DE102005043222A1

DE102005043222A1 - Reaktor zur kontinuierlichen Bestrahlung einer Flüssigkeit mit elektromagnetischen Strahlen oder Elektronenstrahlen

Info

Publication number: DE102005043222A1
Application number: DE102005043222A
Authority: DE
Inventors: Sven Grand Rapids König; Norbert Dr. Grittner; Hermann Neuhaus-Steinmetz; Stephan Dr. Zöllner
Original assignee: Tesa SE
Current assignee: Tesa SE
Priority date: 2005-09-09
Filing date: 2005-09-09
Publication date: 2007-03-15

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Reaktor (1) zum kontinuierlichen Bestrahlen einer Flüssigkeit mit elektromagnetischen Strahlen oder Elektronenstrahlen, der eine längliche hohle Bestrahlungskammer (2) umfaßt, an deren Oberseite (3) eine Einlaßeinrichtung (4) und an deren Unterseite (5) eine Auslaßeinrichtung (6) ausgebildet sind und in deren Mantel (7) zumindest ein strahlungsdurchlässiges Fenster (8) ausgebildet ist. Dabei ist vorgesehen, daß die durch die Bestrahlungskammer (2) fließende Flüssigkeit von einem Gas umgeben ist und ohne Wandkontakt durch den Bestrahlungsreaktor fällt.

Description

Die Erfindung betrifft einen Reaktor zur kontinuierlichen Bestrahlung einer Flüssigkeit mit elektromagnetischen Strahlen oder Elektronenstrahlen. Sie betrifft ferner ein Verfahren zur kontinuierlichen Bestrahlung einer Flüssigkeit sowie Verwendungen dieses Verfahrens.
Die Bestrahlung von Flüssigkeiten findet in vielen Prozessen ihre Anwendung. Bekannte Prozesse sind alle Arten von Photoreaktionen in der Chemie und Biochemie, Lebensmittel und Pharmaindustrie sowie die Bestrahlung von Abwässern zur Sterilisation und Desinfektion.

Diese sind mannigfaltig in der Literatur, z. B. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry, Sixth Edition, Verlag: Wiley - VHC, Weinheim, 1999, beschrieben. Mögliche Bestrahlungsarten sind ultraviolette Strahlen (UV), z. B. zur Polymerisation, Sterilisation und Photolysen; ionisierende Strahlen wie Elektronenstrahlen, Gammastrahlen, Röntgenstrahlen, Ionenstrahlen und Positronenstrahlen, z. B. zur Sterilisation, Pasteurisation, strahlungsinitiierten Polymerisation, freien radikalischen Polymerisation und ionische Polymerisation; sowie sichtbares Licht, z. B. zur Sterilisation von Lebensmitteln.

Grundlegendes Merkmal üblicher Verfahren zur Bestrahlung von Flüssigkeiten ist es, daß die Flüssigkeiten während der Bestrahlung mit der Behälterwand – bei diskontinuierlichen Verfahren z. B. des Rührkessels und bei kontinuierlichen Verfahren z. B. der Fließkanäle und -spalte, Rohrleitungen, Säulen oder Wände etc. – in Berührung kommen.

Die UV-Präpolymerisation zur Zubereitung eines ausstreichbaren Polymer-Monomer Sirups für die Klebebandherstellung wird in EP 0024839 beschrieben. Hier erfolgt die durch UV-Licht initiierte Polymerisation in einem Behälter, der nicht näher beschrieben wird.

Die UV-Präpolymerisation findet ihre Anwendung in der Herstellung von viskosen sirupartigen Zubereitungen. Die Viskosität der Zubereitungen wird für den Ausstrich mittels Streichbalken (Satas) oder Extrusion mittels Breitschlitzdüsen auf eine geeignete Viskosität gebracht. Dies erfolgt durch die teilweise Polymerisation von Monomerzubereitungen oder die Zugabe von Glaskugeln oder allgemein Verdickungsmitteln. Nach dem Ausstrich wird die Zubereitung auf dem beschichteten Substrat mit Hilfe von UV-Strahlung bis zum maximalen Umsatz zu Ende polymerisiert. Der besondere Vorteil dieser Vorgehensweise ist, daß die Zubereitung keine Lösungsmittel außer den nach der Präpolymerisation noch enthaltenen Monomeren enthält. Für die weitergehende Verarbeitung des Präpolymers zu einer Klebeschicht ist eine fließfähige, gelfreie und sirupartige Zubereitung oder auch Präpolymer genannt von Vorteil. Die Grenze der Polymerisation eines fließfähigen, gelfreien Präpolymers ist durch den Norrish-Trommsdorff-Effekt oder auch Geleffekt gesetzt.

