DE19644681A1 - Knetvorrichtung und Verfahren zur rheometrischen Untersuchung in einer Knetvorrichtung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Knetvorrichtung insbeson­ dere für viskoelastische Materialien, mit einer in einem Gehäuse ausgebildeten Knetkammer, in der zumindest zwei drehangetriebene Rotoren angeordnet sind, mit denen die Materialien zu einer viskoelastischen Masse knetbar sind. Darüber hinaus betrifft die Erfindung ein Verfahren zur rheometrischen Untersuchung einer viskoelastischen Masse in einer Knetvorrichtung.

Seit langer Zeit sind Knetvorrichtungen oder sogenannte Innenmischer bekannt, die eine geschlossene, üblicher­ weise langgestreckte Knetkammer besitzen, in der zwei parallel zueinander ausgerichtete Rotoren angeordnet sind, die gegensinnig drehangetrieben werden. In der Knetkammer werden nach Art und Menge unterschiedliche Mischungskomponenten, insbesondere hochmolekulare visko­ elastische Materialien, beispielsweise Polymere oder Elastomere, durch einen Einfüllschacht hindurch einge­ bracht. Die Mischungskomponenten werden in der Knetkammer mittels der Rotoren Scherkräften ausgesetzt, wodurch sie zu einer möglichst homogenen viskoelastischen Masse umgeformt bzw. geknetet werden.

Das Verarbeitungs- bzw. Fließverhalten von hochmolekula­ ren Stoffen wie Polymerschmelzen oder Elastomeren ist durch eine Kombination ihrer viskosen und elastischen Eigenschaften bestimmt, wobei unter anderem die Art und die Anteile der Mischungskomponenten und auch die Güte des Verteilungsgrades aller Komponenten einen wesent­ lichen Einfluß haben. Die Mischungskomponenten können Polymere unterschiedlicher Molekularstruktur sein oder sie umfassen pulverförmige Füllstoffe mit unterschied­ lichen Partikelgrößen in unterschiedlicher Partikel­ größenverteilung.

Wenn beispielsweise hochmolekulare und damit auch hoch­ elastische Anteile einer ersten Komponente in eine nie­ dermolekulare, niedriger viskose zweite Komponente einge­ bracht und die Komponenten in einer Knetvorrichtung mit zwei gegensinnig drehangetriebenen Rotoren in turbulenter Weise vermischt werden, sollte theoretisch nach ausrei­ chend langer Mischzeit ein konstanter, relativ hoher Vermischungsgrad zumindest asymptotisch erreicht werden. Es hat sich jedoch gezeigt, daß dies nicht der Fall ist, wenn die viskoelastische erste Komponente infolge der Einwirkung der Rotoren nur kurzzeitig gedehnt wird und anschließend in ihre ursprüngliche Partikelform zurück­ federt. In diesem Fall muß dafür gesorgt werden, daß die Komponentenanteile beim Kneten zunächst kleinstmöglich zerteilt und die so gebildeten Teile möglichst homogen in der Masse verteilt werden. Das Maß dieses Homogenisie­ rungsprozesses hängt von den geometrischen Bedingungen der verwendeten Knetvorrichtung, von den gewählten Ver­ arbeitungsbedingungen, beispielsweise der Massetempera­ tur, der Rotordrehzahl und dem Füllungsgrad der Knetkam­ mer, und insbesondere von den jeweiligen viskosen und elastischen Eigenschaften bzw. Kennwerten aller Komponen­ ten ab.

Ein Kneten oder Durchmischen durch Einbringen relativ hoher Scherkräfte sowohl auf die hochmolekulare erste Komponente als auch die niedermolekulare zweite Komponen­ te sollte zu einem gleichartigen Mastizieren beider Molekularstrukturen führen, wobei unter anderem die Molekülkettenlänge beider Polymerkomponenten und damit die Viskosität der Gesamtmasse reduziert und die Durch­ mischung aller Komponenten erleichtert wird. Das Masti­ zieren ist jedoch bei der niedermolekularen zweiten Komponente oft wirksamer als bei der hochmolekularen ersten Komponente, deren Anteile in der zweiten Komponen­ te "schwimmen" und durch die Scherkräfte deshalb nicht so stark beaufschlagt werden, daß es zu dem gewünschten Aufbrechen der Molekülketten kommt. Dadurch wirken sich die ausgeprägt elastischen Eigenschaften der ersten Komponente stark auf die viskoelastischen Eigenschaften der Gesamtmischung aus.

