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DE102009025147B3 - Verfahren zum Betrieb eines Spektrometers zur Gasanalyse, sowie Spektrometer selbst - Google Patents

Verfahren zum Betrieb eines Spektrometers zur Gasanalyse, sowie Spektrometer selbst Download PDF

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DE102009025147B3
DE102009025147B3 DE200910025147 DE102009025147A DE102009025147B3 DE 102009025147 B3 DE102009025147 B3 DE 102009025147B3 DE 200910025147 DE200910025147 DE 200910025147 DE 102009025147 A DE102009025147 A DE 102009025147A DE 102009025147 B3 DE102009025147 B3 DE 102009025147B3
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Stefan Dr. Bleil
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb eines Spektrometers zur Gasanalyse, sowie Spektrometer selbst, gemäß Oberbegriff der Patentansprüche 1 und 10. Um hierbei eine gleichzeitige, schnelle Spurenmessung mehrerer Gaskomponenten im Probengas zu ermöglichen ist erfindungsgemäß vorgeschlagen, dass zwei oder mehrere unterschiedliche oder gleiche optische Spektrometrieverfahren zeitgleich oder wechselweise betrieben werden, derart, dass diese mindestens ein optisches oder optoelektronisches Bauteil gemeinsam beaufschlagen.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zum Betrieb eines Spektrometers zur Gasanalyse, sowie Spektrometer selbst, gemäß Oberbegriff der Patentansprüche 1 und 15.
  • Zur Gasanalyse werden vielfach und zuverlässig optische Verfahren eingesetzt, bei denen Licht einer Strahlungsquelle durch eine mit einem Gasgemisch mit Messgas durchströmte Küvette durchgeleitet wird. Entlang dieser Durchstrahlungsstrecke werden bestimmte spezifische gaskomponentenabhängige Absorptionen bewirkt. Diese wiederum werden mit einem Deteketor erfasst, so dass aus dem Maß der Absorption bestimmter Wellenlängen auf das spezifische Messgas und die Konzentration der jeweiligen Messgaskomponente geschlossen werden kann. Bekannte Verfahren hierzu sind die non-dispersive-ultraviolet-spectroscopy, kurz NDUV genannt, non-dispersive-infrared-spectroscopy, kurz NDIR genannt, sowie bspw auch die Laserabsorptionsspektroskopie (TDLAS = tunable diode laser absorption spectroscopy). Darüber hinaus gibt es weitere Verfahren.
  • Für bestimmte Spurenmessungen in Messgasen muss die Spektroskopieeinrichtung sensitiv sein, aber es besteht auch die Forderung, unterschiedliche Gaskomponenten zu messen. Ein Umschalten von einer Gaskomponente auf eine andere ist aufwändig, insbesondere wegen der entsprechenden jeweiligen bzw. jeweils neuen Kalibrierung.
  • Aus der US 4,798,464 ist ein Spekrometer bekannt, mit welchem Scanverfahren durchgeführt werden können. Doch auch hier ist nur ein Detektor vorgesehen, so dass auch lediglich nur eine Messmethode durchgeführt werden kann.
  • Aus diesem Grund ist es notwendig entweder mehrere Gaskomponenten gleichzeitig zu messen oder sehr schnell zwischen diesen umschalten zu können.
  • Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren sowie eine Einrichtung dahingehend zu verbessern, dass eine gleichzeitige, schnelle Spurenmessung mehrerer Gaskomponenten im Probengas erfolgen kann.
  • Die gestellte Aufgabe ist im Hinblick auf ein Verfahren der gattungsgemäßen Art erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 1 gelöst.
  • Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den abhängigen Ansprüchen 2 bis 14 angegeben.
  • Im Hinblick auf eine Einrichtung der gattungsgemäßen Art ist die gestellte Aufgabe erfindungsgemäß durch die kennzeichnenden Merkmale des Anspruches 15 gelöst.