Aus CH 439 268 ist ein Fallfilmreaktor bekannt.

Aus der Strömungslehre ist allgemein bekannt, daß Flüssigkeiten ein Strömungsprofil ausbilden, bei dem die Geschwindigkeit des strömenden Fluids an der Wand des Strömungsraums gleich null ist. Bei einem nichtidealen Strömungsprofil, z. B. in einer Rohrleitung, steigt die Fluidgeschwindigkeit zur Rohrmitte an. In einer turbulenten Strömung bildet sich in Wandnähe ein laminarer Bereich aus. Über dieser Schicht folgt ein turbulent/laminarer Übergangsbereich mit Reynoldszahlen um die 2300. Ein Austausch von Molekülen zwischen der laminaren Unterschicht und „schnelleren" Strombahnen erfolgt durch molekulare Diffusion und ist daher sehr langsam. Weiterhin wird diese Diffusion durch eine hohe Viskosität erschwert.

Aus diesen Gründen tritt bei der Bestrahlung von strömenden Fluiden, die mit den Wänden des Strömungsraumes in Kontakt kommen, unweigerlich das Problem auf, daß die Anteile des Fluidstromes in Wandnähe länger bestrahlt werden als der Rest. Dies kann sich vor allem in Prozessen nachteilig auswirken, in denen sich die Bestrahlungszeit direkt auf die Produkteigenschaften auswirkt. Beispielsweise führt eine Erhöhung der Viskosität zu einer weiteren Verstärkung des laminaren Effektes.

Weitere Probleme, die sich aus den langsamfließenden Grenzschichten ergeben, sind Ablagerungen an den Strömungsraumwänden. Diese Ablagerungen führen zur Minderung der Strahlungsintensität und ziehen die Notwendigkeit der Reinigung des Reaktors nach sich. Bei der Abwasserbestrahlung mit UV-Licht sind Ablagerungen wie z. B. Feststoffe oder Hydroxidniederschläge zu beobachten, bei der Polymerisation in Substanz sind Vergelungen bis hin zu Polymerisationen zu hohen Umsätzen zu beobachten.

In der Praxis werden diese durch zu lange Bestrahlungszeiten oder Verschmutzungen bewirkten Ablagerungen meist durch mechanische Abreinigung der Reaktorwände entfernt. Bei kontinuierlicher Abreinigung der Wände, bei denen zwangsweise auch die Vorrichtungen zur Abreinigung, z. B. Wischer, bestrahlt werden und mit einer Grenzschicht behaftet sind, besteht oft das Problem, daß sich auch auf dem Abreinigungsvorrichtungen Ablagerungen aufbauen, so daß die Abreinigungsvorrichtungen selbst nach bestimmten Zyklen gereinigt werden müssen.

Aufgabe der Erfindung ist es, die Nachteile nach dem Stand der Technik zu beseitigen. Es soll insbesondere ein Reaktor angegeben werden, der eine Bestrahlung einer Flüssigkeit ermöglicht, ohne daß diese in Kontakt mit den Innenwänden der Bestrahlungskammer gelangt. Ferner soll ein dazu geeignetes Verfahren und Verwendungen dieses Verfahrens angegeben werden.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale der Ansprüche 1, 17 und 23 gelöst. Zweckmäßige Ausgestaltungen der Erfindungen ergeben sich aus den Merkmalen der Ansprüche 2 bis 16, 18 bis 16 sowie 18 und 19.

