DE2048347A1 - - Google Patents

Description

DR. BERG DIPL.-ING. STAPF

PATENTANWÄLTE O Π / Q Q / *7

8 MÜNCHEN 2, HILBLESTRASSE 2O Z U 4 O O 4 /

Dr. Berg Dipl.-Ing. Stopf, 8 München 2, Hllblestrafle 20 Ihr Zeichen Uns.rZ.ld»* 20 032 Doh,m _L |i Qf(t 1970 Aawaltsakte 20 052 ·" MOISAHTO COHPAIY, St.Louie, Missouri / USA Verfahren zum Spinnen von Sehatlata mit niedriger Viskosität

Materialien, deren Schmelsen eine groB· Viskosität in Verhältnis zur Oberflächenspannung haben, sind besonders zum Spinnen oder Extrudieren von Fäden geeignet, wie sich durch die vielen Techniken beim Spinnen von ölae und Polymeren nachweisen laut. Bei dem Versuch, Fäden direkt aus strömenden Schmelzen zu spinnen, deren Viskosität, gemessen in Poise, geringer ist als deren Oberflächenspannung, gemessen in dyn/cm, ist das zuerst auftretende Problem das Problem der Stabilisierung der Schmelzstrahlen bis zu deren Verfestigung. Sohmelzestrah-

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BAD OBiGtNAL

len, deren Verhältnis von Viskosität zu Oberflächenspannung gleich oder kleiner als 1 ist, haben die ihnen eigene Neigung, örtliche Stoffübergänge durchzumachen, die bei unkontrolliertem Auftreten normalerweise zum Abreißen des Strahls führen.

Man war der Ansicht, daß die beim Spinnvorgang auftretenden Schwingungen kleinere Störungen in der Greet alt des Strahls hervorrufen. Ba der Sohmelsestrahl ein· niedrige Viskosität hat, hat ein» flüssigkeit in vermehrte» MaB die Ieigung, unter dem SinfluÄ der Oberflächenspannung kugelförmige Gestalt anzunehmen. Diese kugelförmigen Formen find beim Schmelzspinnen wohlbekannt und werden "Schrot" genannt.

Xs ist bekannt, fäden aus Schmelzen, insbesondere aus Metallen, mit den obengenannten Eigenschaften durch eine kalte Atmosphäre zu extrudieren oder den Schmelzstrahl auf einen eich drehenden Kühlblock auftreffen zu lassen. Sie hierbei erzieltbaren Ergebniese waren jedoch nicht zufriedenstellend. Bei den meisten freiströmenden, anorganischen Schmelzen ist die Zeit, die zur Verfestigung des Strahls durch Wärmeaustausch erforderlich ist, wesentlich größer als die Zeit bis zu dem durch die Oberflächenspannung verursachten Abbrechen des Strahls.

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BAD ORIGINAL

Die ÜSA-Patentschrift 3 216 076 und die noch anhängige TJSA-Patentanmeldung 829 216, eingereicht am 2. Juni 1969, befassen sich mit diesem Problem und offenbaren Techniken zur Strahlstabilisierung, die sich als sehr zweckmäßig erwiesen haben. Bei diesen Techniken handelt es sich um ein Schmelzspinnverfahren mit Filmstabilisierung, bei welchem eine Schmelze, deren Verhältnis von Viskosität zu Oberflächenspannung klein, beispielsweise gleich oder kleiner 1 ist, in eine Atmosphäre extrudiert | wird, die um den Schmelzestrahl rasch einen Film mit ausreichender Festigkeit bildet, um den Strahl gegen ein Abbrechen bis zur Verfestigung durch die normale Wärmeübertragung zu stabilisieren. Der stabilisierte Strahlabschnitt des Schmelzestrahls ist äußerst bruchempfindlich und kann leicht durch die Kräfte abgerissen werden, die durch Schlag oder Verzögerung beim Abstützen oder Aufnehmen des Schmelzestrahls nach der Verfestigung hervorgerufen werden. Die bei einer derartigen Verzögerung entstehenden Kräfte sind normalerweise so groß, daß sie ™ sich nach oben in die schwächeren Bereiche fortpflanzen, wo eine Verformung und ein Abreißen des Strahls eintreten kann. Eine Untersuchung der Uatur der Verzögerungskräfte hat gezeigt, daß Schmelzestrahlen, die unter vor- ' sichtig geregelten Bedingungen gefördert werden, zu Fäden mit vorherbestimmter Länge führen. Dies wurde festgestellt, daß es beim Extrudieren eines freifallenden

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,Strahls ieiaeir mmwsfj&mäM&TotB®. JtefemelLAe,, -d-aasem von ^ijpfcQfliäiät au/öfeertf!Läei!ms^möi»iig micht größer mlhs 1 ist, eineaa ^©m S^m^aLm^^sw^ ;aujs _;geio#s#!eai/eax Basifctfc ■gibt, oberlialib de:SiSfe;n itr^geajaäedjie ^ex^qgeiciiiig d&s ■zestrahlis aiiur ©ildiing ;e,iner mifC-hibiCape;riigen Mappe Es gilDt aiiieii edLnen vom Steaklmrsrprung mxs g Puiüct Da, oberhalb dessen iiCgejideine Verzögerung des stabilisierten Schrotzestrahls ein Abreißen des Terfestigten Strahls oder Fadens verursacJat..

Es wurde ferner festgestellt., daß durch Beeinflussung des Kräftesystems, welches auf den Strahl an bestimmten Punkten einwirkt, ein Spinnvorgang mit einer geringen Beanspruchung erreicht werden kann, bei welchem die zerbrechlichen, schwachen oberen Bereiche des eine niedrige Viskosität aufweisenden Strahls, der zuerst gegen Abbrechen aufgrund des StoffÜbergangs im flüssigen Bereich stabilisiert wurde, zur Bildung von Stapelfasern mit vorherbestimmter Länge verwendet werden. Wie später noch erläutert werden wird, kann die Lage des Punktes Da längs des Schmelzestrahls sowohl relativ als auch absolut leicht geändert werden, indem eine oder mehrere Spinnbedingungen in geeigneter Weise beeinflußt werden, um hierdurch die bevorzugten Betriebsbedingungen und Ergebnisse zu erleichtern

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Die Erfindung schafft daher hauptsächlich ein Verfahren zur Herstellung von Stapelfasern aus anorganischen Schmelzen, deren Verhältnis von Viskosität zu Oberflächenspannung nicht größer als 1 ist.

