DE202012013341U1

DE202012013341U1 - Filtermedium für Flüssigkeiten

Info

Publication number: DE202012013341U1
Application number: DE202012013341.1U
Authority: DE
Original assignee: EI Du Pont de Nemours and Co
Current assignee: EIDP Inc
Priority date: 2011-05-13
Filing date: 2012-05-14
Publication date: 2016-06-14
Anticipated expiration: 2022-05-15
Also published as: JP2014519971A; WO2012158647A2; EP2707117A2; KR20140035395A; BR112013029147A2; CA2832872A1; CA2832872C; WO2012158647A3; CN103533996A; US20130126418A1; CN103533996B

Abstract

Ein Filtermedium für Flüssigkeiten, umfassend wenigstens ein Nonwoven-Flächengebilde, das Polymerfasern umfasst, wobei das Nonwoven-Flächengebilde einen Wasserdurchsatz von wenigstens 10 ml/min/cm2/kPa und einen Filter-Tortuositätsfaktor von wenigstens 3,0 besitzt.

Description

HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Filtermedium für Flüssigkeiten, umfassend wenigstens ein Nonwoven-Flächengebilde mit verbessertem Wasserdurchsatz und einem verbesserten Filter-Tortuositätsfaktor. Die vorliegende Erfindung betrifft ferner ein Filtersystem, welches das Filtermedium für Flüssigkeiten umfasst, gegebenenfalls kombiniert mit einem anderen Flüssigkeitsfiltermedium aus einer Vorfilterschicht, einer Mikrofiltrationsmembran oder beiden.
Beschreibung des Stands der Technik
Auf dem Gebiet der Submikron-Filtration werden häufig Membranfilter verwendet. Diese ermöglichen typischerweise sehr hohe Filterleistungen und können bei einem bestimmten Level absolut werden. Darüber hinaus ermöglichen einige Membranen eine bedeutende Fluidströmung durch deren Strukturen, was hohe Durchsätze pro Einheit möglich macht.
Ein Nachteil von Membranen, wenn diese bei einer Anwendung mit direktem Durchfluss eingesetzt werden, ist, dass sie eine sehr geringe Filtratrückhaltekapazität besitzen. Um diesen Mangel zu kompensieren, können separate Vorfilter verwendet werden, um die Nutzungsdauer der Membran zu verlängern. Diese zusätzlichen Vorfilter werden typischerweise verwendet, um Objekte abzutrennen, deren Größe über der Membran-Einstufung liegt, so dass die Membran ihre geringe Filtratrückhaltekapazität für den engsten Größenbereich, bei dem der Filtrationsvorgang erfolgt, nutzen kann.
Damit diese Vorfilter annähernd den gleichen allgemeinen Level für die Filtrationsgröße wie die Membran erreichen, müssen sie behandelt werden, um ihre inhärente Porengröße zu schließen (z. B. bei typischen Nonwoven- oder Meltblown-Materialien durch Kalandrieren). Dieser zusätzliche Behandlungsschritt führt typischerweise zu einer Verringerung der Durchsatzleistung des Vorfilters, wobei diese häufig auf weniger als die Durchsatzleistung der Membran verringert wird, so dass zusätzliche Vorfilter in paralleler Anordnung notwendig sind, um den erwünschten Durchsatz zu erzielen. Das Verringern des Flächengewichts und/oder der Dicke des Vorfilters, um dessen Durchsatz zu erhöhen, führt zu einer Verringerung seiner Filtratrückhaltekapazität.
Es wäre wünschenswert, einen Vorfilter zu besitzen, der direkt mit einer mikroporösen Filtermembran kombiniert werden könnte, der eine bedeutende Filterleistung auf dem Niveau der angestrebten Membranfilterleistung ergeben würde, ohne die Durchflussleistung der Membran signifikant zu verringern, und der die Nutzungsdauer der Membranen deutlich erhöht, indem er einen hohen Prozentsatz der anvisierten Filtratgröße und größere Objekte entfernt und eine hohe Filtratrückhaltekapazität besitzt. Im Allgemeinen wäre es wünschenswert, ein Filtermedium für Flüssigkeiten bereitzustellen, das überall bei der Filtrationsanwendung von Nutzen ist, nicht nur als Vorfilter, mit verbesserter Filtrationsleistung, und wobei ein konsistent niedriger Druck entlang dessen Oberfläche, eine lange Lebenserwartung und eine hohe Tortuosität aufrechterhalten werden.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
In einer ersten Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein Filtermedium für Flüssigkeiten, das wenigstens ein Nonwoven-Flächengebilde umfasst, wobei das Nonwoven-Flächengebilde einen Wasserdurchsatz von wenigstens 10 ml/min/cm²/kPa und einen Filter-Tortuositätsfaktor von wenigstens 3,0 besitzt. Das Nonwoven-Flächengebilde kann Polymerfasern umfassen, die nicht kreisförmige Querschnittsformen besitzen, wie z. B. plexifilamentäre Faserstränge.
In einer weiteren Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein Filtersystem zum Ausfiltern von Partikeln aus einer Flüssigkeit, umfassend ein Filtermedium für Flüssigkeiten, das wenigstens ein Nonwoven-Flächengebilde enthält, wobei das Nonwoven-Flächengebilde einen Wasserdurchsatz von wenigstens 10 ml/min/cm²/kPa und einen Filter-Tortuositätsfaktor von wenigstens 3,0 besitzt.
