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DE10059922A1 - Verfahren zum Aufbringen von Materiallagen auf Formkörpern - Google Patents

Verfahren zum Aufbringen von Materiallagen auf Formkörpern

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DE10059922A1
DE10059922A1 DE10059922A DE10059922A DE10059922A1 DE 10059922 A1 DE10059922 A1 DE 10059922A1 DE 10059922 A DE10059922 A DE 10059922A DE 10059922 A DE10059922 A DE 10059922A DE 10059922 A1 DE10059922 A1 DE 10059922A1
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DE
Germany
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vessels
precursor material
chemical
shaped bodies
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Withdrawn
Application number
DE10059922A
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English (en)
Inventor
Stephan Andreas Schunk
Andreas Straser
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HTE GmbH
HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co
Original Assignee
HTE GmbH
HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co
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Publication date
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Application filed by HTE GmbH, HTE GmbH the High Throughput Experimentation Co filed Critical HTE GmbH
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Priority to DE60119975T priority patent/DE60119975T2/de
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen von mindestens einer Materiallage auf eine Mehrzahl von Formkörpern, dadurch gekennzeichnet, daß es folgende Schritte umfaßt: DOLLAR A (1) Einbringen von jeweils wenigstens zwei Formkörper in mindestens zwei Gefäße und DOLLAR A (2) Durchführen wenigstens einer Sequenz, umfassend nachstehende Schritte: DOLLAR A 2.1 Zugabe mindestens eines Vorläufermaterials, DOLLAR A 2.2 Bewegen der Gefäße während eines definierten Zeitraums durch Anlegen einer Kraft, die in einen Kraftvektor mit drei Dimensionen zerlegt werden kann, DOLLAR A 2.3 Physikalische, chemische oder physikalisch-chemische Nachbehandlung der Formkörper.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Aufbringen von mindestens einer Materiallage auf eine Mehrzahl von Formkörpern nach dem Oberbegriff des unabhängigen Anspruches 1, sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gemäß dem unabhängigen Anspruch 13.
Beschichtungsverfahren von dreidimensionalen Körpern finden weite Verbreitung im Bereich der Chemie und der Werkstoffwissenschaften. Im besonderen Maße sind derartige Beschichtungsprozesse wichtig bei der Herstellung von Heterogenkatalysatoren. Dies trifft insbesondere auch auf sogenannte "supported catalysts" d. h. Katalysatoren auf einem Träger zu. Diese finden weite Verbreitung, weil sie einen relativ hohen Dispersionsgrad der aktiven Komponente auf einer Oberfläche mit einem hohen Grad an Thermostabilität der katalytischen Komponente vereinen. Im allgemeinen erfordert die Darstellung derartiger "supported catalysts" Verfahrensvorgänge wie Dispergierung einer aktiven Komponente auf einem Trägermaterial, welches entweder inert oder selbst katalytisch aktiv sein kann. Im allgemeinen wird das Trägermaterial in eine Lösung oder in eine Aufschlämmung der aktiven Phase bzw. der Vorläufermaterialien für die aktive Katalysatorphase eingetaucht.
Typische Beschichtungsprozesse von derartigen Trägermaterialien werden beispielsweise auf einer sogenannten "rotating dish"-Anordnung im kontinuierlichen Betrieb durchgeführt (C. Perego et al. "Catalysis Today" 34 (1997), S. 281-305; F. F. Le Page in "Preparation of Solid Catalysts" Eds. G. Ertl, H. Knözinger, J. Weitkamp, S. 579, Verlag Chemie, Weinheim, 1999).
