CN1985598B - 天然除虫菊素水乳剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种除虫菊素水乳剂，由下列质量份的原料组成：除虫菊素1份，增效剂1-30份，乳化剂10-95份，水0-95份。它解决了除虫菊素与水不相溶以及遇光不稳定以及在水中不稳定等问题，使用时能够在害虫体表形成空气隔离层，使药效得以充分发挥，提高了杀虫效果，有利于减少农药用量，尤其将苯磺酸钠作为除虫菊素的乳化剂配入后，使产品具有优越的物理辅助杀虫功能，可广泛应用于蔬菜、水果、花卉、茶叶、中草药等有机食品和绿色食品生产上灭杀蚜虫、飞虱、毛虫、菜青虫、红蜘蛛等害虫，可兼作其它用途杀虫剂，且杀虫高效，残留量低，使除虫菊的触杀特性得以充分发挥，施药后起效较快，能快速控制虫害范围的扩大。

Description

天然除虫菊素水乳剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种除虫菊制剂，尤其是一种除虫菊素水乳剂及其制备方法。

技术背景

我国农业生产中长期施用化学农药与化肥，大量有机氮、有机磷、氨基甲酸酯类化学合成农药的使用，造成大量农药的残留，从而导致土壤、自然水体、农产品的污染，更为严重的是农药残留通过食物链富集后直接危害人畜健康，此外过多地施用化学农药还容易使害虫产生抗药性，致使用药量逐年增加，进一步加重化学合成农药的危害。天然除虫菊素是一种抑制神经组织，源于菊科植物除虫菊的触杀性植物源杀虫剂，其具有杀虫活性高，杀虫谱广，对多种卫生害虫、仓库害虫和农业害虫有良好的防治效果，同时在自然界中容易分解且残留低，对人畜等温血动物较为安全，因此，备受世界各国的广泛关注，是联合国粮农组织向合球推荐最安全的植物源杀虫剂之一。但长期以来，由于除虫菊的见光易分解特性和与水不相溶的特点，使除虫菊素的剂型发展一直受到限制，如申请号为01145597.7的中国专利公开了一种除虫菊素的乳油制剂，解决了国内除虫菊原药剂型化的问题，之后还发展了粉剂、可湿性粉剂、微胶囊剂等剂型。但现有剂型存在以下问题：1、乳油剂中有要当量的甲苯、二甲苯等有机溶剂，既浪费石油资源又会造成环境的污染，并且由于溶剂的燃点低、易燃烧，在生产、贮运、使用等环节上受到限制。有机溶剂具有促进药剂对作物表皮、动物皮肤的渗透作用，增加了农药对作物药害及人畜中毒的机会；农药使用过程中有机溶剂不断散发到大气中，造成大气污染。这些危害削弱了的植物源农药的环保优势，使其在高端的有机食品杀虫领域中的使用受到限制。2、现有剂型在解决除虫菊剂型化的同时，难以兼顾杀虫效率和剂型的稳定性，且使用成本较高，对大规模推广应用造成一定障碍。

发明内容

为解决除虫菊的水溶性与稳定性问题，本发明提供一种新型的除虫菊素水乳剂及其制备方法，以突破长期以来除虫菊素水乳剂型一直难以实现的屏障，在保持其安全性的同时，降低除虫菊素的使用量和增加杀虫效果。

本发明的难点是要解决除虫菊与水不相溶的问题，并保持其具有较好的稳定性能，提高杀虫效果。本发明通过将液体或半固体农药有效成份分散在水中，使其中的有效成份能够在水中长期保持稳定，且在激烈的搅拌下，借助乳化剂将原药分散于水中，然后加入稳定剂、防冻剂等助剂调制成的乳状或透明液体。它能减少对环境的污染，对眼睛、皮肤刺激性小，提高了生产、贮运和使用的安全性。

本发明提供的除虫菊素水乳剂由下列质量份的原料组成：

除虫菊素            1份

增效剂              1-30份

苯磺酸钠            10-95份

水                  0-95份。

所述除虫菊素采用其净含量为1-85％的天然除虫菊素产品。

所述增效剂采用胡椒基丁醚、芝麻素、增效胺、增效醇、增效磷、桉叶油和薄荷油中的一种或几种。

所述乳化剂采用烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠、直链烷基苯磺酸钠、间硝基对甲苯磺酸钠、烷基酰氨基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钙、十二烷基硫酸钠、烷基磷酸酯盐中的一种或几种。

