DE102004039672B3

DE102004039672B3 - Method for testing the adhesion between a piezoceramic layer and an inner electrode

Info

Publication number: DE102004039672B3
Application number: DE102004039672A
Authority: DE
Inventors: Michael Denzler; Stefan Dr. Lampenscherf; Carsten Dr. Schuh
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Continental Automotive GmbH
Priority date: 2004-08-16
Filing date: 2004-08-16
Publication date: 2006-03-16
Anticipated expiration: 2024-08-17
Also published as: WO2006018424A1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung und Charakterisierung der Haftfestigkeit zwischen einer piezokeramischen Schicht und einer Innenelektrode eines piezokeramischen Vielschichtaktors, der als Schichtstapel mit sich abwechselnden piezokeramischen Schichten und Innenelektroden aufgebaut ist, bei dem der Schichtstapel so belastet wird, dass sich ein Riss ausbreitet, wobei aus mechanischen Parametern während der Belastung des Schichtstapels die für eine Verlängerung des Risses aufzubringende Energie als Maß für die Haftfestigkeit zwischen der piezokeramischen Schicht und der Innenelektrode bestimmt wird.The invention relates to a method for testing and characterizing the adhesion between a piezoceramic layer and an inner electrode of a piezoceramic multilayer actuator, which is constructed as a layer stack with alternating piezoceramic layers and inner electrodes, in which the layer stack is loaded so that a crack propagates, wherein from mechanical parameters during the loading of the layer stack, the energy to be applied for an extension of the crack is determined as a measure of the adhesive strength between the piezoceramic layer and the inner electrode.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Prüfung und Charakterisierung der Haftfestigkeit zwischen einer piezokeramischen Schicht und einer Innenelektrode eines piezokeramischen Vielschichtaktors, der als Schichtstapel mit sich abwechselnden piezokeramischen Schichten und Innenelektroden aufgebaut ist. Das Verfahren dient der Qualitätssicherung sowie der Optimierung von Produktionsbedingungen bei der Herstellung piezokeramischer Vielschichtaktoren.The The invention relates to a method for testing and characterization the adhesion between a piezoceramic layer and a Inner electrode of a piezoceramic multilayer actuator, as a layer stack with alternating piezoceramic layers and internal electrodes is constructed. The process is used for quality assurance and optimization of production conditions in the production of piezoceramic Multilayer actuators.

Derartige Vielschichtaktoren kommen vorzugsweise in piezobetriebenen Injektoren für Kraftstoff-Einspritzsysteme zum Einsatz. Einspritzsysteme werden vor allem eingesetzt, um Verbrennungsmotoren leiser, sparsamer und umweltfreundlicher zu machen. Erfolgt die Einspritzung der während eines einzelnen Taktes benötigten Kraftstoffmenge in mehreren Teilen, lässt sich die Verbrennung besonders präzise steuern. Insbesondere Dieselmotoren mit einer so genannten Common-Rail-Einspritzung können dadurch leiser, sparsamer und leistungsstärker werden.such Multilayer actuators preferably come in piezo-operated injectors for fuel injection systems for use. Injection systems are mainly used to internal combustion engines quieter, more economical and more environmentally friendly. Is this done? Injection while of a single bar needed Fuel quantity in several parts, the combustion can be particularly precise Taxes. In particular, diesel engines with a so-called common rail injection can thereby quieter, more economical and more powerful.

Die sich daraus ergebenden Anforderungen an einen Injektorantrieb, der in Kraftstoff-Einspritzsystemen zum Einsatz kommen soll, betreffen in erster Linie eine zeitgenaue Auslenkung der Einspritznadel. Die Anforderungen an die Zeitgenauigkeit leiten sich dabei häufig aus der Notwendigkeit ab, innerhalb einer von der Motordrehzahl bestimmten Taktzeit mehrere Einspritzvorgänge exakt synchronisiert zu realisieren. Weiterhin muss häufig eine bezüglich der einzuspritzenden Kraftstoffmenge definierte Öffnung des Injektors bewirkt werden, um eine technisch sinnvolle Aufteilung der pro Takt benötigten Kraftstoffmenge in mehrere Teilmengen zu ermögli chen. Diese definierte Öffnung muss gegebenenfalls gegen unterschiedliche Drücke im Verbrennungsraum erfolgen.The resulting requirements for an injector drive, the in fuel injection systems are used, relate primarily a time-accurate deflection of the injection needle. The requirements time precision is often derived from necessity within a number of times determined by the engine speed Injections to realize exactly synchronized. Furthermore, often has a in terms of the injected fuel quantity defined opening of the injector causes to a technically meaningful division of the required per cycle amount of fuel into several subsets chen ermögli. This defined opening If necessary, it must be done against different pressures in the combustion chamber.

Die in diesem Zusammenhang eingesetzten Vielschichtaktoren müssen also eine Auslenkung mit ausreichender Hublänge gegen unterschiedlich große Druckkräfte in sehr kurzer Zeit reproduzierbar ermöglichen. Die erreichbare Hublänge hängt von der angelegten elektrischen Feldstärke und der Zahl der übereinander liegenden piezokeramischen Schichten ab. Die aufgebrachten Kräfte während der Auslenkung des Vielschichtaktors hängen in erster Linie vom Querschnitt der aktiv auslenkbaren Schichtstapel ab. Daraus abzuleitende Anforderungen führen zu konstruktiven Randbedingungen, die bei der Ausführung piezokeramischer Vielschichtaktoren beachtet werden müssen. Derartige Vielschichtaktoren sind als einzelne oder in Auslenkungsrichtung nebeneinander angeordnete Schichtstapel mit sich abwechselnden piezokeramischen Schichten und Innenelektroden aufgebaut. Die Zahl der piezokeramischen Schichten kann pro Stapel über Einhundert betragen, wodurch typische Hublängen von etwa 40 μm erreicht werden können. Zwischen den einzelnen piezokeramischen Schichten sind jeweils Innenelektroden angeordnet, die sich als Zwischenschichten zwischen zwei piezokeramischen Schichten befinden. Kommerzielle piezokeramischer Vielschichtaktoren enthalten daher prinzipbedingt in der Regel Bereiche, die nicht angesteuert werden. In diesen piezoelektrisch inaktiven Bereichen treten häufig Zugspannungen auf, die in Zusammenhang mit häufigen Lastwechseln und damit verbundenen Verformungen der aktiv ausgelenkten piezokeramischen Schichten zu Rissbildungen führen können.The In this context, used multilayer actuators must therefore a deflection with sufficient stroke length against different pressure forces in very enable a short time reproducible. The achievable stroke length depends on the applied electric field strength and the number of superimposed piezoceramic layers. The angry forces during the Deflection of the multilayer actuator depend primarily on the cross section the actively deflectable layer stack from. From this derived requirements to lead to constructive boundary conditions, which in the execution of piezoceramic multilayer actuators must be considered. Such multilayer actuators are as single or in deflection juxtaposed layer stacks with alternating piezoceramic Built up layers and internal electrodes. The number of piezoceramic Layers can be over each pile One hundred, whereby typical stroke lengths of about 40 microns achieved can be. Between the individual piezoceramic layers are each internal electrodes arranged as intermediate layers between two piezoceramic Layers are located. Commercial piezoceramic multilayer actuators Therefore, as a rule, contain areas that are not be controlled. In these piezoelectrically inactive areas occur frequently Tensile stresses that occur in connection with frequent load changes and associated Deformations of actively deflected piezoceramic layers Cracks can lead.