Dabei wird ein rotierender Teller mit einer bestimmten Wandhöhe und einem bestimmten Winkel zur Horizontalen angeordnet. Durch Besprühen der auf dem Teller vorgelegten Formkörper, d. h. der Trägermaterialien ("catalyst supports") unter gleichzeitigem Rotieren des Tellers werden die Formkörper mit der aktiven Masse beschichtet und nach vollendetem Prozeß calciniert. Durch die Höhe des Tellerrandes und des Neigungswinkels des Tellers kann die Verweilzeit und die resultierende Beladung der Kugeln auf dem Teller eingestellt werden. Bei Granulationsverfahren kann so die Größe der entstehenden Granalie gesteuert werden. Bei dieser Anordnung wird für das Beschichtungsverfahren eine bestimmte Formkörpergröße zur erfolgreichen Beschichtung benötigt, da unterhalb einer bestimmten Größe die auf den Körper wirkenden Schwerkräfte gegenüber der Anhaftung der Formkörper am Teller aufgrund der Kapillarkräfte in Gegenwart der auf dem Teller verteilten Flüssigkeit zu gering sind, um Kugeln unterhalb einer bestimmten Größe (< 5 mm) noch auf dem Teller rotieren. Gemeinsam ist diesen Prozessen ebenso, daß die Rotation nur in einer Ebene erfolgt.
Für die schnelle und wirtschaftliche Herstellung zahlreicher Proben von Heterogenkatalysatoren in der Hochdurchsatzforschung ist es daher wünschenswert, auf eine Reihe von Präparationsschritten bei der Herstellung beispielsweise von beschichteten Trägerkatalysatoren verzichten zu können. Sehr zeitaufwendig ist bei jeder Fällung, Cofällung oder Auffällung die Aufarbeitung des getrockneten und getemperten Niederschlages. Mahlen und Klassieren des getrockneten Kuchens stellen sehr zeitintensive Schritte dar. Daher wäre es wünschenswert, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, bei dem eine Fällung, Cofällung oder Auffällung durchgeführt wird und die entstandene Aufschlämmung dann auf ein Substrat aufgebracht, getrocknet und getempert wird, ohne, daß wie bei den vorerwähnten Verfahren, Beschränkungen hinsichtlich der Menge, d. h. der Zahl der Formkörperlagen in einem Gefäß bzw. der Bewegung des Gefäßes bestehen.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zum Aufbringen von mindestens einer Materiallage auf eine Mehrzahl von Formkörpern gelöst, das dadurch gekennzeichnet ist, daß es folgende Schritte umfaßt:
  • 1. Einbringen von jeweils wenigstens zwei Formkörper in mindestens zwei Gefäße; und
  • 2. Durchführen wenigstens einer Sequenz umfassend nachstehende Schritte:
    • 1. 2.1. Zugabe mindestens eines Vorläufermaterials,
    • 2. 2.2 Bewegen der Gefäße während eines definierten Zeitraums durch Anlegen einer Kraft, die in einen Kraftvektor mit drei Dimensionen zerlegt werden kann,
    • 3. 2.3 Physikalische, chemische oder physikalisch-chemische Nachbehandlung, vorzugsweise Trocknen, der Formkörper.
Durch das Anlegen einer Kraft in drei Dimensionen wird insbesondere erreicht, daß, statt eines in zwei Dimensionen rotierenden Tellers, das Gefäß in allen drei Dimensionen geschüttelt wird, wobei die Frequenz vorteilhafterweise so eingestellt werden kann, daß auch wesentlich kleinere Formkörper als bei den vorerwähnten Verfahren, von etwa 50 bis 100 µm noch bei Zugabe einer oder mehrerer Vorläufermaterialien, beispielsweise in Form von Flüssigkeiten, Dispersionen, Suspensionen, Lösungen etc., geschüttelt werden können, ohne untereinander oder am Boden des Gefäßes zu verkleben. Der durchschnittliche Größenbereich der eingesetzten Formkörper beträgt vorzugsweise etwa 50 µm bis 5 mm. Vorzugsweise liegen die Formkörper als Formkörperlage vor, die bei Bedarf noch weiter aufgestockt werden kann, beispielsweise bis auf drei Formkörperlagen. Bezüglich der Anzahl der Gefäße existieren prinzipiell keine Beschränkungen, solange es mindestens zwei Gefäße sind. Nach oben hin begrenzt wird deren Anzahl allenfalls durch die Dimensionen der Gefäße an sich bzw. der Einrichtung mittels der die Gefäße bewegt werden.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden mindestens zwei verschiedene Vorläufermaterialien über die Gesamtheit der Gefäße verteilt, z. B. zwei Lösungen von verschiedenen Vorläufermaterialien werden über 50 Gefäße verteilt, weiter bevorzugt wird in jedes Gefäß ein jeweils verschiedenes Vorläufermaterial, z. B. 50 Lösungen von verschiedenen Vorläufermaterialien werden über 50 Gefäße, verteilt.
