DE112013002206T5

DE112013002206T5 - Verfahren zur Reinigung von Halogensilan-haltigen Strömen

Info

Publication number: DE112013002206T5
Application number: DE112013002206.0T
Authority: DE
Inventors: c/o MEMC Electronic Materials I Gu Zhihui; c/o MEMC Electronic Materials Pazzaglia Gianluca; c/o MEMC Electronic Materials I Gupta Puneet
Original assignee: SunEdison Inc
Current assignee: Corner Star Ltd
Priority date: 2012-04-27
Filing date: 2013-04-17
Publication date: 2015-01-08
Anticipated expiration: 2033-04-18
Also published as: TW201348133A; KR102099486B1; IN2014KN02373A; TWI637908B; DE112013002206B4; US10011493B2; MY182211A; KR20150020283A; US20130284585A1; WO2013162969A1; CN104822430A

Abstract

Verfahren zur Reinigung eines Halogensilan-haltigen Prozessstroms sind offenbart. In einigen Ausführungsformen werden Arsen- und Phosphor-Verunreinigungen durch Destillation aus einem Halogensilan-haltigen Prozessstrom entfernt.

Description

QUERVERWEIS
Diese Anmeldung beansprucht die Priorität der vorläufigen US-Provisional-Anmeldung mit Nr. 61/639,641, eingereicht am 27. April 2012, und der US-Non-Provisional-Anmeldung mit Nr. 13/836018, eingereicht am 15. März 2013, deren Offenbarungen hiermit durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit aufgenommen sind.
GEBIET DER OFFENBARUNG
Das Gebiet der Offenbarung betrifft die Reinigung von Halogensilan-haltigen Prozessströmen. In besonderen Ausführungsformen werden Arsen- und Phosphor-Verunreinigungen durch Destillation aus einem Halogensilan-haltigen Prozessstrom entfernt.
HINTERGRUND
Halogensilane, wie Trichlorsilan und Tetrachlorsilan, sind vielseitige Verbindungen, die für eine Vielzahl von Anwendungen verwendet werden, wie für die Herstellung von polykristallinem Silizium. Polykristallines Silizium ist ein grundlegender Rohstoff für die Herstellung vieler kommerzieller Produkte herzustellen, einschließlich beispielsweise integrierte Schaltungen und Photovoltaik-(d. h. Solar-)Zellen. Polykristallines Silizium wird oft durch einen chemischen Dampfabscheidungs-mechanismus hergestellt, bei dem Silizium aus Silan oder Halogensilan auf Silizium-Teilchen in einem Fließbettreaktor oder auf Siliziumstäbe in einem Siemens-Reaktor abgeschieden wird. Die Kristallkeimpartikel werden kontinuierlich größer bis sie aus dem Reaktor als polykristallines Silizium-Produkt (d. h. „granulatförmiges” polykristallines Silizium) austreten.
Um polykristallines Elektronik-Silizium herzustellen, das in der Halbleiter- und Solarindustrie verwendet wird, müssen die Silan- oder Halogensilan-Abscheidungsgase relativ frei von Verunreinigungen sein, die oft in solchen Gasen gefunden werden, wie Arsen- und Phosphor-Verunreinigungen. Herkömmliche Verfahren zur Entfernung solcher Verunreinigungen umfassen Additive, die Phosphor und/oder Arsen komplexieren, gefolgt vom Entfernen der komplexierten Verbindungen. Es wurde berichtet, dass die Verbindungen durch Destillation in einer Kolonne mit einem relativ hohem Rücklaufverhältnis und/oder einer relativ hohen Anzahl von theoretischen Stufen (oder auch durch Verwendung von zwei Säulen, die in Reihe betrieben werden) entfernt werden können, was den Destillationsvorgang gegenüber anderen Verfahren nicht kosteneffektiv macht.
Es besteht ein andauernder Bedarf an Verfahren zur Reinigung von Halogensilan-Prozessströmen und insbesondere für Verfahren, die Arsen und Phosphor aus solchen Prozessströmen entfernen.
Dieser Abschnitt ist dafür gedacht, den Leser in verschiedene Aspekte der Technik einzuführen, die sich auf verschiedene Aspekte der Offenbarung beziehen, die im Folgenden beschrieben und/oder beansprucht werden. Es wird angenommen, dass diese Diskussion hilfreich ist, um den Leser mit Hintergrundinformation zu versorgen, um ein besseres Verständnis der verschiedenen Aspekte der vorliegenden Offenbarung zu erleichtern. Dementsprechend versteht es sich, dass diese Aussagen in diesem Licht gelesen werden, und nicht als Aufnahme des Standes der Technik gelten.
ZUSAMMENFASSUNG
Ein Aspekt der vorliegenden Offenbarung ist auf ein Verfahren zur Reinigung eines Halogensilan-haltigen Stroms gerichtet. Der Halogensilan-haltige Strom enthält ein Halogensilan, Arsen und Phosphor. Der Halogensilan-haltige Strom wird in eine Destillationskolonne eingeführt, um eine Kopffraktion zu erzeugen. Die Kopffraktion enthält Halogensilan und ist arm an Arsen, bezogen auf den Halogensilan-haltigen Strom, und ist arm an Phosphor, bezogen auf den Halogensilan-haltigen Strom. Die Destillationskolonne arbeitet mit einem Rücklaufverhältnis von etwa 50 oder weniger.
