DE102011115519B4

DE102011115519B4 - Method for material testing

Info

Publication number: DE102011115519B4
Application number: DE201110115519
Authority: DE
Inventors: Benjamin Schmaling; Alexander Hartmaier
Original assignee: HS - Technische Beratung; HS TECH BERATUNG
Current assignee: SCHMALING, BENJAMIN, DE
Priority date: 2011-10-11
Filing date: 2011-10-11
Publication date: 2014-10-02
Anticipated expiration: 2031-10-12
Also published as: DE102011115519A1

Abstract

Verfahren zur Werkstoffprüfung mit folgenden Verfahrensschritten: a) experimentelle Erzeugung eines Eindrucks (4) in einem zu prüfenden Material (2) mit einem Prüfkörper (3) mit bekannter Geometrie und mit einer bekannten Prüfkraft; b) Erfassung der Geometrie des experimentell erzeugten Eindrucks (4); c) Simulation der Geometrie des Eindrucks (4); d) Vergleich des simulierten und des experimentell erzeugten Eindrucks (4).Process for material testing with the following process steps: a) experimental generation of an impression (4) in a material to be tested (2) with a test specimen (3) with known geometry and with a known test force; b) recording the geometry of the experimentally generated impression (4); c) simulation of the geometry of the impression (4); d) Comparison of the simulated and the experimentally generated impression (4).

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Werkstoffprüfung.The invention relates to a method for material testing.

Verfahren der eingangs genannten Art sind bekannt, wobei insbesondere Härteprüfungen und Härteprüfverfahren auf eine lange Tradition in der Werkstoffprüfung zurückblicken. Mittels Härteprüfung können schnell und zuverlässig Aussagen zu lokalen mechanischen Eigenschaften gemacht werden. Die Härte beschreibt dabei makroskopisch den Widerstand gegen Eindringen in den Werkstoff und bietet einen Anhaltspunkt für die makroskopische Festigkeit des Materials. Neuere weiterentwickelte Verfahren zur Härteprüfung, wie die Nanoindentierung und instrumentierte Mikrohärteprüfung, erlauben eine geregelte Lastaufbringung, wobei die Verschiebung der Spitze des Prüfwerkzeuges als Funktion der Kraft gemessen wird.Methods of the type mentioned are known, in particular, hardness testing and hardness testing look back on a long tradition in materials testing. By means of hardness testing, statements can be made quickly and reliably about local mechanical properties. The hardness macroscopically describes the resistance to penetration into the material and provides a clue for the macroscopic strength of the material. More recent advanced methods of hardness testing, such as nanoindentation and instrumented microhardness testing, allow for controlled load application, measuring the displacement of the tip of the test tool as a function of force.

Als Ergebnis eines Indentierungsexperiments ergibt sich eine Krafteindringkurve, aus deren Auswertung die Kontaktfläche zwischen Spitze und Probe bestimmt wird, so dass noch Eindrücke mit Eindringtiefen im Nanometerbereich ausgewertet werden können.The result of an indentation experiment is a force indentation curve, from the evaluation of which the contact surface between tip and sample is determined, so that impressions with penetration depths in the nanometer range can be evaluated.

Die Nanoindentierung dient als weit verbreitetes Verfahren zur Bestimmung der Mikrohärte sowie der lokalen Elastizität der Probe und erlaubt auch Messungen mit komplexeren Kraftprofilen sowie mit unterschiedlichen Spitzengeometrien, so dass neben Mikrohärte und Elastizität auch Aussagen zum Verfestigungsverhalten und zur Steckgrenze getroffen werden können.Nanoindentation serves as a widely used method for determining the microhardness and the local elasticity of the sample and also allows measurements with more complex force profiles and with different tip geometries, so that not only microhardness and elasticity but also statements on the hardening behavior and the plugging limit can be made.

Verfahren zur Werkstoffprüfung in Form der Nanoindentierung haben folglich eine umfangreiche Behandlung in der Patentliteratur erfahren.Consequently, methods of material testing in the form of nanoindentation have undergone extensive treatment in the patent literature.