Falls die Formkörper nicht porös sind, ist die Verwendung niedrig schmelzender Lösungsmittel oder Dispersionsmedien vorteilhaft, da sich z. B. viskose Wachse nur sehr langsam auf einem Formkörper verteilen.
Bei dem Gefäß kann es sich um ein einziges Gefäß oder auch um eine Vielzahl von Gefäßen handeln, die beispielsweise fixiert auf einer beweglich gelagerten Platte in Bewegung gesetzt werden können.
Letzeres wird auch als "parallelisierbare Anordnung" bezeichnet, wo zwei bis mehrere tausend, z. B. 10, 100 oder mehrere hundert oder tausend Gefäße zugleich in Bewegung gesetzt werden können, so daß eine hohe Anzahl an Formkörpern gleichzeitig beschichtet werden kann.
In einer bevorzugten Ausführungsform wird die Sequenz der Schritte 2.1. bis 2.3. beliebig oft wiederholt, so daß auf jede Materiallage eine weitere aufgebracht werden kann, so daß neue polynäre Materialien erhalten werden. Bevorzugt werden monomodale Formkörper eingesetzt, da dabei der Schüttel- bzw. der Verteilungsprozeß der Formkörper in dem Gefäß besonders homogen ist. Vorzugsweise sind die Formkörper als Kugeln in der Größenordnung von 50 bis 500 µm ausgestaltet.
In einer vorteilhaften Ausführungsform können sowohl poröse und/oder nicht- poröse Formkörper im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzt werden. Vorteilhafterweise werden nicht-poröse Formkörper einer Vorbehandlung zur Vergrößerung ihrer reaktiven Oberfläche unterzogen, beispielsweise durch Anlaugen/Anätzen der Formkörper mit Säuren, Laugen oder anderen Lösungsmitteln, damit die Oberfläche aufgerauht wird, so daß eine bessere Haftung der zu beschichtenden Vorläufermaterialien erzielt werden.
In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Oberfläche der Formkörper funktionalisiert. Solche Funktionalisierungen können die physiko-chemischen Eigenschaften der Oberfläche des Formkörpers verändern. Solche Eigenschaften können sein: Polarität, Azidität, Basizität, Belegung mit bestimmten Oberflächenspezies, sterische Eigenschaften, komplexbildende Eigenschaften, elektronische und ionische Eigenschaften und die Porenstruktur. Durch eine beliebige Funktionalisierung, beispielsweise durch Auftragen von organischen Haftvermittlern oder Verbindungen, die eine bessere Löslichkeit der aufgetragenen Substanzen ermöglichen, können beliebig viele und in ihren physikalischen Eigenschaften unterschiedliche Substanzen auf die Formkörper aufgebracht werden, beispielsweise hydrophobe und hydrophile Substanzen, lipophile und lipophobe Substanzen. Dazu eignen sich alle dem Fachmann bekannten Verfahren zur Funktionalisierung von Oberflächen, wobei insbesondere die "Wash-Coattechnik" zu nennen ist. Damit kann beispielsweise durch Aufbringen einer Substanz eine weitere Substanz, die aufgrund der Funktionalisierung der Oberfläche schon auf der Oberfläche aufgebracht ist, durch die aufgegebene Substanz herausgelöst werden bzw. mit der ausgebrachten Substanz reagieren und so in einfacher Weise auch komplexere Precursorverbindungen auf den Formkörper aufgebracht werden.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es sich um einen diskontinuierlichen Prozeß handelt, bei dem der Träger, d. h. der Formkörper vorgelegt wird, und nach abgeschlossenem Beschichtungsverfahren entnommen werden kann. Die dem Stand der Technik zugrundeliegenden Verfahren, werden kontinuierlich durchgeführt, so daß immer eine gewisse Zeit benötigt wird, um den Prozeß in einen stationären Zustand zu bekommen.