Nach Maßgabe der Erfindung ist ein Reaktor zum kontinuierlichen Bestrahlen einer Flüssigkeit mit elektromagnetischen Strahlen oder Elektronenstrahlen vorgesehen, der eine hohle Bestrahlungskammer umfaßt, an deren Oberseite eine Einlaßeinrichtung und an deren Unterseite eine Auslaßvorrichtung ausgebildet sind und in deren Mantel zumindest ein strahlungsdurchlässiges Fenster vorgesehen ist, wobei die durch die Bestrahlungskammer fließende Flüssigkeit von einem Gas umgeben ist und ohne Wandkontakt durch den Bestrahlungsreaktor fällt.

Unter Verwendung des erfindungsgemäßen Reaktors wird die zu bestrahlende Flüssigkeit über die Eintrittseinrichtung in den Reaktor eingebracht. Zu diesem Zweck kann die Einlaßeinrichtung eine Einrichtung zur Ausformung der die Bestrahlungskammer durchfließenden Flüssigkeit aufweisen. Die Einrichtung zur Ausformung der Flüssigkeit kann als Einrichtung zur Vergrößerung der Oberfläche der in die Bestrahlungskammer (2) eintretenden Flüssigkeit ausgebildet sein.

Die Oberfläche der Flüssigkeit kann mittels der Einrichtung zur Vergrößerung der Oberfläche der Flüssigkeit vergrößert werden, so daß ein Flüssigkeitsfilm oder ein Flüssigkeitsnebel, der aus einer Vielzahl von Flüssigkeitströpfchen besteht, gebildet wird. Der Flüssigkeitsfilm oder der Flüssigkeitsnebel fallen in der Bestrahlungskammer frei nach unten in Richtung der Auslaßeinrichtung, wodurch sie an dem strahlungsdurchlässigen Fenstern vorbeigeführt werden. Dabei kann die Flüssigkeit mit einer Strahlung, die durch das strahlungsdurchlässige Fenster in die Bestrahlungskammer eintritt, bestrahlt werden. Anschließend verläßt die bestrahlte Flüssigkeit den Reaktor über die Auslaßeinrichtung. Die Flüssigkeit fällt somit durch die Bestrahlungskammer. Wird ein Flüssigkeitsfilm ausgebildet, so kann dieser als Fallfilm bezeichnet werden. Der Mantel der Bestrahlungskammer wird von der Flüssigkeit nicht berührt, so daß an der Manteloberfläche keine Grenzflächen ausgebildet werden.

Die Einrichtung zur Vergrößerung der Oberfläche der in die Bestrahlungskammer eintretenden Flüssigkeit, die im folgenden als Austragseinrichtung bezeichnet wird, ermöglicht die Entstehung großer Flüssigkeitsoberflächen in der Bestrahlungskammer. Die Dicke einer Volumeneinheit Flüssigkeit ist dabei so gering, daß nur eine geringe Minderung der Strahlungsleistung, die über das strahlungsdurchlässige Fenster, in die Bestrahlungskammer eindringen kann, durch die Dicke der Flüssigkeitsschicht stattfindet.

Die Einrichtung zur Ausformung der Flüssigkeit ist vorzugsweise eine Zerstäubungseinrichtung, beispielsweise eine Zerstäuberdüse, oder eine Filmbildungseinrichtung, beispielsweise eine Filmbildungsdüse. Die Austragseinrichtung muß so ausgebildet sein, daß die Flüssigkeit an mehreren Orten in die Bestrahlungskammer eintreten kann. Beispielsweise können mehrere Zerstäuberdüsen oder Filmbildungsdüsen vorgesehen sein. Geeignete Ausformungseinrichtungen sind insbesondere flächig austragende Düsen, flächige oder runde Sprühkegel ausbildende Düsen, mit im Kreis angeordneten Auslässen versehene Einrichtungen (Dusche) oder mit längs angeordneten Auslässen versehene Einrichtungen und einen Tropfenvorhang ausbildende Einrichtungen einsetzbar. Insbesondere die flächig austragenden Düsen sind Filmbildungsdüsen, da sie die Flüssigkeit in Form von Filmen in die Bestrahlungskammer einbringen können. Bevorzugte flächig austragende Düsen sind Breitschlitzdüsen.