Die US 4,852,397 offenbart ein Verfahren der eingangs genannten Art, bei dem unter Zugrundelegung der Krafteindringkurve eine Spannungsdehnungskurve berechnet wird.The US 4,852,397 discloses a method of the type mentioned, in which a stress-strain curve is calculated on the basis of the force-penetration curve.

Mittels einer Folge von Krafteindringkurven im Rahmen der Nanoindentation wird in der WO 2009/9595 eine Bestimmung von elastischen, plastischen und viskosen Materialeigenschaften durchgeführt.By means of a series of force penetration curves in the context of nanoindentation is used in the WO 2009/9595 a determination of elastic, plastic and viscous material properties performed.

Auf Grundlage von verschiedenen Indentergeometrien werden in der WO 97/39333 elastische und plastische Materialkonstanten ermittelt. Hierzu wird die Herleitung einer Kontaktfläche aus der Krafteindringkurve vorgeschlagen. Die Verwendung einer gemessenen Krafteindringkurve sieht auch ein in der WO 2006/013450 offenbartes Verfahren vor, bei dem die gemessene Krafteindringkurve mit nummerischen Krafteindringkurven verglichen werden. Die Vergleiche dienen zusätzlich zur Simulation, die Materialeigenschaften genauer zu bestimmen.Based on various indenter geometries are in the WO 97/39333 determined elastic and plastic material constants. For this purpose, the derivation of a contact surface from the Krafteindringkurve is proposed. The use of a measured Krafteindringkurve sees also in the WO 2006/013450 discloses a method in which the measured force-penetration curve is compared to numerical force-penetration curves. The comparisons serve in addition to the simulation to determine the material properties more accurately.

Wissenschaftliche Arbeiten und neuere grundlegende Untersuchungen zeigen jedoch wesentliche Nachteile bei der Bestimmung von Materialeigenschaften auf Grundlage von im Rahmen von Indentierungsexperimenten gewonnenen Krafteindringkurven. Beispielhaft wird auf die wissenschaftliche Veröffentlichung ”On the uniqueness of measuring elastoplastic properties from indentation: The indistinguishable mystical materials. Chen, Xi, et al. 2007, Journal of Mechanics and Physics of solids, Vol. 55, pp. 1618–1660” verwiesen.However, scientific work and recent fundamental investigations show significant disadvantages in the determination of material properties on the basis of force penetration curves obtained in the context of indentation experiments. By way of example, reference is made to the scientific publication "On the Uniqueness of Measuring Elastomeric Properties from Indentation: The Indistinguishable Mystical Materials. Chen, Xi, et al. 2007, Journal of Mechanics and Physics of Solids, Vol. 55, pp. 1618-1660 ".

Insbesondere ist eine genaue und eindeutige Bestimmung von mechanischen Eigenschaften, wie beispielsweise Zugfestigkeit und Verfestigung, nicht möglich. Auch konnte gezeigt werden, dass bestimmte Materialparameterkombinationen je nach verwendetem Intender eine Undeutlichkeit aufweisen. Hierbei kommt es bei bestimmten Materialparameterkombinationen zu sogenannten mystischen Werkstoffen mit äquivalenten Materialparameterkombinationen.In particular, an accurate and unambiguous determination of mechanical properties, such as tensile strength and solidification, is not possible. It has also been shown that certain combinations of material parameters have an indistinctness depending on the Intender used. For certain material parameter combinations, this leads to so-called mystical materials with equivalent material parameter combinations.

Ein weiterer Nachteil bei der Bestimmung der Materialparameter auf Basis von Krafteindringkurven ist die inhärente Messunsicherheit. Wissenschaftliche Untersuchungen zeigen, dass schon Messundeutlichkeiten von 1 bis 2% zu größeren Abweichungen der Materialparameter führen (vgl. Extracting the plastic properties of metal materials from microindentation tests: Experimental comparison of recently published methods. Guelorget, Bruno and Francois, Manuel. 2007, Journal of Materials Research, Vol. 22.).Another disadvantage in determining the material parameters based on force penetration curves is the inherent measurement uncertainty. Scientific studies show that already significant deviations of 1 to 2% lead to larger deviations of the material parameters (see also Extracting the plastic properties of metal materials from microindentation tests: Guelorget, Bruno and Francois, Manuel of Materials Research, Vol. 22.).