In noch einer weiteren Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein Filtersystem zum Ausfiltern von Partikeln aus einer Flüssigkeit, umfassend ein Komposite-Filtermedium für Flüssigkeiten, das wenigstens ein Nonwoven-Flächengebilde und wenigstens ein zusätzliches Filtermedium für Flüssigkeiten, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer Vorfilterschicht, wobei die Vorfilterschicht neben und Fläche an Fläche mit dem Nonwoven-Flächengebilde positioniert ist und stromaufwärts vom Nonwoven-Flächengebilde positioniert ist, einer Mikrofiltrationsmembran, wobei die Mikrofiltrationsmembran neben und Fläche an Fläche mit dem Nonwoven-Flächengebilde positioniert ist und stromabwärts vom Nonwoven-Flächengebilde positioniert ist, und Kombinationen davon, umfasst.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Begriffsdefinitionen
Der Ausdruck ”Polymer”, wie er hier verwendet wird, umfasst allgemein, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein, Homopolymere, Copolymere (wie z. B. Block-, Graft-, Random- oder alternierende Copolymere), Terpolymere usw. und Mischungen und Modifikationen davon. Ferner soll der Ausdruck ”Polymer”, sofern er nicht in anderer Weise speziell eingeschränkt ist, alle möglichen geometrischen Konfigurationen des Materials umfassen. Diese Konfigurationen sind u. a., ohne jedoch darauf beschränkt zu sein, isotaktische, syndiotaktische und zufällige Symmetrien.
Der Ausdruck ”Polyolefin”, wie er hier verwendet wird, soll eine beliebige Reihe von größtenteils gesättigten polymeren Kohlenwasserstoffen bedeuten, die nur aus Kohlenstoff und Wasserstoff bestehen. Typische Polyolefine sind u. a., ohne jedoch darauf beschränkt zu sein, Polyethylen, Polypropylen, Polymethylpenten und verschiedene Kombinationen aus den Monomeren Ethylen, Propylen und Methylpenten.
Der Ausdruck ”Polyethylen”, wie er hierin verwendet wird, soll nicht nur Homopolymere von Ethylen umfassen, sondern auch Copolymere, bei denen wenigstens 85% der Wiederholungseinheiten Ethyleneinheiten sind, wie z. B. Copolymere aus Ethylen und alpha-Olefinen. Bevorzugte Polyethylene sind u. a. Hochdruck-Polyethylen, lineares Hochdruck-Polyethylen und lineares Niederdruck-Polyethylen. Ein bevorzugtes lineares Niederdruck-Polyethylen besitzt einen Schmelzbereich mit einer Obergrenze von etwa 130°C bis 140°C, eine Dichte im Bereich von etwa 0,941 bis 0,980 Gramm pro Kubikzentimeter und einen Schmelzindex (wie durch ASTM D-1238-57T Bedingung E definiert) von zwischen 0,1 und 100 und vorzugsweise weniger als 4.
Der Ausdruck ”Polypropylen”, wie er hierin verwendet wird, soll nicht nur Homopolymere von Propylen umfassen, sondern auch Copolymere, bei denen wenigstens 85% der Wiederholungseinheiten Propyleneinheiten sind. Bevorzugte Polypropylenpolymere sind u. a. isotaktisches Polypropylen und syndiotaktisches Polypropylen.
Der Ausdruck ”Nonwoven-Flächengebilde”, wie er hierin verwendet wird, solle eine Struktur aus einzelnen Fasern oder Fäden bedeuten, die in willkürlicher Weise abgelegt sind, um ein planares Material ohne ein erkennbares Muster, wie z. B. in einem Gestrick, zu bilden.
Der Ausdruck ”Plexifilament”, wie er hierin verwendet wird, bedeutet ein dreidimensionales integrales Netzwerk oder Vlies aus einer Vielzahl von dünnen, bandartigen Film-Fibrillen-Elementen zufälliger Länge. Diese besitzen typischerweise eine mittlere Filmdicke von weniger als etwa 4 Mikrometer und eine mittlere Fibrillenbreite von weniger als etwa 25 Mikrometer. Die mittlere Film-Fibrillen-Querschnittsfläche würde, wenn sie mathematisch in eine kreisförmige Fläche umgewandelt wird, einen effektiven Durchmesser zwischen etwa 1 Mikrometer und 25 Mikrometer ergeben. Bei plexifilamentären Strukturen vereinen und trennen sich die Film-Fibrillen-Elemente periodisch in unregelmäßigen Abständen an verschiedenen Stellen entlang der Länge, Breite und Dicke der Struktur, um ein kontinuierliches dreidimensionales Netzwerk zu bilden.
Beschreibung
In einer ersten Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein Filtermedium für Flüssigkeiten, das wenigstens ein Nonwoven-Flächengebilde umfasst, wobei das Nonwoven-Flächengebilde einen Wasserdurchsatz von wenigstens 10 ml/min/cm²/kPa und einen Filter-Tortuositätsfaktor von wenigstens 3,0 besitzt.
Das Nonwoven-Flächengebilde der vorliegenden Erfindung umfasst Polymerfasern. Die Polymerfasern sind aus Polymeren gebildet, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Polyolefinen, Polyestern, Polyamiden, Polyaramiden, Polysulfonen, Fluorpolymeren und Kombinationen davon.
