DE102019102528A1

DE102019102528A1 - Process and apparatus for treating used oil

Info

Publication number: DE102019102528A1
Application number: DE102019102528.1A
Authority: DE
Inventors: Michael Krapalis; Thomas Alpers
Original assignee: Ors Oil Recycling Solutions GmbH
Current assignee: Ors Oil Recycling Solutions GmbH
Priority date: 2018-03-19
Filing date: 2019-02-01
Publication date: 2019-09-19
Also published as: DE202019100599U1; DE202018101508U1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Behandeln von Ölen, wie Altöl oder Rohöl, mit welchem das Öl in Fraktionen aufgeteilt wird und Verunreinigungen abgetrennt werden, und bei welchem das Öl einem Einrohr-Reaktor zugeführt wird, in dem es in einem kontinuierlichen Prozess verdampft, und das erzeugte gasförmige Öl nach Verlassen des Einrohr-Reaktors unmittelbar einem Zyklonabscheider zugeführt wird, in dem die höher siedenden Stoffe und die Feststoffe von dem verdampften Öl abgetrennt werden. Gemäß der Erfindung wird vorgeschlagen, dass dem Öl vor dem oder im Laufe des Einrohrreaktors in seiner flüssigen Phase oder in der Übergangsphase zwischen flüssig und gasförmig oder seiner gasförmigen Phase primärer Wasserstoff zugeführt wird, und dass die im Zyklonabscheider abgeschiedene gas- oder dampfförmige Fraktion des Öls kondensiert und anschließend einer Hydrierstufe zugeführt wird, in der unter hohem Druck dem kondensierten Öl sekundärer Wasserstoff zugeführt wird.

The invention relates to a method and an apparatus for treating oils, such as waste oil or crude oil, with which the oil is divided into fractions and impurities are separated, and in which the oil is fed to a single-tube reactor in which it in a continuous process evaporated, and the gaseous oil produced after leaving the monotube reactor is fed directly to a cyclone separator, in which the higher-boiling substances and the solids are separated from the evaporated oil. According to the invention it is proposed that primary hydrogen be supplied to the oil before or during the monotube reactor in its liquid phase or in the transition phase between liquid and gaseous or its gaseous phase, and that the gaseous or vaporous fraction of the oil separated in the cyclone separator is condensed and then fed to a hydrogenation stage in which secondary hydrogen is fed under high pressure to the condensed oil.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Behandeln von Ölen, wie Altöl oder Rohöl, mit welchem das Öl in Fraktionen aufgeteilt wird und Verunreinigungen abgetrennt werden, und bei welchem das Öl einem Einrohr-Reaktor zugeführt wird, in dem es in einem kontinuierlichen Prozess verdampft, und das erzeugte gasförmige Öl nach Verlassen des Einrohr-Reaktors unmittelbar einem Zyklonabscheider zugeführt wird, in dem die höher siedenden Stoffe und die Feststoffe von dem verdampften Öl abgetrennt werden. Das Verfahren eignet sich sowohl für die Behandlung von Rohölen und Altölen. Es wird daher überwiegend nur von Ölen gesprochen, womit aber beide Ölarten zu verstehen sind.The invention relates to a method and a device for treating oils, such as waste oil or crude oil, with which the oil is divided into fractions and impurities are separated, and in which the oil is fed to a single-tube reactor in which it in a continuous process evaporated, and the gaseous oil produced after leaving the monotube reactor is fed directly to a cyclone separator, in which the higher-boiling substances and the solids are separated from the evaporated oil. The process is suitable both for the treatment of crude oils and waste oils. It is therefore mainly spoken only of oils, but with both types of oil are to be understood.

Im Zuge des immer knapper werdenden Erdölvorkommens ist es erforderlich, Altöl wiederaufzubereiten, um daraus verwendbare Schmierstoffe, Rohstoffe oder Brennstoffe zu erhalten. Hierfür wird das Altöl häufig in einem Kessel erhitzt und anschließend kondensiert, um das Öl in verschiedene Fraktionen aufzuteilen und um Fremdstoffe zu entfernen. Insbesondere können durch die thermische Aufbereitung des Öls unerwünschte Stoffe, wie Chlor-, Schwefel- oder Phosphorverbindungen an ausfällbare Feststoffe gebunden werden. Das batchweise Erhitzen hat den Nachteil, dass das Altöl häufig auf eine zu hohe Temperatur gebracht wird, bei der der Vercrackungsprozess beginnt. Dies ist zum Erhalt der gewünschten Eigenschaften, wie z.B. der Schmierfähigkeit des Öls, jedoch nicht erwünscht.In the course of the increasingly scarce oil deposits, it is necessary to recycle used oil in order to obtain usable lubricants, raw materials or fuels. For this purpose, the waste oil is often heated in a boiler and then condensed to divide the oil into different fractions and to remove foreign matter. In particular, unwanted substances such as chlorine, sulfur or phosphorus compounds can be bound to precipitable solids by the thermal treatment of the oil. The batchwise heating has the disadvantage that the used oil is often brought to too high a temperature at which the cracking process begins. This is to obtain the desired properties, e.g. the lubricity of the oil, but not desired.

Aus der DE 36 38 606 A1 ist es bekannt, das Altöl in einem Einrohr-Reaktor zu erhitzen. Die Temperatur kann hierbei unter der Vercrackungstemperatur gehalten werden, so dass die Eigenschaften des daraus gewonnenen Öls aufrechterhalten bleiben. Die verschiedenen Fraktionen werden über Seitenstränge aus dem Reaktor geführt.From the DE 36 38 606 A1 It is known to heat the waste oil in a single-tube reactor. In this case, the temperature can be kept below the cracking temperature so that the properties of the oil obtained therefrom are maintained. The various fractions are fed out of the reactor via side strands.

Aus der DE 10 2014 118 486 A1 ist es bekannt, das Altöl einem Einrohr-Reaktor und anschließend wenigstens einem Zyklonabscheider zuzuführen, um verschiedene Fraktionen abzutrennen. Dem Altöl werden dabei vor dem Eintritt in den Einrohr-Reaktor Natriumhydroxid (NaOH) oder Kaliumhydroxid (KOH) zur Bindung von unerwünschten Esterverbindungen zugeführt.From the DE 10 2014 118 486 A1 It is known to supply the waste oil to a single-tube reactor and then at least one cyclone separator to separate different fractions. Sodium hydroxide (NaOH) or potassium hydroxide (KOH) is added to the used oil before it enters the single-tube reactor to bind unwanted ester compounds.

