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CN1457327A - 光学基片以及用于生产光学基片的方法与设备 - Google Patents

光学基片以及用于生产光学基片的方法与设备 Download PDF

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CN1457327A CN00819929A CN00819929A CN1457327A CN 1457327 A CN1457327 A CN 1457327A CN 00819929 A CN00819929 A CN 00819929A CN 00819929 A CN00819929 A CN 00819929A CN 1457327 A CN1457327 A CN 1457327A
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Abstract

为了能减少生产其上要设置一或多层能影响光传播的膜层的光学基片时所需的时间和理想地提供表面应力显著更低的光学基片，本发明说明了应用一种涂布膜层方法和采用这种方法生产的光学基片，其中作为生产的结果，所述膜层的至少一层包括卤素原子或卤素化合物。

Description

光学基片以及 用于生产光学基片的方法与设备
本发明一般涉及光学基片以及用于生产光学基片的方法与设备，具体涉及到依据权利要求1前序部分的光学基片与依据权利要求17前序部分的生产光学基片的方法以及用于将光学层涂布到基片上以实施本方法的设备。
由于光信号处理与传输技术开始用于众多领域中，例如用于洲际或干线上以及用于局部网和中等范围网之中进行高数据率的传输，对于用以影响和控制载运信息的光的传播的光学设备，其需求与日俱增。
光信号处理与传输技术的一种重要的基础部件是光学基片，它一般由依高的表面质量加工成的、本身也称作基片的支承件构成，并在所用波长范围内进行传输时具有尽可能低的吸收。一般，取决于具体应用目的，在这种基片上涂有一或多层光学层，其范围从只有少数几层的简单消反射到包括百层以上的窄带滤光器。为避免损耗，这些层应提供最低可能的吸收和具有最少可能散射中心个数的高的表面质量。
已知采用溅射法如APS法生产干涉光学层，它通过改变折射率来实现反射和/或透射光的多光束干涉。但这种方法的缺点是通常难以应用完全熔融的材料，这是由于这类材料在容器中的直接雾化限制了可能的蒸涂速率。此外，由于反应参与物例如氧由于这种方法需要有低真空而不能以充分的量供给，材料例如铌也就不能以化学计量存在于涂层中。结果，需要特别耗时的再氧化步骤以及热处理，而这极其不利于成本。但是没有这种再加工的步骤，残余的吸收中心使得不能利用这类基片。此外，在光学多光束干涉基片例如在DWDM基片情形下，APS法的处理速率对于一批次加工及其质量检验就已需用16小时以上。因此，为优化这种方法的控制与调节过程也是极度费时的。
再有，作为应用APS法涂层的结果，特别严重的缺点在于基片表面上产生了高的机械应力。为了最终获得经济上有利的产率，必须采用层厚超过10mm的基片且这种基片必须在表面涂层后在其背面加工成其最终厚度1～2mm。这不仅会危害所涂布的膜层系统，还会构成新的干扰源，例如在基片表面之间所形成的不理想的楔角。
尽管此后公布的PCT申请PCT/EP 00/06518指出了应用等离子体感应的CVD法来构造干涉光学层系，但对可以采用的材料以及所形成的机械及吸湿性质则未给出详细信息。
因此，本发明的目的之一在于能以较短的时间生产光学基片而且优选能使这种基片具有显著更低的表面应力。此外还希望在所提出的生产方法的整个工序中加工基本上具有最终的尺寸的基片，以便从一开始就消除在以后对层系造成损害和新增加干涉源。还希望能采用高折射率的材料例如铌以及相关的、业已引入光学膜层中的Nb2O5，用以辅助光学膜层的设计和促进光学基片滤光作用的有效性。