Da die Haftfestigkeit zwischen den Innenelektroden und den piezokeramischen Schichten bisher bei der Herstellung piezokeramischer Vielschichtaktoren ein wenig beachteter Parameter war, existiert kein produktionsbegleitendes Prüfverfahren zur Analyse der Haftfestigkeit in derartigen Systemen.There the adhesion between the internal electrodes and the piezoceramic Layers so far in the production of piezoceramic multilayer actuators was a little noticed parameter, there is no production accompanying test methods for analyzing the adhesion in such systems.

Es sind jedoch zahlreiche Verfahren zur Untersuchung der mechanischen Eigenschaften homogener Werkstoffstrukturen bekannt, die das Bruchverhalten beziehungsweise die für eine Rissausbreitung erforderliche Energie zur Charakterisierung der untersuchten Materialien heranziehen. Die zu untersuchenden Materialien werden dabei meist in Spannvorrichtungen einer definierten Belastung unterzogen. Daraus folgende Strukturveränderungen werden zu den aufgeprägten Kräften und gemessenen Auflagerverschiebungen in Beziehung gesetzt. Zahlreiche derartige Prüf- und Auswerteverfahren wurden beispielsweise zur Charakterisierung von Beton entwickelt. Exemplarisch seien die Verfahren von Karihaloo für eine Dreipunktfixierung und von Reda Taha für eine Vierpunktfixierung der zu untersuchenden Materialproben genannt (B. L. Karihaloo, P. Nallathambi, „An improved effective crack model fort he determination of fracture toughness in concrete", Cement and Concrete Research, 19:603-610 (1989), M. M. Reda Taha, X. Xiao, J. Yi, N. G. Shrive: „Evaluation of flextural fracture toughness or quasi-brittle structural materials using a simple test method", Can. J. Civ. Eng., 29: 567-575 (2002)).It However, there are numerous methods for studying the mechanical Properties of homogeneous material structures known, the fracture behavior or the for a crack propagation required energy for characterization of the examined materials. The to be examined Materials are usually defined in clamping devices of a Subjected to stress. The following structural changes become imprinted forces and measured bearing displacements. numerous such testing and evaluation methods were used for characterization, for example developed by concrete. Exemplary are the methods of Karihaloo for one Three-point fixation and by Reda Taha for a four-point fixation of the material samples to be examined (B.L. Karihaloo, P. Nallathambi, "An improved effective crack model fort he determination of fracture toughness in concrete ", Cement and Concrete Research, 19: 603-610 (1989), M.M. Reda Taha, X. Xiao, J. Yi, N.G. Shrive: "Evaluation of flextural fracture toughness or quasi-brittle structural materials using a simple test method ", Can. J. Civ. Eng., 29: 567-575 (2002)).

Aus US 5,359,899 A ist ein Verfahren zur Messung der Haftkraft eines Kunstharzmaterials bekannt. Dabei wird auf ein Substrat ein Kunstharzmaterial aufgebracht, wobei das Kunstharz einen seitlichen Randbereich des Substrates überdeckt, ohne auf dem Substrat aufzuliegen. Somit ist in diesem Randbereich eine Risskante vorgesehen. Anschließend wird das Substrat in gegenüberliegenden Randbereichen auf Lagerblöcke aufgelegt. In der Mitte zwischen den Lagerblöcken wird eine Kraft auf das Kunstharzmaterial ausgeübt. In Abhängigkeit von der ausgeübten Kraft und der Veränderung der Risskante wird die Haftfestigkeit des Kunstharzmaterials auf dem Substrat ermittelt.Out US 5,359,899 A For example, a method of measuring the adhesive force of a synthetic resin material is known. In this case, a synthetic resin material is applied to a substrate, wherein the synthetic resin covers a lateral edge region of the substrate, without resting on the substrate. Thus, a crack edge is provided in this edge region. Subsequently, the substrate is placed in opposite edge regions on bearing blocks. In the middle between the bearing blocks, a force is exerted on the synthetic resin material. Depending on the applied force and the change in the crack edge, the adhesive strength of the synthetic resin material on the substrate is determined.

Aus DE 100 07 842 A1 ist ein Verfahren zum Prüfen der Haftfestigkeit einer Klebeverbindung zwischen zwei dünnen Flächensubstraten bekannt. Die Haftfestigkeit wird dadurch ge prüft, dass ein Prüfmuster hergestellt wird, bei dem die beiden Flächensubstrate mittels des Klebstoffs nur auf einem Teil ihrer Fläche miteinander verbunden sind. Es wird ein Messerelement zwischen die beiden Flächensubstrate in den nicht verbundenen Bereich eingeführt und das Messerelement wird zu dem verbundenen Bereich hinbewegt, um die Flächensubstrate in dem geklebten Bereich zu trennen. Es wird ein Kraft-Weg-Diagramm über die Bewegung des Messerelementes erstellt und die Kraft über den Weg ermittelt, die notwendig ist, um die beiden Flächensubstrate von einander zu trennen. Aus dem Kraft-Weg-Diagramm können Werte abgelesen werden, die mit Bruchzähigkeit, mit der Elastizität der ausgehärteten Klebstoffverbindung, mit der Auslösearbeit und mit der Rissausbreitung korrelieren.Out DE 100 07 842 A1 For example, a method of testing the adhesive strength of an adhesive bond between two thin sheet substrates is known. The adhesion is characterized ge checks that a test sample is prepared in which the two surface substrates are connected by means of the adhesive only on a portion of its surface. A knife element is inserted between the two surface substrates in the unconnected region and the knife element is moved toward the bonded region to separate the surface substrates in the bonded region. It creates a force-displacement diagram on the movement of the knife element and determines the force over the path, which is necessary to separate the two surface substrates from each other. From the force-displacement diagram values can be read, which correlate with fracture toughness, with the elasticity of the cured adhesive compound, with the tripping work and with the crack propagation.