Grundsätzlich können die aufgearbeiteten Öle in unterschiedliche Klassen gruppiert werden. Hierbei bedeuten Öle der Klasse I ein normal aufgearbeitetes Öl. Die Gruppe II enthält weiterbehandelte Öle, und die Gruppe III enthält Öle, die hinsichtlich ihrer Inhaltsstoffe frisch raffinierten Ölen entsprechen. Mit dem eingangs beschriebenen und aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren können Öle der Klassen I und II hergestellt werden. Insbesondere bei der Verwendung eines Einrohr-Reaktors wird erreicht, dass das behandelte Öl nicht gecrackt wird, so dass es seine ursprüngliche Schmierfähigkeit beibehält. Allerdings enthält das damit aufbereitete Altöl immer noch unerwünschte Inhaltsstoffe, insbesondere Schwefel, so dass es sich nicht für ein Öl der Gruppe III eignet.Basically, the reclaimed oils can be grouped into different classes. Here, oils of class I mean a normally worked up oil. Group II contains further treated oils, and Group III contains oils which correspond in content to fresh refined oils. With the method described above and known from the prior art oils of the classes I and II can be produced. In particular, when using a single-tube reactor is achieved that the treated oil is not cracked, so that it retains its original lubricity. However, the waste oil processed therewith still contains undesirable ingredients, especially sulfur, so it is not suitable for a Group III oil.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Behandeln von Ölen der eingangs geschilderten Art so auszubilden, dass das Öl weitestgehend von Verunreinigungen befreit wird.The invention has the object of providing a method and an apparatus for treating oils of the type described in such a way that the oil is largely freed of impurities.

Die Aufgabe wird gemäß der Erfindung dadurch gelöst, dass dem Öl vor dem oder im Laufe des Einrohr-Reaktors in seiner flüssigen Phase oder in der Übergangsphase zwischen flüssig und gasförmig oder seiner gasförmigen Phase primärer Wasserstoff zugeführt wird, und dass die im Zyklonabscheider abgeschiedene gas- oder dampfförmige Fraktion des Öls kondensiert und anschließend eine Hydrierstufe zugeführt wird, in der unter hohem Druck dem zugeführten Öl sekundärer Wasserstoff zugeführt wird. Unter dem Begriff primärer Wasserstoff soll hier verstanden werden, dass dieser Wasserstoff dem nahezu unbehandelten Altöl zugeführt wird. Unter dem Begriff sekundärer Wasserstoff soll verstanden werden, dass dieser Wasserstoff in der Hydrierstufe zugeführt wird.The object is achieved according to the invention in that primary hydrogen is supplied to the oil before or in the course of the monotube reactor in its liquid phase or in the transition phase between liquid and gaseous or its gaseous phase, and in that the gas separator separated in the cyclone separator or vapor fraction of the oil is condensed and then fed to a hydrogenation stage in which secondary hydrogen is supplied under high pressure to the supplied oil. The term primary hydrogen is to be understood here as meaning that this hydrogen is supplied to the virtually untreated waste oil. The term secondary hydrogen is to be understood as meaning that this hydrogen is supplied in the hydrogenation stage.

Es hat sich gezeigt, dass nach der Behandlung des Altöls mit primärem Wasserstoff vor oder zu Beginn des Einrohr-Reaktors große Anteile von Fremdstoffen, insbesondere von Schwefel entfernt werden können. Allerdings weist das in dem Zyklonabscheider abgeschiedene Reinöl immer noch einen erhöhten Schwefelgehalt auf, so dass es nicht in die Gruppe III klassifiziert werden kann. Erst durch die sich anschließende Hydrierung des im Zyklonabscheider abgeschiedenen Reinöls wird der Schwefelgehalt weiter reduziert, so dass das so gewonnene Öl in die Gruppe III klassifiziert werden kann.It has been found that after the treatment of the waste oil with primary hydrogen before or at the beginning of the single-tube reactor large amounts of foreign substances, in particular of sulfur can be removed. However, the pure oil separated in the cyclone still has an increased sulfur content so that it can not be classified in Group III. Only by the subsequent hydrogenation of separated in the cyclone separator pure oil, the sulfur content is further reduced, so that the oil thus obtained can be classified in Group III.

Der zugeführte primäre Wasserstoff zu Beginn des Verdampfungsprozesses in die flüssige Phase des Altöls hat den Vorteil, dass der Wasserstoff eine lange Verweilzeit für die Reaktion mit dem Öl hat. Bei der Zuführung in der Übergangsphase zwischen flüssig und gasförmig oder der Zuführung in der gasförmigen Phase des Öls liegt ein reaktiver Zustand vor, und es werden Wärmeverluste vermieden. Es kann zudem vorgesehen werden, dass der primäre Wasserstoff an mehreren Stellen des Einrohr-Reaktors zugeführt wird.The added primary hydrogen at the beginning of the evaporation process in the liquid phase of the waste oil has the advantage that the hydrogen has a long residence time for the reaction with the oil. When supplied in the transition phase between liquid and gaseous or the supply in the gaseous phase of the oil is in a reactive state, and heat losses are avoided. It can also be provided that the primary hydrogen is supplied at several points of the single-tube reactor.

Die Erfindung nutzt hier die Eigenschaft des Einrohr-Reaktors dahingehend aus, dass im Zuge der steigenden Temperatur des Öls in Strömungsrichtung eine immer größer werdende Menge verdampft. Durch die Rauigkeit der Wandoberfläche des Rohres wird eine turbulente Durchströmung des Rohrs und somit eine gute Durchmischung erreicht, so dass zum einen die Hydrierung des Öls durch den primären Wasserstoff unterstützt wird. Zum anderen werden Schadstoffe und insbesondere Schwefel durch den zugeführten Wasserstoff gebunden und können als Schwefelwasserstoff (H₂S) nach der Reaktionsgleichung H₂ + S → H₂S (gasförmig) ausgetragen werden. Die Qualität des so behandelten Öls wird deutlich verbessert.Here, the invention utilizes the property of the single-tube reactor to the effect that in the course of the rising temperature of the oil in the flow direction an ever-increasing amount evaporated. The roughness of the wall surface of the tube turbulent flow through the pipe and thus a good mixing is achieved, so that on the one hand, the hydrogenation of the oil is supported by the primary hydrogen. On the other hand, pollutants and especially sulfur are bound by the supplied hydrogen and can be used as hydrogen sulfide (H ₂ S) according to the reaction equation H ₂ + S → H ₂ S (gaseous) be discharged. The quality of the treated oil is significantly improved.

Durch die zunehmende Verdampfung des Öls in Strömungsrichtung nehmen das Volumen und die Strömungsgeschwindigkeit des Öls in Strömungsrichtung zu. Am Ende des Einrohr-Reaktors kann das Öl eine Strömungsgeschwindigkeit von der 1,0- bis 2,0-fache Schallgeschwindigkeit (etwa 350 m/sec bis 700 m/sec) bei einer Volumenzunahme des verdampften Öls um den Faktor 1.000 erreichen. Weiterhin entsteht ein Unterdruck im Einrohr-Reaktor, der kleiner als 200 mbar sein kann. Dieser Zustand wird auch mit kinetischem Plasma bezeichnet. Die Reaktionen mit dem zugeführten primären Wasserstoff werden dadurch unterstützt.Due to the increasing evaporation of the oil in the flow direction, the volume and the flow velocity of the oil increase in the flow direction. At the end of the one-tube reactor, the oil can reach a flow rate of 1.0 to 2.0 times the speed of sound (about 350 m / sec to 700 m / sec) with a volume increase of the evaporated oil by a factor of 1,000. Furthermore, there is a negative pressure in the single-tube reactor, which may be less than 200 mbar. This condition is also called kinetic plasma. The reactions with the supplied primary hydrogen are thereby supported.