  • Vorteilhafte Ausgestaltungen der Einrichtung sind in den übrigen Ansprüchen angegeben.
  • Kern der verfahrensgemäßen Erfindung ist es, dass zwei oder mehrere unterschiedliche oder gleiche optische Spektrometrieverfahren zeitgleich oder wechselweise betrieben werden, derart, dass diese mindestens ein optisches oder optoelektronisches Bauteil gemeinsam beaufschlagen.
  • Hiermit ist nun die gleichzeitige, schnelle Spurenmessung mehrerer Gaskomponenten, etwa HCl + SO2 + H2O oder NO + NO2 + NH3 möglich. Die nachfolgend noch beschriebenen, vorzugsweise kombinierten Verfahren erfüllen jedes für sich die gestellten Anforderungen an hohe Sensitivität, Selektivität, Stabilität und Messgeschwindigkeit, für bis zu zwei Gaskomponenten aus den genannten Dreiergruppen, jedoch nicht für alle drei Gaskomponenten. Der Grund hierfür liegt in der geringen Absorptionsstärke bestimmter Gasmoleküle in dem Spektralbereich der von der jeweiligen Lichtquelle (z. B. UV-VIS-Lampe bzw. NIR-Laserdiode) abgegebenen elektromagnetischen Strahlung. Um diese Gasmoleküle detektieren zu können, ist es erforderlich extrem lange Wege mit Licht zu durchstrahlen. Dieses gelingt nur durch die Integration von optischen Langwegzellen in den Gasanalysator, z. B. vom Typ „White”, „Herriott” oder „Integrated Cavity Output Spectroscopy (ICOS)”, was entsprechend aufwendig und kostspielig ist. Andere Gasmoleküle sind wegen fehlender Absorptionsübergänge in dem zur Verfügung stehenden Spektralbereich überhaupt nicht detektierbar.
  • Bei TDLAS-Gasanalysatoren ist z. B. die Empfindlichkeit für die Gase NO und NO2 sehr gering. Nachweisgrenzen liegen für NO typischerweise bei 1000 ppb bei 1 m optischer Weglänge, für NO2 bei 340 ppb bei 1 m optischer Weglänge. SO2 ist im Spektralbereich von Laserdioden (NIR bis max. 3000 nm) sogar gar nicht nachweisbar. Andere Moleküle, wie z. B. NH3, HCl und H2O sind mit diesem Messverfahren dagegen besonders empfindlich messbar.
  • Demgegenüber bietet die UV-VIS-GFC und -IFC-Fotometrie deutlich niedrigere Nachweisgrenzen für NO und NO2, nämlich ca. 20 ppb bei 1 m optischer Weglänge. Ebenso empfindlich ist SO2 messbar. NH3 ist dagegen wegen großer Querempfindlichkeitsprobleme im UV-Bereich nur eingeschränkt messbar. HCl und H2O zeigen im UV-VIS keine Absorptionen und sind daher dort nicht messbar.
  • Somit ist die erfindungsgemäße verfahrensmäßige und einrichtungsmäßige Kombination optimal.
  • Hierbei ist vorteilhaft ausgestaltet, dass die Messverfahren mindestens ein optisches oder optoelektronisches Bauteil wie Lichtquelle, Linse, Spiegel, Strahlenteiler, Messküvette, Interferenzfilter, Gasfilter und Detektor einzeln oder in Kombination verwenden.
  • In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung ist angegeben, dass die beiden oder mehrere mit einer gemeinsamen Messküvettenanordnung arbeitenden Messverfahren mit einer Laserlichtquelle und einem entsprechenden Laserlichtdetektor einerseits, und einer UV-Lichtquelle und einem UV-Lichtdetektor anderseits arbeiten. Auf diese Weise können sogar zwei sehr verschiedene Messmethoden gleichzeitig eingesetzt werden.
  • Weiterhin ist ausgestaltet, dass die beiden oder mehrere Messverfahren mit einer Laserlichtquelle und einem entsprechenden Laserlichtdetektor einerseits, und einer Infrarot-Lichtquelle und einem Infrarot-Lichtdetektor andererseits arbeiten.