Ein weiterer Aspekt der vorliegenden Offenbarung ist auf ein Verfahren zur Reinigung eines Halogensilan-haltigen Stroms gerichtet. Der Halogensilan-haltige Strom enthält ein Halogensilan, nicht-komplexiertes Arsen und nicht-komplexierten Phosphor. Der Halogensilan-haltige Strom wird in eine Destillationskolonne eingeführt, um eine Kopffraktion zu erzeugen. Die Kopffraktion enthält Halogensilan und weniger als etwa 20% des Arsens, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde, und weniger als etwa 20% des Phosphors, der in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde.
Verschiedene Ausgestaltungen der Merkmale bestehen in Bezug auf die oben genannten Aspekte der vorliegenden Offenbarung. Weitere Merkmale können ebenfalls in den oben genannten Aspekten der vorliegenden Offenbarung ebenso eingebaut werden. Diese Ausgestaltungen und zusätzliche Merkmale können einzeln oder in beliebiger Kombination bestehen. Beispielsweise können verschiedene Merkmale, die nachfolgend in Bezug auf jede der dargestellten Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung diskutiert werden, in einen der oben beschriebenen Aspekte der vorliegenden Offenbarung allein oder in beliebiger Kombination eingebaut werden.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG
In Übereinstimmung mit Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung, wird ein Halogensilan-haltiger Strom in eine Destillationskolonne eingeführt, die unter Bedingungen arbeitet, die der Kolonne erlauben, mit einem relativ niedrigen Rücklaufverhältnis und mit einer relativ geringen Anzahl von Stufen zu arbeiten (oder theoretischen Stufen wie in dem Fall von gepackten Säulen und/oder einer reduzierten Anzahl von Böden wie bei Bodendestillationskolonnen). In einigen Ausführungsformen werden die Prozessströme durch die Verwendung einer Destillationskolonne relativ rein gewonnen, als durch Verwendung von zwei oder mehreren Kolonnen, die in Reihe miteinander verbunden sind.
Die Halogensilan-haltigen Ströme, die einer nachgeschalteten Reindestillation gemäß der Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung unterzogen werden, enthalten ein Halogensilan, wie Monohalogensilan, Dihalogensilan, Trihalogensilan oder Tetrahalogensilan. In einigen Ausführungsformen ist das Halogensilan ausgewählt aus Trihalogensilan und Tetrahalogensilan. Das Halogen kann aus der Liste von Chlor, Brom und Jod ausgewählt werden. Das Halogen kann Chlor sein, und in besonderen Ausführungsformen kann das Halogensilan aus Trichlorsilan und Tetrachlorsilan ausgewählt werden. Typischerweise wird der Prozessstrom ein Halogensilan als Hauptkomponente enthalten (mit anderen Halogensilanen, die möglicherweise in geringen Mengen vorhanden sind, wie weniger als 2 Gew.-%). Jedoch umfasst die vorliegende Offenbarung auch Ausführungsformen, wobei der Prozessstrom, der gereinigt wird, zwei oder mehrere Halogensilane enthält (z. B. mindestens 2 Gew.-% jedes Halogensilans).
In besonderen Ausführungsformen umfasst das Halogensilan-haltige Gas Trichlorsilan (wie beispielsweise mindestens etwa 50 Gew.-%, mindestens etwa 80 Gew.-%, mindestens etwa 90 Gew.-%, oder mindestens etwa 95 Gew.-% Trichlorsilan, wobei der Rest Verunreinigungen sind), und in anderen Ausführungsformen Tetrachlorsilan (wie beispielsweise mindestens etwa 50 Gew.-%, mindestens etwa 80 Gew.-%, mindestens etwa 90 Gew.-% oder mindestens etwa 95 Gew.-% Trichlorsilan, wobei der Rest Verunreinigungen sind).
In manchen Ausführungsformen enthält der Halogensilan-haltige Strom, der nachgeschaltet gereinigt wird, weniger als etwa 100 ppbw Verunreinigungen (z. B. andere Verbindungen als Halogensilane), weniger als etwa 50 ppbw, weniger als etwa 25 ppbw, oder weniger als 10 ppbw Verunreinigungen (z. B. von etwa 1 ppbw bis etwa 100 ppbw, von etwa 1 ppbw bis etwa 50 ppbw oder von etwa 1 ppbw bis etwa 10 ppbw Verunreinigungen). Verunreinigungen, die in dem Halogensilan-haltigen Strom vorhanden sein können, umfassen beispielsweise Bor, Aluminium, Eisen, Kohlenstoff, Phosphor und Arsen. Der Halogensilan-haltige Strom kann einem oder mehreren vorgeschalteten Reinigungsverfahren (z. B. Destillation) vor dem hier beschriebenen Reinigungsverfahren unterzogen werden. Zum Beispiel kann Bor vorher aus dem Halogensilan-haltigen Strom unter Verwendung anderer Destillationskolonnen entfernt werden, einschließlich reaktiver Destillations- oder Adsorptionsverfahren.
Der Halogensilan-haltige Strom, der in die Destillationskolonne, wie unten beschrieben, eingeführt wird, kann mindestens etwa 1 ppbw Arsen-haltige Verbindungen enthalten, mindestens etwa 10 ppbw, mindestens etwa 50 ppbw oder sogar mindestens etwa 75 ppbw Arsen-haltige Verbindungen (z. B. von etwa 1 ppbw bis etwa 100 ppbw, oder von etwa 1 ppbw bis etwa 50 ppbw Arsen-haltige Verbindungen). Es sei darauf hingewiesen, dass, wie hier benutzt, die Verwendung von „Teile pro Millionen Volumen” („parts per million volume” ppmw) oder „Teile pro Milliarde Volumen” („parts per billion volume” ppbw) nicht implizieren soll, dass der Prozessstrom eine Flüssigkeit ist. Beispielsweise kann der in die Destillationskolonne eingeführte Halogensilan-haltige Strom ein Gasstrom sein. Arsen-Verbindungen, die in dem Halogensilan-haltigen Strom vorhanden sein können, umfassen zum Beispiel AsX₃, AsHX₂ und AsH₂X, wobei X ein Halogen ist, wie Chlor.