Mit dieser hohen Strömungsgeschwindigkeit gelangt das verdampfte und mit dem Wasserstoff behandelte Öl in den Zyklonabscheider, der bei dieser Strömungsgeschwindigkeit sehr gute Abscheidewirkung aufweist. Im Zuge der Kreiselbewegung des Öldampfes durch den Zyklonabscheider werden zum einen eventuell vorhandene Feststoffe abgetrennt. Zum anderen kühlt sich der Öldampf auch ab, so dass die höher siedenden Bestandteile des Öls kondensieren und ebenfalls abgeschieden werden. Damit ist eine Aufbereitung des Öls ohne großen apparativen Aufwand möglich. Die für den Zyklonabscheider günstige hohe Geschwindigkeit liegt hinter dem Einrohr-Reaktor ohne weitere Maßnahmen bereits vor, so dass der Öldampf unmittelbar in den Zyklonabscheider geleitet werden kann.With this high flow rate, the vaporized and hydrotreated oil enters the cyclone separator, which has very good separation efficiency at this flow rate. In the course of the centrifugal movement of the oil vapor through the cyclone separator any existing solids are separated on the one hand. On the other hand, the oil vapor also cools down, so that the higher boiling components of the oil condense and are also separated. Thus, a treatment of the oil is possible without much equipment. The high speed, which is favorable for the cyclone separator, already exists behind the monotube reactor without further measures, so that the oil vapor can be passed directly into the cyclone separator.

Es ist dabei günstig, wenn der Eingang des Zyklonabscheiders unmittelbar hinter dem Ausgang des Einrohr-Reaktors angeordnet ist. Dadurch werden Strömungsverluste vermieden.It is advantageous if the input of the cyclone separator is arranged directly behind the outlet of the monotube reactor. As a result, flow losses are avoided.

Das hinter dem Zyklonabscheider gewonnene Reinöl weist schon einen sehr hohen Reinheitsgrad auf. Allerdings ist der Schwefelgehalt immer noch realitiv hoch, so dass es nicht in die Gruppe III klassifiziert werden kann. Es ist daher gemäß der Erfindung weiterhin vorgesehen, dass dieses Öl zusätzlich hydriert wird. Durch diese Hydrierung können die Schadstoffe Schwefel, Stickstoff oder Chlor weiter entfernt werden. Insbesondere können die Grenzwerte für ein Öl der Gruppe III eingehalten werden.The pure oil recovered behind the cyclone separator already has a very high degree of purity. However, the sulfur content is still realistically high, so it can not be classified in Group III. It is therefore further provided according to the invention that this oil is additionally hydrogenated. Through this hydrogenation, the pollutants sulfur, nitrogen or chlorine can be further removed. In particular, the limit values for a Group III oil can be met.

Die Hydrierstufe arbeitet häufig mit Katalysatoren, die jedoch grundsätzlich empfindlich gegen Katalysatorgifte sind, die in Altölen vorkommen. Hier zeigt sich ein weiterer Vorteil des vorgeschlagenen Verfahrens. Durch die Vorbehandlung des zugeführten Öls werden die Katalysatorgifte zuverlässig aus der abgetrennten Reinölfraktion entfernt. Dies bedeutet, dass hinter dem Zyklonabscheider kaum noch Katalysatorgifte vorhanden sind, die die Katalysatoren der Hydrierstufe beeinträchtigen könnten. Dadurch wird das Verfahren kostengünstig.The hydrogenation stage often works with catalysts which, however, are generally sensitive to catalyst poisons found in waste oils. This shows another advantage of the proposed method. By pretreatment of the supplied oil, the catalyst poisons are reliably removed from the separated pure oil fraction. This means that behind the cyclone separator hardly any catalyst poisons are present, which could affect the catalysts of the hydrogenation. This makes the process inexpensive.

In jedem Fall ist es zweckmäßig, wenn das Öl vor der Zuführung in den Einrohr-Reaktor sedimentiert wird. Hierdurch werden grobe Verunreinigungen und grobe Feststoffe aus dem Öl entfernt. Eine Verschmutzung des Einrohr-Reaktors wird daher vermieden.In any case, it is expedient if the oil is sedimented before being fed into the single-tube reactor. This removes coarse impurities and coarse solids from the oil. Contamination of the monotube reactor is therefore avoided.

Weiterhin kann das Öl vor der Zuführung in den Einrohr-Reaktor auf 120°C bis 160°C vorgewärmt werden. Hierdurch können leichtflüchtige Bestandteile und insbesondere Wasser vor dem Einrohr-Reaktor aus dem Öl abgetrennt werden. Die Vorwärmung kann beispielsweise durch die Abwärme des Einrohr-Reaktors erfolgen.Furthermore, the oil can be preheated to 120 ° C to 160 ° C prior to feeding into the single-tube reactor. As a result, volatile components and in particular water can be separated from the oil before the monotube reactor. The preheating can be done for example by the waste heat of the monotube reactor.

Gemäß der Erfindung ist weiterhin vorgesehen, dass die Arbeitstemperatur des hinter dem Einrohr-Reaktor vorhandenen Zyklonabscheiders im Wesentlichen der Ausgangstemperatur des Einrohr-Reaktors entspricht. Dies kann beispielsweise dadurch erreicht werden, dass der Zyklonabscheider in dem gleichen Gehäuse wie der Einrohr-Reaktor angeordnet ist, so dass die dortige Temperatur auch im Zyklonabscheider herrscht. Damit kann ein unerwünschtes oder unkontrolliertes Kondensieren von Fraktionen des Öldampfs vermieden werden, die der Weiterverarbeitung zugeführt werden können. Der Trennschnitt kann daher sehr genau eingestellt werden.According to the invention, it is further provided that the operating temperature of the cyclone separator present behind the monotube reactor essentially corresponds to the starting temperature of the monotube reactor. This can be achieved, for example, by arranging the cyclone separator in the same housing as the single-tube reactor, so that the temperature there also prevails in the cyclone separator. Thus, an undesirable or uncontrolled condensation of fractions of the oil vapor can be avoided, which can be supplied to the further processing. The separation cut can therefore be set very accurately.

Am Feststoffausgang des ersten Zyklonabscheiders liegt daher als Produkt ein Gemisch aus höher siedenden Bestandteilen und Feststoffen vor, die vorher nicht abgetrennt werden konnten. Dieses Produkt kann beispielsweise bei der Bitumenherstellung verwendet werden.At the solids outlet of the first cyclone separator is therefore present as a product of a mixture of higher boiling components and solids, which could not be separated previously. For example, this product can be used in bitumen production.

Durch den Reingasausgang des Zyklonabscheiders gelangt eine Öldampffraktion mit einem niedrigeren Siedepunkt. Diese Fraktion kann gekühlt und verflüssigt werden. Das Produkt ist im Wesentlichen frei von Feststoffen und weist keine höher siedenden Bestandteile mehr auf. Dieses Öl wird anschließend in der Hydrierstufe weiterbearbeitet.Through the clean gas outlet of the cyclone separator passes an oil vapor fraction with a lower boiling point. This fraction can be cooled and liquefied. The product is essentially free of solids and no longer has any higher boiling components. This oil is then further processed in the hydrogenation stage.

