DE2118390A1 - - Google Patents
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Description
"Glasfaserverstärkte Polypropylenforrniassen"
Priorität: 16. April- 1970, Japan, Nr. 32 846/70
17. April 1970, Japan, Nr. 33 360/70
17. April 1970, Japan, Nr. 33 360/70
Die Erfindung betrifft glasfaserverstärkte Polypropylenformrnassen
mit erhöhter Verformungstemperatur und verbesserten mechanischen
Eigenschaften.
Es ist bekannt, daß sich durch Einverleiben von Glasfasern in
thermoplastische Polymerisate z.B. die mechanische Festigkeit,
die I.iaShaltt;genauigkoit und das V/ärmebeständißkeil· des Polymerisats verbessern lassen. Y/enn keine gute Haftung zwischen dem
Polymerisat und den Glasfasern besteht, wird jedoch kein ausreichender Verstärkungseffekt erreicht« Deshalb wird üblj che-rv/eise für die Verbesserung der Haftung zwischen dem thermoplastischen Polymerisat und den Glasfasern ein Silan als Haftvermittler ver-
thermoplastische Polymerisate z.B. die mechanische Festigkeit,
die I.iaShaltt;genauigkoit und das V/ärmebeständißkeil· des Polymerisats verbessern lassen. Y/enn keine gute Haftung zwischen dem
Polymerisat und den Glasfasern besteht, wird jedoch kein ausreichender Verstärkungseffekt erreicht« Deshalb wird üblj che-rv/eise für die Verbesserung der Haftung zwischen dem thermoplastischen Polymerisat und den Glasfasern ein Silan als Haftvermittler ver-
109845/1837
wendet. In einigen Fällen und insbesondere, wenn as sich um
nicht polare Polymerisate, wie Polypropylen, handelt, werden auch bei Verwendung des Haftvermittlers nur unzureichende Haftungsverbesserungen
erzielt.
Die Lösung des vorgenannten Problems ist auch bereits auf dem lieg über die Haftungsverbesserung zwischen dem Polypropylen und
dem Haftvermittler versucht worden. So beschreibt die BS-PS 724 028 die Verwendung eines Äthylencopolymerisats, z.B. eines
Ä'thylen-Acrylsäure-Copolymerisats, das mit dem Silan, z.B. einem Aminosilan, wie ^-Aminopropyltriäthoxysilan, eine chemische Bindung
eingeht . Hierdurch lassen sich zwar die Haftung zwischen dem Polypropylen und den Glasfasern und die Schlagzähigkeit verbessern,
die Erhöhung der Zugfestigker +- und der Biegefestigkeit
ist jedoch nach diesen Verfahren kaum möglich. Hies liegt vermutlich
an der ungenügenden Haftung zwischen dem Polypropylen und dem Äthylencopclymerisat, ungeachtet der Haftungsverbes—
serung zwischen dem Silan und dem A'thyleneopolymerisat. Darüber hinaus besitzt das genannte Verfahren den Nachteil, daß relativ
große Mengen des Silans angewendet werden müssen.
In der NL-PA 67.00256 wird kristallinem Polypropylen zur Verbesserung
der Haftung gegenüber Glasfasern ein durch Zusatz einer <*,ß-ungesättigten Garbonsäure oder deren Anhydrid modifiziertes
Polypropylen einverleibt, wobei als Haftvermittler ein
Epoxysilan oder ein Aminosilan verv/endet wird. Mit diesem Verfahren ist jedoch bei einigen Glasfaserarten nur eine geringe
oder überhaupt keine Verbesserung der Materialeigenschaften
möglich.
109845/1837 iAD original
Aufgabe der Erfindung war es deshalb, glasfaserverstärkte PoIypropyleiiforEuaasaen
zu schaffen, mit denen sich unabhängig von den verwendeten Glasfaserarten Formkörper mit hoher Verformungsteraperatur
und ausgezeichneten mechanischen Eigenschaften herstellen lassen. Diese Aufgabe wird durch die Erfindung gelöst.
