DE102009059015A1

DE102009059015A1 - Quartz glass component with opaque inner zone and method of making the same

Info

Publication number: DE102009059015A1
Application number: DE102009059015A
Authority: DE
Inventors: Achim Hofmann; Christian Schenk
Original assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Current assignee: Heraeus Quarzglas GmbH and Co KG
Priority date: 2009-12-17
Filing date: 2009-12-17
Publication date: 2012-03-01
Anticipated expiration: 2029-12-18
Also published as: WO2011082920A1; DE102009059015B4; TW201124350A

Abstract

Zur reproduzierbaren Herstellung eines Quarzglasbauteils mit mindestens einer als Streu- oder Reflexionsschicht wirkenden opaken Innenzone, das sich durch eine glatte und dichte Oberfläche und hohe Maßhaltigkeit auszeichnet, wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass ein Quarzglasbauteil aus transparentem Quarzglas bereitgestellt wird, und dass innerhalb des Quarzglasbauteils in einer Tiefe von 300 μm oder mehr eine flächenhafte opake Innenzone durch Ausbilden von Defekten der Glasstruktur mittels Laserinnengravur erzeugt wird.For the reproducible production of a quartz glass component with at least one opaque inner zone acting as a scattering or reflective layer, which is characterized by a smooth and dense surface and high dimensional accuracy, it is proposed according to the invention that a quartz glass component made of transparent quartz glass be provided, and that within the quartz glass component in a Depth of 300 μm or more, a flat, opaque inner zone is created by forming defects in the glass structure by means of internal laser engraving.

Description

Die Erfindung betrifft ein Quarzglasbauteil mit mindestens einer als Streu- oder Reflexionsschicht wirkenden opaken Innenzone, sowie ein Verfahren zur Herstellung eines derartigen Quarzglasbauteils.The invention relates to a quartz glass component having at least one opaque inner zone acting as a scattering or reflection layer, and to a method for producing such a quartz glass component.

Stand der TechnikState of the art

Bei vielen technischen Anwendungen werden Quarzglasbauteile hohen thermischen Belastungen ausgesetzt Dabei spielt neben hoher Temperaturstabilität und Temperaturwechselbeständigkeit häufig auch eine gute Wärmeisolierung eine wichtige Rolle. Heißes Quarzglas kann als Strahlungsleiter wirken und dazu beitragen, dass Energie über Wärmestrahlung aus dem Ofenraum abgeführt wird. Häufig dürfen kritische Stellen eine vorgegebene Temperatur nicht überschreiten, um eine zu starke Aufheizung von Dichtungen oder angrenzenden Metallteilen zu vermeiden, beispielsweise Flansche an den Enden der Bauteile.In many technical applications, quartz glass components are exposed to high thermal loads In addition to high temperature stability and thermal shock resistance, good thermal insulation often plays an important role. Hot quartz glass can act as a radiation conductor and contribute to the fact that energy is dissipated by heat radiation from the furnace chamber. Frequently, critical locations must not exceed a predetermined temperature to avoid excessive heating of seals or adjacent metal parts, such as flanges at the ends of the components.

Opakes Quarzglas trägt zur Verringerung der Transmission oder zur Veränderung des transmittierten Lichtwellenspektrums von Quarzglasbauteilen bei. Zur Herstellung der Opazität sind unterschiedliche Methoden gebräuchlich, bei denen die Opazität durch Veränderung von Volumen oder Oberfläche des Quarzglasbauteils oder durch Herstellen von Verbundbauteilen erzeugt wird.Opaque quartz glass contributes to reducing the transmission or changing the transmitted light wave spectrum of quartz glass components. To produce the opacity, various methods are used in which the opacity is produced by changing the volume or surface of the quartz glass component or by producing composite components.

Verbundbauteile werden zur Verminderung der Wärmeleitung werden beispielsweise in Form von Abstandhaltern (so genannte „Spacer”) eingesetzt, oder es werden durch Verschweißen von Bauteilen aus transparentem und aus opakem Quarzglas Verbundkörper mit opaken Bereichen erzeugt. Diese Verfahrensweisen erfordern aufwändige Füge- und Montageschrittte, häufig in Handarbeit, und führen leicht zu Materialausschuss.Composite components are used to reduce the heat conduction, for example in the form of spacers (so-called "spacers"), or by welding components of transparent and opaque quartz glass composite bodies are generated with opaque areas. These procedures require elaborate joining and assembly steps, often by hand, and easily lead to broke.

Methoden zur Veränderung der Oberfläche transparenter Quarzglasbauteile umfassen Mattierungen durch Sandstrahlen oder durch Ätzen, um so eine wärme- und lichtreflektierende Oberfläche erzeugen. Alternativ wird eine Wärmestrahlung reflektierende Oberflächenschicht aufgebracht, wie aus der DE 10 2004 051 846 bekannt. Darin wird die Herstellung einer diffus reflektierenden Reflektorschicht aus opakem Quarzglas auf einem Quarzglasbauteil aus transparentem Quarzglas mittels eines Schlickerverfahrens vorgeschlagen. Ein gießfähiger, amorphe SiO₂-Teilchen enthaltender Schlicker wird als Schlickerschicht auf der Oberfläche des Quarzglasbauteils aufgetragen, anschließend getrocknet und unter Ausbildung einer mehr oder weniger opaken Quarzglasschicht gesintert.Methods of altering the surface of transparent quartz glass components include dulling by sand blasting or etching to produce a heat and light reflecting surface. Alternatively, a heat radiation-reflecting surface layer is applied, as shown in FIG DE 10 2004 051 846 known. Therein, the production of a diffuse reflecting reflector layer of opaque quartz glass on a quartz glass component made of transparent quartz glass by means of a slip process is proposed. A pourable, containing amorphous SiO ₂ particles slip is applied as a slurry layer on the surface of the quartz glass component, then dried and sintered to form a more or less opaque quartz glass layer.

Diese Verfahrensweisen haben jedoch den Nachteil, dass Bauteiloberflächen erhalten werden, die porös und nicht glatt ist und die sich im Laufe der Zelt durch chemischen Angriff verändern können. Quarzglasbauteile werden aber häufig chemisch aggressiven Umgebungen ausgesetzt und unterliegen hohen Anforderungen an die chemische Beständigkeit und Kontaminationsfreiheit sowie Standzeit und Partikelfreiheit, die von einer nicht glatten Oberfläche nicht in ausreichendem Maß erfüllbar sind.However, these methods have the disadvantage that component surfaces are obtained which are porous and not smooth and which can change during the tent due to chemical attack. However, quartz glass components are often exposed to chemically aggressive environments and are subject to high demands on chemical resistance and freedom from contamination as well as tool life and freedom from particles which can not be sufficiently fulfilled by a non-smooth surface.

In Bezug auf die Standzeit eines Quarzglasbauteils spielt auch die Blasenfreiheit oberflächennaher Bereiche eine wichtige Rolle. Denn auch zunächst geschlossene Blasen können im Verlaufe des Einsatzes durch Materialabtrag oder Reinigungsprozesse geöffnet werden, und so zum Austritt von Verunreinigungen oder Partikeln führen, was die Lebensdauer des Bauteils für partikelsensitive Anwendungen beendet.With regard to the service life of a quartz glass component, the absence of bubbles near the surface also plays an important role. For initially closed bubbles can be opened in the course of use by material removal or cleaning processes, and thus lead to the escape of impurities or particles, which terminates the life of the component for particle-sensitive applications.