Es kann vorgesehen werden, dass in Strömungsrichtung des dampfförmigen Öls in Reihe hinter dem Zyklonabscheider wenigstens ein weiterer Zyklonabscheider mit einer geringeren Temperatur als im vorhergehenden Zyklonabscheider geschaltet ist, um das verdampfte Öl in verschiedene Fraktionen aufzuteilen. Es sind somit bestimmte Fraktionen des Öls mit unterschiedlichen Siedetemperaturen und hoher Reinheit herstellbar. Die am Feststoffausgang abgezogene Ölfraktion eines folgenden Zyklonabscheiders weist bereits keine Feststoffe oder niedrig siedende Bestandteile mehr auf, da diese bereits im vorhergehenden beziehungsweise ersten Zyklonabscheider abgetrennt worden sind. Auch sind keine höher siedenden Bestandteile enthalten, da sich diese noch in der Gasphase befinden und über den Reingasausgang zur weiteren Verarbeitung abgezogen werden. Es können somit Öle bestimmter Trennschnitte in hoher Reinheit erzeugt werden. It can be provided that in the flow direction of the vaporous oil in series behind the cyclone separator at least one further cyclone separator is connected at a lower temperature than in the preceding cyclone separator to divide the vaporized oil into different fractions. There are thus certain fractions of the oil with different boiling temperatures and high purity produced. The oil fraction of a subsequent cyclone separator withdrawn at the solids outlet no longer has any solids or low-boiling constituents, since these have already been separated off in the preceding or first cyclone separator. Also, no higher boiling components are included because they are still in the gas phase and are deducted through the clean gas outlet for further processing. It can thus be produced oils of certain separating cuts in high purity.

Hinter dem Zyklonabscheider kann das verdampfte Öl in bekannter Weise in mehreren Kondensationsstufen weiter aufgeteilt und verflüssigt werden. Damit werden verschiedene Fraktionen des Öls in hoher Qualität und hoher Reinheit gewonnen. Es ist hierbei vorgesehen, dass der in jedem Zyklonabscheider abgetrennte gasförmige Bestandteil des Öls einem separaten Kondensator zugeführt wird und dort kondensiert. Es kann vorgesehen werden, dass ein Teil eines Reingasstroms kondensiert und ein anderer Teil einem weiteren Zyklonabscheider zugeführt.Behind the cyclone separator, the vaporized oil can be further divided and liquefied in a known manner in several condensation stages. Thus, different fractions of the oil are obtained in high quality and high purity. It is provided here that the separated in each cyclone gaseous component of the oil is fed to a separate condenser and condenses there. It can be provided that a part of a clean gas flow condenses and another part fed to another cyclone separator.

Das in der Hydrierstufe zu hydrierende Öl befindet sich in der Regel im flüssigen Zustand. Es braucht daher nicht unbedingt unmittelbar hinter dem Zyklonabscheider hydriert werden. Vielmehr ist es möglich, dass jedem Zyklonabscheider ein Kondensator oder Kühler zugeordnet ist, so dass verschiedene Öle mit verschiedenen Eigenschaften separat kondensiert oder gekühlt werden. Es kann dann vorgesehen werden, dass das in einem Zyklonabscheider abgetrennte und in einem Kondensator kondensierte Öl in einem dieser abgetrennten fraktionszugeordneten Vorratsbehälter unter Normaldruck zwischengelagert wird, bevor es der Hydrierstufe zugeführt wird. Dies hat den Vorteil, dass beispielsweise nur eine Hydrierstufe vorgesehen zu werden braucht. Die Öle der verschiedenen Fraktionen werden solange zwischengelagert, bis eine ausreichende Menge für die Hydrierstufe vorhanden ist. Anschließend erfolgt die Hydrierung einer bestimmten Fraktion.The oil to be hydrogenated in the hydrogenation stage is usually in the liquid state. It therefore does not necessarily need to be hydrogenated immediately downstream of the cyclone separator. Rather, it is possible that each cyclone separator is associated with a condenser or cooler, so that different oils with different properties are condensed or cooled separately. It can then be provided that the oil separated in a cyclone separator and condensed in a condenser is intermediately stored under normal pressure in one of these separated fractionally associated storage containers before it is fed to the hydrogenation stage. This has the advantage that, for example, only one hydrogenation stage needs to be provided. The oils of the various fractions are stored until a sufficient amount for the hydrogenation is present. Subsequently, the hydrogenation of a certain fraction takes place.

Die Hydrierung mit dem sekundären Wasserstoff kann unter einem Druck von 70 bar bis 110 bar und vorzugsweise zwischen 80 bar und 100 bar erfolgen. Es können aber auch geringere Drücke vorgesehen werden. Die Temperatur kann beispielsweise zwischen 200°C und 400°C betragen. Zweckmäßig ist es, wenn eine Temperatur unterhalb der Crack-Temperatur gewählt wird, um eine Vercrackung des Öls zu vermeiden.The hydrogenation with the secondary hydrogen can be carried out under a pressure of 70 bar to 110 bar and preferably between 80 bar and 100 bar. But it can also be provided lower pressures. The temperature may be, for example, between 200 ° C and 400 ° C. It is useful if a temperature below the cracking temperature is chosen to avoid cracking of the oil.

Insgesamt gelingt es durch dieses Verfahren Altöl in einer Weise aufzuarbeiten, dass ein Öl mit hoher Reinheit gewonnen wird. Dieses Öl hat die Eigenschaft von Ölen der Gruppe III und kann somit gut und ohne Einschränkung weiterverarbeitet oder weiterverwendet werden.Overall, it is possible by this method to work up waste oil in such a way that an oil is obtained with high purity. This oil has the property of Group III oils and thus can be further processed or reused without restriction.

Die Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens umfasst einen Einrohr-Reaktor zum Verdampfen von Öl, dessen Ausgang mit dem tangentialen Gemischeingang eines Zyklonabscheiders verbunden ist. In dem Zyklonabscheider werden die Feststoffe und die höher siedenden Bestandteile aus dem verdampften Öl entfernt. Es ist gemäß der Erfindung vorgesehen, dass in Strömungsrichtung vor dem Einrohr-Reaktor und/oder in Strömungsrichtung vorderen Bereich des Einrohr-Reaktors wenigstens eine Zufuhrstelle zum Einleiten vom primären Wasserstoff in das Öl vorhanden ist, dass der Reingasausgang des Zyklonabscheiders mit einem Kondensator verbunden ist, um das gas- oder dampfförmige Öl zu kondensieren, und dass der Kondensatausgang des Kondensators mittelbar oder unmittelbar mit einer Hydrierstufe verbunden ist, in der dem kondensierten Öl unter hohem Druck sekundären Wasserstoff zugeführt wird.The apparatus for carrying out the method comprises a monotube reactor for evaporating oil, whose outlet is connected to the tangential mixture inlet of a cyclone separator. In the cyclone separator, the solids and higher boiling components are removed from the vaporized oil. It is provided according to the invention that in the flow direction in front of the monotube reactor and / or in the flow direction front region of the monotube reactor, there is at least one feed point for introducing primary hydrogen into the oil, that the clean gas outlet of the cyclone separator is connected to a condenser to condense the gaseous or vaporous oil, and that the condensate outlet of the condenser is directly or indirectly connected to a hydrogenation stage in which secondary hydrogen is supplied to the condensed oil under high pressure.

