DE1232971C2 - Verfahren zur reinigung waesseriger loesungen von salzen von diaminen und dicarbonsaeuren - Google Patents

Description

durch die Kolonne wird fortgesetzt, bis 70 kg trockenen Salzes je Kilogramm Kohle die Kolonne passiert haben, wobei am Ende dieses Zeitraumes das ausfließende Salz noch immer eine ausreichende Reinheit zur Herstellung eines Polymeren besitzt. Wenn man zum Vergleich die Kolonne ohne die Behandlung mit dem sauerstofffreien Gas in Betrieb nimmt, verarbeitet sie nur 40 kg trockenen Salzes je Kilogramm Kohle, ehe der Verunreinigungsspiegel, wie er an der Farbe zu beurteilen ist, zu hoch wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren führt also zu einer Erhöhung von mehr als 75% der Lebensdauer der Aktivkohle. Diese erhöhte Lebensdauer bewirkt eine erhebliche Betriebskostenersparnis und trägt zu einer Gesamtverbesserung in der Gleichförmigkeit des gereinigten Salzes bei.

Claims (1)

1. ι η 2

   ^ zu entfernen. Zusätzliches Waschen ist im allgemei-

   Patemanspruch: nen erforderlich, um die feinen Teilchen aus der

   Kohle zu entfernen. Dieses zusätzliche Waschen kann

   Verfahren zur Reinigung wässeriger Lösungen mit heißem oder kaltem entionisiertem Wasser

   von Salzen von Diaminen und Dicarbonsäuren 5 durchgeführt werden; aus Wirtschaftüchkeitsgründen

   über Aktivkohle, dadurch gekennzeich- ist jedoch das letztere bevorzugt. Die Waschungen

   net, daß man eine Aktivkohle verwendet, die mit heißem und kaltem Wasser können »■ -beliebiger

   mit einem im wesentlichen sauerstofifreien Inert- Reihenfolge ausgeführt werden. Es ist ii.jch in den

   gas mindestens eine Stunde bei 15 bis 14O⁰C ge- meisten Fällen wünschenswert, daß die letzte

   spült und anschließend mit entionisiertem Wasser io Waschung bei der gleichen Temperatur stattfindet,

   gewaschen worden ist. wie sie die zu reinigende Salzlösung hat. Tiefere

   Temperaturen der letzten Waschung führen zum Auskrislallisieren des Salzes in der Kolonne, während höhere Temperaturen zum Abbau des Salzes 15 führen. Es ist wesentlich, daß das gesamte verwendete Wasser entionisiert ist, um eine Verunreinigung der Salzlösung zu verhindern.

   Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung Man kann Gase, die im wesentlichen sauerstofffrei von wässerigen Lösungen von Salzen von Diaminen sind, beispielsweise Stickstoff, Helium, Wasserstoff, und Dicarbonsäuren, die bei der Herstellung von 20 Kohlendioxyd, oder die Gase, die beim Verbrennen Polyamiden verwendet werden, unter Verwendung von Propan, Butan oder anderen Gasen in Luft geeiner in besonderer Weise vorbehandelten Aktiv- bildet werden, beim erfindungsgemäßen Verfahren kohle. verwenden. Es wird bevorzugt, daß der Sauerstoff-Bei der Herstellung synthetischer linearer Poly- gehalt des Gases weniger als 0,1 Volumprozent beamide aus Diaminen und dibasischen Säuren ist der 25 trägt, um die Lebensdauer der Kohle in einem höheerste Schritt die Vereinigung annähernd äquimolarer ren Ausmaß zu verlängern und die Wirksamkeit des Mengen des Diamins und der dibasischen Säure in Verfahrens zu erhöhen.

   wässeriger Lösung, um das entsprechende Salz zu Im nachstehenden Beispiel betreffen alle Prozentbilden. Die Salzlösung reinigt man zur Entfernung angaben, soweit nicht anders angeführt, Volumvon Spuren organischer Verunreinigungen üblicher- 3° prozente.
   weise, indem man Aktivkohle mit der Lösung in Be- Beispiel
   rührung bringt.

