DE10044952A1

DE10044952A1 - Apparatus measuring dielectric polarization of foam, comprises vessel holding ingredients of foam, with distributed field sensor in its base

Info

Publication number: DE10044952A1
Application number: DE2000144952
Authority: DE
Inventors: Erland Hofmann; Bernd Hofmann
Original assignee: FORMAT MESSTECHNIK GmbH
Current assignee: FORMAT MESSTECHNIK GmbH
Priority date: 2000-09-12
Filing date: 2000-09-12
Publication date: 2002-03-21
Anticipated expiration: 2020-09-13
Also published as: DE10044952B4

Abstract

Liquid components of the foam are added to a measurement vessel. A distributed field sensor (1) is arranged on its base. An Independent claim is included for the corresponding method of measuring dielectric polarization during foam production. Preferably the sensor entirely or partly forms the base of the vessel. It is covered against contamination, by a protective film (2) or film bag. It is a circular circuit board. Contact is made with the underside of the sensor, which has a conductive layer. The sensor is given a coat of protective lacquer. The measurement vessel is multi-part, with the sensor built into its lower section. The upper section (5) forming an expansion chamber for the foam (3), is removable and disposable. The upper section tensions a protective film over the sensor. The sensor is mounted on a moving plunger, enabling pressure measurement. A number of variables may be measured simultaneously with the dielectric polarization. These are: the foam ascent curve using ultrasound; foam pressure; foam reaction temperature and foam weight.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Messung der dielektrischen Polarisation von freischäumenden Kunststoffen, sogenannten Freischäumen, während ihrer Entstehung. Die flüssigen Schaumkomponenten werden dazu in einen, mit der Vorrichtung versehenen und einen Expansionsraum bildenden, offenen Messbehälter gefüllt.The invention relates to a method and a device for measuring the dielectric Polarization of free-foaming plastics, so-called free-foaming, during their emergence. The liquid foam components are in one, with the Device provided and forming an expansion space, open measuring container filled.

Die Messvorrichtung dient dazu, gleichzeitig mit dem Expansionsverhalten und anderen physikalischen Eigenschaften, eine weitere, charakteristische Größe von Freischäumen zu erfassen, nämlich die dielektrische Polarisation. Die Kenntnis der dielektrischen Po larisation ist insbesondere bei polymerisierenden Schäumen wesentlich, da sie ein Indi kator dafür ist, wie weit die Polymerisation und damit der Übergang von der flüssigen in die feste Phase abgeschlossen ist. Die dielektrische Polarisation ist ein Maß für das Aushärten des Schaums.The measuring device serves to simultaneously with the expansion behavior and others physical properties, another characteristic size of free foaming to detect, namely the dielectric polarization. Knowing the dielectric Po Larization is particularly important in the case of polymerizing foams, since it is an indi kator for this is how far the polymerization and thus the transition from the liquid to the solid phase is complete. Dielectric polarization is a measure of that Curing of the foam.

Zur Erzielung realistischer Bedingungen für das Expansionsverhalten werden für die Messung üblicherweise offene Behälter verwendet, welche am Anfang der Messung mit den flüssigen Schaumkomponenten im Bodenbereich gefüllt werden und in denen an schließend der Schäumungsprozess unter erheblicher Volumenzunahme stattfindet.To achieve realistic conditions for the expansion behavior for the Measurement usually uses open containers, which are used at the beginning of the measurement the liquid foam components in the floor area and in which finally the foaming process takes place with considerable volume increase.

Es ist bekannt, die dielektrische Polarisation mit kapazitiven Sensoranordnungen, vor zugsweise Röhren- und Plattenkondensatoren, aber auch mit Streufeldsensoren zu messen.It is known to use dielectric polarization with capacitive sensor arrangements preferably tube and plate capacitors, but also with stray field sensors measure up.