Die Flüssigkeit wird vorzugsweise mittels der Ausformungseinrichtung vorzugsweise so ausgeformt, daß die Form der Flüssigkeit im Bestrahlungsbereich, d. h. wenn sie das Bestrahlungsfenster passiert, einen Querschnitt annimmt, bei der die Strahlung in Strahlrichtung wenig Flüssigkeitsmasse durchdringen muß. Auf diese Weise kann eine relativ homogene Durchstrahlung der Flüssigkeit erreicht werden.

Flüssigkeit im Sinne der vorliegenden Erfindung sind alle im flüssigen Aggregatzustand befindlichen Materialien. Bevorzugt sind die Materialien Zubereitungen, die Monomere, Oligomere, Polymere oder Gemische dieser enthalten oder aus Monomeren, Oligomeren, Polymeren oder Gemischen dieser bestehen. Sowohl die unbestrahlte als auch die bestrahlte Flüssigkeit sollten im flüssigen Aggregatzustand vorliegen.

Die Bestrahlungskammer ist hohl, damit die Flüssigkeit diese passieren kann. Sie ist ferner länglich, wobei unter länglich verstanden wird, daß der Abstand zwischen der Oberseite und der Unterseite größer als der Abstand zwischen zwei sich gegenüberliegenden Mantelinnenseiten ist.

Die Bestrahlungskammer kann je nach Austragseinrichtung einen kreisförmigen, rechteckigen oder quadratischen Querschnitt aufweisen. Vorzugsweise hat die Bestrahlungskammer einen rechteckigen oder quadratischen Querschnitt, wenn eine flächig austragende Düse, eine einen Tropfenvorhang ausbildende Einrichtung oder eine einen Sprühkegel erzeugende Düse als Austragseinrichtung verwendet wird. Eine rohrförmige Bestrahlungskammer wird bei der Verwendung eines runden Sprühkegels oder einer, mit radial angeordneten Auslässen versehenen, Dusche bevorzugt eingesetzt. Im unteren Bereich der Bestrahlungskammer wird die bestrahlte Flüssigkeit aufgefangen. In der Regel hat die Bestrahlungskammer einen größeren Querschnitt als die Rohrleitung, weshalb der untere Teil der Bestrahlungskammer vorzugsweise sich verjüngend ausgeführt wird, um den Zulauf der Flüssigkeit zu den dem Reaktor nachgeschalteten Vorrichtungen zu verbessern.

Die Einbringung der Strahlung in die Bestrahlungskammer erfolgt durch strahlungsdurchlässige Fenster, wobei für ultraviolette Strahlen vorzugsweise ein strahlungsdurchlässiges Fenster aus Quarzglas verwendet wird; für Elektronenstrahlen vorzugsweise ein strahlungsdurchlässiges Fenster aus Titanfolie; für sichtbares Licht ein strahlungsdurchlässiges Fenster aus Glas, das für die bevorzugte Wellenlänge lichtdurchlässig ist. Die Anordnung der strahlungsdurchlässigen Fenster kann in Abhängigkeit von der Form der Bestrahlungskammer gewählt werden.

Zweckmäßigerweise sind strahlungsdurchlässige Fenster auf gegenüberliegenden Seiten des Mantels angebracht, wodurch eine homogenere Durchstrahlung der Flüssigkeit erreicht werden kann. Außerdem wird durch die beidseitige Anordnung der Bestrahlungsquellen eine höhere Bestrahlungsdosis (Energie pro Fläche) auf die Flüssigkeit erreicht. Hierdurch lässt sich bei gleichen Produkteigenschaften der Reaktordurchsatz steigern.

In einer bevorzugten Ausführungsform sind die strahlungsdurchlässigen Fenster so angeordnet, daß die Bestrahlung aus verschiedenen Richtungen gleichzeitig durchgeführt werden kann. Wird beispielsweise eine Bestrahlungskammer mit einem rechteckigen Querschnitt verwendet, so können in den beiden Mantelseiten, die die Breitseiten der Bestrahlungskammer bilden, strahlungsdurchlässige Fenster vorgesehen sein. Die Flüssigkeit, die die Bestrahlungskammer passiert, kann dann von zwei Seiten bestrahlt werden. Auf diese Weise kann eine großflächigere Bestrahlung der Flüssigkeit erreicht werden.

