DE1589124A1 - Atomspektrallampen - Google Patents

Description

^ K'TT LENGNER 1R8912A

Patentanwälte

" 28. Bezember 1967

Unsere Akte: 1 Ho/2

Commonwealth Scientific and Industrial Hesearch Organization

314 Albert Street, East Melbourne, Victoria Commonwealth of Australia

Atomspektrallampen.

Die Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen an Atomspektrallampen, die als Spektrallinienguellen in der Spektroskopie, Kolorimetrie oder dergleichen geeignet sind.

Praktisch alle Atomspektrallampen arbeiten durch Erregung freier Atome eines chemischen Elements mittels einer elektrischen Gasentladung, so daß die Atome ihre charakteristische Spektralstrahlung emittieren. Solche Lampen können in zwei Gruppen eingeteilt werden entsprechend der Art des verwendeten chemischen Elements; jene, die mit Elementen arbeiten, die entweder gasförmig sind oder bei Raumtemperatur leicht verdampft werden können, und jene, die mit Elementen arbeiten, die bei Raumtemperaturen sehr niedrige Dampfdrücke aufweisen. In der ersten Lampensorte kann die Gasentladung direkt in dem Gas oder Dampf erfolgen, die normal bei Raumtemperatur in der Lampe vorhanden sind, oder bei einigen Quecksilber - und Natriumlampen wird eine Glimmentladung zunächst in einem inerten Füllg^as ausgelöst und die Hitze der Entladung verdampft das Quecksilber oder Natrium, so daß die Initialentladung die Dampfatome erregen kann. In der zweiten Lampensorte wird eine Initialentladung ebenfalls in einem inerten Füllgas ausgelöst, aber der Atomdampf der betreffenden Elemente wird erzeugt und erregt in dem Hohlraum einer Hohl-

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kathode durch KathodenzersfcäuDung (cathodic sputtering). Da die große Mehrneit der Elemente feste Stoffe mit bei Raumtemperatur niedrigen Dampfdrücken sind, können diese natürlich nicht in der ersten iiampensorte verarbeitet werden. Da aber die Mehrzahl der gasförmigen Elemente verhältnismäßig inert sind, hat man Lampen der ersten borte sehr wenig bei Verfahren wie z.B. der Atoinabsorptions - Lpektrvjskopie Terr/a:-!-:; b.

Aus Vorstehendem geht hervor, daß bei den Atomspektrallampen jedes Typs zur Benutzung mit nicht gasförmigen Elementen, ein und dieselbe Entladung der Erzeugung des

" Atomdampfes und der Erregung der Dampfatome dient. Somit kann die Strahlungsleistung solcher Lampen nur dadurch erhöht werden, daß man den erregenden Entladungsstrom ernöht und gleichzeitig den in der Lampe erzeugten Dampf vermehrt. Falls solche Lampen zur Atomabsorptionsspektroskopie benutzt werden, so sind der .Breite der Spektrallinien von den sogenannten "Itesonanz" linien enge Grenzen gesetzt, und, da tfesonanzverbreiterung durch Selbstabsorption oder Selbstumkehrung in direkter Beziehung zu der Dampfmenge in der Lampe steht, durch die die Ausgangsstrahlung hindurch muß, ist die Strahlungsausgangsleistung der Lampe streng begrenzt, weil die Dampferzeugung in der Lampe niedrig gehalten weraen muß. Gleichermaßen muß bei Lampen, die mit gasförmigen Elementen benutzt werden, die Lampengröße klein gehalten werden, um die Gasmenge in der Lampe zu verringern. Entsprechend ist die Strahlungsleistung dieser .Lampen ähnlich begrenzt.

In den älteren australischen Patentanmeldungen 2"3 182/62 und 5 7944/65 der Anmelderin ist eine Atomspektrallampe hoher Leistung beschrieben, bei der der Dampf in der Lampe durch eine Entladung erregt wird, die unabhängig von derjenigen Entladung ist, die den Dampf durch Kathodenzerstäubung (cathodic sputtering) erzeugt. Auf diese V/eise

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kann die von der xiampe emittierte Strahlung erhöht werden, ohne daß parallel dazu der in der Lampe erzeugte Dampf vermehrt wird, so daiä keine wesentliche Linienverbreiterung eintritt. Die Erregerentladung entsteht in einer begrenzten Zone dicht bei der Kathode der Zerstäubungsentladung, um die die Kathode umgebende Atomwolke zu erregen. Infolgedessen ist ein llackteil dieser Lampen, daß die Erregerentladung, die zur Erreichung eines hocherregten Dampfes nötig ist, eine Verminderung derjenigen Spannung zur Folge hat, die im Zerstäuhungsentladungsweg effektiv zur Verfügung steht, so daß das Zerstäuben und die Dampferzeugung tatsächlich verringert wird.