Zum Stand der Technik wird auch die WO 02/073162 , bei der aus Identierungsexperimenten Krafteindringkurven betrachtet werden, genannt. Auch die WO 2006/013450 zeigt eine ähnliche Technologie sowie die JP 2009174886 .The state of the art is also the WO 02/073162 in which force indentation curves are considered from identification experiments. Also the WO 2006/013450 shows a similar technology as well as the JP 2009174886 ,

Es ist deshalb Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren der eingangs genannten Art weiterzuentwickeln, welches eine eindeutige Bestimmung von Materialparametern gewährleistet.It is therefore an object of the present invention to develop a method of the type mentioned, which ensures a clear determination of material parameters.

Diese Aufgabe wird mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.This object is achieved with the features of claim 1. Advantageous embodiments of the invention will become apparent from the dependent claims.

Nach Maßgabe der Erfindung ist ein Verfahren mit folgenden Schritten vorgesehen:

a) experimentelle Erzeugung eines Eindrucks in einem zu prüfenden Material mit einem Prüfkörper mit bekannter Geometrie und mit einer bekannten Prüfkraft;
b) Erfassung der Geometrie des experimentell erzeugten Eindrucks;
c) Simulation der Geometrie des Eindrucks;
d) Vergleich des simulierten und des experimentell erzeugten Eindrucks.

According to the invention, a method is provided with the following steps:

a) experimental production of an impression in a material to be tested with a test specimen of known geometry and with a known test load;
b) acquisition of the geometry of the experimentally generated impression;
c) simulation of the geometry of the impression;
d) Comparison of the simulated and the experimentally generated impression.

Grundlegende Idee der Erfindung ist es, die experimentell ermittelte Geometrie des Eindrucks mit der simulierten Geometrie des Eindrucks in Übereinstimmung zu bringen. Kann eine Übereinstimmung zwischen Experiment und Simulation erreicht werden und ist diese Übereinstimmung eindeutig, sind die über den experimentellen Eindruck herleitbaren und die in die Simulation eingeflossenen Materialparameter, vorzugsweise die Streckgrenze, eindeutig bestimmt.The basic idea of the invention is to match the experimentally determined geometry of the impression with the simulated geometry of the impression. If a match between experiment and simulation can be achieved and if this match is unambiguous, the material parameters derivable via the experimental impression and the simulation parameters, preferably the yield strength, are uniquely determined.

Hierzu wird zunächst ein Prüfkörper gegen das zu prüfende Material (Werkstoff) bewegt, so dass der Prüfkörper in das Material eindringen kann. Die dabei entstehende Tiefe in dem Material sollte ausreichend sein, damit ein messbarer Eindruck nach Herausfahren des Prüfkörpers aus dem Material verbleibt. Die Erfassung der Geometrie des Eindrucks und somit vorzugsweise auch des Höhenprofils des Eindrucks erfolgt vorzugsweise durch taktile und/oder optische Abtastung des Höhenprofils. Zur Abtastung wird vorzugsweise ein Indentierungswerkzeug verwendet. Für den Fall eines sphärischen Prüfkörpers ist das Höhenprofil radialsymmetrisch und kann infolgedessen entlang einer beliebigen radialen Richtung erfasst werden.For this purpose, a test piece is first moved against the material to be tested (material) so that the test piece can penetrate into the material. The resulting depth in the material should be sufficient so that a measurable impression remains after moving the specimen out of the material. The detection of the geometry of the impression and thus preferably also the height profile of the impression is preferably carried out by tactile and / or optical scanning of the height profile. For scanning, an indentation tool is preferably used. In the case of a spherical test specimen, the height profile is radially symmetric and, as a result, can be detected along any radial direction.