Zum Schutz der strahlungsdurchlässigen Fenster vor Ablagerungen durch sich niederschlagende Flüssigkeitsnebel oder kondensierende Dämpfe, die insbesondere bei reaktionsfähigen Produkten feste Schichten bilden und die die Flüssigkeit erreichende Strahlungsleistung vermindern können, werden die strahlungsdurchlässigen Fenster vorzugsweise durch ein strömendes Gas angeblasen und/oder, bei kondensierenden Dämpfen, von außen durch geeignete Wärmestrahler über die Kondensationstemperatur erwärmt. Aus diesem Grunde umfaßt der Reaktor in einer bevorzugten Ausführungsform zumindest eine Einrichtung zum Beaufschlagen der Innenseite des strahlungsdurchlässigen Fensters mit einem inerten Gas. Alternativ oder zusätzlich kann der Reaktor eine Einrichtung zur Erwärmung des strahlungsdurchlässigen Fensters umfassen. Mit letzteren kann das strahlungsdurchlässige Fenster auf die Kondensationstemperatur der Dämpfe erwärmt werden. Hierzu wird die Wärme durch Wärmestrahler oder durch die Strahlungsquelle, die die Strahlung zur Bestrahlung der Flüssigkeit abgibt, von außen eingebracht.

Die Bestrahlung von Reaktorteilen, die mit der zu bestrahlenden Flüssigkeit in Berührung kommen, wie die Einlaßseinrichtung, der untere Teil der Bestrahlungskammer und die Auslaßeinrichtung, kann vermieden werden, indem in die Bestrahlungskammer Einrichtungen zur Strahlungsabschirmung umfaßt, die in der Bestrahlungskammer oberhalb und/oder unterhalb des strahlungsdurchlässigen Fensters angeordnet sind. Bevorzugt ist die Einrichtung zur Strahlungsabschirmung ein Blendensystem, das besonders bevorzugt aus einem strahlenabsorbierenden Material gebildet ist. Für Anfahrvorgänge hat es sich als vorteilhaft erwiesen, das Blendensystem automatisch (hydraulisch, elektrisch oder pneumatisch) oder per Hand verstellbar auszuführen. Insbesondere im Anfahrvorgang des Reaktors ist die Ausbildung von Flüssigkeitsfilmen unter Umständen nicht stabil, wodurch es zu einer Benetzung der Blenden mit der Flüssigkeit kommen kann. Durch das räumliche Entfernen der Blenden vergrößert sich der Raum in der Bestrahlungskammer, den die Flüssigkeit passieren kann, ohne in Kontakt mit den Blenden zu kommen, so daß eine Benetzung der Blenden vermieden werden kann. Nach dem Anfahrvorgang werden die Blenden dann in die Nähe der fallenden Flüssigkeit gefahren, um eine Bestrahlung der Einlaßeinrichtung, des unteren Teils der Bestrahlungskammer und der Auslaßeinrichtung zu verhindern.

Der Austrag der bestrahlten Flüssigkeit aus dem Reaktor erfolgt mit geeigneten Förderorganen. Dies können zum Beispiel Extruder, Drehkolbenpumpen, Zahnradpumpen, Spindelschraubenpumpen, Excenterschneckenpumpen, Hubkolbenpumpen und Membrankolbenpumpen sein. Möglich ist ebenfalls der Einbau in Rohrsysteme, insbesondere bei niedrigviskosen Fluiden ist eine direkte Nachschaltung eines Förderorgans nicht zwingend notwendig.