Diese und andere Zeile werden durch die Erfindung erreicht, der zufolge Fäden und Fasern mit einer gewünschten Länge aus einer Schmelze mit niedriger Viskosität dadurch hergestellt werden, daß (1) ein ursprünglich stabilisierter Schmelzestrahl erzeugt wird und (2) die auf den Schmelzestrahl wirkenden Kräfte in Abhängigkeit vom Zustand des Schmelzestrahls geregelt werden, um den Schmelzestrahl an einem bestimmten Punkt zu verzögern, der zwischen einem Punkt Do, oberhalb dessen die vorhandene Verzögerung die Bildung einer nichtfaserigen Masse hervorruft, und einem Punkt Da liegt, oberhalb dessen die vorhandene Verzögerung ein Abreißen der Faserkontinuität verursacht.

Bin Ausführungsbeispiel der Erfindung wird anhand der Zeichnungen näher erläutert« In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 ein Schaubild mit der Darstellung der Beziehung zwischen Faserlänge und freier Fallhöhe.

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Mg. 2 einen Querschnitt durch eine vereinfachte Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Fig. 3 ein herkömmliches Schaltbild zur elektrischen Überwachung und Aufzeichnung der Strahlkontinuität, und

fig. 4 bis 7 graphische Zusammenstellungen der Werte, die bei der Durchführung verschiedener Beispiele erzielt wurden, welche die Auswirkung der Veränderung ausgewählter Spinnparameter auf die Beziehung zwischen der Faserlänge und der freien Fallhöhe zeigen.

Es wurde festgestellt, daß Schmelzen, deren Verhältnis von Viskosität zu Oberflächenspannung nicht größer als ist, die Neigung haben, beim Extrudieren in Form eines Strahls vor ihrer Verfestigung in kleine Stückchen oder Schrot zu brechen, Beispiele für anorganische Materialien mit den obengenannten Eigenschaften sind Keramik, Metalle und Verbindungen hieraus, Nichtmetalle und Intermetallverbindungen. Eine Metallschmelze hat ein Verhältnis von Viskosität zu Oberflächenspannung in der Größen-

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Ordnung von 1 χ 10 _β Ein anderes Merkmal der Schmelzen der obengenannten Materialien liegt darin, daß deren Viskosität nicht größer als etwa 10 P ist. Im Gegensatz dazu haben die Schmelzen von Glas, Polymeren und Materialien mit großen Molekülen ein Viskosität/Oberflächen-

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verhältnis, welches wesentlich größer als 1 ist, und eine Viskosität, die weit über 10 P liegt. Durch die viskose Trägheit dieser Schmelzen ist die abbrechende Wirkung der Oberflächenspannung vermieden.

Wenn bisher Fäden aus Materialien, wie beispielsweise aus Metallen, hergestellt wurden, wurde ein Draht mit einem verhältnismäßig großen Durchmesser durch nacheinander kleinerwerdende Kokillen gezogen, bis der gewünschte Durchmesser erreicht war. Bei einem anderen Verfahren wird die Schmelze mit niedriger Viskosität in ein Glasgehäuse gegeben, um die Schmelze während ihrer Verdünnung zu halten. Das Drahtziehen ist jedoch sehr teuer, wenn Drähte mit kleinen Durchmessern von etwa 0,25 mm und darunter gewünscht werden.

Wie bereits oben erwähnt, ist das zuerst auftretende Problem beim Strömen von Schmelzen mit einem niedrigen Viskositäts-/Oberflächenspannungs-Verhältnis das Problem der Stabilisierung des flüssigen Bereichs des Schmelzestrahls gegen einen von der Oberflächenspannung ausgelösten Stoffübergangsmechanismus. Wie in der vorgenannten USA-Patentschrift und in der vorgenannten USA-Patentanmeldung dargelegt ist, wurde, ausgehend von einer richtigen Kenntnis des das Abbrechen des flüssigen Strahls verursachenden Regelmechanismus, vor kurzem festgestellt,

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daß das Abbrechen des Strahls vor dessen Verfestigung erfolgreich unterdrückt werden kann, wenn ein stabilisierender Film mit geringer Dicke um den entstehenden, im wesentlichen dünnflüssigen Strahl vor dessen Abbrechen und bis zur Verfestigung durch die normale Wärmeübertragung erzeugt wird» Dies wird durch folgende Überlegungen klar: Wenn die Strahlgeschwindigkeit des Materials ungenügend ist, verhindern die durch die Oberflächenspannung

^ verursachte Verstärkung und Fortpflanzung der normalerweise unvermeidbaren, wenn auch anfänglich kleineren Strahlstörungen die Bildung eines wirksamen Strahls. Bei mittleren Geschwindigkeiten reißt der Strahl durch einen Krampfaderbruch, bei welchem die leicht verdünnten Abschnitte eines "Flüssigkeitszylinders die Neigung haben, sich weiter bis zum Bruch unter der Wirkung der Oberflächenspannung zu verdünnen. Bei- ansteigenden Geschwindigkeiten sind Drehbruch und ungewöhnliche aerodynamische Verzögerung die Grenzbedingungen. Bei der aerodynamischen

W Verzögerung wird der Schmelzestrahl durch die Wechselwirkung mit der Atmosphäre verdreht. Die Trägheit und die Viskosität widerstehen derartigen Störungen, aber die Viskosität der interessierenden Materialien ist insoweit unbedeutend, als der Bruch des Strahls normalerweise eintritt, bevor er verfestigt werden kann.