Die Polymerfasern können plexifilamentäre Faserstränge sein, die gemäß dem Flash-Spinning-Verfahren, das in US-Patent Nr. 7 744 989 von Martin et al. offenbart ist, mit zusätzlichem thermischem Verstrecken vor dem Verfestigen des Flächengebildes hergestellt werden. Vorzugsweise umfasst das thermische Verstrecken ein uniaxiales Verstrecken des unverfestigten Vlieses in Maschinenrichtung zwischen beheizten Zugwalzen, die in relativ kurzen Abständen von weniger als 32 cm voneinander, vorzugsweise in einem Abstand von zwischen etwa 5 cm und etwa 30 cm, angeordnet sind und zu einer Verstreckung von zwischen etwa 3% und 25% führen, bei einer Temperatur zwischen etwa 124°C und etwa 154°C, um das verstreckte Vlies zu bilden. Das Verstrecken bei Zugwalzenabständen von mehr als 32 cm kann zu einer erheblichen Verengung des Vlieses führen, was unerwünscht wäre. Typische, beim Flash-Spinning-Verfahren verwendete Polymere sind Polyolefine wie beispielsweise Polyethylen und Polypropylen. Es ist auch vorgesehen, dass Copolymere, die vorwiegend aus Ethylen- und Propylen-Monomereinheiten bestehen, und Mischungen aus Olefinpolymeren und -copolymeren flashgesponnen werden könnten.
Zum Beispiel kann ein Filtermedium für Flüssigkeiten durch ein Verfahren erzeugt werden, welches das Flashspinnen einer Lösung aus 12 Gew.-% bis 25 Gew.-% Polyethylen in einem Spinnmittel, das aus einer Mischung aus n-Pentan und Cyclopentan besteht, bei einer Spinntemperatur von etwa 205°C bis 220°C, um plexifilamentäre Faserstränge zu erzeugen, und das Ablegen der plexifilamentären Faserstränge zu einem unverfestigten Vlies, das uniaxiale Verstrecken des unverfestigten Vlieses in Maschinenrichtung zwischen beheizten Zugwalzen, die in einem Abstand zwischen etwa 5 cm und etwa 30 cm voneinander angeordnet sind, bei einer Temperatur zwischen etwa 124°C und etwa 154°C, was zu einer Verstreckung von zwischen etwa 3% bis 25% führt, um den verstreckten Vlies zu ergeben, und das Verfestigen des verstreckten Vlieses zwischen beheizten Verfestigungswalzen bei einer Temperatur zwischen etwa 124°C und etwa 154°C umfasst, um ein Nonwoven-Flächengebilde zu erzeugen, wobei das Nonwoven-Flächengebilde einen Wasserdurchsatz von wenigstens 10 ml/min/cm²/kPa und einen Filter-Tortuositätsfaktor von wenigstens 3,0 besitzt.
Das Nonwoven-Flächengebilde der vorliegenden Erfindung besitzt einen Wasserdurchsatz von wenigstens 10, wenigstens 15 oder sogar wenigstens 20 ml/min/cm²/kPa und einen Filter-Tortuositätsfaktor von wenigstens 3,0 oder gar wenigstens 3,5. Das Nonwoven-Flächengebilde der vorliegenden Erfindung weist eine Verbesserung bei der Kombination aus Wasserdurchsatz und einem Filter-Tortuositätsfaktor gegenüber den Filtermedien für Flüssigkeiten des Stands der Technik auf.
Das Nonwoven-Flächengebilde der vorliegenden Erfindung besitzt eine Filterleistungseinstufung von wenigstens 50, wenigstens 60, wenigstens 70 oder sogar wenigstens 80% bei einer Partikelgröße von 0,5 Mikrometer und eine Lebenserwartung, normalisiert auf das Flächengewicht des Nonwoven-Flächengebildes, von wenigstens 2,9, wenigstens 3,7, wenigstens 4,4 oder sogar wenigstens 5,1 min/g/m².
Ein Vorteil des Nonwoven-Flächengebildes der vorliegenden Erfindung ist die leichte Entfernung von Partikeln aus einer Aufschlämmung aus Partikeln und einer Flüssigkeit.
In einer weiteren Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein Filtersystem zum Ausfiltern von Partikeln aus einer Flüssigkeit, umfassend ein Filtermedium für Flüssigkeiten, das wenigstens ein Nonwoven-Flächengebilde umfasst, wobei das Nonwoven-Flächengebilde einen Wasserdurchsatz von wenigstens 10 ml/min/cm²/kPa und einen Filter-Tortuositätsfaktor von wenigstens 3,0 besitzt.
In noch einer weiteren Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein Filtersystem zum Ausfiltern von Partikeln aus einer Flüssigkeit, umfassend ein Komposite-Filtermedium für Flüssigkeiten, das wenigstens ein Nonwoven-Flächengebilde und wenigstens ein zusätzliches Filtermedium für Flüssigkeiten umfasst. Das zusätzliche Filtermedium für Flüssigkeiten ist ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer Vorfilterschicht, wobei die Vorfilterschicht neben und Fläche an Fläche mit dem Nonwoven-Flächengebilde positioniert ist und stromaufwärts vom Nonwoven-Flächengebilde positioniert ist, einer Mikrofiltrationsmembran, wobei die Mikrofiltrationsmembran neben und Fläche an Fläche mit dem Nonwoven-Flächengebilde positioniert ist und stromabwärts vom Nonwoven-Flächengebilde positioniert ist, und Kombinationen davon.