Daher ist auch bei Wärmestrahlung abschirmenden Bauteilen, die vollständig aus opakem Quarzglas bestehen in aller Regel eine ausreichend dicke, blasenfreie Oberflächenschicht erwünscht. Die Herstellung von wärmeisolierendern oder lichtabsorbierendem Quarzglas mit glatter Oberflächenschicht auf einem ansonsten opaken Quarzglasbauteil wird in der DE 44 40 104 C2 beschrieben. Eine wässrige Suspension von SiO₂-Teilchen mit einer chemischen Reinheit von 99,9% SiO₂ wird in eine Gipsform gegossen und der so erhaltene Gründkörper wird in einem Ofen auf eine Sintertemperatur im Bereich von 1.350°C bis 1.450°C aufgeheizt und dabei zu einem Grundkörper aus opakem Quarzglas gesintert. Die Oberfläche des opaken Grundkörpers wird anschließend mittels einer Knallgasflamme lokal auf hohe Temperaturen im Bereich von 1.650°C bis 2.200°C erhitzt, so dass sich das opake Grundmaterial in einem oberflachennahen Bereich in transparentes Quarzglas umwandelt.Therefore, even with heat radiation shielding components that are made entirely of opaque quartz glass usually a sufficiently thick, bubble-free surface layer is desired. The production of heat-insulating or light-absorbing quartz glass with a smooth surface layer on an otherwise opaque quartz glass component is described in US Pat DE 44 40 104 C2 described. An aqueous suspension of SiO ₂ particles with a chemical purity of 99.9% SiO ₂ is poured into a plaster mold and the resulting green body is heated in an oven to a sintering temperature in the range of 1350 ° C to 1450 ° C and thereby a basic body of opaque quartz glass sintered. The surface of the opaque base body is then locally heated to high temperatures in the range of 1650 ° C. to 2200 ° C. by means of a detonating gas flame, so that the opaque base material converts into transparent quartz glass in an area close to the surface.

Mittels dieser Methode wird ein Quarzglasbauteil mit opaker Innenzone und einer Oberflächenschicht aus dichtem, transparenten Quarzglas erhalten. Jedoch sind transparente Schichtdicken von mehr als 2 mm kaum zu erreichen, denn die sich beim Sintern bildende dichte Oberflächenschicht erschwert ein ausreichendes Erhitzen des darunter liegenden Volumens. Dieses Problem ist durch höhere Flammentemperaturen nicht zu lösen, da diese zu einer plastischen Verformung des Bauteils und zum Abdampfen von gasförmigem Siliziummonoxid (SiO) führen.By means of this method, a quartz glass component with an opaque inner zone and a surface layer of dense, transparent quartz glass is obtained. However, transparent layer thicknesses of more than 2 mm can hardly be achieved because the dense surface layer forming during sintering makes it difficult to sufficiently heat the underlying volume. This problem can not be solved by higher flame temperatures, as these lead to a plastic deformation of the component and evaporation of gaseous silicon monoxide (SiO).

In Abwandlung dieser Methode zur Vergrößerung der Dicke der dicht gesinterten Oberflächenschicht wird daher gemäß der DE 10 2007 030 698 A1 vorgeschlagen, in einem ersten Schritt einen Grünkörper unter Einsatz eines SiO₂-Schlickers herzustellen, und diesen anschließend mit einer Schlickerschicht aus einem anderen Schlicker zu versehen, der einen größeren Mengenanteil an sinteraktiven SiO₂-Nanoteilchen enthält und der daher eine vergleichsweise niedrigere Sintertemperatur hat. Nach dem Sintern wird eine dichte und vergleichsweise dicke Versiegelungsschicht auf einem opaken Basiskörper erhalten.In a modification of this method for increasing the thickness of the densely sintered surface layer is therefore according to the DE 10 2007 030 698 A1 proposed, in a first step, a green body using a SiO ₂ scavenger and then to provide this with a slip layer of another slip, which contains a larger amount of sintering active SiO ₂ nanoparticles and therefore has a relatively lower sintering temperature. After sintering, a dense and comparatively thick sealing layer is obtained on an opaque base body.

Beim Verglasen der sinteraktiveren oberen Schlickerschicht erfährt jedoch auch das darunter liegende opake Material des Basiskörpers eine Veränderung, und es kann zu Spannungen und Verformungen kommen. Die oben genannten Schlickerverfahren erfordern zudem den Einsatz von hochreinem, aufwändig aufzubereitendem pulverförmigem Material und eine große Anzahl von Prozessschritten, was den Fertigungsprozess verteuertWhen vitrifying the sinter-active upper slip layer, however, the underlying opaque material of the base body undergoes a change, and it can lead to tensions and deformations. The above-mentioned slurry processes also require the use of high-purity, complex-to-process powdery material and a large number of process steps, which makes the manufacturing process more expensive

Technische AufgabeTechnical task

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und kostengünstiges Verfahren zur reproduzierbaren Herstellung eines Barteils aus Quarzglas mit glatter und dichter Oberfläche und hoher Maßhaltigkeit anzugeben, das mindestens eine Wärmestrahlung abschirmende, opake Innenzone aufweist.The invention is therefore based on the object to provide a simple and inexpensive method for reproducible production of a bar part of quartz glass with a smooth and dense surface and high dimensional accuracy, which has at least one heat radiation shielding, opaque inner zone.

Diese Aufgabe wird hinsichtlich des Verfahrens erfindungsgemäß dadurch gelöst, nass ein Quarzglasbauteil aus transparentem Quarzglas bereitgestellt wird, und dass innerhalb des Quarzglasbauteils in einer Tiefe von 300 μm oder mehr eine flächenhafte opake Innenzone durch Ausbilden von Defekten der Glasstruktur mittels Laserinnengravur erzeugt wird.This object is achieved with respect to the method according to the invention, wet a quartz glass component of transparent quartz glass is provided, and that within the quartz glass component at a depth of 300 microns or more, a planar opaque inner zone is generated by forming defects of the glass structure by means of laser engraving.

Gemäß der Erfindung wird von einem Bauteil ausgegangen, das aus transparentem Quarzglas besteht. Im Vergleich zur Herstellung von definiert opakem oder transluszentem Quarzglas stellt die Herstellung von transparentem Quarzglas aus synthetisch erzeugtem SiO₂ oder aus natürlich vorkommenden Quarz-Rohstoffen keine besondere technische Schwierigkeit dar. Innerhalb des Bauteils wird durch Laserinnengravur eine opake Innenzone erzeugt, die zur optischen Streuung oder Reflexion von und damit zur Isolation gegenüber Wärmestrahlung geeignet ist.According to the invention is based on a component which consists of transparent quartz glass. In comparison to the production of defined opaque or translucent quartz glass, the production of transparent quartz glass from synthetically produced SiO ₂ or from naturally occurring quartz raw materials presents no particular technical difficulty. Within the component, an opaque inner zone is generated by internal laser engraving, for optical scattering or Reflection of and thus suitable for insulation against thermal radiation.

Die Herstellung der opaken Innenzone innerhalb des Quarzglasbauteils erfolgt durch Erzeugen von Defekten mittels Laserinnengravur. Die Defekte bilden Risse oder Aufschmelzbereiche der Glasstruktur, wobei Aufschmelzbereiche im Wesentlichen als punktförmige Volumenbereiche mit veränderter Dichte, und Risse im Wesentlichen strahlenförmig mit Längen im Bereich einiger μm bis maximal 100 μm ausgebildet sind. Derartige Defekterzeugungsmethoden sind für die Ausbildung von dekorativen Muster, Beschriftungen oder Markierungen in Glaskörper grundsätzlich bekannt, die bei quer einfallendem Licht sichtbar werden. Beispielsweise wird in der EP 0 543 899 B1 ein Verfahren zur Erzeugung einer Markierung in einem Glaskörper durch Laserinnengravur beschrieben, indem Laserstrahlung auf einen Markierungsbereich innerhalb des Glasbauteils fokussiert wird. Die Energiedichte des Laserstrahls ist dabei so bemessen, dass im Markierungsbereich bleibende Veränderungen bewirkt werden. So wird beispielsweise für eine Arbeitswellenlänge der Laserstrahlung im infraroten Wellenlängenbereich (1,06 μm) eine Energiedichte im Markierungsbereich von mindestens 10 J/cm² vorgeschlagen, da diese der Energiedichteschwelle für eine lokale Ionisierung der Glasmoleküle entspricht.The production of the opaque inner zone within the quartz glass component takes place by creating defects by means of internal laser engraving. The defects form cracks or reflow areas of the glass structure, wherein reflow areas are formed essentially as point-shaped volume areas with altered density, and cracks are substantially radiant with lengths in the range of a few μm to a maximum of 100 μm. Such defect generation methods are basically known for the formation of decorative patterns, inscriptions or markings in glass bodies which become visible in the case of transversely incident light. For example, in the EP 0 543 899 B1 a method for producing a marking in a glass body by internal laser engraving is described by laser radiation is focused on a marking area within the glass component. The energy density of the laser beam is dimensioned so that permanent changes are effected in the marking area. Thus, for example, for an operating wavelength of the laser radiation in the infrared wavelength range (1.06 μm) an energy density in the marking range of at least 10 J / cm ^{2 is} proposed, since this corresponds to the energy density threshold for a local ionization of the glass molecules.

