DE2216628C2 - Process for treating a surface made of steel by ion implantation to modify the structure of the surface - Google Patents
Process for treating a surface made of steel by ion implantation to modify the structure of the surfaceInfo
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Description
3535
Die vorliegende Erfindung betrifft den in den Ansprüchen gekennzeichneten Gegenstand, nämlich Verfahren zur Behandlung einer Oberfläche aus Stahl durch Ionenimplantation zur Modifizierung der Struktur der Oberfläche.The present invention relates to the subject matter characterized in the claims, namely Process for treating a surface of steel by ion implantation to modify the structure the surface.
Es ist allgemein bekannt, daß Stahlgegenstände der Einsatz- bzw. Oberflächenhärtung unterworfen werden können. Nach bekannten Verfahren wird dies in der Weise durchgeführt, daß man eine harte, resistente Oberfläche auf einem (zähen) Stahlkern mit niedrigem Kohlenstoffgehalt dadurch bildet, daß man den aus Stahl mit geringem Kohlenstoffgehalt gebildeten Gegenstand, der bei erhöhten Temperaturen (etwa 9100C) gehalten wird, einer kohlenstoffreichen Atmosphäre aussetzt. Dies kann durch Verwendung von gasförmigen Kohlenwasserstoffen oder durch Einpakken in Holzkohle erreicht werden. Der Kohlenstoff diffundiert in die Oberfläche des Stahls bis zu einer Tiefe von ungefähr 1,27 mm unter Bildung einer Oberfläche mit hohem Kohlenstoffgehalt, die nachfolgend zu Martensit zur Erzielung einer maximalen Härte und Abriebfestigkeit abgeschreckt wird. Die Härte ist abhängig von dem Kohlenstoffgehalt und nimmt mit zunehmendem Kohlenstoffgehalt zu.It is well known that steel articles can be case hardened or surface hardened. According to known methods, this is carried out in such a way that a hard, resistant surface is formed on a (tough) steel core with a low carbon content by the object formed from steel with a low carbon content, which is exposed at elevated temperatures (about 910 ° C.) exposed to a carbon-rich atmosphere. This can be achieved by using gaseous hydrocarbons or by packing in charcoal. The carbon diffuses into the surface of the steel to a depth of about 1.27 mm to form a high carbon surface which is subsequently quenched to martensite for maximum hardness and abrasion resistance. The hardness depends on the carbon content and increases with increasing carbon content.
Das vorstehend erwähnte, thermische Härtungsverfahren besteht darin, daß man die zur Behandlung vorgesehenen Gegenstände relativ hohen Temperaturen aussetzt. Die Einwirkung von hohen Temperaturen ist jedoch in manchen Fällen, beispielsweise bei nichtrostendem Stahl, unerwünscht.The above-mentioned thermal curing process consists in using the for treatment exposed objects to relatively high temperatures. Exposure to high temperatures however, in some cases, such as stainless steel, it is undesirable.
Aus der DE-PS 6 68 639 und der US-PS 29 16 409 sind Verfahren zur Vergütung und Behandlung von Metallgegenständen bekannt, bei welchen man den. Metallgegenstand bei niedrigem Druck in einer ionisierten Atmosphäre erhitzt bzw. bei erhöhter Temperatur einer Glimmentladung aussetzt Wenngleich es bei diesen Verfahrensweisen möglich ist, daß sich Ionen bilden, ist es jedoch nicht möglich, das Werkstück mit einem im wesentlichen reinen Stahl aus Kohlenstoffionen oder Chromionen zu beschießen, da die auf das Werkstück auftreffenden Ionen durch Ionisation oder durch die Glimmentladung in der umgebenden Atmosphäre gebildet werden. Dies führt in einer kohlenwasserstoff- und/oder kohiendioxidhaltigen Atmosphäre zur Bildung von Sauerstoff, der zu einer unerwünschten Oxidation des Werkstücks führt, bzw. zur Bildung von Wasserstoff, der eine Versprödung des Werkstücks herbeiführt Durch Ionisation oder Glimmentladung von Stickstoff ist es zwar möglich, relativ reine Stickstoffionen zu erzeugen. Dies trifft jedoch auf die Bildung von Kohlenstoffionen oder Chrcmionen durch Ionisationsoder Glimmentladungsverfahren nicht zu, so duJ diese Ionen stets von den obenerwähnten Verunreinigungen begleitet werden. Es ist ferner schwierig, Glimmentladungsbehandlungen mit Materialien durchzuführen, die nicht in Gasform vorliegen, wobei es bei den bekannten Glimmentladungsverfahren auch nachteilig ist, daß die gebildeten Ionen mit unterschiedlichen Energien auf das Werkstück auftreffen, und das Werkstück auf erhöhte Temperaturen erhitzt werden muß, um den gewünschten Behandlungseffekt zu erzielen. Auch