DD159719A1

DD159719A1 - METHOD FOR PRODUCING WAFERRIC POLYVINYL ACETATE DISPERSIONS

Info

Publication number: DD159719A1
Application number: DD23086281A
Authority: DD
Inventors: Klaus-Peter Thomas; Udo Kraneis; Uwe Sorgatz; Joachim Peters; Ulf-Juergen Walter; Bernhard Groh
Original assignee: Thomas Klaus Peter; Udo Kraneis; Uwe Sorgatz; Joachim Peters; Walter Ulf Juergen; Bernhard Groh
Priority date: 1981-06-17
Filing date: 1981-06-17
Publication date: 1983-03-30
Also published as: DD159719B1

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung waessriger Polyvinylacetatdispersionen nach dem Monomerzulaufverfahren,wobei die Bildung von Stippen und Koagulatteilchen drastisch verringert und die Bildung unerwuenschter Nebenprodukte waehrend der Polymerisation reduziert wird.Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass nichtumgesetztes Monomeres in einem aeusseren Kreislauf, der einen Fluessigkeitsspeicher enthaelt, mit dem Frischmonomerzulauf vermischt und die Mischung mit definierter Geschwindigkeit in den Reaktor eingespeist wird, wobei der Monomerzulauf in Abhaengigkeit von der Monomeraufnahme der Reaktionsmasse in den aeusseren Kreislauf erfolgt.Die Regelung der Monomereinspeisung in das System erfolgt in Abhaengigkeit vom Fuellstand des Fluessigkeitsspeichers, der Fluessigkeitsdurchsatz im aeusseren Kreislauf wird in Abhaengigkeit von dermereinspeisungratur gesteuert. Die Anwendung des Verfahrens fuehrt zu einer wesentlichen Verringerung der Nebenproduktbildung bei der Polymerisation, einer Verringerung der Schwankungsbreite der Qualitaetsparameter Stippenzahl und Viskositaet, d.h. besserer Reproduzierbarkeit sowie Verringerung des Aufwandes fuer die Produktaufbereitung.The invention relates to a process for the preparation of aqueous polyvinyl acetate dispersions by the monomer feed process, wherein the formation of specks and coagulum particles is drastically reduced and the formation of undesirable by-products during the polymerization is reduced. The process is characterized in that unreacted monomer in an external circuit containing a liquid storage The monomer feed into the system takes place as a function of the fill level of the liquid reservoir, the monomer feed, depending on the monomer uptake of the reaction mass into the external circulation Liquid flow rate in the external circuit is controlled as a function of the feed-in temperature. The use of the process results in a substantial reduction in by-product formation in the polymerization, a reduction in the variation in the quality parameters of stem number and viscosity, i. better reproducibility and reduction of the effort for product preparation.

Description

Verfahren zur Herstellung wäßriger Polyvin:/1 acetatdispersionenProcess for the preparation of aqueous polyvinyl: / 1 acetate dispersions

Die.Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung wäßriger Polyvinylacetatdispersionen nach dem Monoliier a ui auf verfahr en. Das Verfahren ist besonders .für die Herstellung von Dispersionen mit hoher Viskosität geeignet.Die.Erfindung relates to a process for the preparation of aqueous polyvinyl acetate dispersions after Monoliier a ui on procedures en. The process is particularly suitable for the preparation of high viscosity dispersions.

Cbarakteris'bik derCbarakteris'bik the

Es ist bekannt, die Polymerisation von Vinylacetat wäßriger Dispersion im Rührkesselreaktor unter Abführung der Polymerisat ionswärine durch Mantel- und Rückflußkühlung durchzuführen_s wobei das Kondensat im freien Gefälle von oben in die Reaktions»· masse zurückläuft /I/.It is known that aqueous dispersion polymerization of vinyl acetate in a stirred tank reactor with removal of the polymer ionswärine by cladding and reflux perform _s the condensate by gravity from the top into the reaction »· mass runs back / I /.