  • Auch kann vorgesehen werden, dass die beiden oder mehrere Messverfahren mit einer Laserlichtquelle und einem entsprechenden Laserlichtdetektor einerseits, und einen Quantenkaskadenlaser und einem QCL-Detektor anderseits arbeiten.
  • In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung ist angegeben, dass zumindest die Kalibration beider oder mehrerer Licht-/Signalstrecken über ein gemeinsames drehbares, mit verschiedenen Kalibrationsküvetten versehenes Kalibrationsrad erfolgt. So können die Kalibrierküvetten zweier völlig verschiedener Messaufbauten sogar in einem gemeinsamen Kalibrations- oder Küvettenrad angeordnet werden. Damit ist die Summe der benötigten Teile für die erfindungsgemäße Messanordnung kleiner als die Summe der benötigten Teile der beiden Messanordnungen. D. h. in erfindungsgemäßer Weise nutzen die parallel arrangierten Messanordnungen dieselbe Messküvette und dasselbe Kalibrationsrad. Dies ist neben der messtechnischen Funktionalität ein erheblicher konstruktiver Vorteil.
  • Weiterhin ist vorgeschlagen, dass in den Messverfahren mindestens ein oder mehrere Detektoren zur Aufnahme von Referenzsignalen der Lichtquellen angeordnet sind.
  • In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung ist daher angegeben, dass die Kalibrationsküvetten auf dem Kalibrationsrad derart verteilt angeordnet werden, dass die jeweiligen für den UV-Licht-Strahlengang und den Laserlicht-Strahlengang wirksame Küvetten jeweils diametral gegenüberliegend angeordnet sind.
  • Ferner ist weiter ausgestaltet, dass die Auswertung beider Signale in einer gemeinsamen Auswerteeinrichtung für jeweils unterschiedliche Gaskomponenten erfolgt. Somit ist für zwei mehr unabhängige Messmethoden auch nur eine Auswerteinrichtung vorzusehen.
  • Alternativ kann aber auch vorgesehen werden, dass die Auswertung beider oder mehrerer Signale in einer gemeinsamen Auswerteeinrichtung für jeweils dieselbe Gaskomponente oder dieselben Gaskomponenten erfolgt. So kann dieselbe Gaskomponente mit zwei unabhängigen Methoden gemessen werden.
  • In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung ist angegeben, dass zumindest einer der beiden Strahlengänge in gefalteter Anordnung betrieben wird, derart, dass an der der Strahlungsquelle gegenüberliegenden Seite ein entsprechender Reflektor vorgesehen ist. So können effektive Signalwege durch das Messgas erhöht werden um einen optimalen Wirkungsquerschnitt für die Absorption zu erhalten. Dadurch wird die Messgenauigkeit deutlich erhöht.
  • In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung ist angegeben, dass beide Strahlungsgänge in gefalteter Anordnung betrieben werden, derart, dass die Detektoren für beide Strahlengänge auf derselben Seite in Bezug auf die Messküvette platziert sind, wie die Strahlungsquellen. Dies führt zu einer erheblichen Kompaktheit.
  • Eine vorteilhafte Ausgestaltung besteht darin, dass die beiden oder mehrere Strahlengänge die Messküvette in der Art durchlaufen, dass die Strahlenquellen und der Detektor oder die Detektoren an unterscheidlichen Seiten angeordnet sind.
  • Im Hinblick auf ein Spektrometer zur Gasanalyse besteht der Kern der Erfindung darin, dass zwei oder mehr optische Spektrometer mit einer gemeinsamen von Messgas durchströmten Messküvette kombiniert sind, derart dass zwei oder mehr Strahlungsquellen und ein oder mehrere Detektoren jeweils nebeneinander angeordnet sind und dass zwei oder mehrere optische Absorptionstrecken durch die eine gemeinsame, mit dem zu analysierenen Messgas durchströmte Küvette oder Küvettenanordnung verlaufen.
