CN1974886A - 单晶钙钛矿型氧化物La1－xSrxMnO3纳米棒和微米块制备方法 - Google Patents
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Abstract
单晶钙钛矿型复合氧化物La1－xSrxMnO3纳米棒和微米块制备方法属于催化领域。传统的制备方法需高温灼烧，比表面积小。本发明无需高温灼烧，在水热的条件下，通过超声波分散处理，控制KOH用量、水热温度和水热时间，直接得到纳米棒状和微米块状单晶钙钛矿型复合氧化物La1－xSrxMnO3。本发明方法所获得的样品为直径50～850nm，长0.2～11μm纳米棒状和棱长为1.0～11μm微米块状单晶钙钛矿型复合氧化物La1－xSrxMnO3，在多相催化、固体燃料电池、固体电阻器、固体电解质、固体传感器、高温加热材料领域中具有良好的应用潜能。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿型复合氧化物纳米棒和微米块单晶的制备方法，具体地说涉及利用水热合成法制备单晶钙钛矿型复合氧化物La1-xSrxMnO3(x＝0.4,0.5,0.6)纳米棒和微米块的方法。
背景技术
在研究过的复合氧化物中，钙钛矿型氧化物尤为引人注目。通过“剪裁”的方法，人们可以设计出具有光、热、电、磁等物理特性和活化吸附分子、氧化还原等化学特性的钙钛矿型复合氧化物材料。因而已被广泛用作固体电解质、化学传感器、高温加热材料、固体燃料电池以及催化剂等。
传统的制备钙钛矿型复合氧化物的方法有溶胶凝胶法、共沉淀法、微乳液法、模板合成法等，但通过这些方法制得的La1-xSrxMnO3前驱体必须经高温灼烧后方可得到具有单相钙钛矿晶体结构，所得粒子的比表面积通常均较小。尽管模板合成法有利于在较大程度上实现对粒子形貌、粒径尺寸及其分布的控制，但还是受到模板剂本身性质的限制。例如，Levy等(Appl Phys Lett，2003，83(25):5427)采用孔蚀刻技术得到的聚酯模板合成出了La0.325Pr0.300Ca0.375MnO3纳米管，外径为800nm，长为4μm，壁厚小于100nm，管壁由约20nm的晶粒组成。Leyva等(J Solid State Chem，2004，177:3949)以多孔聚碳酸酯薄膜为模板，利用微波辅助脱硝技术，选择合适的时间和能量以保证既能脱去硝酸根又不损坏模版，然后将所得前驱体于800℃灼烧后得到了钙钛矿型晶体结构La0.325Pr0.300Ca0.375MnO3纳米管。其中所用模板的孔径为1μm，膜厚为8μm，所得的纳米管外径为800nm，长度约为4μm，管壁厚为150nm，由粒径为20～50nm的纳米颗粒组成，纳米管的外径小于模板的孔径，所得纳米管壁相对偏厚。当采用孔径为1μm以下的模板时，得到直径约10nm的纳米线。这说明，模板的孔径对最终产物的形貌有着重要的影响。这些硬模板法制备工艺繁琐，成本高。直到最近，Zhu等(Appl.Phys.Lett.，2002,80(9)
1634)和Liu等(Mater.Res.Bull.，2003，38：817)采用水热合成法，在不同的水热温度下制备了单相立方钙钛矿La0.5Sr0.5MnO3纳米线和La0.5Ba0.5MnO3微米块。Urban等(Nano.Lett.，2004，4(8)：1547)采用类似的方法制得La0.7Ba0.3MnO3纳米块。但对于不同锶掺杂量的钙钛矿型氧化物La1-xSrxMnO3纳米棒和微米块的制备，尤其是在催化氧化碳氢化合物和含氧有机化合物催化性能最出色的La0.6Sr0.4MnO3催化剂纳米棒和微米块的制备，目前并无报道。而依照本发明描述的方法，通过超声波分散处理，控制KOH用量、水热温度和水热时间，无需高温灼烧即可得到不同尺寸大小的纳米棒状和微米块状单晶钙钛矿型复合氧化物La1-xSrxMnO3(x＝0.4，0.5，0.6)。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钙钛矿型复合氧化物纳米棒和微米块单晶的制备方法，本发明制备得到的产物为结晶度良好的钙钛矿型复合氧化物纳米棒和微米块单晶粒子。
