinheit der Fruktose-Fraktion erst dann bekannt ist, wenn die Phase abgeschlossen ist und die zurückzuführende Mischung zu Beginn der Phase in Fruktose umkippt. Aus diesem Grunde ist ein Einstellwert für die augenblickliche F-Reinheit zusätzlich zur durchschnittlichen F-Reinheit vorgesehen. Nach Abschluß der F-Fraktion berechnet der Computer 60 die durchschnittliche Reinheit der F-LöBung und korrigiert falls erforderlich den Grenzwert, wobei diese Korrektur stets derart durchgeführt wird, daß die durchschnittliche Reinheit der Fruktose stets auf dem eingestellten Viert bleibt. Der Grenzwert der zurückzuführenden Glukose-

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Mischung besitzt eine maximal zulässige Zahn und es ist eine gleiche minimal zulässige Zahl für die zurückzuführende Fruktose-Mischung vorgesehen, unter welcher der Computer die Grenze nicht überschreiten kann, wenn auch die durchschnittliche F-Reinheit dies erfordern sollte.

Ein schwerer Fehler in dem berechneten Reinheitswert kann sogar durch einen kleinen Fehler verursacht werden, wenn der Computer 60 die vorgenannten Formeln verwendet. Wenn die Steuerung der Verteilungsgrenzen lediglioh durch die Reinheitswerte festgelegt wurde, die direkt von den Meßwerten berechnet wurden, so können die vom Verteileraufsatz 20 auslaufenden Lösungen vom Computer 60 ungenau verteilt werden· Um dies zu verhindern, wird der Computer 60 derart programmiert, daß er jeden neuen Punkt der Reinheitskurve, welche beispielsweise in Intervallen von einer Minute aufgenommen wird, vorher berechnet. Der aus den Meßwerten berechnete Punkt wird mit dem vorausberechneten vei&ichen und der genauere Wert alsdann ausgewählt. Der neue Wert der Reinheitskurve wird vom Computer vorausberechnet, indem beispielsweise die vier vorhergehend angenommenen Punkte der Kurve und nachstehende Formel verwendet werden: .

Damit die aufgrund vorstehender Formel vorberechnete Kurve der tatsächlichen Kurve so nahe wie möglich folgen kann, haben die Asymptoten der vorberechneten Kurve eine leichte Verschiebung von beispielßweise 5$ gegenüber dem Ursprung/Dies bedeutet, daß in der Praxis der sich aus der Vorberechnung ergebende Wert

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beispielsweise 105 % oder -5 % beträgt. Prozentwerte außerhalb des Bereiches"0 - 100 $ werden jedoch im Computerprogramm eliminiert. Beim Vergleich des aus den Meßwerten berechneten Punktes mit dem vorausberechneten berücksichtigt der Computer auch die Steigung der Kurve an diesem Punkt. Größere Abweichungen zwischen der gemessenen und der vorausberechneten Reinheit sind bei steilen Abschnitten der Kurve eher zulässig als an den Teilen der Kurve, welche nur eine allmähliche Steigung besitzen.

Die Schwierigkeit im Umgang mit der Fruktose-Glukose-Grenze liegt darin, daß sowohl die Poiarimeterablesung wie die Konzentrationsmessungen an den äußersten unteren Enden der Meßskalen registriert werden. Im allgemeinen sind die prozentualen Fehler der Meßskalen innerhalb dieser Bereiche größer. Infolgedessen können die von den Meßwerten berechneten Reinheitswerte äußerst große Schwankungen beiderseits des tatsächlichen Wertes aufweisen, und ein einziger derart extrem fehlerhafter Viert? kann einen ungenauen Steuervorgang verursachen. Aus diesem Grunde wird das Umkippen der Fraktion nicht auf der Basis eines einzigen Punktes der Reinheitskurve oder einer Konzentrationsmessung initiiert, sondern es werden mehrere, beispielsweise drei, derartige Messungen vorgenommen, um festzustellen, daß der Grenzwert erreicht wurde.