Das Nonwoven-Flächengebilde und das zusätzliche Filtermedium für Flüssigkeiten können in einem ungebundenen Zustand belassen werden, oder sie können gegebenenfalls an wenigstens einem Teil ihrer Oberflächen miteinander verbunden werden. Das Nonwoven-Flächengebilde und die Mikrofiltrationsmembran können durch thermisches Laminieren, Punktverbinden, Ultraschallverbinden, Verkleben und beliebige Verbindungstechniken, die dem Fachmann bekannt sind, verbunden werden.
Die Mikrofiltrationsmembran kann zum Beispiel ein Polymer umfassen, das ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus expandiertem Polytetrafluorethylen, Polysulfon, Polyethersulfon, Polyvinylidenfluorid, Polycarbonat, Polyamid, Polyacrylonitril, Polyethylen, Polypropylen, Polyester, Celluloseacetat, Cellulosenitrat, gemischtem Celluloseester und Mischungen und Kombinationen davon.
Das Filtersystem der Erfindung kann ferner eine Gelegeschicht umfassen, wobei die Gelegeschicht sich nur neben dem Nonwoven-Flächengebilde, der Vorfilterschicht, der Mikrofiltrationsmembran oder Kombinationen davon befindet. Ein ”Gelege”, wie es hier verwendet wird, ist eine Träger- oder Drainageschicht und kann eine beliebige planare Struktur sein, die gegebenenfalls an das Nonwoven-Flächengebilde, die Vorfilterschicht, die Mikrofiltrationsmembran oder Kombinationen davon gebunden, geklebt oder laminiert sein kann. Vorteilhafterweise sind die bei der vorliegenden Erfindung geeigneten Gelegeschichten Spundbond-Nonwoven-Schichten, sie können jedoch auch aus Krempelvliesen aus Nonwoven-Fasern und dergleichen oder sogar aus gewebten Netzen hergestellt sein.
Das Filtermedium für Flüssigkeiten kann dazu dienen, der Mikrofiltrationsmembran Tiefenfiltrationseigenschaften zu verleihen, in dem größere Partikel vorher abfiltriert werden und dadurch die Lebensdauer der Mikrofiltrationsmembran verlängert wird.
Das Filtersystem kann ein beliebiges Gerät oder System sein, das zum Filtrieren einer Flüssigkeit verwendet wird, wie zum Beispiel ein automatischer Druckfilter, ein Patrone, ein Filterbeutel, ein Faltenfilterbeutel und ein Filterstrumpf.
TESTVERFAHREN
Bei den folgenden nichtimitierenden Beispielen wurden die folgenden Testverfahren eingesetzt, um verschiedene angegebene Kennzeichen und Eigenschaften zu ermitteln. ASTM bedeutet die American Society of Testing Materials.
Das Flächengewicht wurde mittels ASTM D-3776 ermittelt und wird in g/m² angegeben.
Der Wasserdurchsatz wurde wie folgt berechnet. Ein Filtersystem mit geschlossenem Kreislauf bestehend aus einem 60-Liter-Vorratstank aus Niederdruck-Polyethylen (HDPE), einem magnetgekuppelten High-Purity-Kreiselpumpensystem BPS-4 von Levitronix LLC (Waltham, MA), einem Ultraschall-Durchfluss-Sensor/Zähler M-2100-T3104-52-U-005/USC-731 von Malema Engineering Corp. (Boca Raton, FL), einem Edelstahl-Flat-Sheet-Filtergehäuse (Filterfläche 51,8 cm²) mit einem Durchmesser von 90 mm von Millipore (Billerica, MA), unmittelbar vor und nach dem Filtergehäuse angebrachten Drucksensoren, und einem Wärmetauscher TherMax2 IS1.1.-2.75-6.25 von Process Technology (Mentor, OH), der sich in einem separaten geschlossenen Nebenkreislauf befindet.
0,1-Mikrometer-filtriertes entionisiertes (DI) Wasser wurde in einen Sechzig-Liter-HDPE-Vorratstank gegeben. Das Levitronix-Pumpsystem wurde verwendet, um automatisch, basierend auf dem Feedback-Signal vom Durchflusszähler, die Pumpen-U/Minute einzustellen, um den erwünschten Wasservolumenstrom zum Filtergehäuse zu erzeugen. Der Wärmetauscher wurde verwendet, um die Temperatur des Wassers bei etwa 20°C zu halten. Vor dem Wasserpermeabilitätstest wurde die Reinheit des Filtersystems überprüft, indem eine 0,2-Mikrometer-Polycarbonat-Track-Etch-Membran in das Filtergehäuse eingesetzt wurde und das Levitronix-Pumpsystem auf einen festen Wasserdurchsatz von 1000 ml/Minute eingestellt wurde. Das System wurde als rein angesehen, wenn die Druckdifferenz (Delta) innerhalb eines Zeitraums von 10 Minuten um < 0,7 kPa ansteigt.