Schließlich weisen in wesentlichen alle bekannten AtomspektralltJBpen den Nachteil auf, daß das erregte Gas im Entladungeweg einen wesentlichen Teil dee itöhrenvolumens einnimmt, so daß die Strahlungsquelle eher als eine diffuse Dampfwolke denn als eine intensive Punktquelle erscheint, während bei vielen spektroskopischen Anwendungen Punktquellen vorzuziehen sind, weil enge Eingangsschlitze verwendet werden und viel von der Strahlung einer diffusen quelle verloren geht.

Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, eine Atomspektrallampe zu schaffen, die für einen nützlichen Bereich chemischer Elemente benutzt werden kann, aber einen oder mehrere kachteile der oben beschriebenen, bekannten Lampen vermeidet. Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß es im Gegensatz zur herrschenden ileinung möglich ist, thermisch genügend Dampf von einem weiten Bereich nützlicher, fester chemischer Elemente zu erzeugen, um eine Erregung durch eine unabhängige Gasentladung zu erlauben. Vorzugsweise werden. Kittel zur Konzentrierung des erzeugten Dampfes verwendet in Verbindung mit Mitteln, die die Erregerentladung · durch den so konzentrierten Dampf richten.

Die Erfindung besteht aus einem Verfahren zur Erzeugung von Strahlung, die eine Atomspektralliiiiencht.rakteristik eines

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gegebenen chemischen Elements enthalten. Das Verfahren besteht " aus folgenden Schritten: Aufheizen einer Quantität des chemischen Elements innerhalb eines evakuierten Gefäßes zur Austreibung von Dampf dieses chemischen Elements; Erzeugen einer elektrischen Entladung durch diesen Dampf hindurch in einem Bereich nahe des chemischen Elements, um dadurch den Dampf zur Erzeugung von Strahlung zu erregen.

Gemäß der Erfindung iet eine Atomspektrallampe zur Erzeugung von Strahlung» die eine Atomspektralliniencharakteristik eines gegebenen chemischen Elements enthält, dadurch gekennzeichnet, daß die Lampe ein evakuiertes und hermetisch verschlossenes, mit inertem Gas niedrigen Drucks gefülltes Gefäß mit einem ψ Fenster aufweist, das im wesentlichen transparent für die Strahlung der Wellenlänge .dieser Spektrallinie ist., daß in dem Gefäß eine Halterung zur Aufnahme einer Quantität eines normalerweise festen chemischen Elements angeordnet ist mit Abstand dem Fenster gegenüberliegend, daß ein Heizelement mit der Halterung in Verbindung steht oder in diese einbezogen ist zur Erhitzung der Quantität des chemischen Elements zur Freisetzung von Dampf dieses Elements innerhalb des Gefäßes, und daß ein Paar einander gegenüber angeordneter Erregerelektroden in dem Gefäß vorgesehen sind zur Erzeugung.einer elektrischen Entladung in der Nähe der Quantität des chemischen Elements.

Wie schon angedeutet wird das chemische Material vorzugsweise in ) eine Kammer gegeben, die ihrerseits innerhalb des Gefäßes angeordnet ist. Der in der Kammer erzeugte Dampf kann im wesentlichen in ihr beschränkt werden durch die Form oder Ausbildung der Kammer selbst oder durch den Einfluss eines Füllgaseb innerhalb des Gefäßes, C:..: d: e Wirkung hat, die mittlere freie Weglänge der Dampfätο..: : ' ·: ieutena zv verringern. Vcrzugswei·· ■-. wird von beiden I'^{: :}':^;iode·. aer in ■ ■-..-crzvr τ des Dampf ei Gebrauch g^.acht, und das ϊΰΐ-i.g-as wrrd auch dazu oenutzt, um c-e AuslÖsv und Aufrechterhaiti unr κ-'τ-..-, r.tt *:■'." "V Erreger? ntlaciaig ta erleichtern« Vorzugsweise i'L venxg- «o... ■ '-inf.. der Erre^erexektroden abge-chirmt, und die Eic kl rc-..en sind zier.llon

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dich-fc zueinander angeordnet, so daß die Erregerentladung selbst auf ein kleines Gas- oder Dampfvolumen beschraänkt ist. Vorzugsweise wird weiterhin die Erregerentladung durch die Kammer hindurch und innerhalb dieser selbst erzeugt, so daß der erregte Dampf in der Kammer gehalten wird.