Alternativ oder zusätzlich zu Arsen-Verunreinigungen, kann der Halogensilan-haltige Strom Phosphor-Verunreinigungen enthalten. Der Halogensilan-haltige Strom kann mindestens etwa 1 ppbw Phosphor-haltige Verbindungen, oder, in anderen Ausführungsformen, mindestens etwa 10 ppbw, mindestens etwa 50 ppbw oder sogar mindestens etwa 75 ppbw Phosphor-haltige Verbindungen (z. B. von etwa 1 ppbw bis etwa 100 ppbw oder von etwa 1 bis etwa 50 ppbw Phosphor-haltige Verbindungen) enthalten. Phosphor-Verbindungen, die in dem Halogensilan-haltigen Strom vorhanden sein können, umfassen zum Beispiel PX₃, PHX₂ und PH₂X, wobei X ein Halogen ist, wie Chlor.
Der Halogensilan-haltige Strom kann Arsen und Phosphor enthalten, das nicht komplexiert ist (z. B. durch Zugabe eines Komplexbildners). Anders gesagt eine Menge (z. B. mindestens etwa 50%, mindestens etwa 75%, mindestens etwa 90% oder mindestens etwa 99%) des Phosphors und Arsens liegen als AsX₃, AsHX₂ und AsH₂X; PX₃, PHX₂ und PH₂X oder andere einfache Verbindungen vor (z. B. mit 5 oder weniger Atomen).
Der Halogensilan-haltige Strom kann in die Destillationskolonne als eine Flüssigkeit eingeführt werden und, in einigen Ausführungsformen, wird er vor dem Eintritt in die Destillationskolonne kondensiert. Der Druck des in die Destillationskolonne eingeführten Halogensilan-haltigen Prozessstroms kann mindestens etwa 2 bar oder, wie in anderen Ausführungsformen, von etwa 2 bar bis etwa 10 bar, betragen. Alternativ oder zusätzlich kann die Temperatur des Einlasses von etwa 5°C bis etwa 60°C, von etwa 5°C bis etwa 50°C oder von etwa 20°C bis etwa 30°C betragen. In einigen Ausführungsformen wird der Halogensilan-haltige Strom in die Kolonne als Gas eingeführt. Es ist bevorzugt, dass der Halogensilan-haltige Strom in die Kolonne unterhalb der mittleren Stufe eingeführt wird. Jedoch kann der Halogensilan-haltige Strom ebenfalls bei (oder nahe) der mittleren Stufe oder oberhalb der mittleren Stufe eingeführt werden, ohne vom Umfang der vorliegenden Offenbarung abzuweichen.
In Übereinstimmung mit den Ausführungsformen der vorliegenden Offenbarung wird der Halogensilan-haltige Strom in eine Destillationskolonne eingeführt, um eine Kopffraktion, die arm an Arsen und Phosphor ist, und eine Bodenfraktion, die mit Arsen und Phosphor angereichert ist, zu erzeugen. Die Kopffraktion kann als gereinigter Produktstrom gewonnen werden, der verwendet werden kann, um beispielsweise polykristallines Silizium herzustellen. In Ausführungsformen, in denen die Kopffraktion Tetrachlorsilan enthält, kann die Kopffraktion zu Trichlorsilan umgewandelt werden (z. B. durch Hydrierung von Tetrachlorsilan in einem thermischen Prozess). Das resultierende Trichlorsilan kann für die Herstellung von polykristallinem Silizium oder für andere Zwecke verwendet werden (z. B. Epitaxialschicht-Silizium-Abscheidung). Die Bodenfraktion (oder ein Teil davon) kann als Abfall entsorgt werden oder in anderen Strömen und/oder Bedieneinheiten wiederverwertet werden (z. B. verschiedene vorgeschaltete Reaktoren, wie ein Hydrochlorierungs-Reaktor, als Teil einer polykristallinen Produktionsanlage und/oder in vorgeschalteten Rohreinigungskolonnen wiederverwertet).
Der Betrieb der Destillationskolonne kann durch Regulieren des Drucks und/oder der Temperatur der Kopffraktion gesteuert werden. In einigen Ausführungsformen wird die Kolonne unter Druck betrieben, um die Zuführung von Sauerstoff und verschiedene Verunreinigungen in die Kolonne zu vermeiden. In diesen Ausführungsformen kann die Kopffraktion einen Druck von mindestens etwa 1,5 bar haben (z. B. von etwa 1,5 bar bis etwa 7 bar oder von etwa 1,5 bar bis etwa 4 bar). Die Temperatur der Kopffraktion kann die oder nahe der Sättigungstemperatur des entsprechenden Drucks sein. In einigen Ausführungsformen beträgt die Temperatur der Kopffraktion von etwa 70°C bis etwa 135°C, von etwa 70°C bis etwa 100°C oder von etwa 70°C bis etwa 80°C.
Es sei darauf hingewiesen, dass die Einlassdrücke und -Temperaturen und die Temperaturen und Drücke der Kopffraktion beispielhaft sind und andere Temperaturen und Drücke verwendet werden können, ohne vom Umfang der vorliegenden Offenbarung abzuweichen.