Zweckmäßig ist es, wenn zwischen dem Kondensator und der Hydrierstufe ein Vorratsbehälter angeordnet ist, in dem das kondensierte Öl unter Normaldruck gelagert wird. Dieses kondensierte Öl wird dann der Hydrierstufe zugeführt.It is expedient if a reservoir is arranged between the condenser and the hydrogenation stage, in which the condensed oil is stored under normal pressure. This condensed oil is then fed to the hydrogenation stage.

Weiterhin kann vorgesehen werden, dass in Strömungsrichtung vor der Zuführstelle für den reaktiven primären Wasserstoff wenigstens eine weitere Zuführstelle für Natriumhydroxid (NaOH) und/oder Kaliumhydroxid (KOH) vorhanden ist. Damit können die Esterverbindungen im Altöl gebunden werden.Furthermore, it can be provided that at least one further supply point for sodium hydroxide (NaOH) and / or potassium hydroxide (KOH) is present in the flow direction in front of the feed point for the reactive primary hydrogen. Thus, the ester compounds can be bound in waste oil.

Der Einrohr-Reaktor kann aus einem herkömmlichen Stahlrohr bestehen, das eine relativ raue innere Oberfläche aufweist, so dass sich eine turbulente Strömung einstellt. Die Vermischung und die Reaktion des verdampfenden Öls mit dem primären Wasserstoff wird damit unterstützt.The single-tube reactor can be made of a conventional steel tube having a relatively rough inner surface so that turbulent flow occurs. The mixing and reaction of the evaporating oil with the primary hydrogen is thus supported.

Für einen energetisch günstigen Betrieb ist vorgesehen, dass der Zyklonabscheider sich unmittelbar an dem Ausgang des Einrohr-Reaktors anschließt. In diesem Zusammenhang bedeutet der Begriff unmittelbar auch eine kurze Wegstrecke von wenigen Metern zwischen diesen Aggregaten ohne weitere Einbauten. Dadurch wird die hohe Strömungsgeschwindigkeit des aus dem Einrohr-Reaktor austretenden dampfförmigen Öls ausgenutzt, so dass der Zyklonabscheider einen hohen Abscheidegrad aufweist. Weiterhin kann vorgesehen werden, dass der Zyklonabscheider im gleichen Gehäuse wie der Einrohr-Reaktor angeordnet ist. Hierdurch wird erreicht, dass die Arbeitstemperatur dieses Zyklonabscheiders im Wesentlichen der Temperatur des Einrohr-Reaktors entspricht.For an energetically favorable operation, it is provided that the cyclone separator adjoins directly at the outlet of the monotube reactor. In this context, the term immediately means a short distance of a few meters between these units without further installations. As a result, the high flow rate of the vaporous oil emerging from the monotube reactor is utilized, so that the cyclone separator has a high separation efficiency having. Furthermore, it can be provided that the cyclone separator is arranged in the same housing as the monotube reactor. This ensures that the operating temperature of this cyclone essentially corresponds to the temperature of the single-tube reactor.

Weiterhin kann vorgesehen werden, dass hinter dem Einrohr-Reaktor und hinter dem Reingasausgang des Zyklonabscheiders wenigstens ein weiterer Zyklonabscheider in Reihe geschaltet ist, wobei der Reingasausgang des vorhergehenden Zyklonabscheiders mit dem tangentialen Gemischeingang des folgenden Zyklonabscheiders verbunden ist, in dem eine geringere Temperatur als im vorgehenden Zyklonabscheider herrscht und in dem das darin kondensierte Öl durch den jeweiligen Feststoffausgang des Zyklonabscheiders abgeschieden wird. Es können damit verschiedene Fraktionen abgetrennt werden, deren Reinheit zunehmend größer wird. Gleichwohl liegt bereits am Reingasausgang des ersten Zyklonabscheiders bereits ein sehr reines aufgearbeitetes Öl vor.Furthermore, it can be provided that at least one further cyclone separator is connected in series behind the monotube reactor and behind the clean gas outlet of the cyclone separator, wherein the clean gas outlet of the preceding cyclone separator is connected to the tangential mixture inlet of the following cyclone separator, in which a lower temperature than in the preceding Cyclone prevails and in which the condensed oil is separated by the respective solids output of the cyclone separator. It can be separated so that different fractions whose purity is increasingly larger. Nevertheless, there is already a very pure reclaimed oil at the clean gas outlet of the first cyclone separator.

Weiterhin kann vorgesehen werden, dass in Strömungsrichtung hinter dem Einrohr-Reaktor und hinter dem Zyklonabscheider wenigstens eine Abführung zum Abführen des im Zuge der Behandlung entstandenen Schwefelwasserstoffs vorgesehen ist.Furthermore, it can be provided that in the flow direction behind the monotube reactor and behind the cyclone separator at least one discharge for discharging the resulting in the course of treatment hydrogen sulfide is provided.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand der schematischen Zeichnung näher erläutert, deren einzige Figur das Verfahrensschema zeigt.The invention is explained in more detail below with reference to the schematic drawing whose single figure shows the process scheme.

Der in der Zeichnung dargestellte Einrohr-Reaktor 10 weist ein Rohr 11 auf, das sich wendelförmig von oben nach unten erstreckt. Das Rohr 11 ist dabei mehrere einhundert Meter lang und insbesondere länger als 1.000 m. Die Länge und der Durchmesser werden nach der Kapazität der Aufbereitungsanlage bemessen und berechnet. An seinem Einlauf 12 wird das Rohr 11 mit dem zu behandelnden Öl gespeist. Das Öl kann vorbehandelt und insbesondere sedimentiert und vorgewärmt sein. Die Einlauftemperatur kann beispielsweise 150°C betragen.The monotube reactor shown in the drawing 10 has a pipe 11 which extends helically from top to bottom. The pipe 11 is several hundred meters long and in particular longer than 1,000 m. The length and the diameter are calculated and calculated according to the capacity of the processing plant. At his inlet 12 becomes the pipe 11 fed with the oil to be treated. The oil can be pretreated and in particular sedimented and preheated. The inlet temperature can be for example 150 ° C.

Der Einrohr-Reaktor 10 wird von unten und somit entgegen der Strömungsrichtung 13 des aufzubereitenden Öls beheizt. Dies kann durch eine zentrale Wärmequelle 14 oder aber durch unmittelbares Beheizen des wendelförmigen Rohres 11 erfolgen. Dieses kann dafür doppelwandig ausgebildet sein. Solche Einrohr-Reaktoren sind grundsätzlich bekannt und bedürfen daher keiner weiteren Erläuterung.The monotube reactor 10 is from below and thus against the flow direction 13 the oil to be treated heated. This can be done through a central heat source 14 or by directly heating the helical pipe 11 respectively. This can be designed to be double-walled. Such monotube reactors are basically known and therefore require no further explanation.

Im Zulauf 12 kann noch wenigstens eine Zuführung 15 vorgesehen werden, durch die Additive, beispielsweise NaOH oder KOH zur ersten Behandlung des dort noch flüssigen Öls zugegeben werden. Das Öl mit diesen Additiven wird im Laufe seiner Bewegung durch den Einrohr-Reaktor 10 kontinuierlich bis auf Siedetemperatur erhitzt.In the inflow 12 can still at least one feeder 15 be provided, are added by the additives, such as NaOH or KOH for the first treatment of the still liquid oil there. The oil with these additives will pass through the monotube reactor as it moves 10 continuously heated to boiling temperature.