Aus Cutler, W. A., Zok, F. W., Lange, F. f.: Delamination resistance of Two Hybrid Ceramic-Composite Laminates. In: J. Am. Ceram. Soc., 1997, Vol. 80, S. 3029-3037 ist ein Verfahren zum Erfassen der Ablösekraft einer Schicht von einem hybridkeramischen Verbundstoff bekannt. Der keramische Verbundstoff besteht aus keramischen Schichten und faserverstärkten keramischen Verbundstoffschichten. Die keramischen Schichten und die faserverstärkten keramischen Verbundstoffschichten sind über eine Klebeverbindung miteinander verbunden. Zum Erfassen des Ablösewiderstandes werden Hybridverbundstücke verwendet, die in der Mitte eine faserverstärkte Keramikverbundschicht aufweisen, die auf der Ober- und auf der Unterseite von einer keramischen Schicht bedeckt sind. In dem Verbundstück sind in den Seitenkanten Kerben eingebracht und das Verbundstück wird auf zwei Balken quer zur Längsachse aufgelegt. Zudem werden an vier Punkten auf der Oberseite des Verbundstückes Kräfte eingeleitet. Die Veränderung der Kerben durch die Kraftbelastung wird ausgewertet, um Aussagen über den Ablösewiderstand zu treffen.Out Cutler, W.A., Zok, F.W., Lange, F. f .: Delamination resistance of Two Hybrid Ceramic Composite Laminates. In: J. Am. Ceram. Soc., 1997, Vol. 80, p 3029-3037 is a method for detecting the separation force of a Layer of a hybrid ceramic composite known. The ceramic Composite consists of ceramic layers and fiber reinforced ceramic Composite layers. The ceramic layers and the fiber reinforced ceramic Composite layers are over an adhesive bond connected. For detecting the separation resistance become hybrid composites used in the middle of a fiber reinforced ceramic composite layer have on the top and on the bottom of a ceramic Layer are covered. In the composite piece are in the side edges Notches are introduced and the composite piece is transverse to two beams to the longitudinal axis hung up. In addition, forces are introduced at four points on the top of the composite piece. The change The notches due to the force load is evaluated to statements about the transfer resistance hold true.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren anzugeben, das es gestattet, die Haftfestigkeit zwischen Innenelektroden und piezokeramischen Schichten in piezokeramischen Vielschichtaktoren zu bestimmen und diesen Parameter für eine technologische Prozessoptimierung verfügbar zu machen.task The invention is to provide a method which allows the adhesion between internal electrodes and piezoceramic Determine layers in piezoceramic multilayer actuators and this Parameters for to make a technological process optimization available.

Die Aufgabe wird erfüllt durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1. Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen 2 bis 16 angegeben.The Task is fulfilled by a method having the features of claim 1. Advantageous Embodiments of the method according to the invention are in the dependent claims 2 to 16 indicated.

Risse im Schichtstapel des Vielschichtaktors breiten sich in der Regel senkrecht zur Auslenkungsrichtung des piezokeramischen Vielschichtaktors aus. Die einmal entstandenen Risse breiten sich unter Umständen während der Lebensdauer eines Vielschichtaktors entlang der Grenzschichten zwischen piezo keramischen Schichten und den Innenelektroden aus. Das Fortschreiten derartiger Risse kann im Einzelfall bis zur vollständigen Ablösung der piezokeramischen Schichten von den Innenelektroden führen. Da aktiv auslenkbare Bauteile aus Piezokeramik jedoch in der Regel permanent in einem Zustand mechanischer Vorspannung gehalten werden, führt selbst eine vollständige Ablösung einer piezokeramischen Schicht von einer benachbarten Innenelektrode nicht zu einem Funktionsausfall des betroffenen Vielschichtaktors. Die zur Vorspannung benötigten Kräfte pressen piezokeramische Schichten und Innenelektroden mit großem Druck gegeneinander, wodurch einerseits eine ortsfeste Fixierung der voneinander gelösten Schichten erfolgt und andererseits eine zur Ansteuerung der piezokeramischen Schichten ausreichend definierte Beaufschlagung mit elektrischer Feldstärke möglich ist, selbst wenn keine feste Verbindung zwischen den als Innenelektroden wirkenden Schichten und den piezokeramischen Schichten vorliegt. Die mechanische Vorspannung verhindert, dass sich die Abstände zwischen einzelnen parallel verlaufenden Innenelektroden in für die Ausbildung der zur Polarisation der Piezokeramik erforderlichen Feldstärken relevantem Maße verändern.cracks in the layer stack of the multilayer actuator generally spread perpendicular to the deflection direction of the piezoceramic multilayer actuator out. The cracks once formed may spread during the Lifetime of a multilayer actuator along the boundary layers between piezo ceramic layers and the internal electrodes. The progression Such cracks can in individual cases until complete replacement of the piezoceramic layers lead from the internal electrodes. There actively deflectable components made of piezoceramic, however, as a rule be kept permanently in a state of mechanical prestress, leads himself a complete replacement a piezoceramic layer from an adjacent inner electrode not to a malfunction of the affected multilayer actuator. The required for bias personnel Press piezoceramic layers and internal electrodes with high pressure against each other, whereby on the one hand a fixed fixation of each other dissolved Layers and on the other hand one for controlling the piezoceramic Layers sufficiently defined application of electric field strength is possible, even if no firm connection between the as internal electrodes acting layers and the piezoceramic layers is present. The mechanical preload prevents the distances between single parallel inner electrodes in for training the field strengths required for the polarization of the piezoceramic Change dimensions.

Die Funktionsfähigkeit piezokeramischer Vielschichtaktoren bleibt jedoch nur erhalten, wenn die Innenelektroden vollflächig als Elektroden für die Ausbildung des elektrischen Feldes zur Verfügung stehen und somit die gesamte Fläche der einzelnen piezokeramischen Schichten für die angestrebte Auslenkung polarisiert werden kann.The operability However, piezoceramic multilayer actuators remain only if the internal electrodes over the entire surface as electrodes for the training of the electric field are available and thus the entire area the individual piezoceramic layers for the desired deflection can be polarized.

Liegen die auf den Vielschichtaktor einwirkenden Spannungen unterhalb der kritischen Haftfestigkeit zwischen Innenelektroden und piezokeramischen Schichten, so breiten sich im Falle einer starken Beanspruchung Risse stets bevorzugt so aus, dass es zu einer Aufhebung des Verbundes zwischen den benachbarten Schichten kommt. Liegen die Spannungen über der kritischen Haftfestigkeit, dann kann es neben Ablöseeffekten zwischen benachbarten Schichten auch zu Fraktionierungen zuvor geschlossener Schichten kommen. Der Status der Rissausbreitung lässt sich beispielsweise mikroskopisch analysieren.Lie the stresses acting on the multilayer actuator below the critical adhesion between internal electrodes and piezoceramic Layers, so spread in case of heavy use Cracks always preferred so that it leads to a repeal of the composite comes between the adjacent layers. Are the voltages above the critical adhesive strength, then it may in addition to peel effects between adjacent layers also to fractionations previously closed Layers come. The status of the crack propagation can be for example, analyze microscopically.