Bei den Röhren- und Plattenkondensatoren befindet sich das dielektrische Medium di rekt zwischen den Elektroden. US 4496697 beschreibt eine Apparatur zur Messung des Abbindens von Polymeren. Hierbei wird neben der Temperatur und dem Druck der Poly mere auch deren dielektrische Polarisation gemessen. US 4023096 beschreibt eine Ap paratur zur Messung der dielektrische Polarisation einer Emulsion. Beide Apparaturen haben gemeinsam, dass sich das zu messende Medium zwischen den Elektroden be findet. Diese Anordnung ist für Freischäume nicht geeignet, da die Elektroden im direk ten Kontakt mit dem zu messenden Medium stehen, wodurch sie am Ende der Mes sung kontaminiert wären, und somit entweder unbrauchbar würden oder dekontaminiert werden müssten. Zudem würde sich die Menge des Schaums zwischen den Elektroden im Laufe des Schäumvorgangs verändern, wodurch die Dielektrizitätsmessung von der Expansion der Probe beeinflusst würde.The dielectric medium di is located in the tube and plate capacitors right between the electrodes. US 4496697 describes an apparatus for measuring the Setting of polymers. In addition to the temperature and pressure, the poly mere also measured their dielectric polarization. US 4023096 describes an Ap for measuring the dielectric polarization of an emulsion. Both devices have in common that the medium to be measured is between the electrodes place. This arrangement is not suitable for free foams because the electrodes in the direct contact with the medium to be measured, which means that at the end of the measurement would be contaminated and would either become unusable or decontaminated would have to be. It would also increase the amount of foam between the electrodes change in the course of the foaming process, whereby the dielectric measurement of the Expansion of the sample would be affected.

Aus US 4777431 ist ein kapazitiver Tauchsensor bekannt, der zum Messen der dielektri schen Eigenschaften von Flüssigkeiten dient und im flüssigen Medium frei plaziert wer den kann. Der Nachteil dieses Sensors ist, dass er das Steigverhalten der Schaumpro be behindert und nach dem Versuch im Schaum eingeschlossen und damit verloren ist.From US 4777431 a capacitive immersion sensor is known, which is used to measure the dielectri properties of liquids and is placed freely in the liquid medium that can. The disadvantage of this sensor is that it affects the climbing behavior of the foam pro be disabled and enclosed in the foam after the experiment and thus lost.