  • Hierzu ist vorteilhaft ausgestaltet, dass die beiden oder mehere Spektrometer in einer zusammenhängenden Messeinrichtung angeordnet sind und mit einer gemeinsamen elektronischen Auswerteeinrichtung versehen sind, die die Messwerte der Spektrometer auswertet.
  • Weiterhin vorteilhaft ist es, dass für beide oder mehrere Spektrometer ein gemeinsames Kalibrationsrad vorgesehen ist, in welchem Kalibrierküvetten für sowohl den Strahlengang des einen Spektrometers, als auch für den Strahlengang des anderen Spektrometers integriert sind.
  • Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und nachfolgend näher erläutert.
  • Es zeigt:
  • 1: Multikomponenten-Gasanalysator, direkter optischer Weg mit Trennung von Strahlungsquellen und Empfängern.
  • 2: Alternative Multikomponenten-Gasanalysator mit gefaltetem optischem Weg und kompakter Anordnung von Strahlungsquellen und Empfängern.
  • 3: Alternative Multikomponenten-Gasanalysator mit direktem optischen Weg und kompakter Anordnung von Strahlungsquellen und Empfängern.
  • 4: Multikomponenten-Gasanalysator, mit kombiniertem kurzen und langem optischen Weg
  • Da die TDLAS und die UV-VIS-GFC- und -IFC-Fotometrie unterschiedliche Vorteile bieten, ist hier erfindungsgemäß vorgeschlagen beide Messverfahren zu kombinieren. Aufgrund der geringen Größe der Laser- und Detektormodule des TDLAS-Analysators und dem Fehlen beweglicher Teile lässt sich dieser Analysator gut baulich mit dem durch die beweglichen Filterräder mechanisch aufwendigeren Fotometer verbinden.
  • Als weitere Besonderheit ist hier auch die gemeinsame Nutzung des „Kalibrierrads” mit eingebauten gasgefüllten Justierzellen durch den TDLAS und das UV-VIS-GFC- und -IFC-Fotometer zu nennen. Die Justierzellen dienen beim Fotometer zur Nachjustierung der Empfindlichkeit und beim TDLAS zur Nachjustierung der Emissionswellenlänge des Diodenlasers z. B. über die Betriebstemperatur der Diode.
  • Alternative Ausgestaltungen dieser Erfindung könnten durch folgende Varianten entstehen:
    • • Einsatz eines Quantenkaskadenlasers an der Stelle des Diodenlasers in dem Laseranalysator und/oder
    • • Nutzung des IR-Spektralbereichs an der Stelle des UV-VIS-Spektralbereichs im GFC-/IFC-Fotometer.
  • 1 zeigt einen erfindungsgemäßen Multikomponenten-Gasanalysator mit einem einfachen optischen Weg. Dabei ist eine UV-Strahlungsquelle 2 neben einer Laserlichtquelle angeordnet, derart, dass die Strahlengänge gleichsam die Messstrecke durchlaufen. Der Ausgangslichtstrahl der UV-Strahlungsquelle 2 trifft auf einen Strahlteiler 5 der einen Teilstrahl hindurch lässt, und den anderen Teilstrahl ablenkt zu einem Referenz-Detektor 6. Der austretende Teilstrahl durchstrahlt die Messküvette 1, durch die Messgas hindurch geleitet wird. Entlang der Strecke durch die Messküvette 1 findet eine gaskomponenten-spezifische und konzentrationsabhängige Absorption des UV-Lichtes statt. Nachfolgend trifft der UV-Lichtstrahl auf einen Detektor 8. Dieser ermittelt sodann die sogenannte gasspezifische Absorption. Zwischen Messküvette 1 und Detektor 8 ist ein drehbares Kalibrierrad 7 mit einer Mehrzahl von Kalibrierküvetten angeordnet. Zwischen UV-Lichtquelle 2 und Strahlenteiler 5 ist ein Filterrad 4 mit einer Mehrzahl von Filtern drehbar angeordnet. Parallel zur UV-Lichtquelle 2 befindet sich eine Laserlichtquelle 3, deren Lichtstrahl gleichsam in die Messküvette 1 eintritt. Hinter der Küvette ist für das TDL-Signal ein entsprechender Detektor 9 angeordnet.
