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DE1917157A1 - Device for applying samples to chromatographic columns - Google Patents

Device for applying samples to chromatographic columns

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DE1917157A1
DE1917157A1 DE19691917157 DE1917157A DE1917157A1 DE 1917157 A1 DE1917157 A1 DE 1917157A1 DE 19691917157 DE19691917157 DE 19691917157 DE 1917157 A DE1917157 A DE 1917157A DE 1917157 A1 DE1917157 A1 DE 1917157A1
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DE
Germany
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channels
cartridge
spindle
column
channel
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Application number
DE19691917157
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German (de)
Inventor
Hrdina Dr-Ing Jiri
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Czech Academy of Sciences CAS
Original Assignee
Czech Academy of Sciences CAS
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Filing date
Publication date
Application filed by Czech Academy of Sciences CAS filed Critical Czech Academy of Sciences CAS
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Pending legal-status Critical Current

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Description

sDifiL.-υίηψ 4je. (Zaeef&aed (JCtiestedi Ί ν ' / sDifiL.-υίηψ 4je. (Zaeef & aed (JCtiestedi Ί ν '/

Patentanwalt 42 Oberhausen, 16. Juli 1969Patent Attorney 42 Oberhausen, July 16, 1969

Anw.-Akte: 75/151Application files: 75/151

PATENTANMELDUNGPATENT APPLICATION

Anmelder; Ceskoslovenskö akademie ved«, Praha 1 Titelt Einrichtung zum Auftragen von Proben" auf chromatographische Säulen Applicant; Ceskoslovenskö akademie ved «, Praha 1 Titles Device for applying samples" to chromatographic columns

Es sind Einrichtungen zum Auftragen von Proben, die auf chromatographischen Säulen analysiert werden sollen, bekannt, bei denen die Probenbehälter bzw. Probenpatronen nacheinander in hydraulische Kreise eingeschaltet und mittels mehrerer hydraulischer Ventile so angeschlossen werden, dass die Proben nacheinander die Säulen erreichen.There are devices for applying samples on chromatographic Columns are to be analyzed, known in which the sample containers or sample cartridges are successively in hydraulic Circuits are switched on and connected by means of several hydraulic valves in such a way that the samples are taken one after the other reach the pillars.

Nachteilig bei derartigen Einrichtungen ist deren Kompliziertheit und die daraus hervorgehende Aufwendigkeit bezw. ihre nicht volle betriebliche Zuverlässigkeit.The disadvantage of such devices is their complexity and the resulting expense bezw. their not full operational reliability.

Es sind weiterhin Probenauftragseinrichtungen bekannt, die darin bestehen, dass einzelne, zur Analyse bestimmte Proben in geringen Ionenaustauschermengen untergebracht werden, die sich zwischen zwei porösen Platten in einzelnen Patronen (Probebehältern)befinden. Diese Patronen, die in einer grossen Anzahl verwendet werden können, werden nacheinander zu der Stelle gebracht, wo am Anfang jeder Probenanalyse die zugehörige Patrone von oben durch das entsprechende Presselement angepresst wird, durch welches die zugehörigen Elutionslösungen mittels Pumpe zu-There are also known sample application devices that are therein insist that individual samples intended for analysis are accommodated in small amounts of ion exchange, which between two porous plates in individual cartridges (sample containers). These cartridges, which can be used in large numbers, are brought one after the other to the place where at the beginning of each sample analysis the associated cartridge is pressed from above by the corresponding pressing element, through which the associated elution solutions are supplied by means of a pump.

