DE102007045123A1

DE102007045123A1 - Reaktor und Verfahren zu dessen Herstellung

Info

Publication number: DE102007045123A1
Application number: DE102007045123A
Authority: DE
Inventors: Ralph Schellen; Evin Hizaler; Leslaw Prof. Dr. Mleczko; Stephan Dr. Schubert
Original assignee: Bayer Technology Services GmbH
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 2007-09-20
Filing date: 2007-09-20
Publication date: 2009-04-02
Also published as: EP2192975A1; WO2009039946A1; US20100310436A1; CN101801516A

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen chemischen Reaktor 1 zur Umsetzung von fluiden Reaktionsgemischen, umfassend mindestens eine adiabatische Reaktionszone 2, welche ein Katalysatorbett 3 umfasst, sowie weiterhin umfassend mindestens einen auf die Reaktionszone 2 folgenden Wärmetauscher 4, wobei der Wärmetauscher 4 aufeinander geschichtete und miteinander verbundene Platten 5, 6 umfasst, die einzelnen Platten 5, 6 gemäß einem vorherbestimmten Muster mindestens zwei voneinander getrennte Fluidströmungskanäle 7, 8 aufweisen und die mit Fluidströmungskanälen 7, 8 versehenen Platten so angeordnet sind, dass das Reaktionsgemisch in einer ersten Strömungswegrichtung und das im Wärmetauscher 4 verwendete Wärmetauschmedium in einer zweiten Strömungswegrichtung den Wärmetauscher 4 durchströmen. Die Platten 5, 6 in dem mindestens einen Wärmetauscher 4 sind durch Hartlöten miteinander verbunden.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft einen chemischen Reaktor zur Umsetzung von fluiden Reaktionsgemischen. Sie betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung dieses Reaktors und dessen Verwendung.
In der Mehrzahl von chemischen Prozessen muss entweder Wärme zugeführt oder abgeführt werden. Folglich beschäftigen sich viele Teile von chemischen Anlagen damit, Fluide zu beherbergen oder zu bewegen, welche an bestimmten Stellen des Prozesses erhitzt oder gekühlt werden müssen. Viele industriell genutzte chemische Prozesse verwenden Reaktoren, in denen die Edukte unter bestimmten Druck- und Temperaturbedingungen in Gegenwart eines Katalysators umgesetzt werden. Fast alle der Reaktionen erzeugen oder nehmen Wärme auf, das heißt, sie sind exotherm oder endotherm. Die Kühlung aufgrund der endothermen Reaktion beeinflusst in der Regel die Reaktionsgeschwindigkeit und die damit zusammenhängenden Parameter wie Umsatz und Selektivität. Eine unkontrollierte Erwärmung durch exotherme Reaktionen beschädigt in der Regel die Reaktionsapparatur. Im Falle eines unkontrollierten Temperaturanstiegs, wenn also die Reaktion durchgeht, können unerwünschte Nebenprodukte gebildet werden und der verwendete Katalysator deaktiviert werden. Während weiterhin ein idealer Katalysator durch das Reaktionsgeschehen nicht verändert wird, werden in der Realität viele Katalysatoren deaktiviert oder vergiftet, so dass im industriellen Maßstab die Kosten der Katalysatorregenerierung oder des Katalysatoraustausches einen beträchtlichen Kostenpunkt darstellen.
WO 01/54806 offenbart einen Reaktor, umfassend eine Reaktionszone und Wärmeaustauschmittel des Plattentyps in operativer Verbindung mit der Reaktionszone, worin das Wärmeaustauschmittel aus einer Mehrzahl von aufeinander positionierten Metallplatten aufgebaut ist. In den Metallplatten werden gemäß einem vorbestimmten Muster Fluidströmungskanäle gebildet. Die Metallplatten werden beim Aufeinanderpositionieren so ausgerichtet, dass diskrete Wärmeaustauschwege für Fluide definiert werden und mittels Diffusionsschweißen verbunden. Nachteile des Diffusionsschweißens sind aber, dass an die Oberflächengüte der zu verbindenden Bauteile sehr hohe Anforderungen hinsichtlich Rauheit, Reinheit, Formgenauigkeit und Planarität gestellt werden. Weiterhin von Nachteil sind die Herstellbedingungen: es wird ein Hochvakuum benötigt, hohe Fügetemperaturen von bis zu etwa 1000°C und der damit verbundene Energieaufwand, lange Stand- und Prozesszeiten sowie Einschränkungen hinsichtlich der Grundmaterialien und Materialkombinationen. Die daraus resultierenden Kosten solcher Produkte können den Einsatz drastisch einschränken. Bezüglich der Werkstoffe besteht bei höheren Temperaturen, wie sie beim Diffusionsschweißen vorkommen, die Gefahr, dass sich das Werkstück thermisch verzieht und dass aufgrund von Gefügeänderungen die Festigkeit des Werkstücks leidet.