上述目的是通过具有权利要求1特征的光学基片、具有权利要求17特征的生产方法以及权利要求33特征的生产设备，以出奇简单的方式达到的。
本发明人出乎意料地发现，在基片的光学膜层中存在卤素原子或卤素化合物，明显地大大减少了表面应力。但在这以前，光学膜层中夹杂卤素原子或卤素化合物曾被视为是极其所不希望的，因为它使得这种膜层有发展吸湿性质的倾向，导致其由于所吸入的液体而不太耐久。再有，还曾经认为，液体的吸入，特别是在吸入水的情形将连带地引入其他吸收带，这对于光学基片是极其有害的。
但本发明证明，只要卤素原子或卤素化合物保持低于一定的限度则是高度有利的。据信在涂布膜层时，卤素残基能增强拟涂布到基片表面上的材料的或在业已涂布到基片的膜层上的迁移性，这可导致所淀积的材料能在其与基片表面接触后仍可移至在能量上有利的点。对于拟涂布的膜层来说，这意味着有关材料能迁移到表面上产生较少应力或应变的区域。
此外，当存在某种比例的卤素原子或卤素化合物时，类似的光学层便相对地具有较高的光密度，而这归因于所剩余的空穴能够由于提高的表面迁移性而能被待涂布材料更好地占据。
在涂布到基片的膜层中的卤素原子或卤素化合物中的卤素的比例，按膜层材料的重量％计优选≤5％，而尤为优选是小于1％。按此方式涂布到多重干涉光学基片上的干涉膜层具有极低的机械应力，因而几乎没有任何应力感生的双折射，同时具有高均匀性和高的光密度与低吸收。
钽与铌，它们优选能依化学计量氧化物比Nb2O5或Ta2O5进行淀积，业已证明是淀积物质的极为有利的配伍者。
在铌的情形，高折射率以及由此能在膜层系中产生的高折射率变化，对于膜层的设计是极为有利的。由于上述优点，就能快速地和以高的光学质量生产多重干涉光学基片以用作光学截止滤光器、带通滤光器、增益-矫平滤光器以及WDM(波分复用)滤光器，特别是用作DWDM(密集波分复用)滤光器。
用以生产这种光学基片的方法优选是等离子体辅助的PACVD(等离子体辅助的化学气相淀积)法，它的特别理想的实施形式是PECVD(等离子体增强的化学气相淀积)法，而它的最理想的实施形式则是等离子脉冲CVD法-其中采用带卤素化合物的前体气体。
在上述方法中，最佳的方法参数是：压力为0.05～10mbar；基片温度约100～600℃；前体气体中NbCl5的浓度为0.1～50％，前体气体中HMDS(六二甲基二硅氧烷(hexadimethyldisiloxane))的浓度为0.1～50％；平均微波功率为0.01～20KW及气体流率为50～10000sccm。
特别理想的一组方法参数包括：压力为0.01～1mbar；基片温度约150～300℃；前体气体中NbCl5的浓度为0.2～5％；前体气体中HMDSO(六二甲基二硅氧烷)的浓度为0.25～15％；平均微波功率为0.1～5KW以及气体流率为100～2000sccm。
用以实施本发明方法的最佳实施形式是在下述条件下进行的：压力约为0.2mbar+/-10％、基片温度约200℃+/-10％、前体气体中NbCl5的浓度约为2+/-10％，前体气体中HMDSO(六二甲基二硅氧烷)的浓度约3％+/-10％，平均微波功率约为0.5KW+/-10％，以及气体流率为500sccm+/-10％。
在上述各组参数下，与APS法相比，PICVD法可将处理速度从16小时减少到1.5小时，从而可有快的可控性，以及因此能得到较低的废品率。
此外，在一种特别有利的方式下，是在基本上具有最终规格厚度的基片上直接进行这种淀积。膜层厚度仅有的变化只在于基于光学基片淀积的厚度增加。这些基片业已具有为其继后应用所需的楔角，且基本上不存在另外的机械干扰。
在PICVD法的情形下，对于方法的可重现性尤其重要的另一优点还在于这样的事实：由于供给了合适的前体气体，就不需要例如在APS法中那样，为了充填或改变靶料而在生产过程中打开容器。
