CN1290655C - 一种低氧含量微球焊料粉末的制备方法及其专用设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及粉末制备技术，具体为一种低氧含量微球焊料粉末的制备方法及其专用设备。其制备方法是将焊料(如Pb基、Sn基、Sn-Zn基、Ag基或Cu基)原料加热熔化后以稳定流速注入高速旋转的雾化器内进行离心雾化，雾化器转速为4000～40000转/分，熔体获得高速旋转动能，再在雾化器边缘雾化为微细液滴，在飞行过程中因表面张力凝结为球形粉末。其专用设备是包括置于封闭式雾化容器内的熔化包、雾化器、恒温器以及驱动雾化器转动的电机。本发明易于制取15～104μm的微细球形粉末，所得粉末粒度分布较窄、成品率高、球形度较好，雾化室可抽成真空或充N₂、Ar等惰性气体，避免粉末氧化，其氧含量小于100ppm。

Description

一种低氧含量微球焊料粉末的制备方法及其专用设备

技术领域

本发明涉及粉末制备技术，具体为一种低氧含量微球焊料粉末的制备方法及其专用设备。

背景技术

当今许多电子电器设备如笔记本电脑、手机，摄像机等均采用焊膏焊接印刷电路板，焊膏中的主要成分是Pb-Sn、Sn-Zn-Bi和Sn-Ag-Cu等合金系焊料粉末，对此粉末的三个主要技术要求是：粒度细，一般需＜200目，即＜74μm，许多场合需325目，即44μm粉末；形状为球形；氧含量小于100ppm以保证焊接质量。目前主要采用惰性气体雾化法制造，即将合金熔化流出，以高压气体将其喷雾成液滴并凝结成粉末，此法存在的主要问题是所得粉末的粒度分布很宽，成品率较低，因气流干扰，粉末的球形度较差，而且氧含量往往在150ppm以上，因而该法的成本较高。

中国发明专利申请(申请号00104536.9)公开了一种贵金属及其合金粉末的制备方法及装置，通过专门设计的装置将超音速气体雾化与相对高速旋转的离心式一级圆锥雾化和圆鼓三级雾化结合为一综合雾化制粉步骤，选择相应的工艺参数制备贵金属及其合金超细粉末。

中国发明专利申请(申请号94114891.2)公开了一种超细均质铝粉制备方法，铝液在封闭容器内的高速旋转的盘式雾化器进行雾化制粉，同时用惰性气体保护和输送物料，经过分离器的固气分离，得到油浸的超细铝粉。

上述两篇文献的不足之处在于：难以获得粒度分布更均匀、球形度更好的粉末，并且不能直接分级出不同等级粒度的粉末。

发明内容

本发明的目的在于提供一种低氧含量微球焊料粉末的制备方法及其专用设备，使粉末的粒度分布较窄、球形度较好，从而成品率高。

本发明的技术方案是将焊料原料加热熔化后使其过热度达到30～300℃，以稳定流速(流速范围为3～50克/秒)注入高速旋转的雾化器内离心雾化，雾化器直径为φ30～100mm，雾化器转速为4000～40000转/分，使其获得高速旋转动能，在雾化器边缘雾化为微细液滴，在飞行过程中因表面张力凝结为球形粉末，粉末的粒度为15～104μm，其氧含量小于100ppm。

所述雾化器转速较好为8000～18000转/分；所述焊料可以为Pb基、Sn基、Sn-Zu基、Cu基和Ag基之一；所述离心雾化可以在真空中进行，真空度为5～5×10^-2；所述离心雾化在Ar、N₂、He或空气中进行，压力为0.01～0.2MPa。

本发明的专用设备包括置于封闭式雾化容器内的熔化包、雾化器、恒温器以及驱动雾化器转动的电机，其中雾化器位于熔化包下方，为上端开口的回转容器，恒温器安装于雾化器底部，转动轴的外侧罩有水冷室，电机置于水冷室内，雾化容器底部连有集粉室。

