DE10241305A1 - Production of polymer particles comprises forming emulsion of molten polymer droplets at high temperature and pressure, reducing droplet size and reducing pressure to evaporate liquid and solidify droplets - Google Patents
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Abstract
Description
Aus der
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das bekannte Verfahren zu vereinfachen.The invention has for its object that to simplify known methods.
Gemäß der Erfindung wird die Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung feinster Partikel aus schmelzbaren Farbstoffen gelöst, bei dem eine Emulsion hergestellt wird, die bei einer über der Schmelztemperatur der Feststoffe liegenden Temperatur und hohem Druck die zu Flüssigkeitströpfchen aufgeschmolzenen Feststoffe in einer Flüssigkeit enthält, bei dem ferner durch mechanische Beanspruchung der Emulsion die Flüssigkeitströpfchen zerkleinert werden und bei dem schließlich durch freie Druckentspannung die Flüssigkeit zumindest teilweise verdampft wird und dabei die Flüssigkeitströpfchen unter die Schmelztemperatur der Feststoffe abgekühlt werden.According to the invention, the object is achieved by a process for producing the finest particles from meltable Dyes dissolved, which produces an emulsion that is at a temperature above the melting temperature the temperature and high pressure of the solids are melted into liquid droplets Solids in a liquid contains in which the mechanical stress on the emulsion Crushed liquid droplets and finally due to free pressure relief, the liquid at least partially is evaporated and the liquid droplets underneath the melting temperature of the solids are cooled.
Durch die freie, schlagartige Druckentspannung auf etwa den Umgebungsdruck wird erreicht, dass die überhitzte Flüssigkeit zumindest teilweise verdampft und dabei die Flüssigkeitströpfchen in etwa auf die Siedetemperatur der Flüssigkeit und damit unter die Schmelztemperatur der Feststoffe abkühlt. Auf diese Weise werden unmittelbar die gewünschten Feststoffpartikel erhalten, ohne dass eine Zwangskühlung, wie z. B. der bei dem bekannten Verfahren vorgesehene Wärmetauscher, erforderlich ist.Due to the free, sudden pressure relief to about the ambient pressure is reached that the superheated liquid evaporates at least partially and thereby the liquid droplets approximately to the boiling point the liquid and thus cools below the melting temperature of the solids. On in this way the desired solid particles are obtained immediately, without forced cooling, such as B. the heat exchanger provided in the known method, is required.
Vorzugsweise erfolgt zumindest ein Teil der mechanischen Beanspruchung der Emulsion gleichzeitig mit der Druckentspannung, so dass die Erstarrung der Flüssigkeitströpfchen zu den Feststoffpartikeln unmittelbar nach ihrer Zerkleinerung erfolgt. Dadurch werden auch dann sehr gute Ergebnisse, d. h. sehr feine Feststoffpartikel erzielt, wenn die zerkleinerten Flüssigkeitströpfchen aufgrund der Eigenschaften der eingesetzten Stoffe zum Zusammenwachsen neigen sollten, so dass zumindest in vielen Anwendungsfällen der Einsatz von Emulgatoren oder Dispergierhilfsmitteln bis hin zum Verzicht reduziert werden kann.Preferably at least one takes place Part of the mechanical stress on the emulsion at the same time the pressure release, so that the solidification of the liquid droplets increases the solid particles take place immediately after they are crushed. This will result in very good results even then. H. very fine Solid particles achieved when due to the crushed liquid droplets the properties of the substances used tend to grow together should, so that at least in many applications the use of emulsifiers or dispersing aids can be reduced to the point of dispensing with them can.
Schließlich lassen sich die zu den Feststoffpartikeln erstarrten Flüssigkeitströpfchen besonders einfach von der verdampften Flüssigkeit trennen, so dass auch hierzu keine aufwendigen Maßnahmen erforderlich sind. Im einfachsten Fall erfolgt die Trennung gleichzeitig mit der Druckentspannung unter Ausnutzung der dabei frei werdenden kinetischen Energie. Natürlich können die erhaltenen Partikel bei Bedarf auch wieder in der dazu kondensierten Flüssigkeit oder einer anderen Flüssigkeit dispergiert werden.Finally, they can be added to the Solid particles solidify liquid droplets particularly easily of the vaporized liquid separate, so that there are no complex measures required are. In the simplest case, the separation takes place simultaneously with the pressure release taking advantage of the pressure released kinetic energy. Naturally can if necessary, the particles obtained are condensed again liquid or another liquid be dispersed.
Soweit die Flüssigkeit bei der freien Druckentspannung nur teilweise verdampft, kann die Verdampfung in vorteilhafter Weise durch Wärmezufuhr unterstützt werden.So much for the liquid with the free pressure release only partially evaporated, the evaporation can be advantageous be supported by the supply of heat.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht grundsätzlich die Herstellung feinster Partikel unterschiedlichster Feststoffe, soweit diese schmelzbar sind. In besonders vorteilhafter Weise lässt sich das erfindungsgemäße Verfahren auch auf Polymere anwenden. Dies ist insofern überraschend, als aufgrund der extrem unterschiedlichen Schmelzviskositäten, Oberflächenspannungen und Grenzflächenwinkeln nicht zu erwarten war, dass das Zerteilen von emulgierten Schmelztröpfchen für langkettige Polymere mit mittleren Molmassen über 10000 g/mol erfolgreich anzuwenden ist. Gegenstand der Erfindung sind somit auch feinste Partikel eines Feststoffs, insbesondere eines Polymers, erhältlich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Diese Partikel zeichnen sich dadurch aus, dass sie im Gegensatz zu rauen Bruchflächen fester Körper eine nahezu glatte Oberfläche besitzen; insbesondere sind die so hergestellten Partikel ellipsoid bis nahezu kugelförmig. Es konnten Partikeldurchmesser kleiner als 50 μm bis kleiner als 0,2 μm erzielt werden.The method according to the invention basically enables Production of the finest particles of different solids, so far these are fusible. This can be done in a particularly advantageous manner inventive method also apply to polymers. This is surprising in that due to the extremely different melt viscosities, surface tensions and interface angles it was not expected that the splitting of emulsified melt droplets for long chain Polymers with average molecular weights above 10,000 g / mol successful is to be applied. The invention therefore also relates to the finest Particles of a solid, in particular a polymer, obtainable from the inventive method. These particles are characterized by the fact that they are in contrast to rough fracture surfaces solid body an almost smooth surface have; in particular, the particles produced in this way are ellipsoidal to almost spherical. Particle diameters of less than 50 μm to less than 0.2 μm could be achieved become.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung wird im Folgenden auf die Figuren der Zeichnung Bezug genommen; im Einzelnen zeigen:To further explain the invention is in Following referred to the figures of the drawing; in detail demonstrate:
In einem Vorlagebehälter
Die Druckentspannung folgt unmittelbar
auf die mechanische Beanspruchung der Emulsion, d. h. mit dieser
nahezu gleichzeitig, so dass für
ein Zusammenwachsen der zerrissenen Flüssigkeitströpfchen keine Zeit verbleibt
und deshalb der Zusatz von Emulgatoren oder Dispergierhilfsmitteln
bis hin zum Verzicht reduziert werden kann. Dem Homogenisierventil
Das in
Claims (7)
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DE2002141305 DE10241305A1 (en) | 2002-09-04 | 2002-09-04 | Production of polymer particles comprises forming emulsion of molten polymer droplets at high temperature and pressure, reducing droplet size and reducing pressure to evaporate liquid and solidify droplets |
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ID=31724430
Family Applications (1)
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