Alternative Fügeverfahren werden im Zusammenhang mit Mikroreaktoren diskutiert. So offenbart DE 102 51 658 A1 , dass zur Herstellung von Mikrostrukturbauteilen mindestens auf die Fügeflächen von mikrostrukturierten Bauteillagen aus Aluminium und/oder Aluminiumlegierungen, Kupfer/Kupferlegierungen und/oder Edelstählen mindestens eine multifunktionelle Barriereschicht und auf die mindestens eine Barriereschicht eine Lotsschicht aufgebracht, die Bauteillagen gestapelt und dann unter Wärmeeinwirkung gelötet werden. Diese Veröffentlichung bezieht sich aber auf Mikrostrukturbauteile.
Aus dem Vorangegangenen wird deutlich, dass weiterhin der Bedarf an einem chemischen Reaktor besteht, der nicht auf den Mikrostrukturmaßstab beschränkt ist, der als mehrstufiger Adiabatenreaktor konzipiert werden kann, der kostengünstiger und mit einer geringeren thermischen Belastung als bisher durch Diffusionsschweißen möglich hergestellt werden kann.
Die Aufgabe wird gemäß der vorliegenden Erfindung gelöst durch einen chemischen Reaktor zur Umsetzung von fluiden Reaktionsgemischen, umfassend mindestens eine adiabatische Reaktionszone, welche ein Katalysatorbett umfasst sowie weiterhin umfassend mindestens einen auf die Reaktionszone folgenden Wärmetauscher, wobei der Wärmetauscher aufeinander geschichtete und miteinander verbundene Platten umfasst, die einzelnen Platten gemäß einem vorherbestimmten Muster mindestens zwei voneinander getrennte Fluidströmungskanäle aufweisen und die mit Fluidströmungskanälen versehenen Platten so angeordnet sind, dass das Reaktionsgemisch in einer ersten Strömungswegrichtung und das im Wärmetauscher verwendete Wärmeaustauschmedium in einer zweiten Strömungswegrichtung den Wärmetauscher durchströmen, wobei die Platten in dem mindestens einen Wärmetauscher durch Hartlöten miteinander verbunden sind.
In den Reaktionszonen befinden sich Katalysatorbetten. Unter Katalysatorbett wird hier eine Anordnung des Katalysators in allen an sich bekannten Erscheinungsformen, beispielsweise Festbett, Fließbett oder Wirbelbett verstanden. Bevorzugt ist eine Festbettanordnung. Diese umfasst eine Katalysatorschüttung im eigentlichen Sinn, also losen, geträgerten oder ungeträgerten Katalysator in beliebiger Form sowie in Form von geeigneten Packungen.
Der Begriff der Katalysatorschüttung, wie er hier verwendet wird, umfasst auch zusammenhängende Bereiche geeigneter Packungen auf einem Trägermaterial oder strukturierte Katalysatorträger. Dies waren zum Beispiel zu beschichtende keramische Wabenträger mit vergleichsweise hohen geometrischen Oberflächen oder gewellte Schichten aus Metalldrahtgewebe, auf denen beispielsweise Katalysatorgranulat immobilisiert ist.
Der Wärmetauscher ist so aufgebaut, dass er als eine Abfolge von aufeinander geschichteten und miteinander verbundenen Platten beschrieben werden kann. In den Platten sind Fluidströmungs kanäle eingearbeitet, durch die ein Fluid von einer Seite einer Platte zur anderen Seite, beispielsweise zur gegenüberliegenden Seite, strömen kann. Die Kanäle können linear sein, also den kürzestmöglichen Weg ausbilden. Sie können aber auch einen längeren Weg ausbilden, indem sie gemäß einem wellenförmigen, mäanderförmigen oder zickzackförmigen Muster angelegt sind. Das Querschnittsprofil der Kanäle kann beispielsweise halbkreisförmig, elliptisch, quadratisch, rechteckig, trapezförmig oder dreieckig sein. Dass pro Platte mindestens zwei voneinander getrennte Fluidströmungskanäle vorhanden sind bedeutet, dass diese Kanäle über die Platte verlaufen und das darin strömende Fluid nicht zwischen den Kanälen wechseln kann.