所述雾化器直径为φ30～100mm；所述电机为与雾化器同轴的高速电机或通过皮带传动的高速电机。

为了实现高转速的要求，本发明可以采用高稳定性动平衡旋转器件和高精度的高速轴承，保证高速动平衡，并采用超高强石墨、BN、轻金属Al、Ti或不锈钢材料制成高效雾化器，使其能承受高转速而产生的巨大离心力，又使熔体在雾化器内有效得到转动能；采用恒温控制器使雾化过程中雾化器保持恒温，防止熔体凝固或过热。

本发明的原理之一是将熔体高速旋转动能转化为粉末的表面能。当熔体在离心旋转时，其旋转能为mR²ω²/2，雾化为粉末，并飞行时，其表面能为3γm/rρ，飞行动能为mv₀ ²/2，其中m为液滴质量，R为旋转半径，ω为旋转角速度，γ为表面张力，ρ为液滴密度，r为液滴半径，v₀为熔滴飞行初速度。其能量关系为：mR²ω²/2＝3γm/rρ+mv₀ ²/2

由于表面能项与液滴直径成反比，细粉的表面能很高，为了能够制备细粉末，应该使液体高速旋转，以得到尽可能高的旋转动能，同时在雾化器边缘有效地转化为细液滴的表面能，从而限制液滴的飞行初速度v₀，可减小容器直径。

本发明原理之二是控制粉末的飞行，从而实现粉末的分级。当直径为d的球粒以初速度v₀在密度为ρ的介质中飞行时，在重力场g作用下，其水平和垂直方向的运动微分方程分别为：

$\frac{\mathrm{dv}}{\mathrm{dt}}=-\frac{6}{\mathrm{\π}}\frac{{\mathrm{cvv}}_x}{d}\frac{\mathrm{\ρ}}{{\mathrm{\ρ}}_s}$

$\frac{{\mathrm{dv}}_y}{\mathrm{dt}}=g\frac{\mathrm{\ρ}-{\mathrm{\ρ}}_s}{{\mathrm{\ρ}}_s}-\frac{6}{\mathrm{\π}}\frac{{\mathrm{cvv}}_y}{d}\frac{\mathrm{\ρ}}{{\mathrm{\ρ}}_s}$

其中c为阻力系数；v为飞行速度；V_x、v_y为飞行速度分量；ρ_s为球粒密度；t为时间。

不同粒度粉末有不同的轨迹，而当改变飞行初速度v₀及介质压力即密度ρ时，飞行轨迹发生变化，从而可以实现粉末粒度的分级。

本发明的有益效果是：

1.本发明将焊料加热熔化注入雾化器中离心雾化，当增高转动能量，特别是提高转动速度时，如转速达到10000～40000转/分，即ω达到1047～4188弧度/秒，其法向加速度/重力加速度的比值达到4.5×10⁴2.5×10⁴倍，可以得到极好的雾化效果，粉末粒度分布很窄、成品率高、球形度较好，易于制取15～104μm左右的微细球形粉末。

2.采用封闭式充气雾化器，充0.01～0.2MPa的Ar、N₂、He等惰性气体或空气，既可因快速凝固防止粉末氧化，又可控制粉末飞行，便于产品分级回收，粉末中氧含量低，可达100ppm以下。

3.生产成本低。

附图说明

图1为本发明专用设备结构示意图。

图2为本发明专用设备另一实施例结构示意图。

具体实施方式

实施例1

空气中制备Pb-Sn合金中等粒度粉末(74～104μm)：

如图1所示，本实施例的专用设备，包括置于封闭式雾化容器9内的熔化包(坩埚)1、雾化器2、恒温器3、轴承4以及驱动雾化器转动的电机5，其中雾化器2位于熔化包1下方，为上端开口的回转容器，恒温器3安装于雾化器2底部，轴承安装于雾化器转动轴上，转动轴的外侧罩有水冷室6，电机5置于水冷室6内，雾化容器9底部连有集粉室7；雾化器直径为φ50mm，电机5为通过皮带传动的高速电机。

取Pb-61.9％Sn合金2公斤，在带漏嘴8的坩埚中加热至250℃，使其熔化，将φ50mm雾化器预加热至250℃，由电机将其带动转至8000转/分，将漏咀8处塞棒打开，熔液由漏嘴8流出，流速为5克/秒，它流入旋转雾化器后被离心雾化，在飞行过程凝结成为球形粉末，粒度范围为74～104μm，粉末的氧含量为90ppm。