Bevorzugt werden die Formkörper im Gefäß nachbehandelt, vorzugsweise getrocknet, bevor eine weitere Coatingschicht, d. h. Materiallage, aufgebracht wird. Beispielsweise kann die Trocknung im Gefäß über auf dem über dem Gefäß angebrachte Radiatoren, Heißluftgebläse oder andere Heizgeräte erfolgen, wobei jedoch ebenso die Gefäße direkt beheizbar sein können.
Bevorzugt ist es, daß nach jedem Nachbehandlungsschritt, vorzugsweise Trocknungsschritt, die Formkörper einer Calcinierungsbehandlung unterworfen werden, bzw., daß am Ende einer bestimmten Sequenz die Formkörper einer Calcinierungsbehandlung unterworfen werden, so daß die zwiebelartig aufeinander deponierten Schichten miteinander zu Reaktion gebracht und zusammen gesintert werden können.
Bevorzugt ist das Vorläufermaterial in einem fluiden Medium enthalten, da damit die Dosierbarkeit des Aufbringschrittes besonders erhöht wird. Dabei kann das Vorläufermaterial in dem fluiden Medium in gelöster Form, als Suspension, als Emulsion, als Dispersion oder als Gel vorliegen. Es können dabei wäßrige und nicht-wäßrige Lösungsmittel und Dispersionsmittel zum Einsatz kommen, wie beispielsweise Wasser, Kohlenwasserstoffe und deren Derivate, wie Alkane, Alkene, Aromaten, Alkohole, Aldehyde, Ketone, amine, Carbonsäuren, Ester, Amide, halogenierte Kohlenwasserstoffe, Kohlenwasserstoffverbindungen des Schwefels, Phosphors, sowie Gemische aus zwei oder mehr davon.
Vorzugsweise werden Lösungsmittel verwendet, die niedrige Siedepunkte aufweisen, um ein schonendes Abdampfen des Lösungsmittels zu ermöglichen.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform werden niedrig schmelzende fluide Medien, beispielsweise Lösungsmittel/Dispersionsmittel verwendet. Das aufgeschmolzene Lösungsmittel/Dispersionsmittel wird dabei auf die Formkörper aufgegeben und kann dann erstarren. Durch Aufgabe mehrerer Schichten durch unterschiedlichen, in den Lösungs-/Dispersionsmitteln enthaltenen Komponenten wird ein zwiebelartiger Aufbau erreicht. Nach Aufbau der letzten Materiallage kann das Lösungsmittel durch Erhitzen/Evaporation entfernt werden und die Komponenten können anschließend durch Calcinierung zur Reaktion gebracht werden.
Von Vorteil ist der Einsatz von oberflächenaktiven Agenten, wie z. B. Tensiden, die zusätzlich in dem fluiden Medium in Form von ionischen und/oder nicht- ionischen Tensiden enthalten sind. Diese setzen die Oberflächenspannung des fluiden Mediums herab und ermöglichen so eine gleichmäßige Beschichtung des Formkörpers. Dies ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn während des Beschichtungsprozesses direkt Fällungsreaktionen durchgeführt werden, bei denen verschiedene Phasen mit unterschiedlichen Stöchiometrien entstehen können. Dies betrifft insbesondere Mehrkomponentenreaktionen, beispielsweise die Cofällung von den entsprechenden Metallen aus Kobaltnitrat-, Bismutnitratlösungen mit Ammoniumheptamolybdatlösung.
Geeignete Tenside sind dabei ionisch oder nicht ionisch, wie beispielsweise Polyethylenglykole, Polymethylenglykole und deren Ether, Lutensole, Hydroxymethylcellulosen, Carboxylate, tertiäre Amine, quartäre Ammonium­ salze, Sulfonate und Schwefelsäureester, so daß die Tenside auf das entsprechende fluide Medium, d. h. beispielsweise auf wäßrige und/oder nicht- wäßrige Lösungsmittel exakt eingestellt werden können.