Alternativ kann als optische Vorrichtung zur Abtastung des Höhenprofils ein konfokales Mikroskop oder ein chromatischer Weißlichtsensor dienen.Alternatively, a confocal microscope or a chromatic white light sensor can serve as an optical device for scanning the height profile.

Die eindeutige Ermittlung der Materialparameter erfolgt durch eine Simulation, und zwar derart, dass im Rahmen eines Computerprogrammes mit einem Optimierungsalgorithmus nummerische Simulationen des Eindringens des Prüfkörpers in den Probekörper und der Ausbildung des Eindrucks in dem Probekörper durchgeführt werden. Die Materialparameter werden durch einen Vergleich von Simulationsergebnisses des Aufwurfprofils mithilfe eines Optimierungsalgorithmus sukzessive auf eine minimale Abweichung zu den experimentellen Daten reduziert. Die zu minimierende Größe ist beispielsweise die Summe der Fehlerquadrate. Durch die Reduktion des Gesamtfehlers werden die Materialparameter der Simulation so weit verändert, dass der Fehler zwischen Beobachtung und Simulation vernachlässigbar ist.The unambiguous determination of the material parameters is carried out by a simulation in such a way that numerical simulations of the penetration of the test specimen into the specimen and the formation of the indentation in the test specimen are carried out within the framework of a computer program with an optimization algorithm. The material parameters are successively reduced to a minimum deviation from the experimental data by a comparison of the simulation result of the throw-up profile with the help of an optimization algorithm. The size to be minimized is, for example, the sum of the error squares. By reducing the overall error, the material parameters of the simulation are changed so far that the error between observation and simulation is negligible.

Es ist von Vorteil, dass eine Krafteindringkurve ermittelt wird. Wird eine Zielfunktion in der Simulation, d. h. eine Funktion, die lediglich Fehler des Eindrucks berücksichtigt, im Rahmen der Simulation verwendet, dient die Krafteindringkurve der zusätzlichen Gewichtung in der Zielfunktion.It is advantageous that a force penetration curve is determined. If an objective function in the simulation, i. H. a function that only considers errors of the impression used in the simulation, the force-penetration curve serves the additional weighting in the objective function.

Die Erfindung wird anschließend anhand von Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigen in schematischer Darstellung:The invention will be explained in more detail with reference to drawings. This show in a schematic representation:

1 eine mit einem sphärischen Prüfkörper versehene Vorrichtung und 1 a provided with a spherical test specimen device and

2 bis 3 Diagramme, welche einen Vergleich zwischen dem experimentellen und simulierten Profil aufzeigen. 2 to three Charts showing a comparison between the experimental and simulated profile.

In 1 ist eine Vorrichtung 1 zur experimentellen Erzeugung eines Eindrucks 4 in einem zu prüfenden Material 2 dargestellt. Die Vorrichtung 1 umfasst einen Prüfkörper 3 als Teil einer nicht weiter spezifizierten Prüfeindringvorrichtung sowie in 1 nicht gezeigte taktile oder optische Prüfeinrichtungen.In 1 is a device 1 for the experimental production of an impression 4 in a material to be tested 2 shown. The device 1 includes a specimen three as part of an unspecified Prüfeindringvorrichtung and in 1 not shown tactile or optical testing equipment.

Der Prüfkörper 3 wird gegen das zu prüfende Material 2 bewegt, so dass der Prüfkörper 3 in dieses eindringt. Die Tiefe sollte ausreichend sein, damit ein messbarer Eindruck 4 nach Herausfahren des Prüfkörpers 3 bleibt. Die in 1 dargestellten Pfeile zeigen die Bewegungsrichtung des Prüfkörpers 3 beim Indentieren und Entlasten. Während der Eindringprüfung werden kontinuierlich die Kraft auf den Prüfkörper 3 und dessen Verschiebung gemessen (Kraft-Weg-Verlauf). Durch die definierte und bekannte Kraft entsteht dabei ein unverwechselbarer Eindruck 3.The test piece three will be against the material to be tested 2 moved, leaving the specimen three penetrates into this. The depth should be sufficient to give a measurable impression 4 after moving out of the test specimen three remains. In the 1 Arrows shown show the direction of movement of the specimen three while indenting and relieving. During the penetration test, the force is continuously applied to the test specimen three and its displacement measured (force-displacement curve). The defined and well-known force creates a distinctive impression three ,