Gemäß der Erfindung wird die opake Innenzone innerhalb der transparenten Quarzglasmatrix so ausgeführt, dass sie als Streu-, Reflexions- oder Isolationsschicht für Wärmestrahlung geeignet ist. Hierzu werden mittels Laserinnengravur eine Vielzahl punkt- oder rissförmiger Defekte der Quarzglasstruktur erzeugt, die in einer Betrachtungsrichtung gesehen nebeneinander oder versetzt untereinander angeordnet sind, dabei jeweils gleiche oder ähnlicher Geometrie aufweisen und die in Betrachtugsrichtung einen Bereich so dicht überdecken, dass im Gegensatz zu einer punktförmigen oder linearen Anordnung der Eindruck einer flächigen Anordnung entsteht Die flächig streuende oder reflektierende Innenzone verläuft im einfachsten Fall parallel zur Bauteil-Oberfläche und ist plan ausgeführt, sie kann aber auch geneigt zur Bauteil-Oberfläche verlaufen oder eine Innen- oder Außenwölbung aufweisen.According to the invention, the opaque inner zone within the transparent quartz glass matrix is designed so that it is suitable as a scattering, reflection or insulation layer for thermal radiation. For this purpose, a variety of punctiform or crack-shaped defects of the quartz glass structure are produced by laser internal engraving, which are seen in a viewing direction side by side or staggered with each other, each having the same or similar geometry and covering so closely in the viewing direction a region that in contrast to a punctiform or linear arrangement of the impression of a planar arrangement arises The flat scattering or reflective inner zone extends in the simplest case parallel to the component surface and is designed plan, but they can also be inclined to the component surface or have an inner or outer curvature.

Mittels Laserinnengravur können die erforderlichen Defekte gezielt und mit vorgegebener Größe, Geometrie, Häufigkeitsdichte durch lokale Bestrahlung eingebracht werden, ohne dass dabei die Oberfläche des Quarzglasbauteils beeinträchtigt wird. Dabei kann auch der Abstand der Defekte von der Bauteil-Oberfläche und damit die Dicke der defektfreien Oberflächenschicht vorgegeben werden, die erfindungsgemäß mindestens 300 μm beträgt. Die Streuungs- oder Reflexionseigenschaften der opaken Innenzone werden allein durch Defektbildung und ohne Änderung der Glaszusammensetzung erzeugt, was die Entstehung mechanischer Spannungen durch unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten verhindert und die Fertigungstechnik vereinfacht. Auch geometrisch komplexe Quarzglasbauteile können auf diese Weise einfach und mit hoher Maßhaltigkeit mit Schichten zur Streuung oder Reflexion und Isolation von Wärmestrahlung versehen werden.By means of laser engraving, the required defects can be introduced in a targeted manner and with a predetermined size, geometry, frequency density by local irradiation, without the surface of the quartz glass component being impaired. In this case, the distance between the defects of the component surface and thus the thickness of the defect-free surface layer can be specified, which is at least 300 microns according to the invention. The scattering or reflection properties of the opaque inner zone are produced solely by defect formation and without changing the glass composition, which prevents the formation of mechanical stresses by different thermal expansion coefficients and simplifies the production technology. Also geometrically complex quartz glass components can be provided in this way easily and with high dimensional accuracy with layers for scattering or reflection and isolation of thermal radiation.

Die durch Laserinnengravur erzeugten Defekte können statistisch verteilt oder in vorgegebener Anordnung erzeugt werden. Die Defekte füllen – abgesehen von oberflächennahen Bereichen mit einer Schichtdicke von mindestens 300 μm – das gesamte Bauteil-Volumen oder einen Teil des Bauteil-Volumens aus. Die Defekte bilden ein einzelnes, streuendes oder reflektierendes Flächengebilde oder mehrere voneinander getrennte oder miteinander zusammenhängende Flächengebilde.The defects produced by laser engraving can be distributed statistically or in predefined Arrangement are generated. Apart from near-surface areas with a layer thickness of at least 300 μm, the defects fill the entire component volume or a part of the component volume. The defects form a single, scattering or reflective sheet or a plurality of separate or inter-related sheets.

Die Laserinnengravur wird vorzugsweise mittels Festkörperlaser eingesetzt, wie Nd:YAG oder Nd:YVO₄.The laser internal engraving is preferably used by means of solid-state lasers, such as Nd: YAG or Nd: YVO ₄ .

Es hat sich als besonders günstig erweisen, wenn in einem flächigen Raster angeordnete Defekte der Glasstruktur erzeugt werden.It has proven to be particularly advantageous if defects of the glass structure arranged in a planar grid are produced.

Die Defekte der Glasstruktur werden dabei maschinell rechnergesteuert erzeugt, wobei die seitlichen Abstände zwischen den Defekterzeugungspositionen konstant über das flächige Raster gehalten werden oder in vorgegebener Weise verändert werden können. Bei den Defekterzeugungspositionen ein und desselben Rasters ist eine Veränderung der Fokuslage oder der Energie des Lasers zur Erzeugung der Laserinnengravur nicht erforderlich. Dadurch ergibt sich eine schnelle und einfache Erzeugung der opaken Innenzone und eine besonders hohe Reproduzierbarkeit ihrer Streuungs- und Reflexionseigenschaften.The defects of the glass structure are generated computer-controlled by machine, wherein the lateral distances between the defect generation positions are kept constant over the area grid or can be changed in a predetermined manner. In the defect generation positions of one and the same raster, it is not necessary to change the focal position or the energy of the laser to produce the laser internal engraving. This results in a fast and easy production of the opaque inner zone and a particularly high reproducibility of their scattering and reflection properties.

Vorzugsweise verlaufen in Richtung senkrecht zur Rasterfläche gesehen mehrere flächige Raster aus Defekten der Glasstruktur hintereinander.Preferably, in the direction perpendicular to the grid surface, a plurality of flat rasters of defects of the glass structure run one behind the other.

Die hintereinander verlaufenden Rasterflächen der mittels Laserinnengravur erzeugten Defekte definieren die Dicke der Opakzone. Die Defekterzeugungspositionen benachbarter Rasterflächen sind in der Regel in Richtung der Hauptausbreitungsrichtung des Lasers versetzt, können aber auch übereinander liegen, wenn die jeweils tiefer liegenden Defekte vorab erzeugt werden. Durch einen örtlichen Versatz der Defekte benachbarter Raster ergibt sich die Möglichkeit, anisotrope Streuungs-, Reflexions- oder Wärmedämmungseigenschaften zu erzeugen. Denn je nach Abstand der Rasterflächen ergibt die Projektion in Richtung der Flächennormalen eine höhere Defektdichte (pro Flächeneinheit) als die Projektion in der dazu senkrechten Richtung.The successive grid surfaces of the defects produced by laser engraving define the thickness of the opaque zone. The defect generation positions of adjacent grid surfaces are usually offset in the direction of the main propagation direction of the laser, but may also be superimposed when the respective lower defects are generated in advance. By a local offset of the defects of adjacent grids, it is possible to produce anisotropic scattering, reflection or thermal insulation properties. Because depending on the spacing of the grid surfaces, the projection in the direction of the surface normal results in a higher defect density (per area unit) than the projection in the direction perpendicular thereto.

Eine geringe Dicke der opaken Innenzone oder eine Innenzone mit geringer örtlicher Dichte der Defekte führen zu einer geringen Opazität. Insoweit ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren relativ einfach die Herstellung von Quarzglasbauteilen mit definierter, geringer Opazität, was ansonsten nicht trivial ist. Für die Ausbildung einer effektiven Wärmeisolation hat sich aber bewährt, wenn eine flächenhafte opake Innenzone erzeugt wird, die in Richtung ihrer Flächennormalen eine Ausdehnung von mindestens 1 mm, vorzugsweise eine Ausdehnung im Bereich von 4 bis 10 mm aufweist.A small thickness of the opaque inner zone or an inner zone with low local density of the defects lead to a low opacity. In that regard, the method of the invention relatively easily allows the production of quartz glass components with defined, low opacity, which is otherwise not trivial. For the formation of an effective heat insulation, however, it has proven useful to produce a two-dimensional opaque inner zone which, in the direction of its surface normal, has an extension of at least 1 mm, preferably an extension in the range of 4 to 10 mm.