Gemäß den Lehren der obigen Feststellungen kann der flüs-

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sige Abschnitt eines Schmelzestrahls erfolgreich, filmstaMlisiert werden, indem der Schmelzestrahl in eine geeignete Atmosphäre extrudiert wird, was entweder durch. Reaktion, Spaltung oder Ablagerung zur raschen Bildung eines dünnen Films um den entstehenden Schmelzestrahl führt, um hierdurch die oben erwähnten Abreißkräfte bis zur Verfestigung des Strahls in Drahtform zu unterdrükken_e

Ein anderer Gesichtspunkt beim filmstabilisierenden Spinnen ist die geeignete Verwendung der dimensionsIosen Größe "w » die im nachstehenden Rayleigh-Zahl genannt wird. Hierin bedeuten V die Stranigesehwindigkeit, (S die Dichte, D den Durchmesser und O^ die Oberflächenspannung, Die Rayleigh-Zahl, abgekürzt Ra, ist die Quadratwurzel des bekannten hydrodynamischen Ausdrucks, der als Weber-Zahl bekannt ist. Wie in der obengenannten USA-Patentanraeldung 829 216 festgehalten ist, sollte die Rg&eigh-Zahl zwischen 1 und 50, vorzugsweise zwischen 2 " und 25» liegen. Es wurde festgestellt, daß eine wirksame Filmstabilisierung nicht erreicht werden kann, wenn die Geschwindigkeit des Strahle für eine bestimmte Strahldichte, der Durchmesser und dieOberflächenspannung dieser Bedingung nicht genügen. Wenn beispielsweise eine Schmelze mit einer Dichte ran 4 g/cm³ und einer Oberflächenspannung von 1000 dyn/em in einen Strahl mit einem

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Durchmesser von 0,03 cm extrudiert wird, ist es notwendig, daß die Strahlgeschwindigkeit annähernd zwischen 90 und 4500 cm/sec liegt, was einer Rayleigh-Zahl zwischen 1 und 50 entspricht.

Die optimale Geschwindigkeit, die bei einer Rayleigh-Zahl zwischen 1 und 50 liegt, kann normalerweise experimentell bestimmt werden. Der oben angegebene Bereich der Rayleigh-Zahl zwischen 1 und 5 .0 gilt für eine Schmelzezusammensetzung mit bekannter Oberflächenspannung und Dichte, die als freier Strahl mit einem bestimmten Durchmesser extrudiert wird.

Das Fortschreiten des durch, die Oberflächenspannung hervorgerufenen Bruches bestimmt die untere Grenze der Rayleigh-Zahl, während der Drehbruch oder die aerodynamische Verzögerung die oberen Grenzen der Rayleigh-Zahl bestimmen. Die obere Grenze der Raleigh-Zahl wird erhöht, wenn die Dichte der Schmelze im Verhältnis zur Spinnatmosphäre zunimmt. Je größer die Dichte der Schmelze und/ oder je niedriger die Dichte der Spinnatmosphäre ist, desto größer ist die als ein Maß der Extrusionsgeschwindigkeit gewählte Rayleigh-Zahl, bei welcher erfolgreich gesponnen werden kann, wenn auch die optimale Durchführung einen etwas niedrigeren Wert erfordern kann·

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Zur Erläuterung der Erfindung anhand eines Beispiels wurde eine in Pig« 2 schematisch wiedergegebene Spinnvorrichtung verwendet. Eine derartige Vorrichtung weist im wesentlichen einen Schmelztiegel 10 auf, der, wie "bei den nachfolgenden Beispielen, aus rostfreiem Stahl hergestellt war. -33er Schmelztiegel ist mit einer oberen Abschlußplatte 12 und einer unteren Düsenplatte 14 versehen, die beide mit dem Schmelztiegel 10 dicht verbunden sind, um eine gasdichte Sehmelzkammer 16 zu bilden. Die Düsenplatte 14 weist in ihrer Mittel einen Stein 18 in % der Größe einer Uhr auf, der aus geeignetem Material besteht, welches mit der zu behandelnden Schmelze chemisch verträglich ist. Der Edelstein 18 ist durchbohrt, um eine geeignete Spinnöffnung 20 zu schaffen. Bei den nachfolgenden Beispielen wurde ein Rubinedelstein mit einem Diisendurchmesser von 100 /U und einem Längen-/Durchmesserverhältnis von 1 verwendet. Die Spinncharge wurde in der Kammer 16 mit Hilfe einer elektrischen Widerstandsheizung 22 geschmolzen. Die Chargentemperatur wurde mit j Hilfe einer Thermoelementanordnung 24 überwacht. Die Spinncharge wurde vorzugsweise unter Vakuum geschmolzen, bevor die Schmelze unter dem Druck eines Inertgases extrudiert wurde. Dies kann leicht durch ein Zweiwegventil und eine !leitungsanordnung 26 durchgeführt werden, wobei die Kammer 16 abwechselnd unter Vakuum und Druck gesetzt werden kann, um die gewünschte Extrusionsgeschwindigkeit

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zu erzielen. Um die verschiedenen, verwendeten Mischungen aus Reaktionsmittel und Kühlgas zu erfassen, wird eine aus Glas (Pyrex) "bestehende Spinnsäule 27 angeordnet, um den aus der Düse 20 extrudierten Strahl aufzunehmen. Das Spinngasgemisch wird über eine Leitung 28 zugeführt. Das Gas wird durch einen Verteilerring 30 mit in gleichem Abstand angeordneten Gasdüsen 32 gleichmäßig verteilt und breitet sich vorsichtig über die gesamte Spinnsäule aus. Bevor in das gewünschte Gasgemisch extrudiert wird, wird die Spinnsäule vorteilhafterweise unter Vakuum ausgekehrt. Das Vakuum kann mit Hilfe einer Ventilverbindung 34 hergestellt werden. Während des Evakuierens kann natürlich das untere Ende der Spinnsäule vorübergehend mit irgendeiner geeigneten, nicht dargestellten Plattenanordnung abgedichtet werden. Der extrudierte Strahl wurde in bestimmten, ausgewählten Entfernungen unten in der Säule mit Hilfe einer Sammelfläche 36 gesammelt, welche die Form einer Metallplatte haben kann. Wie durch die beiden,nach zwei dichtungen zeigenden Pfeilspitzen angedeutet ist, ist die Sammelfläche 36 in vertikaler Richtung einstellbar, damit die gewünschte Auffangentfernung eingestellt werden kann. Im allgemeinen wurde die Platte horizontal gehalten, es wurde jedoch festgestellt, daß sie innerhalb eines weiten Winkelbereichs schräggestellt werden konnte, ohne daß irgendein wesentlicher Einfluß auf die Länge der Fasern festzustellen war.

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Bs ist selbstverständlich, daß die oben beschriebene Spinnanordnung nur eine beispielhafte Vorrichtung darstellt, die zur Erläuterung der Erfindung herangezogen wurde. Die Erfindung ist jedoch nicht auf die Einzelheiten der Vorrichtung beschränkt. Wenn beispielsweise Materialien mit einem hohen Schmelzpunkt gesponnen werden sollen, wäre beispielsweise eine Spinnanordnung mit Induktionsheizung vorteilhaft, wenn auch nicht unbedingt erforderlich.