Weiterhin ist eine Zuführung 16 im vorderen Bereich des Einrohr-Reaktors 10 vorgesehen, durch die reaktiver Wasserstoff (H₂) dem noch flüssigen Öl zugeführt wird. Durch diesen primären Wasserstoff werden eine Hydrierung des Öls und eine Reparatur von Kohlenwasserstoffketten bewirkt.Furthermore, there is a feeder 16 in the front area of the monotube reactor 10 provided by the reactive hydrogen (H ₂ ) is supplied to the still liquid oil. This primary hydrogen causes hydrogenation of the oil and repair of hydrocarbon chains.

Weiterhin wird bei der Behandlung von Altöl mit Wasserstoff dessen Schwefelgehalt reduziert, da der vorhandene Schwefel mit dem primären Wasserstoff zu Schwefelwasserstoff (H₂S) reagiert, der an geeigneter Stelle hinter dem Einrohr-Reaktor 10 in bekannter Weise ausgetragen werden kann.Furthermore, in the treatment of waste oil with hydrogen, its sulfur content is reduced, since the sulfur present reacts with the primary hydrogen to form hydrogen sulphide (H ₂ S), which is located at a suitable point behind the monotube reactor 10 can be discharged in a known manner.

Insgesamt kann die Qualität des in dieser Weise im Einrohr-Reaktor behandelten Öls deutlich verbessert werden. Die Zuführung 16 für den Wasserstoff befindet sich dabei vorzugsweise in Strömungsrichtung des Öls hinter der Zuführung 15 für die Additive NaOH oder KOH im Zulauf 12 des Einrohr-Reaktors 10.Overall, the quality of the thus treated in the single-tube reactor oil can be significantly improved. The feeder 16 for the hydrogen is preferably located in the flow direction of the oil behind the feed 15 for the additives NaOH or KOH in the feed 12 of the monotube reactor 10 ,

Alternativ oder zusätzlich ist es möglich, die Zuführung für den Wasserstoff im Laufe des Einrohr-Reaktors 10 in Strömungsrichtung 13 weiter hinten vorzusehen. Die in der Zeichnung gestrichelt gezeichnete Zuführung 16' befindet sich in etwa im Bereich der Übergangsphase des Öls zwischen flüssig und gasförmig. Die ebenfalls gestrichelt dargestellte Zuführung 16" befindet sich in einem Bereich des Einrohr-Reaktors 10, in dem das Öl gasförmig und somit besonders reaktiv ist. Es können auch mehrere Zuführungen für den Wasserstoff im Laufe des Einrohr-Reaktors 10 vorgesehen werden.Alternatively or additionally, it is possible to supply the hydrogen in the course of the single-tube reactor 10 in the flow direction 13 provide further back. The dashed line in the drawing feeder 16 ' is approximately in the range of the transition phase of the oil between liquid and gaseous. The feeder also shown in dashed lines 16 " is located in a region of the monotube reactor 10 , in which the oil is gaseous and thus particularly reactive. There may also be several feeds for the hydrogen in the course of the single-tube reactor 10 be provided.

Die Siedetemperatur des Öls beträgt je nach Zusammensetzung etwas 350°C bis 400°C. Das dampfförmige Öl durchläuft den Einrohr-Reaktor bis zu seinem Ausgang 17. Das Öl wird dabei nicht weiter erhitzt, so dass eine Vercrackung des Öls vermieden wird. Vielmehr erfolgt die Verdampfung des Öls in einer schonenden Weise über eine lange Verweildauer, so dass für die erforderlichen chemischen Reaktionen zur Aufbereitung und Hydrierung des Öls hinreichend Zeit besteht. Insbesondere läuft der Prozess kontinuierlich ab.The boiling point of the oil is about 350 ° C to 400 ° C, depending on the composition. The vaporous oil passes through the monotube reactor to its exit 17 , The oil is not heated further, so that a cracking of the oil is avoided. Rather, the evaporation of the oil takes place in a gentle manner over a long residence time, so that there is sufficient time for the required chemical reactions for the treatment and hydrogenation of the oil. In particular, the process runs continuously.

Durch die Rauigkeit der Innenwand des Rohres 11 wird zudem eine Bildung einer turbulenten Strömung und somit eine bessere Vermischung und Reaktion des zugeführten primären Wasserstoffs und der zugeführten Additive mit dem Öl erreicht.Due to the roughness of the inner wall of the pipe 11 In addition, a formation of a turbulent flow and thus a better mixing and reaction of the supplied primary hydrogen and the supplied additives is achieved with the oil.

Aufgrund der Volumenvergrößerung des Öls beim Verdampfen steigt die Strömungsgeschwindigkeit während der kontinuierlichen Erwärmung weiter an. Beim Übergang in die Gasphase können dabei Strömungsgeschwindigkeiten in Höhe der 1,0- bis 2,0-fachen Schallgeschwindigkeit (etwa 350 m/s bis 700 m/s) entstehen. In dem dampfförmigen Öl sind am Ausgang 17 des Einrohr-Reaktors noch mitgerissene Feststoffe und höher siedende Bestandteile enthalten.Due to the volume increase of the oil during evaporation, the flow rate increases during the continuous heating continue on. During the transition to the gas phase, flow velocities in the amount of 1.0 to 2.0 times the speed of sound (about 350 m / s to 700 m / s) can occur. In the vaporous oil are at the exit 17 the monotube reactor still entrained solids and higher boiling components.

Der Ausgang 17 des Einrohr-Reaktors 10 steht in Verbindung mit dem tangentialen Einlauf 18 eines Fliehkraftabscheiders oder Zyklonabscheiders 19. Da das dampfförmige Öl mit sehr hoher Geschwindigkeit aus dem Rohr 11 und somit in den Zyklon 16 gelangt, kann eine gute Abtrennung der im Öldampf enthaltenen Feststoffe und der höher siedenden und somit noch flüssigen Bestandteile aus dem Öldampf erfolgen. Die abgetrennten Bestandteile gelangen über die konische Zyklonwandung 20 in den Feststoffausgang 21 und werden dort abgeführt. Es ist offensichtlich, dass durch den Feststoffausgang 21 auch flüssige Bestandteile und bereits kondensiertes Öl abgezogen werden. Das hier gewonnene Produkt kann zur Bitumenherstellung verwendet werden.The exit 17 of the monotube reactor 10 is related to the tangential inlet 18 a centrifugal separator or cyclone separator 19 , Because the vaporous oil at very high speed out of the tube 11 and thus in the cyclone 16 a good separation of the solids contained in the oil vapor and the higher-boiling and thus still liquid components from the oil vapor can take place. The separated components pass over the conical cyclone wall 20 in the solids output 21 and are removed there. It is obvious that through the solids exit 21 also liquid components and already condensed oil are deducted. The product obtained here can be used for bitumen production.