Je größer die Ausdehnung der opaken Innenzone in Hauptausbreitungsrichtung der Wärmestrahlung ist, umso größer ist der Anteil der gestreuten einfallenden Wärmestrahlung bei gleicher örtlicher Defektdichte. Bei einer Ausdehnung der flächenhaften opaken Innenzone von weniger als 1 mm ergibt sich ein geringer Effekt in Bezug auf Streuung, Reflexion und Isolation der Wärmestrahlung. Bei einer Ausdehnung von mehr als 10 mm steht der Aufwand zu Schichterzeugung in keinem wirtschaftlich sinnvollen Verhältnis zum weiteren Zugewinn an Streuung, Reflexion und Isolation von Wärmestrahlung.The larger the extent of the opaque inner zone in the main propagation direction of the heat radiation, the greater the proportion of the scattered incident heat radiation with the same local defect density. With an expansion of the planar opaque inner zone of less than 1 mm, there is a slight effect with respect to scattering, reflection and insulation of the heat radiation. With an expansion of more than 10 mm, the effort for layer production is not economically meaningful in relation to the further gain in scattering, reflection and insulation of heat radiation.

Für einige Anwendungen des Quarzglasbauteils ist es vorteilhaft, wenn die opake Innenzone in mindestens einer Richtung einen Gradienten in der Anzahl oder der Größe der Defekte aufweist.For some applications of the quartz glass component, it is advantageous if the opaque inner zone has a gradient in the number or size of the defects in at least one direction.

Eine in einer Richtung zunehmende Defektanzahl und/oder Defektgröße führt zu einer in dieser Richtung zunehmenden Opazität des Quarzglasbauteils und kann beispielsweise dazu genutzt werden. Wärme über eine Strecke allmählich auszukoppeln, um so einen Hitzestau im Bereich einer abrupten Auskopplung oder Blockung der Wärmestrahlung zu vermeiden.A defect number and / or defect size increasing in one direction leads to an opacity of the quartz glass component which increases in this direction and can be used, for example, for this purpose. Gradually decouple heat over a distance to prevent heat build-up in the area of abrupt decoupling or blocking of heat radiation.

Vorzugsweise haben benachbarte Defekte einen mittleren Abstand von mindestens 50 μm, besonders bevorzugt einen mittleren Abstand im Bereich von 60 bis 300 μm voneinander.Preferably, adjacent defects have an average spacing of at least 50 .mu.m, more preferably a mean spacing in the range of 60 to 300 .mu.m from each other.

Dadurch wird eine mechanische Schwächung des Quarzglasbauteils im Bereich der opaken Innenzone weitgehend vermieden.As a result, mechanical weakening of the quartz glass component in the region of the opaque inner zone is largely avoided.

Es hat sich als günstig erwiesen, wenn das Quarzglasbauteil nach dem Erzeugen der opaken Innenzone einer Temperaturbehandlung unterzogen wird, die ein Erhitzen auf eine Temperatur im Bereich von 1200°C bis 1400°C umfasst.It has proved to be advantageous if, after the production of the opaque inner zone, the quartz glass component is subjected to a temperature treatment which comprises heating to a temperature in the range from 1200 ° C. to 1400 ° C.

Durch die Temperaturbehandlung wird ein Einschmelzen scharfer Defektkanten und Rissspitzen angestrebt. Derartige Kanten und Spitzen schmelzen wegen hoher Sinteraktivität oder Kappillareffekten im Vergleich zu den übrigen Defektbereichen relativ leicht auf. Hierfür genügt ein rasches Aufheizen oder ein kurzes Halten bei hoher Temperatur oder ein langsames Aufheizen auf oder längeres Halten bei niedriger Temperatur.By the temperature treatment, a melting of sharp defect edges and crack tips is desired. Such edges and tips melt relatively easily due to high sintering activity or Kappillareffekten compared to the other defect areas. For this purpose, a quick heating or a short hold at high temperature or a slow heating to or longer hold at low temperature is sufficient.

Je nach Größe des Bauteils, Defektdichte und Defektanzahl kann sich auch ein Tempern des Bauteils als sinnvoll erweisen. Durch Tempern werden mechanische Spannungen abgebaut. Zu diesem Zweck wird das Bauteil nach Abschluss der Laserinnengravur auf eine Temperatur im Bereich von 950°C bis 1200°C erhitzt und bei hoher Temperatur eine gewisse Zeit gehalten und danach langsam abgekühlt, wie dies auch sonst zum ”Spannungsfreitempern” von optischem Quarzglas üblich ist.Depending on the size of the component, defect density and number of defects, a tempering of the component may prove useful. Annealing reduces mechanical stresses. To this The purpose is to heat the component after completion of the laser engraving to a temperature in the range of 950 ° C to 1200 ° C and held at a high temperature for a certain time and then cooled slowly, as is usual for "stress-annealing" of optical quartz glass.

Bei einer bevorzugten Verfahrensweise wird eine opake Innenzone erzeugt, die sich parallel zu einer Bestrahlungsoberfläche des Quarzglasbauteils erstreckt Die Bestrahlungsoberfläche des Quarzglasbauteils entspricht in der Regel derjenigen Oberfläche, die senkrecht zur Hauptausbreitungsrichtung der zu reflektierenden (isolierenden) Wärmestrahlung verläuft. Eine parallel zur Bestrahlungsoberfläche verlaufende opake Innenzone vereinfacht die Laserinnengravur, da ausgehend von der Bauteil-Oberfläche eine Veränderung der Fokuslage oder der Energie des Lasers zur Erzeugung der Laserinnengravur nicht erforderlich ist.In a preferred procedure, an opaque inner zone is generated which extends parallel to an irradiation surface of the quartz glass component. The irradiation surface of the quartz glass component generally corresponds to that surface which is perpendicular to the main propagation direction of the (insulating) heat radiation to be reflected. An opaque inner zone extending parallel to the irradiation surface simplifies the laser internal engraving since, starting from the component surface, it is not necessary to change the focal position or the energy of the laser to produce the laser internal engraving.

Alternativ und gleichermaßen bevorzugt wird eine opake Innenzone erzeugt, die sich in einer Ebene erstreckt, die verkippt zu einer Bestrahlungsoberfläche des Quarzglasbauteils verläuft.Alternatively and equally preferably, an opaque inner zone is generated, which extends in a plane which is tilted to an irradiation surface of the quartz glass component.

Die Bestrahlungsoberfläche des Quarzglasbauteils entspricht derjenigen Oberfläche, die senkrecht zur Hauptausbreitungsrichtung der zu reflektierenden (isolierenden) Wärmestrahlung verläuft. Die Verkippung der Flächennormalen bewirkt eine Auslenkung der zu reflektierenden (isolierenden) Wärmestrahlung in Bezug auf die Hauptausbreitungsrichtung. Ein derartiges Bauteil kann beispielsweise als Filter oder Blende eingesetzt werden.The irradiation surface of the quartz glass component corresponds to the surface which runs perpendicular to the main propagation direction of the (insulating) heat radiation to be reflected. The tilting of the surface normal causes a deflection of the (insulating) heat radiation to be reflected in relation to the main propagation direction. Such a component can be used for example as a filter or aperture.

Bei einer besonders bevorzugten Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens wird ein Quarzglasbauteil hergestellt, das aus mehreren Quarzglaselementen zusammengesetzt ist, wobei die Innenzone in mindestens einem der Quarzglaselemente nach dem Zusammensetzen erzeugt wird.In a particularly preferred variant of the method according to the invention, a quartz glass component is produced, which is composed of a plurality of quartz glass elements, wherein the inner zone is produced in at least one of the quartz glass elements after assembly.

Bei dem Quarzglasbauteil kann es sich beispielsweise um eine Apparatur für die Halbleiterfertigung oder für den Einsatz in der chemischen Industrie handeln. Diese besteht aus mehreren Quarzglaselementen, die in der Regel miteinander verschweißt sind. Die beim Schweißprozess in die Quarzglaselemente eingebrachte Hitze kann zu Verformungen führen. Feine Strukturen oder Defekte innerhalb eines Quarzglaselements können dabei verändert oder zerstört und opake Quarzglaselemente bereichsweise transparent werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht auf einfache Art und Weise die nachträgliche Herstellung der Defekte in der opaken Innenzone, so dass diese nicht mehr anschließend nicht mehr verändert werden.The quartz glass component can be, for example, an apparatus for semiconductor production or for use in the chemical industry. This consists of several quartz glass elements, which are usually welded together. The heat introduced into the quartz glass elements during the welding process can lead to deformations. Fine structures or defects within a quartz glass element can thereby be changed or destroyed and opaque quartz glass elements become partially transparent. The inventive method allows in a simple manner, the subsequent production of defects in the opaque inner zone, so that they are no longer no longer changed afterwards.