Bei der nachfolgenden Beschreibung und den nachfolgenden Beispielen bezeichnet der Ausdruck "freie Fallhöhe¹¹ den senkrechten Abstand zwischen der.Spinndüse und der Sammelfläche. Ea wird jedoch betont, daß die freie Fallhöhe nicht unbedingt durch die Lage der in Pig. 2 dargestellten starren Sammelfläche definiert wird. Eine derartige Fläche ist nur symbolisch für einen unterhalb der Düeenöffnung liegenden Punkt zu werten» bei welchem eine Verzögerungskraft auftaucht» um auf dem Strahl zu lasten. Die Verzögerung kann durch ein plötzliches Auftreffen des verfestigten Strahls auf eine starre Fläche oder auch allmählich auftreten, indem man ULQn verfestigten Strahl durch eine beträchtlich dichtere und/oder im öegenstrom fließende Spinnatmosphäre hindurchtreten läßt. In ähnlieher Weise kann eine allmähliche Verzögerung dadurch erzielt werden, daß ein geeignete», elektrostatisches

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Feld angelegt wird. Nur aus Gründen der Einfachheit wird im nachstehenden die Strahlverzögerung mit Hilfe der Sammelplatte beschrieben. In ähnlicher Weise kann die gewählte Faserlänge experimentell gefunden werden. Das heißt, die Sammelfläche kann längs des Strahls nach oben und unten bewegt werden, bis ein Punkt erreicht ist, bei welchem die sich ergebenden Fasern die gewünschte Länge haben. Die Unterbrechung'des verfestigten Strahls zur Erzielung einer Verzögerung an einem Punkt zwischen den Punkten Da und Db führt im allgemeinen zur Bildung von kontinuierlichen Fäden, wie es in der USA-Patentschrift 599 539 der Anmelderin vom 6. Dezember 1966 beschrieben ist. Der Punkt Db kann als ein Punkt auf dem Strahl bezeichnet werden, bei welchem der Strahl verzögert werden muß, um einen wiederholten Dehnbruch zu vermeiden« Eine Unterbrechung zwischen den Punkten Da und Do führt zu Stapelfasern, deren Länge sine Funktion der freien Fallhöhe ist. Dies ist in Fig» 1 zu sehen.

Das erfindungsgemäße Verfahren beruht darauf, daß es bei Schmelzestrahlen aus Schmelzen mit einem niedrigen Viskositäts-ZOberflächenspannungs-Verhältnis einen Punkt Da gibt, oberhalb dessen derartige Strahlen keiner vorgegebenen Verzögerung mehr ausgesetzt werden können, ohne daß die Strahlkontinuität unterbrochen wird. Es

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wurde auch, festgestellt, daß die Spinnbedingungen, wie beispielsweise die Spulgeschwindigkeit, die Wärmeübertragung und die Schmelzetemperatur verändert werden können, so daß der Punkt Da nach oben und unten wandert, . wie es für ein bestimmtes Material gewünscht wirdo Fig.1 zeigt schematisch die Beziehung zwischen der freien Fallhöhe des Strahls und der Faserlänge* Wie in Fig. 1 zu sehen ist, gibt es auf dieser Kurve vier verschiedene Bereiche. Bei den Fallhöhen, die geringer sind als die . | Fallhöhe Do, welche den Erstarrungspunkt des Strahls bezeichnet, ist der Strahl noch in geschmolzenem Zustand, und jeder Versuch, den Strahl bei geringeren Fallhöhen zu sammeln, führt zu einer geschmolzenen, nichtfaserigen Masse. Bei Fallhöhen zwischen den Punkten Do und Da nimmt die Faserlänge mit zunehmender Fallhöhe annähernd längs einer Exponentialfunktion zu, Obgleich der Strahl in diesem Bereich zumindest teilweise starr ist, kann der Strahl aufgrund der Verzögerung brechen, die auf das Auftreffen des Strahls auf die Sammelfläche zurück- ' zuführen ist. Wenn der Strahl durch eine Höhe fällt, die gleich oder größer als die Höhe Db lsi;, reicht die Zugkraft aufgrund der vergrößerten Strahllänge und daher aufgrund des größeren Gewichts aus, um den Strahl zu brechen. An den Sammelpunkten an oder unterhalb von Db werden also verhältnismäßig gleichmäßige Faserlängen unabhängig von der freien Fallhöhe erzielt.

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Wie die Beispiele zeigen werden, können die relativen und absoluten Lagen der Punkte Do, Da und Db je nach Wunsch durch geeignete Veränderungen der Variablen des Verfahrens beeinflußt werden. Es kann z.B* der Fall eintreten, daß Db oberhalb von Da eintritt„ Dies kann durch zahlreiche Kombinationen der Faktoren erreicht werden, welche die auf den Strahl einwirkenden Zugkräfte beeinflussen. Dies ist weitgehend der Fall, wenn Schmelzen mit hoher Dichte, insbesondere mit großen Durchmessern gesponnen werden. In diesen Fällen muß das auf den Strahl wirkende Kraftsystem mit Rücksicht auf die vorliegenden Lehren abgeändert werden, denen zufolge beispielsweise ein im Gegenstrom fließender Gasstrom verwendet wird, so daß der Punkt Db nach unten zum Punkt Da wandert, wenn die Herstellung unbestimmter Längen gewünscht wird.

Eine wirksame Hilfe zur Bestimmung der Strahlkontinuität in Abhängigkeit von der freien Fallhöhe ist ein sehr einfacher elektrischer Schaltkreis zur Untersuchung der Kontinuität. Dieser Schaltkreis ist schematisch in Fig.3 dargestellt. Wie dort gezeigt, dient ein Prüfgerät zur elektrischen Verbindung der Sammelfläche mit dem Schmelztiegel, um hierdurch die elektrische Kontinuität oder deren Fehlen zwischen der Sammelfläche und dem Spinnkopf abzutasten, wo eine elektrisch leitende Schmelze

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verarbeitet wird* "Ähnliche Bestimmungen können natürlich auch dadurch gemacht werden, daß die bei verschiedenen Fallhöhen erzielten laserlängen gemessen werden. Das Gerät zur Überprüfung der Kontinuität gestattet es einer Person, die Strahlkontinuität kontinuierlich zu überwachen und die Spinnbedingungen entsprechend abzuändern.