Beim Kneten oder Durchmischen verschiedenartiger Kompo­ nenten läßt sich aus den vorgenannten Gründen nicht oder nur schwer vorhersagen, wie sich die viskosen und ela­ stischen Eigenschaften der Mischung beim Knetvorgang verändern werden. Damit ist auch keine gesicherte Vorher­ sage möglich, inwieweit sich die Verarbeitungseigenschaf­ ten der Mischung durch den Knetvorgang verändern werden oder welche Nutzungseigenschaften die Masse letztendlich aufweisen wird. Es ist somit von Interesse, sowohl die viskosen als auch die elastischen Eigenschaften einer Mischung schon während des Knetvorganges in Abhängigkeit von den Verarbeitungsbedingungen und der Mischzeit ver­ folgen zu können.

Bei Knetvorrichtungen ist es üblich, die Veränderung der viskosen Eigenschaften beispielsweise einer Polymer­ mischung dadurch zu bestimmen, daß bei Vorgabe einer konstanten Rotordrehzahl der zeitliche Verlauf des Wider­ standes erfaßt wird, den die in der Knetkammer befind­ liche Masse den Rotoren entgegensetzt, indem die erfor­ derliche Leistung des Antriebsmotors gemessen wird. Insbesondere bei kleineren Labor-Knetvorrichtungen läßt sich die zeitliche Veränderung des an den Antriebsachsen wirksamen Drehmoments bei konstanter Rotordrehzahl ermit­ teln. In einem solchen Fall wird das gemessene Drehmoment als Viskositätskennwert der Masse gedeutet. Das Kneten in einer Knetvorrichtung setzt voraus, daß die Masse zur Erzielung einer intensiven Durchmischung einer turbulen­ ten Bewegung bzw. Strömung in der Knetkammer ausgesetzt wird. Da somit in der Knetkammer kein laminarer Zustand vorliegt, wie er für Absolut-Viskositätsmessungen in Rheometern gefordert wird, besitzt der aus dem Drehmoment der Antriebsvorrichtung bestimmte Viskositätskennwert nur einen relativen Charakter, zumal die Knetergeometrie und die sonstigen Knetparameter einen wesentlichen Ein­ fluß auf die Größe dieses Kennwertes haben. Unterschied­ liche Arten von Knetvorrichtungen und abweichende Ver­ suchsparameter ergeben daher jeweils andere viskositäts­ proportionale Drehmomentwerte bei identischen Proben. Eine Bedeutung beispielsweise im Rahmen der Qualitätskon­ trolle bekommen diese relativen Viskositätskennwerte aus dem Vergleich mit der Bewertung der Nutzungseigenschaften des Endproduktes. Jedoch können Versuche mit herkömm­ lichen Knetvorrichtungen keine Informationen über die elastischen Eigenschaften der untersuchten viskoela­ stischen Massen liefern, obwohl speziell bei hochmoleku­ laren Polymeren und Elastomeren die elastischen Eigen­ schaften die viskosen oft wesentlich an Bedeutung hin­ sichtlich der Verarbeitbarkeit übertreffen.

Aus der Rheologie ist es bekannt, auch die elastischen Eigenschaften von viskoelastischen Massen in sogenannten Rotationsrheometern zu bestimmen, in denen eine Probe der Masse genau definierten Scherbedingungen ausgesetzt wird. Dazu wird eine Probe der Masse im Spalt zwischen einer Rotorplatte und einer Statorplatte angeordnet. Wenn die Rotorplatte mit einer kleinen Winkelamplitude bei Vorgabe eines sinusförmig oszillierenden Drehmomentes bewegt wird, läßt sich bestimmen, ob die Probe phasengleich mit der Drehmomentvorgabe oszilliert oder ob die Verformung der Probe gegenüber der Drehmomentvorgabe mit einem Phasenverschiebungswinkel δ folgt. Ein Stoff wird als rein-elastisch klassifiziert, wenn der Verschiebungswin­ kel δ zu 0° gemessen wird. Der Stoff wird als rein-viskos bezeichnet, wenn der Winkel δ 90° beträgt. Bei einem Winkel δ zwischen 0° und 90° wird der Stoff als viskoela­ stisch bezeichnet.

