DE102006023794A1 - Individual analyte`s total concentration determining method, involves monitoring concentration of analyte in sample flow by calibration factor that results from density and analyte concentration of unresolved compounds - Google Patents
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Abstract
Description
Stand der Technik:State of the art:
Oft liegen inhomogene Lösungen eines einzelnen Analyten vor, wobei der ungelöste Anteil mit den üblichen Analysenverfahren nicht oder nur zum Teil mit erfasst wird. Stand der Technik zur Gesamtkonzentrationsbestimmung sind in solchen Fällen prinzipiell drei unterschiedliche Lösungswege:
- a) Der gelöste und der ungelöste Anteil des Analyten werden getrennt bestimmt und danach zu einem Gesamtergebnis addiert, wobei für diese Bestimmungen z.B. entweder ein Trennschritt (z.B. Filtration) und zwei unterschiedliche Bestimmungsmethoden (z.B. Photometrie für den gelösten Anteil und Gravimetrie für den ungelösten Anteil) erforderlich sind.
- b) Man bedient sich einer Probenvorbereitung (Homogenisieren, chemischer Aufschluss), um den ungelösten Teil des Analyten in Lösung zu bringen oder zumindest soweit zu zerkleinern, dass er im Analysengang mit erfasst wird.
- c) Der gelöste Anteil des Analyten wird in die ungelöste Form überführt (z.B. durch eine Fällungsreaktion) und im einfachsten Fall zusammen mit dem bereits in der gleichen Verbindungsform ungelöst vorliegenden Analyten bestimmt, z.B. durch Gravimetrie.
- a) The dissolved and the undissolved portion of the analyte are determined separately and then added to a total result, for these determinations, for example, either one separation step (eg filtration) and two different determination methods (eg photometry for the dissolved portion and gravimetry for the undissolved portion) required are.
- b) One uses a sample preparation (homogenization, chemical digestion) to bring the undissolved part of the analyte in solution or at least to the extent that it is included in the analytical path with.
- c) The dissolved portion of the analyte is converted into the undissolved form (eg by a precipitation reaction) and, in the simplest case, determined together with the undissolved analyte already present in the same compound form, for example by gravimetry.
Wegen des prinzipiell höheren Aufwandes zur getrennten Bestimmung der gelösten und ungelösten Anteile des Analyten nach Variante a) wird, soweit nur die Information über die Gesamtkonzentration des Analyten benötigt wird, im allgemeinen ein Aufschluss (Variante b) bevorzugt.Because of of the principle higher Expenses for the separate determination of the dissolved and undissolved portions of the analyte according to variant a), if only the information about the Total concentration of the analyte is needed, in general, a digestion (Variant b) preferred.
Je nach Art des Analyten hat ein Aufschlussverfahren aber die Nachteile, dass es
- • besonders aufwendig ist (z.B. bei erhöhtem Druck, erhöhter Temperatur) und/oder
- • eine relativ lange Verweilzeit benötigt.
- • Das dem Aufschluss unterworfene Probenaliquot wird bei Onlinemessungen möglichst klein gehalten, um den Aufwand für den Aufschluss zu verringern, obwohl gerade inhomogene Lösungen ein repräsentatives, möglichst großes Probenvolumen erfordern.
- • is particularly expensive (eg at elevated pressure, elevated temperature) and / or
- • requires a relatively long residence time.
- • The sample aliquot subjected to digestion is kept as small as possible in online measurements in order to reduce the outlay for digestion, even though inhomogeneous solutions require a representative sample volume that is as large as possible.
Variante c) gilt als bewährte, aber aufwendige Labormethode, die allerdings in früheren Jahrzehnten insbesondere bei hohen Konzentrationen des Analyten häufig eingesetzt wurde. Als Onlinemessverfahren wird diese aufwendige Methode praktisch nicht in Betracht gezogen.variant c) is considered a proven, but elaborate laboratory method, however, in earlier decades especially at high concentrations of the analyte often used has been. As an online measuring method, this expensive method becomes practical not considered.