Die Track-Etch-Membran wurde aus dem Filtergehäuse entfernt und gegen das Medium für den Wasserpermeabilitätstest ersetzt. Anschließend wurde das Medium mit Isopropylalkohol angefeuchtet und dann mit 1–2 Liter 0,1-Mikrometer-filtriertem DI-Wasser gespült. Die Wasserpermeabilität wurde getestet, indem das Levitronix-Pumpsystem verwendet wurde, um den Wasserdurchsatz in Intervallen von 60 ml/min von 0 auf 3000 ml/min zu erhöhen. Der Druck stromaufwärts, der Druck stromabwärts und der genaue Wasserdurchsatz wurden für jedes Intervall aufgezeichnet. Die Steigung der Druck-vs.-Durchsatz-Kurve wurde in ml/min/cm²/kPa berechnet, wobei stärkere Steigungen auf eine höhere Wasserpermeabilität hinweisen.
Messungen zur Filterleistung erfolgten nach dem in ASTM F795 entwickelten Prüfprotokoll. Eine 50-ppm-ISO-Teststaublösung wurde durch Zugabe von 2,9 g ISO 12103-1,A3-Teststaub von Powder Technology Inc. (Burnsville, MN) zu 57997,1 g 0,1-Mikrometer-filtriertes DI-Wasser in einem Sechzig-Liter-HDPE-Vorratstank hergestellt. Eine einheitliche Partikelverteilung wurde durch 30-minütiges Vermischen der Lösung vor der Filtration erzielt und während der Filtration aufrechterhalten durch Verwendung eines mechanischen RW-16-Basic-Rührers von IKA Works, Inc. (Wilmington, NC), der auf Geschwindigkeit neun gesetzt wurde, mit einem dreiflügeligen Propeller mit einem Durchmesser von drei Inch, und es wurde auch mit einem magnetgekuppelten High-Purity-Kreiselpumpensystem BPS-4 von Levitronix LLC (Waltham, MA) rezirkuliert. Die Temperatur wurde unter Verwendung eines TherMax2 IS1.1-2.75-6.25 Wärmetauschers, der in sich einem geschlossenen Nebenkreislauf befand, auf etwa 20°C eingeregelt.
Vor der Filtration wurde für die nachfolgende Bestimmung der Anzahl an nicht abfiltrierten Partikeln eine 130-ml-Probe aus dem Tank entnommen. Das Filtermedium wurde in ein Edelstahl-Flat-Sheet-Filtergehäuse (Filterfläche 51,8 cm²) mit einem Durchmesser von 90 mm von Millipore (Billerica, MA) gegeben und mit Isopropylalkohol angefeuchtet und anschließend mit 1–2 Liter 0,1-Mikrometer-filtriertem DI-Wasser gespült, bevor mit der Filtration begonnen wurde.
Die Filtration erfolgte mit einem Durchsatz von 200 ml/min unter Verwendung eines Singlepass-Filtersystems mit einem Ultraschall-Durchfluss-Sensor/Zähler M-2100-T3104-52-U-005/USC-731 von Malema Engineering Corp. (Boca Raton, FL) und Drucksensoren, die unmittelbar vor und nach dem Filtergehäuse angebracht waren. Das Levitronix-Pumpsystem wurde verwendet, um automatisch (basierend auf dem Feedback-Signal vom Durchflusszähler) die Pumpen-U/Minute einzustellen, um einen konstanten Volumenstrom zum Filtergehäuse zu ergeben. Der Wärmetauscher wurde verwendet, um die Temperatur der Flüssigkeit bei etwa 20°C zu halten, damit diese Variable von der Vergleichsanalyse entfernt wird und das Verdampfen von Wasser aus der Lösung verringert wird, was die Ergebnisse aufgrund einer Konzentrationsänderung verfälschen könnte.
Die Zeit, der Druck stromaufwärts und der Druck stromabwärts wurden aufgezeichnet, und die Filterlebensdauer wurde als die Zeit aufgezeichnet, die benötigt wird, um eine Druckdifferenz von 69 kPa zu erreichen.
Eine gefilterte Probe wurde nach 2 Minuten für eine nachfolgende Bestimmung der Partikelzahl entnommen. Die ungefilterten und gefilterten Proben wurden mit Hilfe der optischen Partikelzähler für Flüssigkeiten Liquilaz SO2 und Liquilaz SO5 von Particle Measuring Systems Inc. (Boulder, CO) auf ihre Partikelanzahl untersucht. Zur Messung der Anzahl an Partikeln wurden die Flüssigkeiten mit 0,1-Mikrometer-filtriertem DI-Wasser bis zu einer ungefilterten Endkonzentration am Liquilaz-SO5-Partikelzählsensor von etwa 4000 gezählten Partikel/ml verdünnt. Die Offline-Verdünnung erfolgte durch Einwiegen (Genauigkeit 0,01 g) von 880 g 0,1-Mikrometer-filtriertem Wasser und 120 g 50-ppm-ISO-Teststaub in eine 1-L-Flasche und 15-minütiges Vermischen mit einem Rührstab. Die zweite Verdünnung erfolgte online durch Einspritzen einer Menge von 5 ml des verdünnten ISO-Teststaubs in 195 ml 0,1-Mikrometer-filtriertes DI-Wasser, Vermischen mit einem Inline-Statikmischer und unmittelbares Messen der Partikelanzahl. Die Filterleistung wurde bei einer bestimmten Partikelgröße aus dem Verhältnis der vom Medium hindurchgelassenen Partikelkonzentration zur auf das Medium treffenden Partikelkonzentration innerhalb einer Partikel-”Bin”-Größe unter Verwendung der folgenden Formel berechnet: Leistung_{(α Größe)} (%) = (N_{stromaufwärts} – N_{stromabwärts})·100/N_{stromaufwärts}
Die Lebenserwartung ist die Zeit, die benötigt wird, um einen Enddruck von 69 kPa zu erreichen.