Ein sehr verbreitetes Verfahren ist das Monomerzulaufverfahren, bei dem das Monomere in einem Zeitraum von 2 bis 8 Stunden bei einer Temperatur von 65 bis 95 ⁰G nach einem vorgegebenen Programm in den Reaktor eingespeist Yt!ird /I/. Das Monomere verdampft unter den Reaktionsbedingungen und \iird zu einem Teil zu Polyvinylacetat umgesetzt, zum Teil verläßt das Monomere gasförmig den Reaktor und ^ird im Rückflußkühler verflüssigt.A very common method is the monomer feed, wherein the monomers over a period of 2 to 8 hours at a temperature from 65 to 95 ⁰ G according to a predetermined program in the reactor fed Yt! Ird / I /. The monomer evaporates under the reaction conditions and is partly converted to polyvinyl acetate, partly the monomer leaves the reactor in gaseous form and is liquefied in a reflux condenser.

Somit ist der in der Zeiteinheit dein Reaktor zugeführte Monomer strom j bestehend aus IPrischmonomeren und Kondensatrücklauf von den Prozeßbedingungen j insbesondere von der Polymerisationsgeschwin™ digkeit abhängig, d. Iu bei konstanter Irischmonomereinspeisung ist der Monomerzulauf zur Reaktionsmasse veränderlich.Thus, in the time unit your reactor supplied monomer stream j consisting of IPrischmonomeren and condensate return of the process conditions j in particular on the Polymerisationsgeschwin ¬ speed is dependent, d. With constant monomer feed, the monomer feed to the reaction mass is variable.

Infolgedessen treten insbesondere bei der Herstellung von höherviskosen Dispersionen starke Schwankungen in den Qualitätsparametern der Dispersion? insbesondere bezuglich des Stippen- und Koagülatgehaltes ' ·' und der scheinbaren Viskosität auf.As a result, there are strong variations in the quality parameters of the dispersion, especially in the production of higher-viscosity dispersions. in particular with regard to the speck and coagulum content and the apparent viscosity.

Durch die begrenzte Speicherfähigkeit des Reaktors für das Monomere kommt es außerdem häufig zu einer Überlastung des Rückflußkühlers., in deren PoIge Materialverluste zu verzeichnen sind.In addition, due to the limited storage capacity of the reactor for the monomer, congestion of the reflux condenser often occurs, in the pit of which material losses are recorded.

Ein Vielterer Nachteil des Verfahrens besteht darin, daß sich im Monomerrücklauf kinetisch wirksame Nebenprodukte, z, B. Acetaldehyd und Crotonaldehyd in hoher Konzentration ansammeln, die zu örtlichen Polymerisationshemnmngen oder unerwünschten Nebenreaktionen führen können.A Viellicherer disadvantage of the method is that kinetically active by-products, z, B. acetaldehyde and crotonaldehyde accumulate in the monomer reflux in high concentration, which can lead to local polymerization or undesirable side reactions.

Zur Verbesserung der Produktqualität wurde bereits in der DE-OS 2 555 142 vorgeschlagen, das Polymerisationsverfahren kontinuierlich zu gestalten.To improve the product quality, it has already been proposed in DE-OS 2 555 142 to design the polymerization process continuously.

Das vorgeschlagene Verfahren erfordert jedoch im Vergleich zum Monomerzulaufverfahren einen wesentlich höheren apparativen Aufwand. Gleichzeitig ist die Flexibilität solcher Anlagen gering. Bei Rezepturänderungen kommt es darüber hinaus zum Anfall von Übergangspartieiij wodurch die Ökonomie des Verfahrens beeinträchtigt wird.However, the proposed method requires a much higher expenditure on equipment compared to the monomer feed. At the same time, the flexibility of such systems is low. In addition, changes in the formulation result in the onset of a transitional process which adversely affects the economics of the process.

Weiterhin ist bekannt (DS-OS 2 449 150), diskontinuierlich oder kontinuierlich betriebene Schlaufenreaktoren einzusetzen, um spezielle Eigenschaften der Dispersion zu verbessern. Die Anwendung der vorgeschlagenen Lösung erfordert einen höheren energetischen Aufvjand für die Abführung der Polymerisationsströme. Die !Förderung der Dispersion mittels Umwälzpumpe ist nicht bei allen Polyvinylacetatdispersionen ohne Schädigung des Produktes möglich und'schränkt die Anwendbarkeit des Verfahrens ein.It is also known (DS-OS 2 449 150) to use discontinuously or continuously operated loop reactors to improve special properties of the dispersion. The application of the proposed solution requires a higher energetic Aufvjand for the removal of the polymerization. The promotion of the dispersion by means of a circulating pump is not possible with all polyvinyl acetate dispersions without damaging the product and limits the applicability of the process.

