CN1301259C - 由双甘膦制备草甘膦的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于除草剂技术领域，涉及由双甘膦制备草甘膦的方法。本发明，以双甘膦为原料，双氧水作氧化剂，硫酸亚铁作还原剂，于常压下在反应釜中，进行氧化反应和还原反应，将其合成草甘膦，双甘膦、双氧水、硫酸亚铁的摩尔配比为1∶2∶3.6，无离子水适量，制得草甘膦溶液。草甘膦溶液可用于配制成10%草甘膦水剂、41%草甘膦异丙胺盐水剂或生产95%草甘膦粉剂等市售产品。本发明，与传统工艺相比，具有工艺路线短，生产成本低，能在常压和不超过70℃条件下进行，反应条件容易控制，安全性较高，反应回收率达90%以上，能源消耗低，“三废”少，易处理等特点。
Description
技术领域：
本发明属于除草剂技术领域，涉及由双甘膦制备草甘膦的方法。
背景技术：
现有技术中，由双甘膦制备草甘膦，一般以浓硫酸作氧化剂加热至一定温度，将双甘膦氧化成草甘膦，其化学反应式为：
以浓硫酸作氧化剂，将双甘膦氧化合成草甘膦，其缺点是：工艺路线长，生产设备要求严格，不能在常压及较低温度条件下生产，需要防爆措施，“三废”排放物也较多，这些因素制约着草甘膦及其产品的生产发展。
发明内容：
本发明的目的在于克服以上所述以浓硫酸作氧化剂，将双甘膦氧化合成草甘膦生产工艺存在的缺点，提供一种由双甘膦氧化合成草甘膦的生产方法。
本发明，以双甘膦(PMIDA)为原料，双氧水作氧化剂，硫酸亚铁作还原剂，于常压下在反应釜中，进行氧化反应和还原反应，将其合成草甘膦，得到草甘膦溶液，其原料与氧化剂、还原剂的mol配比为：PMIDA∶H2O2∶FeSO4·7H2O＝1∶2∶3.6，无离子水适量，其化学反应式为：
其方法步骤为：
a、将双甘膦原料粉剂投入反应釜中，于常压且温度为60-70℃及搅拌状态条件下，加入双氧水，双氧水的滴加时间为0.8-1.5小时，然后，保温进行氧化反应，保温温度为60-70℃，保温时间为1.0-2.5小时，降温后转入下一工序；
b、将氧化反应得到的溶液抽滤到反应釜中，于常压且温度为60-70℃及搅拌状态条件下，将适量的无离子水溶解硫酸亚铁成为硫酸亚铁溶液，加入到反应釜中，加入时间为0.1-0.5小时，然后，保温进行还原反应，保温温度为60-70℃，保温时间为0.8-1.2小时，得到草甘膦溶液。
本发明，以双甘膦为原料，双氧水作氧化剂，硫酸亚铁作还原剂，于常压下在反应釜中，进行氧化反应和还原反应，将其合成草甘膦，得到草甘膦溶液。草甘膦溶液可用于配制成10％草甘膦水剂、41％草甘膦异丙胺盐水剂或生产95％草甘膦粉剂等市售产品。
本发明，与传统工艺相比，具有如下特点：(1)工艺路线短，生产成本低；(2)能在常压和不超过70℃条件下进行，反应条件容易控制，安全性较高；(3)反应回收率达90％以上，能源消耗低，“三废”少，易处理。
具体实施方式：
实施例、由双甘膦制备草甘膦的方法。
以98％的双甘膦(PMIDA)原粉为原料，双氧水作氧化剂，硫酸亚铁作还原剂，其摩尔配比为：PMIDA∶H2O2∶FeSO4·7H2O＝1∶2∶3.6，无离子水适量。首先将配方量的双甘膦原料投入反应釜中，于常压且温度为60-70℃(优选为65-68℃)及搅拌状态条件下，加入双氧水，双氧水的滴加时间为0.8-1.5小时，优选为1.2小时，然后，保温进行氧化反应，保温温度为60-70℃(优选为65-68℃)，保温时间为1.0-2.5小时，优选为2.0小时，降温后转入下一工序；然后，将氧化反应得到的溶液抽滤到反应釜中，于常压且温度为60-70℃(优选为65-68℃)及搅拌状态条件下，将无离子水溶解硫酸亚铁成为硫酸亚铁溶液，硫酸亚铁与无离子水的优选摩尔/重量比为3.6∶250，加入到反应釜中，加入时间为0.1-0.5小时，然后，保温进行还原反应，保温温度为60-70℃(优选为65-68℃)，保温时间为0.8-1.2小时，优选为1.0小时，得到草甘膦溶液。此时得到的草甘膦溶液的草甘膦含量约为20％。草甘膦溶液可用于配制成10％草甘膦水剂、41％草甘膦异丙胺盐水剂或生产95％草甘膦粉剂等市售产品。
Claims (1)
1、由双甘膦制备草甘膦的方法，以双甘膦为原料，双氧水作氧化剂，硫酸亚铁作还原剂，于常压下在反应釜中，进行氧化反应和还原反应，将其合成草甘膦，得到草甘膦溶液，其原料与氧化剂、还原剂的mol配比为：PMIDA∶H2O2∶FeSO4·7H2O＝1∶2∶3.6，无离子水适量，其中，PMIDA为双甘膦，其化学反应式为：
其特征在于方法步骤为：
a、将双甘膦原料粉剂投入反应釜中，于常压且温度为60-70℃及搅拌状态条件下，加入双氧水，双氧水的滴加时间为0.8-1.5小时，然后，保温进行氧化反应，保温温度为60-70℃，保温时间为1.0-2.5小时，降温后转入下一工序；
b、将氧化反应得到的溶液抽滤到反应釜中，于常压且温度为60-70℃及搅拌状态条件下，将适量的无离子水溶解硫酸亚铁成为硫酸亚铁溶液，加入到反应釜中，加入时间为0.1-0.5小时，然后，保温进行还原反应，保温温度为60-70℃，保温时间为0.8-1.2小时，得到草甘膦溶液。
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