Wie unten beschrieben kann die Destillationskolonne eine Füllkörperkolonne sein oder sie kann Böden haben. Wenn eine gepackte Kolonne verwendet wird, kann die Kolonne mit jedem Packungsmaterial gepackt werden, das dem Fachmann zur Verwendung bei der Destillation von Halogensilan-haltigen Strömen bei Drücken und Temperaturen, wie hierin beschrieben, zur Verfügung steht. In einigen Ausführungsformen kann eine strukturierte Packung, wie Flexipac 2Y HC Packung (Koch-Glitsch, Wichita, KS), verwendet werden. In anderen Ausführungsformen werden willkürliche Füllkörper verwendet. In diesen Ausführungsformen können Ringe, Bänder, Sättel und dergleichen verwendet werden. In dieser Hinsicht kann, anders als mit Füllkörperkolonnen, die keine diskreten Böden zum Kontaktieren von Gas- und Flüssigkeits-Phasen haben, die Kolonne durch eine Anzahl von theoretischen Stufen und einem Höhenäquivalent einer theoretischen Stufe (HETS) charakterisiert werden. Für die Destillation von Halogensilanen kann das Höhenäquivalent einer theoretischen Stufe zwischen etwa 0,25 m und etwa 0,75 m betragen, und in Ausführungsformen, die eine gepackte Kolonne verwenden, kann die Höhe von der Art des verwendeten Packungsmaterials in der Kolonne abhängen und/oder bestimmt werden.
In weiteren Ausführungsformen enthält die Destillationskolonne Böden anstatt einer Packung. Die Anzahl der theoretischen Stufen in der Kolonne (oder in der oben beschriebenen Füllkörperkolonne) kann weniger sein, als bei herkömmlicher Destillation. In einigen Ausführungsformen beträgt die Anzahl der theoretischen Stufen (für beide Füllkörper- oder Bodenkolonnen) weniger als etwa 100 theoretische Stufen oder, wie in anderen Ausführungsformen, weniger als etwa 90 theoretische Stufen, weniger als etwa 80 theoretische Stufen, weniger als etwa 70 theoretische Stufen, weniger als etwa 60 theoretische Stufen, von etwa 15 theoretische Stufen bis etwa 100 theoretische Stufen, von etwa 15 theoretische Stufen bis etwa 90 theoretische Stufen, von etwa 15 theoretische Stufen bis etwa 80 theoretische Stufen, von etwa 30 theoretische Stufen bis etwa 80 theoretische Stufen oder von etwa 40 theoretische Stufen bis etwa 80 theoretischen Stufen. In Ausführungsformen mit einer Bodenkolonne ist die Anzahl der Böden größer als die Anzahl der theoretischen Stufen, da das Gas und die Flüssigkeit nicht vollständig ein Gleichgewicht bei jedem Boden erreicht. Die Anzahl der tatsächlich in Bodenkolonnen verwendeten Böden kann kleiner als etwa 100 Böden sein, weniger als etwa 90 Böden, weniger als etwa 80 Böden, weniger als etwa 70 Böden, weniger als etwa 60 Böden, sein, von etwa 15 Böden bis etwa 100 Böden, von etwa 15 Böden bis etwa 90 Böden, von etwa 15 Böden bis etwa 80 Böden, von etwa 30 Böden bis etwa 80 Böden oder von etwa 40 Böden bis etwa 80 Böden.
Wie oben ausgeführt, kann die Destillationskolonne auch mit einem reduzierten Rücklaufverhältnis im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren betrieben werden. In einigen Ausführungsformen beträgt das Rücklaufverhältnis etwa 50 oder weniger, oder, wie in anderen Ausführungsformen, etwa 30 oder weniger, etwa 15 oder weniger, etwa 11 oder weniger, etwa 8 oder weniger, etwa 6 oder weniger, etwa 4 oder weniger, von etwa 1,5 bis etwa 50, von etwa 2 bis etwa 50, von etwa 2 bis etwa 30, von etwa 2 bis etwa 15 oder von etwa 3 bis etwa 8.
Das Kopfprodukt, das aus der Destillationskolonne kommt, ist arm an Arsen und Phosphor im Verhältnis zu dem in die Kolonne eingeführten Halogensilan-haltigen Strom. In einigen Ausführungsformen enthält die Kopffraktion weniger als etwa 50% des Arsens, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde, oder, wie in anderen Ausführungsformen, weniger als etwa 40%, weniger als etwa 30%, weniger als etwa 20%, weniger als etwa 10%, weniger als etwa 5%, weniger als etwa 1%, weniger als etwa 0,1%, von etwa 0% bis etwa 50%, von etwa 0% bis etwa 10%, von etwa 0% bis etwa 1% oder von etwa 0% bis etwa 0,1% des Arsens, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde. Alternativ oder zusätzlich kann die Kopffraktion weniger als etwa 50% des Phosphors enthalten, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde, oder weniger als etwa 40%, weniger als etwa 30%, weniger als etwa 20%, weniger als etwa 10%, weniger als etwa 5%, weniger als etwa 1%, von etwa 0% bis etwa 50%, von etwa 0% bis etwa 10%, von etwa 0,1% bis etwa 10%, von etwa 0% bis etwa 1% oder von etwa 0,1% bis etwa 1% des Phosphors enthalten, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde.
Die Menge an Arsen und Phosphor in der Kopffraktion ist abhängig von der anfänglichen Menge von Arsen und Phosphor in dem Halogensilan-haltigen Strom und der Entfernungseffizienz. In einigen Ausführungsformen enthält die Kopffraktion weniger als etwa 50 ppbw Arsen-haltige Verbindungen oder, wie in anderen Ausführungsformen, weniger als etwa 25 ppbw, weniger als etwa 10 ppbw, weniger als 5 ppbw, weniger als 1 ppbw, etwa 0 bis etwa 50 ppbw, von etwa 0 bis etwa 25 ppbw, von etwa 300 pptw (Teile pro Trillion Gewicht (parts per trillion weight)) bis etwa 50 ppbw oder von etwa 300 pptw bis etwa 10 ppbw Arsen-haltige Verbindungen.