本发明将参考优选实施形式以及根据附图更详细地说明如下，附图中：
图1图示了PECVD设备及其主要组件；
图2图示了上述设备于容器及微波发生器区域的剖面图；
图3是此容器的侧视图；
图4以正视图概示此容器内的微波等离子体的空间结构；
图5是图示具有多重干涉光学层的光学基片的横剖图。
下面首先参考图1说明用于涂布光学层的设备的优选实施形式，图1中概示了此设备的主要组件。
本发明的设备包括可抽真空室1形式的容器，其中设有基片架2，上面可借助于其背面4固定通过横剖图更详细地示于图5中的光学基片3。容器1通过入口5与相关管道系统一起形成的处理气体的供给装置，连至高温(HAT)气体发生器6，后者又由低温(NT)气体发生器7供气，而依此将处理前体气体供给容器1。
此外，容器1通过形成用于排出处理气体的排气装置的出口8与管道系统连至泵站9，泵站9包括预真空泵与主真空泵，以便能在即使于供应前体气体或清洗气体时，也能将压力稳定地和可调节地保持到约0.05～10mbar。
泵站9可以包括许多罗茨泵或其他适当的泵系统，用以产生相应的真空。
从容器1抽出的气体从泵站9通至涤气器，以使环境污染减至最少。
构成光学监控装置的监控探测器10与监控光源11，通过以气密方式设于容器1机壳中的窗口与容器1这样连接，使得由监控光源11发射出的光通过光学基片3与基片架2上的孔12到达监控探测器10，后者当采用单色光时，随着于基片3上膜层的逐渐生长，记录着透射光强的变化，而据此可控制膜层厚度的增长。
下面参看图2进行说明，图2图示于容器1以及微波发光器区域的剖面图，从图中可以看到基片加热器12，后者或者构成基片架2的一部分或于其上设置成使其能控制基片的温度，并且优选此温度可稳定地调节至约100～600℃范围内的某个值。
微波源13、14分设于基片架2的两侧，各产生其自己的微波场而部分地投射入容器1中，这可从图4的示意性正视图中看清，由线15与16限定出微波场。这些线近似地描绘出在这种微波场中，场强降至这样一个值，在此值之下，依赖于其它方法参数不能再预期等离子体感生的反应。但为了能将微波能供给可抽真空室1，可抽真空室1设置侧向微波透射窗17、18。图3的示意性侧视图示明了左侧微波窗17相对于入口5的入口喷嘴19以及相对于基片架2和光学基片3的位置。
下面参考优选方法的步骤描述光学基片3的生产。
首先将基本上具有其以后使用厚度的光学基片4固定于基片架2之上。此原始的基片一般具有由玻璃或石英玻璃组成的基体20，在其上相续地涂布光学膜层系的光学膜层21～29。
此拟涂层的基片的表面优选具有这样的残余的不均匀度或糙度，其粗糙深度小于以后所用的辐射波长，亦即优选比1.5或1.0um小。尤为优选使这种粗糙深度小于所用波长的1/10或1/20，亦即小于0.15或0.075μm。也可采用比上述更小的粗糙深度，这有利于改进散射特性和所涂布的膜层的质量。
取决于膜层的设计，可使在各种情形下相互贴邻的膜层具有互异的折射率，由此产生波前确定的相移并于折射率跃迁处产生确定的反射。
在基片3业已安放到支架2上后，将容器抽空然后充以处理气体。根据本发明，所用的前体气体为含卤化物的处理气体且优选使用浓度为0.1～50％，优选为0.25～15％，而尤为优选是约3％+/-10％的HMDSO，六二甲基二硅氧烷。
结果在已供应处理气体之后，于可抽真空的室1之内形成可由微波触发的等离子体，通过微波场的瞬时延续以及通入的反应性处理气体的量，此等离子体在各种情形下可确定在基体20上的淀积的量以及膜层21～29的形成。
若将NbCl5用作前体气体，NbCl5的浓度可为0.1～50％，但优选是0.2～5％，而最优选2％+/-10％。
辐射到可抽真空室1内的微波功率的有用平均功率为0.01～20KW，优选为0.1～5KW，而最优选是约0.5KW+/-10％。