Bei derartigen, als dynamisch bezeichneten Messungen wird neben dem Phasenverschiebungswinkel δ auch der komplexe Modul G*, der den Gesamtwiderstand der Prüfmasse gegen die aufgezwungene Verformung darstellt, bestimmt. Anhand der Größen δ und G* können durch Anwendung bekannter mathematischer Beziehungen der Speichermodul G', der proportional zur Elastizität ist, und der Verlustmodul G'', der proportional zur Viskosität ist, bestimmt werden. Bei einer konstanten Oszillationsfrequenz lassen sich die zeitlichen Veränderungen dieser dynamischen Meßgrößen als Folge beispielsweise unterschiedlicher Mischungsintensi­ tät bestimmen. Alternativ kann das viskoelastische Ver­ halten der Prüfmasse über in vorbestimmter Weise verän­ derliche Oszillationsfrequenzen erfaßt werden. Die dyna­ mischen Module G' und G'' haben bei richtiger Auswahl der Versuchsparameter, beispielsweise den geometrischen Bedingungen im Meßraum, den Charakter von absoluten Größen, so daß sie nicht von bestimmten Rheometervorrich­ tungen oder bestimmten Meßeinrichtungen abhängig sind. Jedoch ist es für die genannten Messungen wesentlich, daß die Masse nur sehr geringen Scherkräften und entsprechend kleinen reversiblen Verformungen ausgesetzt ist, und daß die Messungen im Ruhezustand der Masse erfolgen. Während des Betriebes einer Knetvorrichtung mit der in der Knet­ kammer herrschenden turbulenten Bewegung lassen sich die dynamischen Kennwerte einer Masse nicht mit ausreichender Genauigkeit ermitteln.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Knetvor­ richtung der genannten Art zu schaffen, bei der ela­ stische und/oder viskose Kennwerte der zu knetenden, viskoelastischen Masse mit ausreichender Genauigkeit ermittelt und über die Zeit mitverfolgt werden können. Darüber hinaus soll ein entsprechendes Verfahren zur rheometrischen Untersuchung einer viskoelastischen Masse geschaffen werden.

Hinsichtlich der Knetvorrichtung wird die vorgenannte Aufgabe gelöst durch eine Prüfkammer, der aus der Knet­ kammer ein Prüfanteil der Masse zuführbar ist, und durch eine vorzugsweise dynamisch messende Rheometervorrich­ tung zur Bestimmung von elastischen und/oder viskosen Kennwerten des in der Prüfkammer befindlichen Prüfanteils der Masse. Erfindungsgemäß wird somit während des Knet­ vorgangs ein relativ kleiner Prüfanteil von 0-20% der Masse vorübergehend aus der Knetkammer abgezweigt und einer Prüfkammer zugeführt, in der der Prüfanteil prak­ tisch in Ruhe gehalten ist und insbesondere keiner turbu­ lenten Bewegung unterliegt. In diesem relativen Ruhezu­ stand kann der Prüfanteil der Masse in oben dargestellter Weise einer dynamischen Messung mit einer oszillierenden Bewegung unterzogen werden, wodurch sich der die Elasti­ zität kennzeichnende Speichermodul G' und der die dyna­ mische Viskosität kennzeichnende Verlustmodul G'' mit hoher Genauigkeit bestimmen lassen. Als Rheometer kann entweder ein CR-(controlled rate)-Rheometer mit vorgege­ benen Drehwinkeländerungen oder ein CS-(controlled stress)-Rheometer mit vorgegebenen Schubspannungen Verwendung finden. Nach Beendigung der Messung kann der Prüfanteil aus der Prüfkammer wieder in die Knetkammer zurückgeführt werden, so daß der normale Knetvorgang fortgesetzt werden kann. Wenn eine derartige Messung in vorbestimmten Intervallen wiederholt wird, kann der Knet- oder Mischprozeß an Polymeren und deren Mischungen über die Knetzeit mitverfolgt werden, so daß sich erkennen läßt, inwieweit sich der Anteil der viskosen zu den elastischen Eigenschaften in Abhängigkeit von den Ver­ suchsparametern, den Mischungskomponenten und der Misch­ zeit verändert.