Alternativ oder zusätzlich kann die Kopffraktion weniger als etwa 50 ppbw Phosphor-haltige Verbindungen enthalten oder, wie in anderen Ausführungsformen, weniger als etwa 25 ppbw, weniger als etwa 10 ppbw, weniger als 5 ppbw, weniger als etwa 1 ppbw, von etwa 0 bis etwa 50 ppbw, von etwa 0 bis etwa 25 ppbw, von etwa 300 pptw bis etwa 50 ppbw oder von etwa 300 pptw bis etwa 10 ppbw Phosphor-haltige Verbindungen. Es sei darauf hingewiesen, dass Mengen von weniger als 300 pptw als etwa Null (0) angesehen werden, da 300 pptw etwa die Nachweisgrenze von Phosphor und Arsen ist. In einigen Ausführungsformen kann Arsen und/oder Phosphor nicht in der Kopffraktion nachgewiesen werden.
Die Bodenfraktion enthält den Rest der Arsen- und Phosphor-Verunreinigungen und enthält auch einen Teil an Halogensilan. Um mehr gereinigtes Halogensilan (d. h. die Kopffraktion) für die Weiterverarbeitung zu verwenden, wird die Menge Halogensilan in der Bodenfraktion relativ gering gehalten. In einigen Ausführungsformen enthält die Bodenfraktion weniger als etwa 15% des Halogensilans, das in die Kolonne in dem Halogensilan-haltigen Zufuhrstrom eingeführt wurde oder, wie in anderen Ausführungsformen, weniger als etwa 10% oder weniger als etwa 7,5% des Halogensilans, das in die Kolonne in dem Halogensilan-haltigen Zufuhrstrom eingeführt wurde (z. B. von etwa 2% bis etwa 15% oder von etwa 2% bis etwa 10% des Halogensilans, das in die Kolonne in dem Halogensilan-haltigen Zufuhrstrom eingeführt wurde).
BEISPIELE
Die Verfahren der vorliegenden Offenbarung werden weiter durch die folgenden Beispiele erläutert. Diese Beispiele sollen nicht in einem einschränkenden Sinne verstanden werden.
Beispiel 1: Simulierte Entfernung von Arsen und Phosphor aus einem Tetrachlorsilan-haltigen Strom in einer Kolonne mit 70 theoretischen Stufen
Tetrachlorsilan (3.700 kg/h), das PCl₃ (1.223 ppbv) und AsCl₃ (927 ppbv) enthält, wurde in eine Destillationskolonne mit einem Durchmesser von 0,8 Meter und mit einer Höhe von 26 Meter in einem Simulationsprogramm eingeführt (Aspen Plus). Die simulierte Kolonne wurde mit Flexipac 2Y HC Packung (Koch-Glitsch, Wichita, KS) gepackt. Die Kolonnenhöhe war gleichwertig zu 70 theoretischen Stufen (Höhe einer gleichwertigen Stufe mit 0,37 Meter). Das Kolonnen-Rücklaufverhältnis betrug 3,6. Die Fließgeschwindigkeit der Kopffraktion war 3.500 kg/h und die Kopffraktion enthielt 9 ppbv PCl₃ und kein AsCl₃. Die Fließgeschwindigkeit der Bodenfraktion betrug 200 kg/h und die Bodenfraktion enthielt 22,7 ppmv PCl₃ und 17,3 ppmv AsCl₃. Der Druck des Einlasses betrug 3,0 bar und die Temperatur lag bei 25°C. Der Druck der Kopffraktion betrug 2,0 bar und die Temperatur lag bei 79°C. Der Druck der Bodenfraktion betrug 2,2 bar und die Temperatur lag bei 83°C. Die Kolonnenkondensatorleistung betrug 1.978.442 kJ/h und die Verdampferleistung betrug 2.706.503 kJ/h.
Beispiel 2: Simulierte Entfernung von Arsen und Phosphor aus einem Tetrachlorsilan-haltigen Strom in einer Kolonne mit 52 theoretischen Stufen
Tetrachlorsilan (3.700 kg/h), das PCl₃ (1.223 ppbv) und AsCl₃ (927 ppbv) enthält, wurde in eine Destillationskolonne mit einem Durchmesser von 1,3 Meter und mit einer Höhe von 19 Metern in einem Simulationsprogramm eingeführt (Aspen Plus). Die simulierte Kolonne wurde mit Flexipac 2Y HC Packung (Koch-Glitsch, Wichita, KS) gepackt. Die Kolonnenhöhe war gleichwertig zu 52 theoretischen Stufen (Höhe einer gleichwertigen Stufe mit 0,37 Meter). Das Kolonnen-Rücklaufverhältnis betrug 1,1. Die Fließgeschwindigkeit der Kopffraktion betrug 3.500 kg/h und die Kopffraktion enthielt 10 ppbv PCl₃ und kein AsCl₃. Die Fließgeschwindigkeit der Bodenfraktion betrug 200 kg/h und die Bodenfraktion enthielt 22,7 ppmv PCl₃ und 17,3 ppmv AsCl₃. Der Druck des Einlasses betrug 3,0 bar und die Temperatur lag bei 25°C. Der Druck der Kopffraktion betrug 2,0 bar und die Temperatur lag bei 79°C. Der Druck der Bodenfraktion betrug 2,2 bar und die Temperatur lag bei 83°C. Die Kolonnenkondensatorleistung betrug 6.045.482 kJ/h und die Verdampferleistung betrug 6.773.457 kJ/h.