Bei den Streufeldsensoren sind die Elektroden vorzugsweise als ineinander geschobe ne Kämme, aber auch als konzentrische Ringe ausgebildet. Das zu messende Medium befindet sich hierbei nicht direkt zwischen den Elektroden, sondern wird lediglich vom elektrischen Streufeld außerhalb der Elektrodenanordnung durchdrungen. US 3723865 beschreibt eine Apparatur zur Bestimmung des Feuchtegehaltes von Backwaren mit Hilfe eines Streufeldsensors. Hierzu wird ein Festkörper auf die Elektroden des Sensors gelegt. In Kombination mit der Temperatur lässt sich der Wassergehalt bestimmen. Die se Apparatur kann für die Messung der dielektrischen Polarisation von Schäumen nicht verwendet werden, da der Schaum aufgrund seiner viskosen Eigenschaften und seiner Volumenzunahme zerfließt und damit eine reproduzierbare und aussagekräftige Polari sationsmessung unmöglich macht. Des weiteren würde der Schaum aufgrund seiner Klebeeigenschaft die Apparatur für weitere Messungen unbrauchbar machen.In the case of the stray field sensors, the electrodes are preferably pushed into one another ne combs, but also designed as concentric rings. The medium to be measured is not located directly between the electrodes, but is only from the stray electrical field penetrated outside the electrode arrangement. US 3723865 describes an apparatus for determining the moisture content of baked goods With the help of a stray field sensor. For this purpose, a solid is placed on the electrodes of the sensor placed. In combination with the temperature, the water content can be determined. the This equipment cannot measure the dielectric polarization of foams can be used because of its viscous properties and its foam Volume increase dissolves and thus a reproducible and meaningful polar measurement makes impossible. Furthermore, the foam would be due to its Adhesive properties make the equipment unusable for further measurements.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die dielektrische Polarisation eines Frei schaums zu messen, ohne dabei die Messung der Steighöhe, der Temperatur, des Drucks oder des Gewichtsverlusts der Schaumprobe zu beeinträchtigen. Der Sensor soll wiederverwendbar sein und darf nicht im direkten Kontakt mit der Schaumprobe stehen. Die Bestimmung der dielektrischen Polarisation der Probe muss von der flüssi gen Phase der reaktionsfähigen Mischung bis zum Ende der Reaktionsphase möglich sein und soll unabhängig von der Steighöhe und der Menge der Probe sein. Das Ver fahren soll möglichst keine zusätzlichen Handhabungsschritte erfordern. Die Messung der dielektrischen Polarisation soll über eine möglichst große Fläche erfolgen, um Feh lereinflüsse durch Blasenbildung und Inhomogenitäten zu kompensieren.The invention has for its object the dielectric polarization of a free to measure foam without measuring the height of rise, the temperature, the Pressure or weight loss of the foam sample. The sensor should be reusable and must not be in direct contact with the foam sample stand. The dielectric polarization of the sample must be determined by the liquid phase of the reactive mixture possible until the end of the reaction phase and should be independent of the height of rise and the amount of the sample. The Ver driving should not require any additional handling steps if possible. The measurement The dielectric polarization should take place over as large an area as possible in order to avoid errors to compensate for the influence of bubbles and inhomogeneities.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Messung der dielektri schen Polarisation am Boden des Messbehälters erfolgt. Hierzu wird ein Streufeldsen sor verwendet, welcher den Boden eines vorzugsweise zylindrischen Messbehälters vollständig ersetzt. Diese Anordnung hat den Vorteil, dass der Schaum aufgrund seiner Gewichtskraft und durch die Druckbildung während des Expansionsvorgangs auf den Streufeldsensor gepresst wird. Hierdurch ist stets ein Formschluss zwischen dem Streu feldsensor und dem Schaum gegeben, der die beste Streufelddurchdringung ermög licht. Weiterhin kann der Streufeldsensor großflächig ausgelegt werden, wodurch sich eine große Kapazität ergibt. Zur Verhinderung eines direkten Kontaktes zwischen Streu feldsensor und Schaum wird der Streufeldsensor mit einer auswechselbaren Schutzfolie bedeckt oder der Expansionsraum mit einem Foliensack ausgekleidet.This object is achieved in that the measurement of the dielectri polarization at the bottom of the measuring container. For this purpose, a stray field sor used, which is the bottom of a preferably cylindrical measuring container completely replaced. This arrangement has the advantage that the foam due to its Weight force and the pressure build-up during the expansion process on the Stray field sensor is pressed. As a result, there is always a positive connection between the litter field sensor and the foam, which enables the best stray field penetration light. Furthermore, the stray field sensor can be designed over a large area, whereby results in a large capacity. To prevent direct contact between litter The stray field sensor with a replaceable protective film becomes the field sensor and foam covered or the expansion room is lined with a film bag.

Durch die Anordnung des Streufeldsensors im Bodenbereich ist der Messbehälter von oben frei zugänglich und erlaubt die eingangs erwähnten Messungen der Steighöhe, sowie der Reaktionstemperatur des Schaums.Due to the arrangement of the stray field sensor in the floor area, the measuring container is from freely accessible above and allows the above-mentioned measurements of the climbing height, and the reaction temperature of the foam.

Der vorgenannte Streufeldsensor ist ein Kondensator, der aus zwei Elektroden gebildet wird, welche vorzugsweise aus kammförmig ineinander greifenden Leiterbahnen beste hen. Als Träger wird vorzugsweise eine starre oder flexible Leiterplatte verwendet. Die Elektroden erstrecken sich über die gesamte Leiterplatte. Hierdurch wird eine flächige Abdeckung des Bodenbereiches sichergestellt. Der Abstand der Leiterbahnen zwischen den beiden Kämmen beträgt einige Millimeter. Dadurch kann sich ein Streufeld ausbil den, welches weit genug in die Schaumprobe hinein reicht.The aforementioned stray field sensor is a capacitor which is formed from two electrodes which is preferably the best of comb-shaped interconnects hen. A rigid or flexible printed circuit board is preferably used as the carrier. The Electrodes extend across the entire circuit board. This makes a flat Coverage of the floor area ensured. The distance of the conductor tracks between the two combs is a few millimeters. This can create a stray field the one that extends far enough into the foam sample.