Wie bereits früher aufgezeigt, können die unter verschiedenen Verfahrensbedingungen erzielten 3?aserlängen f in einer charakteristischen rfeise mit der Fallhöhe voneinander abweichen, wie in Fig. 1 gezeigt. Angaben über den Vorgang, aufgrund dessen der Strahl in den Bereichen oberhalb des Punktes Da bricht, können dadurch gewonnen werden, daß die Faserlänge mit der freien Fallhöhe in Beziehung gesetzt wird, um anzuzeigen, wo und wann der Strahl bricht, während die mikroskopische Untersuchung der Enden der abgebrochenen Stücke dazu dient, um eine Aussage über den Zustand des Strahls an der Bruchstelle M sowie eine Aussage über die Schwierigkeit des BrUGhes machen zu können. Im unteren Abschnitt der Fig. 1 ist eine Aufzeichnung des die Kontinuität prüfenden Geräts für die darüberliegende graphische Darstellung gezeigt. Wenn man diese Aufzeichnung mit der Kurve der Fallhöhe in Beziehung setzt, kann man beobachten', daß der Erstarrungspunkt Do des Strahls der Punkt ist, unterhalb des-

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— loeine faserförmige Masse im Gegensatz zu einer geschmolzenen Masse gesammelt werden kann. Wenn daher der Strahl bei lallhöhen unterhalb von Do aufgefangen wird, besteht eine elektrische Kontinuität zwischen der Sammelflache und dem Spinnkopf über den flüssigen Strahl, wie es durch die kontinuierliche, positive Ablenkung des Kurvenschreibers zu sehen ist. Bei !Fallhöhen zwischen Do und Da zeigt die Zickzacklinie der Kontinuitätskurve, daß das Auftreffen des Strahls auf die Sammelfläche eine Störung hervorruft, die ausreicht, um den Strahl an einem bestimmten Punkt oberhalb der Sammelfläche zu brechen. Eine Untersuchung der Enden der Fasern, die innerhalb dieses Bereichs gesammelt wurden, zeigt, daß der Strahl sehr rasch, aber erst nach einer Verfestigung abbricht, die ausreicht, um den Strahl in faseriger Form zu halten. Die Störungen, die im Strahl aufgrund der Verzögerung, wie beispielsweise durch das Auftreffen auf der Sammelfläche bei diesen Fallhöhen auftreten, reichen aus, um den Strahl physikalisch abzubrechen und kurze Fasern zu gewinnen, Ea wurde auch beobachtet, daß die Form der Enden des Stapels entsprechend dem verwendeten Material und entsprechend der Temperatur des Materials und der Schnelligkeit des Bruchs schwankt. Wenn beispielsweise die Verzögerung bei einem sehr heißen, aber festen Schmelzestrahl aus einer Blei-Zinn-Legierung auftritt, sind die Faserenden aufgrund des raschen Bruchs verhältnismäßig quadratisch.

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Die Zunahme der Faserlänge längs einer Exponentialkurve in der Nähe des Punkts Da läßt eine gedämpfte Störung vermuten, die einer zunehmenden Strahlfestigkeit überlagert ist, wenn der Strahl nach unten läuft. Diese Faktoren wirken zusammen und bestimmen die Faserlänge, die im Bereich zwischen den Punkten Do und Da erzielbar ist.

Wie durch die graphische Darstellung und die darunter "befindliche Aufzeichnung in Fig*, 1 aufgezeigt ist, werden kontinuierliche Fäden "bei den Fallhöhen zwischen den Punkten Da und DId erzielt. Das Gerät zur Überprüfung der Kontinuität zeigt natürlich eine elektrische Kontinuität innerhalb dieses Bereichs an.

Die in Fig. 1 aufgezeichnete Kontinuitätskurve zeigt deutlich, daß der Strahl bei Fallhöhen über Db bricht, bevor er auf der Sammelflache auftrifft. Da die Schwerkraft nach diesem Punkt größer ist als die Summe der Strahlfestigkeit und der nach oben gerichteten, unter dem Einfluß der nach oben gerichteten Spinnbedingungen stehenden Zugkraft, bricht der Strahl, bevor er die Sammelfläche berührt. Die Aufzeichnung zeigt dann einen ständig unterbrochenen Stromkreise

Zum besseren Verständnis der Erfindung wird auf die 109817/1847

nachfolgenden Beispiele Bezug genommen, in welchen die Wirkung der wichtigeren Spinnparameter auf das Kraftsystem dargestellt wird, welches auf einen extrudierten Strahl bei verschiedenen Fallhöhen einwirkt» Bei allen, im nachstehenden aufgeführten Beispielen wurde die Strahlverzögerung durch Auffangen des verfestigten Strahls auf einer Metallplatte hervorgerufen, obgleich die Verzögerung auch durch andere Techniken, wie beispielsweise durch einen Gasfluß im Gegenstrom ebenso gut erreicht werden kann. Die im vorstehenden anhand der Pig. 2 beschriebene Spinnanordnung wurde für die Durchführung der Beispiele benutzt,und die Spinncharge war ein Gemisch aus 62 Gew.% Blei und 38 Gew.$ Zinn. Der Strahl wurde filmstabilisiert, indem er in eine Sauerstoff enthaltende Atmosphäre zur Bildung eines Oxydfilms extrudiert wurde, ^enn nicht anders angegeben, herrschten folgende Spinnbedingungen: Extrusionsdruck 1,4 at, Extrusionsmedium Argon mit einer Extrusionstemperatur von 40O⁰C, Reaktionsmittel/Kühlgasgemisch aus 7 Vol.96 Sauerstoff und 95 Vol.% Helium bei Raumtemperatur und atmosphärischem Druck, Extrusion durch eine Düse mit einem Durchmesser von 100/U, die in einem in Uhren verwendeten Rubinstein ausgebildet ist und ein Längen-/ Durchmesserverhältnis von 1 hat, eine aus hitzebeständigem Glas (Pyrex) bestehende Spinnsäule mit einem Innendurchmesser von 15 cm und einer Länge von 300 cm. Der

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Schmelztiegel "bestand aus rostfreiem Stahl und hatte einen Innendurchmesser von rund 4,5 cm und eine Tiefe von 15 cm. Das Erhitzen bis zum Schmelzzustand wurde unter einem Vakuum unterhalb von 100/u Quecksilbersäule durchgeführt. Der Extrusionsvorgang wurde begonnen, bevor das Spinngas in die Spinnsäule eingeführt wurde.

