DE1778781A1 - Process for the production of reinforced synthetic thermoplastic materials - Google Patents
Process for the production of reinforced synthetic thermoplastic materialsInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von verstärkten synthetischen thermoplastischen Materialien und auf die dabei hergestellten verstärkten Materialien.The invention relates to a method for producing reinforced synthetic thermoplastic materials and on the reinforced materials produced in the process.
Verstärkte thermoplastische Materialien werden im allgemeinen dadurch hergestellt, daß man ein Verstärkungsmaterial und ein thermoplastisches Material beispielsweise auf einer Zweiwalzenmühle oder in einem Extruder kompundiert und dann den Crepe oder das Extrudat, die dabei erhalten werden, in Granalien zerkleinert.Reinforced thermoplastic materials are generally made by having a reinforcing material and a thermoplastic material, for example, on a two-roll mill or in an extruder, and then the crepe or the extrudate obtained in this way is crushed into granules.
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die anschließend zur Herstellung der gewünschten Gegenstände verformt werden. Ein Nachteil dieser Art von Verfahren liegt darin, daß, sofern das Verstärkungsmaterial faserförralg ist, die Fasern während des Kompunälerens und der Verarbeitung leicht zerbrechen und es aus diesem Grunde nicht möglich ist, Gegenstände, die lange Fasern enthalten, herzustellen. Weiterhin ist die Konzentration der Fasern, welche eingearbeitet werden kann, bei diesen Kompondierungsverfahren beschränkt, da die Fasern den Fluß des thermoplastischen Materials herabsetzen.which are then deformed to produce the desired objects. A disadvantage of this type of procedure is that that, if the reinforcing material is fibrous, the fibers break easily during assembly and processing and for this reason it is not possible to make articles containing long fibers. Furthermore, the concentration of fibers that can be incorporated is with these The method of compaction is limited because the fibers reduce the flow of the thermoplastic material.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von verstärkten synthetischen thermoplastischen Materialien vorgeschlagen, welches dadurch ausgeführt wird« daß man ein Gemisch aus zwei faserförmigen Materialien bei einer Temperatur zwischen den Schmelzpunkten der beiden Materialien komprimiert, wobei zumindest das niedriger schmelzende Material ein synthetisches thermoplastisches Material 1st.According to the present invention there is a method of making of reinforced synthetic thermoplastic materials, which is carried out by making a mixture of two fibrous materials compressed at a temperature between the melting points of the two materials, at least the lower melting material being a synthetic one thermoplastic material 1st.
Gegebenenfalls können beide fnserförmige Materialien synthetische Thermoplaste sein.Optionally, both filamentary materials can be synthetic Be thermoplastics.
Beispiele flir geeignete fasevförmige thermoplastische Materialien sind Polypropylen, Polyäthylen, Polymere und Mischpolymere von Vinylchlorid, Polyäthylenterephthalat, Polymere und MischpolymereExamples of suitable fibrous thermoplastic materials are polypropylene, polyethylene, polymers and copolymers of vinyl chloride, polyethylene terephthalate, polymers and copolymers
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von Acrylnitril und die verschiedenen Polyamide. Das andere faserförmige Material kann auch eines dieser Materialien sein, oder es kann ein mineralisches faseriges Material sein« wie z.B. Glasfasern oder Asbestfasern. Beim erfindungsgemäßen Verfahren können auch Metallfasern, Kohlenstoffasern oder dünne Drähte verwendet werden. m of acrylonitrile and the various polyamides. The other fibrous material can also be one of these materials, or it can be a mineral fibrous material such as glass fibers or asbestos fibers. Metal fibers, carbon fibers or thin wires can also be used in the method according to the invention. m