Der Reaktor kann zumindest eine Einrichtung zum Spülen der Bestrahlungskammer mit einem inerten Gas umfassen, da sehr viele Flüssigkeiten, die in der chemischen Industrie und der Lebensmittelindustrie eingesetzt werden, insbesondere bei der Beaufschlagung mit Strahlung, sehr luftsauerstoffempfindlich sind. Insbesondere Polymerisationsreaktionen laufen nur unter inerten Bedingungen ab. Weiterhin kommt es insbesondere bei der Polymerisation von Monomerzubereitungen, aber auch bei der Bestrahlung von leicht flüchtigen Stoffen zur teilweisen Verdampfung, insbesondere bei exothermen Reaktionen. Diese Dämpfe könnten an den Bestrahlungsfenstern kondensieren, was zu einer Verschmutzung und einhergehenden Minderung der Strahlungsintensität führen würde. Die Einrichtung zum Spülen der Bestrahlungskammer mit einem inerten Gas umfaßt zumindest einen Gaseintritt und einen Gasauslaß. Zweckmäßigerweise sind der Gaseintritt und der Gasauslaß so angeordnet, daß die Flüssigkeit im Gegenstrom durch das durch die Bestrahlungskammer strömende Gas geführt werden kann. Die Einrichtung zum Spülen der Bestrahlungskammer kann die Einrichtung zum Beaufschlagen der Innenwand des strahlungsdurchlässigen Fensters mit einem Gas ersetzen oder mit dieser kombiniert werden. Das Spülen des Reaktors mit zur Flüssigkeit inertem Gas ermöglicht neben einer Inertisierung des Reaktors dann vor allem die Vermeidung der Produktkondensation an den Fenstern durch Anströmung der Bestrahlungsfenster mit Inertgas. Das verwendete Gas kann ferner zur Beheizung der Bestrahlungsfenster auf eine Temperatur über der Kondensationstemperatur verwendet werden. Dazu wird das Gas, bevor es über den Gaseinlaß in die Bestrahlungskammer eintritt auf die vorgegebene Temperatur erwärmt.

Ferner kann mittels des Gases in dem Reaktor ein Überdruck gegenüber Atmosphärendruck geschaffen werden, um einen Eintrag von Luftsauerstoff bei geringen Undichtigkeiten des Reaktors zu verhindern.

Bei der vorliegenden Erfindung handelt es sich somit in einer bevorzugten Ausführungsform um einen geschlossenen, mit Gas beaufschlagbaren, über- und unterdruckfesten, mit Bestrahlungsfenstern ausgerüsteten Reaktor, in dem, durch eine geeignete Austragseinrichtung, ein frei fallender Flüssigkeitsfilm, ein Flüssigkeitssprühkegel oder Flüssigkeitstropfen ausgebildet werden.