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■-2- 181715?■ -2- 181715?

geführt werden. Jede einzelne Patrone wird dabei am Anfang und während des ganzen Verlaufs der Analyse, auch zur Mündung des oberen Säulenverschlusses angepresst. Auf diese Art wird jede Einzelpatrone während der Probenanalyse zu einem Teil des hydraulischen Säulenkreises und zwar während der gesamten Analysenzeit. Nachteilig hierbei ist, dass für den Beginn der Analyse jeder anschließenden Patronenprobe zunächst die Pumpe eingestellt werden muss,, worauf abzuwarten istf bis der Druck an der Säule praktisch Null wird. Hierauf muss man den Druck des Anpresselementes lockern und dieses mit der Patrone anheben, die durch eine weitere ersetzt v/erden soll, wobei nach Einfuhren der weiteren Patrone an Stelle der vorherigen der Patronenträger gesenkt wird0 Dann erfolgt das Anpressen des Presselementes und hierauf kann erst die Pumpe eingeschaltet werden^ die erneut den Flüssigkeitsstrom zur chromatographischen Säule führt«. Dieses hat folgende drei nachteilige Erscheinungen zur Folges Erstens verliert man Zeit, die man vom Einstellen einer Analyse (Abschalten der Pumpe) zum erneuten Analysenbeginn (ingangsetzen der Pumpe) benötigt. Zweitens, was ein sehr bedeutender Nachteil istj, wird die Ionenaustauscherfüllung der Säule Druckänderungen ausgesetzt, die sich vom betrieblichen Höchstdruck bis zum Nullwert beim Patronenaustausch bewegen. Dieses wäre bei älteren Chromatographieprozessen, wo Reserven in den mechanischen Eigenschaften der Säulenfüllungen bestehen, nicht so ausschlaggebend» Bei modernen, hocheffektiven chromatographischen Prozessen bilden die mechanischen Eigenschaften der SäulenfUliungen, deren begrenzte Festigkeit und die fortschreitende Dauerdeformation der Harzkörner einen begrenzenden Hauptfaktor* Dadurch wird eine allmähliche Steigerung der hydraulischen Widerstände und damit auch der Drückebe guided. Each individual cartridge is pressed at the beginning and during the entire course of the analysis, also towards the mouth of the upper column lock. In this way, each individual cartridge becomes part of the hydraulic column circuit during the sample analysis and that during the entire analysis time. The disadvantage here is that each subsequent sample is first cartridge, the pump can be set for the start of the analysis must be seen ,, whereupon f until the pressure at the column practically becomes zero. Then it is necessary to loosen the pressure of the pressing and raising this to the cartridge, to v / ground the replaced by another, being decreased by imports the further cartridge in place of the previous cartridge carrier 0. Then the pressing takes place of the pressing member and then can only the pump must be switched on ^ which again leads the liquid flow to the chromatographic column «. This has the following three disadvantageous phenomena. Firstly, one loses time that is required from setting up an analysis (switching off the pump) to starting an analysis again (starting the pump). Second, which is a very significant disadvantage, the ion exchange filling of the column is subjected to pressure changes ranging from the maximum operating pressure to the zero value during the cartridge exchange. In older chromatography processes, where there are reserves in the mechanical properties of the column fillings, this would not be so crucial Increase in hydraulic resistance and thus also in the pressures

- 3 - ' 909884/1125 - 3 - '909884/1125

hsrvo.?geru?sn? bis diese völlig unzulässige Werte erreichen und sin völliges Blockieren des Säulendurchflusses eintreten kann. Dies kommt insbesondere dann zustande^ wenn die Säulenfüllung Druckänderüngen unterworfen wird, wie dies zwangsläufig bei den o.a« Einrichtungen der Fall ist. Der dritte Nachteil ist die Tatsache, dass eine neue Analyse nicht nur unmittelbar 6iach Beendigung der vorherigen Analyse bzw. nach der Regenerierung und Restablisierung begonnen werden kann, sondern dass man such ein teilv/eises "Überdecken" einzelner Analysen (d.ho während die eine zu Ende läuft, di nächste bereits beginnt), erzielen kann.hsrvo.?geru?sn ? until they reach completely inadmissible values and the column flow can become completely blocked. This comes about especially when the column filling is subjected to changes in pressure, as is inevitably the case with the above-mentioned devices. The third disadvantage is the fact that a new analysis can not only be started immediately after the previous analysis has been completed or after regeneration and restablization, runs to the end, the next one already begins), can achieve.

