DE19858226C1 - Wärmereflektierendes Schichtsystem für transparente Substrate - Google Patents
Wärmereflektierendes Schichtsystem für transparente SubstrateInfo
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Abstract
Ein wärmestrahlenreflektierendes Schichtsystem hat den Schichtaufbau Substrat-TiO¶2¶-Ag-Ti-AlN. Dieses Schichtsystem eignet sich besonders für die Beschichtung von Polymerfolien aus PET, die über Klebeschichten mit Glasscheiben verbunden werden.
Description
Die Erfindung betrifft ein wärmestrahlenreflektierendes
Schichtsystem für transparente Substrate, mit wenigstens
einer Funktionsschicht aus Silber, einer unteren
dielektrischen Entspiegelungsschicht aus einem Metalloxid
und einer oberen dielektrischen Entspiegelungsschicht aus
Aluminiumnitrid.
Aus der EP 0281048 B1 ist ein Schichtsystem mit einer
Funktionsschicht aus Silber bekannt, bei dem sowohl die
untere als auch die obere Entspiegelungsschicht jeweils aus
einem Metallnitrid bestehen, vorzugsweise aus
Aluminiumnitrid oder aus Siliziumnitrid. Gegenüber
Metalloxiden als dielektrischen Entspiegelungsschichten
haben Metallnitride den Vorteil, daß sie eine besonders
hohe mechanische und chemische Widerstandsfähigkeit
aufweisen. Dieses bekannte Schichtsystem weist keine
metallische Schutzschicht oberhalb der Silberschicht auf.
Metallische oder suboxidische Schutzschichten sind bei
oxidischen Entspiegelungsschichten erforderlich, weil die
Silberschicht andernfalls beim reaktiven Aufstäuben der
oberen Entspiegelungsschicht durch den Sauerstoff
geschädigt wird.
Ebenfalls ein Schichtsystem auf Silberbasis mit
dielektrischen Entspiegelungsschichten aus Aluminiumnitrid
ist aus der DE 39 41 046 C2 bekannt. Bei diesem Schichtsystem
ist zwischen der Funktionsschicht aus Silber und der
darüber angeordneten Entspiegelungsschicht eine 2 bis 20 nm
dicke Sperrschicht aus metallischem Zn angeordnet. Durch
diese Sperrschicht soll die Gefahr einer Langzeitschädigung
der Silberschicht durch Oxidation vermieden werden. Durch
die metallische Zn-Schicht wird jedoch die Transmission des
Schichtsystems herabgesetzt, so daß dieses Schichtsystem
nicht einsetzbar ist, wenn, wie beispielsweise bei
Windschutzscheiben für Kraftfahrzeuge, ein
Transmissionsgrad von 75% erforderlich ist.
Aus der DE 41 35 701 A1 ist ein wärmestrahlenreflektierendes
Schichtsystem mit einer Funktionsschicht aus Silber und
dielektrischen Entspiegelungsschichten aus Metalloxiden
oder Metallnitriden bekannt, bei dem auf der Silberschicht
eine zwei Teilschichten aufweisende Blockerschicht
angeordnet ist, die aus einer unmittelbar auf der
Silberschicht angeordneten 0,2 bis 0,5 nm dicken
Teilschicht aus Pd oder Pt, und einer darauf angeordneten
0,5 bis 5 nm dicken Teilschicht aus Ti, Cr oder deren
Mischung oder einer Legierung mit mindestens 15% von einem
dieser Metalle besteht. Diese zweischichtige Blockerschicht
soll die Beständigkeit des Schichtsystems gegen
Feuchtigkeit erhöhen. Hierfür ist jedoch ein weiterer
Katodenplatz in der Beschichtungsanlage erforderlich, wenn
das Schichtsystem nach dem Verfahren der Katodenzerstäubung
aufgebracht wird. Da außerdem Pd und Pt sehr teure Metalle
sind, ist die Herstellung dieses Schichtsystems mit einem
erheblichen Aufwand verbunden.