läßt die US-PS 29 16 409 erkennen, daß bei den dort beschriebenen Verfahren Ionen auf der Oberfläche des Werkstücks abgeschieden werden, die dann durch Diffusion in das Werkstück eindringen. Um diese Diffusion zu bewirken, müssen erhöhte Temperaturen (beispielsweise von 580° C) angewandt werden. Somit sind die bekannten Verfahrensweisen mehr den herkömmlichen Methoden, wie dem Einsatzhärten, verwandt, bei denen durch Erhitzen eine Diffusion des Kohlenstoffs in den Stahl bewirkt wird. Das Erhitzen der zu behandelnden Gegenstände auf erhöhte Temperaturen ist nun aber in hohem Maße unerwünscht, da mit hoher Präzision geformte Werkstücke sich dabei physikalisch verformen und verziehen können. Somit sind die bekannten Verfahren nicht dazu geeignet, solche Gegenstände an ihrer Oberfläche zu modifizieren, diese zu härten und/oder korrosionsbeständig zu machen. Darüber hinaus ermöglichen diese bekannten Verfahren keine Behandlung ausgewählter Oberflächenbereiche. Eine Einführung von Kohlenstoff und Chrom in Mengen, die außerhalb der üblichen Gleichgewichtsbedingungen liegen, ist bei diesen bekannten, thermischen Diffusionsverfahren nicht möglich.From DE-PS 6 68 639 and US-PS 29 16 409 are methods for the remuneration and treatment of metal objects known which one the. Metal object at low pressure in an ionized The atmosphere is heated or exposed to a glow discharge at an elevated temperature, although this is the case with these Procedures are possible that ions form, but it is not possible to the workpiece with an im essential pure steel from carbon ions or chromium ions to bombard, as the on the workpiece impinging ions by ionization or by the glow discharge in the surrounding atmosphere are formed. This results in a hydrocarbon and / or carbon dioxide-containing atmosphere to form of oxygen, which leads to undesired oxidation of the workpiece or to the formation of hydrogen, which causes the workpiece to become brittle through ionization or glow discharge of nitrogen it is possible to produce relatively pure nitrogen ions. However, this applies to the formation of Carbon ions or chromium ions by ionization or glow discharge processes are not allowed, so you do Ions are always accompanied by the above-mentioned impurities. It is also difficult to perform glow discharge treatments to carry out with materials that are not in gaseous form, with the known ones Glow discharge process is also disadvantageous that the ions formed with different energies on the Workpiece hit, and the workpiece must be heated to elevated temperatures to the desired To achieve treatment effect. Also shows the US-PS 29 16 409 recognize that in the described there Process ions are deposited on the surface of the workpiece, which then diffuse into it Penetrate the workpiece. In order to bring about this diffusion, elevated temperatures (e.g. from 580 ° C) can be used. Thus, the known procedures are more the conventional methods, such as case hardening, where heating causes diffusion of the carbon into the steel is effected. However, heating the objects to be treated to elevated temperatures is now in highly undesirable, since workpieces formed with high precision are physically deformed in the process and can forgive. Thus, the known methods are not suitable for such objects to modify their surface, to harden them and / or to make them corrosion-resistant. About that In addition, these known methods do not allow treatment of selected surface areas. One Introduction of carbon and chromium in amounts outside the usual equilibrium conditions is not possible with these known thermal diffusion processes.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand daher darin, ein Verfahren der eingangs geschilderten Art zu schaffen, das es ermöglicht, Kohlenstoff oder Chrom in Metalloberflächen bei niedrigen Temperaturen, mit gleichmäßiger Eindringtiefe und auch in Mengen über die Gleichgewichtsbedingungen hinaus zu implantieren, und auf diese Weise nichtrostende Stähle und Flußstähle zu härten und sowohl die Zusammensetzung der Oberfläche, als auch deren Struktur zu modifizieren.The object of the present invention was therefore to provide a method of the above-described To create a type that allows carbon or chromium in metal surfaces at low temperatures, with uniform penetration depth and also in quantities beyond the equilibrium conditions implant, and in this way harden stainless steels and mild steels and both the composition modify the surface as well as its structure.
