DE19718741A1 - Verfahren zur Kompaktierung von Aerogelen - Google Patents
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Description
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Kompaktierung
von Aerogelen.
Aerogele, insbesondere solche mit Porositäten über 60% und Dichten unter
0,6 g/cm3, weisen eine äußerst geringe thermische Leitfähigkeit auf und finden
deshalb Anwendung als Wärmeisolationsmaterial, wie in der EP-A-0 171 722
beschrieben, als Katalysatoren oder Katalysatorträger, sowie als
Adsorptionsmaterial. Darüber hinaus ist die Verwendung für Çerenkov-De
tektoren aufgrund ihrer für Feststoffe sehr geringen Brechzahl bekannt.
Weiterhin ist in der Literatur aufgrund ihrer besonderen akustischen Impedanz
eine mögliche Verwendung als Impedanzanpassung z. B. im Ultraschallbereich
beschrieben.
Auch ist ihre Anwendung als Träger für Wirkstoffe in Pharmazie oder
Landwirtschaft möglich.
Aerogele im weiteren Sinn, d. h. im Sinne von "Gel mit Luft als
Dispersionsmedium", werden durch Trocknung eines geeigneten Gels
hergestellt. Unter den Begriff "Aerogel" in diesem Sinne, fallen Aerogele im
engeren Sinn, Xerogele und Kryogele. Dabei wird ein getrocknetes Gel als
Aerogel im engeren Sinn bezeichnet, wenn die Flüssigkeit des Gels bei
Temperaturen oberhalb der kritischen Temperatur und ausgehend von Drücken
oberhalb des kritischen Druckes weitestgehend entfernt wird. Wird die
Flüssigkeit des Gels dagegen unterkritisch, beispielsweise unter Bildung einer
Flüssig-Dampf-Grenzphase entfernt, dann bezeichnet man das entstandene Gel
vielfach auch als Xerogel.
Bei der Verwendung des Begriffs Aerogele in der vorliegenden Anmeldung han
delt es sich um Aerogele im weiteren Sinn, d. h. im Sinn von "Gel mit Luft als
Dispersionsmedium".
Nicht unter den Begriff fallen aus der älteren Literatur bekannte Xerogele, die
z. B. durch Fällung von Kieselsäure (z. B. DE 30 25 437, DD 296 898) erhalten
werden, oder als pyrogene Kieselsäure, z. B. Aerosil™, anfallen. In diesen Fällen
bildet sich während der Herstellung kein über größere Distanzen homogenes
dreidimensionales Gelnetzwerk aus.
Bei Aerogelen kann man grundsätzlich zwischen anorganischen und
organischen Aerogelen unterschieden.
Anorganische Aerogele sind schon seit 1931 bekannt (S.S.Kistler, Nature
1931,127,741). Seitdem sind aus unterschiedlichsten Ausgangsmaterialien
Aerogele dargestellt worden. Dabei konnten z. B. SiO2-, Al2O3-, TiO2-, ZrO2-,
SnO2-, Li2O-, CeO2-, V2O5-Aerogele und Mischungen aus diesen hergestellt
werden (H. D. Gesser, P.C. Goswami, Chem. Rev. 1989, 89, 765ff).
Seit einigen Jahren sind auch organische Aerogele aus unterschiedlichsten
Ausgangsmaterialien, z. B. aus Melaminformaldehyd, bekannt (R.W. Pekala, J.
Mater. Sci. 1989, 24, 3221).
Anorganische Aerogele können dabei auf unterschiedlichen Wegen hergestellt
werden.
Zum einen können SiO2-Aerogele beispielsweise durch saure Hydrolyse und
Kondensation von Tetraethylorthosilikat in Ethanol hergestellt werden. Dabei
entsteht ein Gel, das durch überkritische Trocknung unter Erhaltung der
Struktur getrocknet werden kann. Auf dieser Trocknungstechnik basierende
Herstellungsverfahren sind z. B. aus der EP-A-0 396 076, der WO 92/03378
oder der WO 95/06617 bekannt.
Die mit der überkritischen Trocknung von Aerogelen verbundene
Hochdrucktechnik ist jedoch verfahrenstechnisch aufwendig und birgt ein hohes
Sicherheitsrisiko. Zudem ist die überkritische Trocknung von Aerogelen jedoch
ein sehr kostenintensives Herstellungsverfahren.
Eine Alternative zur überkritischen Trocknung bietet ein Verfahren zur
unterkritischen Trocknung von SiO2-Gelen.
Die mit der unterkritischen Trocknung verbundenen Kosten sind aufgrund der
einfacheren Technik, den niedrigeren Energiekosten und dem geringeren
Sicherheitsrisiko wesentlich geringer.