Der Unterbau des Streufeldsensors wird vorzugsweise als Stempel ausgelegt, der ent weder beweglich, für eine zusätzliche Messung der Druckkraft mittels Biegebalken, oder starr montiert wird. Durch die Stempelform wird eine einfache und zugängliche Kontak tierung des Streufeldsensors von der Unterseite möglich.The substructure of the stray field sensor is preferably designed as a stamp which ent neither movable, for an additional measurement of the pressure force by means of a bending beam, or is rigidly mounted. The stamp shape makes contact easy and accessible The stray field sensor can be positioned from the underside.

Der vorzugsweise zylindrische Messbehälter besteht aus zwei Teilen: Das Unterteil bil det den Fuß der Anordnung und enthält den Streufeldsensor. Der darüber befindliche Expansionsbereich wird durch ein aufsteckbares Oberteil gebildet, für den zweckmäßig Einwegartikel wie Papprohre oder Pappbecher verwendet werden. Diese können nach einem Versuch zusammen mit der Schaumprobe von der Messvorrichtung abgenom men werden. Damit auch bei zweiteiligen Messbehältern zuverlässige Ergebnisse er zielt werden, muss das abnehmbare Oberteil während des Messvorgangs fest mit dem Unterteils verbunden sein, was beispielsweise mit einem Spannring erfolgen kann. Die zur Vermeidung der Kontamination notwendige Schutzfolie wird vorzugsweise zwischen dem Ober- und Unterteil verklemmt, wodurch ein schaumdichtes Probengefäß entsteht.The preferably cylindrical measuring container consists of two parts: the lower part bil det the base of the arrangement and contains the stray field sensor. The one above Expansion area is formed by an attachable upper part, for which expedient Disposable items such as cardboard tubes or paper cups can be used. These can follow an experiment together with the foam sample from the measuring device men. This ensures reliable results even with two-part measuring containers the removable upper part must be firmly attached to the Be connected in part, which can be done for example with a clamping ring. The to avoid contamination necessary protective film is preferably between the upper and lower parts are jammed, creating a foam-tight sample container.

Die dielektrische Polarisation wird vorzugsweise mit RC- oder LC-Schwingkreisen ge messen. Der kapazitive Streufeldsensor stellt hierbei den kapazitiven Anteil C des Schwingkreises dar. Die Veränderung der Schwingfrequenz ermöglicht bei bekanntem Widerstand R, bzw. bekannter Induktivität L, die Bestimmung der Kapazität des vom Schaum beaufschlagten Streufeldsensors und damit der dielektrischen Polarisation des Freischaums. Der Verlauf der dielektrischen Polarisation wird vorzugsweise kontinuier lich, in der Regel in Kombination mit weiteren, physikalischen Eigenschaften des Frei schaums aufgenommen und ausgewertet.The dielectric polarization is preferably ge with RC or LC resonant circuits measure up. The capacitive stray field sensor represents the capacitive component C of the The oscillation frequency enables the known frequency Resistance R, or known inductance L, the determination of the capacitance of the Scattered stray field sensor and thus the dielectric polarization of the Free foam. The course of the dielectric polarization is preferably continuous Lich, usually in combination with other physical properties of the free foam absorbed and evaluated.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Be schreibung eines Ausführungsbeispiels anhand der Zeichnungen; hierbei zeigen:Further features and advantages of the invention result from the following description description of an embodiment with reference to the drawings; show here:

Fig. 1 eine erfindungsgemäße Messvorrichtung in geschnittener Seitenansicht; Fig. 1 shows a measuring apparatus according to the invention in sectional side view;

Fig. 2 die Oberseite des kapazitiven Streufeldsensors (1); Figure 2 shows the top of the capacitive stray field sensor ( 1 ).

Fig. 3 die Unterseite des kapazitiven Streufeldsensors (1), und Fig. 3 shows the underside of the capacitive stray field sensor ( 1 ), and

Fig. 4 Messkurven, die den Verlauf der dielektrischen Polarisation, der Steighöhe und des Drucks eines Freischaums über der Zeit darstellen. Fig. 4 measurement curves that represent the course of the dielectric polarization, the rise and the pressure of a free foam over time.