Vorzugsweise wird zusätzlich in an sich bekannter Weise an der Antriebsvorrichtung der Rotoren eine weitere Rheometervorrichtung angeordnet, mit der über eine Mes­ sung des Reaktionsdrehmomentes an der angetriebenen Rotorachse relative Viskositätswerte der in der Knetkam­ mer befindlichen Masse ermittelt werden können. Auf diese Weise werden zwei voneinander unabhängige Rheometervor­ richtungen eingesetzt, um eine viskoelastische Masse bei Vorgabe von bestimmten Versuchsparametern auf ihre rheo­ logischen Eigenschaften als Funktion der Meßzeit zu untersuchen.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, die Prüfkammer nicht ständig vorzuhalten, sondern erst dann auszubilden, wenn die dynamische Messung durchgeführt werden soll. Dies kann in Weiterbildung der Erfindung dadurch erreicht werden, daß die Innenwandung der Knetkammer abschnitts­ weise von einem verstellbaren Wandungsteil gebildet ist und daß die Prüfkammer durch Zurückziehen des Wandungs­ teils ausbildbar ist. Zur Durchführung der dynamischen Messung wird das Wandungsteil derart verstellt, daß die an die Knetkammer angrenzende Prüfkammer gebildet ist. Daraufhin wird der Prüfanteil der Masse aus der Knetkam­ mer in die Prüfkammer gefördert und insbesondere hinein­ gedrückt, woraufhin in der Prüfkammer die Rheometervor­ richtung eingebracht und die dynamische Messung durchge­ führt wird.

Nach Durchführung der Messung wird der Prüfanteil der Masse aus der Prüfkammer wieder in die Knetkammer zurück­ gedrückt, was vorzugsweise dadurch geschieht, daß das Wandungsteil wieder in seine einen Wandungsabschnitt der Knetkammer bildende Stellung zurückverfahren wird.

Knetvorrichtungen weisen üblicherweise an dem Gehäuse einen Einfüllschacht auf, in dem ein längs verfahrbarer Kolben angeordnet ist, mittels dessen die zu knetenden Materialkomponenten in die Knetkammer hineingedrückt werden können. Dabei kann die untere Kolbenfläche einen Wandungsteil der Knetkammer bilden. Erfindungsgemäß ist vorzugsweise vorgesehen, daß das verstellbare Wandungs­ teil von der unteren Kolbenfläche gebildet ist, so daß die Prüfkammer durch Zurückziehen des Kolbens ausgebildet werden kann.

Um die Rheometervorrichtung in konstruktiv einfacher Weise mit dem in der Prüfkammer befindlichen Prüfanteil der Masse in Anlage zu bringen, ist der Kolben vorzugs­ weise als Hohlkolben ausgebildet, wobei die vorzugsweise dynamisch messende Rheometervorrichtung in den Hohlkolben integriert ist. Dabei kann die Rheometervorrichtung eine den Hohlkolben unterseitig abschließende Bodenplatte umfassen, die relativ zu dem Hohlkolben axial verstellbar sowie drehbar bzw. oszillierbar ist. Die Bodenplatte bildet somit einerseits die untere Kolbenfläche und andererseits die bewegbare Meßplatte der Rheometervor­ richtung.

Die dynamisch messende Rheometervorrichtung umfaßt einen Drehantrieb für die Bodenplatte sowie einen Drehwinkel­ sensor. Da die Bodenplatte darüber hinaus relativ zum Hohlkolben axial verschieblich sein muß, ist auch ein entsprechender Axialantrieb vorgesehen. Die genannten Bauteile sind in einem Rheometergehäuse angeordnet, das von einer abschnittsweisen Erweiterung des Hohlkolbens gebildet ist. Die oszillierende Bewegung der Rheometer­ vorrichtung kann auch durch eine alternierde Bewegung des Axialantriebs erfolgen.