Um jedoch Vorhersagen treffen zu können, ob die unter Belastung erfolgende Rissausbreitung lediglich zu einer Ablösung benachbarter Schichten führen wird oder ob mit der Zerstörung einzelner Schichten, insbesondere Innenelektroden, zu rechnen ist, wird erfindungsgemäß die für ein Fortschreiten eines Risses erforderliche Energiefreisetzungsrate als Maß für die Haftfestigkeit im Bereich der Grenzschicht zwischen Innenelektrode und piezokeramischer Schicht ermittelt und zum Punkt des Umschlagens von einer zweidimensionalen in eine dreidimensionale Rissausbreitung in Beziehung gesetzt. Die Durchführung entsprechender Messreihen gestattet eine genaue Ermittlung der kritischen Haftfestigkeit beziehungsweise der für ein zweidimensionales Fortschreiten eines Risses innerhalb der zu untersuchenden Grenzschicht maximal eintragbaren Energie pro abgelöster Flächeneinheit. Ist die für eine fortgesetzte Rissausbreitung einzutragende Energie höher als dieser kritische Maximalwert, so ist die Wahrscheinlichkeit einer dreidimensionalen Verzweigung der sich bei Belastung ausbreitenden Risse groß und die Ausfallwahrscheinlichkeit der untersuchten piezokeramischen Schichtstapel hoch.Around but to be able to make predictions whether the crack propagation under load is only one replacement lead adjacent layers or whether with the destruction individual layers, in particular internal electrodes, is to be expected, According to the invention for a progression a crack required energy release rate as a measure of the adhesion in the region of the boundary layer between inner electrode and piezoceramic Layer detected and to the point of turning from a two-dimensional related to a three-dimensional crack propagation. The execution corresponding measurement series allows an accurate determination of the critical Adhesive strength or for a two-dimensional progression of a crack within the boundary layer to be investigated eintragbarer energy per detached Unit area. Is that for a continuous crack propagation energy to be entered higher than this critical maximum value, then the probability of a Three-dimensional branching of spreading under load Cracks big and the probability of failure of the investigated piezoceramic Layer stack high.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird durch ein geeignetes mechanisches Belastungsverfahren, beispielsweise einen Zugversuch oder eine Dreipunkt- oder Vierpunktbiegung, die Ausbreitung eines Risses in einer Grenzschicht zwischen einer Innenelektrode und einer piezokeramischen Schicht verursacht. Während des Versuches werden die von einer Belastungseinrichtung aufgebrachten Kräfte, die Auflagerverschiebung und, wenn möglich, die zugehörige Rissverlängerung aufgezeichnet. Der Krafteintrag erfolgt vorzugsweise parallel zu der zu untersuchenden Grenzschicht. Falls nur die von der Belastungseinrichtung aufgeprägten Kräfte und die Auflagerverschiebung gemessen werden, so kann über die Größe der Bruchfläche die gesamte bis zum Bruch aufgewandte Energie in eine spezifische Ablöseenergie pro Grenzfläche umgerechnet werden und als Maß für die Grenzflächenhaftung zwischen der Innenelektrode und der piezokeramischen Schicht verwendet werden. Stehen zusätzlich Informationen über die Rissausbreitung zur Verfügung, so kann eine bruchmechanische Auswertung vorgenommen werden und unter Berücksichtigung der Geometrie des untersuchten Schichtstapels die spezifische Rissfortschrittsenergie als Maß für die Haftfestigkeit zwischen benachbarten Schichten bestimmt werden.to execution the method according to the invention is determined by a suitable mechanical loading method, for example a tensile test or a three-point or four-point bend, the Propagation of a crack in a boundary layer between an inner electrode and a piezoceramic layer. Become during the trial the forces applied by a loading device, the bearing displacement And if possible, the associated crack growth recorded. The force input is preferably parallel to the boundary layer to be investigated. If only the loader impressed personnel and the bearing displacement can be measured, so can over the Size of the fractured surface the total energy expended to break into a specific stripping energy converted per interface and as a measure of interfacial adhesion used between the inner electrode and the piezoceramic layer become. Stand in addition information about the crack propagation available, so a fracture mechanical evaluation can be made and considering the geometry of the investigated layer stack the specific crack propagation energy as a measure of the bond strength between be determined adjacent layers.

Das erfindungsgemäße Verfahren besteht also in einer Prüfung und möglichen Charakterisierung der Haftfestigkeit zwischen einer piezokeramischen Schicht und einer Innenelektrode eines piezokeramischen Vielschichtaktors, der als Schichtstapel mit sich abwechselnden piezokeramischen Schichten und Innenelektroden aufgebaut ist, bei dem der Schichtstapel so belastet wird, dass sich ein Riss ausbreitet, wobei aus mechanischen Parametern während der Belastung des Schichtstapels die für eine Verlängerung des Risses aufzubringende Energiefreisetzungsrate als Maß für die Haftfestigkeit zwischen der piezokeramischen Schicht und der Innenelektrode bestimmt wird.The inventive method is therefore in an exam and possible Characterization of the bond strength between a piezoceramic Layer and an inner electrode of a piezoceramic multilayer actuator, the layer stack with alternating piezoceramic layers and inner electrodes is constructed, wherein the layer stack so is charged, that a crack propagates, whereby from mechanical Parameters during the load of the layer stack that applied for an extension of the crack Energy release rate as a measure of the adhesive strength determined between the piezoceramic layer and the inner electrode becomes.

Vorteilhafterweise wird vor der Belastung des Schichtstapels eine Kerbe in den Schichtstapel eingebracht. Die anschließende Belastung des Schichtstapels wird so vorgenommen, dass sich bei Belastung des Schichtstapels der Riss von der Kerbe ausgehend ausbreitet. Die Kerbe kann prinzipiell mit verschiedensten scharfen Gegenständen, beispielsweise mit einer Rasierklinge, eingebracht werden. Aus verschiedenen Methoden zur Materialprüfung sind zahlreiche genormte Kerbverfahren bekannt. Die Anwendung eines solchen Kerbverfahrens ist besonders vorteilhaft, wenn definierte Anfangsbedingungen für eine weitere Rissausbreitung von Bedeutung sind. Das ist zumindest dann der Fall, wenn die gesamte Phase der Rissausbreitung, also auch der unmittelbare Beginn der Rissausbreitung analytisch ausgewertet werden soll. Eine gute Auswertbarkeit der untersuchten Proben ergibt sich, wenn als Kerbe oder Anfangsriss ein Vickers- oder Knoop-Eindruck erzeugt wird.advantageously, Before the layer stack is loaded, a notch is made in the layer stack brought in. The subsequent Loading the layer stack is made so that at Loading of the layer stack, the crack propagates from the notch. The notch can in principle with a variety of sharp objects, for example with a razor blade, are introduced. From different methods for material testing Numerous standardized notching methods are known. The application of a Such notching process is particularly advantageous if defined Initial conditions for another crack propagation of importance. That's at least then the case when the entire phase of crack propagation, so too the immediate onset of crack propagation is analyzed analytically shall be. A good readability of the examined samples results itself when a notch or initial crack produces a Vickers or Knoop impression becomes.