Die Strömungswegrichtung kann durch den Vektor zwischen der Ebene, in der die Anfangspunkte der Fluidströmungskanäle liegen und der Ebene, in der die Endpunkte der Fluidströmungskanäle einer Platte oder eines Plattenstapels liegen, definiert werden. Sie gibt also die allgemeine Richtung der Strömung des Fluids durch den Wärmetauscher an. So bezeichnet eine erste Strömungswegrichtung die Richtung, in der das Prozessgasgemisch durch den Wärmetauscher oder, in Fortführung, durch die Reaktionszone strömt. Eine zweite Strömungswegrichtung bezeichnet den Weg des Wärmeaustauschmediums. Dieses kann beispielsweise im Gleichstrom, Gegenstrom oder Kreuzstrom zum Prozessgasgemisch strömen.
Insgesamt arbeitet der Wärmetauscher so effektiv, dass die Temperatur des Prozessgasgemisches beim Eintritt in das Katalysatorbett der nächsten Reaktionszone auch bei einsetzender Reaktion nicht dazu führt, dass eine lokale Überhitzung des Katalysators eintritt.
Das Verbinden der Platten in dem mindestens einen Wärmetauscher mittels Hartlöten bedeutet, dass man definitionsgemäß ein Lot mit einer Schmelztemperatur von ≥ 450°C einsetzt. Bei geringeren Schmelztemperaturen spricht man vom Weichlöten, welches auch eine geringere mechanische Festigkeit der Lotverbindung zur Folge hat. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung kann das Lot auch eine Obergrenze der Schmelztemperatur von ≤ 900°C, ≤ 1100°C oder ≤ 1200°C aufweisen. Das Hartlöten ist auch unter dem englischen Begriff brazing bekannt.
Durch das Verlöten der Platten des Wärmetauschers wird es ermöglicht, mit geringerem Energieeinsatz einen Wärmetauscher und somit insgesamt einen erfindungsgemäßen chemischen Reaktor bereitzustellen. Durch die geeignete Auswahl eines Lotes lassen sich auch Materialkombinationen der einzelnen Platten zusammenfügen, die einem Diffusionsschweißen nicht zugänglich sind.
In einer Ausführungsform ist der Werkstoff der Platten des Wärmetauschers ausgewählt aus der Gruppe umfassend Edelstahl, 1.4571, Nickel und/oder Nickelbasislegierung. Diese Werkstoffe eignen sich aufgrund ihrer mechanischen und chemischen Widerstandsfähigkeit für die Verwendung im Wärmetauscher.
In einer weiteren Ausführungsform sind die Platten des Wärmetauschers durch Lot miteinander verbunden, das ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend Kupferbasislot, silberhaltiges Lot, cadmium- und silberhaltiges Lot und/oder Nickelbasislot. Diese Lote eignen sich aufgrund ihrer mechanischen und chemischen Widerstandsfähigkeit.
In einer weiteren Ausführungsform ist in dem Reaktor das Katalysatorbett als strukturierte Packung ausgebildet. In einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt der Katalysator im Katalysatorbett als monolithischer Katalysator vor. Der Einsatz von strukturierten Katalysatoren wie Monolithen, strukturierten Packungen, aber auch Schalenkatalysatoren hat vornehmlich eine Absenkung des Druckverlusts zum Vorteil. Neben den Vorteilen für das Gesamtverfahren kann bei einem geringeren spezifischen Druckverlust das in die Konstruktion des Reaktors einzubringende Volumen für den Katalysator und die Wärmetauscherfläche durch einen geringeren Strömungsquerschnitt bei längeren Reaktions- und Wärmetauscherstufen realisiert werden. Ein weiter Vorteil des Einsatzes von strukturierten Katalysatoren ist, dass in den dünneren Katalysatorschichten kürzere Diffusionswege der Reaktanden nötig sind, welches mit einer Steigerung der Katalysatorselektivität einhergehen kann.
Im strukturierten Katalysatorbett können Kanäle eingearbeitet sein, wobei der hydraulische Durchmesser der Kanäle ≥ 0,1 mm bis ≤ 10 mm, vorzugsweise ≥ 0,3 mm bis ≤ 5 mm, mehr bevorzugt ≥ 0,5 mm bis ≤ 2 mm beträgt. Die spezifische Oberfläche des Katalysators wachst, wenn der hydraulische Durchmesser sinkt. Wird der Durchmesser zu klein, tritt ein zu großer Druckverlust auf. Weiterhin kann bei einer Tränkung mit einer Katalysatorsuspension auch ein Kanal verstopfen.