In der Knetkammer sind vorzugsweise zwei gegensinnig drehangetriebene Rotoren angeordnet, deren Drehrichtung umkehrbar ist. Durch Umkehrung der Drehrichtung kann der Prüfanteil der Masse aus der Knetkammer in die Prüfkammer eingebracht werden.

Hinsichtlich des Verfahrens wird die oben genannte Auf­ gabe dadurch gelöst, daß ein Prüfanteil der viskoela­ stischen Masse aus der Knetkammer einer Prüfkammer zuge­ führt wird, in der er keiner turbulenten Knetbewegung mehr ausgesetzt ist und nicht mehr an der Knetbewegung der restlichen Masse teilnimmt, und daß der Prüfanteil in der Prüfkammer mittels einer Rheometervorrichtung hin­ sichtlich seiner elastischen und/oder viskosen Kennwerte dynamisch untersucht und der Prüfanteil anschließend in die Knetkammer zurückgeführt wird.

Weitere Merkmale des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus der vorstehenden Beschreibung der Knetvorrich­ tung, wobei insbesondere die in der Knetkammer befind­ liche Masse mittels einer weiteren Rheometervorrichtung, die das Reaktions-Drehmoment an den Antriebsachsen der Rotoren erfaßt, hinsichtlich ihrer relativen Viskositäts­ kennwerte untersucht wird.

Dabei wird die rheometrische Messung in der Knetkammer während des Knetvorgangs durchgeführt, während die rheo­ metrische Messung in der Prüfkammer entweder bei einer Unterbrechung oder zumindest Drosselung des eigentlichen Knetvorgangs oder auch während des Knetvorgangs durchge­ führt werden kann. Dabei kann insbesondere vorgesehen sein, daß die dynamische rheometrische Messung in der Prüfkammer und die rheometrische Knetwiderstands-Messung in der Knetkammer mehrfach abwechselnd nacheinander durchgeführt werden.

Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen ersicht­ lich. Es zeigen:

Fig. 1 einen schematischen Vertikalschnitt durch eine erfindungsgemäße Knetvorrichtung,

Fig. 2 den Schnitt II-II in Fig. 1,

Fig. 3 eine Darstellung gemäß Fig. 2 mit ausge­ bildeter Prüfkammer,

Fig. 4a, 4b aus Meßwerten der erfindungsgemäßen Knetvorrichtung gewonnenen Kurven und

Fig. 5a, 5b aus Vergleichsmessungen gewonnene Kurven.

Eine in Fig. 1 dargestellte Knetvorrichtung 10 stellt ein Anbauelement zu einem nur schematisch dargestellten Drehmoment-Rheometer 36 dar, das eine Antriebsvorrichtung 35 und eine Meßvorrichtung 37 zur Erfassung eines Reak­ tionsdrehmomentes aufweist.

Die Knetvorrichtung 10 umfaßt einen Kneterbock 11, der auf einem Gestell 20 abgestützt ist und eine galgenartige Halterung 22, 23 lagert, sowie ein Gehäuse 12, in dessen Innerem eine langgestreckte Knetkammer 32 ausgebildet ist, deren Querschnitt etwa doppelkreisförmig, d. h. in Form einer "8" ausgestaltet ist (Fig. 2). Das Gehäuse 12 ist von einem Mittelteil 13 gebildet, das endseitig jeweils durch Stirnplatten 14, 15 verschlossen ist. In der Knetkammer 32 sind zwei Rotoren 18 angeordnet, die mit einer angetriebenen Achse 19 die hintere Stirnplatte 14 durchdringen und über eine Buchse 17 in dieser drehbar gelagert sind. Mittels der Antriebsvorrichtung 35 des Drehmoment-Rheometers 36 können die Rotoren 18 um paral­ lel verlaufende, horizontale Drehachsen D₁ bzw. D₂ gegen­ sinnig angetrieben werden, wie durch die Pfeile in Fig. 2 angedeutet ist. Oberhalb der Knetkammer 32 besitzt das Gehäuse 12 im Mittelteil 13 eine Zugangsöffnung 16, auf die ein im Durchmesser kreisförmiger Rohrstutzen 21b unter Bildung eines Einfüllschacht 21 aufgesetzt ist, der an seinem oberen Ende eine trichterförmige Erweiterung 21a besitzt und an seinem unteren Ende die Zugangsöffnung 16 umfaßt. Der Einfüllschacht 21 erstreckt sich im we­ sentlichen senkrecht zu den Drehachsen D₁ bzw. D₂ und mündet im Bereich zwischen den Rotoren 18 oberhalb von diesen. Entlang dem Einfüllschacht 21 ist ein Kolben 26 axial bis in die Zugangsöffnung 16 verfahrbar, wobei er über eine Kolbenstange 25 mit einem hydraulischen oder pneumatischen Antrieb bzw. Schraubentrieb 24 verbunden ist, der an der Halterung 23 gelagert ist.