Es ist weiterhin bekannt (BBP 891 746), ungesättigte Verbindungen unter den Bedingungen einer "Emulsionspolymerisation zu polymerisieren, wobei das nicht umgesetzte Monomere .in flüssiger IPorm aus der Reaktionsmasse abgetrennt, von in ihm enthaltenen Initiatorspuren gereinigt und anschließend in den ReaktorIt is also known (BBP 891 746), to polymerize unsaturated compounds under the conditions of an "emulsion polymerization, wherein the unreacted monomers. In liquid IPorm separated from the reaction mass, purified from traces of initiator contained in it and then into the reactor

.zurückgeführt wird.. is returned.

Die Lösung setzt voraus, daß das Monomere in flüssiger 3?orm in der Reaktionsmasse vorliegt. Bei vollständigem oder teilweisem Verdampfen des Monomeren in der Keaktionsiaasse ist diese Lösung nicht anwendbar, da in diesem Fall die Abtrennung des nichtumgesetzten Monomeren gestört ^ird.The solution presupposes that the monomer is in liquid 3 or orm in the reaction mass. In the case of complete or partial evaporation of the monomer in the reaction mixture, this solution is not applicable, since in this case the separation of the unreacted monomer is disturbed.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung ist es, die Bildung von Stippen und Koagulatteilchen in der Polyvinylacetatdispersion zu verringern und damit den Aufwand für die Entfernung dieser störenden Bestandteile aus dem Polymerlatex zu senken so^ie eine unerwünschte Nebenproduktbildung v^ährend der Polymerisation von Vinylacetat zu reduzieren«. Weiter "besteht das Ziel darin, die Herstellung von Latices mit Viskositäten von 500 bis 25 000 cP in ein und demselben Reaktor zu ermöglichen, wodurch eine wesentliche Verringerung des Aufwandes an lebendiger Arbeit und eine bessere Auslastung der Grundfonds zu verzeichnen sind,The object of the invention is to reduce the formation of specks and coagulum particles in the polyvinyl acetate dispersion and thus to reduce the expense of removing these interfering constituents from the polymer latex so as to reduce undesired by-product formation during the polymerization of vinyl acetate. Further "the aim is to enable the preparation of latices with viscosities of 500 to 25,000 cP in one and the same reactor, which results in a significant reduction in the cost of living and better utilization of the basic funds,

Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention

- Die technische Aufgabe- The technical task

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung wäßriger Polyvinylacetatdispersionen nach dem Monomerzulaufverfahren unter bekannten ' Reaktionsbedingungen zu·entwickeln} so daß die im oben •genannten Ziel gestellten Forderungen erfüllt werden.The object of the invention is to develop a process for the preparation of aqueous polyvinyl acetate dispersions by the monomer feed process under known reaction conditions so that the requirements stated in the abovementioned object are met.

- Die Merkmale der Erfindung- The features of the invention

Erfindungsgemäß vjird die Aufgabe dadurch gelöst, daß nicht umgesetztes Monomeres in einem äußeren Kreislauf, der einen Plüssigkeitsspeicher enthält, mit dem Prisch-According to the invention, the object is achieved by reacting unreacted monomer in an external circuit, which contains a fluid reservoir, with the lubricant.

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monomerzulauf vermischt und die Mischung mit definierter Geschwindigkeit in den Reaktor eingespeist wird, ^obei der Monomerzulauf in Abhängigkeit von der Monomeraufnahme der Reaktionsmasse in den äußeren Kreislauf eingespeist wird.Monomer feed mixed and the mixture is fed into the reactor at a defined rate, ^ obei the monomer feed is fed in dependence on the monomer uptake of the reaction mass in the outer cycle.

Die Einspeisung des Frisobmonomeren in das System erfolgt in Abhängigkeit vom Füllstand des Flüssigkeitsspeichers. Der Flüssigkeitsdurchsatz im äußeren Kreislauf wird in Abhängigkeit von der vorgegebenen Reaktionstemperatur der Polyvinylacetatdispersion gesteuert.The feeding of the Frisobmonomeren into the system takes place depending on the level of the liquid storage. The liquid flow rate in the external circuit is controlled as a function of the predetermined reaction temperature of the polyvinyl acetate dispersion.