Der Eindruck 4 wird durch taktiles Abfahren des Profils, d. h. der Geometrie, unmittelbar nach jeder Indentierung mithilfe des Indentierungswerkzeuges entlang einer beliebigen Richtung erfasst. Für den hier betrachteten Fall des sphärischen Prüfkörpers 3 ist das Profil, d. h. die Geometrie, radialsymmetrisch und kann somit entlang einer beliebigen radialen Richtung erfasst werden. Weitere Methoden, z. B. optische Verfahren (konfokale Mikroskopie, chromatischer Weißlichtsensor, etc.) sind ebenfalls geeignet, um den Schritt der Erfassung automatisiert durchzuführen.The impression 4 is detected by tactile tracing of the profile, ie geometry, immediately after each indentation using the indentation tool along any direction. For the case of the spherical specimen considered here three is the profile, ie the geometry, radially symmetrical and can thus be detected along any radial direction. Other methods, eg. B. optical methods (confocal microscopy, white light chromatic sensor, etc.) are also suitable to perform the step of detection automated.

Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden numerische Simulationen des Eindringens eines Prüfkörpers 3 und der Ausbildung des Eindrucks 4 durchgeführt. Diese Simulationsergebnisse hängen in eindeutiger Weise von Materialparametern, wie die Streckgrenze, ab, die in die Simulation einbezogen werden.In the context of the method according to the invention are numerical simulations of the penetration of a test specimen three and the formation of the impression 4 carried out. These simulation results are clearly dependent on material parameters, such as the yield strength, that are included in the simulation.

Die Materialparameter werden über einen Vergleich von Simulationsergebnissen des

1. Aufwurfprofils (Höhenwerte als Funktion des Abstands zum Zentrum der Indentierung) und
2. einem gewichteten Anteil der Krafteindringkurve (gemessener Verlauf der Kraft auf den Prüfkörper 3 als Funktion der Eindringtiefe während der Indentierung)

The material parameters are compared by simulation results of the

1. Aufwurfprofils (height values as a function of the distance to the center of the indentation) and
2. a weighted proportion of the force-penetration curve (measured course of the force on the test specimen three as a function of the penetration depth during the indentation)

mithilfe eines Optimierungsalgorithmus, der die Übereinstimmung von Simulation und Experiment herbeiführt, sukzessive auf eine minimale Abweichung zum Experiment reduziert werden. Die zu minimierende Größe in beiden Fällen ist die Summe der Fehlerquadrate, welches als ein adäquates Fehlermaß für die meisten Fälle gilt. Der Optimierungsalgorithmus bestimmt zunächst durch Ausprobieren (Startwerte) den Fehler zwischen Simulation (basierend auf Startwerten/Materialparametern). Danach erkennt der Algorithmus in welche Richtung er gehen muss, um Simulation und Experiment in Einklang zu bringen. Ist Übereinstimmung gegeben, ist das Verfahren beendet.be reduced successively to a minimum deviation from the experiment by means of an optimization algorithm, which brings about the coincidence of simulation and experiment. The size to be minimized in both cases is the sum of the error squares, which is considered to be an adequate measure of error for most cases. The optimization algorithm first determines the error between simulation (based on start values / material parameters) by trial and error (start values). Then the algorithm recognizes in which direction it has to go in order to reconcile simulation and experiment. If there is agreement, the procedure is ended.

