DD292213A5 - PROCESS FOR PREPARING PHOSPHOR (III) OXIDE - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Phosphor(III)-oxid. Ziel und Aufgabe der Erfindung ist es, ein technisch anwendbares Verfahren zu entwickeln, das im Bereich der Gaskuehlung und Abscheidung der Reaktionsprodukte eine druckstabile Prozeszfuehrung ermoeglicht und dabei die Gaskuehlung im Bereich von etwa 1 000 bis 700 K so gestaltet, dasz an den Kuehlflaechen keine Feststoffbelegungen durch abgeschiedene Nebenprodukte und gebildete feste Zersetzungsprodukte erfolgen. Erfindungsgemaesz wird dem heiszen Reaktionsgasgemisch im Temperaturbereich von etwa 1 000 bis etwa 750 K fluessiges Phosphor(III)-oxid und/oder Reaktionsproduktgemisch zugesetzt und nachfolgend die Restabscheidung in an sich bekannter Weise vorgenommen. Das Verfahren liefert Phosphor(III)-oxid in Ausbeuten von 85%.{Verfahren; kontinuierlich; Herstellung; Reaktionsgas; Phosphor(III)-oxid; Nebenprodukte; Gaskuehlung; Reaktionsproduktabscheidung, druckstabil; Prozeszfuehrung}The invention relates to a continuous process for the preparation of phosphorus (III) oxide. The object and the object of the invention is to develop a technically applicable method which enables a pressure-stable process in the area of gas cooling and deposition of the reaction products and thereby configures the gas cooling in the range of approximately 1000 to 700 K so that there are no solid deposits on the cooling surfaces by separated by-products and solid decomposition products formed. According to the invention, liquid phosphoric (III) oxide and / or reaction product mixture is added to the hot reaction gas mixture in the temperature range from about 1000 to about 750 K, followed by residual separation in a manner known per se. The process yields phosphorus (III) oxide in yields of 85%. {Process; continuously; manufacture; Reaction gas; Phosphorus (III) oxide; By-products; Gaskuehlung; Reaction product separation, pressure stable; Prozeszfuehrung}
Description
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
Die Erfindung betrifft ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Phosphor(lll)-oxid, Ρ4Οβ, das zur Synthese einer Vielzahl phosphororganischer Verbindungen eingesetzt werden kann.The invention relates to a continuous process for the preparation of phosphorus (III) oxide, Ρ 4 Οβ, which can be used for the synthesis of a variety of organophosphorus compounds.
Charakteristik des bekannten Standes der TechnikCharacteristic of the known state of the art
Alle bisher bekannten Verfahren zur Herstellung von Phosphor(lll)-oxid durch Gasphasenreaktion insbesondere die Verfahren, wo Elementarphosphor mit einem Oxydationsmittel, vorzugsweise Sauerstoff, umgesetzt wird, sind auf Grund technologisch noch ungelöster Fragen im Bereich der Gaskühlung und Abscheidung der Reaktionsprodukte im Dauerbetrieb nicht durchführbar und/oder zu störanfällig wio auch mit zu hohen ökonomischen Aufwendungen belastet.All previously known processes for the production of phosphorus (III) oxide by gas phase reaction, in particular the processes where elementary phosphorus is reacted with an oxidizing agent, preferably oxygen, are technically still unresolved issues in the field of gas cooling and deposition of the reaction products in continuous operation is not feasible and / or too troublesome wio also burdened with too high economic expenses.
DD-PS 216.516 beschreibt ein Verfahren, bei dem die Abkühlung und die Abscheidung des heißen Reaktionsgasgemisches in einem DreistufenprozeßDD-PS 216,516 describes a method in which the cooling and the deposition of the hot reaction gas mixture in a three-stage process
- in der I.Stufe durch indirekte Kühlung (Wasser) auf Temperaturon von 1600 bis 1200K mit einer Abkühlgeschwindigkeit von 0,1-10-106K/s,in the 1st stage by indirect cooling (water) to Temperaturon of 1600 to 1200K with a cooling rate of 0.1-10-10 6 K / s,
- in der 2. Stufe durch eine kombinierte indirekte und direkte Kühlung (Wasser bzw. Inertgas) auf Tempuraturen von ca. 700 K mit- In the 2nd stage by a combined indirect and direct cooling (water or inert gas) on Tempuraturen of about 700 K with
der gleichen Abkühlgeschwindigkeit undthe same cooling rate and
- in der 3. Stufe unter Zusatz von flüssigem Phosphor(lll)-oxid und/oder flüssigem Reaktionsproduktgemisch auf Temperaturen von ca. 300K erfolgt.- In the third stage with the addition of liquid phosphorus (III) oxide and / or liquid reaction product mixture is carried out to temperatures of about 300K.