In Fig. 1 ist eine erfindungsgemäße Messvorrichtung in geschnittener Seitenansicht dargestellt, die einen kapazitiven Streufeldsensor (1) aufweist, der in den Boden der Messvorrichtung integriert ist. Der Streufeldsensor wird zum Schutz gegen Kontamina tion mit einer Schutzfolie (2) bedeckt, die mit Hilfe eines den Unterteil bildenden Rohres (5) über das mit einem Flansch (6) versehene Unterteil gespannt wird. Das Rohr (5) wird mit dem Flansch (6) mit Hilfe eines Spannrings (7) verklemmt, wodurch eine me chanisch stabile Anordnung entsteht. Das elektrische Streufeld (4) kann aufgrund der geringen Dicke der Folie (2) ungehindert in den darüber befindlichen Freischaum (3) eindringen. Nach Abschluss einer Messung wird der ausgehärtete Freischaum (3) mit dem Rohr (5) und der Schutzfolie (2) vom Flansch (6) nach oben abgezogen. Hierzu muss vorher der Spannring (7) gelöst werden. Die Folie (2) muss so bemessen sein, dass sie an allen Seiten über den Flansch (6) hinausragt. Für weitere Messungen ist ein Reinigen oder ein Ausbau des Streufeldsensors nicht erforderlich. Aufgrund der mecha nischen Anordnung des Streufeldsensors (1) ist seine Lage bezüglich des Schaums (3) stets unverändert und bedarf keiner nachträglichen Einstellung.In Fig. 1 shows a measuring apparatus according to the invention is shown in sectional side view, having a capacitive stray field sensor (1), which is integrated in the bottom of the measuring device. To protect against contamination, the stray field sensor is covered with a protective film ( 2 ), which is stretched with the help of a tube ( 5 ) forming the lower part over the lower part provided with a flange ( 6 ). The tube ( 5 ) is clamped to the flange ( 6 ) with the help of a clamping ring ( 7 ), creating a mechanically stable arrangement. Due to the small thickness of the film ( 2 ), the electrical stray field ( 4 ) can penetrate freely into the free foam ( 3 ) above it. After completion of a measurement, the hardened free foam ( 3 ) with the tube ( 5 ) and the protective film ( 2 ) is pulled off the flange ( 6 ) upwards. To do this, the clamping ring ( 7 ) must be released beforehand. The film ( 2 ) must be dimensioned so that it projects beyond the flange ( 6 ) on all sides. It is not necessary to clean or remove the stray field sensor for further measurements. Due to the mechanical arrangement of the stray field sensor ( 1 ), its position with respect to the foam ( 3 ) is always unchanged and requires no subsequent adjustment.

Fig. 2 zeigt die Oberseite des Streufeldsensors (1). Er besteht aus einer runden Leiter platte, auf der zwei Elektroden (9a) und (9b) in Form von ineinander greifenden Käm men angeordnet sind. Der Abstand der einzelnen Leiterbahnen ist so gewählt, dass das resultierende Streufeld (4) einige Millimeter in die Schaumprobe eindringen kann. Hier durch ist gewährleistet, dass ein großes Volumen des Freischaums vom elektrischen Feld durchdrungen wird. Die Leiterplatte wird zum Schutz gegen mechanische und che mische Einwirkungen auf der Oberseite mit einem widerstandsfähigen Schutzlack über zogen. Fig. 2 shows the top of the stray field sensor ( 1 ). It consists of a round printed circuit board on which two electrodes ( 9 a) and ( 9 b) are arranged in the form of intermeshing combs. The distance between the individual conductor tracks is selected so that the resulting stray field ( 4 ) can penetrate the foam sample by a few millimeters. This ensures that a large volume of the free foam is penetrated by the electrical field. The circuit board is covered with a resistant protective lacquer on the top to protect against mechanical and chemical influences.

Fig. 3 zeigt die Unterseite des Streufeldsensors (1). Die Kontaktierung des Sensors er folgt über einen Stecker (8). Zur Abschirmung gegen äußere, elektrische Felder ist die Unterseite der Leiterplatte flächig mit einem Kupferbelag (10) versehen. Fig. 3 shows the underside of the stray field sensor ( 1 ). The sensor is contacted via a connector ( 8 ). To shield against external electrical fields, the underside of the circuit board is provided with a copper covering ( 10 ).

Fig. 4 zeigt ein Diagramm der mit der beschriebenen Messanordnung gewonnenen Messwertkurven. Man erkennt deutlich die Abnahme der dielektrischen Polarisation während des Aushärtens des Freischaums. Fig. 4 shows a diagram of the measured value curves obtained with the described measuring arrangement. The decrease in the dielectric polarization can clearly be seen during the curing of the free foam.

