CN203959834U - 纯化四氯化硅的系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种纯化四氯化硅的系统，包括：精馏塔本体，精馏塔本体内自上而下依次限定出轻组分脱除区、光化学反应精馏区、精制区和重组分脱除区；粗四氯化硅入口，粗四氯化硅入口设置在轻组分脱除区和光化学反应精馏区之间；氯气入口，氯气入口设置在光化学反应精馏区和精制区之间；四氯化硅出口，四氯化硅出口设置在精制区与重组分脱除区之间；尾气出口，尾气出口设置在轻组分脱除区顶部；重组分出口，重组分出口设置在重组分脱除区底部；以及光源组件，光源组件设置在光化学反应精馏区的外壁上。该系统可以制备得到光纤用级别的四氯化硅，并且可以实现大规模连续生产。
Description
技术领域
本实用新型属于多晶硅生产领域，具体而言，本实用新型涉及一种纯化四氯化硅的系统。
背景技术
近年来，随着我国信息化建设的发展，市场对光纤产品的需求不断增长，总需求突破1亿芯公里，市场出现了光纤供应不足的现象，而制约光纤产量增加的重要技术因素就是我国对进口光纤预制棒及其重要原料之一光纤用超纯四氯化硅(超低氢含量四氯化硅)的依赖程度过高。所以，为支持国家信息化建设的发展，研发制备光纤用超纯四氯化硅的技术成为当务之急。
制备光纤用超纯四氯化硅的方法主要包括精馏法、吸收法、部分水解法、络合法、光氯化法等。其中精馏塔和吸收法属于物理法，仅可制备一定纯度的四氯化硅，在制备光纤用超纯四氯化硅时存在问题；部分水解法、络合法和光氯化法属于化学法，通过反应去除四氯化硅中的杂质，可以用于制备光纤用超纯四氯化硅，但因部分水解法和络合法具有操作困难和无法大规模生产的缺点，其应用受到限制，而光氯化法不存在上述问题，故本实用新型采用光氯化法制备光纤用超纯四氯化硅。
目前国内在大规模制备光纤用超纯四氯化硅方面还处于空白。北京有色研究总院公开了一种精馏式光氯化反应装置(专利申请号：200910260296.X)，此装置仅适用于实验室研究，无法实现连续生产和有效工业放大。武汉新硅科技有限公司公开了一种光纤用高纯四氯化硅的连续精馏方法，虽解决了连续和大规模生产的问题，但四氯化硅的纯度无法达到超纯要求。
因此，现有的纯化四氯化硅的技术还有待进一步研究。
实用新型内容
本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本实用新型的一个目的在于提出一种纯化四氯化硅的系统，该系统可以制备得到光纤用级别的四氯化硅，并且可以实现大规模连续生产。
在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种纯化四氯化硅的系统，包括：
精馏塔本体，所述精馏塔本体内自上而下依次限定出轻组分脱除区、光化学反应精馏区、精制区和重组分脱除区；
粗四氯化硅入口，所述粗四氯化硅入口设置在所述轻组分脱除区和光化学反应精馏区之间；
氯气入口，所述氯气入口设置在所述光化学反应精馏区和所述精制区之间；
四氯化硅出口，所述四氯化硅出口设置在所述精制区与所述重组分脱除区之间；
尾气出口，所述尾气出口设置在所述轻组分脱除区顶部；
重组分出口，所述重组分出口设置在所述重组分脱除区底部；以及
光源组件，所述光源组件设置在所述光化学反应精馏区的外壁上。
根据本实用新型实施例的纯化四氯化硅的系统通过将光氯化反应和精馏集中在单塔中进行，保证了在四氯化硅蒸汽与氯气混合完全后进行光氯化反应，有效解决了光氯化反应效率低和无法大规模连续生产的问题，进而可以显著提高四氯化硅的纯度，从而可以制备得到光纤用级别的四氯化硅，并且将光氯化反应和精馏相结合显著提高了系统的运行效率和运行连续性，同时节省了设备投资和能量消耗。
另外，根据本实用新型上述实施例的纯化四氯化硅的系统还可以具有如下附加的技术特征：
在本实用新型的一些实施例中，所述光源组件包括多个光源，并且所述光源的波长为300～400纳米。由此，可以显著提高光氯化反应效率。
在本实用新型的一些实施例中，所述光源为高压汞灯或低压汞灯。由此，可以进一步提高光氯化反应效率。
在本实用新型的一些实施例中，所述光源为高压汞灯。由此，可以进一步提高光氯化反应效率。
在本实用新型的一些实施例中，所述光化学反应精馏区的外部设有沿轴向方向间隔开的多个光源，所述多个光源在所述光化学反应精馏区的外部错开分布。由此，可以进一步提高光氯化反应效率。
在本实用新型的一些实施例中，所述光源为长条形，且沿水平方向布置，相邻的两个所述光源在轴向方向的距离为200～400毫米。由此，可以进一步提高光氯化反应效率。