Hierbei hat das flüssige P4O6 die Abscheidung stets gebildeter Nebenprodukte wie roter Phosphor, Phosphorsuboxide vor allem aber Phosphor(lll/V)-oxide in Form fester Krusten auf den Kühlerwandungen und damit ein allmähliches Zuwachsen der Anlage zu verhindern. Die hohen Abkühlgeschwindigkeiten von 0,1 bis 10 · 106K/s sind notwendig, weil P4O6 im Temperaturbereich > 700 K extrem instabil ist. Gemäß DD-PS 222.268 nimmt man die indirekte Abkühlung im Bereich der 2. Kühlstufe primär mit Wasser und sekundär mit im Gleichstrom geführter Luft bis in die Nähe der partialdampfdruckabhängigen Desublimationstemperatur der Phosphor(lll/V)-oxide vor.Here, the liquid P 4 O 6 has the deposition always by-formed by-products such as red phosphorus, phosphorus, but especially phosphorus (III / V) oxides in the form of solid crusts on the Kühlerwandungen and thus to prevent a gradual growth of the plant. The high cooling rates of 0.1 to 10 · 10 6 K / s are necessary because P 4 O 6 in the temperature range> 700 K is extremely unstable. According to DD-PS 222,268, the indirect cooling in the area of the second cooling stage is carried out primarily with water and secondarily with direct-current air up to the proximity of the partial vapor pressure-dependent desublimation temperature of the phosphorus (III / V) oxides.
Auch bei einem derartigen Abkühlregime sind örtliche Unterkühlungen, d.h. Absenkungen der Oberflächentemperatur der Kühler gasseitig auf Werte unterhalb der Sublimationstemperatur wie auch der Desublimationstemperatur aus dem Gasstrom abgeschiedener wie auch durch weitere Folgeumwandlungen gebildeter Feststoffe nicht zu verhindern, da die pro Zeiteinheit geforderte Wärmeabfuhr nur durch ein ausreichend hohes Temperaturgefälle, in der Praxis mit einem Kühlmedium <670K zu realisieren ist.Even with such a cooling regime, local hypothermia, i. Lowering the surface temperature of the cooler on the gas side to values below the sublimation temperature as well as the Desublimationstemperatur deposited from the gas stream as well as by further followings formed solids not prevent, since the per unit time required heat dissipation only by a sufficiently high temperature gradient, in practice with a cooling medium < 670K is to be realized.
Im Bereich wandnaher Strömungen geht bekanntermaßen die Strömungsgeschwindigkeit gegen Null, die Verweilzeit gegen Unendlich. Auch bei ca. 370K entstehen aus dem P4O6 durch partielle Zersetzung Nebenprodukte. Diese wie auch die bei der primären Umsetzungsreaktion mit anfallenden Nebenprodukten lagern sich teilweise an den Kühlerwandmengen ab. Zunehmende Feststoffbelegungen sind durch entsprechende Druckanstiege meßbar. Sie führen zu einer Verschlechterung des Wärmeüberganges und damit Funktionsbeeinträchtigung des entsprechenden Kühlsegmentes. Dies führt bei zunehmenden Verweilzeiten des Gasgemisches in dem kritischen Temperaturbereich >670K zu einem steten Ausbeuteabfall an P4O6. Der kontinuierliche Betrieb einer P4O6-Anlage nach diesem Wirkprinzip der Gaskühlung in dem Bereich von ca. 900 bis 700K ist nicht möglich.In the field of near-wall currents, as is known, the flow velocity approaches zero, the residence time approaches infinity. Even at about 370K arise from the P 4 O 6 by partial decomposition by-products. These as well as in the primary reaction reaction with incidental by-products are partly deposited on the Kühlerwandmengen. Increasing solid deposits can be measured by appropriate pressure increases. They lead to a deterioration of the heat transfer and thus functional impairment of the corresponding cooling segment. With increasing residence times of the gas mixture in the critical temperature range> 670 K, this leads to a constant drop in yield of P 4 O 6 . The continuous operation of a P 4 O 6 plant according to this active principle of gas cooling in the range of about 900 to 700K is not possible.