Diese Aufgabe wurde in der in den vorstehenden Ansprüchen umrissenen Weise gelöst.This object has been achieved in the manner outlined in the preceding claims.
Die vorliegende Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur Behandlung einer Oberfläche von nichtrostendem Stahl durch Ionenimplantation. Es ist darauf hinzuweisen, daß bei der Einführung von Ionen in die Oberfläche eines Metalls die Zusammensetzung derThe present invention therefore relates to a method for treating a surface of stainless Steel by ion implantation. It should be noted that when ions are introduced into the Surface of a metal the composition of the
Oberfläche zusätzlich zu der Struktur der Oberfläche modifiziert werden kann.Surface can be modified in addition to the structure of the surface.
Gemäß der Er'indung kann das Verfahren auch zur Modifizierung der Oberflächenstruktur von Flußstahl durch Ionenimplantation von Chromionen in die Oberfläche angewendet werden. Bei der Behandlung einer Oberfläche gemäß der Erfindung können die Eindringtiefen der Ionen größer sein, als sie üblicherweise gemessen werden, und sie können derart sein, daß eine gehärtete Struktur eher innerhalb eines Körpers, als gerade an dessen Oberfläche gebildet wird. Es kann daher eine gehärtete Oberfläche in einer Tiefe von ungefähr 0,025 mm hergestellt werden. So kann ein Körper erhalten werden, bei dem ein weicher, äußerer Bereich auf einem härteren, inneren Bereich vorliegt. Bei einem Körper, der so behandelt ist, daß er eine vertieft angeordnete »vergrabene Schicht« aufweist, kann der äußere Bereich bis zu der gehärteten Oberfläche durch Abschleifen, Abschmirgeln usw. entfernt werden. Derartige Behandlungen liegen im Bereich der vorliegenden Erfindung.According to the invention, the method can also be used for Modification of the surface structure of mild steel by ion implantation of chromium ions into the Surface to be applied. When treating a surface according to the invention, the Penetration depths of the ions can be greater than they are usually measured, and they can be such that a hardened structure is formed within a body rather than just on its surface. It can therefore, a hardened surface can be made to a depth of approximately 0.025 mm. So can a Body can be obtained in which a softer, outer area is on a harder, inner area. In the case of a body which has been treated in such a way that it has a recessed "buried layer", the outer area down to the hardened surface by sanding, sanding, etc. removed. Such treatments are within the scope of the present invention.
Die Tiefe, bis zu der die Ionen implantiert werden, hängt von der Energie der Ionen ab, wobei hohe Energie die Bildung von vertieft angeordneten Schichten bewirkt Es ist weiterhin möglich, mit verschieden hohen Energiewerten zu implantieren, so daß eine Reihe von implantierten Bereichen aufgebaut wird, um eine Schicht von gewünschter Dicke zu bilden.The depth to which the ions are implanted depends on the energy of the ions, with high energy causing the formation of recessed layers It is also possible to implant with different energy values, so that a number of implanted regions is built up to form a layer of desired thickness.
Die Implantation kann mit niedrigen Energien, bis zu Energien von mehreren tausend keV durchgeführt werden. Ein typischer Arbeitsbereich ist 1 bis 200 keV, wobei Energien im Bereich von 50 bis 100 keV in der Praxis zweckmäßig sind.The implantation can be carried out with low energies, up to energies of several thousand keV will. A typical working range is 1 to 200 keV, with energies in the range of 50 to 100 keV in the Practice are expedient.