Die normalisierte Lebenserwartung wurde durch Dividieren der Lebenserwartung durch das Flächengewicht berechnet und wurde in min/g/m² angegeben.
Die mittlere Durchsatzporengröße wurde gemäß ASTM Designation E 1294-89, ”Standard Test Method for Pore Size Characteristics of Membrane Filters Using Automated Liquid Porosimeter” mit einem Kapillardurchflussporosimeter (Modell Nummer CFP-34RTF8A-3-6-L4 von Porous Materials, Inc. (PMI), Ithaca, N. Y.) gemessen. Einzelne Muster mit unterschiedlicher Größe (Durchmesser von 8, 20 oder 30 mm) wurden mit einer Flüssigkeit mit niedriger Oberflächenspannung (1,1,2,3,3,3-Hexafluorpropen oder ”Galwick” mit einer Oberflächenspannung von 16 dyn/cm) angefeuchtet und in einen Halter gegeben, und ein Luft-Differenzdruck wird angelegt und die Flüssigkeit von den Mustern entfernt. Der Differenzdruck, bei dem der nasse Durchsatz der Hälfte des trockenen Durchsatzes (Durchsatz ohne das zum Anfeuchten verwendete Lösungsmittel) entspricht, wird verwendet, um die mittlere Durchsatzporengröße mit Hilfe der mitgelieferten Software zu berechnen.
Die Einstufung bei einer nominalen Leistung von 90% wurde an einem Filtermedium gemessen, das in der Lage ist, einen nominalen Gewichtsprozentsatz (d. h. 90%) an festen Partikeln mit einer angegebenen Mikrometergröße zu entfernen (d. h. 90% von 10 Mikrometer). Die Mikrometereinstufungen wurden bei einer Leistung von 90% bei einer bestimmten Partikelgröße ermittelt.
Der Filter-Tortuositätsfaktor ist ein Maß für den Schwierigkeitsgrad für ein Partikel, eine poröse Struktur zu passieren, und wird durch Dividieren der mittleren Durchsatzporengröße durch die Einstufung bei einer nominalen Leistung von 90% berechnet.
BEISPIELE
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend in den folgenden Beispielen in größerem Detail beschrieben.
Beispiele 1 und 2
Die Beispiele 1 und 2, die Nonwoven-Flächengebilde der vorliegenden Erfindung darstellen, wurden mit Hilfe des Flash-Spinning-Verfahrens wie in US-Patent Nr. 7 744 989 offenbart hergestellt, wobei zusätzlich vor dem Verfestigen der Flächengebilde ein thermisches Verstrecken erfolgte. Unverfestigte Nonwoven-Flächengebilde wurden aus einer 20 gew.-%igen Konzentration von Niederdruckpolyethylen mit einem Schmelzindex von 0,7 g/10 min (gemessen gemäß ASTM D-1238 bei 190°C und einer Last von 2,16 kg) in einem Spinnmittel aus 68 Gew.-% n-Pentan und 32 Gew.-% Cyclopentan flashgesponnen. Die unverfestigten Nonwoven-Flächengebilde wurden verstreckt und entlang ihrer gesamten Oberfläche verfestigt. Die Flächengebilde wurden zwischen auf 146°C vorgeheizten Walzen, zwei Paar Verfestigungswalzen bei 146°C, eine Walze für jede Seite des Flächengebildes, und Backup-Walzen bei 146°C, die aus speziell zusammengesetztem Gummi hergestellt waren, der einen Shore-A-Durometerwert von 85–90 erzielt, und zwei Kühlwalzen hindurch geführt. Die Beispiele 1 und 2 wurden zwischen zwei vorgeheizten Walzen mit einer Spannweite von 10 cm und einer Geschwindigkeit von 30,5 bzw. 76,2 m/min zu 6% bzw. 18% verstreckt. Die Delaminierungsfestigkeit der Beispiele 1 und 2 betrug 0,73 N/cm bzw. 0,78 N/cm. Die physikalischen und Filtrationseigenschaften der Flächengebilde sind in der Tabelle angegeben.
Vergleichsbeispiel A
Vergleichsbeispiel A wurde ähnlich wie die Beispiele 1 und 2 hergestellt, außer dass das Flächengebilde nicht verstreckt wurde. Das unverfestigte Nonwoven-Flächengebilde wurde auf der gesamten Oberfläche verfestigt wie in US-Patent Nr. 7 744 989 offenbart. Jede Seite des Flächengebildes wurde über eine glatte Dampfwalze mit einem Dampfdruck von 359 kPa und einer Geschwindigkeit von 91 m/min geleitet. Die Delaminierungsfestigkeit des Flächengebildes betrug 1,77 N/cm. Die physikalischen und Filtrationseigenschaften des Flächengebildes sind in der Tabelle angegeben. Die Beispiele 1 und 2 der vorliegenden Erfindung besitzen einen besseren Wasserdurchsatz, verglichen mit Vergleichsbeispiel A.