Der noch gasförmige Bestandteil des Öls gelangt über das Tauchrohr 22 zum Reingasausgang 23 des Zyklonabscheiders 19. Dieses so gewonnene Produkt ist im Wesentlichen frei von Feststoffen und von niedrig siedenden Flüssigbestandteilen. Es kann kondensiert und weiterverarbeitet werden.The still gaseous component of the oil passes over the dip tube 22 to the clean gas outlet 23 of the cyclone separator 19 , This product thus obtained is essentially free of solids and low-boiling liquid components. It can be condensed and processed.

Hierfür steht der Reingasausgang 23 des Zyklonabscheiders 19 in Verbindung mit einem Kondensator 24, in dem diese abgetrennte Fraktion kondensiert. Das kondensierte und somit flüssige Öl gelangt über eine Zuleitung 25 in einen Vorratsbehälter 26, in dem Normaldruck herrscht. Aus diesem Vorratsbehälter 26 wird das Öl gegebenenfalls über eine Pumpe 32 einer Hydrierstufe 27 zugeführt, in der das Öl unter Zuführung von sekundärem Wasserstoff unter hohem Druck hydriert wird. Der Wasserstoff wird durch eine Zuleitung 30 der Hydrierstufe 27 zugeführt. Durch diese Hydrierung des bereits relativ reinen Öls wird insbesondere der Schwefelgehalt weiter reduziert. Es gelingt somit am Ausgang 28 der Hydrierstufe 27 ein aufgearbeitetes Öl bereitzustellen, das in die Gruppe III klassifiziert werden kann. Dieses Öl hat die Eigenschaften wie ein frisch raffiniertes Öl, so dass es für alle Verwendungsmöglichkeiten zur Verfügung steht.This is the clean gas outlet 23 of the cyclone separator 19 in conjunction with a capacitor 24 in which this separated fraction condenses. The condensed and thus liquid oil passes through a supply line 25 in a storage container 26 , in which normal pressure prevails. From this reservoir 26 If necessary, the oil is pumped 32 a hydrogenation step 27 fed, in which the oil is hydrogenated under supply of secondary hydrogen under high pressure. The hydrogen is through a supply line 30 the hydrogenation step 27 fed. By this hydrogenation of the already relatively pure oil, in particular, the sulfur content is further reduced. It succeeds thus at the exit 28 the hydrogenation step 27 to provide a reclaimed oil that can be classified in Group III. This oil has the properties of a freshly refined oil, so it is available for all uses.

In der Zeichnung ist ein einstufiges Verfahren mit nur einem Zyklonabscheider 19 dargestellt. Es ist natürlich auch möglich, mehrere Zyklone 16 in Reihe hintereinander anzuordnen derart, dass der Reingasausgang 23 eines Zyklons 19 mit dem tangentialen Gemischeingang 18 des nächsten Zyklons in Verbindung steht. Am Feststoffausgang der einzelnen Zyklone können dann aufbereitete Öle mit unterschiedlichen Siedepunktfraktionen abgezogen werden. Die folgenden Zyklone sind stets gleichwirkend und weisen nur eine andere Arbeitstemperatur auf. Auch können sich die Dimensionen ändern. Das an dem Feststoffausgang eines folgenden Zyklons abgezogene Öl kann ebenfalls in einem Vorratsbehälter unter Normaldruck zwischengelagert werden. Dieses Öl kann dann ebenfalls in einer Hydrierstufe oder in einer gemeinsamen Hydrierstufe 27, die abwechselnd für Öle unterschiedlicher Fraktionen verwendet wird, weiterbehandelt werden.In the drawing is a one step process with only one cyclone separator 19 shown. Of course it is also possible to use several cyclones 16 to arrange in series one behind the other such that the clean gas output 23 a cyclone 19 with the tangential mixture input 18 of the next cyclone. At the solids output of the individual cyclones then treated oils can be withdrawn with different boiling point fractions. The following cyclones always have the same effect and only have a different working temperature. Also, the dimensions can change. The oil drawn off at the solids outlet of a following cyclone can likewise be stored intermediately in a storage container under normal pressure. This oil can then also in a hydrogenation or in a common hydrogenation 27 , which is used alternately for oils of different fractions, are treated further.

Im Zuge des Durchlaufs des dampfförmigen Öls durch einen Zyklonabscheider 19 wird sich dieses abkühlen, so dass schrittweise höhersiedende Fraktionen von den niedrigsiedenden Fraktionen abgetrennt werden. Nach dem ersten Zyklonabscheider 19 ist das dampfförmige Öl bereits feststofffrei, so dass an den jeweiligen Feststoffausgängen der folgenden Zyklone sehr reines Öl einer bestimmten Siedepunktfraktion abgezogen werden kann. Dieses Öl kann einer weiteren Hydrierung mit sekundärem Wasserstoff unterzogen werden.In the course of the passage of the vaporous oil through a cyclone separator 19 this will cool, so that gradually higher-boiling fractions are separated from the low-boiling fractions. After the first cyclone separator 19 the vaporous oil is already solids-free, so that at the respective solid outputs of the following cyclones very pure oil of a certain boiling point fraction can be withdrawn. This oil may be subjected to further hydrogenation with secondary hydrogen.

Es kann hierbei vorgesehen werden, dass ein Zyklonabscheider auf eine bestimmte Temperatur temperiert, also gekühlt oder beheizt wird, damit die gewünschte Fraktion am Feststoffausgang abgezogen werden kann. Die erforderliche Wärmeenergie kann teilweise aus der Abwärme beim Kondensieren der einzelnen Fraktionen gewonnen werden. Diese Abwärme kann auch zum Vorwärmen des unbehandelten Öls vor dem Zulauf 12 des Einrohr-Reaktors 10 verwendet werden.It can be provided here that a cyclone separator is heated to a certain temperature, that is cooled or heated, so that the desired fraction can be deducted at the solids output. The required heat energy can be obtained in part from the waste heat when condensing the individual fractions. This waste heat can also be used to preheat the untreated oil before the feed 12 of the monotube reactor 10 be used.

Im Einrohr-Reaktor 10 kann an dessen Ausgang 14 eine Temperatur von etwa 380°C bis 400°C vorliegen. Im ersten Zyklonabscheider 19 herrscht eine ähnliche Arbeitstemperatur von 375°C bis 395°C, im zweiten Zyklon kann eine Temperatur von beispielsweise 240°C bis 260°C eingestellt sein. Der dritte Zyklon weist eine Temperatur von beispielsweise 200°C bis 220°C auf. Somit können die einzelnen Fraktionen des verdampften Öls sehr genau abgetrennt werden.In the single-tube reactor 10 can at the exit 14 a temperature of about 380 ° C to 400 ° C are present. In the first cyclone separator 19 There is a similar working temperature of 375 ° C to 395 ° C, in the second cyclone, a temperature of, for example, 240 ° C to 260 ° C may be set. The third cyclone has a temperature of, for example, 200 ° C to 220 ° C. Thus, the individual fractions of the evaporated oil can be separated very accurately.

Auch ist es möglich, hinter dem Zyklon eine oder mehrere Kondensationsstufen vorzusehen, in denen das verdampfte Öl mit unterschiedlichen Siedepunkten bei unterschiedlichen Temperaturen kondensiert. Damit kann in an sich bekannter Weise ebenfalls eine Auftrennung in unterschiedliche Fraktionen erfolgen. Die sich anschließende Hydrierung mit sekundärem Wasserstoff kann für jede Fraktion separat erfolgen.It is also possible to provide behind the cyclone one or more condensation stages in which the vaporized oil condenses with different boiling points at different temperatures. This can also be done in a conventional manner, a separation into different fractions. The subsequent hydrogenation with secondary hydrogen can be done separately for each fraction.