Beispiel I

Dieses Beispiel zeigt die Einwirkung der Veränderung der Konzentration des Reaktionsgases auf die bei vorgegebenen Fallhöhen erzielbaren Faserlangen. Unter Verwendung der Vorrichtung nach Fig. 2 wurde ein Spinngasgemisch aus Helium und Sauerstoff der Spinnsäule durch den Gasverteilerring 32 zugeführt, der annähernd 50 cm unterhalb.der Düse angeordnet war, so daß eine leichte Grasbewegung in der Nähe der Düae erzielt wurde. Die Durchflußmenge des Heliums, das als Kühlgas wirkt, wurde bei 70 l/min konstantgehalten, um eine verhältnis- % mäßig konstante Wärmeübertragung aufrechtzuerhalten» Die Durchflußmenge des Sauerstoffs wurde verändert, um den gewünschten Anteil an Sauerstoff in Vol,# im Gemisch zu erhalten· Der Sauerstoff wirkt als Reaktionsgas und bildet einen Qxyd-stabilieierenden Film um die Blei/ Zinn-Schmelze, wenn die Schmelze als freier Strahl durch die Düse hindurchtritt. Die Veränderung der Faserlänge

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beim Durchlaufen einer Fallhöhe wurde bei Sauerstoffkonzentrationen von 2, 7 und 15 Vol.% bestimmt. Die sich ergebenden vierte sind in der graphischen Darstellung der Fig. 4 gezeigt. Wie aus der Darstellung hervorgeht, ist unter den obengenannten Bedingungen eine Sauerstoffkonzentration von 2$> der Minimalwert, bei welchem Fäden mit unbestimmbarer Länge erzielt werden können. Das bedeutet, daß bei einer freien, von der Düse nach unten gemessenen Fallhöhe von etwa 95 cm im wesentlichen kontinuierliche Fäden erzielt werden, während eine geringe Abnahme der freien Fallhöhe bei einem Verschieben der Sammelfläche nach oben zu einem Schlagbruch des Strahls führt. Auf der anderen Seite führt eine geringe Zunahme der freien Fallhöhe zu einem Dehnungsbruch. Bei etwas niedrigeren Sauerstoffkonzentrationen würden die Schlag- und Dehnungsbruchpunkte Da und Db Stellungen einnehmen, bei denen der Dehnungsbruchpunkt Db oberhalb des Schlagbruchpunktes Da liegt, mit dem Ergebnis, daß kontinuierliche Fadenlängen bei keiner freien Fallhöhe mehr erreichbar wären. Wenn die Sauerstoffkonzentration auf TfL und 15$ erhöht wird, ist zu sehen» daß der freie Fallbereich ansteigt, bei welchem kontinuierliche Faden·^ längen erreichbar sind. Dies bedeutet, daß der Abstand unterhalb des Dehnungsbruchpunktes Db vom Schlagbruchpunkt Da mit ansteigenden Sauerstoffkonzeirtrationen ansteigt und der stabilisierende Film an Dicke und infolge-

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dessen an Festigkeit zunimmt, was zu einem Verschieben des Schiagbruchpunktes Da nach, oben und zu einem Verschieben des Dehnungsbruchpunktes Db nach unten führt.

Auch wenn optimale Düsenabmessungen in der oben beschriebenen Art gewählt werden, ist es möglich, daß eine zu hohe Konzentration an Reaktionsgas zu einer solch früheren Entstehung des stabilisierenden Films führt, daß das Geschwindigkeitsprofil innerhalb des extrudierten Strahls nicht genügend Zeit hat, um eine fla che Form anzunehmen. Dies führt zu einem Film, der entweder unzweckmäßig Terdünnt ist oder völlig abbricht, wodurch die Entstehung von Pasern mit brauchbarer Länge verhindert wird. Wie in Fig. 4 zu sehen ist, reicht eine Sauerstoffkonzentration von 15$ nicht aus, um das Abbrechen des Strahls unter den oben aufgeführten Bedingungen herbeizuführen. Es wurde jedoch beobachtet, daß das Spinnen von Schmelzen in stark reagierende Gaskonzentrat!onen (beispielsweise 100$ Sauerstoff) dazu führt, daß der Strahl in lauter kleine Stücke bricht, was der vorzieitigen Entstehung des stabilisierenden Films entspricht,

Beispiel II

Dieses Beispiel zeigt die Einwirkung der Eigenschaften des Kühlgases, insbesondere der Viskosität, Dichte und

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des Wärmeübergangskoeffizienten, auf die Veränderung der Faserlänge beim Durchlaufen einer freien Fallhöhe. Wie in Fig. 5 dargestellt ist, wurden zwei Versuche mit unterschiedlichen Spinngasgemischen gefahren. Im einen Fall bestand das Gasgemisch aus 92,5 l/min Helium und 8,5 l/min Sauerstoff und im anderen Fall wies das Gemisch 48 l/min Stickstoff und 8,5 l/min Sauerstoff auf.

Das Molekulargewicht des Kühlgases bewirkt die Bildung eines stabilisierenden Films aufgrund seiner Stoffübergangs-Einwirkungen auf das Ausmaß der Diffusion des Reaktionsgases zur Strahloberfläche. Das Molekulargewicht des Kühlgases beeinflußt auch den Erstarrungspunkt und den Temperaturverlauf des Strahls aufgrund seiner Wärmeübergangseigenschaften. Schließlich beeinflußt das Molekulargewicht des Kühlgases das auf den Strahl einwirkende Kraftsystem aufgrund seiner Kraftübertragung und aufgrund seines viskosen Widerstands. Stickstoff hat keinen so wirksamen Wärmeübergang wie Helium. Stickstoff hat einen größeren viskosen Widerstand. Schließlich verlangsamt der Stickstoff die Diffusion des Sauerstoffs zur Strahloberfläche, der zur Bildung des stabilisierenden Films erforderlich ist. Diese Wirkungen führen zu den in Fig. 5 eingetragenen Werten, wobei zu sehen ist, daß bei Stickstoff im Gegensatz zu Helium größere Höhen bzw. Entfernungen zum Verfestigen der Fasern erforderlich

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sind« Der Erstarrungspunkt Do liegt bei einem Heliumgemisch ungefähr 20 cm unterhalb der Düsenöffnung und bei einem Stickstoffgemisch etwa 40 cm unterhalb der Düsenöffnung. Ferner sind bei Stickstoff größere Entfernungen erforderlich, bevor die Störungen aufgrund der Verzögerung auf der Sammelfläche keine Wirkung mehr auf die Strahlkontinuität haben. Dies wird durch den Schlagbruchpunkt Da deutlich, der für ein Heliumgemisch bei etwa 90 cm und für ein Stickstoffgemisch bei etwa 120 cm λ

liegt. Schließlich sind bei Stickstoff größere Strahllängen erforderlich, bevor der Dehnungsbruch aufgrund der Differenz zwischen der nach unten wirkenden Schwerkraft bzw. des Strahlgewichts und der nach oben wirkenden Widerstandskraft des Strahls einschließlich der Filmfestigkeit, die in beiden Fällen im wesentlichen, konstant ist. Dies wird deutlich durch den Dehnungsbruchpunkt Db, der bei einem Heliumgemisöh bei etwa 160 cm und bei einem Stickstoffgemisch bei etwa 190 cm liegt.