Der Kolben 26 ist als Hohlkolben ausgebildet und weist an seinem oberen bzw. hinteren, mit der Kolbenstange 25 verbundenen Ende eine ein Rheometergehäuse 29 bildende Erweiterung auf. Das untere, in den Einfüllschacht 21 eintauchende Ende des Hohlkolbens 21 ist offen und mit­ tels einer Bodenplatte 28 direkt abdeckbar, die am unte­ ren Ende einer den Hohlkolben 21 durchdringenden Welle 27 angeordnet ist. In dem Rheometergehäuse 29 ist ein Axial­ antrieb 38 angeordnet, mittels dessen die Welle 27 und somit die Bodenplatte 28 relativ zum Hohlkolben 26 axial verstellbar sind. Auf diese Weise kann die Bodenplatte 28 von dem unteren Ende des Hohlkolbens 26 abgehoben oder dicht mit diesem in Anlage gebracht werden, wobei er im letzteren Fall formschlüssig mit dem Hohlkolben 26 dreh­ fest in Eingriff steht. Des weiteren sind in dem Rheome­ tergehäuse 29 ein Drehantrieb 30 für die Welle 27 und die Bodenplatte 28 sowie ein Drehwinkelsensor 31 angeordnet, mit dem die oszillierende Drehbewegung der Welle 27 exakt erfaßt werden kann. Die Bodenplatte 28, der Drehantrieb 30 und der Drehwinkelsensor 31 bilden ein dynamisch messendes Rheometer, mit dem ein Prüfanteil der zu kne­ tenden Masse genau definierten Scherbedingungen ausge­ setzt werden kann, wie im folgenden beschrieben wird.

Zum Befüllen der Knetkammer 32 mit den zu knetenden Materialien ist der Kolben 26 vollständig aus dem Ein­ füllschacht 21 herausgefahren, so daß die Materialien durch diesen in die Knetkammer 32 eingebracht werden können. Anschließend wird der Kolben 26 axial verfahren, so daß er seine in Fig. 2 dargestellte untere Position einnimmt, in der die untere Kolbenfläche, die von der Unterseite der Bodenplatte 28 gebildet ist, einen Wan­ dungsabschnitt der Knetkammer 32 bildet. In dieser Stel­ lung steht die Bodenplatte 28 mit dem Hohlkolben 26 drehfest in Eingriff. Anschließend werden die Rotoren 18 in gegensinnige Drehung versetzt, wobei sie die zu kne­ tende Masse 34 in der Knetkammer 32 in dem zwischen ihnen liegenden Bereich in die dem Kolben 26 abgewandte Rich­ tung beaufschlagen (gemäß Fig. 2 nach unten; siehe Pfeil). Während dieser ersten Phase des Knetvorgangs wird das Widerstandsmoment, das die zu knetende Masse 34 den Rotoren 18 entgegensetzt, mittels des an die Antriebswel­ le 19 der Rotoren 18 angeschlossenen Drehmoment-Rheome­ ters 36 erfaßt.