Gemäß der Abbildung werden in dem Reaktor 1 Wasser und Stabilisatoren vorgelegt und auf eine Polymerisat ionstemperatur von 75 bis 80 ⁰O erhitzt. Anschließend wird der Initiator, in der Kegel ein wasserlösliches Peroxid, zugesetzt und mit der Monomer einspeisung begonnen. Dazu wird die Monomervorlage 2 bis zu einem vorgegebenen Füllstand gefüllt und die Pumpe 3 in Betrieb genommen. Bis zum Einsetzen der Reaktion wird über die Mengenregelung 4 eine geringe Monomer·zuführung eingestellt, um eine zu rasche Abkühlung der Resktionsmasse zu vermeiden.As shown, water and stabilizers are placed in the reactor 1 and heated to a polymerization ion temperature of 75 to 80 ⁰ O. Subsequently, the initiator, in the cone a water-soluble peroxide, is added and started with the monomer feed. For this purpose, the monomer template 2 is filled to a predetermined level and the pump 3 is put into operation. Until the onset of the reaction, a small monomer feed is set via the flow control 4 in order to avoid too rapid cooling of the reaction mass.

Das Einsetzen der Reaktion ist am Absinken des Füllstandes der Monomervorlage 2 zu erkennen. Die Einspeisung des Prischmonomeren erfolgt über eine Standregelung entsprechend dem Füllstand des Monomeren in der Vorlage 2. Me Zulauf geschwindigkeit des Monomeren kann in bekannter Weise .über eine 'Mengenmessung kontrolliert werden.The onset of the reaction can be recognized by the drop in the level of the monomer master 2. The feeding of the Prischmonomeren via a level control according to the level of the monomer in the template 2. Me feed rate of the monomer can be controlled in a known manner. About a 'quantity measurement.

Die Monomereinspeisung in den Reaktor kann mit konstanter Geschwindigkeit noch einem vorgegebenen Zeitplan oder in Abhängigkeit von der ReaktionstemperaturThe monomer feed to the reactor may be at a constant rate, still at a given schedule or depending on the reaction temperature

erfolgen. Das Fassungsvermögen der Monomervorlage 2 ist so zu wählen, daß mindestens 10 % der stündlichen FrischmonoHiereinspeisung aufgenommen werden können. Die Ausführung der Füllstandsregelung kann kontinuierlich oder als 2-Punkt-Regelung erfolgen.respectively. The capacity of the monomer template 2 should be selected so that at least 10 % of the hourly fresh mono feed can be consumed. The level control can be carried out continuously or as a 2-point control.

Der Rückflußkühler wird mit konstantem Kühlmitteldurchsatz betrieben.The reflux condenser is operated with constant coolant flow rate.

Die Regelung der Reaktortemperatur kann durch Veränderung des Kühlmitteldurchsatzes durch den Mantel ode"r durch Veränderung der Monomereneinspeisung in den Reaktor, erfolgen. Die Initiatorzugabe kann einmalig, mehrmals in diskreten Mengen, oder kontinuierlich erfolgen.Control of the reactor temperature may be accomplished by changing the coolant flow rate through the jacket or by changing the monomer feed to the reactor The initiator addition may be one-time, several times in discrete quantities, or continuous.

Die Polymerisation vjird unter Normaldruck in einem Seniperatur"bereich von 75 bis 90 ⁰G isotherm oder in Abhängigkeit von Fest stoffgehalt der Eeaktionsmasse stufenweise isotherm betrieben.The polymerization is operated isothermally under normal pressure in a Seniperatur "range of 75 to 90 ⁰ G isothermally or depending on the solids content of the reaction mass isothermally.

Durch die erfindungsgemäße Verfahrensgestaltung wird unerwartet eine gravierende Verbesserung der Produktq.ualität bezüglich des Stippen- und lioagulatgehaltes bei hoher Viskosität erreicht_s sowie die Bildung von Nebenproduktenj z« B. Acetaldehyd stark herabgesetzt, ohne daß Veränderungen an der Rezeptur erforderlich sind.Due to the inventive design method is unexpectedly a serious improvement with respect to the specks of the Produktq.ualität lioagulatgehaltes and at high viscosity _s achieved and the formation of Nebenproduktenj z "as acetaldehyde greatly decreased without changes in the formulation are required.