Beispiel 3: Entfernung von Phosphor aus einem Halogensilan-haltigen Strom in einer Kolonne mit 26 theoretischen Stufen
Ein Halogensilan-haltiger Strom (mit 83,92 Gew.-% Tetrachlorsilan, 16,04 Gew.-% Trichlorsilan, 0,04 Gew.-% Dichlorsilan und 14,99 ppbw Phosphor) wurde in eine Destillationskolonne mit einer Zufuhrgeschwindigkeit von 1000 kg/h eingeführt. Die Kolonne hatte einen Durchmesser von 1,5 Meter und eine Höhe von 17,31 Meter. Die Säule wurde mit Mellapak Plus-752.Y (Sulzer Chemtech Ltd., Winterthur, Schweiz), strukturierte Packung, gepackt. Die Packungshöhe war gleichwertig zu 26 theoretischen Stufen (Höhe einer gleichwertigen Stufe mit 0,66 Meter). Die Kolonnenkopffließgeschwindigkeit betrug 850 kg/h (mit 80,86 Gew.-% Tetrachlorsilan, 19,10 Gew.-% Trichlorsilan, 0,05 Gew.-% Dichlorsilan) und enthielt weniger als 0,03 ppbw Phosphor. Die Kolonne wurde mit einem Rücklaufverhältnis von 20 betrieben. Die Bodenfließgeschwindigkeit betrug 150 kg/h (mit 99,99 Gew.-% Tetrachlorsilan, weniger als 0,03 Gew.-% Trichlorsilan, und weniger als 0,03 Gew.-% Dichlorsilan) und enthielt 92,08 ppbw Phosphor. Die Kolonne wurde mit einem Kopffraktionsdruck von 0,3 bar (Überdruck) und mit einer Kopffraktionstemperatur von 63°C betrieben. Die Kolonnenbodentemperatur betrug 69°C.
Bei der Einarbeitung von Elementen der vorliegenden Offenlegung oder der Ausführungsform(en) sollen die Artikel „ein”, „eine”, „der” und „diese” bedeuten, dass es ein oder mehrere der Elemente sind. Die Begriffe „umfassen”, „mit”, „enthalten” und „haben” sollen umfassend sein, und bedeuten, dass auch andere als die genannten Elemente vorhanden sein können. Die Verwendung von Begriffen, die eine bestimmte Orientierung beschreiben (z. B. „oben”, „unten”, „Seite”, etc.) ist zur Vereinfachung der Beschreibung gedacht und eine bestimmte Orientierung des beschriebenen Elements ist nicht notwendig.
Da verschiedene Änderungen in den obigen Konstruktionen und Verfahren gemacht werden können, ohne von dem Schutzumfang der Offenbarung abzuweichen, ist beabsichtigt, dass alle in der obigen Beschreibung enthaltene und in den beigefügten Zeichnung(en) gezeigten Gegenstände als illustrativ und nicht in einem einschränkenden Sinn interpretiert werden sollen.

Claims

Verfahren zur Reinigung eines Halogensilan-haltigen Stroms, wobei der Halogensilan-haltige Strom ein Halogensilan und Arsen und Phosphor umfasst, wobei das Verfahren das Einführen des Halogensilan-haltigen Stroms in eine Destillationskolonne umfasst, um eine Kopffraktion zu erzeugen, die Halogensilan enthält und arm an Arsen ist, bezogen auf den Halogensilan-haltigen Strom, und arm an Phosphor ist, bezogen auf den Halogensilan-haltigen Strom, wobei die Destillationskolonne mit einem Rücklaufverhältnis von etwa 50 oder weniger betrieben wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Destillationskolonne eine Packung enthält.
Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Destillationskolonne weniger als etwa 100 theoretische Stufen, weniger als etwa 90 theoretische Stufen, weniger als etwa 80 theoretische Stufen, weniger als etwa 70 theoretische Stufen, weniger als etwa 60 theoretische Stufen, von etwa 15 theoretische Stufen bis etwa 100 theoretische Stufen, von etwa 15 theoretische Stufen bis etwa 90 theoretische Stufen, von etwa 15 theoretische Stufen bis etwa 80 theoretische Stufen, von etwa 30 theoretische Stufen auf etwa 80 theoretische Stufen oder von etwa 40 theoretische Stufen bis etwa 80 theoretische Stufen, hat.
Verfahren nach Anspruch 2 oder Anspruch 3, wobei die Destillationskolonne ein Höhenäquivalent einer theoretischen Stufe von zwischen etwa 0,25 Meter und 0,75 Meter hat.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, wobei die Packung eine strukturierte Packung ist.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Destillationskolonne Böden umfasst.