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, die erwähnten Nachteile zu beseitigen. Die Erfindung besteht darin, dass sie aus einem Presselement besteht, welches über der Probenpatrone angeordnet und axial verschiebbar ist ; in deren unterem Ende mündet ein Kanal, welcher mit einer biegsamen Leitung in Verbindung steht, die an einen gebrochenen Kanal im Körper des hydraulischen Umschalters anknüpft^ welcher eine drehbare Spindel mit Kanälen enthält. Der erwähnte Körper des hydraulischen Umschalters ist so mit Kanälen versehen, dass in abgesenkter Lage sowohl des Presselementes als/auch und der drehbar und axial verschiebbaren Patronen-Transporteinrichtung das Presselement zusammen mit der Patrone und den übrigen erwähnten Elementen einen Bypasskreis mit der chromatographischen Säule und der zugehörigen Flüssigkeitspumpe bildet.The object of the invention is to eliminate the disadvantages mentioned. The invention consists in that it consists of a There is a pressing element which is arranged above the sample cartridge and is axially displaceable; in the lower end opens Channel which communicates with a flexible pipe connected to a broken channel in the body of the hydraulic switch linked ^ which contains a rotatable spindle with channels. The mentioned body of the hydraulic switch is Provided with channels so that in the lowered position both the pressing element and / and the rotatable and axially displaceable Cartridge transport device, the pressing element together with the cartridge and the other elements mentioned a bypass circuit forms with the chromatographic column and the associated liquid pump.

Dadurch, dass die Durchströmung durch die Säule beim Austausch der Proben nicht unterbrochen zu werden braucht, ist es.möglich, nicht nur wesentlich höhere Betriebsdrücke zu benützen, sondern es wird ein schnellerer Arbeitsablauf erzielt, weil die neue Analyse im oberen 'eil der Säule bereits während der Zeit ablaufen kann, in der im unteren Säulenteil die vorangehende Analyse beendet wird. 909884/1125Since the flow through the column does not need to be interrupted when the samples are exchanged, it is possible not only to use much higher operating pressures, but a faster workflow is achieved because the new Analysis in the upper part of the column can already take place during the time in which the previous analysis is carried out in the lower part of the column is terminated. 909884/1125

Diese Vorteile haben ausserordentliche Bedeutung bei modernen analytischen Geräten, vor allem bei Aminosäureanalysatoren. Man kann die Effektivität der Analysen bedeutend erhöhen. Das gilt auch bei automatischer Auftragung vieler Proben für einzelne^ aufeinanderfolgende Analysen, wobei diese Effektivität mehr als das Doppelte der bisher Überhaupt in Betracht gezogenen Möglichkeiten beträgt. Wenn z.B. für eine Analyse zwei Stunden oder weniger als maximal gerechnet werden, kann diese Zeit mit der erfindungsge= mässen Einrichtung um mehr als di© Hälfte verkürzt werden. Ausser W den bereits erwähnten Vorteilen bringt die erfindungsgemässe Ein= richtung noch den Vorteil, dass die Probenpatrone noch sehr kur^ zer Zeit nach dem Herausschwemmen der Probe gelockert werden kann (nach Beginn der Analyse), und daß diese bzwo jede andere (die in der gemeinsamen Transporteinrichtung untergebracht ist) auf beliebige Art bearbeitet werden kann, weil für di© meiste Z@i\ überhaupt keine Patrone den Teil des hydraulischen Kreises (auch beim Verlauf einer automatischen Analyse) jedweder Probe zu bil- ' den braucht.These advantages are extremely important in modern analytical devices, especially in amino acid analyzers. The effectiveness of the analyzes can be increased significantly. This also applies to the automatic application of many samples for individual, successive analyzes, this effectiveness being more than twice the possibilities previously considered at all. If, for example, two hours or less are calculated as the maximum for an analysis, this time can be shortened by more than half with the device according to the invention. Except W has the advantages already mentioned, brings the invention A = yet direction the advantage that the sample cartridge still very kur ^ space of time may be loosened after removal flooding the sample (after the start of the analysis), and that this or o each other (in the common transport device is housed) can be processed in any way, because for most of the Z @ i \ no cartridge at all needs to form part of the hydraulic circuit (even during the course of an automatic analysis) of any sample.