Die Vorläufermaterialien sind erfindungsgemäß nicht in besonderer Weise beschränkt. Die Vorläufermaterialien können molekular, nicht-molekular sein. Vorzugsweise zu nennen sind die folgenden Klassen von Vorläufermaterialien, die zu folgenden Materialien führen bzw. bereits derartige Materialien darstellen:
Heterogene oder heterogenisierte Katalysatoren, Luminophore, elektro-optische, supraleitende oder magnetische Substanzen, oder Gemische aus zwei oder mehr davon; insbesondere intermetallischen Verbindungen, Oxide, Oxidmischungen, Mischoxide, ionische oder kovalente Verbindungen von Metallen und/oder Nichtmetallen, Metalllegierungen, Keramiken, organometallischen Verbindungen und Verbundmaterialien, Dielektrika, Thermoelektrika, magnetoresistive und magnetooptische Materialien, organische Verbindungen, Enzyme, pharmazeutische Wirkstoffe, Substanzen für Nahrungs- und Nahrungsergänzungsmittel, Futter- und Futterergänzungsmittel und Kosmetika.
Bevorzugt wird als ein Vorläufermaterial ein Bindersystem, insbesondere ein anorganisches Bindersystem, eingesetzt. Das Bindersystem wirkt dabei als Haftmittel für weitere Vorläufermaterialien auf dem Formkörper. Dies ist insbesondere beim Vorliegen von Metalloxiden und im speziellen für Multimetalloxide von Vorteil, da die Vorläufermaterialien unter Reaktionsbedingungen auskristallisieren und dabei bestimmte Phasen ausbilden. Dies führt oft zu einem Verlust der mechanischen Stabilität der aufgebrachten Vorläuferverbindungen, so daß die Zugabe eines insbesondere organischen Binders ein verbessertes Haftverhalten der Vorläufermaterialien auf dem Formkörper ermöglicht. Beispiele für geeignete Bindersysteme sind Aluminiumoxide, Siliciumoxide, Tonerden, Schichtsilikate, Kaolin, Titan- und Zirkondioxide allein oder als Gemisch aus zwei oder mehr davon und/oder in Kombination mit oder ohne phosphorsaure Stoffverbindungen.
Die im Rahmen der vorliegenden Anmeldung verwendeten Begriffen sollen an dieser Stelle geklärt werden:
Bewegen
Im Zusammenhang mit der Erfindung bedeutet "Bewegen", daß das zu bewegende Gefäß direkt oder indirekt in XYZ- Richtung eine vorzugsweise kreisförmige oder ellipsoidale Rotationsbewegung ausführt.
fluides Medium
Als fluides Medium wird ein Medium dann definiert, wenn dessen Fließfähigkeit dem Ausdruck e- Δ E/RT proportional ist, wobei ΔE die Energie ist, die überwunden werden muß, damit das Medium fließt. Darunter fallen beispielsweise Flüssigkeiten, Gase, Wachse, Dispersionen, Emulsionen, Sole, Gele, Fette, Suspensionen, Schmelzen, pulverförmige Feststoffe usw.
Formkörper
Dieser Begriff umfaßt prinzipiell sämtliche zwei- oder dreidimensionalen Einrichtungen und Körper mit einer starren oder halbstarren Oberfläche, die sowohl flach sein als auch Öffnungen, Poren oder Bohrungen oder Kanäle aufweisen können. Der Trägerkörper muß geeignet sein, die Substanzen aufzunehmen. Bezüglich der äußeren Form der Formkörper existieren keinerlei Beschränkungen, solange es sich um eine zwei- oder dreidimensionale Einrichtung bzw. einen zwei- oder dreidimensionalen Körper handelt. Somit kann der Formkörper die Form eines blattförmigen Erzeugnisses, wie z. B. einer Folie, eines drahtartigen Gebildes, eines Gewirkes, Gewebes und Gestrickes, einer Kugel oder Hohlkugel, eines elipsoiden Körpers, eines Quaders, eines Würfels, eines Zylinders, eines Primas oder eines Tetraeders einnehmen.