Zur Vermeidung der Krustenbildung an Kühlflächen und damit Verhinderung des allmählichen Zuwachsens wurde bereits vorgeschlagen, zur Abkühlung wie auch Abscheidung der bei der P4O6-Synthese entstehender Feststoffe ein Wirbelbett einzusetzen. Neben dem Durchlauf großer Foststoffmengen als Wirbelbettkörper und dessen Wiederaufarbeitung ist zur Aufrechterhaltung einer funktionsfähigen Wirbelschicht der Einsatz zusätzlicher Inertgasmengen erforderlich. Dadurch wird der P4O6-Gehalt im Gasstrom soweit verdünnt, daß ein beträchtlich erhöhter apparativer Aufwand zur Abscheidung notwendig wird.To avoid the formation of crust on cooling surfaces and thus preventing the gradual growth has been proposed to use a fluidized bed for cooling as well as deposition of the resulting in the P 4 O 6 synthesis solids. In addition to the passage of large Foststoffmengen as fluidized bed body and its reprocessing of the use of additional inert gas is required to maintain a functional fluidized bed. As a result, the P 4 O 6 content in the gas stream is diluted so much that a considerably increased expenditure on equipment for the separation is necessary.
Ziel der ErfindungObject of the invention
Ziel der Erfindung ist es, ein technisch anwendbares Verfahren zur Herstellung von P4O6 zu entwickeln, das im Bereich der Gaskühlung und Abscheidung der Reaktionsprodukte eine kontinuierliche Prozeßführung erlaubt.The aim of the invention is to develop a technically applicable process for the production of P 4 O 6 , which allows a continuous process control in the field of gas cooling and deposition of the reaction products.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Kühlung des Reaktionsgemisches ir·'. Temperaturbereich von ca. 1000 bis ca. 750 K so zu gestalten, daß an den Kühlflächen keine Feststoffbelegungen durch Nebenprodukte und/oder entstandene Zersetzungsprodukte erfolgen.The invention is based on the object, the cooling of the reaction mixture ir ''. Temperature range of about 1000 to about 750 K to be designed so that no solid deposits on the cooling surfaces by by-products and / or resulting decomposition products.
Es wurde gefunden, daß man P4Oe kontinuierlich in einem druckstabilen Darstellungsprozeß erhält, wenn Elementarphosphor, P4, mit einem Oxidationsmittel oder Oxidationsmittolgemisch, vorzugsweise unter Einsatz von Sauerstoff, umgesetzt, mit überschüssigem Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, gequencht, dabei durch indirekte Kühlung, vorzugsweise mit Wasser, auf Temperaturen von ca. 1000 K gekühlt, im Temperaturbereich von ca. 1000 bis ca. 750 K die weitere indirekte Abkühlung und die Abscheidung gebildeter fester und flüssiger Reaktionsprodukte unter 7 jsatz von flüssigem P4O6 und/oder flüssigem Reaktionsproduktgemisch vorgenommen und nachfolgend in an sich bekannter Weise die Restabscheidung vervollständigtIt has been found that P 4 Oe is obtained continuously in a pressure-stable preparation process, when elementary phosphorus, P 4 , reacted with an oxidizing agent or Oxidationsmittolgemisch, preferably using oxygen, with excess inert gas, preferably nitrogen, quenched, thereby by indirect cooling, preferably with water, cooled to temperatures of about 1000 K, in the temperature range of about 1000 to about 750 K further indirect cooling and the deposition of solid and liquid reaction products formed under 7 jsatz of liquid P 4 O 6 and / or liquid reaction product mixture made and then completed in a conventional manner, the residual deposition
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden P4O6 und/oder flüssiges Reaktionsproduktgemisch mit einerTemperatur von 300 bis 548 K, vorzugsweise 305 bis 350K, aus einem Sammel· oder Abscheidebehälter mit einem geeigneten Förderorgan dem 1000 bis 750K heißen Reaktionsgasgemisch zugeführt. Die Zuführung erfolgt so, daß die Innenfläche des zweckmäßigerweise mit Wasser temperierten Kühlers mit einem gleichmäßigen Flüssigkeitsfilm berieselt wird. Durch das flüssige P4O6 werden die aus dem Gasgemisch niedergeschlagenen Feststoffe, wie Phosphor(lll/V)-oxide, roter Phosphor, Phosphorsuboxide, sofort mit weggespült. Die Wärmeabführung aus dem Gasgemisch erfolgt sowohl durch das auf Temperaturen < 548 K und oberhalb des Schmelzpunktes des P4O6 temperierten