In einer weiteren Ausführungsform beträgt in dem Reaktor der hydraulische Durchmesser der Fluidströmungskanäle im Wärmetauscher ≥ 10 μm bis ≤ 10 mm, vorzugsweise ≥ 100 μm bis ≤ 5 mm, mehr bevorzugt ≥ 1 mm bis ≤ 2 mm. Bei diesen Durchmessern ist ein effektiver Wärmeaustausch besonders gewährleistet.
In einer weiteren Ausführungsform umfasst der Reaktor ≥ 6 bis ≤ 50, vorzugsweise ≥ 10 bis ≤ 40, mehr bevorzugt ≥ 20 bis ≤ 30 Abfolgen von Reaktionszone und Wärmetauscher. Bei einer solchen Anzahl von Reaktionszonen lässt sich der Materialeinsatz in Hinblick auf die Umsetzung von Reaktanden optimieren. Eine geringere Anzahl von Reaktionszonen würde eine ungünstige Temperaturführung zur Folge haben. Die Eintrittstemperatur des Reaktionsgemisches müsste niedriger gewählt werden, wodurch bestimmte Katalysatoren weniger aktiv würden. Weiterhin sinkt dann auch die Durchschnittstemperatur der Umsetzung. Eine höhere Anzahl würde den Kosten- und Materialaufwand wegen der geringen Umsatzsteigerung nicht rechtfertigen. Gerade der Umgang mit korrosiven Gasen wie HCl, O₂ und Cl₂ bedingt widerstandsfähige und entsprechend teure Materialien für den Reaktor.
In einer weiteren Ausführungsform beträgt in dem Reaktor die Länge mindestens einer Reaktionszone, gemessen in der Strömungswegrichtung des Reaktionsgemisches, ≥ 0,01 m bis ≤ 5 m, vorzugsweise ≥ 0,03 m bis ≤ 1 m, mehr bevorzugt ≥ 0,05 m bis ≤ 0,5 m. Die Reaktionszonen können alle die gleiche Länge aufweisen oder unterschiedlich lang sein. So können beispielsweise die frühen Reaktionszonen kurz sein, da genügend Edukte zur Verfügung stehen und eine übermäßige Erwärmung der Reaktionszone vermieden werden soll. Die späten Reaktionszonen können dann lang sein, um den Gesamtumsatz des Verfahrens zu erhöhen, wobei eine übermäßige Erwärmung der Reaktionszone weniger zu befürchten ist. Die angegebenen Längen selbst haben sich als vorteilhaft erwiesen, da bei kürzeren Längen die Reaktion nicht mit dem gewünschten Umsatz ablaufen kann und bei größeren Längen der Strömungswiderstand gegenüber dem Prozessgasgemisch zu stark ansteigt. Weiterhin ist bei größeren Längen der Katalysatoraustausch schwerer durchzuführen.
In einer weiteren Ausführungsform umfasst in dem Reaktor der Katalysator in den Reaktionszonen unabhängig voneinander Substanzen, die ausgewählt sind aus der Gruppe umfassend Kupfer, Kalium, Natrium, Chrom, Cer, Gold, Eismut, Eisen, Ruthenium, Osmium, Uran, Kobalt, Rhodium, Iridium, Nickel, Palladium und/oder Platin sowie Oxide, Chloride und/oder Oxychloride der vorgenannten Elemente. Besonders bevorzugte Verbindungen umfassen hierbei: Kupfer(I)chlorid, Kupfer(II)chlorid, Kupfer(I)oxid, Kupfer(II)oxid, Kaliumchlorid, Natriumchlorid, Chrom(III)oxid, Chrom(IV)oxid, Chrom(VI)oxid, Bismutoxid, Rutheniumoxid, Rutheniumchlorid, Rutheniumoxychlorid und/oder Rhodiumoxid.
Der Katalysator kann auf einem Träger aufgebracht sein. Der Trägeranteil kann umfassen: Titanoxid, Zinnoxid, Aluminiumoxid, Zirkoniumoxid, Vanadiumoxid, Chromoxid, Uranoxid, Siliziumoxid, Kieselerde, Kohlenstoffnanoröhren oder eine Mischung oder Verbindung der genannten Stoffe, wie insbesondere Mischoxide, wie Silizium-Aluminium-Oxide. Weiterhin besonders bevorzugte Trägermaterialien sind Zinnoxid und Kohlenstoffnanoröhren.