Einige praktische Ausführungsbeispiele der Erfindung sind 4.8 der Zeichnung dargestellt und werden im folgenden näher beschrieben»Some practical embodiments of the invention are shown in 4.8 of the drawing and are described in more detail below »

Es zeigen: .Show it: .

Figur 1 einen Querschnitt der Einrichtung, Figur 2 eine andere Lage der in Fige 1 dargestellten Einrichtung1 shows a cross section of the device, Figure 2 shows another location of the device shown in Fig s 1

in anderer Funktionslage ebenfalls im Querschnitt und Figur 3 eine weitere Ausführungsmöglichkeit der Einrichtunge.in a different functional position, also in cross section and FIG. 3, a further possible embodiment of the device e .

Der Körper 1 des hydraulischen Umschalters enthält eine Reihe von Verbindungskanälen und die Spindel 2, die gemäss der in Fig» I dargestellten Arbeitslage, bei welcher die Probe nicht gerade aus der Patrone 3 in die Säule 4 übergeführt wird, in der angedeutetenThe body 1 of the hydraulic switch includes a number of connecting channels and the spindle 2, which according to the in Fig »I working position shown, in which the sample is not straight the cartridge 3 is transferred into the column 4, in the indicated

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Lage ausgeschwenkt wird. Dabei wird der Hebel 5, der aussen fest mit der Spindel 2 verbunden ist, um ca 60 nach links von der Lotrechten ausgeschwenkt. In dieser Lage drlickt die Pumpe 6 die Elutionslösung bzw. nacheinander mehrere Lösungen durch die Leitung 7, den Kanal 8, durch den weiteren gewinkelten Kanal 9 in die Spindel 2 und durch den weiteren Kanal 10 in die Verbindungsleitung Π,die zum oberen Verschluß der Säule 4 führt. Ein weiterer gewinkelter Kanal 12 im Körper 1, welcher durch die biegsame Leitung 13 mit dem oberen Presselement 14 verbunden ist, bleibt in dieser Phase ohne Verbindung mit der Pumpe 6. Das Presselement 14 wird in die angedeutete Lage, z.B. mittels der Feder 15, angehoben, sodass dessen untere Dichtungsfläche, in welche die Leitung 13 ausmündet, von jeder der Patronen 3 abgeschaltet ist. Die Patronen befinden sich in dieser Lage mit Hilfe des Mitnehmers 16 in etwas angehobener Lage, sodass sie nicht an der Oberfläche des Körpers 1 anliegen und keine Dichtung mit dem weiteren Kanal 17 in diesem Körper bilden. Der Bypasskreis 12, 13, 3, 17 ist in dieser Phase von jeder Kommunikation mit der Pumpe 6 und der Säule 4 völlig abgeschaltet.Position is swiveled out. The lever 5, the outside, is fixed is connected to the spindle 2, pivoted about 60 to the left of the vertical. In this position, the pump 6 presses the Elution solution or several solutions one after the other through the line 7, the channel 8, through the further angled channel 9 in the spindle 2 and through the further channel 10 into the connecting line Π, which leads to the upper closure of the column 4. Another angled channel 12 in the body 1, which through the flexible Line 13 is connected to the upper pressing element 14, remains in this phase without connection to the pump 6. The pressing element 14 is raised into the indicated position, e.g. by means of the spring 15, so that its lower sealing surface into which the line 13 empties, each of the cartridges 3 is switched off. The cartridges are in this position with the aid of the driver 16 in a slightly raised position so that they do not rest on the surface of the body 1 and do not make a seal with the further channel 17 form in this body. The bypass circuit 12, 13, 3, 17 is in this phase of any communication with the pump 6 and the column 4 is completely switched off.