Besonders aussagekräftige Messwerte für die Haftfestigkeit zwischen einer piezokeramischen Schicht und einer Innenelektrode erhält man, wenn sich der untersuchte Riss von Anfang an in der Grenzschicht zwischen der piezokeramischen Schicht und der Innenelektrode ausbreitet. Dazu ist es vorteilhaft, die Kerbe im Bereich der Grenzschicht einzubringen. Dies ist nicht mit beliebiger Genauigkeit möglich. Es hat sich jedoch gezeigt, dass eine gute Auswertbarkeit immer dann gegeben ist, wenn die Kerbe so an einer Stelle zumindest in der Nähe der zu untersuchenden Grenzschicht zwischen piezokeramischer Schicht und Innenelektrode eingebracht wird, dass eine Kerbflanke zumindest das Material der piezokeramischen Schicht zeigt und die andere Kerbflanke zumindest das Material der Innenelektrode zeigt. Vorteilhafterweise sollte die Kerbung parallel zur zu untersuchenden Grenzschicht zwischen piezokeramischer Schicht und Innenelektrode vorgenommen werden. Unter diesen Voraussetzungen wird sich der bei Belastung fortschreitende Riss unterhalb der kritischen Schichthaftung nur in der Ebene der zu untersuchenden Grenzschicht ausbreiten. Verlässt der bei Belastung fortschreitende Riss unter den vorgenannten Voraussetzungen diese Ebene, ist die kritische Haftfestigkeit zwischen piezokeramischer Schicht und Innenelektrode mit hoher Wahrscheinlichkeit überschritten.Especially meaningful measurements of the adhesion between a piezoceramic layer and an inner electrode are obtained when the crack under investigation spreads from the beginning in the boundary layer between the piezoceramic layer and the inner electrode. For this purpose, it is advantageous to introduce the notch in the region of the boundary layer. This is not possible with any accuracy. However, it has been shown that a good evaluability is always given if the notch is introduced at a location at least in the vicinity of the boundary layer between piezoceramic layer and inner electrode to be investigated, that a notched flank shows at least the material of the piezoceramic layer and the at the notch flank shows at least the material of the inner electrode. Advantageously, the notch should be made parallel to the boundary layer to be investigated between piezoceramic layer and inner electrode. Under these conditions, the crack propagating under load will spread below the critical layer adhesion only in the plane of the boundary layer to be investigated. If the crack proceeding under load under the aforementioned conditions leaves this level, the critical adhesive strength between piezoceramic layer and inner electrode is exceeded with high probability.

Vorteilhafterweise können für die Ermittlung der spezifischen Rissfortschrittsenergie als Maß für die Haftfestigkeit zwischen benachbarten Schichten aus anderen Gebieten der Materialprüfung bekannte Verfahren Anwendung finden. Erstaunlicherweise hat sich gezeigt, dass auch Verfahren, die eigentlich für eine Prüfung homogener Probekörper entwickelt wurden, auch bei der erfindungsgemäßen Analyse der Haftfestigkeit in vorliegenden Heterostrukturen zu guten Ergebnissen führen. Mit Vorteil lässt sich eine Belastung unter Nutzung einer Vorrichtung mit Dreipunktfixierung realisieren. Die Auswer tung der anfallenden Messwerte kann dabei nach dem Model von Karihaloo erfolgen.advantageously, can for the Determination of the specific crack propagation energy as a measure of the adhesive strength between adjacent layers known from other fields of materials testing Find method application. Amazingly, it has been shown that also methods that are actually designed for testing homogeneous specimens were, even in the inventive analysis of the adhesive strength in present heterostructures lead to good results. With Advantage leaves a load using a device with three-point fixation realize. The evaluation of the resulting measured values can thereby done according to the model of Karihaloo.

In einer alternativen vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt eine Belastung unter Nutzung einer Vorrichtung mit Vierpunktfixierung und eine Auswertung der Messwerte nach dem Modell von Reda Taha.In an alternative advantageous embodiment of the method according to the invention a load is made using a device with four-point fixation and an evaluation of the measurements according to the model of Reda Taha.

Für einen Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens zu Zwecken einer Qualitätssicherung kann es zweckmäßig sein, je nach Belastungs- und Auswerteverfahren mindestens einen mechanischen Parameter mit einem Sollwert zu vergleichen und den untersuchten Schichtstapel zu verwerfen, wenn der Istwert außerhalb einer vorgegebenen Toleranz liegt. In einer bevorzugten Ausführungsform wird ein Schichtstapel als qualitativ schlechter bewertet und beispielsweise ausgesondert, wenn dessen Energiefreisetzungsrate außerhalb eines festgelegten Wertebereichs liegt. Versuche haben gezeigt, dass Schichtstapel mit einer zu großen oder zu niedrigen Energiefreisetzungsrate, d. h. mit einer zu großen bzw. zu niedrigen Haftfestigkeit eine geringere Langzeitstabilität aufweisen. Für viele Anwendungen kann es genügen, den Sollwert aus experimentell ermittelten Grenzen abzuleiten. Bei der Produktion größerer Stückzahlen identischer Schichtstapel kann es vorteilhaft sein, die Untersuchung der Schichtstapel stichprobenartig vorzunehmen. Es kann auch vorteilhaft sein, das erfindungsgemäße Verfahren durch eine Analyse von Fertigungsschwankungen zu ergänzen.For one Use of the method according to the invention for the purpose of quality assurance it may be appropriate depending on the loading and evaluation method at least one mechanical To compare parameters with a setpoint and the one examined Discard a layer stack if the actual value is outside a given Tolerance is. In a preferred embodiment, a layer stack as poorer in quality and, for example, singled out, if its energy release rate is outside a specified Range of values is. Trials have shown that layer stacks with one too big or too low energy release rate, d. H. with too big or to low adhesion have a lower long-term stability. For many Applications can be enough derive the setpoint from experimentally determined limits. at the production of larger quantities identical layer stack, it may be advantageous to the investigation make the layer stack randomly. It can also be beneficial be, the inventive method supplemented by an analysis of manufacturing variations.

Da Spannungen im Innern eines piezokeramischen Vielschichtaktors wesentlich davon abhängen, ob gerade eine Auslenkung durch eine Polarisierung der piezokeramischen Schichten erfolgt, oder nicht, kann es zweckmäßig sein, die erfindungsgemäße Untersuchung des Schichtstapels in unpolarisiertem Zustand, aber auch in polarisiertem Zustand vorzunehmen. Das Auseinanderfallen von durch diese beiden Methoden ermittelten Grenzwerten verschiedener Parameter kann zu einer weiteren Erhöhung der prognostischen Sicherheit beitragen.There Stresses in the interior of a piezoceramic multilayer actuator essential depends on, whether just a deflection by a polarization of the piezoceramic Layers, or not, it may be appropriate to the investigation of the invention of the layer stack in unpolarized state, but also in polarized Condition. The falling apart of these two Methods established limits of various parameters can be another increase contribute to prognostic safety.