Hinsichtlich des Quarzglasbauteils wird die oben angegebene Aufgabe ausgehend von einem Quarzglasbauteil der eingangs genannten Gattung erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass in einer Tiefe von 300 μm oder mehr eine flächenhafte opake Innenzone vorgesehen ist, die aus Defekten in Form von Rissen oder Aufschmelzbereichen der Glasstruktur gebildet ist.With regard to the quartz glass component, the abovementioned object, starting from a quartz glass component of the type mentioned, is achieved according to the invention by providing a planar opaque inner zone at a depth of 300 μm or more, which is formed from defects in the form of cracks or areas of melting of the glass structure.

Beim erfindungsgemäßen Quarzglasbauteil aus transparentem Quarzglas ist eine opake Innenzone vorgesehen, die als Streu-, Reflexions- oder Isolationsschicht für Wärmestrahlung geeignet ist und die auf Defekten in Form von Rissen oder Aufschmelzbereichen der Quarzglasstruktur beruht. Diese bilden eine Anordnung, die in mindestens einer Sichtrichtung im Wesentlichen senkrecht zur einfallenden Wärmestrahlung und flächig ausgeführt ist. Die flächig streuende oder reflektierende Innenzone verläuft im einfachsten Fall parallel zur Bauteil-Oberfläche und ist plan ausgeführt; sie kann aber auch geneigt zur Bauteil-Oberfläche verlaufen oder eine Innen- oder Außenwölbung aufweisen.In the quartz glass component according to the invention made of transparent quartz glass, an opaque inner zone is provided which is suitable as a scattering, reflection or insulating layer for thermal radiation and which is based on defects in the form of cracks or melting areas of the quartz glass structure. These form an arrangement that is executed in at least one viewing direction substantially perpendicular to the incident heat radiation and flat. The flat scattering or reflective inner zone runs in the simplest case parallel to the component surface and is designed plan; but they can also be inclined to the component surface or have an inner or outer curvature.

Die Defekte füllen – abgesehen von oberflächennahen Bereichen mit einer Schichtdicke von mindestens 300 μm – das gesamte Bauteil-Volumen oder einen Teil des Bauteil-Volumens aus. Die Defekte bilden in einzelnes, streuendes oder reflektierendes Gebilde oder mehrere voneinander getrennte oder miteinander zusammenhängende Gebilde.Apart from near-surface areas with a layer thickness of at least 300 μm, the defects fill the entire component volume or a part of the component volume. The defects form in individual, scattering or reflecting structure or several separate or interconnected structures.

Diese opake Innenzone wird vorzugsweise anhand des oben beschriebenen Verfahrens mittels Laserinnengravur erzeugt So können die erforderlichen Defekte gezielt lokal eingebracht werden, ohne dass dabei die Oberfläche des Quarzglasbauteils beeinträchtigt wird. Auch der Abstand der Defekte von der Bauteil-Oberfläche und damit die Dicke der defektfreien Oberflächenschicht kann vorgegeben werden.This opaque inner zone is preferably produced on the basis of the method described above by means of internal laser engraving. Thus, the required defects can be locally introduced in a targeted manner, without the surface of the quartz glass component being impaired. Also, the distance of the defects of the component surface and thus the thickness of the defect-free surface layer can be specified.

Die Streuungs- oder Reflexionseigenschaften der opaken Innenzone werden allein durch Defektbildung und ohne Änderung der Glaszusammensetzung erzeugt, was die Entstehung mechanischer Spannungen durch unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten verhindert und die Fertigungstechnik vereinfacht. Auch geometrisch komplexe Quarzglasbauteile, wie etwa aus mehreren Quarzglaselementen zusammengesetzte Apparaturen, können auf diese Weise einfach und mit hoher Maßhaltigkeit mit Schichten zur optischen Streuung oder Reflexion und Isolation von Wärmestrahlung versehen werden.The scattering or reflection properties of the opaque inner zone are produced solely by defect formation and without changing the glass composition, which prevents the formation of mechanical stresses by different thermal expansion coefficients and simplifies the production technology. Also, geometrically complex quartz glass components, such as devices composed of several quartz glass elements, can be provided in this way easily and with high dimensional accuracy with layers for optical scattering or reflection and isolation of thermal radiation.

Das Quarzglasbauteil ist beispielsweise als Rohr, Platte, Kuppel ausgebildet. Die opake Innenzone befindet sich unterhalb einer Stirnseite oder beider Stirnseiten und blockt die Wärmestrahlung entlang der Zylinder-Längsachse.The quartz glass component is formed, for example, as a pipe, plate, dome. The opaque inner zone is located below a front side or both end faces and blocks the heat radiation along the cylinder longitudinal axis.

Die Streuungs- und Reflexionseigenschaften hängen von der Größe, Verteilung und örtlichen Dichte der Defekte ab und können isotrop sein. Für einige Anwendungen, wie beispielsweise Filter oder Blenden wird eine Ausführungsform bevorzugt, bei der die opake Innenzone anisotrope optische Eigenschaften aufweist.The scattering and reflection properties depend on the size, distribution and local density of the defects and may be isotropic. For some applications, such as filters or apertures, an embodiment is preferred in which the opaque inner zone has anisotropic optical properties.

Vorzugsweise weist das Quarzglasbauteil gegenüber Lichtstrahlung einer Wellenlänge von 1 μm eine direkte spektrale Transmission auf, die je Millimeter Dicke der Opakzone um mehr als 5% und weniger als 20% abnimmt.The quartz glass component preferably has a direct spectral transmission with respect to light radiation having a wavelength of 1 μm, which decreases by more than 5% and less than 20% per millimeter thickness of the opaque zone.

Dabei handelt es sich um eine relativ geringe Opazität, die das Bauteil insbesondere für Anwendungen geeignet macht, bei denen eine geringe Diffusivität von Wärmestrahlung oder anderer Strahlung erwünscht ist, wie beispielsweise für den Einsatz als Diffusor für die Homogenisierung von Strahlung mit räumliche inhomogener Intensitätsverteilung.This is a relatively low opacity, which makes the device particularly suitable for applications in which low diffusivity of heat radiation or other radiation is desired, such as for use as a diffuser for the homogenization of radiation with spatial inhomogeneous intensity distribution.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Quarzglasbauteils ergeben sich aus den Unteransprüchen. Soweit in den Unteransprüchen angegebene Ausgestaltungen des Quarzglasbauteils den in Unteransprüchen zum erfindungsgemäßen Verfahren genannten Verfahrensweisen nachgebildet sind, wird zur ergänzenden Erläuterung auf die obigen Ausführungen zu den entsprechenden Verfahrensansprüchen verwiesen.Further advantageous embodiments of the quartz glass component according to the invention will become apparent from the dependent claims. As far as specified in the dependent claims embodiments of the quartz glass component the procedures mentioned in subclaims for the method according to the invention are modeled, reference is made for additional explanation to the above statements on the corresponding method claims.