  • Der Lichtstrahl vor Eintritt in den Detektor 9 ist in Bezug auf die Lage des Kalibrierrades 7 so ausgerichtet, dass sich das Kalibrierrad auch im optischen Weg des Laserlichtstrahls liegt. Auf diese Weise kann das Kalibrierrad gemeinsam sowohl für den UV-Lichtkanal als auch den Laserlichtkanal gemeinsam genutzt werden. Die Verteilung von Laserlicht-Kalibrierküvetten und UV-Licht-Kalibrierküvetten ist dabei so gewählt, dass sinnreiche Kombinationen von Kalibrierküvettenpositionen sowohl für den einen als auch für den anderen Strahlengang erreicht werden.
  • 2 zeigt einen gefalteten Strahlengang, der auf einer Seite der Messküvette mit der Anordnung eines Retroreflektors 10 realisiert wird. Stahlenquellen 2 und 14, und der kombinierte UV- und NIR-Detektor 13 und sind kombiniert auf einer Seite der Anordnung plaziert. Die Faltung entsteht durch die besagte Anordnung eines Umlenkspiegels (Retrospiegels) 10 für beide Strahlengänge.
  • 3 zeigt einen einfachen Strahlengang bei dem Strahlenquellen 2 und 14 und Detektoren 8 und 12 räumlich voneinander trennbar oder auch kombinierbar sind. Dabei ist die Messküvette 1 so platziert, dass sie an beiden Enden mit Umlenkspiegeln 11 versehen ist, so dass die Strahlungequellen und die Detektoren wieder auf einer Seite der Anordnung platziert sind.
  • 4 zeigt einen einfachen Strahlengang in Kombination mit einer Vergrößerung der optischen Weglänge in gleichem Messvolumen. Dies wird durch Mehrfachreflexion erreicht. Strahlenquellen und Detektoren sind räumlich voneinander trennbar. Dabei durchläuft der UV-Strahl die Messküvette 1 geradlinig, während die Strahlung der NIR Strahlungsquelle viermal umgelenkt wird, bis sie sie über einen weiteren Umlenkspiegel ausgekoppelt wird auf den Detektor.
    • 1
    Messküvette
    2
    UV-Strahlungsquelle
    3
    Laserlichtquelle
    4
    Filterrad
    5
    Strahlenteiler
    6
    Referenzdetektor
    7
    Kalibrierrad
    8
    UV_Detektor
    9
    Laserlichtdetektor
    10
    Retroreflektor
    11
    Umlenkspiegel
    12
    NIR Detektor
    13
    Kombinierter UV- und NIR-Detektor
    14
    NIR Strahlungsquelle

Claims (16)

  1. Verfahren zum Betrieb eines Spektrometers zur Gasanalyse, mit Strahlungsquelle, Detektor, sowie Filterrad und Kalibrationsküvettenrad, bei welchem zwischen Strahlungsquelle und Detektor die vom Messgas durchströmte Absorptionstrecke innerhalb einer Messküvette verläuft, dadurch gekennzeichnet, dass zwei oder mehrere unterschiedliche optische Spektrometrieverfahren zeitgleich oder wechselweise betrieben werden, derart, dass diese mindestens ein optisches oder optoelektronisches Bauteil gemeinsam beaufschlagen, und dass die beiden oder mehrere Messverfahren mit einer Laserlichtquelle und einem entsprechenden Laserlichtdetektor einerseits, und einer UV-Lichtquelle und einem UV-Lichtdetektor anderseits arbeiten.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Messverfahren mindestens ein optisches oder optoelektronisches Bauteil wie Lichtquelle, Linse, Spiegel, Strahlenteiler, Messküvette, Interferenzfilter, Gasfilter und Detektor einzeln oder in Kombination verwenden.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden oder mehrere Messverfahren mit einer Laserlichtquelle und einem entsprechenden Laserlichtdetektor einerseits, und einer Infrarot-Lichtquelle und einem Infrarot-Lichtdetektor andererseits arbeiten.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden oder mehrere Messverfahren mit einer Laserlichtquelle und einem entsprechenden Laserlichtdetektor einerseits, und einem Quantenkaskadenlaser und einem QCL-Detektor anderseits arbeiten.