Nach Beendigung dieser ersten Phase des Knetvorgangs wird die Drehung der Rotoren 18 gestoppt und der Kolben 26 wird zusammen mit der Bodenplatte 28 in dem Einfüll­ schacht 21 um ein vorbestimmtes Maß zurückgezogen, so daß im unteren Bereich des Einfüllschachtes 21 bzw. der Zugangsöffnung 16 eine Prüfkammer 33 gebildet ist. Die Welle 27 mit der Bodenplatte 28 wird dann um ein geringes Maß aus dem Hohlkolben 26 axial herausgeschoben, so daß die Bodenplatte 28 von dem drehfesten Eingriff mit dem Hohlkolben 26 freikommt. Anschließend werden die Rotoren 18 wieder gegensinnig drehangetrieben, wobei jedoch die Drehrichtung gegenüber der ersten Phase des Knetvorgangs umgekehrt ist. Auf diese Weise üben die Rotoren 18 auf die in der Knetkammer 32 befindliche Masse 34 in dem zwischen ihnen liegenden Bereich eine zur Prüfkammer 33 gerichtete Kraft aus (gemäß Fig. 3 nach oben; siehe Pfeil), wodurch ein Prüfanteil 34a der Masse 34 in die Prüfkammer 33 eingebracht wird. Der Prüfanteil 34a wird zwar durch die Materialbewegung in der Knetkammer von unten unter Druck gehalten, jedoch nimmt er nicht mehr an der Umwälzbewegung innerhalb der Knetkammer 32 teil und befindet sich in der Prüfkammer 33 in annähernd einem Ruhezustand, so daß durch eine oszillierende Bewegung der Bodenplatte 28 eine rheometrische dynamische Messung an dem Prüfanteil 34a durchgeführt werden kann, um die oben genannten Module G' und G'' zu bestimmen. Nach Beendigung dieser Messung wird der Hohlkolben 26 zusammen mit der Bodenplatte 28 in dem Einfüllschacht 21 wieder axial verfahren, bis er seine in Fig. 2 dargestellte Stellung einnimmt, in der die Bodenplatte 28 einen Wandungsab­ schnitt der Knetkammer 32 bildet. Dabei wird der Prüfan­ teil 34a aus der Prüfkammer 33 wieder in die Knetkammer 32 zurückgedrückt. Nach Beendigung dieser zweiten Phase des Knetvorgangs wird dieser entsprechend der ersten Phase fortgesetzt, indem wieder das Reaktionsdrehmoment mittels des Rheometers 36 erfaßt wird. Daran schließt sich wieder die Ausbildung der Prüfkammer mit der rheome­ trischen, dynamischen Messung gemäß der zweiten Phase an.

Durch ständig abwechselndes Erfassen der relativen Visko­ sitätswerte durch Messung des Reaktionsdrehmomentes an der angetriebenen Rotorachse (entsprechend der ersten Phase) und der Module G' und G'' durch eine dynamische Messung mittels einer oszillierenden Bewegung der Boden­ platte 28 (entsprechend der zweiten Phase) lassen sich die in Fig. 4 dargestellten Diagramme gewinnen. Dabei zeigt das Diagramm gemäß Fig. 4a die Abnahme des Dreh­ momentes Md als Funktion der Knetzeit t, wobei bei dem gezeigten Ausführungsbeispiel sechsmal das Reaktionsdreh­ moment phasenweise erfaßt wurde.

In den zwischen den Phasen der Erfassung des Reaktions­ drehmomentes liegenden zeitlichen Abschnitten wurden die Module G' und G'' in der genannten Weise ermittelt, wie in Fig. 4b dargestellt ist. Die Kurvenabschnitte ergeben über die Gesamtknetzeit betrachtet sowohl für die Abnahme des Drehmomentes Md als auch den Verlauf der Module G' und G'' Kurvenverläufe, die denjenigen Kurven entsprechen, wie sie in separaten, kontinuierlichen Versuchen gewonnen werden, deren Ergebnisse zum Vergleich in den Fig. 5a und 5b dargestellt sind.

Claims (18)

1. Knetvorrichtung insbesondere für viskoelastische Materialien, mit einer in einem Gehäuse ausgebilde­ ten Knetkammer, in der zumindest zwei drehangetrie­ bene Rotoren angeordnet sind, mit denen die Materia­ lien zu einer viskoelastischen Masse knetbar sind, gekennzeichnet durch eine Prüfkammer (33), der aus der Knetkammer (32) ein Prüfanteil (34a) der Masse (34) zuführbar ist, und durch eine Rheometervorrich­ tung (27, 28, 30, 31) zur Bestimmung von elastischen und/oder viskosen Kennwerten des in der Prüfkammer (33) befindlichen Prüfanteils (34a) der Masse (34).

2. Knetvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Prüfanteil (34a) aus der Prüfkam­ mer (33) in die Knetkammer (32) zurückführbar ist.

3. Knetvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwandung der Knetkammer (32) abschnittsweise von einem verstellbaren Wan­ dungsteil (28) gebildet ist und daß die Prüfkammer (33) durch Zurückziehen des Wandungsteils (28) ausbildbar ist.

4. Knetvorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Prüfanteil (34a) der Masse (34) durch Verstellen des Wandungsteils (28) in die Knetkammer (32) zurückführbar ist.

5. Knetvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei an dem Gehäuse (12) ein Einfüllschacht (21) ausgebildet ist, entlang dem ein Kolben (26) ver­ fahrbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß das ver­ stellbare Wandungsteil (28) die untere Kolbenfläche bildet.

6. Knetvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß der Kolben (26) als Hohlkolben ausge­ bildet ist und daß die Rheometervorrichtung (27, 28, 30, 31) in den Hohlkolben (26) integriert ist.

7. Knetvorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Rheometervorrichtung eine den Hohlkolben (26) unterseitig abschließende Bodenplat­ te (28) umfaßt, die oszillierend drehbar und axial relativ zum Hohlkolben (26) verstellbar ist.

8. Knetvorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlkolben (26) abschnitts­ weise unter Bildung eines Rheometergehäuses (29) erweitert ist und daß in dem Rheometergehäuse (29) die Rheometervorrichtung angeordnet ist, die einen Axialantrieb (38) und einen Drehantrieb (30) für die Bodenplatte (28) sowie einen Drehwinkelsensor (31) umfaßt.

9. Knetvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß eine Antriebsvorrichtung (35) der Rotoren (18) mit einer weiteren Rheometer­ vorrichtung (36) gekoppelt ist, mittels der der Widerstand der in der Knetkammer (32) befindlichen Masse (34) gegen das von den Rotoren (18) übertra­ gene Antriebsdrehmoment als Kennwert der Viskosität der Masse erfaßbar ist.

10. Knetvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Prüfanteil (34a) der Masse (34) mittels der Rotoren (18) in die Prüfkam­ mer (33) einbringbar ist.

11. Knetvorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Drehrichtung der Rotoren (18) umkehrbar ist.

12. Verfahren zur rheometrischen Untersuchung einer viskoelastischen Masse in einer Knetvorrichtung insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein Prüfanteil (34a) der viskoelastischen Masse (34) aus der Knetkammer (32) einer Prüfkammer (33) zugeführt wird, in der er keiner turbulenten Knetbewegung mehr ausgesetzt ist und nicht mehr an der Knetbewegung der restlichen Masse teilnimmt, und daß der Prüfanteil (34a) in der Prüfkammer (33) mittels einer Rheometervorrichtung (27, 28, 30, 31) hinsichtlich seiner elastischen und/oder viskosen Kennwerte untersucht und an­ schließend in die Knetkammer (32) zurückgeführt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Prüfkammer (33) im unteren Abschnitt des Einfüllschachtes (21) ausgebildet wird, indem der Kolben (26) in dem Einfüllschacht (21) um ein vorbe­ stimmtes Maß zurückgefahren wird.

14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die in der Knetkammer (32) befindliche Masse (34) mittels einer weiteren Rheometervorrich­ tung hinsichtlich ihrer Viskositätskennwerte unter­ sucht wird.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die rheometrische Messung in der Knetkammer (32) während des Knetvorgangs durchgeführt wird.

16. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, da­ durch gekennzeichnet, daß die rheometrische Messung in der Prüfkammer (33) durchgeführt wird, während der eigentliche Knetvorgang unterbrochen ist.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 15, da­ durch gekennzeichnet, daß die rheometrische Messung in der Prüfkammer (33) während des Knetvorgangs durchgeführt wird.

18. Verfahren nach Anspruch 15 oder 16, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die dynamische rheometrische Messung in der Prüfkammer (33) und die rheometrische Knet­ widerstands-Messung in der Knetkammer (32) mehrfach abwechselnd nacheinander durchgeführt werden.