Die DE 195 20 843 A1 beschreibt ein Schichtsystem mit einer
Schichtenfolge aus einer ersten Schicht aus einem
Metalloxid oder einem Metallnitrid, einer zweiten Schicht
aus einem Suboxid von Zn und/oder Ta oder deren Mischung,
einer Funktionsschicht aus Silber, einer vierten, auf der
Silberschicht angeordneten Metallschicht oder
Metallsuboxidschicht aus einem der Metalle Ti, Cr, Nb oder
deren Mischung oder einer Legierung mit einem dieser
Metalle und einer fünften oberen Entspiegelungsschicht aus
dem Material der ersten Schicht. Die auf der Silberschicht
angeordnete metallische oder suboxidische Blockerschicht
soll die mechanische und chemische Beständigkeit des
Systems gewährleisten, was jedoch nur bei oxidischen
Entspiegelungsschichten erforderlich ist, während die unter
der Silberschicht angeordnete Suboxidschicht das Aufwachsen
der Silberschicht begünstigen soll. Da auch dieses
Schichtsystem aus insgesamt fünf einzelnen Schichten
besteht, ist seine Herstellung wiederum verhältnismäßig
aufwendig.
Schichtsysteme mit einer oberen Entspiegelungsschicht aus
AlN haben sich wegen ihrer guten Korrosionsbeständigkeit
bewährt. Es hat sich jedoch gezeigt, daß die Eigenschaften
der bekannten konkreten Schichtsysteme noch nicht in allen
Punkten zufriedenstellend sind, oder daß ihre Herstellung
mit einem erheblichen Aufwand verbunden ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, sich die
bekannten Vorteile eines Schichtsystems mit einer oberen
Entspiegelungsschicht aus AlN, nämlich die besondere
Korrosionsbeständigkeit und Alterungsbeständigkeit solcher
Schichtsysteme, zunutze zu machen und ein Schichtsystem mit
dieser Deckschicht bereitzustellen, dessen Eigenschaften
hinsichtlich seiner mechanischen und chemischen
Beständigkeit noch weiter verbessert sind.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß die
untere Entspiegelungsschicht aus TiO2 besteht, und daß
zwischen der Silberschicht und der oberen
Entspiegelungsschicht aus AlN eine 0,1 bis 3 nm dicke
metallische oder teilnitridische Haftverbesserungsschicht,
insbesondere aus einem gegebenenfalls teilnitridierten Metall
wie Ti, Zr, Al, Cr oder Hf angeordnet ist.
Die bei entsprechenden Tests ermittelte Verbesserung der
Langzeitbeständigkeit des erfindungsgemäßen Schichtsystems
gegenüber Schichtsystemen, bei denen AlN-Schichten
unmittelbar an die Ag-Schicht angrenzen, kann darauf
zurückgeführt werden, daß durch die erfindungsgemäßen
Maßnahmen eine kompaktere Schichtenfolge erreicht wird,
wobei insbesondere die Haftung und Verankerung der
Silberschicht mit der angrenzenden Schicht aus AlN
verbessert wird. Dabei bildet sich offenbar beim Sputtern
der nachfolgenden AlN-Schicht die für den
Verankerungseffekt entscheidende Umstrukturierung in der
Oberfläche dieser Verankerungsschicht. Während sie auf der
an der Ag-Schicht anliegenden Seite im wesentlichen
metallischen Charakter hat und aufgrund ihrer Atomanordnung
für eine gute Verbindung zur Ag-Schicht sorgt, verändert
sich ihre Struktur an der Oberfläche durch die Bildung von
Nitriden, die ihrerseits zu einer besseren Bindung mit der
AlN-Schicht führen.
Es hat sich außerdem gezeigt, daß es keinen Nachteil
bedeutet, wenn die untere Entspiegelungsschicht statt aus
AlN aus TiO2 besteht. Denn die eventuell geringere
Feuchtebeständigkeit von TiO2 wird dadurch kompensiert, daß
TiO2 im Gegensatz zu AlN sehr gut an der Silberschicht
haftet. TiO2 läßt sich gut sputtern und hat auch einen
günstigen Einfluß auf die optischen Eigenschaften des
Schichtsystems, so daß das erfindungsgemäße Schichtsystem
insgesamt wesentlich verbesserte Eigenschaften aufweist.