Homogene Teilchen- Größenverteilung (TGV)
Unter homogener TGV wird verstanden, daß bei Ermittlung der Größenverteilung der Formkörper der Median der TGV, wenigstens 30% der Formkörper umfaßt.
Kraftvektor
Unter Kraftvektor wird im Rahmen der Erfindung verstanden, daß eine kontinuierliche oder intervallartige Kraft das Gefäß indirekt oder direkt in eine vorzugsweise kreisförmige oder ellipsoidale Schüttel-/Rotationsbewegung versetzt. Dabei kann der Vektor in Z-Richtung auch 0 betragen, wobei jedoch vorzugsweise die Vektoren in X, Y und Z-Richtung ungleich 0 sind.
Material
Unter "Material" werden vorzugsweise nicht-gasförmige Substanzen wie z. B. Feststoffe, Sole, Gele, wachsartige Substanzen oder Substanzmischungen, Dispersionen, Emulsionen, Suspensionen und Feststoffe verstanden. Es kann sich dabei um molekulare und nicht-molekulare chemische Verbindungen, Formulierungen, Gemische handeln, wobei der Begriff "nicht-molekular" Substanzen definiert, die kontinuierlich optimiert bzw. verändert werden können, im Gegensatz "molekularen" Substanzen, deren strukturelle Ausprägung sich lediglich über eine Variation von diskreten Zuständen, also beispielsweise die Variation eines Substitutionsmusters verändern lassen.
Materiallage
Als "Materiallage" auf einem Formkörper wird verstanden, daß der Formkörper entweder homogen oder inhomogen von einem Material umgeben ist, dessen Lagendicke frei einstellbar ist.
monomodal
Unter "monomodal" wird in der vorliegenden Anmeldung verstanden, daß die Formkörper nur aus einer geometrischen Form bestehen und die eine Standardabweichung bzgl. ihres Medians der Größenverteilung von 30% aufweisen.
Porosität
Körper weisen eine Porosität auf, wenn sie Mikroporen, Mesoporen, Makroporen gemäß der IUPAC-Definition oder eine Kombination zwei oder mehr davon aufweisen, wobei die Porenverteilung mono-, bi- oder multimodal sein kann. Vorzugsweise weisen die Körper eine multimodale Porenverteilung mit einem hohen, d. h. mehr als 50%igem Anteil an Makroporen auf. Beispiele dafür sind Schaumkeramiken, metallische Schäume, metallische oder keramische Monolithen, Hydrogele, Polymer, insbesondere PU-Schäume, Komposite, Sintergläser oder Sinter­ keramiken. Die Porosität eines derartigen Formkörpers weist im allgemeinen eine BET-Oberfläche von 1 bis 1 000, vorzugsweise 2 bis 800 und insbesondere 3 bis 100 m2/g auf.
Vorläufermaterial
Unter "Vorläufermaterial" werden Materialien, Formulierungen bzw. Substanzen im vorstehenden Sinne verstanden, die erst nach einer chemischen und/oder physikalischen Behandlung und/oder physikalisch- chemischen Behandlungen ihren Endzustand, d. h. ihren reaktiven Endzustand erreichen, bzw. zum "Material" werden.
Zugabe
Unter "Zugeben" im Rahmen der vorliegenden Erfindung wird verstanden, daß Substanzen entweder auf die Oberfläche, im Poren- oder Kanalsystem, in die Vertiefungen oder Öffnungen eines Formkörpers auf- oder eingebracht werden oder daß sie auch in diesen eindiffundieren können, wobei auch ein Auf- oder Einbringen von Substanzen übereinander, gegebenenfalls unterbrochen durch Schichten, die durch einen Behandlungsschritt ein- oder aufgebracht werden, wie z. B. eine hydrophobierende Schicht, oder in mikroverkapselter Form möglich ist.