Ein weiterer Vorteil des Verfahrens besteht darin.₅ daß die gewünschten Viskositäten reproduzierbar in;" · einem engen Bereich eingestellt werden können.Another advantage of the method is. ₅ that the desired viscosities can be reproducibly adjusted in a "narrow range.

Es wäre eher zu erwarten gewesen, daß die Durchiaischung in der Eeaktionsmasse genügend intensiv . . ist, so daß die beim herkömmlichen Verfahren auf-It would rather have been expected that the Durchiaischung in the reaction mass sufficiently intense. , so that the conventional methods

_ r? _ra r? _ra

tretenden Schwankungen im Gesamtmonomerzulauf keinen Einfluß auf die Produktqualität haben.fluctuations in the total monomer input have no influence on the product quality.

Beisjg^.iL-1 (Vergleichsbeispiel)Example 1: Comparative Example

Nach dem bekannten Monomerzulaufverfahren erfolgte die Polymerisation.von Vinylacetat in wäßriger Dispersion in einem großtechnischen Eührkesselreaktor unter Abführung der Polymerisationswärme durch Mantel- und Rückflußkühlung.According to the known monomer feed process, the polymerization of vinyl acetate in aqueous dispersion took place in a large-scale stirred tank reactor with removal of the heat of polymerization by jacket and reflux cooling.

Vor Beginn der Polymerisation wurden folgende Stoffe in den Reaktor eingegeben?Before starting the polymerization, the following substances were added to the reactor?

9500 MOi demineralisiertes Wasser .9500 MOi demineralized water.

600 M2 Polyvinylalkohol.600 M2 polyvinyl alcohol.

Danach wurde der Reaktorinhalt unter Kühren aufgeheizt und mit Stickstoff gespült. Nach Erreichen einer Temperatur von 70 ⁰G wurden 20 MT eines wasserlöslichen, radikalbildenden Initiators zugegeben und kontinuierlich Vinylacetat in den Reaktor eingespeist, wobei.die Einspeisung nach einem Zeitplan so erfolgte, daß im Verlauf von 4,5 Stunden 9000 Massenteile Vinylacetat in den Reaktor eingebracht waren.Thereafter, the reactor contents were heated with stirring and purged with nitrogen. After reaching a temperature of 70 ⁰ G, 20 MT of a water-soluble, radical-forming initiator were added and continuously fed to the vinyl acetate in the reactor. The feed was carried out according to a schedule so that in the course of 4.5 hours 9000 parts by weight of vinyl acetate introduced into the reactor were.

Unter den obengenannten Bedingungen wurden 15 Polymerisat ionsansätze hergestellt.Under the above conditions 15 polymer ionsansät ze were prepared.

.Die Qualitätsparameter des Endproduktes weisen erhebliche Schwankungsbreiten aufs.The quality parameters of the end product show considerable fluctuation

viskosität: 7902 ± 4-332 mPas - ' ' ' ' ' ' ' Stippens 16 ± 22 Feststoff gehalt: 4-9,4-3 - 0,75 Ma-%.Viscosity: 7902 ± 4-332 mPas - '''''' Stippens 16 ± 22 Solid content: 4-9.4-3 - 0.75 Ma-%.

Das aus- dem Kondensator ablaufende Kondensat wies im Durchschnitt folgende Verunreinigungen aufsThe condensate discharged from the condenser had the following impurities, on average

„ 8 —" 8th -

Acetaldehyd 0,15 % Metbylacetat O₅64 %. Acetaldehyde 0.15% Metbylacetate O ₅ 64 %.

Im Durchschnitt traten Qe Charge Monomerverluste im Abgas von 4 % bezogen auf den Monomereinsatz, auf.On average, Qe Charge had 4 % monomer losses in the exhaust gas relative to the monomer feed.

Während der Polymerisation veränderte sich das Ver- · hältnis der von Kühlmantel und Kondensator abgeführten Wärmemengen. Pie Reaktortemperatur durchlief einen Bereich von 70 bis 85 ⁰C.During the polymerization, the ratio of the quantities of heat removed by the cooling jacket and the condenser changed. Pie reactor temperature went through a range of 70 to 85 ⁰ C.