本发明提供的除虫菊素水乳剂通过下列方法制得：

A、在20-25℃温度下，取除虫菊素1份，在其中加入1-30份增效剂搅拌混匀；

B、在上述均混物中加入10-95份苯磺酸钠，以800-1000转/分钟的搅拌速度搅拌10-30分钟；

C、在上述均混物中加水0-50份，使除虫菊素有效成份含量为1.5-15％，以800-1000转/分钟的搅拌速度搅拌10-30分钟，即制得除虫菊素水乳剂。

本发明与现有技术相比具有下列优点和效果：采用上述方案，能较好的解决除虫菊素与水相溶的问题，并且使用时能够在害虫体表形成空气隔离层，使药效得以充分发挥，提高了杀虫效果，有利于减少农药用量，另外，本发明可解决天然除虫菊素遇光不稳定以及在水中不稳定等问题，尤其是将苯磺酸钠作为除虫菊素的乳化剂配入后，使产品具有优越的物理辅助杀虫功能，可广泛应用于蔬菜、水果、花卉、茶叶、中草药等有机食品和绿色食品生产上灭杀蚜虫、飞虱、毛虫、菜青虫、红蜘蛛等害虫外还可兼作其它用途杀虫剂，如：在室内可防治常见卫生害虫，如蚊了、苍蝇、蟑螂等；养殖场所用于牲畜体表除虫等。另外本发明与现有的除虫菊制剂技术相比具有以下特点：

1、杀虫高效，在保持同等药效的前提下，用量只有乳油剂型用量的1/2-1/4，降低了用药成本，使其大规模推广应用成为可能。

2、残留量低，本剂型的溶剂为水，无其它化学溶剂，使用后在环境中易分解、残留毒性低。

3、具有较强触杀性，本发明使得除虫菊的触杀特性得以充分发挥，施药后起效较快，能快速控制虫害范围的扩大。

为表明本发明所具备的优越性，本发明经田间药效试验，其结果报告如下：

1材料与方法

1.1供试药剂

供试药剂1.5％除虫菊素水乳剂为云南玉溪亚临界植物化工有限责任公司生产；对照药剂20％杀灭菊酯乳油(有效成分含氰戊菊酯20％M/M为红太阳集团有限公司南京第一农药厂生产。

1.2供试作物及防治对象

供试作物为结球甘蓝，品种为中甘17。防治对象为甘蓝蚜(Brevicorynebrassicae Linnaeus)。

1.3试验方法

1.3.1试验设计

试验地设在兰州市红古区平安镇上滩村，选择蚜虫危害较重的田块，作物正值莲座期。试验在田块中间进行，外面设有保护行，所有试验小区的栽培条件均匀一致。试验期间24小时内无降水，试验后第三天灌水一次。试验设1.5％除虫菊索水乳剂750倍液、1000倍液、1250倍液3个浓度；以20％杀灭菊酯乳油1500倍液(即30ml/亩)为药剂对照，以清水为空白对照。小区面积20m²，每处理重复4次，随机排列。

1.3.2施药方法与时间

于4月27日下午采用新加坡生产农利HD一400型背负式手动喷雾器均匀喷雾，使用药液量药液675kg/hm²。施药期间有2～3级风力。

1.3.3调查方法

每小区固定查5点，每点2株共10株，施药前调查各小区的活蚜虫数，施药后第1d、第7d分别调查残存活蚜数，根据施药前虫口基数及各天调查的活蚜数计算虫口减退率和防治效果。

用邓肯氏新复极差法(DMRT)对试验数据进行分析。试验设计、调查方法、虫情及防效计算方法均参照中华人民共和国《农药田间药效试验准则》进行。

1.4试验地点及试验地条件

试验地点设在兰州市红古区平安镇上滩村，环境条件为年平均气温8□，平均日温差13.0□，无霜期146～173天，＞0□积温258天，积温为3410□；＞5□积温215天，积温3259□；＞10□积温173天，积温2904□。年平均同照时数2610小时至2350小时，太阳总辐射量为125.8千卡/cm²。年降水量290～360mm，主要分布于7、8、9三月，12～1月份降水最少。

试验地地势平坦，花椰菜长势均匀一致，蚜虫危害较重。上壤属红粘土，土壤熟化程度高，土质肥沃，有机质及主要养分含量较高，保水保肥性能好，有机质平均含量1.15％，全氮0.107％，全磷0.199％，速效磷11.5mg/100g，速效钾178mg/100g。试验地前茬作物为秋季复种地膜大白菜，在试作物为中棚甘蓝，品种为中甘17。3月2日起垄覆膜双行定植，垄高15cm，株距33cm，定植后浇定植水。起垄前撒施农家肥4000kg/667m²，垄中央沟施磷二铵。40kg/667m²。在试作物已沟灌1次，生育期为莲座期。试验第三天灌水一次。

2结果与分析

2.1试验结果

由下表可以看出，1.5％除虫菊素水乳剂750倍液、1000倍液、1250倍液防治甘蓝蚜虫施药后1天的防效分别为92.88％、90.82％和88.33％：药后7天的防效分别为93.20％、90.41％和87.98％；1.5％除虫菊素水乳剂各处理的防效均低于对照药剂，且与对照药剂防效差异显著，对照药剂20％杀灭菊酯乳油防效第1天为93.25％，第7天为95.68％。