Weitere Vorteile und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung und der beiliegenden Zeichnung.
Es versteht sich, daß die vorstehend genannten und die nachstehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
Die Erfindung ist anhand eines Ausführungsbeispiels in der Zeichnung schematisch dargestellt und im folgenden unter Bezugnahme auf die Zeichnung ausführlich beschrieben.
Fig. 1 zeigt schematisch eine Vorrichtung für das erfindungsgemäße Verfahren.
In Fig. 1 ist beispielhaft in schematischer Darstellung eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Auf einer beweglichen Platte 100 sind fünf Gefäße 101 fixiert. In den Gefäßen 101 befinden sich Formkörper 102.
Die Fixierung der Gefäße erfolgt beispielsweise über Kleber, Klebebänder oder sonstige mechanische und/oder chemische Befestigungs- und Bindemittel. Natürlich ist die Ausführungsform der Platte 100 nicht auf ein Rechteck beschränkt, sondern die Platte 100 kann eine beliebige geometrische Form annehmen. Die Formkörper 102 sind poröse Aluminiumdioxidkugeln mit einem Durchmesser von ca. 100 bis 500 µm, wobei der Median der Teilchengrößenverteilung bei etwa 150 µm liegt. Selbstverständlich sind, wie vorstehend geschildert, auch Teilchengrößenverteilungen mit einem Median von beispielsweise 50 µm möglich. Nicht dargestellt ist in Fig. 1 ein Antriebsmotor zur, der die Platte 100, die beweglich auf besagtem Antriebsmotor fixiert ist, mit einer bestimmten Frequenz in X, Y und Z-Richtung, vorzugsweise kreisförmig oder ellipsoidal, in Bewegung setzt. Sowohl die Dauer, als auch die Frequenz der Bewegung kann je nach den Erfordernissen des jeweiligen Beschichtungsverfahrens angepaßt werden. Die Formkörper 102 bilden eine Formkörperlage aus, die den Boden der Gefäße 101 bedeckt. Bei Bedarf können bis maximal drei Formkörperlagen in den Gefäßen 101 enthalten sein.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird in die Gefäße 101 auf die Formkörper 102 ein Vorläufermaterial eingebracht. Dieses kann beispielsweise in Form einer Flüssigkeit, Dispersion, Suspension oder Lösung vorliegen. Nach Aufbringen des Vorläufermaterials wird die Platte 100 während eines vorab definierten Zeitraums geschüttelt bzw. in X, Y, Z-Richtung bevorzugt kreisförmig oder ellipsoidal rotieren lassen.
Nach Ablauf der vorab bestimmten Zeit für die Bewegung, werden die Formkörper direkt in den Gefäßen getrocknet, beispielsweise durch eine in Fig. 1 nicht dargestellte Heizlampe, die über der beweglichen Platte 100 angebracht wird. Jedoch ist es ebenso möglich, daß Heizelemente beispielsweise in die bewegliche Platte 100 integriert werden, oder sonstige, dem Fachmann an sich bekannte Trockenvorrichtungen in die erfindungsgemäße Vorrichtung integriert werden. Natürlich können auch die Formkörper 102 aus den Gefäßen 101 entnommen werden und je separat durch dem Fachmann an sich bekannte Mittel anschließend getrocknet werden.
Die derart getrockneten Formkörper, an deren Oberfläche noch optional eine Calcinierungsbehandlung vorgenommen werden kann, was auch zu einer Festkörperreaktion der aufgebrachten Substanzen führen kann, werden anschließend entnommen, und analysiert.
Ferner betrifft die vorliegende Erfindung ein Material, umfassend einen Formkörper und, darauf schichtförmig aufgebracht, mindestens eine Materiallage sowie ein Bindersystem, wobei vorzugsweise das Bindersystem ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Kaolin, Aluminiumoxid, Siliciumdioxid und Gemischen aus zwei oder mehr davon.