Eine besonders komfortable und genaue Möglichkeit der Auswertung der mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gewonnenen Daten ergibt sich, wenn während der Untersuchung des Schichtstapels eine Überwachung sich ausbreitender Risse mit einer Kamera erfolgt.A particularly comfortable and accurate way of evaluating the with the method according to the invention data obtained when, during the investigation of the Layer stack a monitoring tears spreading out with a camera done.

An einem Ausführungsbeispiel wird das erfindungsgemäße Verfahren anhand von Figuren näher erläutert. Es zeigen:At an embodiment becomes the method according to the invention on the basis of figures closer explained. Show it:

1 eine Anordnung zur Durchführung des erfindunsgemäßen Verfahrens, bei der ein zu untersuchender Schichtstapel in einer Prüfvorrichtung mit Vierpunktfixierung deformiert werden kann, 1 an arrangement for carrying out the method according to the invention, in which a layer stack to be examined can be deformed in a test device with four-point fixing,

2 eine ausschnittsweise Darstellung eines zu untersuchenden Schichtstapels im Bereich einer eingebrachten Kerbe, 3 ein Ablaufschema zur Bestimmung bruchmechanischer Parameter nach dem Verfahren von Reda Taha. 2 a fragmentary representation of a layer stack to be examined in the region of an introduced notch, 3 a flow chart for the determination of fracture mechanics parameters according to the method of Reda Taha.

Zur Untersuchung der Haftfestigkeit zwischen piezokeramischen Schichten und Innenelektroden wird in 1 ein zu untersuchender Schichtstapel 1 in eine Vorrichtung mit Vierpunktfixierung eingespannt. Dabei erfolgt eine Auflage auf zwei definiert beabstandete Rollen 2, 2'. Der Abstand S_a beträgt im vorliegenden Beispiel 9 mm. Auf der der Auflage gegenüberliegenden Seite des Schichtstapels 1 werden symmetrisch zur Auflage zwei weitere Rollen 3, 3' mit dem Schichtstapel 1 in Kontakt gebracht, die für eine Beaufschlagung des Schichtstapels 1 mit einer definierten Kraft vorgesehen sind. Diese Rollen haben einen Abstand S von 27 mm. Zwischen S und S_a gilt S = 3S_a. Der Durchmesser der mit dem Schichtstapel 1 in Kontakt befindlichen Rollen 2, 2', 3, 3' beträgt einheitlich 3 mm. Vor Versuchsbeginn wird der Schichtstapel 1 parallel zum Verlauf der Grenzschichten 4 zwischen piezokeramischen Schichten und Innenelektroden mit einer Kerbe 5 versehen, die mittig zwischen den beiden Rollen 3, 3' mit dem größeren Abstand angeordnet ist. Dadurch ergibt sich bei Belastung des Schichtstapels 1 in der Vorrichtung eine Aufweitung der Kerbe 5, von der sich bei Überschreiten einer kritischen Belastung ein Riss ausbreiten kann. Eine kritische Tiefe der Kerbung lässt sich beispielsweise nach dem Ansatz von Karihaloo in Vorversuchen ermitteln. Die beispielhaft eingebrachte Kerbe 5 weist eine Tiefe von 2 mm und eine Breite von 200-300 μm auf. Über die anliegenden Rollen werden langsam ansteigende Kräfte ausgeübt, die zu einer Deformation des Schichtstapels 1 führen. Ab einer gewissen Deformation beginnt sich, ausgehend von der Kerbe 5, ein Riss auszubreiten. Die Deformation kann bis zu Bruch des Schichtstapels 1 fortgesetzt werden. Im einfachsten Fall werden nur die aufgeprägten Kräfte und die Auflagerverschiebung, also die Bewegung der Rollen 2, 2', 3, 3' gemessen. Dadurch kann über die Größe der Bruchfläche die gesamte bis zum Bruch aufgewandte Energie in eine spezifische Ablöseenergie pro Grenzfläche umgerechnet werden und als Maß für die Grenzflächenhaftung zwischen der Innenelektrode und der piezokeramischen Schicht verwendet werden, wenn der Bruch entlang der Grenzfläche erfolgt.To investigate the adhesion between piezoceramic layers and internal electrodes, see 1 a layer stack to be examined 1 clamped in a device with four-point fixation. In this case, a rest on two defined spaced rollers 2 . 2 ' , The distance S _a in the present example is 9 mm. On the opposite side of the layer stack 1 become symmetrical to the support two further roles 3 . 3 ' with the layer stack 1 brought into contact, which for an admission of the layer stack 1 are provided with a defined force. These rollers have a distance S of 27 mm. Between S and S _a , S = 3S _a . The diameter of the layer stack 1 in contact roles 2 . 2 ' . 3 . 3 ' is uniformly 3 mm. Before the start of the test, the layer stack is 1 parallel to the course of the boundary layers 4 between piezoceramic layers and internal electrodes with a notch 5 provided midway between the two rollers 3 . 3 ' is arranged at the greater distance. This results when the layer stack is loaded 1 in the device, a widening of the notch 5 from which a crack can spread when a critical load is exceeded. A critical depth of the notch can be determined, for example, according to the Karihaloo approach in preliminary tests. The example introduced notch 5 has a depth of 2 mm and a width of 200-300 microns. About the adjacent roles slowly increasing forces are exerted, which leads to a deformation of the layer stack 1 to lead. From a certain deformation begins, starting from the notch 5 to spread a crack. The deformation can be up to breakage of the layer stack 1 to be continued. In the simplest case, only the impressed forces and the bearing displacement, so the movement of the rollers 2 . 2 ' . 3 . 3 ' measured. As a result of the size of the fracture surface, the total energy applied to the fracture can be converted into a specific stripping energy per interface and used as a measure of the interfacial adhesion between the inner electrode and the piezoceramic layer, if the fracture occurs along the interface.

Wird davon ausgegangen, dass die mechanischen Eigenschaften innerhalb einer Charge von Schichtstapeln nur geringen Schwankungen unterliegen, so kann in Vorversuchen die kritische Kerbtiefe ermittelt werden. Vorzugsweise wird für jedes Experiment die kritische Kerbtiefe bestimmt. Diese wird dann zur Vermessung der zu untersuchenden Schichtstapel beibehalten. Anschließend erfolgt eine Berechnung entsprechender bruchmechanischer Konstanten, beispielsweise

die zur Quantifizierung der Haftfestigkeit zwischen den einzelnen Schichten des zu untersuchenden Schichtstapels geeignet sind. Mit E ist das Elastizitätsmodul, mit σ die maximale Biegespannung, mit α_c die kritische Kerbtiefe und mit G_IC die kritische Energiefreisetzungsrate und mit K_IC die Bruchzähigkeit bezeichnet. Dabei gilt

wobei S der Abstand zwischen den Rollen 3 und 3', über die der Krafteintrag erfolgt, und P die insgesamt aufgebrachte Kraft ist, die je zur Hälfte über die Rollen 3 und 3' auf den Schichtstapel übertragen wird. Der Querschnitt des zu untersuchenden Schichtstapels wird durch d und b beschrieben, wobei b die Breite und d die Dicke ist. Die kritische Kerbtiefe a_c fließt über die Beziehung