在本实用新型的一些实施例中，相邻的两个所述光源的夹角为30～60度。由此，可以进一步提高光氯化反应效率。
在本实用新型的一些实施例中，所述光化学反应精馏区的高度为1000～2000毫米。由此，可以进一步提高光氯化反应效率。
在本实用新型的一些实施例中，所述光化学反应精馏区的内件为散堆填料，其中，所述填料材质为硼硅玻璃。由此，可以进一步提高光氯化反应效率。
在本实用新型的一些实施例中，所述轻组分脱除区和所述重组分脱除区的内件分别独立地为金属丝网规整填料，并且理论板数为5～10块。由此，可以显著提高精馏处理效率。
在本实用新型的一些实施例中，所述精制区的内件为金属丝网规整填料，并且理论板数为10～20块。由此，可以显著提高精制处理效率。
在本实用新型的一些实施例中，所述纯化四氯化硅的系统进一步包括：第一冷却装置，所述第一冷却装置具有尾气入口、冷凝液出口和不凝气出口，所述尾气入口与所述尾气出口相连，所述冷凝液出口与所述轻组分脱除区相连；以及第二冷却装置，所述第二冷却装置具有轻组分入口和经过冷却的轻组分出口，所述轻组分入口与所述冷凝液出口相连。由此，可以有效回收系统中产生的轻组分。
在本实用新型的一些实施例中，所述纯化四氯化硅的系统进一步包括：第三冷却装置，所述第三冷却装置具有精制四氯化硅入口和纯化的四氯化硅出口，所述精制四氯化硅入口与所述四氯化硅出口相连；以及第四冷却装置，所述第四冷却装置与所述重组分出口相连，且适于对所述重组分进行第四冷却处理。由此，可以有效回收系统中产生的重组分。
附图说明
图1是根据本实用新型一个实施例的纯化四氯化硅的系统结构示意图；
图2是根据本实用新型又一个实施例的纯化四氯化硅的系统结构示意图。
具体实施方式
下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。
在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种纯化四氯化硅的系统。下面参考图1-2对本实用新型实施例的纯化四氯化硅的系统进行详细描述。根据本实用新型的实施例，纯化四氯化硅的系统包括：
精馏塔本体100：根据本实用新型的实施例，精馏塔本体100内自上而下依次限定出轻组分脱除区10、光化学反应精馏区11、精制区12和重组分脱除区13。根据本实用新型的实施例，在轻组分脱除区10和光化学反应精馏区11之间设置有粗四氯化硅入口14，用于将粗四氯化硅供给至精馏塔本体。根据本实用新型的实施例，在光化学反应精馏区11和精制区12之间设置有氯气入口15，用于将氯气供给至精馏塔本体中。根据本实用新型的实施例，在精制区12与重组分脱除区13之间设置有四氯化硅出口16。根据本实用新型的实施例，在轻组分脱除区10顶部设置有尾气出口17，用于将系统中产生的尾气排出精馏塔本体。根据本实用新型的实施例，在重组分脱除区13底部设置有重组分出口18，用于将系统中产生的重组分排出精馏塔本体。根据本实用新型的实施例，在光化学反应精馏区11的外壁上设置有光源组件19，用于为光氯化反应过程提供能量。
根据本实用新型的实施例，轻组分脱除区10进行精馏处理的条件并不受特别限制，根据本实用新型的具体实施例，轻组分脱除区的塔顶温度可以为75～95摄氏度，压力可以为0.1～0.3MPa。具体地，轻组分脱除区的内件可以为金属丝网规整填料，并且理论板数为5～10块。
根据本实用新型的实施例，光化学反应精馏区11进行反应的条件并不受特别限制，根据本实用新型的具体实施例，光化学反应精馏区的塔顶温度可以为75～95摄氏度，压力可以为0.1～0.3MPa。根据本实用新型的实施例，进行光氯化反应的粗四氯化硅的纯度可以为99～99.99％，氯气的纯度可以为99.99～99.9999％。根据本实用新型的实施例，光源组件19包括多个光源，并且光源的波长为300～400纳米，例如光源可以为高压汞灯或低压汞灯，优选的，光源可以为高压汞灯。根据本实用新型的实施例，光源按照下列方式设置在光化学反应精馏区外壁上：光化学反应精馏区的外部设有沿轴向方向间隔开的多个光源，并且多个光源在光化学反应精馏区的外部错开分布，其中，光源为长条形，且沿水平方向布置，相邻的两个光源在轴向方向的距离为200～400毫米，且相邻的两个所述光源的夹角为30～60度。发明人发现，光氯化反应过程中温度过高不利于反应的进行，而温度过低使得反应速率明显下降，现有的光氯化反应技术中虽然采用在较低温度下进行光氯化反应，然而由于光氯化反应属于放热反应，并且光氯化反应产物吸收光源热量使反应物温度升高同样不利于反应，因此本实用新型发明人通过大量研究发现将光源沿着光氯化反应精馏区的轴向自下而上的方向以螺旋线的方式设置，并且通过控制相邻光源之间的间隔和角度，不仅可以解决反应物温度过高不利于反应的问题，而且可以显著提高光氯化反应效率。具体地，光化学反应精馏区的高度可以为1000～2000毫米，其内件可以为散堆填料，并且填料材质可以为硼硅玻璃。