2.2对作物及其它生物的影响

试验期间经不定期观察，供试药剂各处理甘蓝植株生长发育正常，叶色、叶形与对照无异，说明1.5％除虫菊素水乳剂供试剂量范围内对甘蓝安全，无药害。

药后7天仍可在罔间观察到大量的草蛉、瓢虫等天敌，表明1.5％除虫菊素水乳剂对天敌较为安全。

1.5％除虫菊素水乳剂防治甘蓝上蚜虫田间药效试验结果(兰州2005)

注：表中数据为4次重复的平均值；字母表示差异显料性(0.05水平)

3小结

1.5％除虫菊素水乳剂对甘蓝蚜(Brevicoryne brassicae Linnaeus)具有较为理想的防治效果，且速效性较好，其750～1000倍液在用药后1d、7d的防效均在90％以上，持效期在7天以上。供试药剂在试验剂量内对作物安全。因此，建议在生产上推广应用。

具体实施方式：

实施例1

按下列配比备料：

除虫菊素              1份

胡椒基丁醚            5份

烷基磺酸钠            10份

水                    84份

经过下列方法：

A、在20℃温度下，取除虫菊素1份，在其中加入3份增效剂胡椒基丁醚搅拌混匀；

B、在上述均混物中加入10份烷基磺酸钠作为乳化剂，用剪切乳化机以800转/分钟的速度乳化30分钟；

C、在上述均混物中加水至除虫菊素有效成份质量含量为1.5％，以800转/分钟的搅拌速度搅拌30分钟，即制得除虫菊素水乳剂。

实施例2

按下列配比备料：

除虫菊素              1份

芝麻素                3份

烷基酰氨基磺酸钠      90份

水                    6份

经过下列方法：

A、在25℃温度下，取除虫菊素1份，在其中加入3份增效剂芝麻素搅拌混匀；

B、在上述均混物中加入90份烷基酰氨基磺酸钠作为乳化剂，用剪切乳化机以1000转/分钟的速度乳化10分钟；

C、在上述均混物中加水至除虫菊素有效成份质量含量为15％，以1000转/分钟的搅拌速度搅拌10分钟，即制得除虫菊素水乳剂。

实施例3

按下列配比备料：

除虫菊素                     1份

薄荷油                       3份

直链烷基苯磺酸钠             70份

水                           26份

经过下列方法：

A、在23℃温度下，取除虫菊素1份，在其中加入3份增效剂薄荷油搅拌混匀；

B、在上述均混物中加入70份直链烷基苯磺酸钠作为乳化剂，用剪切乳化机以900转/分钟的速度乳化20分钟；

C、在上述均混物中加水至除虫菊素有效成份质量含量为8％，以900转/分钟的搅拌速度搅拌20分钟，即制得除虫菊素水乳剂。

实施例4

按下列配比备料：

除虫菊素                    1份

桉叶油                      2份

间硝基对甲苯磺酸钠          77份

用实施例1的方法制得除虫菊素水乳剂。

实施例5

按下列配比备料：

除虫菊素                    1份

增效胺                    1份

增效醇                    3份

间硝基对甲苯磺酸钠        95份

用实施例2的方法制得除虫菊素水乳剂。

实施例6

按下列配比备料：

除虫菊素                  1份

增效磷                    3份

烷基酰氨基磺酸钠          50份

十二烷基苯磺酸钙          47份

用实施例3的方法制得除虫菊素水乳剂。

实施例7

按下列配比备料：

除虫菊素                  1份

薄荷油                    3份

增效磷                    1份

十二烷基苯磺酸钙          10份

十二烷基硫酸钠            80份

烷基磷酸酯盐              3份

用实施例3的方法制得除虫菊素水乳剂。

Claims (1)

1.一种除虫菊素水乳剂，其特征在于由下列质量份的原料组成：

除虫菊素            1份

增效剂              1-30份

苯磺酸钠            10-95份

水                  0-95份，

其中，除虫菊素采用其净含量为1-85％的天然除虫菊素产品；增效剂采用胡椒基丁醚、芝麻素、增效胺、增效醇、增效磷、桉叶油和薄荷油中的一种或几种；并经过下列步骤：

A、在20-25℃温度下，取除虫菊素1份，在其中加入1-30份增效剂搅拌混匀；

B、在上述均混物中加入10-95份苯磺酸钠，以800-1000转/分钟的搅拌速度搅拌10-30分钟；

C、在上述均混物中加水0-50份，使除虫菊素有效成份含量为1.5-15％，以800-1000转/分钟的搅拌速度搅拌10-30分钟，即制得除虫菊素水乳剂。