in die Geometriefunktion g1(α)=1.122 – 1,4α + 7,33α2 – 13,08α3 + 14.0α4 ein.If it is assumed that the mechanical properties within a batch of layer stacks undergo only slight fluctuations, then the critical notch depth can be determined in preliminary tests. Preferably, the critical notch depth is determined for each experiment. This is then retained for the measurement of the layer stacks to be examined. Subsequently, a calculation of corresponding fracture-mechanical constants, for example

which are suitable for quantifying the adhesion between the individual layers of the layer stack to be examined. E is the modulus of elasticity, σ is the maximum bending stress, α _{c is} the critical notch depth, G _{IC is} the critical energy release rate, and K _{IC is} the fracture toughness. It applies

where S is the distance between the rollers 3 and 3 ' , over which the force is applied, and P is the total force applied, the half over the roles 3 and 3 ' is transferred to the layer stack. The cross-section of the layer stack to be examined is described by d and b, where b is the width and d is the thickness. The critical notch depth a _c flows over the relationship

into the geometry function G 1 (α) = 1.122 - 1.4α + 7.33α 2 - 13,08a 3 + 14.0α 4 one.

Zusätzlich zur Erfassung der Auflagerverschiebung und der aufgeprägten Kräfte kann die Ausbreitung des Risses mit einer Kamera erfolgen. Dadurch stehen zusätzlich Informationen über die Rissausbreitung zur Verfügung, und es kann eine bruchmechanische Auswertung vorgenommen werden und unter Berücksichtigung der Geometrie des untersuchten Schichtstapels 1 die spezifische Rissfortschrittsenergie als Maß für die Haftfestigkeit zwischen benachbarten Schichten bestimmt werden.In addition to detecting the bearing displacement and the applied forces, the propagation of the crack can be done with a camera. As a result, information about the crack propagation is additionally available, and a fracture mechanical evaluation can be carried out and taking into account the geometry of the layer stack investigated 1 the specific crack propagation energy is determined as a measure of the adhesion between adjacent layers.

Soll der Einfluss einzelner prozesstechnischer Parameter auf diese spezifische Rissfortschrittsenergie untersucht werden, kann die vorbeschriebene Messung an mehreren Schichtstapeln durchgeführt werden, die unter Variation des jeweils interes sierenden prozesstechnischen Parameters hergestellt worden sind. Auf diese Weise lässt sich, wenn eine maximal zulässige Grenzflächenhaftung zwischen piezokeramischer Schicht und Innenelektrode festgelegt wird, der bei der Herstellung der Schichtstapel einzuhaltende Bereich des prozesstechnischen Parameters ermitteln. Die Einhaltung dieses Bereiches lässt sich stichprobenartig durch Wiederholung der Messung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren überprüfen. In gleicher Weise kann durch eine Auswertung der Streuung der ermittelten Werte für die Grenzflächenhaftung eine Analyse von Fertigungsschwankungen vorgenommen werden. Alternativ kann eine Qualitätskontrolle durch eine chargenweise Ermittlung der Grenzflächenhaftung zwischen piezokeramischen Schichten und Innenelektroden erfolgen, wenn pro Charge beispielsweise je fünf Schichtstapel erfindungsgemäß vermessen werden. Aus der ermittelten maximal zulässigen Grenzflächenhaftung und der an einzelnen Schichtstapel tatsächlich ermittelten Haftung zwischen piezokeramischen Schichten und Innenelektroden lassen sich Qualitätsaussagen über die vermessenen Schichtstapel und Prognosen bezüglich ihrer zu erwartenden Lebensdauer ableiten. Werden Werte für die Grenzflächenhaftung festgestellt, die in einem unerwünschten Bereich liegen, so können diese als Ausschlusskriterium für untersuchte Proben herangezogen werden. Die vermessenen Schichtstapel sind in diesem Fall zu verwerfen.If the influence of individual process engineering parameters on this specific crack propagation energy is to be investigated, the above-described measurement can be carried out on a plurality of layer stacks which have been produced with variation of the process parameter of interest in each case. On the In this way, when a maximum permissible interfacial adhesion between the piezoceramic layer and the inner electrode is determined, the region of the process-technological parameter to be observed during the production of the layer stacks can be determined. Compliance with this area can be checked at random by repeating the measurement according to the method of the invention. In the same way, by analyzing the scattering of the determined values for the interfacial adhesion, an analysis of production fluctuations can be made. Alternatively, a quality control can be carried out by a batchwise determination of the interfacial adhesion between piezoceramic layers and internal electrodes if, for example, five layer stacks are measured per batch according to the invention. From the determined maximum permissible interfacial adhesion and the adhesion between piezoceramic layers and internal electrodes actually determined on individual layer stacks, it is possible to derive quality statements about the measured layer stacks and prognoses with regard to their expected service life. If values for interfacial adhesion are found which are in an undesired range, these can be used as the exclusion criterion for the samples examined. The measured layer stacks are to be discarded in this case.

In 2 ist in Vergrößerung der mit einer Kerbe versehene Bereich eines zur Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens vorbereiteten Schichtstapels dargestellt. Es hat sich gezeigt, dass das Verfahren zu besonders reproduzierbaren Messergebnissen führt, wenn die Kerbe im Bereich der Grenzschicht zwischen einer piezokeramischen Schicht 6 und einer benachbarten Innenelektrode 7 eingebracht wird. Das sollte, wie in 2 dargestellt, so erfolgen, dass eine Kerbflanke 8 zumindest das Material der piezokeramischen Schicht zeigt und die andere Kerbflanke 9 zumindest das Material der Innenelektrode zeigt.In 2 is shown in enlargement of the notched region of a prepared for applying the method layer stack according to the invention. It has been found that the method leads to particularly reproducible measurement results when the notch in the region of the boundary layer between a piezoceramic layer 6 and an adjacent inner electrode 7 is introduced. That should, as in 2 shown, done so that a notch flank 8th at least the material of the piezoceramic layer shows and the other notch flank 9 at least the material of the inner electrode shows.

In 3 ist ein Ablaufschema zur Bestimmung bruchmechanischer Parameter nach dem Verfahren von Reda Taha dargestellt, bei dem die zu 1 erläuterten Formeln verwendet werden. Zudem wird eine Funktion F(α_i) verwendet, die folgendermaßen definiert ist:

In 3 is a flow chart for the determination of fracture mechanical parameters according to the method of Reda Taha, in which the 1 explained formulas are used. In addition, a function F (α _i ) is used, which is defined as follows:

Das Elastizitätsmodul E bzw. E^* wird mit folgenden Formeln berechnet:

The modulus of elasticity E or E ^* is calculated using the following formulas:

Mit P_e ist ein Belastungswert bezeichnet, der bei 50% bis 60% der maximalen Belastung vor dem Bruch der Probe liegt. Mit δ_e ist die zur Belastung P_e entsprechende Auslenkung bezeichnet. Mit w ist das Eigengewicht pro Längeeinheit der Probe bezeichnet. Mit d ist die Dicke der Probe und mit b die Breite der Probe bezeichnet. Mit S ist der Abstand zwischen den Auflagepunkten bezeichnet.P _e is a load value that is 50% to 60% of the maximum load before fracture of the sample. Δ _e denotes the deflection corresponding to the load P _e . W is the dead weight per unit length of the sample. D is the thickness of the sample and b is the width of the sample. S denotes the distance between the support points.