flüssigen Phosphor(lll)-oxides bzw. Reaktionsproduktgemisches wie auch gegebenenfalls durch das Kühlmedium W?sser. Vorteilhafterweise führt man das Phosphor(lll)-oxid und/oder flüssige Reaktionsproduktgemisch über einen Ringspaltraum zu. Das Phosphor(!ll)-oxid kann aber auch in den Gasraum hineingesprüht werden; dies führt zu einem noch schnelleren Abkühleffekt. Die Länge und der Querschnitt des mit flüssigem Phosphor(lll)-oxid berieselten Kühlers wie auch die Menge an Phosphor(lll)-oxid müssen so bemessen sein, daß das austretende Gasgemisch eine Temperatur £ 700 K, vorzugsweise S 600 K, besitzt. Die weitere Vervollständigung der Abscheidung der Reaktionsprodukte kann in an sich bekannter Art und Weise, z. B. mit einem von außen gekühlten Ströderwäscher, auf den ein Elektrofilter aufgesetzt ist, vorgenommen werden. Das weitestgehend von P4O6 befreite Inertgas kann dann wieder zur Ga: quenchung eingesetzt werden, ein kleiner Teil wird ausgekreist.According to the process of the invention, P 4 O 6 and / or liquid reaction product mixture having a temperature of from 300 to 548 K, preferably from 305 to 350K, are fed from a collecting or separating vessel with a suitable conveying member to the reaction mixture which is 1000 to 750 K hot. The supply takes place so that the inner surface of the suitably tempered with water cooler is sprinkled with a uniform liquid film. The liquid P 4 O 6 precipitates the solids precipitated from the gas mixture, such as phosphorus (III / V) oxides, red phosphorus, phosphorus suboxides, immediately. The removal of heat from the gas mixture takes place both by the liquid phosphorus (III) oxide or reaction product mixture heated to temperatures <548 K and above the melting point of the P 4 O 6, and optionally also by the cooling medium water. Advantageously, the phosphorus (III) oxide and / or liquid reaction product mixture is passed through an annular gap. The phosphorus (! Ll) oxide can also be sprayed into the gas space; This leads to an even faster cooling effect. The length and cross-section of the liquid phosphorus (III) oxide-sprinkled condenser, as well as the amount of phosphorus (III) oxide, must be such that the exiting gas mixture has a temperature of 700K, preferably 600K. The further completion of the deposition of the reaction products can in a conventional manner, for. B. with an externally cooled Ströderwäscher on which an electrostatic filter is placed, made. The largely freed from P 4 O 6 inert gas can then be used again for Ga quenching, a small part is removed from the system.
Der Vorteil des orfindungsgemäßen Verfahrens hesteht darin, daß im Bereich der Absenkung der Gastemperatur von ca. 1000 K auf s: 600 K hohe Abkühlgeschwindigkeiten von ^ 10* K/s realisiert werden können, gleichzeitig trotz der Unterschreitung der Sublimations- wie auch Desubli nationstemperatur der gebildeten Nebenprodukte Belagbildungen in Form fester Krusten an den Kühlerwandungen vermieden werden und damit eine druckstabile kontinuierliche Prozoßführung ermöglicht wird. Überraschend ist, daß der erfindungsgemäße Einsatz von flüssigem Phosphor(lll)-oxid und/oder flüssigem Reaktionsproduktgemisch zu keiner erhöhten Zersetzung von eingesetztem Phosphor(lll)-oxid führt. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird Phosphor(lll)-oxid in Ausbeuten >85%, bezogen auf eingesetzten Phosphor, erhalten. Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.The advantage of the method according to the invention is that in the region of lowering the gas temperature from about 1000 K to s: 600 K high cooling rates of ^ 10 * K / s can be realized, at the same time despite the sublimation of the sublimation as well as desubli nation temperature formed by-products formation of deposits in the form of solid crusts are avoided on the Kühlerwandungen and thus a pressure-stable continuous Prozoßführung is possible. It is surprising that the use according to the invention of liquid phosphorus (III) oxide and / or liquid reaction product mixture does not lead to increased decomposition of phosphorus (III) oxide used. The process according to the invention gives phosphorus (III) oxide in yields of> 85%, based on the phosphorus used. The invention will be explained in more detail with reference to embodiments.