Ausführungsbeispielembodiment

Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und einer Zeichnung näher erläutert. In der Zeichnung zeigt in schematischer DarstellungThe invention will be explained in more detail with reference to embodiments and a drawing. In the drawing shows a schematic representation

1 eine Quarzglas-Platte mit opaker Innenzone zum Einsatz als Diffusor für Wärmestrahlung in einer Seitenansicht im Schnitt, 1 a quartz glass plate with opaque inner zone for use as a diffuser for heat radiation in a side view in section,

2 einen axialen Schnitt durch einen Lichtstab mit graduell opaker Innenzone zusammen mit dem Verlauf der Defektkonzentration und der Intensitätsverteilung von ausgekoppeltem Licht über die Länge des Lichtstabes, 2 an axial section through a light bar with gradually opaque inner zone along with the course of the defect concentration and the intensity distribution of coupled light over the length of the light rod,

3 einen kuppelförmigen Reaktor für die Behandlung von Halbleiterwafern mit einer opaken Innenzone in einer Seitenansicht im Schnitt, 3 a dome-shaped reactor for the treatment of semiconductor wafers with an opaque inner zone in a side view in section,

4 ein Querschnitt durch den Reaktor von 3 entlang der Linie A-A, 4 a cross section through the reactor of 3 along the line AA,

6 ein erstes Ausführungsbeispiel für eine geometrische Ausgestaltung und die Orientierung einer opaken Innenzone in einer Quarzglasplatte, 6 a first exemplary embodiment of a geometric configuration and the orientation of an opaque inner zone in a quartz glass plate,

6 ein weiteres Ausführungsbeispiel für eine geometrische Ausgestaltung und die Orientierung einer opaken Innenzone in einer quadratischen Quarzglasplatte in einer Seitenansicht, 6 a further exemplary embodiment of a geometrical embodiment and the orientation of an opaque inner zone in a square quartz glass plate in a side view,

7 die Quarzglasplatte gemäß 6 in einer Draufsicht in Richtung des Blockpfeils B (6), 7 the quartz glass plate according to 6 in a plan view in the direction of the block arrow B ( 6 )

8 die Quarzglasplatte gemäß 6 und 7 in einer Seitenansicht auf eine Kante in Richtung des Blockpfeils C (7), 8th the quartz glass plate according to 6 and 7 in a side view on an edge in the direction of the block arrow C ( 7 )

9 ein weiteres Ausführungsbeispiel für eine geometrische Ausgestaltung und die Orientierung einer opaken Innenzone in einer Quarzglasplatte, und 9 a further embodiment of a geometric configuration and the orientation of an opaque inner zone in a quartz glass plate, and

10 ein Diagramm, das die Transmission T des Bauteils gemäß 1 in Richtung senkrecht zur Opakzone über einen Wellenlängenbereich von 190 nm bis etwa 4800 nm zeigt. 10 a diagram showing the transmission T of the component according to 1 in the direction perpendicular to the opaque zone over a wavelength range from 190 nm to about 4800 nm.

Eine quadratische Quarzglasplatte mit einer Kantenlänge von 10 cm und einer Dicke von 5 mm und mit polierten Oberflächen wird mit Laserstrahlen einer Wellenlänge von 532 nm unter Einsatz eines Nd:YVO₄-Festkörperlasers bestrahlt. Dies geschieht mittels üblicher Optiken derart, dass der Laserstrahl in die Mitte der Quarzglasplatte fokussiert wird, der Fokus 4,5 mm unterhalb der Oberfläche liegt. Der Laser wird mit einer Pulsfrequenz von 15 kHz, einer Pulsdauer von 15 ns und einer Leistungsdichte im Fokus von ca. 20 J/cm² betrieben.A quartz glass square plate having an edge length of 10 cm and a thickness of 5 mm and having polished surfaces is irradiated with laser beams of a wavelength of 532 nm using a Nd: YVO ₄ solid-state laser. This is done by means of conventional optics such that the laser beam is focused in the center of the quartz glass plate, the focus is 4.5 mm below the surface. The laser is operated with a pulse frequency of 15 kHz, a pulse duration of 15 ns and a power density in the focus of about 20 J / cm ² .

Der Fokus des Laserstrahls wird rasterweise mit einem Abstand von 100 μm in der Fokusebene verlagert und dabei in der Mitte der Quarzglasplatte punktförmige Defekte der Quarzglasstruktur mit statistisch verteilter Ausbreitungsrichtung erzeugt, die im Mittel etwa einen Durchmesser von etwa 100 μm haben. Auf diese Weise werden durch rechnergesteuerte rasterweise Fokus-Verlagerung punktförmige Defekte über die gesamte Planfläche erzeugt. Anschließend wird die Fokusebene um 200 μm nach oben – in Richtung des Lasers – verlagert und in der entsprechenden neuen Fokusfläche ebenfalls rasterweise Defekte über die gesamte Planfläche mit einem Mittenabstand von 150 μm und einem mittleren Durchmesser von etwa 100 μm erzeugt, und zwar mittig versetzt zu den Defekten in der darunter liegenden Fokusebene. Dieser Vorgang und die Verlagerung der Fokusebene um 200 μm nach oben wird so oft wiederholt, bis eine Schicht mit einer Dicke von 4 mm entsprechend bearbeitet ist.The focus of the laser beam is shifted in raster fashion at a distance of 100 μm in the focal plane and in the middle of the quartz glass plate punctiform defects of the quartz glass structure with randomly distributed propagation direction are generated, which on average have a diameter of approximately 100 μm. In this way, dot-shaped defects over the entire plane surface are generated by computer-controlled grid-wise focus displacement. Subsequently, the focal plane is displaced upwards by 200 μm - in the direction of the laser - and in the corresponding new focus area also raster-wise defects are generated over the entire plane surface with a center distance of 150 μm and an average diameter of approximately 100 μm, namely offset in the center the defects in the underlying focal plane. This process and the shift of the focal plane upwards by 200 μm is repeated until a layer with a thickness of 4 mm has been processed accordingly.

1 zeigt schematisch die so erzeugte Quarzglasplatte 1, in der durch Laserinnengravur in mehreren planparallelen Ebenen Defekte erzeugt sind, die zusammen eine geschlossen und flächig wirkende Opakzone 2 bilden, welche sich über eine Höhe von etwa 4 mm erstreckt und die als wärmestreuende Zone geeignet ist. Die Opakzone 2 verläuft in der Plattenmitte über die gesamte Planfläche der Platte 1 mit Ausnahme der Randbereiche. Die gesamte Oberfläche der Quarzglasplatte wird somit von einer Oberflächenschicht 3 aus transparentem, unbeschädigtem Quarzglas mit einer Dicke von etwa 0,5 mm gebildet. 1 schematically shows the quartz glass plate thus produced 1 in which defects are produced by internal laser engraving in several plane-parallel planes, which together form a closed and flat opaque zone 2 form, which extends over a height of about 4 mm and which is suitable as a heat-dissipating zone. The opaque zone 2 runs in the center of the plate over the entire flat surface of the plate 1 with the exception of the border areas. The entire surface of the quartz glass plate is thus of a surface layer 3 made of transparent, undamaged quartz glass with a thickness of about 0.5 mm.

Die Quarzglasplatte 1 wird anschließend auf eine Temperatur von 1250°C aufgeheizt und bei dieser Temperatur 10 h lang gehalten. Dadurch werden Rissspitzen abgerundet oder verschmolzen, ohne dass sich dabei die Opazität der Opakzone 2 nennenswert ändert. Die Quarzglasplatte 1 zeigt für in Richtung senkrecht zur Planseite auftreffende Strahlung einer Wellenlänge von 1 μm eine Abnahme der Transmission um 40%. Dabei handelt es sich um eine schwache Opazität der Quarzglasplatte 1 und eine relativ geringe Abnahme der Transmission. Die Platte 1 ist als Diffusor zur Homogenisierung von Strahlung mit räumlich inhomogener Intensitätsverteilung geeignet.The quartz glass plate 1 is then heated to a temperature of 1250 ° C and held at this temperature for 10 hours. As a result, crack tips are rounded off or fused, without the opacity of the opaque zone 2 appreciably changes. The quartz glass plate 1 shows for falling in the direction perpendicular to the plan side radiation of a wavelength of 1 micron, a decrease in transmission by 40%. This is a weak opacity of the quartz glass plate 1 and a relatively small decrease in transmission. The plate 1 is suitable as a diffuser for the homogenization of radiation with spatially inhomogeneous intensity distribution.

2 zeigt einen Lichtstab 20 aus Quarzglas mit einer Einkoppelseite 21 und mit einer im Querschnitt runden Opakzone 22, die von einem Bereich 23 aus unbeschädigtem Quarzglas umgeben ist. 2 shows a light bar 20 made of quartz glass with a coupling side 21 and with a round opaque zone 22 that from one area 23 surrounded by undamaged quartz glass.

Der Außendurchmesser des Stabes 20 beträgt 8 mm, die Länge 10 cm. Der Durchmesser der Opakzone 22 beträgt 6 mm und ihre Länge in Richtung der Längsachse 24 beträgt 9 cm.The outer diameter of the rod 20 is 8 mm, the length is 10 cm. The diameter of the opaque zone 22 is 6 mm and its length in the direction of the longitudinal axis 24 is 9 cm.