Vergleichsbeispiel B
Vergleichsbeispiel B war Tyvek^® SoloFlo^® (erhältlich von DuPont in Wilmington, DE), ein kommerzielles flashgesponnenes Nonwoven-Flächengebildeprodukt für Flüssigkeitsfiltrationsanwendungen wie z. B. Abwasserbehandlungen. Das Produkt ist als 1-Mikrometer-Filtermedium eingestuft, das für 1-Mikrometer-Partikel eine Leistung von 98% besitzt. Die physikalischen und Filtrationseigenschaften des Flächengebildes sind in der Tabelle angegeben. Die Beispiele 1 und 2 der vorliegenden Erfindung besitzen eine besseren Wasserdurchsatz, eine höhere Lebenserwartung, normalisiert auf das Flächengewicht, und einen besseren Filter-Tortuositätsfaktor, verglichen mit Vergleichsbeispiel B.
Vergleichsbeispiele C und D
Die Vergleichsbeispiele C und D waren Oberlin 713-3000, ein Spundbond/Meltblown-Polypropylen-Nonwoven-Flächengebilde-Komposite, und Oberlin 722-1000, ein Spunbond/Meltblown/Spunbond-Polypropylen-Nonwoven-Flächengebilde-Komposite (erhältlich von Oberlin Filter Co. in Waukesha, WI). Die physikalischen und Filtrationseigenschaften der Flächengebilde sind in der Tabelle angegeben. Die Beispiele 1 und 2 der vorliegenden Erfindung besitzen eine bessere Filterleistung und einen besseren Filter-Tortuositätsfaktor, verglichen mit den Vergleichsbeispielen C und D.
Vergleichsbeispiele E und F
Die Vergleichsbeispiele E und F waren aus Polypropylen-Nanofasern hergestellte Meltblown-Nonwoven-Flächengebilde. Die Vergleichsbeispiele E und F wurden gemäß dem folgenden Verfahren hergestellt. Ein Polypropylen mit einer Schmelzflussrate (melt water flow rate) von 1200 g/10 min wurde unter Verwendung einer modularen Düse wie in US-Patent Nr. 6 114 017 beschrieben schmelzgeblasen. Die Verfahrensbedingungen, die zur Herstellung dieser Proben gesteuert wurden, waren Verdünnungsluft-Wasserdurchsatz, Lufttemperatur, Polymer-Wasserdurchsatz und -Temperatur, Düsenkörpertemperatur, Düse-Sammler-Abstand. Zusammen mit diesen Parametern wurden die Flächengewichte variiert, indem die Ablegegeschwindigkeit und der Polymerdurchsatz verändert wurden. Die mittleren Faserdurchmesser dieser Proben betrugen weniger als 500 nm. Die physikalischen und Filtrationseigenschaften der Flächengebilde sind in der Tabelle angegeben. Die Beispiele 1 und 2 der vorliegenden Erfindung besitzen eine bessere Filterleistung und einen besseren Filter-Tortuositätsfaktor, verglichen mit den Vergleichsbeispielen E und F.
Vergleichsbeispiele G–J
Die Vergleichsbeispiele G–J waren die PolyPro-XL-Einwegfilter PPG-120, 250, 500 und 10C, die ein Rückhalteklassifizierung von 1,2, 2,5, 5 bzw. 10 Mikrometer besitzen (erhältlich von Cuno in Meriden, CT), ein kalandriertes Meltblown-Polypropylen-Filtermedium mit einer Klassifizierung von 1,2, 2,5, 5 bzw. 10 Mikrometer. Die physikalischen und Filtrationseigenschaften der Flächengebilde sind in der Tabelle angegeben. Die Beispiele 1 und 2 der vorliegenden Erfindung besitzen einen besseren Wasserdurchsatz und einen besseren Filter-Tortuositätsfaktor, verglichen mit den Vergleichsbeispielen G–J.
Das Nonwoven-Flächengebilde der vorliegenden Erfindung zeigt eine Verbesserung bei der Kombination aus Wasserdurchsatz und Filter-Tortuositätsfaktor, verglichen mit den Filtermedien für Flüssigkeiten des Stands der Technik, einschließlich Spundbond/Meltblown-Flächengebilde, Spundbond/Meltblown/Spunbond-Flächengebilde, Meltblown-Nanofaser-Flächengebilde und kalandrierte Meltblown-Flächengebilde.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

US 7744989 [0017, 0045, 0046]
US 6114017 [0049]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

ASTM D-1238-57T [0011]
ASTM F795 [0034]
ISO 12103-1,A3-Teststaub [0034]
ASTM Designation E 1294-89 [0041]
ASTM D-1238 [0045]

Claims

Ein Filtermedium für Flüssigkeiten, umfassend wenigstens ein Nonwoven-Flächengebilde, das Polymerfasern umfasst, wobei das Nonwoven-Flächengebilde einen Wasserdurchsatz von wenigstens 10 ml/min/cm²/kPa und einen Filter-Tortuositätsfaktor von wenigstens 3,0 besitzt.
Das Filtermedium für Flüssigkeiten nach Anspruch 1, wobei die Polymerfasern plexifilamentäre Faserstränge sind.
Das Filtermedium für Flüssigkeiten nach Anspruch 1, wobei das Nonwoven-Flächengebilde ein uniaxial in Maschinenrichtung verstrecktes Nonwoven-Flächengebilde ist.