80 Mol Phosphordampf/h und 80 Mol N2/h mit einer Temperatur von 700K werden an einer Zweistoffdüse mit einem auf 540K vorgewärmten Gemisch aus 240 Mol Sauerstoff/h und 70 Mol N2/h in einer wassergekühlten Brennkammer umgesetzt. Bei einer Gastemperatur von 1800 K wird das heiße Reaktionsgemisch in einem wassergekühlten Reaktorteil durch Zugabe von 1120 Mol N2/h gequencht. Bei einer Gastemperatur von 950K werden über einen als Überlaufrinne ausgelegten Ringspalt kontinuierlich 250I flüssiges P4O6Zh zugegeben. Die Vorlagemenge betrug £5 kg, der P4O3-Gehalt 95%. Das Phosphor(lll)-oxid wird zunehmend als flüssiges Reaktionsproduktgemisch durch eine Pumpe im Kreislauf geführt. Das Reaktionsgasgemisch verläßt den Rohrreaktor mit ein9r Gastemperatur von 605K. Es wird in einem Ströderwäscher auf 333K abgekühlt, bevor eine weitere Feinreinigung mittels Elektrofilter und intensivkühler (Gasaustrittstemperatur 303 K) erfolgt. Abgeschiedenes P4O6 wird dem Ströderwäscher zugeführt. 1120 Mol N2/h werden durch Kreislaufführung wieder zur Gasquenchung eingesetzt; der restliche Stickstoff wird ausgekreist. Lr enthielt maximal 0,5% des eingesetzten Phosphors fast ausschließlich als P4O6. Letzteres wurde mit einer wäßrigen H3PO3-LOi mg herausgewaschen.80 mol of phosphorus vapor / h and 80 mol of N 2 / h at a temperature of 700K are reacted in a two-fluid nozzle with a preheated to 540K mixture of 240 mol oxygen / h and 70 mol N 2 / h in a water-cooled combustion chamber. At a gas temperature of 1800 K, the hot reaction mixture is quenched in a water-cooled reactor section by adding 1120 moles of N 2 / h. At a gas temperature of 950K, 250I liquid P 4 O 6 Zh is continuously added via an annular gap designed as an overflow channel. The original amount was £ 5 kg, the P 4 O 3 content 95%. The phosphorus (III) oxide is increasingly recycled as a liquid reaction product mixture by a pump. The reaction gas mixture leaves the tubular reactor with a gas temperature of 605K. It is cooled in a Ströderwäscher to 333K, before further fine cleaning by means of electrostatic precipitator and intensive cooler (gas outlet temperature 303 K) takes place. Secluded P 4 O 6 is fed to the Ströderwäscher. 1120 moles of N 2 / h are used by recirculation again for gas quenching; the remaining nitrogen is removed. Lr contained a maximum of 0.5% of the phosphorus used almost exclusively as P 4 O 6 . The latter was washed out with an aqueous H 3 PO 3 -LOi mg.
Nach einer 20stündigen drucks.abilen Betriebsperiode wurden insgesamt 450kg Rohprodukt mit einem P4O6-Anteil von 87% abgelassen. Dies ergibt eine Ausbeute an neu synthetisiertem Reaktionsproduktgemisch von ca. 360kg mit einer Ausbeute an P4O6 von 85%.After a 20-hour pressure-stable operating period, a total of 450 kg of crude product with a P 4 O 6 content of 87% were discharged. This results in a yield of newly synthesized reaction product mixture of about 360kg with a yield of P 4 O 6 of 85%.
Claims (3)
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DD30159687A DD292213A5 (en) | 1987-04-08 | 1987-04-08 | PROCESS FOR PREPARING PHOSPHOR (III) OXIDE |
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8323605B2 (en) | 2007-11-28 | 2012-12-04 | Straitmark Holding Ag | Process for the manufacture of P4O6 |
US8551437B2 (en) | 2008-11-12 | 2013-10-08 | Straitmark Holding Ag | Process for the manufacture of P4O6 with improved yield |
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1987
- 1987-04-08 DD DD30159687A patent/DD292213A5/en not_active IP Right Cessation
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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US8323605B2 (en) | 2007-11-28 | 2012-12-04 | Straitmark Holding Ag | Process for the manufacture of P4O6 |
US8551437B2 (en) | 2008-11-12 | 2013-10-08 | Straitmark Holding Ag | Process for the manufacture of P4O6 with improved yield |
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