Außer den vorbeschriebenen Sicherheitsmaßnalunen uird auch die Standardzeitdauer einer Fraktion Ln Betracht gezogen als Parameter für die Verteilung der Fraktion. Wenn die gemessenen oder berechneten Vierte besagen, daß eine Fraktion abgeschlossen ist und eine neue begonnen werden sollte, daß aber die gemessene

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ZeIc vom Beginn der Fraktion kürzer 1st als die festgelegte Standardzelt, so findet keine Veränderung statt und auf dem Berichts-Fernschreiber 70 (Fig. 2) wird die Fehleranzeige ausgedruckt.

Das Ablaufsohema der Computerprogramme <;ur Berechnung der Reinheit und des Umkippens der Fraktion, die Berechnung der Glukose-Fraktion, die Berechnung der zurückzuführenden Fraktion und die Berechnung der Fruktose-Fraktion ist in den Figuren 5-8 dargestellt. Die in diesen Ablaufdlagrammen angegebenen Symbole haben nachstehende Bedeutung:

A Polarisierungswinkel,

C Konzentration,

V Durehflußgesohwlndigkeit,

T Temperatur,

Q F-Reinhcit, Q=f (Λ,Ο,Τ)

Qg vorausberechnete Reinheit,

G Glukose,

P zurückzuführende Fraktion,

F Fruktoüo,

GPOR durchschnittlicher Versuchswert der G-Reinheit

GFlR Kippgrenze, bentlmmt aus der augenblicklichen ReinheLt im Bereich G-P,

PFClR Kippgrenze, bestimmt au» der augenblicklichen ReLnheLt im Bereich P-F,

FGQR Kippgrenso, bestimmt aus der augenblicklichen Reinheit im Bereich F-G,

FGOR durehnchnittl. Vernuehnwert; <ler Reinheit dor F-Fraktion,

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FGGR Kippgrenze, bestimmt aus der Konzentration im Bereich F-G,

C(MIN) Mindestkonzentration während der Trennung,

AN festgelegte Standarddauer einer Fraktion, bevor ein Umkippen zur nächsten Fraktion stattfinden kann.

Wenn auch die Erfindung vorstehend anhand einer speziellen Ausführung beschrieben wurde, so sind doch die verschiedensten Abwandlungen und Veränderungen möglich, wie sie jedem Fachmann geläufig sind. Beispielsweise kann das datenverarbeitende Gerät 6o derart programmiert werden, daß es die Menge an Trockenmaterial in den Fraktionen berechnet und außerdem das Ausdrucken der Ausgangsberichte. Das erfindungsgemäße Steuerverfahren läßt sich für die Produktion in großem Umfange anwenden, da jegliche Anzahl von Destillieraufsätzen oder Trennsäulen von einem Computer in mehrfacher Ausnutzung desselben gesteuert werden kann. Die Erfindung umfasst daher auch alle derartigen Abwandlungen und Veränderungen.

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Claims

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Patentansprüche

1. Verfahren zur automatischen Steuerung eines industriellen chromatographischen Prozesses, bei welchem wenigstens zwei Substanzen chromatography sch fraktioniert werden und mit für die Gewinnung ausreichender Reinheit entstehen, während wenigstens eine weitere Substanz erneut dem Prozess zugeführt werden muß, dadurch gekennzeichnet, daß ständig der Polarisierungswinkel und die Konzentration der im Prozeß entstehenden Fraktionen (G, P, F) gemessen werden, die augenblickliche Reinheit der Fraktionen aus diesen Messungen berech-' net wird und die Fraktionen automatisch entsprechend der Aufspürung vorgegebener Reinheitswerte für die Fraktionen verteilt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ständig die Durchflußgeschwindigkeit und die Temperatur der aus dem Prozeß entstehenden Fraktionen (G,P,F) gemessen wird und die augenblickliche und/oder durchschnittliche Reinheit der Fraktionen aus der Messung des Polarisierungswinkels, der Konzentration, der Durchflußgeschwindigkeit und der Temperatur berechnet wird.