前体气体流率可于50～10000sccm内调节；而在此方法的优选变型中，此调节范围为100～2000sccm；在最佳实施形式中，此气体流率可为500sccm+/-10％。
作为前体气体中的氯的代替物，可以是氟、溴和/或碘或这些卤族元素适当量比的混合物。
但在此，将处理参数这样设定，使涂布于基片20的膜层21～29中之一的卤素原子或卤素化合物中的卤素的比例按重量％计≤5％，在尤其优选的实施方案中是≤1％。
作为铌的代用物还可以采用钽。此外，在有不同膜层的情形下，取决于膜层的设计可把铌用于第一层而把钽用于第二层，使得在这些膜层中分别形成Nb2O5和Ta2O5，且优选以化学计量比形成，使它具有较低的吸收和较少数量的散射中心。
通过适当地选择膜层21～29的膜层设计，在图5中纯为举例目的给出了共9层的膜层，能够生产高质量的光学性质的用作截止滤光器、带通滤光器、增益-矫平滤光器以及WDM(波分复用)滤光器，而特别是用作DWDM(密集波分复用)滤光器的光学基片。
尽管本发明是借助于等离子体感应的CVD法描述的，但并不局限于此方法，而同样能用等离子体辅助的PACVD(等离子体辅助化学气相淀积)法与PECVD(等离子体增强化学气相淀积)法有利地实施本发明。
此外，认为引入业已发现为有利的卤素原子或卤素化合物并不局限于这里提出的化学淀积法，还可在其他的膜层涂布方法中观察到其效益。

Claims (36)

1.光学基片，它包括：在其上设有一或多层影响光传播的膜层，其中至少一层膜层包括卤素原子或卤素化合物。
2.权利要求1所述的光学基片，其中所述卤素原子或卤素化合物中包括的卤素在各种情形下是从氯、氟、溴与碘以及氯、氟、溴与碘的混合物构成的组中选取的。
3.权利要求1或2所述的光学基片，其中在涂布于基片上的膜层中的卤素原子或卤素化合物中的卤素的比例按膜层材料的重量％计，不超过5％。
4.权利要求1、2或3所述的光学基片，其中在涂布于基片上的膜层中的卤素原子或卤素化合物中的卤素的比例按膜层材料的重量％计，不超过1％。
5.权利要求1～4中任一项所述的光学基片，其中所述卤素原子或卤素化合物是设于干涉膜层之中，由此来影响透过此干涉层的光的相前速度。
6.光学基片，特别是权利要求1～5中任一项所述的光学基片，包括具有含铌的化合物的膜层。
7.前述权利要求中任一项所述的光学基片，其中所述含铌的化合物是铌的氧化物，而优选是Nb2O5，它设于干涉膜层中，由此影响透过此干涉膜层的光的相前速度。
8.光学基片，特别是前述权利要求中任一项所述的光学基片，包括具有含钽的化合物的膜层。
9.前述权利要求中任一项所述的光学基片，其中所述含钽的化合物是钽的氧化物，而优选是Ta2O5，它设于干涉膜层中，由此影响透过此干涉膜层的光的相前速度。
10.前述权利要求中任一项所述的光学基片，它还包括具有含铌的化合物以及卤素原子或卤素化合物的膜层。
11.前述权利要求中任一项所述的光学基片，它还包括具有含钽的化合物以及卤素原子或卤素化合物的膜层。
12.前述权利要求中任一项所述的光学基片，其中于所述基片上设有多个膜层，各层具有的折射率至少与一相邻的层不同。
13.权利要求12所述的光学基片，其中所述光学基片是多重干涉滤光器，用作透射和/或反射光的截止滤光器。
14.权利要求12所述的光学基片，其中所述光学基片是多重干涉滤光器，用作透射或反射光的带通滤光器。
15.权利要求12所述的光学基片，其中所述光学基片是多重干涉滤光器，用作增益-矫平滤光器。
16.前述权利要求中任一项所述的光学基片，其中所述光学基片是WDM(波分复用)滤光器，特别是DWDM(密集波分复用)滤光器。
17.生产光学基片的方法，包括将膜层涂布到基片上，其中此膜层包括卤素原子或卤素化合物。
18.权利要求17所述的生产光学基片的方法，其中所述卤素原子或卤素化合物中包括的卤素是从氯、氟、溴与碘构成的组中选取的。
