CN1216829C - 陶瓷成品的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种陶瓷成品的制造方法，包括下列步骤：(a)将含有1.0-2.0wt%V2O5与99-98wt%Ni-Cu-Zn铁氧体磁粉的陶瓷粉末混合，以形成一粉末混合物；(b)将所述粉末混合物制成一生坯；以及(c)将所述生坯在850-900℃下，在空气气氛中进行致密化15-120分钟。本发明可以在短时间内和低温下制作陶瓷成品。
Description
本发明涉及一种铁氧体组成物以及利用该组成物制作陶瓷成品的方法，特别是针对应用于叠层陶瓷电感所需的铁氧体，此铁氧体组成物可以在低温下烧结致密，并且有高的初始磁导率与高品质因数的特性。
因为现在的电子产品的趋势是轻、薄、短、小，所以被动元件都趋于片状化，作成叠层片状的形式，以表面安装方式安装。Ni-Zn-Cu铁氧体适合用来作片状叠层电感(独石电感)，Ni-Zn-Cu铁氧体必须和导电率高的金属，如银、铜、金来共烧，才能提高其品质因数，电流或信号在通过时才不会造成损失而变弱。但是如果和铜共烧，则必须在还原气氛下，才不致于使铜氧化，工艺较麻烦，而且Ni-Zn-Cu铁氧体在作刮刀成型时，在铁氧体的浆料中添加有一些有机高分子，所以在和铜共烧时，必须在无氧气的气氛下，因此铁氧体生坯薄片要脱脂时就会有残碳的问题。如果和金共烧，其成本很高，因此相比之下和银共烧是较佳的选择，因为只要在空气中就可共烧，且成本又比金低。但是铁氧体要和银共烧，Ni-Zn-Cu铁氧体的烧结温度最好低于900℃，而且可以在较短时间内完成烧结，因为如果烧结时间较长，可能会使银扩散进入铁氧体中，而使铁氧体的性质下降，因此有必要开发低于900℃，短时间可烧结的Ni-Zn-Cu铁氧体。
在美国专利第5387356号中提出的铁氧体陶瓷成分含有MO和Fe2O3，其中M为Sr或Ba，5.0＜n＜6.2，上述铁氧体成分必须在1275-1300℃，15-16分钟烧结致密。在美国专利第5530416号所示的低温烧结的铁氧体陶瓷成分中含有Mn，Fe，Co，Ni，Zn陶瓷材料与液相助烧结剂如BiO2或PbO，烧结致密后，再以硅硼酸玻璃在铁氧体的表面形成一保护膜，避免在回焊时焊料内有机助焊剂与铁氧体内的BiO2或PbO反应，降低铁氧体的可靠性。在美国专利第4956114号所示的低温烧结铁氧体陶瓷成分中含有15-75wt％硼硅酸玻璃、2-15wt％硼酸及10-83wt％Ni-Cu-Zn铁氧体，此铁氧体成分的烧结温度低于950℃。在日本专利第51-151331号与美国专利第4540500号所示的低温烧结铁氧体陶瓷成分中含有5wt％锂硅硼酸玻璃，此铁氧体成分的烧结温度低于1000℃。在台湾专利第210413号所示的层叠型电感电容元件中含有电感与电容元件设计，但并未提出铁氧体的详细成分。
由以上现有技术可知，人们需要有一种低温烧结的铁氧体陶瓷材料。本发明即针对上述发展趋势提出，目的是要发展低温烧结并拥有高初始磁导率与高品质因数特性的陶瓷成分。
因此本发明的主要目的就是提供一种陶瓷成品的制造方法，其利用本发明的铁氧体组成物制作成陶瓷成品，且所制得的陶瓷成品具有高初始磁导率与高品质因数等特性。
本发明采用一种低温烧结的铁氧体组成物，作为陶瓷成品制造方法的原料，其可以在低温与短时间内烧结，例如850-900℃、15-120分钟内达到95％以上的致密化。
由V2O5-Fe2O3、V2O5-NiO、V2O5-ZnO、V2O5-CuO的相图得知，在700℃以下就可形成液相，因此我们添加0.1-2.0wt％V2O5为助烧结剂，以期利用液相烧结来降低Ni-Zn-Cu铁氧体的烧结温度和缩短其烧结时间，并与高导电性金属如银共烧制备高初始磁导率与高品质因数特性的叠层陶瓷电感元件。
因此，本发明的铁氧体组成物包括：0.1-2.0wt％(重量百分比)的V2O5，以及98-99.9wt％的Ni-Cu-Zn铁氧体磁粉。
本发明的陶瓷成品的制造方法包括下列步骤：(a)将含有0.1-2.0wt％V2O5与98-99.9wt％Ni-Cu-Zn铁氧体磁粉的陶瓷粉末混合；(b)将混合后的陶瓷粉末制成一生坯；以及(c)将该生坯在850-900℃下，在空气气氛中进行致密化。