Vor Beendung der Analyse, bzw. deren Regeneration bzw. Restabilisierung werden eine Reihe Bewegungen durchgeführt, die mit der Einstellung einzelner, in Fig. 2 dargestellten Glieder enden, was jener Stellung entspricht, in der die Probe eben eluiert bzw. aus der Patrone 3 herausgedrückt wurde. Zwischen der in Fig. 1 und 2 dargestellten Lage verläuft eine Reihe von Teilbewegungen, die in den Fig. nicht besonders dargestellt sind und die am besten anhand der Fig. 1 erklärt werden können.Before the end of the analysis or its regeneration or restabilization a series of movements are carried out that end with the adjustment of individual links shown in Fig. 2, which corresponds to the position in which the sample has just been eluted or pressed out of the cartridge 3. Between the in Fig. 1 and 2 is a series of partial movements that are shown in The figures are not particularly shown and which can best be explained with reference to FIG. 1.

Die längliche, scheibenförmige bzw. eine andere Transporteinrichtung 16 einzelner Probebehälter 3 kann in der in Fig. 1The elongated, disc-shaped or some other transport device 16 individual sample containers 3 can be used in the in Fig. 1

9 09884/1125 -6-9 09884/1125 -6-

-6- igi7157-6- igi7157

dargestellten Phase beliebig verdreht werden und somit auch bei einer gerade ablaufenden Analyse einen beliebigen Austausch jedweder Patrone 3 in der gesamten Transporteinrichtung 16 ermöglichen. phase shown can be rotated as desired and thus any exchange even with an analysis that is currently running allow any cartridge 3 in the entire transport device 16.

Die Vorbereitung der Analyse einer neuen Probe wird zunächst dadurch begonnen, dass die Transporteinrichtung 16 jene Patrone 3 in eine solche Lage bringt, in der die Patronenachse mit der Achse des Kanals 17 und jener des Presselementes 14 übereinstimmt.The preparation for the analysis of a new sample is done first started that the transport device 16 that cartridge 3 brings into such a position in which the cartridge axis coincides with the axis of the channel 17 and that of the pressing element 14.

^ In der weiteren Phase sinkt die Transporteinrichtung 16 derart, dass die Patrone 3 mit ihrem unteren Ende auf das obere Ende des Kanals bzw. des zugehörigen Dichtungskörpers zum Aufsitzen kommt. In der weiteren Phase sinkt das Presselement 14 entgegen der Federkraft unter der Anpresswirkung der automatischen ßedienungs@inrichtung (bzw. auch von Hand aus bedient), was in Fig. 1 und 2 nur durch das Presselement 18 repräsentiert wird. Der Anpressdruck verursacht . durch das Presselement 14, muss genügend gross s@in, damit die Abdichtung mittels bekannter, in d@n Figuren nicht eingetragener Dichtungsringe u.a. sowohl zwischen dem Presselement 14 und der Patrone 3, als auch zwischen der Patrone 3 und dem Kanal 17 sicher-^ In the further phase, the transport device 16 sinks in such a way that the lower end of the cartridge 3 comes to rest on the upper end of the channel or the associated sealing body. In the further phase, the pressing element 14 sinks against the spring force under the pressure of the automatic operating device (or also operated by hand), which is only represented by the pressing element 18 in FIGS. The contact pressure causes. by the pressing member 14, must be sufficiently large s @ in, so that the sealing means of known, not registered in d @ n figures sealing rings, inter alia, both between the pressing member 14 and the cartridge 3, as well as between the cartridge 3 and the channel 17 ensure