Im Reaktor kann vorzugsweise ein Überdruck oder Unterdruck erzeugt werden. Die elektromagnetischen Strahlen sind vorzugsweise UV-Strahlen. Der erfindungsgemäße Reaktor kann zur kontinuierlichen Herstellung von flüssigen Polymeren durch strahlungsinitiierte Polymerisation verwendet werden. Die Entstehung von Grenzschichten zwischen der zu bestrahlenden Flüssigkeit und den Innenflächen des Mantels der Bestrahlungskammer wird verhindert. Der erfindungsgemäße Reaktor ist besonders zur kontinuierlichen partiellen radikalischen Polymerisation (UV-Präpolymerisation) von Acrylsäure und/oder Acrylsäurederivate enthaltenen Zubereitungen mit Hilfe von ultravioletten Strahlen geeignet. Durch Veränderung der Eintrittsgeschwindigkeit der Flüssigkeit aus der Austragseinrichtung in die Bestrahlungskammer, der Bestrahlungsdauer, der Strahlungsintensität und somit der Bestrahlungsdosis können die bei der Polymerisation entstehenden Kettenlängen, d. h. Polymermolekulargewichte, in einem weiten Bereich variiert werden.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Zeichnungen näher erläutert. Dabei zeigen
1 eine schematische Querschnittsdarstellung einer ersten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reaktors;
2 eine schematische Querschnittsdarstellung einer zweiten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Reaktors; und
3 ein Fließschema des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Der in 1 gezeigte Reaktor 1 weist eine hohle, längliche Bestrahlungskammer 2 mit einer Einlaßeinrichtung 4 in der Oberseite 3 der Bestrahlungskammer 2, einer Auslaßeinrichtung 6 in der Unterseite 5 der Bestrahlungskammer 2 sowie einem Mantel 7 auf. In dem Mantel 7 sind strahlungsdurchlässige Fenster 8 ausgebildet. Die Einlaßeinrichtung 4 umfaßt eine Austragseinrichtung 9, die als Dusche dargestellt ist. Eine Flüssigkeit (Pfeil A) tritt in den Reaktor 1 über die Einlaßeinrichtung 4 ein und wird in der Auslaßeinrichtung 6 zerstäubt (oder ein dünner Film der Flüssigkeit gebildet (nicht gezeigt)). Die Flüssigkeit fällt nach dem Austreten aus der Auslaßeinrichtung 6 durch die Reaktionskammer 2 (Pfeil B), wobei es das strahlungsdurchlässige Fenster passiert, d. h. an diesem vorbei geführt und bestrahlt wird (Pfeil S). Anschließend verläßt die nun bestrahlte Flüssigkeit den Reaktor 1 über Auslaßeinrichtung 6 (Pfeil C).
Reaktor 1 umfaßt ferner eine Einrichtung zum Spülen mit einem Gas, das inert zu der Flüssigkeit ist. Die Einrichtung umfaßt Gaseinlässe 10 und -auslässe 11, so daß das Gas im Gegenstrom zur Flüssigkeit durch den Reaktor geführt wird (Pfeil D).
Die in 2 gezeigte Ausführungsform entspricht der in 1 dargestellten Ausführungsform, außer daß zusätzlich Blenden 12 vorgesehen sind, um eine Bestrahlung von Reaktorteilen, die mit der Flüssigkeit in Kontakt kommen, beispielsweise der Einlaßeinrichtung 4 und der Auslaßeinrichtung 6 zu vermeiden. Die Blenden können Öffnungen für das inerte Gas aufweisen, wobei die Öffnungen so ausgebildet sind, das die Strahlung die Blenden nicht passieren kann.
Nach 3 wird eine flüssige Monomerzubereitung über einen Monomerzulauf 51 kontinuierlich dem Reaktor 1 zugeführt und dort mittels einer Strahlungsquelle 52 bestrahlt. Die Monomerzubereitung/Monomerzulauf kann auch, wenn vollständig polymerisiert wird, eine Oligomer, reaktive Polymerzubereitung, etc. sein. Die bestrahlte flüssige Zubereitung, die durch die Einwirkung der Strahlung teilweise oder vollständig polymerisiert worden ist, verläßt den Reaktor 1, gefördert von einer Fördereinrichtung, hier einer Umlaufpumpe 53, und kann über Produktablauf 54 einer Weiterverarbeitung oder Verwendung zugeführt werden. Alternativ kann die bestrahlte flüssige Zubereitung über die Umlaufleitung 55 einer erneuten Bestrahlung zugeführt werden. Mittels der Umlaufleitung wird somit ein Umlaufkreislauf (durch eine fette Linie hervorgehoben) gebildet. Besonders vorteilhaft ist dabei der Einsatz eines Schlaufenreaktors bzw. Umlauf-Reaktors, durch den folgende Vorteile erreicht werden:

– geringe Umsatzzunahme im Umlauf-Reaktor -> geringe Wärmeentwicklung -> geringere Gefahr des Auftretens des Norrish-Trommsdorf-Effektes,
– Präpolymer mit hohem Umsatz wird kontinuierlich abgeführt, Monomere zugeführt,
– Umlauf mit Präpolymer hoher Viskosität begünstigt die Ausbildung von vollflächigen Filmen aber auch höhere Drücke in den Rohrleitungen.

1: Reaktor
2: Bestrahlungskammer
3: Oberseite
4: Einlaßeinrichtung
5: Unterseite
6: Auslaßeinrichtung
7: Mantel
8: strahlungsdurchlässiges Fenster
9: Austragseinrichtung
10: Gaseinlaß
11: Gasauslaß
12: Blenden
51: Monomerzufluß
52: Strahlungsquelle
53: Umlaufpumpe
54: Produktablaß
55: Umlaufleitung