Die Herstellung der Opakzone 22 erfolgt anhand Laserinnengravur anhand des oben erläuterten Verfahrens durch Bestrahlung von der Zylindermantelfläche aus. Dabei wird der Lichtstab schrittweise um seine Längsachse gedreht und dabei von der Außenwandung mittels eines Lasers bestrahlt, dessen Fokus innerhalb des transparenten Quarzglas-Volumens verläuft. Bei dem Laser handelt es sich um einen YVO₄-Festkörpelaser, der mit einer Pulsfrequenz von 20 kHz und einer Pulsdauer von 15 ns und einer Leistungsdichte im Fokus von etwa 20 J//cm² betrieben wird.The production of the opaque zone 22 carried out by laser engraving on the basis of the above-described method by irradiation of the cylinder jacket surface. In this case, the light rod is rotated stepwise about its longitudinal axis and thereby irradiated by the outer wall by means of a laser whose focus is within the transparent quartz glass volume. The laser is a YVO ₄ solid-state laser, which is operated with a pulse frequency of 20 kHz and a pulse duration of 15 ns and a power density in the focus of about 20 J / cm ² .

Durch die Laserinnengravur werden punktförmige Defekte innerhalb des Quarzglas-Volumens erzeugt, die einen mittleren Durchmesser von etwa 200 μm haben. Eine Besonderheit der Opakzone 22 besteht darin, dass die Defektkonzentration von der Einkoppelseite 21 zur gegenüberliegenden Seite exponentiell zunimmt, wie dies vom Diagramm mit der punktierten Linie 25 angedeutet. „D” bezeichnet hierbei die relative Defekt-Konzentration.Internal laser engraving produces punctiform defects within the quartz glass volume which have an average diameter of approximately 200 μm. A special feature of the opaque zone 22 is that the defect concentration from the coupling side 21 to the opposite side increases exponentially, as shown by the diagram with the dotted line 25 indicated. "D" denotes the relative defect concentration.

Die von der Einkoppelseite 21 eingestrahlte Wärmestrahlung wird an der Opakzone gestreut und dadurch aus dem Lichtstab 20 ausgekoppelt. Im Idealfall ergibt sich eine über die Länge gleichmäßige Auskopplung, wie im Diagramm und den Blockpfeilen 26 angedeutet, wobei „I” für die relative Intensität der ausgekoppelten Wärmestrahlung steht.The from the coupling side 21 irradiated heat radiation is scattered at the opaque zone and thereby from the light bar 20 decoupled. Ideally, there will be uniform decoupling over the length, as in the diagram and the block arrows 26 indicated, where "I" stands for the relative intensity of the decoupled heat radiation.

3 zeigt schematisch und als Längsschnitt einen kuppelförmigen Reaktor 11, wie er für Ätz- oder CVD-Prozesse bei der Halbleiterherstellung eingesetzt wird. Der Reaktor 11 besteht aus einer Kuppel 13 aus transparentem Quarzglas und aus einem zylinderförmigen Abschnitt 16 mit einem Außendurchmesser von 420 mm und einer Wandstärke von 4 mm. An der Stirnseite 15 ist ein Flansch 14 aus opakem Quarzglas angeschweißt. 3 shows schematically and as a longitudinal section of a dome-shaped reactor 11 as used for etching or CVD processes in semiconductor manufacturing. The reactor 11 consists of a dome 13 made of transparent quartz glass and a cylindrical section 16 with an outer diameter of 420 mm and a wall thickness of 4 mm. At the front 15 is a flange 14 made of opaque quartz glass.

Der zylinderförmige Abschnitt 16 ist von einer Heizeinrichtung 18 umgeben und über eine Länge von etwa 50 cm von einer umlaufenden Opakzone 12 durchzogen, die durch Laserinnengravur erzeugt ist, wie dies anhand des Lichtstabes gemäß 2 erläutert worden ist. Die Defekte werden durch Bestrahlung über die Zylindermantelfläche des Reaktors 11 erzeugt, wobei durch Verlagerung des Lasers entlang der Längsachse 12 in Schritten von 200 μm ringförmige Defektebenen über die Länge des zylinderförmigen Abschnitts 16 erzeugt und im Abstand von 300 μm übereinander aneinandergereiht werden.The cylindrical section 16 is from a heater 18 surrounded and over a length of about 50 cm from a circumferential Opakzone 12 drawn, which is produced by laser engraving, as in the light rod according to 2 has been explained. The defects are caused by irradiation over the cylindrical surface of the reactor 11 generated, whereby by displacement of the laser along the longitudinal axis 12 in steps of 200 microns annular defect planes over the length of the cylindrical portion 16 generated and lined up at a distance of 300 microns one above the other.

Die Opakzone 12 besteht aus einer Vielzahl dieser in Richtung der Mittelachse 17 übereinander verlaufender, planparalleler Defektebenen mit punktförmigen Defekten, wobei die Defekte eine mittlere Ausdehnung von etwa 50 μm aufweisen und in einem Rasterabstand von 100 μm angeordnet sind. Die Defektmittelpunkte benachbarter Defektebenen sind jeweils um 10 μm versetzt zueinander, so das sich in Richtung der Mittelachse gesehen eine starke Opazität über die Länge der Opakzone 12 ergibt, wohingegen der größere Defektebenenabstand von 300 μm in Richtung der Zylindermantelfläche gesehen, eine geringe Opazität erzeugt und sogar einen Einblick in den Reaktor-Innenraum ermöglicht. Die Streuungseigenschaften der Opakzone 12 ist somit von Einfallrichtung der Strahlung abhängig.The opaque zone 12 consists of a variety of these in the direction of the central axis 17 superimposed, plane-parallel defect planes with punctiform defects, wherein the defects have an average extension of about 50 microns and are arranged at a grid spacing of 100 microns. The defect centers of adjacent defect planes are each offset by 10 .mu.m, so that, seen in the direction of the center axis, a strong opacity over the length of the opaque zone 12 whereas, the larger defect-plane distance of 300 μm in the direction of the cylinder jacket surface produces low opacity and even allows insight into the interior of the reactor. The scattering properties of the opaque zone 12 is thus dependent on the direction of incidence of the radiation.

Die Opakzone ist allseitig von unbeschädigtem Quarzglas umgeben. Dies ist auch aus der Schnittdarstellung von 4 angedeutet. Die Opakzone 12 ist innen und außen von etwa 0,5 mm dicken, ringförmigen Zonen 19 aus defektfreiem, transparentem Quarzglas umgeben, so dass eine Verletzung und Schwächung der Oberfläche vermieden wird. Die Schichtdicke der Opakzone 12 beträgt somit maximal 3 mm.The opaque zone is surrounded on all sides by undamaged quartz glass. This is also from the sectional view of 4 indicated. The opaque zone 12 is inside and outside of about 0.5 mm thick, annular zones 19 surrounded by defect-free, transparent quartz glass, so that injury and weakening of the surface is avoided. The layer thickness of the opaque zone 12 is thus a maximum of 3 mm.

5 zeigt eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Quarzglasbauteils in Form einer Quarzglasplatte 51, in der eine zweigeteilte Opakzone mit scheibenförmigen Opakbereichen 52 und 53 vorgesehen ist. Die Opakbereichen 52 und 53 sind mittels Laserinnengravur erzeugt und allseitig von transparentem, defektfreiem Quarzglas 3 umgeben. Zwischen den Opakbereichen 52 und 53 ist ein Fenster 54 vorgesehen, das beispielsweise als Sichtfenster in einer ansonst opak erscheinenden Seitenwandung einer Quarzglas-Apparatur, die sich aus einer Vielzahl von Quarzglaselementen zusammensetzt, ausgebildet ist. Die Opakbereiche 52 und 53 beziehungsweise das Sichtfenster 54 werden dabei erst nach dem Zusammensetzen der Apparatur mittels Laserinnengravur erzeugt, wie oben anhand 1 erläutert. 5 shows an embodiment of a quartz glass component according to the invention in the form of a quartz glass plate 51 , in which a two-part opaque zone with disc-shaped opaque areas 52 and 53 is provided. The opaque areas 52 and 53 are produced by laser engraving and all sides of transparent, defect-free quartz glass 3 surround. Between the opaque areas 52 and 53 is a window 54 provided, for example, as a viewing window in an otherwise opaque appearing sidewall of a quartz glass apparatus, which is composed of a plurality of quartz glass elements is formed. The opaque areas 52 and 53 or the viewing window 54 are thereby generated only after the assembly of the apparatus by means of laser engraving, as above based 1 explained.