Wenn beim erfindungsgemäßen Verfahren das niedriger schmelzende Material erhitzt wird, dann fließt es und bildet eine Matrix, die unter dsm herrschenden Druck das andere faserförmige Material in sich einschließt. Gegebenenfalls kann das andere faserförmige Material beschichtet sein, um dadurch die Haftung an dem niedriger schmelzenden thermoplastischen Material zu erhöhen« Wenn ein gleichmäßig verstärktes Produkt erhalten werden soll, dann müsser die beiden faserfSrmigen Materialien innig gemischt werden, bevor das Gemisch erhitzt und unter Druck gesetzt wird. Der nötige \ Mischungsgrad iiann dadurch erhalten werden, daß man die Fasern durch in der Textilindustrie allgemein bekannte Techniken, wie ζ,Βο Kardieren, mischt. Es können auch Verfahren,die in der Papierherstellung allgemein bekannt sind, verwendet werden, wobei eine Aufschlämmung der Fasern in Wasser oder in einer anderen inerten Flüssigkeit zwecks Mischung der Fasern bewegt, die Mischung anschließend gesiebt und der resultierende Kuchen getrocknet wird. Eine dritte Methode zur Herstellung; eines Fasergemischs, welcheWhen the lower melting point material is heated in the process according to the invention, it then flows and forms a matrix which, under the pressure prevailing, encloses the other fibrous material in itself. Optionally, the other fibrous material can be coated to thereby increase the adhesion to the lower melting thermoplastic material. If a uniformly reinforced product is to be obtained, then the two fibrous materials must be intimately mixed before the mixture is heated and pressurized . The necessary \ degree of mixing iiann be obtained that one mixes the fibers by methods well known in the textile industry techniques, such as ζ, Βο carding. Methods well known in papermaking can also be used in which a slurry of the fibers is agitated in water or other inert liquid to mix the fibers, the mixture is then sieved and the resulting cake is dried. A third method of manufacture; a fiber mixture, which
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besonders für die Herstellung einer Mischung au3 zwei thermoplaste sehen Pasern geeignet ist, besteht darin, die beiden Materialien gleichzeitig, zu extrudieren, so daß die Extrudate sich vermischen Weiterhin können auch endlose Fäden Seite an Seite göftlhrt werden, um eine Watte oder Matte herzustellen, die dann auf die ge-especially for the production of a mixture of two thermoplastics see Pasern is suitable is the two materials at the same time, to extrude so that the extrudates mix In addition, endless threads can be göftlhrt side by side in order to produce a wadding or mat, which is then
wUnsohte Grüße geschnitten wird.wUseful greetings is cut.
Das Fasergemisch kann in jeder geeigneten Weise erhitzt und komprimiert werden, beispielsweise kann es zwischen zwei Druckwalzen hindurchgeftlhrt werden, die auf eine Temperatur zwischen den Schmelzpunkten der beiden Materialien erhitzt sind. In zweckmäßiger Welse kann das Material durch eine Reihe von Druckwalzen hindurchgefUhrt werden, wie z.B. Kaliander, die denen ähnlich sind, die bei der Herstellung von Metallblechen verwendet werden. Weiterhin kann das Gemisch auch in einer Presse komprimiert und erhitzt werden, welche flach sein kann, so daß ein folien- bzw. tafelförmiges Material entsteht. Es ist auch möglich, die obere und die unter Oberfläche der Presse in geeigneter Weise zu formen, so daß beim Pressen des Oemisohs dieses der Form folgt, wobei ein Gegenstand mit einer entsprechenden Form gebildet wird. Beispielswelse können bei Verwendung geeigneter Formen gewellte Platten oder kuppeiförmige Gegenstände herger stellt werden.The fiber mixture can be heated and compressed in any suitable manner, for example it can be passed between two pressure rollers heated to a temperature between the melting points of the two materials. Conveniently, the material can be passed through a series of pressure rollers, such as calenders similar to those used in the manufacture of sheet metal. Furthermore, the mixture can also be compressed and heated in a press, which can be flat, so that a sheet-like or tabular material is produced. It is also possible to suitably shape the upper and lower surfaces of the press so that when the oemisoh is pressed, it follows the shape to form an article of a corresponding shape. Example catfish, when using appropriate molds corrugated plates or dome-shaped objects Herge r represents.