Claims

Reaktor zum kontinuierlichen Bestrahlen einer Flüssigkeit mit elektromagnetischen Strahlen oder Elektronenstrahlen, umfassend eine hohle Bestrahlungskammer (2), an deren Oberseite (3) eine Einlaßeinrichtung (4) und an deren Unterseite (5) eine Auslaßeinrichtung (6) ausgebildet ist und in deren Mantel (7) zumindest ein strahlungsdurchlässiges Fenster (8) vorgesehen ist, durch das die Strahlenenergie in die Bestrahlungskammer (2) eintreten kann, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die Bestrahlungskammer (2) fließende Flüssigkeit von einem Gas umgeben ist und ohne Wandkontakt durch den Bestrahlungsreaktor fällt.
Reaktor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß strahlungsdurchlässige Fenster auf gegenüberliegenden Seiten des Mantels (7) angebracht sind.
Reaktor nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Einlaßeinrichtung (4) eine Einrichtung (9) zur Ausformung der die Bestrahlungskammer (2) durchfließenden Flüssigkeit aufweist.
Reaktor nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (9) eine Einrichtung zur Vergrößerung der Oberfläche der in die Bestrahlungskammer (2) eintretenden Flüssigkeit umfaßt.
Reaktor nach Anspruch 3 oder Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (9) zur Ausformung der die Bestrahlungskammer (2) durchfließenden Flüssigkeit eine Zerstäubungseinrichtung ist.
Reaktor nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Zerstäubereinrichtung eine oder mehrere Zerstäuberdüsen umfaßt.
Reaktor nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung (9) zur Ausformung der die Bestrahlungskammer (2) durchfließenden Flüssigkeit eine Filmbildungseinrichtung ist.
Reaktor nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Filmbildungseinrichtung eine Filmbildungsdüse ist.
Reaktor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er ferner eine Einrichtung (10, 11) zum Beaufschlagen der Innenseite des strahlungsdurchlässigen Fensters mit einem inerten Gas umfaßt.
Reaktor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er ferner eine Einrichtung (10, 11) zum Spülen der Bestrahlungskammer (2) mit einem inerten Gas umfaßt.
Reaktor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er ferner eine Einrichtung zur Erwärmung des strahlungsdurchlässigen Fensters umfaßt.
Reaktor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er ferner verstellbare Einrichtungen (12) zur Strahlungsabschirmung umfaßt, die in der Bestrahlungskammer (2) oberhalb und/oder unterhalb des strahlungsdurchlässigen Fensters (8) angeordnet sind.
Reaktor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlungskammer (2) einen kreisförmigen, rechteckigen oder quadratischen Querschnitt hat.
Reaktor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das untere Ende der Bestrahlungskammer (2) einen sich verjüngenden Querschnitt hat.
Reaktor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in seinem Inneren ein Überdruck oder Unterdruck erzeugt werden kann.
Reaktor nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestrahlung der Flüssigkeit UV-Strahlen verwendet werden.
Verfahren zur Bestrahlung einer Flüssigkeit in einem Reaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 16, umfassend (a) das Einbringen der Flüssigkeit über die Eintrittseinrichtung in den Reaktor; (b) das Fallen der Flüssigkeit von der Eintrittseinrichtung durch die Reaktorkammer in Richtung der Austrittseinrichtung, wobei die Flüssigkeit ohne Wandkontakt an dem strahlungsdurchlässigen Fenster vorbeigeführt wird; und (c) das Bestrahlen der Flüssigkeit, während diese an dem strahlungsdurchlässigen Fenster vorbei geführt wird, mit einer Strahlung, die durch das strahlungsdurchlässige Fenster in die Bestrahlungskammer eintritt.
Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenseite des strahlungsdurchlässigen Fensters mit einem inerten Gas beaufschlagt wird.
Verfahren nach Anspruch 17 oder Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß das strahlungsdurchlässige Fenster auf eine Temperatur erwärmt wird, die oberhalb der Temperatur der Flüssigkeit, die die Bestrahlungskammer durchströmt, liegt.
Verfahren nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur oberhalb der Kondensationstemperatur der Flüssigkeit liegt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestrahlungskammer des Reaktors mit einem Inertgas gespült wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 17 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Flüssigkeit bei der Bestrahlung erwärmt, wodurch eine chemische Umsetzung der Flüssigkeit initiiert oder beschleunigt wird.
Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 17 bis 22 zur Herstellung von flüssigen Polymeren.
Verwendung nach Anspruch 23 zur kontinuierlichen freien radikalischen Polymerisation von Acrylsäure oder Acrylsäurederivaten mittels UV-Strahlung.
Verwendung nach Anspruch 23 zur kontinuierlichen partiellen freien radikalischen Polymerisation von Acrylsäure oder Acrylsäurederivaten mittels UV-Strahlung.