Die Rutheniumträgerkatalysatoren können beispielsweise durch Tränkung des Trägermaterials mit wässrigen Lösungen von RuCl₃ und gegebenenfalls eines Promotors zur Dotierung erhalten werden. Die Formgebung des Katalysators kann nach oder bevorzugt vor der Tränkung des Trägermaterials erfolgen.
Zur Dotierung der Katalysatoren eignen sich als Promotoren Alkalimetalle wie Lithium, Natrium, Rubidium, Cäsium und besonders Kalium, Erdalkalimetalle wie Calcium, Strontium, Barium und besonders Magnesium, Seltenerdmetalle wie Scandium, Yttrium, Praseodym, Neodym und besonders Lanthan und Cer, weiterhin Kobalt und Mangan sowie Gemische der vorgenannten Promotoren.
Die Formkörper können anschließend bei einer Temperatur von ≥ 100°C bis ≤ 400°C unter einer Stickstoff-, Argon- oder Luftatmosphäre getrocknet und gegebenenfalls calciniert werden. Bevorzugt werden die Formkörper zunächst bei ≥ 100°C bis ≤ 150°C getrocknet und anschließend bei ≥ 200°C bis ≤ 400°C calciniert.
In einer weiteren Ausführungsform beträgt in dem Reaktor die Partikelgröße des Katalysators unabhängig voneinander ≥ 1 mm bis ≤ 10 mm, vorzugsweise ≥ 1,5 mm bis ≤ 8 mm, mehr bevorzugt ≥ 2 mm bis ≤ 5 mm. Die Partikelgröße kann bei annähernd kugelförmigen Katalysatorpartikeln dem Durchmesser entsprechen oder bei annähernd zylindrischen Katalysatorpartikeln der Ausdehnung in der Längsrichtung. Die genannten Partikelgrößenbereiche haben sich als vorteilhaft herausgestellt, da bei kleineren Partikelgrößen ein hoher Druckverlust auftritt und bei größeren Partikeln die nutzbare Partikeloberfläche im Verhältnis zum Partikelvolumen sinkt und somit die erreichbare Raum-Zeit-Ausbeute geringer wird. Prinzipiell können die Katalysatoren beziehungsweise die geträgerten Katalysatoren jede beliebige Form aufweisen, zum Beispiel Kugeln, Stäbchen, Raschigringe oder Granulat oder Tabletten.
In einer weiteren Ausführungsform weist in dem Reaktor in verschiedenen Reaktionszonen der Katalysator eine unterschiedliche Aktivität auf, wobei vorzugsweise die Aktivität des Katalysators in den Reaktionszonen, entlang der Strömungswegrichtung der Reaktionsgemische gesehen, zunimmt. Wenn die Konzentration der Edukte in den frühen Reaktionsstufen hoch ist, wird als Folge davon deren Reaktion und somit auch die Temperatur des Prozessgasgemisches stark ansteigen. Um keine unerwünschte Temperatursteigerung in den frühen Reaktionszonen zu erfahren, kann daher ein Katalysator mit einer niedrigeren Aktivität ausgewählt werden. Ein Effekt davon ist auch, dass kostengünstigere Katalysatoren verwendet werden können. Um eine möglichst hohe Umsetzung der noch verbliebenen Edukte in späten Reaktionszonen zu erreichen, können dort aktivere Katalysatoren verwendet werden. Insgesamt wird es also durch die unterschiedliche Aktivität der Katalysatoren in den einzelnen Reaktionszonen möglich, die Temperatur der Umsetzung in einem schmaleren und damit auch günstigeren Temperaturbereich zu halten.
Ein Beispiel für eine Änderung der Katalysatoraktivität wäre, wenn die Aktivität in der ersten Reaktionszone 30% der maximalen Aktivität beträgt und pro Reaktionszone in Schritten von 5%, 10%, 15% oder 20% ansteigt, bis die Aktivität in der letzten Reaktionszone 100% beträgt.
Die Aktivität des Katalysators lässt sich beispielsweise dadurch einstellen, dass bei gleichem Grundmaterial des Trägers, gleichem Promoter und gleicher katalytisch aktiver Verbindung die mengenmäßigen Anteile der katalytisch aktiven Verbindung verschieden sind. Weiterhin können im Sinne einer makroskopischen Verdünnung auch Teilchen ohne Aktivität beigemischt werden.