Zusammenfassend liegt der Vorteil der vorliegenden Erfindung darin, dass durch die Anordnung und die Auslegung des Streufeldsensors zuverlässige und aussagekräftige Messungen der dielektrischen Polarisation eines Freischaums bei seiner Entstehung möglich sind. Fehlereinflüsse durch Blasenbildung, schlechtes Mischen und unter schiedliche Mengen sind gering. Eine Beeinflussung von anderen, physikalischen Eigen schaften des Freischaums, wie z. B. der Steighöhe, des Drucks, der Temperatur und des Gewichtsverlusts, erfolgt nicht. Des weiteren wird durch die spezielle Anordnung des Rohres (5), des Flansches (6) und der Schutzfolie (2) eine Kontamination des Streu feldsensors (1) verhindert. Die Handhabung der Apparatur ist einfach, wodurch eine leichte Wiederholbarkeit von Messungen möglich ist. Die Kosten für eine Messung sind bei Verwendung von Papprohren und Kunststofffolien gering.In summary, the advantage of the present invention lies in the fact that the arrangement and the design of the stray field sensor enable reliable and meaningful measurements of the dielectric polarization of a free foam when it is created. The effects of errors due to blistering, poor mixing and different quantities are low. Influencing other physical properties of the free foam, such as. B. the height of rise, pressure, temperature and weight loss does not take place. Furthermore, the special arrangement of the tube ( 5 ), the flange ( 6 ) and the protective film ( 2 ) prevents contamination of the stray field sensor ( 1 ). The handling of the equipment is simple, which makes it easy to repeat measurements. The cost of a measurement is low when using cardboard tubes and plastic films.

Claims

1. Device for measuring the dielectric polarization of foams, characterized in that the liquid foam components are filled into a measuring container, on the bottom of which a stray field sensor ( 1 ) is arranged.

2. Measuring device according to claim 1, characterized in that the stray field sensor ( 1 ) completely or partially replaces the bottom of the measuring container and itself forms the bottom.

3. Measuring device according to one of the preceding claims, characterized in that the stray field sensor ( 1 ) is protected against contamination with a protective film ( 2 ) or by a film bag.

4. Measuring device according to one of the preceding claims, characterized in that the stray field sensor ( 1 ) consists of a preferably circular printed circuit board.

5. stray field sensor according to claim 4, characterized in that the contacting ( 8 ) of the stray field sensor on the underside of the circuit board it follows.

6. stray field sensor according to claim 4, characterized in that the underside of the circuit board is provided with a conductive coating ( 10 ).

7. stray field sensor according to claim 4, characterized in that the stray field sensor ( 1 ) is coated with a protective lacquer.

8. Measuring device according to one of the preceding claims, characterized in that the measuring container is made in two or more parts and consists of a lower part with built-in stray field sensor ( 1 ) and a removable upper part ( 5 ), which forms an expansion area and is designed to be removable from the lower part is.

9. Measuring device according to claim 8, characterized in that the upper part ( 5 ) consists of a disposable item.

10. Measuring device according to claim 8, characterized in that a protective film ( 2 ) is stretched over the stray field sensor ( 1 ) through the upper part ( 5 ) of the measuring container.

11. Measuring device according to one of the preceding claims, characterized in that the stray field sensor ( 1 ) is arranged on a movable stamp, via which a compressive force can be measured.

12. Method for measuring the dielectric polarization during the formation of Foaming, whereby the liquid foam components are filled into a measuring container are, in particular using the device according to claims 1 to 11. characterized, that the dielectric polarization is measured at the bottom of the measuring container.

13. The method according to claim 12, characterized, that at the same time as the dielectric polarization the rise curve of the foam will measure.

14. The method according to claim 13, characterized, that the rise curve of the foam is measured using ultrasound.

15. The method according to claim 12, characterized, that measured simultaneously with the dielectric polarization the pressure of the foam becomes.

16. The method according to claim 12, characterized, that at the same time as the dielectric polarization, the reaction temperature of the Foam is measured.

17. The method according to claim 12, characterized, that the weight of the foam is measured simultaneously with the dielectric polarization will.