Somit betrifft die Erfindung-glasfaserverstärkte Polypropylenformmassen,
bestehend aus
(a) einem Propylenpolymerisat,
(b) 5 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht,
eines Glasfasermaterials, das mit 0,1 bis j Gewichtsprozent,
bezogen auf die Glasfasern, eines Epoxyharzes überzogen ist,
(c) 0,5 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht,
eines mit 2 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polypropylen, 3,6-Endomethylen-/5^-tetrah^drophthalsäureanhydrid
oder eines fraktionellen Deriwts hiervon modifizierten
Polypropylens,- sowie gegebenenfalls
(d) Pigmenten, Füllstoffen, Stabilisatoren und anderen üblichen Zusätzen und Verarbeitungshilfsmitteln.
Als Propylenpolymerisate (a) sind z.B. die üblichen Polypropylene
mit stereoregulärer Struktur geeignet. Es können auch Propylen-Äthylen-Copolymerisate,
die in der Hauptsache Propyleneinheiten enthalten, verwendet werden. Darüber hinaus sind auch
Gemische von Polypropylen mit geringen Mengen anderer Polymerisate geeignet.
Das Glasfasermaterial (b) ist zur Erzielung der besseren Haftung mit dem Epoxyharz überzogen, das gegebenenfalls im Gemisch
mit einem anderen hitzehärtbaren oder thermoplastischen /■-109845/1837
■AD OAlQ)NAL
Harz verwendet wird. Die Herstellung de:? GlasiY;ssrrnaterialG erfolgt,
indem man eine wäßrige Lösung oder Emulsion des oder der Harze zusammen mit einem Haftvermittler, wie einem Silarij auf
die Glasfasern in Form der Glasfaserbündel aufbringt. Hierbei ist es nicht unbedingt notwendig, daiS die gesamte
Glasfaseroberflache von der Harzschicht bedeckt wird.
Die Menge an Glasfasermaterial (b) beträgt vorzugsweise 10 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Formmasse. Beträgt
die Menge des Glasfaserniaterials weniger als 5 Gewichtsprozent,
so ist die Verbesserung der meciianioC^an Festigkeit
und des "wärmebeständigkeit unerheblich. Beträgt der Gehalt über
60 Gewichtsprozent, so wird das Vermischen des Glasfasermaterials
mit den übrigen Pormmassenbestandteilen schwierig und die mit diesen Formmassen hergestellten Formkörper besitzen eine
unregelmäßige, qualitativ schlechte Oberfläche.
Der Gehalt an modifiziertem Polypropylen (c) beträgt vorzugsweise 1 bis 5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Formmasse.
Liegt der Gehalt unter 0,5 Gewichtsprozent, so wird keine ausreichende Verbesserung in den Materialeigenschaften erzielt.
Ein Gehalt von über 10 Gewichtsprozent ist unnötig und aus wirtschaftlichen Gründen unvorteilhaft.
Die Herstellung des modifizierten Polypropylens (c) erfolgt, indem
man Polypropylen in einem inerten Lösungsmittel, wie Monochlorbenzol oder Xylol, mit 3,6-Endomethylen-&-tetrahydrophthalsäureanhydrid
oder einem funktioneilen Derivat, z.B. der Säure, in .Gegenwart eines Peroxids, wie tert.-I3utylperbenzoat, Dicumylperoxid,
Benzoylperoxid, tert.-Butylcumylperoxid oder Di-tert.-
109845/1837
SAD ORIGINAL,
butylperoxid, zur Umsetzung bringt. Die Reaktion wird vorzugsweise
bei Temperaturen durchgeführt, die etwa beim Siedepunkt
des Reaktionssysteras liegen. Die Menge an 3,6- Endomethylen—
£±-tetrahydrophthalsaureanhydrid oder einem funktionellen Derivat
hiervon beträft vorzugsweise 4 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Gewicht dec Polypropylens. Liegt die Menge unter 2 Gewichtsprozent, so ist die Haftung des entstehenden Produkts
mit dem Epoxyharz nur unzureichend. Eine Menge von über 40 Gewichtsprozent führt nicht mehr zur weiteren Verbesserung der ,
Haftung. Darüber hinaus treten hierbei Schwierigkeiten hinsichtlich der Verträglichkeit mit dem Polypropylen auf.