Das erfindungsgemäße Schichtsystem eignet sich in
besonderer Weise für die Beschichtung von transparenten
Folien aus Polyethylenterephthalat (PET), die für die
Herstellung von Verbundglasscheiben vorgesehen sind. Die
beschichteten Folien werden über thermoplastische
Klebeschichten, insbesondere aus Polyvinylbutyral oder aus
Polyurethan, mit zwei Glasscheiben verklebt. Während andere
Schichtsysteme bei direktem Kontakt mit solchen
Klebeschichten unter dem Einfluß von UV-Strahlen
erfahrungsgemäß zu Alterungserscheinungen neigen, werden
bei dem erfindungsgemäßen Schichtsystem solche
Alterungserscheinungen nicht beobachtet, so daß es auch
unter diesem Gesichtspunkt sehr vorteilhaft ist.
Die industrielle Herstellung des Schichtsystems erfolgt
nach dem Verfahren der magnetfeldunterstützten
Katodenzerstäubung in Durchlauf-Beschichtungsanlagen, und
zwar für die dielektrischen Entspiegelungsschichten reaktiv
mit einem Anteil von O2 bzw. N2 zum Arbeitsgas. Da Ti und
Al sich nur mit verhältnismäßig niedriger Sputterrate
aufstäuben lassen, ist es zweckmäßig, zum Sputtern dieser
Metalle moderne Sputtertechniken wie z. B. Rotationskatoden
oder Doppelkatoden einzusetzen.
Selbstverständlich läßt sich das erfindungsgemäße
Schichtsystem auch in der Weise verwirklichen, daß die
Schichtenfolge zwei Funktionsschichten aus Silber aufweist,
die durch eine dielektrische Schicht voneinander getrennt
sind. In bestimmten Fällen kann es nämlich vorteilhaft
sein, anstelle einer einzigen Silberschicht zwei
Silberschichten vorzusehen, so daß das Schichtsystem dann
den Aufbau TiO2-Ag-TiO2-Ag-Ti-AlN hat.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel für ein
erfindungsgemäßes Schichtsystem beschrieben, und die
erreichte Schichtverbesserung wird durch Vergleich mit den
Ergebnissen eines vergleichbaren Schichtsystems ohne
zwischengeschaltete Verankerungsschicht nachgewiesen.
Die Schichtsysteme wurden jeweils auf 50 µm dicke
transparente Folien aus PET aufgesputtert. Die
beschichteten PET-Folien wurden zwischen zwei jeweils
0,38 mm dicken thermoplastischen Folien aus
Polyvinylbutyral (PVB) eingebettet und über diese PVB-
Folien in bekannter Weise unter Anwendung von Wärme und
Druck in einem Druckautoklaven zu Verbundglas
weiterverarbeitet. An so hergestellten Verbundglasproben
der Größe 30 × 30 cm2 wurden zur Bestimmung der chemischen
Beständigkeit folgende Tests durchgeführt:
Test A: Salzsprühnebeltest nach DIN 50021.
Test B: Kesternichtest nach DIN 50018.
Test C: Humiditytest (Feuchtigkeitstest) nach ANSI Z 26.1 Test Nr. 3
Test B: Kesternichtest nach DIN 50018.
Test C: Humiditytest (Feuchtigkeitstest) nach ANSI Z 26.1 Test Nr. 3
Nach Durchführung jedes Tests wird am Rand die Breite der
korrodierten Schicht gemessen. Die korrodierte
Schichtbreite ist ein Maß für die Korrosionsbeständigkeit
der Schicht. Damit das Schichtsystem für die Anwendung in
Verbundglasscheiben brauchbar ist, dürfen die Proben bei
jedem Test nur eine korrodierte Randzone von maximal 3 mm
aufweisen.