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Platte kann auch wieder erhitzt und durch ein geeignet geformtes Werkzeug verforrat werden, um den gewünschten Gegenstand herzustellen. Eine weitere Alternative besteht darin, die duroh das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten verstärkten thermo» plastischen Materlallen In Granalien su schneiden und in herkömmlichen Spritzgußverfahren zu verwenden.Plate can also be reheated and shaped by a suitably Tool can be deformed to produce the desired item. Another alternative is to use the duroh Reinforced thermoplastic materials produced by the process according to the invention, cut into granules and used in conventional injection molding processes.
Das bevorzugte Verhältnis von Verstärkungsfasern : Matrix bildenden Fasern Im Gemisch hängt von der Natur der faserförmigen Materialien und der Natur des herzustellenden Gegenstandes ab« Je höher der Prozentsatz an verstärkenden Fasern, d.h. an höher schmelzenden Fasern, Im fertigen Pressgegenstand ist, desto grüßer ist die Festigkeit des fertigen Materials. Jedooh wird die maximale Menge an verstärkenden Fasern, welche anwesend sein kann, duroh den Fließgrad bestimmt, den die Watte beim Vorpressen haben βύ·*· da eine minimale Menge an Matrix bildenden Fasern fUr diesen Zweck erforderlich ist. Im allgemeinen werden 2 1/2 bis 75 Volumteile verstärkende Fasern bevorzugt, aber dieser obere Grenzwert hängt vom jeweiligen Gemisch, von der Viskosität des Gemische aus dem geschmolzenen Matrix bildenden Material und dem verstärkenden faserförmigen Material und von der Wirksamkeit des Mlschens ab.The preferred ratio of reinforcing fibers: matrix-forming fibers in the mixture depends on the nature of the fibrous Materials and the nature of the object to be manufactured «The higher the percentage of reinforcing fibers, i.e. higher melting fibers, in the finished pressed article, the greater the size is the strength of the finished material. Anyway, the maximum amount of reinforcing fibers that can be present will be duroh determines the degree of flow that the wadding has during prepressing βύ * * since a minimal amount of matrix-forming fibers is required for this purpose. In general, 2 1/2 to 75 parts by volume of reinforcing fibers are preferred, but this upper limit depends on the particular mixture, on the viscosity of the mixture of the molten matrix-forming material and the reinforcing fibrous material and on the effectiveness of the Mlschens off.
Die Erfindung wird duroh die folgenden Beispiele näher erläutert, Die BeLapiele sind nicht in einschränkendem Sinne aufzufassen*The invention is illustrated by the following examples, The BeLapiele are not to be interpreted in a restrictive sense *
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2,04 kg extrudierte. Polypropylenfasern rait einem Tlter yon 3 den wurden auf eine Länge von 38*1 um geschnitten, und 2,49 leg extrudierte und vorstreckte Polyäthylenterephthalatfasern mit einem Titer von 1,5 den wurden auf die gleiche Länge geschnitten. Diese beide Fasermassen wurden grob miteinander in einem Trichter gemischt und einer Xardlenaaschine zugeführt, welche eine 30*8 mm dicke Wattebahn aus gut gemischten Fasern herstellte. Diese Wattebahn wurde durch eine Benadelungsmaechine hindurchgefUhrt, um sie auf eine Dicke von 3,2 mn zu verdichten. Aus der resultierenden Bahn wurden 8 Stücke mit einem Durchmesser von 152,4 mm heraus geschnitten, welche zwischen den aufeinanderpassenden männlichen und weiblichen Teilen eines metallenen