Das Vermischen der einzelnen Komponenten erfolgt vorzugsweise in einem verschlossenen Kessel unter langsamem Rühren. Heftiges
Rühren ist unvorteilhaft, da dies zur Zerkleinerung des Glasfasermaterials führen kann. Dem Propylenpolyrnerisat (a) und dem
modifizierten Polypropylen (c) können vor dem Vermischen geeignete Stabilisatoren einverleibt werden.
Die erfindungsgemäßen Polypropylenformmassen können, gegebenen- fj
falls nach vorheriger Konfektionierung zu Pellets,auf herkömmlichen
Maschinen zu FornkÖrpern verarbeitet werden.
Die Beispiele erläutern die Erfindung. Teile- und Prozentangaben
beziehen sich auf das Gewicht.
109845/1837 SAD
Beispiele 1 b i s 3
100 Teile stereoreguläres Polypropylen mit eirier G-renzviskosi—
tätszahl von 2,4 dl/g (bestimmt in Tetralin bei 1350C), 50 Teile
3,6-Endomethylen-^-tetrahydrophthalsäureanhydrid und 30 Teile
tert.-Butylperbenzoat v/erden in 1000 Teilen Monochlorbenzol gelöst.Me
Reaktionslösung wird 4 Stunden unter Stickstoff bei 120°C gerührt und nach dein Abkühlen auf etwa 700C in Aceton
eingetropft. Das ausgefällte Polymerisat wird abgenutscht, getrocknet und pulverisiert. Hierbei erhält man ein modifiziertes
Polypropylen, das etwa 4,4 cß>
3,6-Endomethylen-λ-tetrahydro—
phthalsäureanhydrid, bezogen auf das Gewicht des eingesetzten Polypropylens, enthält.
Stereoreguläres Polypropylen mit einer Viskositätszahl von
1,8 dl/g (bestimmt in Tetralin von 135 C, "Sumitomo Noblen
W 501") wird mit 3 cp des modifizierten Polypropylens und
30 ia eines Glasfasermaterials, das durch Überziehen
von Glasfasern (10«. Durchmesser, 6 mm Länge, S-G-las) mit etwa
0,3 oder etwa 0,6 cß>
eines Epoxyharzes oder etwa 1,3 i° eines 1 : 1 Gemisches aus dem. Epoxyharz und Vinylacetat, jeweils bezogen
auf das Gewicht der Glasfasern, hergestellt worden ist, vermischt. Das erhaltene Gemisch wird bei 2400C unter Verwendung
eines Extruders mit 30 mm Durchmesser zu Pellets konfektioniert. Diese Pellets werden bei 27O°C auf einer 142 g - Schneckenspritzgußmaschine
bei einer Formtemperatur von 50 C und einem Staudruck der Schnecke von 10 kg/cm zu Prüfmustern verpreßt.
Zu Vergleichszwecken werden in gleicher V/eise Prüfmuster unter Verwendung von Formmassen hergestellt, die kein- modifiziertes
Polypropylen enthalten oder die ein Glasfasermaterial enthalten,
109845/1837
das ait Vinylacetat oder mit einem Athj'lexi-J.iethylacrylat-Gopolyjnerisat
überzogen ist.