Das Filtermedium für Flüssigkeiten nach Anspruch 1, 2 oder 3, wobei die Polymerfasern flashgesponnene plexifilamentäre Faserstränge sind und das Nonwoven-Flächengebilde ein vor dem Verfestigen des Flächengebildes uniaxial in Maschinenrichtung verstrecktes Nonwoven-Flächengebilde ist.
Das Filtermedium für Flüssigkeiten nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Polymerfasern aus Polymeren gebildet sind, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Polyolefinen, Polyestern, Polyamiden, Polyaramiden, Polysulfonen, Polyimiden, Fluorpolymeren und Kombinationen davon.
Das Filtermedium für Flüssigkeiten nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Polymerfasern nicht kreisförmige Querschnitte besitzen.
Das Filtermedium für Flüssigkeiten nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Nonwoven-Flächengebilde eine Filterleistungseinstufung von wenigstens 50% bei einer Partikelgröße von 0,5 Mikrometer und eine Lebenserwartung, normalisiert auf das Flächengewicht des Nonwoven-Flächengebildes, von wenigstens 2,9 min/g/m² besitzt.
Ein Filtersystem zum Ausfiltern von Partikeln aus einer Flüssigkeit, umfassend ein Filtermedium für Flüssigkeiten, das wenigstens ein Nonwoven-Flächengebilde umfasst, welches Polymerfasern umfasst, wobei das Nonwoven-Flächengebilde einen Wasserdurchsatz von wenigstens 10 ml/min/cm²/kPa und einen Filter-Tortuositätsfaktor von wenigstens 3,0 besitzt.
Das Filtersystem nach Anspruch 8, wobei die Polymerfasern plexifilamentäre Faserstränge sind.
Das Filtersystem nach Anspruch 8 oder 9, wobei das Nonwoven-Flächengebilde ein uniaxial in Maschinenrichtung verstrecktes Nonwoven-Flächengebilde ist.
Das Filtersystem nach Anspruch 8, 9 oder 10, wobei die Polymerfasern flashgesponnene plexifilamentäre Faserstränge sind und das Nonwoven-Flächengebilde ein vor dem Verfestigen des Flächengebildes uniaxial in Maschinenrichtung verstrecktes Nonwoven-Flächengebilde ist.
Das Filtersystem nach einem der Ansprüche 8 bis 11, wobei die Polymerfasern aus Polymeren gebildet sind, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Polyolefinen, Polyestern, Polyamiden, Polyaramiden, Polysulfonen, Polyimiden, Fluorpolymeren und Kombinationen davon.
Das Filtersystem nach einem der Ansprüche 8 bis 12, wobei die Polymerfasern nicht kreisförmige Querschnitte besitzen.
Das Filtersystem nach einem der Ansprüche 8 bis 13, wobei das Nonwoven-Flächengebilde eine Filterleistungseinstufung von wenigstens 50% bei einer Partikelgröße von 0,5 Mikrometer und eine Lebenserwartung, normalisiert auf das Flächengewicht des Nonwoven-Flächengebildes, von wenigstens 2,9 min/g/m² besitzt.
Das Filtersystem nach einem der Ansprüche 8 bis 14, wobei das Filtersystem ferner wenigstens ein zusätzliches Filtermedium für Flüssigkeiten umfasst, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einer Vorfilterschicht, wobei die Vorfilterschicht neben und Fläche an Fläche mit dem Nonwoven-Flächengebilde positioniert ist und stromaufwärts vom Nonwoven-Flächengebilde positioniert ist, einer Mikrofiltrationsmembran, wobei die Mikrofiltrationsmembran neben und Fläche an Fläche mit dem Nonwoven-Flächengebilde positioniert ist und stromabwärts vom Nonwoven-Flächengebilde positioniert ist, und Kombinationen davon.
Das Filtersystem nach einem der Ansprüche 8 bis 15, wobei das Filtersystem ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem automatischen Druckfilter, einer Patrone, einem Filterbeutel, einem Faltenfilterbeutel und einem Filterstrumpf.
Ein Filtermedium für Flüssigkeiten erhältlich durch ein Verfahren umfassend: Flashspinnen einer Lösung von 12 Gew.-% bis 24 Gew.-% Polyethylen in einem Spinnmittel, das aus einer Mischung aus n-Pentan und Cyclopentan besteht, bei einer Spinntemperatur von etwa 205°C bis 220°C, um plexifilamentäre Faserstränge zu bilden, und Ablegen der plexifilamentären Faserstränge zu einem unverfestigten Vlies, uniaxiales Verstrecken des unverfestigten Vlieses in Maschinenrichtung zwischen beheizten Zugwalzen, die zwischen etwa 5 cm und etwa 30 cm voneinander entfernt angeordnet sind und zu einer Verstreckung von zwischen etwa 3% und 25% führen, bei einer Temperatur zwischen etwa 124°C und etwa 154°C, um das verstreckte Vlies zu bilden, und Verfestigen des verstreckten Vlieses zwischen beheizten Verfestigungswalzen bei einer Temperatur zwischen etwa 124°C und etwa 154°C, um ein Nonwoven-Flächengebilde zu bilden, wobei das Nonwoven-Flächengebilde einen Wasserdurchsatz von wenigstens 10 ml/min/cm²/kPa und einen Filter-Tortuositätsfaktor von wenigstens 3,0 besitzt.
Ein Filtersystem zum Ausfiltern von Partikeln aus Flüssigkeit umfassend das Filtermedium für Flüssigkeiten nach Anspruch 17.