Beispiel
Es wurden die entsprechenden Feststoffe und Lösungen (Eisennitrat [2,9 molar], Ammoniumheptamolybdat [0,2 molar]) in 20 ml 20 prozentiger Salpetersäure vorgelegt, dann Kaolin (Kaolin HI spezial [0,752 g], Firma Dorfner) oder Aluminiumoxid (Disperal [0,752 g], Firma Condea) zugegeben und 30 Minuten bei Raumtemperatur bei 350 Umdrehungen pro Minute gerührt. Auf je 5 g Steatitkugeln (0,5 bis 1,5 mm Durchmesser, Firma Cermatec) wurden je 2 ml der Dispersion aufgegeben.
Die Proben wurden 24 h bei 80°C getrocknet und innerhalb von 2 h unter Stickstoff auf 500°C gebracht und 3 h bei 500°C gehalten.
Die Proben hatten folgende stöchiometrische Zusammensetzung bezogen auf die jeweiligen Elemente:
In Summe wurden je 5 g bezogen auf die Gesamtoxidmasse hergestellt.
Nach der Calcinierung wurde die Menge des an den Steatit anhaftenden Oxides gravimetrisch bestimmt. Im Anschluß daran wurde ein mechanischer Test durchgeführt, bei dem die Proben je 60 Sekunden lang mit 3 Hz geschüttelt und die anhaftende Oxidmenge erneut gravimetrisch bestimmt wurde. Die angegebenen Prozentmengen beziehen sich auf die in den 2 ml enthaltene Oxidmenge, die auf den auf den Steatit aufgegebenen wurde.
Die Proben 2 und 3 mit Kaolin und Aluminiumoxid zeigen eindeutig den höheren Restoxidgehalt.

Claims (14)

1. Verfahren zum Aufbringen von mindestens einer Materiallage auf eine Mehrzahl von Formkörpern, dadurch gekennzeichnet, daß es folgende Schritte umfaßt:
  • 1. Einbringen von jeweils wenigstens zwei Formkörper in mindestens zwei Gefäße; und
  • 2. Durchführen wenigstens einer Sequenz umfassend nachstehende Schritte:
    • 1. 2.1. Zugabe mindestens eines Vorläufermaterials,
    • 2. 2.2. Bewegen der Gefäße während eines definierten Zeitraums durch Anlegen einer Kraft, die in einen Kraftvektor mit drei Dimensionen zerlegt werden kann,
    • 3. 2.3. Physikalische, chemische oder physikalisch-chemische Nachbehandlung der Formkörper.
2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei in jedes Gefäß ein jeweils verschiedenes Vorläufermaterial zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sequenz umfassend die Schritte 2.1. bis 2.3 beliebig oft wiederholt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper eine im wesentlichen homogene Teilchengrößenverteilung (TGV) aufweisen.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper gleich sind.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Formkörper nicht-porös sind, und sie einer Vorbehandlung zur Vergrößerung ihrer reaktiven Oberfläche unterzogen werden.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine physikalische, chemische oder physikalisch- chemische Nachbehandlung, vorzugsweise Trocknung, der Formkörper im jeweiligen Gefäß durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorläufermaterial in einem fluiden Medium enthalten ist.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorläufermaterial in dem fluiden Medium in gelöster Form und/oder als Suspension und/oder als Dispersion vorliegt.
10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorläufermaterial verschiedene Substanzen umfaßt.
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorläufermaterial mindestens ein Bindersystem, mindestens eine oberflächenaktive Substanz oder eine Kombination aus mindestens einem Bindersystem und mindestens einer oberflächenaktiven Substanz umfaßt.
12. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche, umfassend mindestens zwei Gefäße, eine Schütteleinrichtung, eine Heizeinrichtung und eine Einbringeinrichtung zum Einbringen von Formkörpern.
13. Material, umfassend einen Formkörper und, darauf schichtförmig aufgebracht, mindestens eine Materiallage sowie ein Bindersystem.
14. Material nach Anspruch 13, wobei das Bindersystem ausgewählt wird aus der Gruppe bestehend aus Kaolin, Aluminiumoxid, Siliciumdioxid und Gemischen aus zwei oder mehr davon.
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