根据本发明的一个方面，提供一种陶瓷成品的制造方法，包括下列步骤：(a)将含有1.0-2.0wt％V2O5与99-98wt％Ni-Cu-Zn铁氧体磁粉的陶瓷粉末混合，以形成一粉末混合物；(b)将所述粉末混合物制成一生坯；以及(c)将所述生坯在850-900℃下，在空气气氛中进行致密化15-120分钟。
本发明的主要特点在于，根据不同比例混合的包括V2O5与Ni-Cu-Zn铁氧体的陶瓷材料，经低温烧结(850-900℃)工艺，该陶瓷混合物可达到95％以上的致密化。
V2O5在本发明里被定义为低温烧结相，由相图可知其熔点为675℃，并与Fe2O3拥有共晶温度为635℃，与NiO拥有其晶温度为630℃，与CuO拥有共晶温度为620℃，与ZnO拥有共晶温度为627℃。另外，Ni-Cu-Zn铁氧体在本发明里被定义为高温陶瓷相，其主要成分为64wt％Fe2O3、31wt％NiO、1.3wt％ZnO和3.7wt％CuO。
本发明主要应用在叠层电感陶瓷元件，因此上述陶瓷混合物必须与有机溶剂如甲苯与乙醇，有机粘结剂如聚乙烯丁醛(Polyvinyl butyral；PVB)，以及塑化剂如苯二甲酸二丁酯(Dibutyl Phthalate；DBP)混合形成浆料，经刮刀成形制成生坯薄片，然后经丝网印刷导体浆料如银、叠压、共烧制成叠层电感陶瓷元件。
为使本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下面特举对比例与优选实施例作详细说明。
对比例1A-1D
在该对比例中，首先制备Ni-Cu-Zn铁氧体。量取纯度99.5％以上的NiO、CuO、ZnO、Fe2O3等陶瓷粉末各145.5g、17.7g、6.25g、300.2g。将这些陶瓷粉末加入已装有2000g不锈钢磨球及600ml水的球磨罐中，球磨2小时。球磨完的浆液过100目筛网后，放入烘箱，在80℃烘干。再以研钵研磨。研磨过的粉末，置于高温炉中，以4℃/min的升温速率加热到740℃锻烧3小时后炉冷。锻烧完毕的粉末经研钵研磨，再以相同的球磨条件，分别球磨22小时，经相同的过筛、烘干，及以研钵研磨的条件，再过100目筛网后，所得的粉末即为Ni-Cu-Zn铁氧体磁粉。
量取总重20克的Ni-Cu-Zn铁氧体磁粉(1A-1D)，加入25ml的正丙醇(1-propyl alcohol)及5wt％聚乙二醇(polyethylene glycol 200；PEG 200)，及不锈钢磨球，以三维空间悬臂式混粉机混合2小时，在80℃烘干1小时后以研钵研磨。如果没有特别说明，试样均通过称粉末1.3g，放入直径1.3cm的圆形压模以90MPa的压力，维持15秒，将粉末压片成生坯，再将准备好的生坯在875℃-900℃烧结15-120分钟制得。但在进行烧结之前，生坯必须先进行脱脂，即生坯在5℃/min的加热速度下，缓慢清除生坯内有机粘结剂。为确保完全清除，温度在500℃时停留一小时。然后在大气的气氛下，将试样直接推入炉中烧结，试片在5分钟内达到烧结温度875℃-900℃后，再停留15-120分钟，将试片夹出，在空气中冷却以停止烧结。利用阿基米德原理测得烧结体的密度，在此对比例中得到的结果列于表1，纯Ni-Cu-Zn铁氧体磁粉的相对烧结密度均低于95％。
实施例2A-2B
本实施例除了陶瓷成分改为99.5wt％Ni-Cu-Zn铁氧体磁粉+0.5wt％V2O5(2A-2B)外，其余工艺过程与测量程序均与对比例1A相同。准备好的生坯分成两组，分别在875℃(2A)与900℃(2B)烧结15分钟。本实施例可在900℃以下完成低温烧结，只是其相对烧结密度均低于95％，如表1所示。
实施例3A-3D
本实施例除了陶瓷成分改为99wt％Ni-Cu-Zn铁氧体磁粉+1.0wt％V2O5外，其余工艺过程与测量程序均与对比例1A相同。准备好的生坯分成四组，分别在875℃烧结15(3A)、60(3B)、120(3C)分钟与900℃烧结15(3D)分钟。其烧结密度与磁性结果均列于表1中。如表1所示，此实施例中不仅在900℃以下完成低温烧结，而且相对烧结密度均高于95％。