In einer weiteren Ausführungsform ist in dem Reaktor das Wärmeaustauschmedium, welches einen Wärmetauscher durchströmt, ausgewählt aus der Gruppe umfassend Flüssigkeiten, siedende Flüssigkeiten, Gase, organische Wärmeträger, Salzschmelzen und/oder ionische Flüssigkeiten, wobei vorzugsweise Wasser, teilweise verdampfendes Wasser und/oder Wasserdampf ausgewählt werden. Unter teilweise verdampfendem Wasser ist zu verstehen, dass in den einzelnen Fluidströmungskanälen des Wärmetauschers flüssiges Wasser und Wasserdampf nebeneinander vorliegen. Hierbei bieten sich die Vorteile eines hohen Wärmeübergangskoeffizienten auf der Seite des Wärmeaustauschmediums, einer hohen spezifischen Wärmeaufnahme durch die Verdampfungsenthalpie des Wärmeaustauschmediums sowie einer konstanten Temperatur über den Kanal des Wärmeaustauschmediums. Insbesondere bei im Kreuzstrom zum Reaktandenstrom geführtem Wärmeaustauschmedium ist die konstante Verdampfungstemperatur von Vorteil, da sie eine gleichmäßige Wärmeabfuhr über alle Reaktionskanäle ermöglicht. Die Regelung der Reaktandentemperatur kann über die Einstellung des Druckniveaus und damit der Temperatur für die Verdampfung des Wärmeaustauschmediums erfolgen.
Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Reaktors gemäß der vorliegenden Erfindung, wobei die Herstellung des Wärmetauschers die folgenden Schritte umfasst:

a) Reinigen der Oberflächen der Stege und der Rückseiten der Platten von Oxiden und Belägen;
b) Aufbringen von Lot auf die Oberseite der Stege;
c) Stapeln und Ausrichten der zu verbindenden Wärmetauscherplatten;
d) Hartlöten des Plattenstapels durch Wärmeeintrag in einem Ofen.

In einer Ausgestaltung des Verfahrens wird in Schritt a) eine Rautiefe von ≤ 100 μm, vorzugsweise von ≤ 25 μm erreicht.
In einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens wird in Schritt b) vor dem Aufbringen des Lots auf die Oberseite der Stege in die Fluidströmungskanäle eine Schutzmasse eingetragen, wobei die Schutzmasse geeignet ist, das Eindringen von Lot in die Fluidströmungskanäle zu verhindern und wobei die Schutzmasse nach dem Aufbringen des Lots wieder entfernt wird. Die Schutzmasse kann die Fluidströmungskanäle auskleiden oder ganz ausfüllen. Das Entfernen der Schutzmasse kann durch Herauslösen oder durch Herausschmelzen geschehen. Durch die Schutzmasse wird verhindert, dass das Lot die Fluidströmungskanäle verstopft.
In einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens findet in Schritt d) der Wärmeeintrag in einer inerten und/oder reduzierenden Schutzgasatmosphäre statt. Ein Beispiel für eine inerte Schutzgasatmosphäre ist Argon- oder Stickstoffgas. Ein Beispiel für eine reduzierende Schutzgasatmosphäre ist Wasserstoffgas.
Die vorliegende Erfindung wird weiter anhand der 1 bis 3 erläutert, ohne dass die Figuren eine Einschränkung der Erfindung darstellen. Es zeigen:
1 einen erfindungsgemäßen chemischen Reaktor
2 zwei Platten des Wärmetauschers
3 miteinander verbundene Platten des Wärmetauschers
1 zeigt einen erfindungsgemäßen chemischen Reaktor 1. Der Reaktor ist geeignet zur Umsetzung von fluiden Reaktionsgemischen, die durch den Reaktor strömen. Das Reaktionsgemisch wird über Einlass 12 in den Reaktor eingeführt. Zunächst durchströmt es einen Wärmetauscher 4. Dieser Wärmetauscher umfasst, wie auch die folgenden Wärmetauscher, eine Abfolge zweier Platten 5 und 6. Die abwechselnd aneinander gereihten Platten weisen Fluidströmungskanäle auf. In der Darstellung der 1 sind an den ersten Platten 5 Fluidströmungskanäle 7 im Querschnitt dargestellt. Durch diese kann ein Wärmeaustauschmedium fließen. Die Fluidströmungskanäle der zweiten Platten 6 verlaufen in Richtung der strömenden Reaktionsgemische und sind folglich nicht in der Darstellung von 1 aufgeführt.