Verformungswerkzeugs bei 2200C libereinandergelegt wurden. Das Werkzeug wurde geschlossen und 5 Minuten bei einem Druck von 14 kg/cm2 geschlossen gehalten, worauf der Druck auf 70 kg/om erhöht und die Form in j> Minuten auf 40°C abgekühlt wurde. Die Presse wurde dann geöffnet, und das PressstUck wurde entnommen. Das Pressstück entsprach dem Hohlraum des Werkzeugs. Das Polypropylen in der Wattebahn war geschmolzen und um die Polyäthylenterephthalatfasern geflossen. Durch das anschließende Verfestigen war ein Gegenstand aus mit Polyäthylenterephthalat verstärktem Polypropylen entstanden, der ein ansprechendes Oberfläohenaussehen besaß. Die Zugfestigkeit betrug 560 kg/ora und der Biegemodul 2,45 x 10* kg/om**.2.04 kg extruded. Polypropylene fibers of 3 denier were cut to a length of 38 * 1 µm, and 2.49 legs of extruded and pre-stretched polyethylene terephthalate fibers of 1.5 denier were cut to the same length. These two fiber masses were roughly mixed with one another in a funnel and fed to a Xardlene machine, which produced a 30 * 8 mm thick cotton wool web from well mixed fibers. This wad of cotton wool was passed through a needling machine in order to compact it to a thickness of 3.2 mn. From the resulting web 8 pieces were cut with a diameter of 152.4 mm out which were libereinandergelegt between the mating male and female parts of a metal deforming tool at 220 0 C. The mold was closed and kept closed at a pressure of 14 kg / cm 2 for 5 minutes, after which the pressure was increased to 70 kg / om and the mold was cooled to 40 ° C. in j> minutes. The press was then opened and the press piece removed. The press piece corresponded to the cavity of the tool. The polypropylene in the wad had melted and flowed around the polyethylene terephthalate fibers. The subsequent solidification resulted in an article made of polypropylene reinforced with polyethylene terephthalate, which had an attractive surface appearance. The tensile strength was 560 kg / ora and the flexural modulus was 2.45 x 10 * kg / om **.
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20 g Asbestfasern und 40 g Nylonfasern mit einem Titer von 3 den, welche auf eine Länge von 12,7 mm geschnitten waren, wurden in 250 cm Wasser eingebracht« und das Gemisch wurde 1 Minute mit einem SohaufelrUhrer bewegt. Die wässrige Aufschlämmung wurde filtriert, und der resultierende Kuchen wurde 6 Stunden bei 1300C ' in einem Vakuumofen getrocknet. Der Kuchen wurde dann in eine Presse zwischen flache erhitzte Platten eingebracht, welche 5 Minuten auf 28o°C gehalten wurden und dann in weiteren 5 Minuten auf 40°C abgeklihlt wurden. Dabei wurden die gleichen Drücke wie in Beispiel 1 verwendet. Anschließend wurde das Pressteil entnommen. Es wurde eine Platte von 127>0 mm im Quadrat erhalten, welche aus Asbestfasern bestand« die gut in einer Nylonmatrix verteilt waren.20 g of asbestos fibers and 40 g of nylon fibers with a titer of 3 denier, which were cut to a length of 12.7 mm, were placed in 250 cm of water and the mixture was agitated for 1 minute with a Sohaufel stirrer. The aqueous slurry was filtered and the resulting cake was dried in a vacuum oven at 130 ° C. for 6 hours. The cake was then placed in a press between flat heated plates which were held at 280 ° C for 5 minutes and then cooled to 40 ° C in an additional 5 minutes. The same pressures as in Example 1 were used. The pressed part was then removed. A plate of 127> 0 mm square was obtained, which consisted of asbestos fibers which were well distributed in a nylon matrix.