根据本实用新型实施例的纯化四氯化硅的系统通过将光氯化反应和精馏集中在单塔中进行，保证了在四氯化硅蒸汽与氯气混合完全后进行光氯化反应，有效解决了光氯化反应效率低和无法大规模连续生产的问题，进而可以显著提高四氯化硅的纯度，从而可以制备得到光纤用级别的四氯化硅，并且将光氯化反应和精馏相结合显著提高了系统的运行效率和运行连续性，同时节省了设备投资和能量消耗。
参考图2，根据本实用新型实施例的纯化四氯化硅的系统进一步包括：
第一冷却装置200：根据本实用新型的实施例，第一冷却装置200具有尾气入口21、冷凝液出口22和不凝气出口23，并且尾气入口21与尾气出口17相连，且适于对精馏本体中产生的尾气进行第一冷却处理，从而可以分别得到冷凝液和不凝气。根据本实用新型的实施例，冷凝液出口22与轻组分脱除区10相连，且适于将冷凝液中的一部分作为回流液返回至轻组分脱除区。根据本实用新型的实施例，回流液含有四氯化硅。根据本实用新型的实施例，回流液与供给至精馏塔本体的粗四氯化硅的质量流率可以为8～12。根据本实用新型的实施例，进行第一冷却处理的条件并不受特别限制，根据本实用新型的具体实施例，第一冷却处理可以在温度为65～85摄氏度和压力为0.1～0.3MPa压力条件下进行。
第二冷却装置300：根据本实用新型的实施例，第二冷却装置300具有轻组分入口31和经过冷却的轻组分出口32，并且轻组分入口31与冷凝液出口22相连，且适于将第一冷却装置中分离得到的冷凝液的另一部分作为轻组分进行第二冷却处理。根据本实用新型的实施例，第二冷却处理的条件并不受特别限制，根据本实用新型的具体实施例，第二冷却处理可以在温度为25～75摄氏度和压力为0.1～0.3MPa压力条件下进行。根据本实用新型的实施例，轻组分可以含有三氯氢硅和少量的四氯化硅。
第三冷却装置400：根据本实用新型的实施例，第三冷却装置400具有精制四氯化硅入口41和纯化的四氯化硅出口42，并且精制四氯化硅入口41与四氯化硅出口16相连，且适于对经过精制处理的四氯化硅进行第三冷却处理，从而可以得到纯化的四氯化硅。根据本实用新型的实施例，第三冷却处理的条件并不受特别限制，根据本实用新型的具体实施例，第三冷却处理可以在温度为35～95摄氏度和压力为0.1～0.3MPa压力条件下进行。根据本实用新型的实施例，所得到的纯化的四氯化硅的纯度可以为99.9999～99.999999％。
第四冷却装置500：根据本实用新型的实施例，第四冷却装置500与重组分出口18相连，且适于对系统产生的重组分进行第四冷却处理。根据本实用新型的实施例，第四冷却处理的条件并不受特别限制，根据本实用新型的具体实施例，第四冷却处理可以在温度为35～95摄氏度和压力为0.1～0.3MPa压力条件下进行。根据本实用新型的实施例，重组分可以含有氯化的甲基氯硅烷和少量四氯化硅。
如上所述，根据本实用新型实施例的纯化四氯化硅的系统可具有选自下列的优点至少之一：
根据本实用新型实施例的纯化四氯化硅的系统通过将光化学反应和精馏技术相结合，保证在四氯化硅蒸汽与氯气混合完全后进行光化学反应，有效解决了光氯化反应效率低和无法大规模连续生产的问题，提高了系统的运行效率和运行连续性；
根据本实用新型实施例的纯化四氯化硅的系统将反应和精馏在单塔中实现，节省设备投资，节约能量消耗。
下面参考具体实施例，对本实用新型进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本实用新型。
实施例
将液相四氯化硅A从轻组分脱除区和光化学反应精馏区之间的粗四氯化硅入口供给至精馏塔本体100中，氯气B从光化学反应精馏区和精制区之间的氯气入口供给至精馏塔本体100中，粗四氯化硅与氯气在光化学反应精馏区进行混合后进行光氯化反应，使得粗四氯化硅中三氯氢硅转变为四氯化硅，同时对光氯化反应产物进行精馏处理，其中，低沸点组分进入轻组分脱除区进行精馏处理，产生的尾气从轻组分脱除区顶部的尾气出口排出进入第一冷却装置200中进行第一冷却处理，得到冷凝液和不凝气，将含有四氯化硅的冷凝液的一部分作为回流液返回至轻组分脱除区继续进行精馏处理，不凝气进入后续不凝气处理系统，将冷凝液的另一部分作为轻组分供给至第二冷却装置300中进行第二冷却处理，从而可以得到经过冷却处理的轻组分C，光氯化反应精馏区产生的重组分进入精制区进行精制处理，从而可以得到经过精制处理的四氯化硅，并将经过精制处理的四氯化硅供给至第三冷却装置400中进行第三冷却处理，从而可以得到纯化的四氯化硅D(纯度为99.9999～99.999999％)，同时精制区产生的轻组分可以依次经过光化学反应精馏区和轻组分脱除区进行处理，而精制区产生的重组分进入重组分脱除区继续进行精馏处理，同理，得到的轻组分依次经过精制区、光化学反应精馏区和轻组分脱除区进行处理，而产生的重组分从重组分出口排出，并供给至第四冷却装置500中进行第四冷却处理，从而可以得到经过冷却处理的重组分E。