j5. Verfahren nach Anspruoh 2, bei welchem in dem zu steuernden Prozeß Invertzucker in Fruktose, Glukose und zurückzuführenden Fraktionen getrennt werden soll, dadurch gekennzeichnet, daß die Fruktosereinheit aus den Meßwerten gemäß der linearen Form angenäherten Gleichung

F = 43.509 - ^

berechnet wird, wobei A der Polarisierungwinkel und C die Konzentration der aus dein Prozeß entstehenden Fraktion ist.

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4. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch die automatische Abwandlung des gemessenen Polarisierungswinkels entsprechend der Beeinflussung durch die Temperatur der entstehenden Fraktionen gemäß dem Diagramm von Figur 4.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein vorgegebener augenblicklicher Reinheitswe-rt für die Fruktose eingestellt wird und die Verteilung der Fraktionen entsprechend der Aufspürung des vorgegebenen Reinheitswertes bestimmt wird, · .

6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verteilung der Fraktionen entsprechend der Berechnung der durchschnittlichen Reinheit von Fruktose und Glukose bestimmt wird und daß der augenblickliche Reinheitswert weiter berechnet und zu einer Veränderung der Verteilung vor Erreichung der durchschnittlichen Reinheit verwendet wird, um die Verschmutzung einer Fraktion durch eine andere zu verhindern.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in einer unstetigen Anzahl von Schritten eine Reinheitskurve vorgezeichnet wird, die vorgezeichneten Stufen der Roinheitskurve mit den gemessenen Reinheitswerten verglichen wird und die genaueste Stufe der beiden Stufen in der Reinheitskurve zur Steuerung der Verteilung ausgewählt wird.

8. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1-7* mit Speiseventilen für die zu fraktionierende Lösung, mit Pegelanzeigern für den Flüssigkeitsstand während des Prozesses und mit Verteilorventilen für

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die reinen Fraktionen sowie für wenigstens eine zurückzuführende Fraktion, gekennzeichnet durch einen sohritthaLtend angeschlossenen zentralen Programm-Computer (6o), eine Einrichtung (30) zur Messung des PolarisierungswLnkels, oine Einrichtung (34) zur Messung der Konzentration, eine Einrichtung (36) zur Messung der Durchflui3gesu'uwindigkeit und eine Einrichtung (3&) zur Messung der Temperatur der entstehenden Fraktionen, einen Analog-Digitai-Umsetzor (64), in Vielehen für den Polarisierungswinkel, die Konzentrat Lon, die Durchf.L.ußgeschwindigkeit und die Temperatur am Ende des Prozessen gemessene Werte als üignale einspeiiibar und dem ELngang des zentralen Programm-Computers zuführbar sind, eine digitale Eingabe-Steuerung (66), Vielehe an den Eingang des Computers (60) angeschlossen ist und in welche den .Siel.Hingen der Speise-, ventile (1.3* 19» 25) am Eingang der Vorrichtung tiowie der VerteilerventLle (40, 42, 44) am Ausgang dor Vorrichtung entsprechende Signaie einspeisbar sind, und eine an den Ausgang; des Computers (60) angeschlossene in Üborolnsblnimiru'; mit einem aus den Meßwerten des PolarLsierungswinkels, der Konzentration, der Durchflußgeschwindigkeit und flor Temperatur entv/Lokelfcen ReinheLtsberechnungspro^ramm des Computers arbuLtonde Au«gabe-Steuerung (62).

9· Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dal] zur Einspeisung der Konzentration?!- und ])urehn.uI3mo;>i;unßeii Ln den Analog-DigLtal-Umsetzer (64) Druck-i>ti'om-Umsot/.or (^Jl6, hW) vorgesehen sind.

Patentanwalt.

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