6 zeigt eine weitere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Quarzglasbauteils in Form einer quadratischen Quarzglasplatte 61 mit einer Kantenlänge von 10 cm und einer Dicke von 5 mm, die von einer Vielzahl von Opakzonen 62 mit Rechteckform durchzogen ist. Die Randbereiche 63 und Bereiche 3 zwischen den Opakzonen 62 bestehen aus transparentem, defektfreiem Quarzglas. 6 shows a further embodiment of the quartz glass component according to the invention in the form of a square quartz glass plate 61 with an edge length of 10 cm and a thickness of 5 mm, that of a variety of opaque zones 62 is traversed with a rectangular shape. The border areas 63 and areas 3 between the opaque zones 62 consist of transparent, defect-free quartz glass.

Aus der Draufsicht von 7 ist ersichtlich, dass die Opakzonen 62 parallel zueinander verlaufen und sich unter Belassung eines defektfreien Randes 63 von einer Seite der Platte 61 zur gegenüberliegenden Seite erstrecken. Die seitliche Ausdehnung der Opakzonen 62, wie sie in den 6 und 7 erkennbar ist, beträgt 5 mm, der Abstand zwischen den Opakzonen 62 beträgt ebenfalls 5 mm. Der defektfreie Rand 63 hat allseitig eine Dicke von etwa 500 μm. Die seitlichen Abmessungen der Opakzonen 62 betragen 90 mm × 30 mm × 0,5 mm. Die optische Transmission der Quarzglasplatte 61 kann somit durch die Einstellung ihres Winkels im Strahlengang in werten Bereichen variiert werden und sie ist insoweit wie eine optische Blende einsetzbar.From the top view of 7 it can be seen that the opaque zones 62 parallel to each other and leaving a defect-free edge 63 from one side of the plate 61 extend to the opposite side. The lateral extent of the opaque zones 62 as they are in the 6 and 7 is recognizable, is 5 mm, the distance between the opaque zones 62 is also 5 mm. The defect-free edge 63 has a thickness of about 500 μm on all sides. The lateral dimensions of the opaque zones 62 be 90 mm × 30 mm × 0.5 mm. The optical transmission of the quartz glass plate 61 can thus be varied by setting their angle in the beam path in value ranges and it is insofar as an optical aperture used.

Aus der Ansicht auf die Quarzglasplatte 61 von 8 zeigt die maximale Flächenabdeckung der Opakzonen 62 in Richtung des Pfeiles C (7). In dieser Richtung gesehen ist die Quarzglasplatte 63 für Strahlung praktisch aller Wellenlängen intransparent. Wärmestrahlung mit einer Hauptausbreitung in Richtung des Blockpfeiles C (7) wird somit nahezu vollständig blockiert, wohingegen Wärmestrahlung mit einer Hauptausbreitung in Richtung des Blockpfeiles B durchsichtig bis transluzent ist. Bei der Ausführungsform des erfindungsgemäßen Quarzglasbauteils gemäß 9 ist eine Quarzglasplatte 91 mit einer Vielzahl geometriegleicher Opakzonen 92 versehen, die in Richtung der Längsachse 93 mit Abstand hintereinander und parallel zueinander verlaufend angeordnet sind und ebenfalls in Rechteckform beziehungsweise als Parallelogramm ausgebildet sind, wobei eine Längsachse der Opakzonen 92 geneigt zur Längsachse 93 der Quarzglasplatte 91 verläuft. Die Opakzonen 92 sind mittels Laserinnengravur erzeugt und allseitig von transparentem, defektfreiem Quarzglas 3 umgeben.From the view onto the quartz glass plate 61 from 8th shows the maximum area coverage of the opaque zones 62 in the direction of arrow C ( 7 ). Seen in this direction is the quartz glass plate 63 For intransparent radiation of practically all wavelengths. Heat radiation with a main propagation in the direction of the block arrow C ( 7 ) is thus almost completely blocked, whereas heat radiation with a main propagation in the direction of the block arrow B is transparent to translucent. In the embodiment of the quartz glass component according to the invention according to 9 is a quartz glass plate 91 with a multitude of geometry-identical opaque zones 92 provided in the direction of the longitudinal axis 93 are arranged at a distance one behind the other and parallel to each other and are also formed in a rectangular shape or as a parallelogram, wherein a longitudinal axis of the opaque zones 92 inclined to the longitudinal axis 93 the quartz glass plate 91 runs. The opaque zones 92 are produced by laser engraving and all sides of transparent, defect-free quartz glass 3 surround.

Infolge dieser Anordnung erzeugen die Opakzonen 92 eine starke Richtungsabhängigkeit für die Durchlässigkeit von Wärmestrahlung. In Richtung der Längsachse gesehen ist die Platte 91 nahezu undurchlässig und in den dazu senkrechten Richtungen mehr oder weniger durchlässig.As a result of this arrangement, the opaque zones create 92 a strong directionality for the transmission of heat radiation. Seen in the direction of the longitudinal axis is the plate 91 almost impermeable and more or less permeable in the perpendicular directions.

Die Transmissionskurve von 10 zeigt für das Bauteil gemäß 1 die direkte spektrale Transmission T (in %) der eingestrahlten Strahlung in Abhängigkeit von der Wellenlänge λ, gemessen in Richtung der Flächennormalen auf die Flachseite der Quarzglasplatte 1. Daraus ist ersichtlich, dass die 4 mm dicke Opakzone im Wellenlängenbereich von etwa 200 nm bis 3500 nm eine Reduzierung der Transmission um etwa 30 bis 60% bewirkt und damit eine vergleichsweise geringe Opazität erzeugt.The transmission curve of 10 shows for the component according to 1 the direct spectral transmission T (in%) of the irradiated radiation as a function of the wavelength λ, measured in the direction of the surface normal to the flat side of the quartz glass plate 1 , It can be seen that the 4 mm thick opaque zone in the wavelength range of about 200 nm to 3500 nm causes a reduction of the transmission by about 30 to 60% and thus produces a comparatively low opacity.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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DE 4440104 C2 [0008]
DE 102007030698 A1 [0010]
EP 0543899 B1 [0015]

Claims

A method for producing a quartz glass component having at least one acting as a scattering or reflection layer opaque inner zone, characterized in that a quartz glass component of transparent quartz glass is provided, and that within the quartz glass component at a depth of 300 microns or more, a planar, opaque inner zone by forming Defects of the glass structure is generated by laser engraving.

A method according to claim 1, characterized in that arranged in a two-dimensional grid defects of the glass structure are generated.

A method according to claim 2, characterized in that viewed in the direction perpendicular to the grid surface a plurality of planar raster of defects of the glass structure run one behind the other.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that a planar opaque inner zone is generated, which has an extension of at least 1 mm, preferably an extension in the range of 4 to 10 mm in the direction of their surface normal.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the opaque inner zone in at least one direction has a gradient in the number or size of the defects.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that adjacent defects have an average distance of at least 50 microns, preferably a mean distance in the range of 60 to 300 microns apart.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the quartz glass component is subjected to a temperature treatment after the production of the opaque inner zone, which comprises a heating to a temperature in the range of 1200 ° C to 1400 ° C.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that an opaque inner zone is generated, which extends parallel to an irradiation surface of the quartz glass component.

Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that an opaque inner zone is generated, which extends in a plane which is tilted to an irradiation surface of the quartz glass component.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that a quartz glass component is produced, which is composed of a plurality of quartz glass elements, wherein the inner zone is produced in at least one of the quartz glass elements after assembly.

Quartz glass component made of transparent quartz glass, which has a surface opaque inner zone at a depth of 300 microns or more, which is formed from defects in the form of cracks or Aufschmelzbereichen the glass structure.

A quartz glass component according to claim 11, characterized in that the defects of the glass structure are arranged in at least one planar grid and are produced by laser internal engraving.

A quartz glass component according to claim 11 or 12, characterized in that the opaque inner zone has anisotropic scattering and reflection properties.

Quartz glass component according to one of claims 11 to 13, characterized in that it has a direct spectral transmission with respect to light radiation of a wavelength of 1 μm, which decreases by more than 5% and less than 20% per millimeter thickness of the opaque zone.