Example 2

Haoh dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgte die Polymerisation von Vinylacetat in einem Rührkesselreaktor mit der im Beispiel 1 angegebenen Rezeptur.Haoh the process of the invention, the polymerization of vinyl acetate was carried out in a stirred tank reactor with the formula given in Example 1.

Der Reaktor \gurde mit den Einsatzstoffen beschickt und der Reaktorinhalt unter Rühren bis zu einer Temperatur von 80 ⁰O aufgeheizt und mit Stickstoff gespült,The reactor \ Gourde charged with the starting materials and the reactor contents under stirring up to a temperature of 80 ⁰ O heated and purged with nitrogen,

Danach erfolgte die Zugabe des Initiators und die Vinylacetateinspeisung in den Reaktor mit einem. Anfangsvjert von 1000 M2/h. Nach einem kurzzeitigen Abfall der Reaktortemperatur ui oa, 1 K erhöhte sich die Polymerisationsgeschmndigkeit im Verlauf von 10 bis 15 min bis auf einen stationären Wert. Die temperatur der Reaktionsmasse wurde durch Erhöhung der Vinylacetateinspeisung auf einen Wert von 80 ⁰C gehalten. Dabei erreichte die Vinylacetateinspeisung einen stationären Wert von .4000 iGD/b... Der Vinylacetat verbrauch durch die Reaktion 'erhöhte sich zugleich von einem Anfangswert von ?00 MT/h auf einen stationären Endwert von 2100 IH/h.Thereafter, the addition of the initiator and the Vinylacetateinspeisung was carried out in the reactor with a. Initial capacity of 1000 M2 / h. After a brief drop in the reactor temperature ui above, 1 K, the Polymerisationsgeschmndnd increased in the course of 10 to 15 minutes to a steady state value. The temperature of the reaction mass was maintained by increasing the Vinylacetateinspeisung to a value of 80 ⁰ C. The vinyl acetate feed reached a steady state value of .4000 iGD / b ... The vinyl acetate consumption by the reaction 'increased at the same time from an initial value of? 00 MT / h to a stationary end value of 2100 IH / h.

Unter obengenannten Bedingungen wurden 10 Polymerisationsansätze gefahren«Under the conditions mentioned above, 10 polymerizations were run «

— Q —- Q -

Das erhaltene Produkt zeichnet sich durch verbesserte Homogenität und Reproduzierbarkeit "bezüglich der wichtigsten Qualitätsparameter auss Viskosität; 3000 ί 500 iaPas Stippen: 3-1 Feststoffgehaltt 50,3 ί 0,2 Ma-%The product obtained is characterized by improved homogeneity and reproducibility "with respect to the most important quality parameters, viscosity: 3000 ί 500 iaPas specks: 3-1 solids content 50.3 ί 0.2% by mass

Im Monomerkreislauf stellte sich nach kurzer Zeit eine konstante Zusammensetzung ein. Der Anteil von Verunreinigungen erreichte folgende WertesIn the monomer cycle a constant composition arose after a short time. The proportion of impurities reached the following values

Acetaldehyd ' 0,04-Methylacetat 0_?08Acetaldehyde '0.04-methyl acetate 0 _? 08

Die Vinylacetatverluste im Abgas lagen bei den Versuchen unter 0_s04 Ma-%, bezogen auf den Monomereinsatz.The vinyl acetate losses in the exhaust gas in the experiments were below 0 _s 04% by mass, based on the monomer used.

Während der Polymerisation blieb der über den Mantel abgeführte Wärmestrom nahezu konstant. Die Reaktionsteinperat ur vsurde auf einem Wert; von 80 - 1 ⁰C konstant gehalten.During the polymerization, the heat flow removed via the jacket remained almost constant. The reaction stone size was compared to one value; kept constant from 80 - 1 ⁰ C.

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Claims

invention claim

Process for the preparation of aqueous Polyvinylaoetatdispersionen by the monomer feed with partial or complete removal of the heat of polymerization via reflux, characterized in that unreacted monomer in an outer circuit containing a liquid storage, mixed with the monomer feed and the mixture in a defined flow rate from below in the Reactor is fed, wherein the monomer feed is fed in response to the Monomeraufnähme the reaction mass in the outer circuit, the control of the feed of the monomer into the system depending on the level of the liquid storage and the liquid flow rate in the outer circuit controlled depending on the intended reaction temperature becomes.

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