Die Prüfmuster v/erden nach folgenden Prüfnormen geprüft:
Zugfestigkeit nach ASTM I) 638-641 Biegefestigkeit nach ASTLl D 790-63
Charpy-Sehlagzähigkeit nach ASTM D 256-!>6T
Verformungsteinperaxur nach ASTI.! D 640-56
Die Ergebnisse sind in Tabelle I zusammengestellt. Aus Tabelle I
geht hervor, daß die erfindungsgemäßen glasfaserverstärkten
Polypropylenforramassen eine wesentlich höhere Verformungstemperatur
und erheblich bessere mechanische Eigenschaften als die Yergleichsformmassen aufweisen.
109845/1837
modifiziertes
Zug-
Biege- Schlagsäh- Vei^fc
| Beispiel Wr. |
Glasfaseruoerzug | Men | ge | Polypropylen (·&) |
festigkeit (ks/cn4-) |
festigke (Wen* |
!) | igkeit (kg-crr^m |
6 1 |
2) | temperatur (0C) ■ |
| 1 2 |
Epoxyharz Epoxyharz |
o,
o, |
3 6 |
3 3 |
t 880 910 |
1200 1280 |
8, 9, |
148 150 |
O
(JD
OO
(JD
OO
• Epoxyharz + Vinylacetat 1 ,
(1 : 1) Ί·3
Vergleich Epoxyharz " Vinylacetat
Äthylen-Methylacrylat- Q r
Copolymerisat '
0
3
3
929
480 600
593
1134
560 740
785
8,8
5,6
5,0
149
106 135
133
ϊ} e1 HPJβI β4
Gemäß Beispiel 2 werdcm Prüfmuster aus ForuiüiasBen hergestellt,
die verschiedene !.!engen an modifizierten Polypropylen enthalten.
Die Ergebnisse sind in l'fi.bslle II zusammengestellt.
Schlag- Verfoircungs-
modifiaiertes Zug- Biege- aähig- tempera-Beispiel
Polypropylen festigkeit festigkeit keit ρ tür
Kr. lill (kg/cm ) (kfl/cin*) (kg»cm/cm-) ( C)
4 0,2 685 773 5,8 123
5 1,0 835 1042 7,4 142
6 2,0 ' 910 1230 9,0 150
7 5,0 912 1214 9,2 151
8 10,0 890 1205 ' 9,0 150
Patentansprüche
10 9 8 4 5/1837 8AD OngmAL
Claims (4)
1'. Glasfaserverstärkte Polypropylenforn^uanen, bestehend aus
(a) einem Propylenpolymerisat,
(b) 5 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht,
eines Glasfaserraaterials, das mit 0,1 bis 5 Gewichtsprozent,
bezogen auf die Glasfasern, eines Epoxyharze.:; überzogen ist,
(c) 0,5 bis VO Gewichtsprozent , bezogen auf das Gesamtgewicht,
eines mit 2 bis 40 Gewichtsprozent, bezogen auf das Polypropylen, 5, 6-EndonathylcL- Δ-tetrahydrophthal-Bäureanhycirid
oder eines funktionellen Derivats hiervon modifizierten Polypropylens, sowie gegebenenfalls
(d) Pigmenten, Füllstoffen, Stabilisatoren und anderen üblichen Zusätzen und Verarbeitungshilfsmitteln.
2. Polypropylenformmassen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Glasfasermaterial (b) einen Überzug aus den Epoxyharz und mindestens einem anderen hitzehärtbaren oder
thermoplastischen Harz enthält.
3. Polypropylenformmassen nach Anspruch 1 und 2, gekennzeichnet durch einen Gehalt von 10 bis 40 Gewichtsprozent des
Glasfasermaterials (b) und 1 bis 5 Gewichtsprozent des modifizierten Polypropylens (c), das 4 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Polypropylen, des 5,6-Endouiethylen-i^-tetrahydro-
phthalsäureanhydrids oder eines funktionellen Derivats hiervon
enthält.
4. Verwendung der Formmassen nach Anspruch 1 bis 3 aur Herstellung
von Formkörpern.
109845/1837 ,. -" " SAD
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