r gestellt wird. Dadurch wird der Bypasskreis 12, 13, 3, 17 dicht geschlossen und zur Umschaltung des Durchflusses der ElutionsflUssigkeit, die durch die Pumpe 6 durch diesen Bypasskreis in die Säule 4 gedruckt wird, dicht geschlossen. Dieses wird durch Verdrehen der Spindel 2 des hydraulischen Umschalters in die in Fig. 2 dargestellte Lage, also um 60 gegen Uhrzeigerrichttung, verwirklicht, wobei der äussere Hebel 5 in die angedeutete senkrechte, nach unten gerichtete Lage gebracht wird. Dabei wird die durch die Pumpe 6 geförderte Elutionsflüssigkeit während der Übertragung der Probe aus der Patrone 3 zur Säule 4 auf zwei verschiedene Arten weitergeleitet. Entweder wird die auf der Füllung nicht absorbierte Probe, die noch in flüssigem Zustand in der Patrone r is put. As a result, the bypass circuit 12, 13, 3, 17 is tightly closed and tightly closed in order to switch the flow of the elution liquid which is pressed into the column 4 by the pump 6 through this bypass circuit. This is achieved by turning the spindle 2 of the hydraulic switch into the position shown in FIG. 2, ie at 60 ° counterclockwise, the outer lever 5 being brought into the indicated vertical, downward position. The elution liquid conveyed by the pump 6 is passed on in two different ways during the transfer of the sample from the cartridge 3 to the column 4. Either the sample not absorbed on the filling, which is still in the liquid state in the cartridge

909884/1125 -7-909884/1125 -7-

enthalten ist,? direkt auf die Säule 4 aufgetragen oder die ElutionsflUssigkeit bewirkt in kurzer Zeit die Elution der auf einer kleinen Menge der Harzfüllung absorbierten Probe und überträgt diese auf die Säule 4. IN jedem Fall kann dieses Verharren in der in Fig. 2 gezeigten Lage, in welcher der Bypasskreis gut abgedichtet werden muß, gegenüber der gesamten Zeit die für eine Analyse aufgewendet werden muß, sehr kurz sein.is included? applied directly to the column 4 or the Elution liquid causes the elution of the on in a short time a small amount of the resin filler absorbs and transfers the sample this on the column 4. IN any case, this can persist in the position shown in Fig. 2, in which the bypass circuit is good must be sealed, compared to the total time that must be spent for an analysis, be very short.

Fig. 3 zeigt in schräger Seitenansicht eine andere Ausführungsform der erfindungsgemässen Einrichtung. Der Körper des hydraulischen Umschalters 19, der in diessm Falle z.B. aus Plexiglas besteht, enthält die waagrechte Spindel 20 wie gemäss Fig. 1 und 2O Der Hauptunterschied gegenüber der dort gezeigten Ausführung besteht darin, dass die Spindel 20 zwei parallele Kanäle 21 und 22 enthält, die durch die Spindelachse 20 hindurchlaufen. Diese Kanäle 21,22 sind strichliert in senkrechter Lage gezeichnet, und zwar in einer um 60 in Uhrzeigerrichtung verdrehten Lage. Die Spindel 20 ist im Körper 19 nicht direkt gelagert, sondern mittels der Haupt-Dichtungsraonschette 23 und einer weiteren ähnlichen Manschette 24» Beide Manschetten sind durch das rohrförmige Distanzstück 25 voneinander getrennt und mit Hilf© des Ringes 26 können sie durch Anziehen der Schraube 27 mittels des Kopfes 28 dichtend angezogen werden0 Dabei schraubt sich die Schraube 27 mehr oder weniger in den Körper des hydraulischen Umschalters. Dieser enthält senkrechte und schräge Kanüle 31,33,34,36f so wie diese in der schrägen Ansicht in Fig. 3 dargestellt sinde In der Grundlage, in der die Spindel 20 sich in einer Lage befindet, wo die Kanäle 2,22 schräg um 60 ausgeschwenkt sind, laufen die Elutionslösungen durch die Zuleitungsnadel 29 und den Kanal 30 in den schrägen Kanal 31, dann durch den Kanal 22 in der Spindel gegen-3 shows another embodiment of the device according to the invention in an oblique side view. The body of the hydraulic change-over switch 19 which consists in diessm case, for example of plexiglass containing the horizontal spindle 20 as shown in FIG. 1 and 2 O The main difference compared to the embodiment shown there consists in that the spindle 20 includes two parallel channels 21 and 22 which pass through the spindle axis 20. These channels 21, 22 are drawn in a vertical position with dashed lines, namely in a position rotated by 60 in the clockwise direction. The spindle 20 is not directly supported in the body 19, but by means of the main sealing collar 23 and another similar collar 24 of the head are tightened sealingly 28 0 Here, the S c hraube 27 screwed more or less into the body of the hydraulic switch. This contains vertical and inclined cannulas 31,33,34,36 f as shown in the inclined view in FIG. 3 e In the basis in which the spindle 20 is in a position where the channels 2, 22 inclined are swiveled out by 60, the elution solutions run through the feed needle 29 and the channel 30 into the inclined channel 31, then through the channel 22 in the spindle in the opposite direction.