实施例4A-4B
本实施例除了陶瓷成分改为98wt％Ni-Cu-Zn铁氧体磁粉+2.0wt％V2O5外，其余工艺过程与测量程序均与对比例1A相同。准备好的生坯分成两组，分别在875℃(4A)与900℃(4B)烧结15分钟。其烧结密度结果如表1所示，此实施例中不仅在900℃以下完成低温烧结，而且相对烧结密度高于90％。
表1
| V2O5(WT％) | 烧结温度(％) | 烧结时间(MIN) | 相对密度(％) | 初始磁导率(1MHz) | 品质因数(1MHz) | 电感量(1MHz) | ||
| 比较例 | 1A | 0 | 875 | 15 | 86 | - | - | - |
| 1B | 0 | 875 | 60 | 94 | - | - | - | |
| 1C | 0 | 875 | 120 | 94 | - | - | - | |
| 1D | 0 | 900 | 15 | 93 | - | - | - | |
| 实施例 | 2A | 0.5 | 875 | 15 | 72 | - | - | - |
| 2B | 0.5 | 900 | 15 | 78 | 10 | 50 | 0.67 | |
| 3A | 1.0 | 875 | 15 | 97 | 17 | 26 | 1.14 | |
| 3B | 1.0 | 875 | 60 | 98 | 19 | 25 | 1.26 | |
| 3C | 1.0 | 875 | 120 | 98 | 20 | 24 | 1.32 | |
| 3D | 1.0 | 900 | 15 | 98 | 20 | 44 | 1.28 | |
| 4A | 2.0 | 875 | 15 | 92 | - | - | - | |
| 4B | 2.0 | 900 | 15 | 97 | - | - | - | |
在上述的实施例3A-3D中，所有含有1wt％V2O5的铁氧体成分均可在低温(875-900℃)与短时间内(15-120分钟)完成95％以上的致密化。由于完成高致密化所需的烧结温度与低熔点、低阻抗的导体如银相容，因此在实施例中所有的铁氧体成分均可与银导体共烧。另外，在实施例中的铁氧体成分也具有高的初始磁导率(15-20，1MHz)与适当的品质因数(20-50，1MHz)。
在上述实施例中，所有的铁氧体成分均可与低熔点、低阻抗的导体如银共烧制成叠层陶瓷电感。在制作过程中首先必须将上述陶瓷成分与有机溶剂如甲苯与乙醇，有机粘结剂如聚乙烯丁醛(PVB)及塑化剂如苯二甲酸二丁酯(DBP)混合形成浆料，经刮刀成形制成厚度约为125微米的生坯薄片，然后经冲片冲成边长为10厘米的正方形的生坯薄片。利用模具在生坯薄片上打孔，孔径约为125微米，经丝网印刷将导体浆料如银或金填入孔中。另外，在生坯薄片上的导体线路也经丝网印刷制成。丝网印刷与填孔好的生坯薄片再依次堆叠，经叠压制成叠层陶瓷生坯，叠压的条件为60-100℃与1000-3000psi。最后，叠层陶瓷电感生坯在空气气氛中经脱脂与共烧完成致密化。
实施例中的试样的成型也可以由传统的工艺如干压、冷等静压与热等静压制成各种不同形状与不同用途的陶瓷体。以干压为例，陶瓷粉末可与水和粘结剂如聚乙烯醇(Polyvinyl alcohol；PVA)混合，经喷雾造粒后改进粉体的流动性，再经干压、脱脂与烧结即可制成陶瓷电感成品。
虽然本发明已通过优选实施例揭露如上，但其并非用以限定本发明。本领域的技术人员在不脱离本发明的精神和范围内，可作出各种更动与润饰，因此本发明的保护范围应当由后附的权利要求来限定。
Claims (1)
1.一种陶瓷成品的制造方法，包括下列步骤：
(a)将含有1.0-2.0wt％V2O5与99-98wt％Ni-Cu-Zn铁氧体磁粉的陶瓷粉末混合，以形成一粉末混合物；
(b)将所述粉末混合物制成一生坯；以及
(c)将所述生坯在850-900℃下，在空气气氛中进行致密化15-120分钟。
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