Andere gängige Online-Messverfahren, wie zum Beispiel die Trübungsmessung, wurden für einzelne ausgewählte Analyten (zum Beispiel Eisen) bereits vorgeschlagen und wissenschaftlich untersucht (H.J. Betten, E.V. Maughan, und Dr. H.D. Pflug: „On-line Monitoring of Corrosive Tendencies of Cycle Fluid", VGB PowerTech 9/2004, S. 3q1-37). Dabei zeigen sich jedoch Einschränkungen bei der Nachweisempfindlichkeit, die durch das im Patentanspruch vorgestellte Verfahren vermieden werden, indem die untere Nachweisgrenze um mehrere Größenordnungen nach unten verschoben ist.Other common Online measuring methods, such as the turbidity measurement, were for individual selected Analytes (for example, iron) already proposed and scientific (H.J. Betten, E.V. Maughan, and Dr. H. P. Pflug: "On-line Monitoring of Corrosive Tendencies of Cycle Fluid ", VGB PowerTech 9/2004, Pp. 3q1-37). However, there are limitations in the detection sensitivity, avoided by the presented in the claim method Be by the lower detection limit by several orders of magnitude moved down.
Ziel der Erfindung ist ein zuverlässiges und kostengünstiges Online-Messverfahren zur näherungsweisen Gesamtkonzentrationsbestimmung eines einzelnen Analyten, der sowohl in gelöster als auch ungelöster Form in einem flüssigen Probenstrom in nur geringer Konzentration vorliegt, das ohne einen Aufschluss der Probe und die damit verbundenen Nachteile auskommt.aim The invention is a reliable one and inexpensive Online measuring method for approximate Total Concentration Determination of a Single Analyte, Both in dissolved as well as unresolved Mold in a liquid Sample stream is present in low concentration, without a Digestion of the sample and the associated disadvantages gets along.
Es bestand somit die Aufgabe, ein neues, leicht automatisierbares, für unterschiedliche Analyten geeignetes Online-Messverfahren zur näherungsweisen Gesamtkonzentrationsbestimmung zu entwickeln, das sowohl die gelösten als auch die ungelösten Anteile eines einzelnen Analyten, der sowohl in gelöster als auch ungelöster Form in einem flüssigen Probenstrom in nur geringer Konzentration vorliegt, ohne Durchführung eines Aufschlusses gemeinsam erfasst.It Thus, the task was to create a new, easily automatable, for different Analytes suitable online measurement method for approximate total concentration determination to develop both the solved and the unresolved parts of a single analyte, both in dissolved and unresolved form in a liquid Sample stream is present in low concentration, without performing a Digestion recorded together.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass
- a) der gelöste Anteil des Analyten im Probenstrom bei Erfordernis, das heißt dann, wenn der gelöste Anteil einen bedeutenden Umfang besitzt und dabei nicht in einem anlagenspezifisch weitgehend konstanten Verhältnis zu den ungelösten Anteilen steht, in die ungelöste Form überführt wird (z.B. durch eine Fällungs- oder Oxidationsreaktion, im einfachsten Fall mit Luft) und zusammen mit dem bereits ursprünglich ungelöst (in der gleichen oder einer vergleichbaren Verbindungsform) vorliegenden Analyten dadurch bestimmt wird, dass zur näherungsweisen Gesamtvolumenbestimmung der nunmehr ungelöst vorliegenden Verbindungen ein nach Partikelgrößen klassifizierender Online-Partikelzähler eingesetzt wird, der
- b) Anzahl und Größenklassen der im Messbereich liegenden Partikel hinreichend genau bestimmt, so dass ein innerhalb eines bestimmten Partikelgrößenbereiches bestehender Zusammenhang zwischen der Partikelgröße und der Partikelanzahl eine korrekte Extrapolation für die im Messgut vorhandenen kleineren Partikel unterhalb der Größenklassen-Erfassungsgrenze des verwendeten Online-Partikelzählers erlaubt, um durch Mitberücksichtigung dieser Anteile mit ausreichender Genauigkeit das Partikelgesamtvolumen in der Probe und daraus
- c) über einen Kalibrier- oder Nährungsfaktor, der sich aus der Dichte und dem Analytgehalt in der ungelösten Verbindung ergibt, die Konzentration des Analyten im Probenstrom mit ausreichender Genauigkeit zuverlässig zu überwachen.