Der durch die Reaktion mit dem Wasserstoff erzeugte gasförmige Schwefelwasserstoff wird aufgrund des niedrigen Siedepunkts vorzugsweise durch eine Abführung 29 hinter dem letzten Zyklonabscheider oder der letzten Kondensationsstufe ausgetragen.The gaseous hydrogen sulfide produced by the reaction with the hydrogen is preferably due to a discharge due to the low boiling point 29 behind the last one Cyclone separator or the last condensation stage discharged.

In der Zeichnung ist der Zyklonabscheider 19 unterhalb des Einrohr-Reaktors 10 dargestellt. Tatsächlich ist es aber günstig, wenn der Eingang 18 des Zyklonabscheiders sich unmittelbar an den Ausgang 17 des Einrohr-Reaktors anschließt. Der Zyklonabscheider 19 befindet sich dann neben dem Einrohr-Reaktor, so dass nur eine kurze Rohrstrecke dazwischenliegt. Auch kann der Zyklonabscheider 19 im gleichen Gehäuse 31 wie der Einrohr-Reaktor 10 angeordnet sein, um unterschiedliche Temperaturen im Zyklonabscheider 19 und am Reaktor-Ausgang 17 zu vermeiden.In the drawing is the cyclone separator 19 below the monotube reactor 10 shown. In fact, it is convenient if the entrance 18 the cyclone is directly at the exit 17 of the monotube reactor connects. The cyclone separator 19 is then located next to the monotube reactor, so that only a short distance between the pipes exists. Also, the cyclone separator 19 in the same housing 31 like the monotube reactor 10 be arranged to different temperatures in the cyclone separator 19 and at the reactor outlet 17 to avoid.

Mit dieser Vorrichtung und dem damit möglichen Verfahren kann Öl und insbesondere Altöl oder Rohöl ohne die Gefahr der Vercrackung aufgearbeitet werden. Das Öl hat seine ursprünglichen Eigenschaften behalten und ist im Wesentlichen säurefrei. Es können unterschiedliche Fraktionen mit unterschiedlichen Siedepunkten voneinander getrennt werden.With this device and the method thus possible, oil and, in particular, used oil or crude oil can be worked up without the risk of cracking. The oil has retained its original properties and is essentially acid free. Different fractions with different boiling points can be separated from each other.

Durch die zusätzliche Hydrierung mit sekundärem Wasserstoff wird der Schwefelhalt des letztlich erzeugten Öls so weit reduziert, dass ein Öl der Gruppe III hergestellt wird. Dieses Öl kann ohne Weiteres auch für solche Anwendungen benutzt werden, für die ansonsten ein frisch raffiniertes Öl eingesetzt werden müsste.The additional hydrogenation with secondary hydrogen reduces the sulfur content of the ultimately produced oil to the extent that a Group III oil is produced. This oil can readily be used for those applications that would otherwise require the use of a freshly refined oil.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 3638606 A1 [0003]
DE 102014118486 A1 [0004]

Claims

A method for treating oils, such as waste oil or crude oil, with which the oil is divided into fractions and impurities are separated, and in which the oil is fed to a single-tube reactor (10) in which it evaporates in a continuous process, and produced gaseous oil after leaving the monotube reactor (10) is fed directly to a cyclone separator (19), in which the higher-boiling substances and the solids are separated from the vaporized oil, characterized in that the oil before or during the monotube Reactor (10) is supplied in its liquid phase or in the transition phase between liquid and gaseous or its gaseous phase primary hydrogen, and that the separated in the cyclone separator gaseous or vaporous fraction of the oil is condensed and then fed to a hydrogenation stage (27), in which is supplied under high pressure to the supplied oil secondary hydrogen.

Method according to Claim 1 , characterized in that the oil is sedimented prior to feeding into the single-tube reactor (10).

Method according to Claim 1 or 2 , characterized in that the oil is preheated to 120 ° C to 160 ° C before being fed into the single-tube reactor (10).

Method according to one of Claims 1 to 3 , characterized in that in the cyclone separator (19) behind the monotube reactor substantially the same operating temperature prevails as the temperature of the vaporized oil at the monotube reactor outlet.

Method according to one of Claims 1 to 4 , characterized in that in the flow direction (13) of the vaporous oil in series behind the cyclone (19) at least one further cyclone separator is switched at a lower temperature than in the preceding cyclone separator to divide the vaporized oil into different fractions.

Method according to Claim 5 , characterized in that the separated in each cyclone separator (19) gaseous component of the oil is fed to a separate condenser (24) and condenses there.

Method according to one of Claims 1 to 6 characterized in that the oil separated in a cyclone separator (19) and condensed in a condenser (24) is intermediately stored under normal pressure in a reservoir (26) associated with said separated fraction before being fed to the hydrogenation stage (28).

Method according to Claim 1 , characterized in that the hydrogenation with the secondary hydrogen under a pressure of 70 bar to 110 bar and preferably between 80 bar and 100 bar.

Apparatus for carrying out the method according to one of the preceding claims, comprising a single-tube reactor (10) for evaporating oil, whose outlet (17) is connected to the tangential mixture inlet (18) of a cyclone separator (19) in which the solids and the higher-boiling Components are removed from the vaporized oil, characterized in that in the flow direction (13) before the monotube reactor and / or in the flow direction front region of the single-tube reactor (10) at least one feed point (16) for introducing primary hydrogen into the oil is present that the clean gas outlet (23) of the cyclone separator (19) is connected to a condenser (24) to condense the gaseous or vaporous oil, and that the condensate output of the condenser (24) directly or indirectly with a hydrogenation stage (28 ), in which secondary hydrogen is supplied to the condensed oil under high pressure.

Device after Claim 9 , characterized in that between the condenser (24) and the hydrogenation stage (28), a reservoir (26) is arranged, in which the condensed oil is stored under normal pressure.

Device after Claim 9 or 10 , characterized in that in the flow direction (13) in front of the feed point (16) for the reactive hydrogen at least one further feed point (15) for NaOH and / or KOH is present.

Device according to one of Claims 9 to 11 , characterized in that the cyclone separator (19) directly adjoins the outlet (17) of the single-tube reactor (10).

Device according to one of Claims 9 to 12 , characterized in that the cyclone separator is arranged in the same housing as the monotube reactor.

Device according to one of Claims 9 to 13 , characterized in that behind the monotube reactor (10) and behind the clean gas outlet (23) of the cyclone separator (19) at least one further cyclone separator is connected in series, the clean gas outlet of the preceding cyclone separator being connected to the tangential mixture inlet of the following cyclone separator, by doing a lower temperature prevails than in the previous cyclone and in which the condensing oil is deposited through the respective solids outlet of the cyclone.

Device according to one of Claims 9 to 14 , characterized in that in the flow direction (13) behind the monotube reactor (10) and behind the Zyklonabscheider (19) at least one discharge (29) is provided for discharging the resulting in the course of treatment hydrogen sulfide.