Insbesondere hat die Kammeröffnung vorzugsweise ungefähr die gleiche Form und KLäche wie der Eingangsschlitz oder die Objektivöffnung der typischen spektrographischen oder kolorimetrischen Instrumente, mit denen die Spektrallampe benutzt werden soll. Mit Vorteil kann die Erregerentladung quer durch die Kammer gebildet werden, im wesentlichen im rechten v/inkel zum Strahlungsweg zwischen der Öffnung und dem ]?enster des Gefäßes. Wo die Erregerentladung durch die Benutzung von Elektrodenschirmen begrenzt ist, sind die Schirme vorzugsweise an die Kammer anstossend bzw. dieser benachbart angeordnet, so daß die Entladung durch einander diometral gegenüberliegende Öffnungen in der Kammerwand hindurchtritt.

Verschiedene Abänderungen sind möglich. So ist es nicht wesentlich, daß die Erregerentladung innerhalb der Kammer gebildet wird, obwohl das, wie oben ausgeführt, vorteilhaft ist· Aber unter der Voraussetzung, daß der Entladungsweg in geeigneter Weise definiert ist, kann die Entladung an der Hündung einer am Ende offenen Kammer liegen, aus der der Dampf austritt. Eine Alternative von besonderem Wert besteht darin, daß die Elektrodenschirme sich in die Kammer erstrecken, so daß nur ein kleiner Teil des Dampfes in der Kammer erregt wird. Die Strahlungsöffnung der Kammer wird man dennoch flächenmäßig klein halten, so daß sich relativ hohe Konzentrationen des Atomdampfes innerhalb der Kammer ansammeln können im Verhältnis zum Hest im Gefäß. Auf diese Weise können verhältnismäßig kleine Gefäße benutzt werden ohne die Gefahr des Beschlagens des Fensters besteht, insbesondere wenn auch ein Füllgas verwendet wird. Es ist möglich, verschiedene elektrische Heizelemente für die Kammer zu verwenden, obwohl das bevorzugte System derart ausgebildet ist, daß das Heizelement in einem abgeteilten kaum der Kammer eingekapselt ist, oder um die Kammer in

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geeigneter iVeise herumgewickelt ist. Schließlich kann die Quantität des chemischen Elements in die Kammer eingebracht oder in dieser befestigt sein, wobei die Kammer aus einem anderen Material besteht. Das chemische Element kann aber auch einen zusammenhängenden Teil der Kammer bilden, beispielsweise die Auskleidung der Kaiiuner.

Aus Vorstehendem wird klar, daß die intensität der Erregerentlir-dui-g ganz unrLl.äi-eig von der Dampferzeugung in der juampe ist und daß große Erregerströme von der Größenordnung einiger Ampere benutzt werden können, ohne daß die Dampferzeugung oder die Linienbreite beeinflußt wird. Da

" der Atomdampf und die Entladung eng begrenzt sind, kann ein sehr großer Teil der durch die starke Entladung erzeugten Strahlung nützlich verwendet werdeni sogar, wenn die Lampe mit Instrumenten benutzt wird, die enge Eintrittsschlitze haben. Für Beispiele der für diese Lampenart geeignetesten Elemente wird auf die schwebende australische Patern;anmeldung der Anmelderin Bezug genommen, die sich auf thermische jxesonanzlampen bezieht. Die günstigsten Elemente sind: Kalium, Natrium, Lithium, Kadmium, Blei, Zink, Magnesium und Kalzium. Es sei darauf hingewiesen, daß mit Ausnahme von Natrium diese Elemente bei den oben erwähnten Spektrallampen der ersten Sorte nicht hätten verwendet werden können, und daß bisher die am meisten befriedigenden quellen für charakteristische Spektral— linien dieser Elemente die Atomspektrallampen hoher Leistung waren, die in der oben erwähnten schwebenden australischen Patentanmeldung der Anmelderin beschrieben sind. Jedoch im Gegensatz zu solchen Hochleistungslampen, die diese Elemente verwenden, weisen die erfindungsgemäßen Atomspektrallampen wenigstens eine zehnfache Vergrößerung der von einer einzigen Lampe erhältlichen Strahlung auf.

Die Figuren der Zeichnung zeigen einige Ausführungsbeispiele der Lampe geaäft der Erfindung.

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Pig. 1 zeigt im Schnitt eine Atomspektrallampe nach der Erfindung·

Pig, 2 zeigt im Schnitt einen Teil einer Lampe, die derjenigen nach Fig. 1 ähnlich ist mit der Ausnahme, daß die Erregerentladung durch eine Kammer hindurch gerichtet ist.