- a) the dissolved portion of the analyte in the sample stream when required, that is, when the dissolved portion has a significant extent and is not in a plant-specific largely constant ratio to the undissolved portions is converted into the undissolved form (eg by a precipitation - or oxidation reaction, in the simplest case with air) and together with the already originally undissolved (in the same or a comparable compound form) present analyte is determined by the fact that for approximate total volume determination of the now undissolved compounds an on-particle particle size classified online particle counter is used , of the
- b) determines the number and size classes of the particles in the measuring range with sufficient accuracy, so that within a certain particle size range existing relationship between the particle size and the number of particles allows a correct extrapolation for the existing smaller particles in the sample under the size class detection limit of the online particle counter used by taking into account these proportions with sufficient accuracy, the total particle volume in the sample and from it
- (c) a calibration or nutritional factor resulting from the density and analyte content in the undissolved compound results in reliably monitoring the concentration of the analyte in the sample stream with sufficient accuracy.
Das im Patentanspruch beschriebene Verfahren weist den besonderen Vorteil auf, dass die Messergebnisse viel schneller vorliegen und Konzentrationsveränderungen somit besser verfolgt werden können, als es mit einem Aufschlussverfahren möglich wäre.The in the claim described method has the particular advantage on that the measurement results are much faster and concentration changes thus be better tracked as it would be possible with a digestion process.
Für den Fall, dass der gelöste Anteil des Analyten einen wesentlichen Anteil am Gesamtumfang des Analyten hat und dieser Anteil daher unbedingt durch Messung anstelle der unter b) beschriebenen Abschätzung erfasst werden muss, um unzulässige Bestimmungsfehler zu vermeiden, kann die Fällung durch gezielte chemische Maßnahmen erzwungen werden.In the case, that the solved one Proportion of the analyte accounts for a significant proportion of the total volume of the Analyte has and therefore this proportion necessarily by measurement instead the estimate described under b) must be recorded in order to be prohibited To avoid errors of determination, the precipitation can be controlled by chemical activities be enforced.
Sofern die schon erwähnte Reaktion durch gezieltes Einbringen von Luft im Rahmen der Probenahme sich als nicht ausreichend oder unzuverlässig erweisen sollte, kann der für die Fällung erforderliche Reaktionspartner auch aus anderen Quellen bezogen werden. Ein Beispiel hierfür ist das Heranführen des Reaktionspartners durch eine Ausbildung der Probenahmeleitung durch konzentrisch oder anders geführte verbundene Leitungen, wobei die probeführende Leitung durch geeignete Materialwahl permeabel für den durch die andere Leitung im Gegenstrom geführten Reaktionspartner ist.Provided the already mentioned Reaction through targeted introduction of air during sampling could prove to be insufficient or unreliable the for the precipitation Required reactants also from other sources become. An example of this is the introduction of the Reactive partner by training the sampling line by concentric or otherwise guided connected lines, wherein the sample-carrying line by suitable Material selection permeable for is the counterparted through the other line reactant.
Ein Ausführungsbeispiel im vorgestellten Falle wäre eine mikroporöse Leitung aus Polytetrafluorethylen für den Analyten, geführt in einer weiteren Leitung, die den Reaktionspartner zum Beispiel in Form von Wasserstoffperoxid im Gegenstrom zum Probestrom führt. Der somit dem Probestrom zur Verfügung gestellte Sauerstoff ermöglicht zum Beispiel die oxidische Fällung gelösten Eisens in der Probe, ohne zugleich für das Messverfahren einer Partikelzählung nachteilige Gasblasen in den Probestrom einzubringen, die anschließend im ungünstigsten Falle als Partikel des zu messenden Analyten fehlinterpretiert werden könnten.One embodiment in the case presented would be a microporous one Conduction of polytetrafluoroethylene for the analyte, guided in one another line, the reactants, for example, in the form of hydrogen peroxide in countercurrent to the sample stream leads. Of the thus the trial current available Asked oxygen allows for example, the oxide precipitation dissolved Iron in the sample, without at the same time for the measurement method of particle counting disadvantageous Introduce gas bubbles in the sample stream, which then in worst case be misinterpreted as particles of the analyte to be measured could.