Das SiO2-Gel kann dabei beispielsweise durch saure Hydrolyse von
Tetraalkoxysilanen in einem geeigneten organischen Lösungsmittel mittels
Wasser erhalten werden. Nach Austausch des Lösungsmittels gegen ein
geeignetes organisches Lösungsmittel wird in einem weiteren Schritt das
erhaltene Gel mit einem Silylierungsmittel umgesetzt. Das dabei entstehende
SiO2-Gel kann anschließend aus einem organischen Lösungsmittel heraus an der
Luft getrocknet werden. Damit können Aerogele mit Dichten unter 0,4 g/cm3
und Porositäten über 60% erreicht werden. Das auf dieser Trocknungstechnik
basierende Herstellungsverfahren ist ausführlich in der WO 94/25149
beschrieben.
Die oben beschriebenen Gele können darüber hinaus vor der Trocknung in der
alkohol-wäßrigen Lösung mit Tetraalkoxysilanen versetzt und gealtert werden,
um die Gelnetzwerkstärke zu erhöhen, wie in der WO 92/20623 offenbart.
Die bei den oben beschriebenen Verfahren als Ausgangsmaterialien
verwendeten Tetraalkoxysilane stellen jedoch ebenfalls einen außerordentlich
hohen Kostenfaktor dar.
Eine nicht unerhebliche Kostensenkung kann durch die Verwendung von
Wasserglas als Ausgangsmaterial für die Herstellung der SiO2-Gele erreicht
werden. Dazu kann beispielsweise aus einer wäßrigen Wasserglaslösung mit
Hilfe eines Ionenaustauscherharzes eine Kieselsäure hergestellt werden, die
durch Zugabe einer Base zu einem SiO2-Gel polykondensiert. Nach Austausch
des wäßrigen Mediums gegen ein geeignetes organisches Lösungsmittel wird
dann in einem weiteren Schritt das erhaltene Gel mit einem chlorhaltigen
Silylierungsmittel umgesetzt. Das dabei entstehende, auf der Oberfläche z. B.
mit Methylsilylgruppen modifizierte SiO2-Gel kann anschließend ebenfalls aus
einem organischen Lösungsmittel heraus an der Luft getrocknet werden. Das
auf dieser Technik basierende Herstellungsverfahren ist aus der
DE-A-43 42 548 bekannt.
Verfahrensalternativen bezüglich der Herstellung eines SiO2-Hydrogels auf der
Basis von Wasserglas mit anschließender unterkritischen Trocknung werden in
den deutschen Patentanmeldungen 195 41 715.1 und 195 41 992.8
beschrieben.
In der DE-A-195 02 453 wird darüber hinaus die Verwendung von chlorfreien
Silylierungsmitteln bei der Herstellung von unterkritisch getrockneten Aerogelen
beschrieben.
In der DE-A-195 34 198 wird ferner eine Organofunktionalisierung mittels
organofunktionalisierter Silylierungsmittel bei der Herstellung von unterkritisch
getrockneten Aerogelen beschrieben.
Die Herstellung von Aerogel-Partikeln ist jedoch aus Gründen der
Verfahrenstechnik und der Herstellungskosten großtechnisch auf Partikelgrößen
kleiner 5 mm, vorzugsweise kleiner 2 mm, begrenzt.
Je nach spezieller Darstellungsmethode der Aerogele sind prinzipiell mehrere
Wasch- und Lösungsmitteltauschschritte notwendig. Da diese
diffusionsabhängig sind, nimmt die notwendige Zeit mit dem Quadrat des
Radius der Gelpartikel zu.
Dadurch hängen die Kosten der Aerogel-Herstellung abgesehen von der
Trocknungsmethode immer auch sehr stark von der Partikelgröße ab. Daraus
resultiert aus Kostengründen das Bestreben, möglichst kleine Aerogel-Partikel
herzustellen.
Auf der anderen Seite ist die Handhabung sehr kleiner Partikel sehr aufwendig
und damit ebenfalls kostenungünstig, und nicht jede technische Anwendung
von Aerogelen ist unabhängig von der Teilchengröße.
Für die Handhabbarkeit und für viele Anwendungen sind daher größere
Aerogel-Partikel notwendig oder zumindest von Vorteil.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Verfügung
zu stellen, mit dessen Hilfe sich kleine Aerogel-Partikel unter 2 mm zu größeren
Aerogel-Partikeln formen lassen.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren, bei dem die Aerogel-Partikel in
eine Preßvorrichtung gegeben und verpreßt werden. Auf diese Weise lassen
sich besonders einfach kleine Aerogel-Partikel zu größeren Aerogel-Partikeln
formen.
Vorteilhafterweise werden zur Erzielung bestimmter gewünschter Eigenschaften
der Aerogel-Partikel diesen Additive, Füllstoffe und/oder Bindemittel
beigegeben, wobei diese partikel- und/oder faserförmig vorliegen können,
gegebenenfalls auch flüssig oder pastös.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Ausgangsmaterial vor dem
Verpressen entgast. Dieses ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn das
Ausgangsmaterial eine lockere Schüttung ist, da dann vor dem Kompaktieren
das zwischen den Aerogel-Partikeln befindliche Gas zu einem gewissen Anteil
entfernt werden muß.
Zweckmäßigerweise wird das Ausgangsmaterial zum Entgasen einem
Unterdruck ausgesetzt, wobei die Entgasung nach einer anderen
Ausführungsform auch während des Verpressens stattfinden kann.