Im Falle der Ionenimplantation in Oberflächen von nichtrostendem Stahl bietet die Einführung von J5 Kohlenstoff in die Oberflächen durch dkjes lonenimplantationsverfahren, das bei relativ niedrigen Temperaturen durchgeführt werden kann, Vorteile gegenüber Verfahren, welche die Verwendung von hohen Temperaturen und mit Kohlenstoff angereicherten Atmosphären vorsehen. Die Bezeichnung »niedrigere Temperatur«, wie sie in dieser Beschreibung verwendet wird, bezeichnet Temperaturen von ungefähr Raumtemperatur. Das Implantationsverfahren kann bewirken, daß sich die Temperatur des der Implantation unterworfenen Werkstücks leicht, d.h. um ungefähr 1 oder 20C erhöht, wobei dies jedoch ohne Bedeutung ist. Unter Verwendung der vorliegenden Erfindung ist es beispielsweise möglich, gehärtete Bereiche bzw. Felder auf nichtrostenden Stahlgegenständen herzustellen, die bisher nicht nach Hochpräzisionsnormen hergestellt werden konnten, weil nunmehr das Risiko des Verwerfens und der erhaltene Verlust an dimensioneller Präzision, der dadurch eintritt, daß man die Gegenstände hohen Temperaturen unterwirft, außer acht gelassen werden kann. Es können daher oberflächengehärtete Kugellager Uhrenlager und ähnliche Gegenstände hergestellt werden, nachdem sie in den gewünschten Toleranzen aus nichtrostendem Stahl hergestellt sind; eine gehärtete Kante kann auf einer Rasierklinge aus nichtrostendem Stahl hergestellt werden. Die Kosten derartiger Härtungsverfahren sind sehr gering, da es zum Beispiel im Falle von Uhrenlagern wegen ihrer Größe möglich ist, eine Vielzahl (möglicherweise mehrere Hundert) Stücke in einem einzigen Arbeitsgang des Implantationsarbeitsverfahrens zu behandeln.In the case of ion implantation in stainless steel surfaces, the introduction of J5 carbon into the surfaces by the ion implantation process, which can be carried out at relatively low temperatures, offers advantages over processes which involve the use of high temperatures and carbon-enriched atmospheres. As used in this specification, the term "lower temperature" refers to temperatures around room temperature. The implantation process can have the effect that the temperature of the workpiece subjected to the implantation increases slightly, that is to say by approximately 1 or 2 ° C., but this is of no importance. For example, using the present invention, it is possible to produce hardened areas on stainless steel articles which previously could not be produced to high precision standards because of the risk of warping and the loss of dimensional precision obtained by using the Subjecting objects to high temperatures can be disregarded. It can therefore be made surface hardened ball bearings, watch bearings and similar items, after they have been manufactured from stainless steel to the desired tolerances; a hardened edge can be made on a stainless steel razor blade. The cost of such hardening processes is very low since, for example, in the case of watch bearings, because of their size, it is possible to treat a large number (possibly several hundred) pieces in a single operation of the implantation process.
Es ist weiterhin möglich, die zur Behandlung vorgesehenen Bereiche bzw. Felder der Oberfläche durch geeignete Steuerung des Ionenstrahl, der typischerweise einige wenige Millimeter breit sein kann, ziemlich genau auszuwählen, und es kann auch eine Maske verwendet werden, die es ermöglicht, den Ionenstrahl nur mit den durch die Maske vorgegebenen Bereichen der zur Behandlung vorgesehenen Oberfläche in Kontakt zu bringen.It is still possible to use the areas or fields on the surface that are intended for treatment by suitable control of the ion beam, which can typically be a few millimeters wide, fairly accurate, and a mask can also be used to allow the Ion beam only with the areas of the surface intended for treatment given by the mask to bring in contact.
Es wird darauf hingewiesen, daß die vorstehenden Ausführungen für die Behandlung einer Vielzahl von Gegenständen und die Art und Weise, in der Flächen selektiv behandelt werden können, auch für die Implantation von Chrom in Flußstahl anzuwenden sind.It should be noted that the foregoing applies to the treatment of a variety of Objects and the way in which surfaces can be treated selectively, also for the Implantation of chromium in mild steel are to be used.
Es werden nunmehr in beispielhafter Weise verschiedene Verfahren zur Durchführung der Erfindung beschrieben.Various methods of practicing the invention will now be exemplified described.