Bei der Herbeiführung einer chemischen Fällung ist in jedem Falle sicherzustellen, dass die mit dem Reagenz unmittelbar oder mittelbar in Kontakt kommenden Bestandteile hinreichend resistent gegen die eingesetzte Substanz sind und somit nicht ausfallen, beziehungsweise dass deren einwandfreier Zustand überwacht und als unbrauchbar erkannte Komponenten rechtzeitig ausgetauscht werden, bevor deren Schädigung das Messverfahren nachteilig beeinflusst.at the induction a chemical precipitation In any case, make sure that the reagent is immediately or indirectly coming into contact ingredients sufficiently resistant are against the substance used and thus do not fail, respectively that their perfect condition is monitored and as unusable recognized components are exchanged in a timely manner before their damage the measuring method adversely affected.
Ausführungsbeispielembodiment
Beispielhaft sei hier die Bestimmung der Eisen-Konzentration herausgestellt, wobei auch andere Analyten, welche nebeneinander in gelöster wie partikulärer Form vorliegen durch das Verfahren erfasst werden können.exemplary If the determination of the iron concentration is highlighted here, although other analytes, which side by side in dissolved and particulate form can be detected by the method.
Eingesetzt wurde ein handelsüblicher Partikelzähler für Online-Messungen, der mit Hilfe einer internen kalibrierten Pumpe aus verschleißfester Keramik aus 2 ständig überlaufenden Probeflaschen von oben abwechselnd Probewasser aus der Trommelkesselabschlämmung des Niederdruck- und Hochdruckkessels, den Heißdampfkondensaten und dem Hauptkondensat einer Abhitzekesselanlage eines Gas- und Dampfturbinenkraftwerkes mit einer Durchflussrate von 25 ml/min. entnahm.used became a commercial one particle counter for online measurements, which is wear-resistant with the help of an internal calibrated pump Ceramic from 2 constantly overflowing Sampling bottles from above alternately sample water from the drum boiler slurry of Low-pressure and high-pressure boiler, the superheated steam condensates and the main condensate a waste heat boiler plant of a gas and steam turbine power plant with a flow rate of 25 ml / min. took.
Der Sensor des bei den Praxiserprobungen eingesetzten Partikelmessgerätes war herstellerseitig nach ANSI/NFPA T2.9.6 R1.1990 mit Latex in Wasser im Bereich von 1– 150 μm kalibriert. Die Messöffnung betrug laut Herstellerangabe 500 × 500 μm. Der Sensor konnte laut Spezifikation eine max. Konzentration von 24.000 Partikel/ml bei dem angegebenen Volumenstrom von 25 ml/min. erfassen.Of the Sensor of the particle measuring device used in the field trials was Manufactured according to ANSI / NFPA T2.9.6 R1.1990 with latex in water calibrated in the range of 1- 150 μm. The measuring opening was according to the manufacturer's specification 500 × 500 microns. The sensor could according to specification a max. Concentration of 24,000 particles / ml at the specified Volume flow of 25 ml / min. to capture.
Um ungestörte und zeitgleiche Laborprobenahmen zu ermöglichen, wurde an der ohnehin an jeder Probenahmestelle vorhandenen Laborprobenentnahmestelle ein Überlaufgefäß angeschlossen, aus dem auch der Partikelzähler das Messgut entnahm.Around undisturbed and to allow simultaneous laboratory sampling was done at the anyway Laboratory sampling point available at each sampling point an overflow vessel connected, off that also the particle counter took the material to be measured.
Die Dichte von Magnetit(Fe3O4)- und Hämatit(Fe2O3)-Kristallen beträgt ca. 4,9–5,2 bzw. 4,9–5,3 g/cm3, die Dichte von Wüstit(FeO) liegt mit 5,88 g/cm3 nur etwas darüber.The density of magnetite (Fe 3 O 4 ) and hematite (Fe 2 O 3 ) crystals is about 4.9-5.2 and 4.9-5.3 g / cm 3 , respectively, and the density of wustite ( FeO) is only slightly higher at 5.88 g / cm 3 .
Der
Eisengehalt von Fe2O3 beträgt ca. 56,0 Masse-%,
in diesem Beispiel berechnet sich der Faktor zur Umrechnung des
Partikelvolumens in die Eisenkonzentration zu 2,97, dies ist der
maximal mögliche
Faktor beim Vorliegen von reinem Hämatit.