Mit P_c ist die maximale Belastung beim Bruch und mit δ_c die der maximalen Belastung entsprechende Biegung bezeichnet.P _c is the maximum load at break and δ _c is the maximum load corresponding bend.

Als Eingangsgrößen dienen die in Vorversuchen ermittelten Deformationen mit den zugehörigen Belastungen, die jeweils aus der elastischen Deformation eines ungekerbten Schichtstapels und einer Deformation eines Schichtstapels mit Kerbe unter maximaler Belastung gewonnen werden. Aus beiden Wertepaaren wird eine Berechnung des Elastizitätsmoduls E bzw. E_i nach den zu 1 erläuterten Formeln vorgenommen. Ausgehend von einer Initialkerbtiefe wird die Kerbtiefe schrittweise erhöht, bis die Werte E und E_i gleich sind. An diesem Punkt ist die kritische Kerbtiefe a_c ermittelt. Danach kann die Berechnung der bruchmechanischen Parameter in der vorbeschriebenen Weise erfolgen.The input variables are the deformations determined in preliminary tests with the associated loads, which are obtained in each case from the elastic deformation of an unnotched layer stack and a deformation of a layer stack with a notch under maximum load. From both value pairs, a calculation of the modulus of elasticity E or E _i according to the 1 made explained formulas. Starting from an initial notch depth, the notch depth is incrementally increased until the values E and E _{i are} equal. At this point, the critical notch depth a _{c is} determined. Thereafter, the calculation of the fracture mechanical parameters can be carried out in the manner described above.

Das Verfahren ist ausführlich in M. M. Reda Taha, X. Xiao, J. Yi, N. G. Shrive: „Evaluation of flextural fracture toughness or quasi-brittle structural materials using a simple test method", Can. J. Civ. Eng., 29: 567-575 (2002) beschrieben.The Procedure is detailed in M.M. Reda Taha, X. Xiao, J.Yi, N.G. Shrive: "Evaluation of flextural fracture toughness or quasi-brittle structural materials using a simple test method ", Can. J. Civ. Eng., 29: 567-575 (2002).

Die auf diese Weise berechnete kritische Energiefreisetzungsrate, die proportional zur Haftfestigkeit der Innenelektrode an der piezokeramischen Schicht ist, wird mit einem vorgegebenen Vergleichswert, vorzugsweise mit einem vorgegebenen Vergleichsbereich verglichen. Der Vergleichsbereich ist in der Weise gewählt, dass die Stapel von Piezoaktoren, deren kritische Energiefreisetzungsraten im Vergleichsbereich liegen, eine erhöhte Langzeitstabilität aufweisen. Die Werte für den Vergleichsbereich werden vorzugsweise experimentell ermittelt. Versuche haben gezeigt, dass eine zu niedrige Haftfestigkeit zu einer Vielzahl von Rissen in der Haftebene führt, die jedoch nicht die elektrische Funktion beeinträchtigen, die jedoch langfristig negative Auswirkungen haben können. Eine zu große Haftfestigkeit führt dazu, dass die Wahrscheinlichkeit steigt, dass sich Risse, die in der Haftfläche gebildet werden, senkrecht zur Haftfläche ausbreiten und somit die Funktionsfähigkeit des Vielschichtaktors beeinträchtigen.The calculated in this way critical energy release rate, which is proportional to the adhesion of the inner electrode to the piezoceramic layer is compared with a predetermined comparison value, preferably with a predetermined comparison range. The comparison range is ge in the way Selects that the stack of piezo actuators whose critical energy release rates are in the comparison range, have an increased long-term stability. The values for the comparison range are preferably determined experimentally. Tests have shown that too low an adhesion strength leads to a multiplicity of cracks in the adhesion plane, which however do not impair the electrical function, but which can have long-term negative effects. Too much adhesive strength increases the likelihood that cracks formed in the adhesive surface will spread perpendicular to the adhesive surface and thus affect the performance of the multilayer actuator.

Claims

Procedure for testing and characterization the adhesion between a piezoceramic layer and a Inner electrode of a piezoceramic multilayer actuator, as Layer stack with alternating piezoceramic layers and inner electrodes is constructed, in which the layer stack so loaded is that a crack propagates, taking mechanical parameters while the load of the layer stack that applied for an extension of the crack Energy as a measure of the adhesive strength determined between the piezoceramic layer and the inner electrode becomes.

Method according to claim 1, characterized in that that before the load of the layer stack a notch in the layer stack is introduced, and that under load of the layer stack from the notch, the crack propagates.

Method according to claim 2, characterized in that that the notch parallel to the boundary layer to be examined between Piezoceramic layer and inner electrode is made.

Method according to claim 2 or 3, characterized that the notch so at one point at least near one to be examined boundary layer between piezoceramic layer and inner electrode is introduced, that a notch flank, at least the material of the piezoceramic layer shows and the other notch flank at least the material of the inner electrode shows.

Method according to one of claims 2 to 4, characterized that a Vickers or Knoop impression is produced as a notch.

Method according to one of claims 1 to 5, characterized that a load using a device with three-point storage he follows.

Method according to Claim 6, characterized that a determination of mechanical parameters according to a theoretical Model, in particular according to the model made by Karihaloo.

Method according to one of claims 1 to 5, characterized that a load using a device with four-point storage he follows.

Method according to claim 8, characterized in that that a determination of mechanical parameters according to a theoretical Model, in particular according to the model made by Reda Taha.

Method according to one of claims 1 to 9, characterized that at least one mechanical parameter is compared with a setpoint and the investigated layer stack is discarded if the actual value outside a predetermined tolerance is.

Method according to one of claims 1 to 10, characterized that as a measure of the adhesive strength an energy release rate is determined.

Method according to one of claims 1 to 11, characterized that the adhesive strength or a descriptive of the adhesive strength Parameter is compared with a comparison value range and the multilayer actuator is recognized as poorer in quality when the adhesive strength or the parameter outside the Comparison value range lie.

Method according to one of claims 1 to 12, characterized that the study of the layer stacks by an analysis of manufacturing variations added becomes.

Method according to one of claims 1 to 13, characterized in that the examination of the Layer stack is done in unpolarized state.

Method according to one of claims 1 to 13, characterized that the investigation of the layer stack in a polarized state he follows.

Method according to one of claims 1 to 15, characterized that while the investigation of the layer stack a monitoring of the crack with a Camera takes place.