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überliegenden, zweimal gebrochenen Kanal 32 und weiter durch den zweiten Kanal 21 in der Spindel in den schrägen Kanal 33 und 34 und von hier aus in den unteren senkrechten Hauptkanal 35, an den die Säule 4 direkt mit ihrem oberen Verschluß angeschlossen ist.overlying, twice broken channel 32 and further through the second channel 21 in the spindle in the inclined channel 33 and 34 and from here in the lower vertical main channel 35, to the the column 4 is connected directly with its upper closure.

Alle diese Funktionen sind jenen in Fig0 1 und 2 dargestellten, analog. Die äusseren Elemente einschl. der Patronen, der Säulen usw. sind hier wegen der Einfachheit und besseren Übersichtlichkeit nicht dargestellt worden.All these functions are those shown in Figure 1 and 0 2, analog. The outer elements including the cartridges, the columns, etc. are not shown here for the sake of simplicity and clarity.

fe Nach Verdrehen der Spindel 20 in die Lage, in der die Kanäle 21,22 senkrecht stehen, wird der eben beschriebene Bypasskreis unterbrochen und die Elutionslösungen strömen aus dem Kanal 30 durch den zweiten schrägen Kanal 36, den senkrechten Kanal 37 in den Kanal in der Spindel und von hier aus durch den gebrochenen Kanal 38 im Körper 19 in die Austrittsnadel 39, die mit dem nicht gezeichneten Presselement verbunden ist. Dieses ist hier ebenso wie die Patrone in Fig. Ί dargestellt. In Fig. 3 sind jedoch Elemente gezeichnet^ die zur Ausbildung einer dichten Verbindung zwischen der Patrone und dem Kanal 40 dienen. Vor allem ist dies der elastische Ring 41, welcher die Hohlnadel 42 umgibt, die mit dem unteren Ende in den Körperfe After turning the spindle 20 in the position in which the channels 21,22 stand vertically, the bypass circuit just described is interrupted and the elution solutions flow out of the channel 30 through the second inclined channel 36, the vertical channel 37 into the channel in the spindle and from here through the broken channel 38 in the body 19 into the exit needle 39, which is not shown with the Press element is connected. This is here as well as the cartridge shown in Fig. Ί. In Fig. 3, however, elements are drawn serve to form a tight connection between the cartridge and the channel 40. Above all, this is the elastic ring 41, which the hollow needle 42 surrounds the lower end in the body

" eingeschraubt wird. Bei senkrechter-Lage der Kanäle 21,22,laufen somit die Elutionslösungen durch den Bypasskreis einschließlich der"is screwed in. With channels 21, 22 in a vertical position, run thus the elution solutions through the bypass circuit including the

Patrone und weiter durch die senkrechten Kanäle 40,21 und 35 zur chromatographischen Säule.Cartridge and further through the vertical channels 40, 21 and 35 to the chromatographic column.