Außer den genannten Tests wird ein sogenannter Schältest
nach ANSI Z 26.1 und ECE R43 durchgeführt (Test D), der
eine Aussage über die Kohäsion der Teilschichten des
Schichtsystems zuläßt. Dieser Schältest besteht darin, daß
die beschichtete PET-Folie lediglich mit zwei PVB-Folien
verbunden wird. Dabei wird wiederum das beschriebene
Verfahren zur Herstellung einer Verbundglasscheibe unter
Anwendung von Wärme und Druck angewendet, jedoch wird
zwischen die Glasscheiben und die anliegenden PVB-Folien
jeweils eine Trennfolie eingelegt, so daß man nach dem
Verpressen und nach dem Entfernen der Glasscheiben und der
Trennfolien ein PVB-PET-PVB-Laminat erhält. Bei dem
Schältest wird dann die an dem Schichtsystem anliegende
PVB-Folie an einem Ende abgelöst und umgebogen und unter
einem Kraftangriffswinkel von 180 Grad von der
beschichteten Folie abgezogen. Die zum Abschälen der PVB-
Folie erforderliche Kraft ist ein Maß für die Adhäsion der
PVB-Folie auf dem Schichtsystem und für die Kohäsion der
Teilschichten des Schichtsystems.
Das Schichtsystem des Vergleichbeispiels hatte den Aufbau
30 nm TiO2 - 10 nm Ag - 40 nm AlN, das Schichtsystem des
Ausführungsbeispiels den Aufbau 30 nm TiO2 - 10 nm Ag -
0,5 nm Ti - 40 nm AlN. Das Aufsputtern der verschiedenen
Teilschichten auf die PET-Folie geschah unter im übrigen
gleichen Sputterbedingungen.
Die Ergebnisse der durchgeführten Tests sind in der
folgenden Tabelle zusammengestellt. Die Ergebnisse des
Tests D stellen die Mittelwerte von jeweils fünf Messungen
dar.
Der Vergleich der Testergebnisse zeigt, daß nicht nur eine
erhebliche Erhöhung der Schälkraft zu beobachten ist,
sondern zeigt darüber hinaus auch eine überraschende
Verbesserung der Korrosionsbeständigkeit sowohl beim
Salzsprühnebeltest als auch beim Kesternichtest.
Die analytische Untersuchung der Oberflächen der PVB-Folie
und der beschichteten PET-Folie beim Vergleichsbeispiel und
beim Ausführungsbeispiel jeweils nach dem Schältest ergab
im übrigen, daß auf der Oberfläche der PVB-Folie nur AlN
gefunden wurde, während auf der Schicht auf der PET-Folie
zwar Ag und Ti, jedoch nur Spuren von AlN gefunden wurden.
Da also AlN eine hohe Adhäsion an der PVB-Oberfläche
aufweist, geben die Meßwerte beim Schältest unmittelbar
Aufschluß über die Haftung zwischen der AlN-Schicht und der
Silberschicht.
Claims (6)
1. Wärmestrahlenreflektierendes Schichtsystem für
transparente Substrate, mit wenigstens einer
Funktionsschicht aus Silber und dielektrischen
Entspiegelungsschichten, dadurch
gekennzeichnet, daß die untere
Entspiegelungsschicht aus TiO2 und die obere
Entspiegelungsschicht aus AlN besteht, und daß
zwischen der Silberschicht und der oberen
Entspiegelungsschicht eine 0,1 bis 3 nm dicke
metallische oder teilnitridische
Haftverbesserungsschicht angeordnet ist.
2. Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Haftverbesserungsschicht aus Ti, Zr, Al, Cr,
Ni oder Hf oder deren Mischungen oder deren
Subnitriden besteht.
3. Schichtsystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die Haftverbesserungsschicht eine
Dicke von 0,2 bis 1 nm aufweist.
4. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet, daß es zwei durch eine
dielektrische Entspiegelungsschicht voneinander
getrennte Silberschichten aufweist.
5. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
gekennzeichnet durch folgende Schichtenfolge:
Substrat - 20 bis 40 nm TiO2 - 6 bis 20 nm Ag -
0,2 bis 3 nm Ti - 20 bis 50 nm AlN.
6. Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet, daß es auf einer transparenten
Folie aus Polyethylenterephthalat aufgebracht ist,
die über thermoplastische Klebeschichten mit zwei
Silikatglasscheiben zu einer Verbundglasscheibe
verbunden ist.
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---|---|
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