Fig. 3 zeigt im Schnitt eine andere Ausführungsform einer Lampe nach der Erfindung, bei der die Strahlung im rechten Winkel zur Grundplatte der Lampe austritt.

In Fig. 1 wird die Hülle 10 durch ein röhrenförmiges, gasdichtes Gefäß 12 gebildet, das ein Fenster 14 und eine Grundplatte 16 aufweist· In diesem speziellen Fall wird das chemische Element 18 innerhalb eines becherförmigen Behälters 19 gehalten, der ein Heizelement 20 enthält, wobei Heizbecher und Heizelement nahe der Grundplatte der Hülle 10 mittels Heizleitungen 22 angeordnet und unterstützt sind. Die Erregerentladung (angedeutet durch Pfeile 24) wird ausgelöst zwischen einer oxydbeschichteten, direkt geheizten Erregerkathode und einer ähnlichen Erregeranode 28, die beiderseits des Elements 18 angeordnet sind, wobei röhrenförmige Schirme 3C und 32 die entsprechenden Erregerelektroden unschliessen. Die Schirme "%. und 32 weisen einander gegenüber liegende öffnungen 34 und 36 auf, die die Erregerentladung 24 begrenzen und durch die Daiapfwolke 38 richten, die von dem Behälter ausgestrahlt wird, wenn die Lampe in Betrieb ist. Die Erregung des Dampfes 38 durch die Entladung 24 verursacht die Ausgangsstrahlung, die durch Pfeile 39 angedeutet ist.

pig, 2 seigt eine abgeänderte Elektroden- und Kamine ran ordnun?, und die den in Pig. 1 entsprechenden Teile si:. I mit der. ~lei ; en Besugsziffern versehen worden.

Bei der Anordnung räch Fit« 2 weist das .-eizelement 2. r Form eines zylindrischen Stöpsels auf, der ir. ein α rchi -^v"":. : ige Kammer 40 geprefft ist, wobei er eine Scheibe IS au:- dem betreffenden chemischen ^leinentenmaterial zwischen sich ->A einer ir der K:r.:..erv;anö vorgesehener, Schulter 42 einscrlie.?t Das ober«. „l~*.~o ■'*- ^r"t ν Kammer 4C ist bis auf einer, schnei :

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Schlitz 46 geschlossen, durch den die Strahlung 39 austritt. Während die lampe nach Fig. 2 eine Kathode 26 und ihren zugehörigen Schirm 30 aufweist, besteht die Anodenelektrode aus einem gebogenen Draht 28a, der in die Grundplatte 16 der Hülle eingeschmolzen ist. Wie durch gestrichel-· te Linien angedeutet, kann der Anodenschirm 32 fortgelassen werden. JedÄch weist der Schirm 30 (und, falls vorhanden der Schirm 32) einen waagerechten röhrenförmigen Portsatz 48 auf, der nahe seinem oberen Ende gebildet ist. Dieser Fortsatz erstreckt sich durch Seitenlöcher in der Kammer 40 in diese hinein, definiert die öffnung 34 und richtet die Erreger- ψ entladung. Falls der Schirm 32 fortgelassen ist, wird ein Führungsrohr 49 benutzt wie gezeigt, um die Öffnung 36 zu definieren und die Entladung wunschgemäß zu richten.

Fig. 3 zeigt eine andere Ausführungsform einer Lampe nach der Erfindung. Bei diesem Ausführungsbeispiel besteht die Wand der Lampenhülle ganz aus einem Glas, das für die austretende Strahlung 52 transparent ist, so daß ein getrenntes Fenster nicht erforderlich, ist. Eine röhrenförmige Kammer 54 wird benutzt, um den Elementendampf zu begrenzen. Die Kammer weist einen Seitenschlitz 56 auf, durch den die Strahlung aus der Kammer austreten kann. Die Kammer 54 ißt unten offen und oben geschlossen. Sie ist auf einen rohrförmigen Erreger- ) kathodenechirrr. 56 gepreßt, der senkrecht auf der Hit te der Grundplatte 6l der Lampe angeordnet ist. Bei 62 ist eine Stufe rait kleinerem Durchmesser vorgesehen, auf die eine Hülse 64 des betreffenden Elements gepreßt wird. Eine oxydbeschichte· te,**$iirekt geheizte Kathode 66 zur Erregung ist innerhalb des hohler. Schirms 5c. angeordnet und erfüllt die Doppelfunktion der Erzeugung der Erregerentladung und der Beheizung des chemischen Elements; eben am Schirm 58 ist ^rr.e öffnung fü"· diese Entladung; vorgesehen, Lie Anodenel· ktrode für die Srregercntlariung wird durch einen steifen Dreht 70 gebildet, dc-r in die Grundplatte der Hülle eingeschmolzen und so gebogen ist, da.' s·: v: "beres Ende nach unten gerichtet in die Kammer -\ hineinragt durch eine in deren oteren Ende vorgeeehene