实施例2

在密闭容器中制备Pb-Sn合金细粒度粉末(44～74μm)，与实施例1不同之处是：如图2所示，雾化器直径为φ60mm，电机5为与雾化器同轴的高速电机。

在密闭容器中，充入0.1MPa高纯氮气，其气体的含氧量小于100ppm，将Pb-61.9％Sn合金20公斤加热至300℃熔化，用同轴高速电机将直径为φ60mm的雾化器加速至10000转/分，打开塞棒后控制熔体的流速为15-25克/秒，所得球形粉末粒度范围为44～74μm，粉末的氧含量为80ppm。

实施例3

在密闭容器中制备Pb-Sn合金很细粒度粉末(30～50μm)，与实施例2不同之处是：在密闭容器中，充入0.09MPa高纯氩气，其气体的含氧量小于100ppm，将Pb-61.9％Sn合金20公斤加热至320℃熔化，用同轴高速电机将直径为φ60mm的雾化器加速至12000转/分，打开塞棒后控制熔体的流速为10～15克/秒，所得球形粉末粒度范围为30～50μm，粉末的氧含量为85ppm。

实施例4

与实施例2不同之处是：在密闭容器中，充入0.05MPa高纯氩气，其气体的含氧量小于100ppm，将Pb-61.9％Sn合金20公斤加热至370℃熔化，用同轴高速电机将直径为φ80mm的雾化器加速至18000转/分，打开塞棒后控制熔体的流速为10～15克/秒，所得球形粉末粒度范围为15～50μm，粉末的氧含量为70ppm。

实施例5

与实施例2不同之处是：在密闭容器中，充入0.05MPa高纯氩气，其气体的含氧量小于100ppm，将Sn-8Zn-3Bi合金20公斤加热至400℃熔化，用同轴高速电机将直径为φ60mm的雾化器加速至12000转/分，打开塞棒后控制熔体的流速为10～15克/秒，所得球形粉末粒度范围为30～50μm，粉末的氧含量为75ppm。

Claims (6)

1.一种微球焊料粉末的制备方法，采用离心雾化，焊料为Sn基、Pb基、Sn-Zn基和Cu基之一，其特征在于：将焊料原料加热熔化后以稳定流速注入高速旋转的雾化器内进行离心雾化，所述加热熔化的过热度达到30～300℃，所述流速范围为3～50克/秒，所述雾化器直径为φ30～100mm，雾化器转速为10000～40000转/分，使熔体获得高速旋转动能，在雾化器边缘雾化为微细液滴，液滴在飞行过程中因表面张力凝结为低氧含量微球焊料球形粉末，粉末的粒度为15-104μm，其氧含量小于100ppm。

2.按照权利要求1所述微球焊料粉末的制备方法，其特征在于：所述离心雾化在真空中进行，真空度为5～5×10^-2pa；或者在Ar、N₂、He或空气中进行，压力为0.01～0.2MPa。

3.按照权利要求1所述微球焊料粉末的制备方法，其特征在于：所述雾化器转速为8000～18000转/分。

4.一种按照权利要求1所述微球焊料粉末的制备方法的专用设备，采用离心雾化器和雾化容器，其特征在于：包括置于封闭式雾化容器(9)内的熔化包(1)、雾化器(2)、恒温器(3)以及驱动雾化器转动的电机(5)，其中雾化器(2)位于熔化包(1)下方，为上端开口的回转容器，恒温器(3)安装于雾化器(2)底部，转动轴的外侧罩有水冷室(6)，电机(5)置于水冷室(6)内，雾化容器(9)底部连有集粉室(7)；所述雾化器(2)直径为φ30～100mm。

5.按照权利要求4所述的专用设备，其特征在于：所述电机(5)为与雾化器(2)同轴的高速电机或通过皮带传动的高速电机。

6.按照权利要求4所述的专用设备，其特征在于：所述雾化器(2)采用石墨、BN、轻金属Al、Ti或不锈钢材料制成。

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