Verfahren nach Anspruch 6, wobei die Destillationskolonne weniger als etwa 100 Böden, weniger als etwa 90 Böden, weniger als etwa 80 Böden, weniger als etwa 70 Böden, weniger als etwa 60 Böden, von etwa 15 Böden bis etwa 100 Böden, von etwa 15 bis etwa 90 Böden, von etwa 15 bis etwa 80 Böden, von etwa 30 bis etwa 80 Böden oder von etwa 40 bis etwa 80 Böden, hat.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die Destillationskolonne mit einem Rücklaufverhältnis von weniger als etwa 30, weniger als etwa 15, weniger als etwa 11, weniger als etwa 8, weniger als etwa 6, weniger als etwa 4, von etwa 1,5 bis etwa 50, von etwa 2 bis etwa 50, von etwa 2 bis etwa 30, von etwa 2 bis etwa 15 oder von etwa 3 bis etwa 8, betrieben wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Kopffraktion Arsen-haltige Verbindungen von weniger als etwa 50 ppbw, weniger als etwa 25 ppbw, weniger als etwa 10 ppbw, weniger als 5 ppbw, weniger als 1 ppbw, von etwa 0 bis etwa 50 ppbw, von etwa 0 bis etwa 25 ppbw, von etwa 300 pptw bis etwa 50 ppbw oder von etwa 300 pptw bis etwa 10 ppbw, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei die Kopffraktion Phosphor-haltige Verbindungen von weniger als etwa 50 ppbw, weniger als etwa 25 ppbw, weniger als etwa 10 ppbw, weniger als 5 ppbw, weniger als 1 ppbw, von etwa 0 bis etwa 50 ppbw, von etwa 0 bis etwa 25 ppbw, von etwa 300 pptw bis etwa 50 ppbw oder von etwa 300 pptw bis etwa 10 ppbw, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die Kopffraktion weniger als etwa 50% des Arsens enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde, oder, weniger als etwa 40%, weniger als etwa 30%, weniger als etwa 20%, weniger als etwa 10%, weniger als etwa 5%, weniger als etwa 1%, weniger als etwa 0,1%, von etwa 0% bis etwa 50%, von etwa 0% bis etwa 10%, von etwa 0% bis etwa 1% oder von etwa 0% bis etwa 0,1% des Arsens enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei die Kopffraktion weniger als etwa 50% des Phosphors enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde, oder weniger als etwa 40%, weniger als etwa 30%, weniger als etwa 20%, weniger als etwa 10%, weniger als etwa 5%, weniger als etwa 1%, von etwa 0% bis etwa 50%, von etwa 0% bis etwa 10%, von etwa 0,1% bis etwa 10%, von etwa 0% bis etwa 1% oder von etwa 0,1% bis etwa 1% des Phosphors enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, wobei der Halogensilan-haltige Strom Arsen-haltige Verbindungen von mindestens etwa 1 ppbw, mindestens etwa 10 ppbw, mindestens etwa 50 ppbw, mindestens etwa 75 ppbw, von etwa 1 ppbw bis etwa 100 ppbw oder von etwa 1 ppbw bis etwa 50 ppbw enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, wobei der Halogensilan-haltige Strom Phosphor-haltige Verbindungen von mindestens etwa 1 ppbw, mindestens etwa 10 ppbw, mindestens etwa 50 ppbw, mindestens etwa 75 ppbw, von etwa 1 ppbw bis etwa 100 ppbw oder von etwa 1 ppbw bis etwa 50 ppbw, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei die Temperatur der Kopffraktion von etwa 70°C bis etwa 135°C, von etwa 70°C bis etwa 100°C oder von etwa 70°C bis etwa 80°C, beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, wobei der Druck der Kopffraktion mindestens etwa 1,5 bar, von etwa 1,5 bar bis etwa 7 bar oder von etwa 1,5 bar bis etwa 4 bar, beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, wobei eine Bodenfraktion von der Destillationskolonne erzeugt wird, wobei die Bodenfraktion weniger als etwa 15% des Halogensilans enthält, das in die Kolonne in dem Halogensilan-haltigen Zufuhrstrom eingeführt wurde, oder weniger als etwa 10%, oder weniger als etwa 7,5%, von etwa 2% bis etwa 15%, oder von etwa 2% bis etwa 10% des Halogensilans enthält, das in die Kolonne in dem Halogensilan-haltigen Zufuhrstrom eingeführt wurde.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17, wobei der Halogensilan-haltige Strom ein Gas ist, wobei das Verfahren ferner Kondensieren des Halogensilan-haltigen Stroms vor Einführung in die Destillationskolonne umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 18, wobei der Halogensilan-haltige Strom eine Flüssigkeit ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, wobei das Halogensilan ein Halogen enthält, ausgewählt aus Chlor, Brom und Jod.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, wobei das Halogensilan Chlor enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 21, wobei das Halogensilan ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Monohalogensilan, Dihalogensilan, Trihalogensilan und Tetrahalogensilan.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 22, wobei das Halogensilan ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Trihalogensilan und Tetrahalogensilan.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 23, wobei das Halogensilan ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Trichlorsilan und Tetrachlorsilan.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, wobei das Halogensilan Tetrachlorsilan ist.
Verfahren zur Reinigung eines Halogensilan-haltigen Stroms, wobei der Halogensilan-haltige Strom ein Halogensilan und nicht-komplexiertes Arsen und nicht-komplexierten Phosphor umfasst, das Verfahren umfasst das Einführen des Halogensilan-haltigen Stroms in eine Destillationskolonne, um eine Kopffraktion zu erzeugen, die Halogensilan und weniger als etwa 20% des Arsen enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde und weniger als etwa 20% des Phosphors enthält, der in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei die Destillationskolonne eine Packung enthält.
Verfahren nach Anspruch 27, wobei die Destillationskolonne weniger als etwa 100 theoretische Stufen, weniger als etwa 90 theoretische Stufen, weniger als etwa 80 theoretische Stufen, weniger als etwa 70 theoretische Stufen, weniger als etwa 60 theoretische Stufen, von etwa 15 theoretische Stufen bis etwa 100 theoretische Stufen, von etwa 15 theoretische Stufen bis etwa 90 theoretische Stufen, von etwa 15 theoretische Stufen bis etwa 80 theoretische Stufen, von etwa 30 theoretische Stufen bis etwa 80 theoretische Stufen oder von etwa 40 theoretische Stufen bis etwa 80 theoretische Stufen, hat.