(1 g Fe2O3 = 0,560 g Fe;
1 cm3 Fe2O3 = 5,3 g Fe2O3 = ca. 2,97 g Fe).The iron content of Fe 2 O 3 is about 56.0% by mass, in this example the factor for converting the particle volume into the iron concentration is calculated to be 2.97, which is the maximum possible factor in the presence of pure hematite.
(1 g Fe 2 O 3 = 0.560 g Fe; 1 cm 3 Fe 2 O 3 = 5.3 g Fe 2 O 3 = approx. 2.97 g Fe).
Der
Eisengehalt von Fe2O3 beträgt ca. 72,4 Masse-%,
in diesem Beispiel berechnet sich der Faktor zur Umrechnung des
Partikelvolumens in die Eisenkonzentration zu 3,77, dies ist der
maximal mögliche
Faktor beim Vorliegen von reinem Magnetit.
(1 g Fe2O3 = 0,724 g Fe; 1 cm3 Fe2O3 = 5,2 g Fe2O3 = ca. 3,77 g
Fe).The iron content of Fe 2 O 3 is about 72.4% by mass, in this example the factor for converting the particle volume into the iron concentration is calculated to be 3.77, which is the maximum possible factor in the presence of pure magnetite.
(1 g Fe 2 O 3 = 0.724 g Fe; 1 cm 3 Fe 2 O 3 = 5.2 g Fe 2 O 3 = approx. 3.77 g Fe).
Der
Eisengehalt von FeO beträgt
ca. 77,7 Masse-%, in diesem Beispiel berechnet sich der Faktor zur
Umrechnung des Partikelvolumens in die Eisenkonzentration zu 4,57,
dies ist der maximal mögliche
Faktor beim Vorliegen von reinem Wüstit.
(1 g FeO = 0,777
g Fe; 1 cm3 FeO = 5,88 g FeO = ca. 4,57
g Fe).The iron content of FeO is about 77.7% by mass, in this example the factor for converting the particle volume into the iron concentration is calculated to be 4.57, which is the maximum possible Liche factor in the presence of pure Wüstit.
(1 g FeO = 0.777 g Fe; 1 cm 3 FeO = 5.88 g FeO = approx. 4.57 g Fe).
Messwerte über eine Periode von 10 Tagen sind beispielhaft in Bild 1 dargestellt, besonders hohe Online-Messwerte sind mit einer Zeitmarkierung versehen. Der anschließende Vergleich mit den in der Dokumentation zum Anlagenbetrieb festgehaltenen Ereignissen gab für die aufgetretenen erkennbar herausragenden Messwerte folgende Erklärungen:
- – Punktuelle Änderungen der Eisenkonzentration als Folge von Durchflussänderungen an der Probenahmestelle bzw. störende Erschütterungen bei Handprobenahme am Morgen, resultierend aus einer Mobilisierung zuvor abgelagerter Eisenoxide. Probenahmefehler dieser Art sind in der Praxis bekannt.
- – Vorübergehend andauernd erhöhte Eisenwerte in drei Fällen (mit Pfeil gekennzeichnet) während des ansonsten ungestörten Normalbetriebes für die Probenahmestellen Hochdruck-Heißdampf (HD-HD) und Hauptkondensat. Die nachträgliche Ursachenforschung ergab, dass genau mit diesen Zeitpunkten korrelierend durch das Prozessleitsystem plötzliche Rückgänge der Hochdruck-Heißdampfmenge zwischen 15% bis 20% registriert wurden.
- - Selective changes in iron concentration as a result of flow changes at the sampling point or disturbing vibrations in morning hand sampling, resulting from a mobilization of previously deposited iron oxides. Sampling errors of this kind are known in practice.
- - Temporarily increasing iron values in three cases (marked with an arrow) during normal normal operation for high-pressure superheated steam (HD-HD) and main condensate sampling points. Subsequent causative research revealed that precisely at these times correlated by the process control system sudden drops in high-pressure hot steam amount between 15% to 20% were registered.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| 8122 | Nonbinding interest in granting licences declared | ||
| 8181 | Inventor (new situation) |
Inventor name: RUDORF, JUERGEN, 50769 KOELN, DE |
|
| R012 | Request for examination validly filed |
Effective date: 20130515 |
|
| R002 | Refusal decision in examination/registration proceedings | ||
| R003 | Refusal decision now final |