Nachdem das Reaktionsgemisch den ersten Wärmetauscher durchströmt hat und die vorbestimmte Temperatur erreicht hat, strömt es weiter in eine Reaktionszone 2. Diese ist für eine adiabatische Reaktionsführung ausgelegt. Wabenförmig dargestellt ist ein Katalysatorbett 3. Das Reaktionsgemisch verlässt die Reaktionszone und tritt in den nächsten Wärmetauscher ein, wo es auf die gewünschte Temperatur gebracht wird. Diese Sequenz aus Reaktionszone und Wärmetauscher wiederholt sich, bis das Reaktionsgemisch den Reaktor durch den Auslass 13 wieder verlässt.
2 zeigt zwei Platten 5 und 6 des Wärmetauschers 4. Die Darstellung kann als Ausschnitt einer Explosionszeichnung des Wärmetauschers verstanden werden. Die erste Platte 5 weist halbkreisförmig ausgebildete, gerade verlaufende Fluidströmungskanäle 7 auf. Die Strömungswegrichtung, die durch die Fluidströmungskanäle 7 vorgegeben wird, ist durch den eingezeichneten Vektor A → B dargestellt. Zwischen den Fluidströmungskanälen 7 befinden sich Stege mit einer Oberfläche 9.
Die zweite Platte 6 in 2 weist ebenfalls halbkreisförmig ausgebildete, gerade verlaufende Fluidströmungskanäle 8 auf. Sie verlaufen rechtwinklig zu den Kanälen 7 der ersten Platte 5. Die Strömungswegrichtung, die durch die Fluidströmungskanäle 8 vorgegeben wird, ist durch den eingezeichneten Vektor C → D dargestellt. Entsprechend verläuft dieser Vektor rechtwinklig zum Vektor A → B. Zwischen den Fluidströmungskanälen 8 befinden sich Stege mit einer Oberfläche 10.
3 zeigt zu einem Stapel miteinander verbundene Platten 5 und 6 des Wärmetauschers 4. Die Platten 5 und 6 sind abwechselnd aufeinander geschichtet. Die Fluidströmungskanäle 7 der Platten 5 definieren eine erste Strömungswegrichtung, die durch den Vektor A → B dargestellt ist. Die Fluidströmungskanäle 8 der Platten 6 definieren eine zweite Strömungswegrichtung, die durch den Vektor C → D dargestellt ist. So können also beispielsweise das Reaktionsgemisch entlang der ersten Strömungswegrichtung und ein Wärmeaustauschmedium entlang der zweiten Strömungswegrichtung durch den Wärmetauscher strömen. Die oberste Platte 5 wird durch eine Abdeckplatte 11 verschlossen. Diese Abdeckplatte kann auch ein Teil der Hülle des Reaktors darstellen.

1: Reaktor
2: Reaktionszone
3: Katalysatorbett
4: Wärmetauscher
5: Platte des Wärmetauschers
6: Platte des Wärmetauschers
7: Fluidströmungskanal
8: Fluidströmungskanal
9: Oberfläche einer Platte des Wärmetauschers
10: Oberfläche einer Platte des Wärmetauschers
11: Abdeckplatte
12: Einlass für Reaktionsgemisch
13: Auslass für Reaktionsgemisch

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

- WO 01/54806 [0003]
- DE 10251658 A1 [0004]

Claims

Chemischer Reaktor (1) zur Umsetzung von fluiden Reaktionsgemischen, umfassend mindestens eine adiabatische Reaktionszone (2), welche ein Katalysatorbett (3) umfasst, sowie weiterhin umfassend mindestens einen auf die Reaktionszone (2) folgenden Wärmetauscher (4), wobei der Wärmetauscher (4) aufeinander geschichtete und miteinander verbundene Platten (5, 6) umfasst, die einzelnen Platten (5, 6) gemäß einem vorherbestimmten Muster mindestens zwei voneinander getrennte Fluidströmungskanäle (7, 8) aufweisen und die mit Fluidströmungskanälen (7, 8) versehenen Platten so angeordnet sind, dass das Reaktionsgemisch in einer ersten Strömungswegrichtung und das im Wärmetauscher (4) verwendete Wärmeaustauschmedium in einer zweiten Strömungswegrichtung den Wärmetauscher (4) durchströmen, dadurch gekennzeichnet, dass die Platten (5, 6) in dem mindestens einen Wärmetauscher (4) durch Hartlöten miteinander verbunden sind.