20 g schwarze Kohlenstoffasern von 152*4 mm Länge und einem Durchmesser von 0,076 ram wurden von Hand mit 50 g 152,4 mm langeij weißer Polyäthylenterephthalatfasern gemischt, und zwar durch ein Öffnungsverfahren, um die Pasern zu trennen, worauf die Pasern wieder gemischt wurden. Der Mischungsgrad konnte durch die Mischung der beiden Farben bestimmt werden. Die gemischten Pasern wurden dann in den Hohlraum einer Form eingebracht und dem folgenden Fresszj^klus unterworfen. Die Form wurde auf 2900C erhitzt20 g of black carbon fibers 152 * 4 mm in length and 0.076 ram in diameter were hand-mixed with 50 g of 152.4 mm long white polyethylene terephthalate fibers by an opening process to separate the fibers, followed by remixing the fibers. The degree of mixing could be determined by mixing the two colors. The mixed fibers were then placed in the cavity of a mold and subjected to the following feeding cycle. The mold was heated to 290 0 C.
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und mit Hilfe eines Stempels von 101,6 mm im Quadrat unter einen Druck von 5,08 t versetzt. Der Druck: wurde auf 20,52 t erhöht, und das Werkzeug wurde vor dem Öffnen auf 4o°C abgektlhlt, worauf das Pressteil entnommen wurde, welches aus einer kleinen Platte bestand, die sich aus einer Matrix aus Polyethylenterephthalat und KohlenstoffVerstärkungsfasern zusammensetzte.and using a 101.6 mm square stamp under one Pressure of 5.08 t offset. The pressure: was increased to 20.52 t, and the tool was cooled to 40 ° C before opening, whereupon the pressed part was removed, which consisted of a small plate made of a matrix of polyethylene terephthalate and composed of carbon reinforcing fibers.
50 g Nylonfasern von 25,4 mm Länge wurden in einem Hensehe1-Mlscher mit 50 g Glasfasern von 10 μ Durchmesser und 6,55 nun Länge gemischt. Die resultierende flaumige Fasermasse wurde zwischen Platten einer auf 2900C erhitzten Presse verformt, wobei der Presszyklus wie in Beispiel 5 war, worauf die Platten in 5 Minuten auf 4o°C abgekühlt wurden. Die resultierende Platte war gut verdichtet und hatte gute Zugeigenschaften, obwohl das Aussehen nicht so gut war, wie es in den vorhergehenden Beispielen erhalten wurde, da die Glasfasern eine Neigung zur Agglomeration zeigten, weil nämlich das anfängliche Mischen nicht ausreichend intensiv war.50 g nylon fibers 25.4 mm long were mixed in a Hensehe1 mixer with 50 g glass fibers 10 μ in diameter and 6.55 mm long. The resulting fluffy pulp was deformed a heated at 290 0 C between press plates, the press cycle was as in Example 5 were cooled whereupon the plates 5 minutes at 4o ° C. The resulting plate was well compacted and had good tensile properties, although the appearance was not as good as obtained in the previous examples, since the glass fibers showed a tendency to agglomerate because the initial mixing was not sufficiently intense.
Endlose Nylon- und Glasfasern wurden gemeinsam in einen Strang gewickelt, welcher65,3 Gew.-# Glasfar.ern enthielt. Der StrangEndless nylon and glass fibers were wound together into a strand, welcher65, 3 wt .- # Glasfar.ern contained. The strand
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— Q -- Q -
wurde in Längen geschnitten, und diese Längen wurden aufeinandergestapelt, so daß die Pasern in einer jeden Schicht senkrecht zu den Pasern der vorhergehenden Schicht lagen. Der Stapel wurde dann dem gleichen Temperatur- und Druekzyklus, wie er in Beispiel h verwendet wurde, unterworfen, um eine mit Glasfasern verstärkte Nylonplatte herzustellen, die einen Blegeraodul von 1,27 xwas cut into lengths, and these lengths were stacked on top of one another so that the piping in each layer was perpendicular to the piping in the previous layer. The stack was then subjected to the same temperature and pressure cycle as used in Example h to produce a glass fiber reinforced nylon sheet having a Blegeraodul of 1.27 x
ο ρο ρ
kg/cm und eine Zugfestigkeit von 2800 kg/cra besaß.kg / cm and a tensile strength of 2800 kg / cra.
2 u 3 η η a / ü 5 ^ 22 u 3 η η a / ü 5 ^ 2
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