Es sei hier noch erwähnt, daß bei Materialien mit höheren Schmelzpunkten wie beispielsweise mit 1500 bis 160O⁰C die Wärmeübertragung durch Strahlung an Bedeutung gewinnt, so daß. die Art des verwendeten Kühlgases weniger Einfluß auf den gesamten, Wärmeübergang bei derartig hohen Temperaturen hat.

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Beispiel III

Dieses Beispiel zeigt die Einwirkung der Spinngesehwindigkeit auf die Beziehung zwischen Faserlänge und freier Fallhöhe. Die Menge, mit der die Schmelze aus der Düse extrudiert wird, "bestimmt die freie, ungebrochene Länge des Strahls in Abwesenheit eines Reaktionsgase.s und "bestimmt die Einwirkung auf die viskose Widerstandskraft und die Wärmeübertragung des stabilisierten Strahls aufgrund ihres Einflusses auf die relative Geschwindigkeit des Strahls gegen die SpinnatmoSphäre. Diese Faktoren führen zu den in Fig. 6 aufgezeigten Werten, wenn man das Verfahren und die Bedingungen nach Beispiel I befolgt, demzufolge ein Reaktionsgas mit Tfi Sauerstoff und 93$ Helium verwendet wurde, weiche's mit einer Menge von annähernd 85 l/min zugeführt wurde, und demzufolge die Extrusion bei einer Temperatur von etwa 400 G stattfand.

Man kann sehen, daß ein Extrusionsdruck von 0,35 at und eine sich daraus ergebende Strahlgeschwindigkeit von 365 cm/aec zu gering sind, um unter diesen Bedingungen kontinuierliche Fadenlängen zu erzielen, was vermutlich auf eine ungenügende freie Strahllänge zurückzuführen ist. Weiterhin kann man sehen, daß zumindest bis zu einer EjctruBipnsgeschwindigkeit von etwa 900 cm/eec (unter einem Druck von annähernd 4_f2 at) ein beträohtlichtr Anstieg in dem Bereich der freien Fallhöhe, über

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welchen Stapel, Fasern und kontinuierliche Faserlängen gesammelt werden können, dadurch erreichbar ist, daß die Extrusionsgeschwindigkeit erhöht wird. Dies beruht auf einer Vergrößerung des Abstands des Dehnungsbruchpunkts Dt von der Düse, was.auf eine auf den Strahl wirkende ansteigende viskose Widerstandskraft "bei ansteigender Strahlgeschwindigkeit zurückzuführen ist. Die Erstarrungspunkte Do und die Bruchschlagpunkte Da verschieben sich ebenfalls bei ansteigender Spinngeschwindigkeit aufgrund der Tatsache nach unten, daß die Durchflußmengen rascher ansteigen als die übertragenen Wärmemengen. Der Dehnungsbruchpunkt Db wandert weiter nach unten als der Schlagbruchpunkt Da, was zu dem beobachteten, erweiterten Bereich der freien Fallhöhe führt, in welchem kontinuierliche Faserlängen erhalten werden.

Beispiel IV

Dieses Beispiel zeigt die Einwirkung der Spinntemperatür auf die Veränderung der Faserlänge bei einer freien Fallhöhe. Die Temperatur, bei welcher eine Schmelze niederer Viskosität extrudiert wird, beeinflußt die zur Verfestigung des Strahls notwendigen Anforderungen an den v/ärmeübergang direkt und beeinflußt das Ausmaß der Entstehung des stabilisierenden Films indirekt über die Temperaturabhängigkeit der den Film bildenden Reaktion.

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Entsprechend dem Verfahren nach Beispiel I wurden zwei Versuche "bei unterschiedlichen Extrusionstemperaturen gefahren. Im einen Fall betrug die Extrusionstemperatur 30O⁰O und im anderen Pall 400⁰C, während der Extrusionsdruck in "beiden Fällen 2,95 at "betrug. Die erzielten Ergebnisse sind in der graphischen Darstellung der Fig.7 zusammengestellte Die Verringerung der Anforderungen an die 'Wärmeübertragung bei niedrigeren Temperaturen findet deutlich ihren Niederschlag in den beträchtlich geringeren Entfernungen zum Erstarrungspunkt Do und zum Bruchschlagpunkt Da aufgrund einer rascheren Zunahme der Strahlfestigkeit. Die Änderung im Ausmaß bei der Bildung des stabilisierenden Films ist bei diesen beiden Temperaturen offensichtlich nicht ausreichend, um bedeutende Änderungen in der Zugfestigkeit des Films hervorzurufen, wie es durch die kleinen Änderungen beim Dehnungsbruchpunkt Db zum Ausdruck kommt. Es wurde beobachtet, daß ein größerer Fallhöhenbereich für die Aufnahme von kontinuierlichen Faserlängen bei der niedrigeren Extrusionstemperatur erreicht wird, während für die Aufnahme von Fasern oberhalb des Punktes Da das Gegenteil der Fall ist.

Die Lage des Dehnungsbruchpunktes Db zur Düse wird bestimmt durch das Gleichgewicht zwischen der Schwerkraft auf der einen Seite und der Strahlfestigkeit und der vis-

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kosen Widerstandskraft auf der anderen Seite. -Entsprechend den Ausführungen in der USA-Patentanmeldung 680 898 der Anmelderin vom 6. November 1967 gilt folgendes: Wo die'Schwerkraft abnimmt, wenn beispielsweise Schmelzen niedriger Dichte und/oder Strahlen kleineren Durchmessers gesponnen werden, und/oder wo die viskose Widerstandskraft zunimmt, wenn-beispielsweise die Spinngasdichte und die Viskosität zunimmt, das Gas in einem leichteren Gleichstrom oder einem stärkeren Gegenstrom ^

fließt oder eine größere Spinngeschwindigkeit vorliegt, wird ein Punkt erreicht, wo die viskose Widerstandskraft die Schwerkraft insoweit überwindet, als nach dem Beginn der normalerweise unvermeidbaren Ablenkungen des Strahls aus einer geraden, vertikalen Linie die Widerstandskraft ausreicht, um eine fortlaufende Durchbiegung des Strahls zu bewirken. Wenn die Geschwindigkeit der durch die Widerstandskraft aufrechterhaltenen Durchbiegung die Strahlgeschwindigkeit aufgrund der hohen viskosen Widerstandskräfte übersteigt, wandert die ™

Durchbiegung nach oben zur Düse in den heißen, schwachen Bereich des Strahls und verursacht ein Abbrechen oder völliges Abtrennen des Strahls.