Reaktor nach Anspruch 1, wobei der Werkstoff der Platten (5, 6) des Wärmetauschers (4) ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend Edelstahl, 1.4571, Nickel und/oder Nickelbasislegierung.
Reaktor nach Ansprüchen 1 oder 2, wobei die Platten (5, 6) des Wärmetauschers (4) durch Lot miteinander verbunden sind, das ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend Kupferbasislot, silberhaltiges Lot, cadmium- und silberhaltiges Lot und/oder Nickelbasislot.
Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Katalysatorbett (3) als strukturierte Packung ausgebildet ist.
Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Katalysator im Katalysatorbett (3) als monolithischer Katalysator vorliegt.
Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der hydraulische Durchmesser der Fluidströmungskanäle (7, 8) im Wärmetauscher (4) ≥ 10 μm bis ≤ 10 mm, vorzugsweise ≥ 100 μm bis ≤ 5 mm, mehr bevorzugt ≥ 1 mm bis ≤ 2 mm beträgt.
Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend ≥ 6 bis ≤ 50, vorzugsweise ≥ 10 bis ≤ 40, mehr bevorzugt ≥ 20 bis ≤ 30 Abfolgen von Reaktionszone (2) und Wärmetauscher (4).
Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Länge mindestens einer Reaktionszone (2), gemessen in der Strömungswegrichtung des Reaktionsgemisches, ≥ 0,01 m bis ≤ 5 m, vorzugsweise ≥ 0,03 m bis ≤ 1 m, mehr bevorzugt ≥ 0,05 m bis ≤ 0,5 m beträgt.
Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Katalysator in den Reaktionszonen (2) unabhängig voneinander Substanzen umfasst, die ausgewählt sind aus der Gruppe umfassend Kupfer, Kalium, Natrium, Chrom, Cer, Gold, Eismut, Eisen, Ruthenium, Osmium, Uran, Kobalt, Rhodium, Iridium, Nickel, Palladium und/oder Platin sowie Oxide, Chloride und/oder Oxychloride der vorgenannten Elemente.
Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Partikelgröße des Katalysators, unabhängig voneinander ≥ 1 mm bis ≤ 10 mm, vorzugsweise ≥ 1,5 mm bis ≤ 8 mm, mehr bevorzugt ≥ 2 mm bis ≤ 5 mm beträgt.
Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei in verschiedenen Reaktionszonen (2) der Katalysator eine unterschiedliche Aktivität aufweist, wobei vorzugsweise die Aktivität des Katalysators in den Reaktionszonen (2), entlang der Strömungswegrichtung der Reaktionsgemische gesehen, zunimmt.
Reaktor nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Wärmeaustauschmedium, welches einen Wärmetauscher (4) durchströmt, ausgewählt ist aus der Gruppe umfassend Flüssigkeiten, siedende Flüssigkeiten, Gase, organische Wärmeträger, Salzschmelzen und/oder ionische Flüssigkeiten, wobei vorzugsweise Wasser, teilweise verdampfendes Wasser und/oder Wasserdampf ausgewählt werden.
Verfahren zur Herstellung eines Reaktors nach Ansprüchen 1 bis 12, wobei die Herstellung des Wärmetauschers die folgenden Schritte umfasst: a) Reinigen der Oberflächen der Stege (9, 10) und der Rückseiten der Platten (5, 6) von Oxiden und Belägen; b) Aufbringen von Lot auf die Oberseite der Stege (9, 10); c) Stapeln und Ausrichten der zu verbindenden Wärmetauscherplatten (5, 6); d) Hartlöten des Plattenstapels durch Wärmeeintrag in einem Ofen.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei in Schritt a) eine Rautiefe von ≤ 100 μm, vorzugsweise von ≤ 25 μm erreicht wird.
Verfahren nach Ansprüchen 13 oder 14, wobei in Schritt b) vor dem Aufbringen des Lots auf die Oberseite der Stege (9, 10) in die Fluidströmungskanäle (7, 8) eine Schutzmasse eingetragen wird, wobei die Schutzmasse geeignet ist, das Eindringen von Lot in die Fluidströmungskanäle (7, 8) zu verhindern und wobei die Schutzmasse nach dem Aufbringen des Lots wieder entfernt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, wobei in Schritt d) der Wärmeeintrag in einer inerten und/oder reduzierenden Schutzgasatmosphäre stattfindet.