Verfahren nach Anspruch 27 oder Anspruch 28, wobei die Destillationskolonne ein Höhenäquivalent einer theoretischen Stufe von zwischen etwa 0,25 Meter und 0,75 Meter hat.
Verfahren nach einem der Ansprüche 27 bis 29, wobei die Packung eine strukturierte Packung ist.
Verfahren nach Anspruch 26, wobei die Destillationskolonne Böden umfasst.
Verfahren nach Anspruch 31, wobei die Destillationskolonne weniger als etwa 100 Böden, weniger als etwa 90 Böden, weniger als etwa 80 Böden, weniger als etwa 70 Böden, weniger als etwa 60 Böden, von etwa 15 Böden bis etwa 100 Böden, von etwa 15 bis etwa 90 Böden, von etwa 15 bis etwa 80 Böden, von etwa 30 bis etwa 80 Böden oder von etwa 40 bis etwa 80 Böden, hat.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 32, wobei die Destillationskolonne mit einem Rücklaufverhältnis von weniger als etwa 50, weniger als etwa 30, weniger als etwa 15, weniger als etwa 11, weniger als etwa 8, weniger als etwa 6, weniger als etwa 4, von etwa 1,5 bis etwa 50, von etwa 2 bis etwa 50, von etwa 2 bis etwa 30, von etwa 2 bis etwa 15 oder von etwa 3 bis etwa 8, betrieben wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 33, wobei die Kopffraktion Arsen-haltige Verbindungen von weniger als etwa 50 ppbw, weniger als etwa 25 ppbw, weniger als etwa 10 ppbw, weniger als 5 ppbw, weniger als 1 ppbw, von etwa 0 bis etwa 50 ppbw, von etwa 0 bis etwa 25 ppbw, von etwa 300 pptw bis etwa 50 ppbw oder von etwa 300 pptw bis etwa 10 ppbw, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 34, wobei die Kopffraktion Phosphor-haltige Verbindungen von weniger als etwa 50 ppbw, weniger als etwa 25 ppbw, weniger als etwa 10 ppbw, weniger als 5 ppbw, weniger als 1 ppbw, von etwa 0 bis etwa 50 ppbw, von etwa 0 bis etwa 25 ppbw, von etwa 300 pptw bis etwa 50 ppbw oder von etwa 300 pptw bis etwa 10 ppbw, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 35, wobei die Kopffraktion weniger als etwa 10% des Arsens enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde, oder weniger als etwa 5%, weniger als etwa 1%, weniger als etwa 0,1%, von etwa 0% bis etwa 20%, von etwa 0% bis etwa 10%, von etwa 0% bis etwa 1% oder von etwa 0% bis etwa 0,1% des Arsens enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 36, wobei die Kopffraktion weniger als etwa 10% des Phosphors enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde, oder weniger als etwa 5%, weniger als etwa 1%, von etwa 0% bis etwa 20%, von etwa 0% bis etwa 10%, von etwa 0,1% bis etwa 10%, von etwa 0% bis etwa 1% oder von etwa 0,1% bis etwa 1% des Phosphors enthält, das in die Destillationskolonne in dem Halogensilan-haltigen Strom eingeführt wurde.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 37, wobei der Halogensilan-haltige Strom Arsen-haltige Verbindungen von mindestens etwa 1 ppbw, mindestens etwa 10 ppbw, mindestens etwa 50 ppbw, mindestens etwa 75 ppbw, von etwa 1 ppbw bis etwa 100 ppbw oder von etwa 1 ppbw bis etwa 50 ppbw, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 38, wobei der Halogensilan-haltige Strom Phosphor-haltige Verbindungen von mindestens etwa 1 ppbw, mindestens etwa 10 ppbw, mindestens etwa 50 ppbw, mindestens etwa 75 ppbw, von etwa 1 ppbw bis etwa 100 ppbw oder von etwa 1 ppbw bis etwa 50 ppbw, enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 39, wobei die Temperatur der Kopffraktion von etwa 70°C bis etwa 135°C, von etwa 70°C bis etwa 100°C oder von etwa 70°C bis etwa 80°C, beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 40, wobei der Druck der Kopffraktion mindestens etwa 1,5 bar, von etwa 1,5 bar bis etwa 7 bar oder von etwa 1,5 bar bis etwa 4 bar, beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 41, wobei eine Bodenfraktion von der Destillationskolonne erzeugt wird, wobei die Bodenfraktion weniger als etwa 15% des Halogensilans enthält, das in die Kolonne in dem Halogensilan-haltigen Zufuhrstrom eingeführt wurde, oder weniger als etwa 10% oder weniger als etwa 7,5%, von etwa 2% bis etwa 15% oder von etwa 2% bis etwa 10% des Halogensilans enthält, das in die Kolonne in dem Halogensilan-haltigen Zufuhrstrom eingeführt wurde.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 42, wobei der Halogensilan-haltige Strom ein Gas ist, wobei das Verfahren ferner Kondensieren des Halogensilan-haltigen Stroms vor Einführung in die Destillationskolonne umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 43, wobei der Halogensilan-haltige Strom eine Flüssigkeit ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 44, wobei das Halogensilan ein Halogen enthält, ausgewählt aus Chlor, Brom und Jod.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 45, wobei das Halogensilan Chlor enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 46, wobei das Halogensilan ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Monohalogensilan, Dihalogensilan, Trihalogensilan und Tetrahalogensilan.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 47, wobei das Halogensilan ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Trihalogensilan und Tetrahalogensilan.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 48, wobei das Halogensilan ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Trichlorsilan und Tetrachlorsilan.
Verfahren nach einem der Ansprüche 26 bis 49, wobei das Halogensilan Tetrachlorsilan ist.