Die Aerogel-Partikel bzw. das Ausgangsmaterial können zu Granulaten verpreßt
werden, wonach sie dann vorteilhafterweise ihrer Größe nach separiert werden.
Dies kann beispielsweise durch Absieben des gewünschten Korngrößenbereichs
geschehen, um die gewünschte Zielfraktion zu erlangen. Unter dem
gewünschten Korngrößenbereich liegende Granulate werden vorteilhafterweise
wieder der Preßvorrichtung zugeführt, während darüber liegende Granulate
zweckmäßigerweise zerkleinert werden, so daß sie im gewünschten
Korngrößenbereich liegen. Sie können nach dem Zerkleinern aber auch direkt
wieder der Preßvorrichtung zugeführt werden, um erneut kompaktiert zu
werden.
Vor der Weiterverarbeitung wird das Granulat dann gemäß einer
Ausführungsform getrocknet, um unerwünschte oder für den weiteren
Verfahrensablauf schädliche Restfeuchte daraus zu entfernen.
Das Ausgangsmaterial kann aber auch zu einer Schülpe verpreßt werden, wobei
diese dann ebenfalls gemäß einer weiteren Ausführungsform vor einem
weiteren Verfahrensschritt getrocknet wird.
Das Verpressen der Aerogel-Partikel bzw. der Aerogel-Partikel mit möglichen
Zusätzen kann mit üblichen geeigneten Preßvorrichtungen erfolgen.
Eine weitere Ausführungsform sieht vor, daß das Ausgangsmaterial von einem
Stempel in einer Matrize verpreßt wird. Die dabei entstehenden Preßlinge
können dann gegebenenfalls mit einem Messer, einem Schaber oder dergleichen
auf die gewünschte Größe geschnitten werden.
Eine andere Ausführungsform sieht vor, daß das Ausgangsmaterial zwischen
einer Matrize und einer darüber gleitenden oder rollenden Walze verpreßt wird.
Die Matrize kann dabei perforiert sein, wobei hier dann vorteilhafterweise die
entstehenden Preßlinge auf der Austrittsseite mit einem Messer, einem Schaber
oder dergleichen in der gewünschten Größe abgeschnitten werden.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird das Ausgangsmaterial
zwischen zwei Walzen verpreßt, von denen sich mindestens eine dreht,
vorteilhafterweise jedoch beide. Zweckmäßigerweise wird das
Ausgangsmaterial dann durch eine Stopfschnecke in den Walzspalt gedrückt.
Nach einer Weiterbildung dieser Ausführungsform ist mindestens eine der
Walzen als perforierte Hohlwalze ausgebildet. Die hier beim Verpressen
entstehenden Preßlinge werden vorteilhafterweise auf der Austrittsseite mit
einer geeigneten Vorrichtung, beispielsweise einem Messer oder Schaber, auf
die gewünschte Größe geschnitten.
Eine andere Weiterbildung sieht vor, daß mindestens eine der Walzen profiliert
ist. Durch geeignete Auswahl der Profile kann das Ausgangsmaterial dann direkt
entweder zu Granulaten oder zu einem zusammenhängenden Produktband, einer
sogenannten Schülpe, verpreßt werden.
Claims (19)
1. Verfahren zur Kompaktierung von Aerogel-Partikeln, dadurch
gekennzeichnet, daß die Aerogel-Partikel in eine Preßvorrichtung gegeben
und verpreßt werden.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den
Aerogel-Partikeln Additive, Füllstoffe und/oder Bindemittel beigegeben werden.
3. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponenten partikelförmig und/oder faserförmig sind.
4. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Komponenten flüssig oder pastös sind.
5. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial vor und/oder
während dem Verpressen entgast wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das
Ausgangsmaterial einem Unterdruck ausgesetzt wird.
7. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial zu Granulaten
verpreßt wird.
8. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die
Granulate ihrer Größe nach sortiert werden.
9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die unter
dem gewünschten Korngrößenbereich liegenden Granulate wieder der
Preßvorrichtung zugeführt werden.
10. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die über
dem gewünschten Korngrößenbereich liegenden Granulate zerkleinert
werden.
11. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß die Granulate vor der Weiterverarbeitung getrocknet
werden.
12. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial zu einer Schülpe verpreßt
wird.
13. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Schülpe
vor der Weiterverarbeitung getrocknet wird.
14. Verfahren gemäß mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß ein Stempel das Ausgangsmaterial in einer
Matrize verpreßt.
15. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial zwischen einer Walze und
einer Matrize verpreßt wird.
16. Verfahren gemäß Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Matrize
perforiert ist und die Preßlinge auf der Austrittsseite abgeschnitten
werden.
17. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial zwischen zwei Walzen
verpreßt wird.
18. Verfahren gemäß Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens
eine der Walzen eine perforierte Hohlwalze ist und die Preßlinge auf der
Austrittsseite abgeschnitten werden.
19. Verfahren gemäß mindestens einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, daß das Ausgangsmaterial zwischen zwei Walzen
verpreßt wird, von denen mindestens eine profiliert ist.
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