Unter den obigen Bedingungen verschiebt sich der Dehnungsbruchpunkt Db um eine bestimmte Strecke nach unten. vienn es erwünscht ist, einen Stapel oder Fasern unbe-

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stimmter Länge zu erzielen, muß das auf den Strahl wirkende Kraftsystem dadurch verändert werden, daß die viskose Zugkraft auf einen Wert vermindert wird, "bei welchem die Fortpflanzungsgeschwindigkeit der durch die Widerstandskraft aufrechterhaltenen Ablenkungen geringer ist als die Strahlgeschwindigkeit. Unter diesen Bedingungen nimmt der Dehnungsbruchpunkt Db eine Lage ein, die einen bestimmten Abstand von der Düse hat. Wenn dieser Abstand größer ist als der Abstand des Schlagbruchpunktes Da, führt die Verzögerung des Strahls an einem Punkt unterhalb von Do, aber oberhalb von Da zu Pasern mit der gewünschten Länge.

Beispiel V

Dieses Beispiel soll zeigen, daß andere Schmelzen mit niedriger Viskosität für das vorbeschriebene Verfahren zur Herstellung von Faserlängen geeignet sind. Es wird eine Vorrichtung benutzt, die ähnlich der in Fig. 2 ist, Ein Kohlenmonoxydgas wurde im wesentlichen in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise zugeführt. Die Sammelatmosphäre war Helium. Die Stahlschmelze enthielt etwa 1 Gew.% Aluminium und wurde mit einer Temperatur von annähernd 1525°C durch eine Düse mit 0,15 mm in die Spinnsäule extrudiert. Als die Stahlschmelze durch die Spinnsäule hindurchtrat, entstand um den Schmelzestrahl

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ein E¹Hm, Der PiIm diente zum Stabilisieren des Strahls gegen ein Abbrechen aufgrund der Oberflächenspannung. Die Sammelfläche wurde längs des Strahls nach oben und unten verschoben. Die Faserlängen nahmen ab, wenn die Sammelfläche nach oben, d.h₀ gegen den Punkt Do und vom Punkt Da weg bewegt wurde. Dies zeigt, daß Fasern mit vorherbestimmter Länge aus anderen Schmelzen mit niedriger Viskosität, wie beispielsweise aus Stahlschmelzen, mit Hilfe der Erfindung hergestellt werden können. ä

Mit den vorstehenden Ausführungen wurde ein neues Verfahren zum Spinnen von Stapelfasern aus anorganischen Schmelzen offenbart, deren Verhältnis von Viskosität zu Oberflächenspannung nicht größer als 1 ist, indem das Kräftesystem geregelt wird, welches auf den Strahl an dem Punkt wirkt, an welchem eine vorherbestimmte Verzögerung zum Tragen kommt. Aufgrund der obigen Ausführungen dürfte es dem Durchschnittsfachmann nicht schwerfallen, im Rahmen der Erfindung eine Reihe von Abwandlungsformen 2U finden, die im vorstehenden nicht im einzelnen beschrieben wurden. Derartige Abwandlungsformen sollen jedoch im Rahmen der Ansprüche gedeckt sein.

Patentansprüche:

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Claims (9)

1. Patentansprüche:

   Μ Γ) Verfahren zum Spinnen von Stapelfasern aus anorganischen Schmelzen, deren Viskosität-ZOberflächenspannungs-Verhältnis /^ ^ 1, wobei /u die Viskosität der Schmelze in Poise und o* die Oberflächenspannung der Schmelze in dyn/cm ist, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze als freier Schmelzestrahl mit einer Geschwindigkeit (V) extrudiert wird, so daß die Rayleigh- . Zahl .

   Y _r

   einen Wert zwischen 1 und 50 hat, wobei & die Dichte, D den Durchmesser und O"· die Oberflächenspannung bedeuten, und daß der Schmelzestrahl einer Gasatmosphäre ausgesetzt wird, die um den Außenumfang des Schmelzestrahls einen Film bildet, der eine ausreichende Festigkeit aufweist, um ein Abbrechen des Schmelzestrahls aufgrund der Oberflächenspannung bis zur Verfestigung zu vermeiden, und daß der verfestigte Strahl an einem ausgewählten Punkt verzögert wird, der zwischen einem Punkt (Do), oberhalb dessen die vorhandene Verzögerung zur Urzeugung einer nichtfaserigen Masse führt, und einem Punkt (Da) liegt, oberhalb dessen die vorhandene Verzögerung dazu führt, daß der verfestigte Strahl in seiner Faserkontinuität bricht, wobei der Punkt Do über dem Punkt Da liegt, wodurch Stapelfasern entstehen»

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2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Sammelfläche an einer Stelle zwischen den Punkten Do und Da eingesetzt wird, um den verfestigten Strahl in Stapelfasern zu brechen„
3. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Gassäule zwischen den-Punkten Do und Da im Gegenstrom' zur Bewegung des Strahls "bewegt wird, um den verfestigten Strahl in Stapelfasern zu "brechen.
4. 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze eine Viskosität unter 10 P hat und daß die Rayleigh-Zahl einen Wert zwischen 2 und 25 hat.
5. 5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze niederer Viskosität Keramik ist.
6. 6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze niederer Viskosität ein Metall oder eine Verbindung hieraus ist.
7. 7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall oder die Verbindung hieraus aus Aluminium, Kupfer und Stahl und/oder Verbindungen hieraus besteht.

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8. 8, Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze niederer Viskosität ein Metalloid ist,
9. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Metalloid aus Bor und Silicium und/ oder Verbindungen hieraus "besteht.

   1O₀ Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schmelze niederer Viskosität eine intermetallische Verbindung ist.

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