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (13)
1.一种纯化四氯化硅的系统，其特征在于，包括：
精馏塔本体，所述精馏塔本体内自上而下依次限定出轻组分脱除区、光化学反应精馏区、精制区和重组分脱除区；
粗四氯化硅入口，所述粗四氯化硅入口设置在所述轻组分脱除区和光化学反应精馏区之间；
氯气入口，所述氯气入口设置在所述光化学反应精馏区和所述精制区之间；
四氯化硅出口，所述四氯化硅出口设置在所述精制区与所述重组分脱除区之间；
尾气出口，所述尾气出口设置在所述轻组分脱除区顶部；
重组分出口，所述重组分出口设置在所述重组分脱除区底部；以及
光源组件，所述光源组件设置在所述光化学反应精馏区的外壁上。
2.根据权利要求1所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，所述光源组件包括多个光源，并且所述光源的波长为300～400纳米。
3.根据权利要求2所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，所述光源为高压汞灯或低压汞灯。
4.根据权利要求3所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，所述光源为高压汞灯。
5.根据权利要求2所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，所述光化学反应精馏区的外部设有沿轴向方向间隔开的多个光源，所述多个光源在所述光化学反应精馏区的外部错开分布。
6.根据权利要求5所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，所述光源为长条形，且沿水平方向布置，相邻的两个所述光源在轴向方向的距离为200～400毫米。
7.根据权利要求6所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，相邻的两个所述光源的夹角为30～60度。
8.根据权利要求1所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，所述光化学反应精馏区的高度为1000～2000毫米。
9.根据权利要求8所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，所述光化学反应精馏区的内件为散堆填料，其中，所述填料材质为硼硅玻璃。
10.根据权利要求1所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，所述轻组分脱除区和所述重组分脱除区的内件分别独立地为金属丝网规整填料，并且理论板数为5～10块。
11.根据权利要求1所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，所述精制区的内件为金属丝网规整填料，并且理论板数为10～20块。
12.根据权利要求1所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，进一步包括：
第一冷却装置，所述第一冷却装置具有尾气入口、冷凝液出口和不凝气出口，所述尾气入口与所述尾气出口相连，所述冷凝液出口与所述轻组分脱除区相连；以及
第二冷却装置，所述第二冷却装置具有轻组分入口和经过冷却的轻组分出口，所述轻组分入口与所述冷凝液出口相连。
13.根据权利要求1所述的纯化四氯化硅的系统，其特征在于，进一步包括：
第三冷却装置，所述第三冷却装置具有精制四氯化硅入口和纯化的四氯化硅出口，所述精制四氯化硅入口与所述四氯化硅出口相连；以及
第四冷却装置，所述第四冷却装置与所述重组分出口相连，且适于对所述重组分进行第四冷却处理。
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