  5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die Kalibration beider Licht-/Signalstrecken über ein gemeinsames drehbares, mit verschiedenen Kalibrationsküvetten versehenes Kalibrationsrad erfolgt.
  6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass in den Messverfahren mindestens ein oder mehrere Detektoren zur Aufnahme von Referenzsignalen der Lichtquellen angeordnet sind.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Kalibrationsküvetten auf dem Kalibrationsrad derart verteilt angeordnet werden, dass diese für die jeweiligen Spektrometrieverfahren gleichsam verwendet werden.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswertung beider oder mehrerer Signale in einer gemeinsamen Auswerteeinrichtung für jeweils unterschiedliche Gaskomponenten erfolgt.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Auswertung beider oder mehrerer Signale in einer gemeinsamen Auswerteeinrichtung für jeweils dieselbe Gaskomponente oder dieselben Gaskomponenten erfolgt.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden oder mehrere Strahlengänge die Messküvette in der Art durchlaufen, dass die Strahlenquellen und der Detektor oder die Detektoren an unterscheidlichen Seiten angeordnet sind.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindestens einer der beiden Strahlengänge in gefalteter Anordnung betrieben wird, derart, dass auf der der Strahlungsquelle gegenüberliegenden Seite ein entsprechender Reflektor vorgesehen ist.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass beide oder mehere Strahlengänge in gefalteter Anordnung betrieben werden, derart, dass die Detektoren und die Strahlungsquellen für beide oder mehrere Strahlengänge auf derselben Seite der Messküvette platziert sind.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest einer der beiden Strahlengänge in Mehrfachreflexion betrieben wird, zur Verlängerung der optischen aktiven Weglänge für die Absorption.
  14. Spektrometer zur Gasanalyse, mit Strahlungsquelle, Detektor, sowie Filterrad und Kalibrationsküvettenrad, bei welchem zwischen Strahlungsquelle und Detektor die vom Messgas durchströmte Absorptionsstrecke innerhalb einer Messküvette verläuft, dadurch gekennzeichnet, dass zwei oder mehrere optische Spektrometer mit einer gemeinsamen von Messgas durchströmten Messküvette kombiniert sind, derart dass zwei oder mehrere Strahlungsquellen und zwei oder mehrere Detektoren jeweils nebeneinander angeordnet sind und gleichsam die Absorptionsstrecke mit dem zu analysierenden Messgas durchströmte Küvette oder Küvettenanordnung durchlaufen, dass das Spektrometer mit einer Laserlichtquelle und einem entsprechenden Laserlichtdetektor einerseits, und einer UV-Lichtquelle und einem UV-Lichtdetektor versehen ist.
  15. Spektrometer nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass die beiden oder mehrere Spektrometer in einer zusammenhängenden Messeinrichtung angeordnet sind und mit einer gemeinsamen elektronischen Auswerteeinrichtung versehen sind, die die Messwerte beider oder mehrerer Spektrometer auswertet.
  16. Spektrometer nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass für beide oder mehrere Spektrometer ein gemeinsames Kalibrationsrad vorgesehen ist, in welchem Kalibrierküvetten für sowohl den Strahlengang des einen Spektrometers, als auch für den Strahlengang des anderen oder der anderen Spektrometer integriert sind.
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