本发明提供的钙钛矿型复合物纳米棒和微米块单晶的制备方法，在搅拌条件下，以摩尔比为3∶7的高锰酸钾和和锰的可溶性金属盐为锰源，以La、Sr的可溶性金属盐为原料，以KOH为沉淀剂，将KOH加至由锰源和La、Sr的可溶性金属盐组成的混合溶液中，形成沉淀，持续搅拌均匀后，转移至超声波清洗器中超声波分散，将之转移至密封性反应釜中，再放入恒温箱里于220～270℃保温24～72h，之后自然冷却，将得到的产物过滤、去离子水洗涤、干燥、研磨得到黑色粉末。
将所得黑色粉末产物用D8 ADVANCE型X射线衍射仪(XRD)、JEOL JSM6500F型高分辨扫描电子显微镜(HRSEM)、JEOL-2010型透射电子显微镜(TEM)和选区电子衍射(SAED)等技术进行表征。结果表明，采用本方法所制得样品为直径50～850nm，长0.2～11μm纳米棒状和棱长为1.0～11μm微米块状单晶钙钛矿型复合氧化物La1-xSrxMnO3(少数样品中含有微量La(OH)3杂相)。
附图说明
为进一步了解本发明，下面以实施例作详细说明，并给出附图描述本发明得到的纳米棒状和微米块状单晶钙钛矿型复合氧化物La1-xSrxMnO3，其中：
图1为La1-xSrxMnO3样品的XRD谱图，其中曲线(a)La0.4Sr0.6MnO3实施例1；(b)La0.5Sr0.5MnO3实施例2；(c)La0.6Sr0.4MnO3实施例3；(d)La0.6Sr0.4MnO3实施例4；
图2(a)、(c)分别为La0.4Sr0.6MnO3实施例1样品的HRSEM和TEM照片，图2(b)、(d)分别为La0.6Sr0.4MnO3实施例4样品的HRSEM和TEM照片，其中图2(c)、(d)中的插图分别为该样品的SAED图案。
图3(a)、(b)分别为La0.5Sr0.5MnO3实施例2样品的HRSEM和TEM照片，其中图3(b)中的插图为该样品的SAED图案。
图4(a)、(b)分别为La0.6Sr0.4MnO3实施例3样品的HRSEM和TEM照片，其中图4(b)中的插图为该样品的SAED图案。
具体实施方式
本发明的具体实施步骤如下：
实施例1：在常温、常压和磁力搅拌条件下，将0.003mol KMnO4溶于30ml去离子水中，持续搅拌10min后，向上述溶液中加入0.007mol MnCl2·4H2O，继续搅拌15min，向以上混合溶液中加入0.004La(NO3)3·6H2O和0.006molSr(NO3)2，继续搅拌15min，将0.2333mol KOH缓慢加入到上述混合溶液中，持续搅拌1h后，转移至超声波清洗器中，超声波分散1h后，将之转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中(60％体积填充量)，再放入恒温箱里于250℃保温50h，之后自然冷却至室温，将得到的产物过滤、去离子水洗涤4～5次、干燥(120℃，12h)、研磨得到棱长为5～11μm微米块状单晶钙钛矿型氧化物La0.4Sr0.6MnO3。
实施例2：在常温、常压和磁力搅拌条件下，将0.003mol KMnO4溶于30ml去离子水中，持续搅拌10min后，向上述溶液中加入0.007mol MnCl2·4H2O，继续搅拌15min，向以上混合溶液中加入0.005La(NO3)3·6H2O和0.005molSr(NO3)2，继续搅拌15min，将0.2900mol KOH缓慢加入到上述混合溶液中，持续搅拌1h后，转移至超声波清洗器中，超声波分散1h后，将之转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中(60％体积填充量)，再放入恒温箱里于220℃保温72h，之后自然冷却至室温，将得到的产物过滤、去离子水洗涤4～5次、干燥(120℃，12h)、研磨得到直径50～850nm，长0.6～8.5μm纳米棒状和棱长1.1～4.5μm微米块状单晶钙钛矿型氧化物La0.5Sr0.5MnO3。