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Claims (8)

1. Patentansprüche:

   (1.)Verfahren zur Erzeugung von Strahlung, die eine Atomspektralliniencharakteristik eines gegebenen chemischen Elements enthält, dadurch gekennzeichnet, daß eine Probe des chemischen Elements innerhalb eines evakuierten Gefäßes zur Freisetzung von Dampf dieses Elements aufgeheizt wird, und daß eine elektrische Entladung durch diesen Dampf hindurch in einem Bereich nahe des chemischen Elements erzeugt wird, wodurch der Dampf zur Erzeugung von Strahlung erregt wird,
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Dampf im wesentlichen auf einen Bereich innerhalb des Gefäßes beschränkt ist, und daß die elektrische Entladung q._uer durch und innerhalb dieses Bereichs erzeugt wird, wodurch der erregte Dampf im wesentlichen in diesem Bereich gehalten wird.
3. 3» Atomspelitr-M.. / „- zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lampe ein evakuiertes und hermetisch verschlossenes Ore faß mit einem Fenster aufweist, das im wesentlichen transparent für die Strahlung der Wellenlänge dieser Spekbrallinie ist, daß innerhalb des G-efäßes eine Probe des ehemischen Elements angeordnet ist, daß ein Heizelement zur Aufheizung dieser Probe vorgesehen ist, und daß ein Paar einander gegenüber liegender Erregerelektroden in dem Gefäß derart angeordnet ist, daß die zwischen den Elektroden erzeugte elektrische Entladung in der Nähe der Probe vorbeigeht,
4. 4. Lampe nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb des Gefäßes eine Kammer mit einer dem Fenster gegenüber liegenden Cffnung derart angeordnet ist, daß Strahlung in der Kammer durch die Öffnung und das Fenster austreten kann, daß ferner die Probe des chemischen Elements in der Kammer angeordnet ist, daß das Heizelement zur Aufheizung der Probe und zur Freisetzung von Dampf des

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   chemischen Elements mit der Ka::i:.ier in Verbindung steht, und dai?) die Entladung zur Erregung eier Strahlung durch den Dampf hindurchgeht.
5. 5. Lampe nacl. Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, d?~.? v/enir.·- stens eine der Erregerelektroden mit einen Schirr:, versehen ist, der eine Cffnung zun Definieren und ausrichten aer Strahlung auf v/eist.
6. 6. Lampe nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, de;."· wenigstens ein Führungsrohr in Verbindung nit der öffnung zun; weiteren Definieren und Ausrichten oer Strahlung vorgesehen ist.
7. 7. Lampe nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, da." die Kammer rohrförmig ausgebildet uxd mit ihrer Achse senkrecht zum Fenster angeordnet ist, :]?;.? das Heizelement und die Probe des chemischen Clements ?.n dem von Fenster £.bge'.''-näten Ende der Kammer angeordnet sii.cl, und da£ die .,'ana ier Kammer mit Öffnungen versehen ist, die den radialen Durchtritt der Entladung durch die Kammer erlauben.
8. 8. Atomspektrallampe zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, άς,Β die Lanpe ein evakuiertes und hermetisch verschlossenes 3ef£-; nit einem Fenster aufweist, das in wesentlichen transuareni; fär die Strahlung der ',/ellenlange der Spektrallinie ist, dail innerhalb des Gefäßes eine rohrförmige Kammer angeordnet ist, die an eirem Ende eine öffnung aufweist, daß eine geheizte Kathodenelektrode innerhalb eines rohrförmigen Schirmes angeordnet ist, der seinerseits von der Kammer umgeben ist, daß eine Anodenelektrode in die öffnung in der Kammer hineinragt, daß eine Probe des chemischen Elements auf dem Schirm gehalten und von der Kathode aufgeheizt wird, da3 der Schirm an einem Ende eine Öffnung besitzt, um den Durchgang der Entladung zwischen den Elektroden in der Kammer in Achsenrichtung zu erlauben, und daß die Kammer Öffnungen in ihrer ',/and zum Austritt der Strahlung in Achsenrichtnng aufweist.

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