19.权利要求17或18所述的生产光学基片的方法，其中在涂布于基片上的膜层中的卤素原子的或卤素化合物中的卤素的比例按膜层材料的重量％计，不超过5％。
20.权利要求17、18或19所述的生产光学基片的方法，其中在涂布于基片上的膜层中的卤素原子的或卤素化合物中卤素的比例按膜层材料的重量％计，不超过1％。
21.生产光学基片的方法，特别是权利要求17～20中任一项所述的生产光学基片的方法，其中包括将膜层涂布到具有含铌的化合物的基片上。
22.权利要求21所述的生产光学基片的方法，其中所述含铌的化合物是铌的氧化物，而优选是Nb2O5，它设于干涉膜层中，由此影响透过此干涉膜层的光的相前速度。
23.生产光学基片的方法，特别是权利要求17～22中任一项所述的生产光学基片的方法，包括涂布具有含钽的化合物的膜层。
24.权利要求23所述的生产光学基片的方法，其中所述含钽的化合物是钽的氧化物，而优选是Ta2O5，它设于干涉膜层中，由此影响透过此干涉膜层的光的相前速度。
25.权利要求17～24中任一项所述的生产光学基片的方法，还包括涂布具有含铌的化合物以及卤素原子或卤素化合物的膜层。
26.权利要求17～25中任一项所述的生产光学基片的方法，还包括具有含钽的化合物以及卤素原子或卤素化合物的膜层。
27.权利要求17～26中任一项所述的生产光学基片的方法，其中在所述基片上设置多个膜层，各层具有的折射率至少与一相邻的层不同。
28.权利要求17～27中任一项所述的生产光学基片的方法，其中所述方法是PACVD(等离子体辅助化学气相淀积)法。
29.权利要求17～28中任一项所述的生产光学基片的方法，其中所述方法是PECVD(等离子体增强化学气相淀积)法，特别是等离子脉冲CVD法，其中采用带卤素化合物的前体气体。
30.权利要求27、28或29所述的生产光学基片的方法，其中所述方法是在下述条件下进行：压力0.05～10mbar；基片温度约100～600℃；前体气体中NbCl5的浓度0.1～50％；前体气体中HMDS(六二甲基二硅氧烷)的浓度0.1～50％；平均微波功率0.01～20KW；气体流率，50～10000sccm。
31.权利要求27、28或29所述的生产光学基片的方法，其中所述方法是在下述条件下进行：压力0.01～1mbar；基片温度约150～300℃；前体气体中NbCl5的浓度0.2～5％；前体气体中HMDS(六二甲基二硅氧烷)的浓度0.25～15％；平均微波功率0.1～5KW；气体流率100～2000sccm。
32.权利要求27、28或29所述的生产光学基片的方法，其中所述方法是在下述条件下进行：压力约0.2mbar+/-10％；基片温度约200℃+/-10％；前体气体中NbCl5的浓度约2％+/-10％；前体气体中HMDSO(六二甲基二硅氧烷)的浓度约3％+/-10％；平均微波功率约0.5KW+/-10％；气体流率约500sccm+/-10％。
33.用以给基片涂布光学膜层的，特别是用以生产权利要求1～16中之一项所述光学基片的，以及用以实施权利要求17～32中之一项所述方法的设备，此设备包括：可抽真空室(1)，设于可抽真空室(1)中的基片架(2)；用以提供处理气体，特别是用于提供前体气体以实施化学淀积法的供气装置(5)；于此可抽真空室(1)的至少一部分内产生微波场的微波发生装置(13，14)；以及用于排出处理气体的排气装置。
34.权利要求33所述的设备，其中所述设备是PICVD装置，在其中于所述可抽真空室(1)内处理气体的反应可以由时控微波场影响。
35.权利要求33或34所述的设备，其中还包括可监控膜层于基片(3)上的生长的光学监控装置(10、11，12)。
36.权利要求33、34或35所述的设备，其中还包括用以控制处理气体的、基片架的以及基片的温度的装置(6，12)。
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