实施例3：在常温、常压和磁力搅拌条件下，将0.003mol KMnO4溶于30ml去离子水中，持续搅拌10min后，向上述溶液中加入0.007molMn(CH3COO)2·4H2O，继续搅拌15min，向以上混合溶液中加入0.006La(NO3)3·6H2O和0.004mol Sr(NO3)2，继续搅拌15min，将0.3500mol KOH缓慢加入到上述混合溶液中，持续搅拌1h后，转移至超声波清洗器中，超声波分散1h后，将之转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中(60％体积填充量)，再放入恒温箱里于250℃保温50h，之后自然冷却至室温，将得到的产物过滤、去离子水洗涤4～5次、干燥(120℃，12h)、研磨得到直径70～470nm，长0.2～11μm纳米棒状和棱长1.0～5.5μm微米块状单晶钙钛矿型氧化物La0.6Sr0.4MnO3(样品中含有微量La(OH)3杂相)。
实施例4：在常温、常压和磁力搅拌条件下，将0.003mol KMnO4溶于30ml去离子水中，持续搅拌10min后，向上述溶液中加入0.007mol MnCl2·4H2O，继续搅拌15min，向以上混合溶液中加入0.006La(NO3)3·6H2O和0.004molSr(NO3)2，继续搅拌15min，将0.3500mol KOH缓慢加入到上述混合溶液中，持续搅拌1h后，转移至超声波清洗器中，超声波分散1h后，将之转移至内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中(60％体积填充量)，再放入恒温箱里于270℃保温24h，之后自然冷却至室温，将得到的产物过滤、去离子水洗涤4～5次、干燥(120℃，12h)、研磨得到直径200～420nm，长0.7～6.5μm纳米棒状和棱长1.5～5.5μm微米块状单晶钙钛矿型氧化物La0.6Sr0.4MnO3(样品中含有微量La(OH)3杂相)。
Claims (4)
1.一种单晶钙钛矿型复合氧化物La1-xSrxMnO3纳米棒和微米块制备方法，x为0.4，0.5和0.6，其特征在于，在搅拌条件下，以摩尔比为3∶7的高锰酸钾和和锰的可溶性金属盐为锰源，以La、Sr的可溶性金属盐为原料，以KOH为沉淀剂，将KOH加至由锰源和La、Sr的可溶性金属盐组成的混合溶液中，形成沉淀，持续搅拌均匀后，转移至超声波清洗器中超声波分散，将之转移至密封性反应釜中，再放入恒温箱里于220～270℃保温24～72h，之后自然冷却，将得到的产物过滤、去离子水洗涤、干燥、研磨得到纳米棒状和微米块状钙钛矿型氧化物La1-xSrxMnO3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锰源为高锰酸钾和锰的盐酸盐、醋酸盐、硫酸盐或硝酸盐；所述可溶性金属镧盐为硝酸盐、醋酸盐或盐酸盐；所述可溶性金属锶盐为硝酸盐、醋酸盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述可溶性金属镧盐溶液浓度为0.13～0.20mol/L；所述可溶性金属锶盐溶液浓度为0.13～0.20mol/L；所述氢氧化钾溶液浓度为7.77～14.59mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法可以应用于其他钙钛矿型复合氧化物ABO3及类钙钛矿型复合氧化物A2BO4纳米棒和微米块的制备，其中A为Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er，B为Cr、Fe、Ni、Cu。
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