In dem ersten Beispiel wurden Felder von Oberflächen von nichtrostendem Stahl AISI 316 mit einem Kohlenstoffionen-Strahl behandelt Eine Probe -on nichtrostendem Stahl AISI 316 wurde in der Probenkammer eines linearen Beschleunigers placiert und die Kammer evakuiert Der lineare Beschleuniger wurde in Betrieb genommen und der Ablauf entsprechend den normalen Arbeitsverfahren für lineare Beschleuniger durchgeführt, bis ein Ionenstrahl auf das Ziel auf traf. Die Ionen hatten bei diesem Implantationsverfahrer. Energien von 100 keV. Es wurde eine Kohlendioxid-Gasquelle und die magnetische Acalyse verwendet, um aus den durch die Quelle gebildeten Ionen Kohlenstoffionen für die Implantation abzutrennen und auszuwählen. Die behandelten Bereiche, bei denen Kohlenstoffionen in eine Tiefe von wenigen hundert nm implantiert wurden, waren gegenüber einem Vibrationsschleifen vollständig resistent, während die unbehandelten Bereiche der Oberflächen ziemlich leicht entfernt wurden.In the first example fields of surfaces made of stainless steel AISI 316 with a Carbon Ion Beam Treated A sample of AISI 316 stainless steel was placed in the sample chamber of a linear accelerator and evacuated the chamber. The linear accelerator was in Started operation and the process according to the normal working procedures for linear accelerators performed until an ion beam hit the target. The ions had in this implantation process. Energies of 100 keV. A carbon dioxide gas source and magnetic analysis were used to remove the ions formed by the source separate and select carbon ions for implantation. the treated areas where carbon ions have been implanted to a depth of a few hundred nm, were completely resistant to vibration grinding, while the untreated areas of the Surfaces were removed pretty easily.
In dem zweiten Beispiel wurden Felder von Oberflächen aus nichtrostendem Stahl AISI 321 mit einem Kohlenstoffionen-Strahl behandelt, wobei sowohl das Verfahren, als auch die Ergebnisse den im Falle von nichtrostendem Stahl AISI 316 im resten Beispiel erzielten Ergebnissen im wesentlichen ähnlich waren.In the second example, fields from AISI 321 stainless steel surfaces treated with a carbon ion beam, with both the procedure as well as the results in the case of stainless steel AISI 316 in the rest of the example were essentially similar.
In dem dritten Beispiel wurden Oberflächen aus Flußstahl mit einem Strahl von Chromionen mit Energien von 100 keV unter Verwendung eines linearen Beschleunigers in ähnlicher Weise, wie oben beschrieben, behandelt. Es wurde eine Zerstäubungsquelle mit einem Chromstreifen als Quelle für Chromionen und die magnetische Analyse zur Auswahl von Chromionen zur Implantation verwendet. In die behandelten Felder wurde Chrom in eine Tiefe von ein paar hundert nm implantiert. Es wurde festgestellt, daß die Korrosionsbeständigkeit (zum Beispiel gegen Rostbildung) in diesen Feldern wesentlich verbessert wurde.In the third example, surfaces were made of mild steel with a beam of chromium ions using Energies of 100 keV using a linear accelerator in a similar manner to that described above, treated. It became a sputter source with a chrome strip as the source of chrome ions and the magnetic analysis used to select chromium ions for implantation. In the treated fields Chromium was implanted to a depth of a few hundred nm. It was found that the corrosion resistance (for example against rust formation) in these fields has been significantly improved.
Die Carburierung von Metall mittels bisher bekannter Verfahren wird bei hohen Temperaturen, zum Beisipiel von 900 bis 1000°C, durchgeführt und hängt von der Kohlenstoffdiffusion in das Metall, wie oben erwähnt, ab. Wenn daher die vorliegende Erfindung zur Implantation von Kohlenstoff bei einer hohen Temperatur verwendet wird, besteht ein Risiko, daß der Kohlenstoff in das Metall diffuniert und daß die Härtungswirkung bei oder nahe der Oberfläche verlorengeht. Die vorliegende Erfindung wird daher zweckmäßigerweise zur Implantation von Kohlenstoff bei Temperaturen unter etwa 6000C verwendet. Eine ähnliche Situation besteht bei Chromionen.The carburization of metal using previously known methods is carried out at high temperatures, for example from 900 to 1000 ° C., and depends on the carbon diffusion into the metal, as mentioned above. Therefore, when the present invention is used to implant carbon at a high temperature, there is a risk that the carbon will diffuse into the metal and that the hardening effect at or near the surface will be lost. The present invention is therefore conveniently used for implantation of carbon at temperatures below about 600 0 C. A similar situation exists with chromium ions.
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