Als Folge stimmt die Simulation in den wesentlichen genannten Punkten mit dem Experiment überein. Kann eine nahezu vollständige Übereinstimmung zwischen Simulation und Experiment erreicht werden und ist diese Übereinstimmung eindeutig, sind die Materialparameter eindeutig bestimmt, d. h. stimmen ein Simulationsergebnis eines Eindrucks 4 (mit der Simulation zugrundeliegenden Materialparametern) und das Experimentalergebnis des Eindrucks 4 (mit den gesuchten Materialeigenschaften) überein, so sind die Simulationsparameter die gesuchten Materialparameter.As a result, the simulation in the essential points mentioned agrees with the experiment. If an almost complete match between simulation and experiment can be achieved and if this match is unambiguous, the material parameters are uniquely determined, ie a simulation result of an impression is correct 4 (with the material parameters underlying the simulation) and the experimental result of the impression 4 (with the sought material properties), the simulation parameters are the sought material parameters.

Wie aus 2 hervorgeht, wurde das erfindungsgemäße Verfahren erfolgreich verifiziert. 2 zeigt, dass die experimentell ermittelte Geometrie des erzeugten Eindrucks 4 (schwarze Kurve) und die simulierte Geometrie des Eindrucks 4 (graue Kurve) nahezu identisch sind. Die Geometrien sind dabei durch das Profil bzw. die Geometrie des Eindrucks 4, welches durch die gemittelte Höhe und die radiale Entfernung des Eindrucks charakterisiert sind, gegeben.How out 2 shows that the inventive method has been successfully verified. 2 shows that the experimentally determined geometry of the impression produced 4 (black curve) and the simulated geometry of the impression 4 (gray curve) are almost identical. The geometries are thereby by the profile or the geometry of the impression 4 , which are characterized by the average height and the radial distance of the impression, given.

3 zeigt deutlich anhand von Zugversuchen, dass die der Simulation zugrunde liegenden Materialparameter die tatsächlichen Werkstoffparameter, d. h. die Streckgrenze und Verfestigungsrate des zu untersuchenden Materials sind. three shows clearly by means of tensile tests that the material parameters underlying the simulation are the actual material parameters, ie the yield strength and hardening rate of the material to be investigated.

Die vorliegende Erfindung beschränkt sich in ihrer Ausführung nicht auf das vorstehend angegebene Ausführungsbeispiel. Vielmehr ist eine Anzahl von Varianten denkbar, welche von der dargestellten Lösung auch bei anders gearteten Ausführungen Gebrauch machen. Beispielsweise können unterschiedliche Optimierungsalgorithmen und auch unterschiedliche Indentergeometrien Verwendung finden.The present invention is not limited in its execution to the embodiment given above. Rather, a number of variants is conceivable, which make use of the solution shown in other types. For example, different optimization algorithms and also different indenter geometries can be used.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Vorrichtungcontraption
22: Materialmaterial
33: Prüfkörperspecimen
44: Eindruckimpression

Claims

Method for testing materials with the following method steps: a) experimental production of an impression ( 4 ) in a material to be tested ( 2 ) with a test specimen ( three ) of known geometry and with a known test force; b) Recording the geometry of the experimentally generated impression ( 4 ); c) Simulation of the geometry of the impression ( 4 ); d) Comparison of the simulated and the experimentally generated impression ( 4 ).

A method according to claim 1, characterized in that the detection of the geometry in step b) tactile or optical.

A method according to claim 1 or 2, characterized in that material parameters are included in the simulation.

A method according to claim 3, characterized in that the yield strength is included as a material parameter in the simulation.

Method according to one of claims 1 to 4, characterized in that a Krafteindringkurve is determined.

Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the comparison according to step 1d) derived variables, such as penetration depth, discharge height, etc., is performed.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that in the production of the impression ( 4 ) forces acting on the test specimen are continuously measured and taken into account in step 1d).

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the comparison in step 1d) takes into account different weights of individual variables.

Tester ( 1 ) for testing a material, characterized in that it comprises a Eindringprüfeinrichtung and tactile and / or optical testing devices.

Computer program for a computer device connected to the test device ( 1 ) according to claim 9, characterized in that the computer program contains an algorithm which, in the case of a connection between the computer device and the device ( 1 ) is executed by a processor of the computer device, wherein the algorithm detects the method according to one of claims 1 to 8.