9098 84/11259098 84/1125

Claims (2)

\DipL~dLng. iOe, %ZheekeneiL iMaeMedi 1 Q 1 7 1 R PATENTANWALT Anw.-Aktes 75O151, Aktenzo; P 19 17 157„ 4 PATENTANSPRÜCHE ι\ DipL ~ dLng. iOe,% ZheekeneiL iMaeMedi 1 Q 1 7 1 R PATENTANWALT Anw.-Aktes 75O151, Aktenzo; P 19 17 157 "4 PATENT CLAIMS ι 1. Einrichtung zum Auftragen von Proben auf chromatographische Säulen aus Probenbehälter bildenden Patronen, die an einer beweglichen Transporteinrichtung untergebracht sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung aus einem Presselement (14) besteht, welches über der Patrone (3) angeordnet und axial verschiebbar ist, in dessen unterm Ende ein mit der biegsamen Leitung (13) kommunizierender Kanal einmündet, der an den gebrochenen Kanal (12) im Körper (1) des hydraulischen Umschalters anschließt, welcher eine Drehspindel (2) mit den Kanälen (9, 9') enthält, wobei der Körper (l) mit Kanälen (8, 10, 17) so versehen ist, daß in herabgelassener Lage des Presselementes (14) und der drehbar und axial verschiebbaren Transporteinrichtung (16) samt den Patornen (3), das Presselement (14), die Patrone (3),'die1. Device for applying samples to chromatographic Columns of cartridges forming sample containers, which are attached to a movable transport device are housed, characterized in that the device consists of a There is a pressing element (14) which is arranged above the cartridge (3) and is axially displaceable, in the lower end of which a channel communicating with the flexible line (13) opens, which connects to the broken channel (12) in the body (1) of the hydraulic switch, which is a rotating spindle (2) with the channels (9, 9 '), wherein the body (1) is provided with channels (8, 10, 17) so that in lowered Position of the press element (14) and the rotatable and axially displaceable transport device (16) including the pators (3), the pressing element (14), the cartridge (3), 'the . geeignet verdrehte Spindel (2) samt den Kanälen (9, 91), die biegsame Leitung (13), die Kanäle (8, 10, 17) des Körpers (1) des hydraulischen Umschalters, einen Bypasskreis mit der chromatographischen Säule (4) und der Pumpe (6) bildet.. appropriately twisted spindle (2) including the channels (9, 9 1 ), the flexible line (13), the channels (8, 10, 17) of the body (1) of the hydraulic switch, a bypass circuit with the chromatographic column (4) and the pump (6) forms. 2. Einrichtung nach Änpruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zwei in verschiedenen Ebenen verlaufende Kanäle (21, 22) enthält, die senkrecht zur Achse der Spindel2. Device according to Än Claim 1, characterized in that that it contains two channels (21, 22) extending in different planes, which are perpendicular to the axis of the spindle 909834/1125909834/1125 (20) stehen und einen Körper (19) mit Kanälen^ die in der
einen Lage der Spindel (20) gleichzeitig den Durchfluß des.· Eluenten zur Säule (4) sicherstellen, und in der anderen
Lage den direkten Eluentendurchfluß zur SSule (4)# siehernf wobei die erste Verbindungslage durch die Elemente (29, 30r 36, 22, 38, 39, 13, 3, 42, 40, 35, 28) und die zweite durch die Elemente (29, 30, 31, 22, 32,21# 33, 34f 35) sichergestellt wird.
(20) stand and a body (19) with channels ^ which in the
one position of the spindle (20) at the same time ensure the flow of the eluent to the column (4), and in the other
Position the direct eluent flow to the column (4) # see f where the first connection layer through the elements (29, 30 r 36, 22, 38, 39, 13, 3, 42, 40, 35, 28) and the second through the elements (29, 30, 31, 22, 32,21 # 33, 34 f 35) is ensured .
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JP (1) JPS4927319B1 (en)
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US3604268A (en) 1971-09-14
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CH489794A (en) 1970-04-30
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CS151687B1 (en) 1973-11-19

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