   Ein bevorzugtes Verfahren zur Reinigung der Man bringt 623 1 granulierte Aktivkohle aus biSalzlösung besteht nun darin, sie kontinuierlich luminöser Kohle mit einer Teilchengröße von 1,68 durch ein Festbett oder eine Kolonne von Aktivkohle 35 bis 0,42 mm in einen röhrenförmigen Behälter aus zu leiten. Bei Verfahren dieser Art ist es wänschens- rostfreiem Stahl, welcher einen Innendurchmesser wert, daß das Aktivkohlebett oder die Kolonne eine von 55,9 cm und eine Höhe von 254 cm besitzt. Die verhältnismäßig lange Lebensdauer besitzen, da das Kohle wird von einem Sieb am Fuße des Behälters Wiederauffüllen der Kohle kostspielig ist und Unter- mit 0,30 mm Öffnung getragen. Man leitet inertes, im brechungen des Verfahrens häufig zu einer uneinheit- 40 wesentlichen sauerstofffreies Gas, welches durch Verliehen Qualität der ausfließenden Salzlösung führen. brennung von Propan in Luft gebildet ist, bei 25 ' C Es hat sich nun gezeigt, daß eine besonders lange mit einer Geschwindigkeit von 56,6 l/min während Lebensdauer des Aktivkohlebettes erzielt wird, wenn 6 Stunden nach oben dur^h die Kolonne. Das Gas erfindungsgemäß eine Aktivkohle verwendet wird, enthält etwa 87 bis 88% Stickstoff und 12 bis 13% die mit einem im wesentlichen sauerstofffreien Inert- 45 Kohlendioxyd mit einer Spur von Kohlenmonoxyd gas mindestens eine Stunde bei 15 bis 140° C gespült und einem Höchstwert von 0,001 % Sauerstoff. An- und anschließend mit entionisiertem Wasser ge- schließend wird der Gasstrom unterbrochen und entwaschen worden ist. ionisiertes Wasser von 80 C langsam am Fuße der Das Spülen der Kohle kann man durch Hindurch- Kolonne einprführt. um das Gas zu verdrängen. Soleiten eines im wesentlichen sauerstofffreien, inerten 50 bald die Kolonne mit Wasser gefüllt ist, wird sie Gases durch die Kohle während mindestens einer oben geöffnet und die Kohle umgerührt, um Gas-Stunde, jedoch vorzugsweise etwa 4 Stunden, etwas taschen zu entfernen. Die Kolonne wird anschließend abhängig von der Temperatur des Gases und der verschlossen und kaltes entionisiertes Wasser 4 Stun-Strömungsgeschwindigkeit, durchführen. Bei höheren den aufwärts durch die Kohle mit einer Geschwindig-Temperaturen und Strömungsgeschwindigkeiten kann 55 keit von 7,57 l/min geleitet. Anschließend leitet man man eine kürzere Spülperiode anwenden. Eine mini- Wasser von 80 C mit einer Geschwindigkeit von male Strömungsgeschwindigkeit von etwa 0,05 l/min 7,57 Kmin während 6 Stunden abwärts durch die pro Liter Kohle ist wünschenswert. Da in die Poren Kolonne. Dann leitet man entionisiertes Wasser von frischer Aktivkohle Luft eingetreten ist, soll die Gas- 40" C mit einer Geschwindigkeit von 7,57 l/min abtemperatur 140^!C nicht überschreiten, um ein Ver- 60 wärls durch die Kolonne, um die Kolonne auf die brennen der Kohle zu vermeiden. normale Betriebstemperatur abzukühlen. Sobald die Vorzugsweise hat das entionisierte Wasser, das zur Kolonnentemperatur 40" C erreicht, wird der Was-Verdrängung des Gases aus der Kohle verwendet serstrom unterbrochen, und man läßt eine 31 gewird, etwa 60 bis 100° C. Es ist ferner wünschens- wichtsprozentige wässerige Salzlösung, die aus anwert, daß die Kohle mit entionisiertem heißem Was- 65 nähernd äquimoiaren Anteilen von Hexamethylenser durch Hindurchleiten von heißem entionisiertem diamin und Sebacinsäure hergestellt worden ist, bei Wasser durch das Kohlenbett oder die -kolonne ge- 40' C durch die Kolonne abwärts mit einer Gewaschen wird, um wasserlösliche Verunreinigungen schwindigkeit von 2,84 l/min fließen. Der Durchfluß