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CN1243060C - 制备含有天然粘合剂的复合材料的方法 - Google Patents

制备含有天然粘合剂的复合材料的方法 Download PDF

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CN1243060C CNB028040341A CN02804034A CN1243060C CN 1243060 C CN1243060 C CN 1243060C CN B028040341 A CNB028040341 A CN B028040341A CN 02804034 A CN02804034 A CN 02804034A CN 1243060 C CN1243060 C CN 1243060C
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Abstract

本发明涉及一种制备含有天然粘合剂和粉状蛋白质的基于天然纤维的复合材料的方法，它包括下述工序：将粉状蛋白质粘合粘合剂加到水分含量为1～15%的天然纤维中；将天然纤维与粉状蛋白质粘合剂混合；将此组合物的水分含量调节到6～24%w/w；及将此混合物进行热压处理，形成基于天然纤维的材料。

Description

制备含有天然粘合剂的 复合材料的方法
本发明涉及制备含有天然粘合剂及粉状蛋白质的复合材料的方法。
用这一方法做成制品形状如平板(panel)和板(board)的产品是由木材和/或非木材天然纤维材料以及作为唯一粘合剂组份(外加的)的蛋白质组成。
今天，平板和板的制造通常是将木纤维或其他植物纤维在活性树脂存在下进行热压的方式而进行的。混合过程中所用的典型树脂是脲醛(UF)树脂类，酚醛(PF)树脂类及密胺脲醛(MUF)树脂类。在开始掺混阶段将含水树脂喷在干的木纤维或植物纤维(2-4％水份)上，然后将它们全部进行掺混。随后可将这些已配有树脂的纤维送至下一干燥工序。在这一干燥过程中，将配树脂的纤维用空气或用机械方法送至中间贮存箱中。从这里将纤维运送到成线垫和送去预压。随后将如此形成的垫进入压机和堆叠。然后将这些垫进行热压，使垫固化成所需的平板密度和厚度，使树脂固化，和使平板热稳定化，使得在通常使用条件下它仍能保持目标厚度和密度。也可以采用连续压制法。然后将如此得到的平板通过将表面喷沙、修整边角进行精饰。
这种制法的缺点是纤维必须干燥到足够程度，使得能与液体树脂掺混；否则若在太高水份之下形成块团，就不可能进行均匀掺混。
另一缺点是，当加入树脂时，在掺混和成形工序的过程中，温度必须控制，因为否则的话会发生过早的反应，而这是不希望有的。
为减少或避免使用树脂粘合剂，可以用可再生资源对树脂粘合剂进行部分或全部代替。
在纤维板中使用动物或植物蛋白质公开在Forest Products Journal(1998，vol.47，No2，p.71-75)，其中讨论了大豆蛋白分离物与合成树脂的合用。也公开了大豆分离物粉末的使用。在这一方法中，用4％酚醛树脂喷洒木材颗粒，然后将此混合物在掺混机中再翻滚，而同时慢慢加入4％大豆分离物粉末。也公开了使用大豆分离物分散液作为唯一的粘合剂。
然而，所得纤维板具有不耐水的缺点。
在苏联专利申请SU 1813640中也公开了粉状动物蛋白的使用。在所公开的方法中，将石灰乳(1.6～3.2％)和水(35～45％)加至水份含量约为4％的纤维材料中。第二步，加入8～16％的蛋清胶水或酪蛋白粉末胶水，并将它们全部进行混合直到胶水均匀分布到纤维材料中为止。然后将此组合物在1.4～2.5MPa压力下在140～170℃加热，持续0.6～1.0分钟/毫米。
在Starch(1968，vol20，No 12 p.395-399)中公开了小麦谷蛋白用作粘合剂。所用谷蛋白用亚硫酸钠或巯基乙酸进行还原。
有关这些产品的缺点是，小麦谷蛋白粘合剂通过在水介质中的化学反应而制得。
在荷兰专利申请NL 1003133中，公开了采用基于小麦谷蛋白的粘合剂来制备纤维板。所用小麦谷蛋白胶水是55～60％d.s.分散液，将谷蛋白分散到尿素、柠檬酸及亚硫酸氢钠的溶液中而制得。将起初与交联剂(甲醛、戊二醛或马来酸酐)混合的谷蛋白胶水喷到木纤维基质上，并与木纤维基质机械混合。
其缺点是需要分散助剂以制备谷蛋白胶水分散液。
在荷兰专利申请NL 1003133中也公开了用蛋白质作为甲醛捕集剂，用谷蛋白胶水置换10％标准脲醛树脂。
其缺点是，代替了10％标准脲醛树脂导致内部粘合强度的明显损失。
在欧洲专利申请EP 976790中，公开了一种制备复合材料的方法，在其中将含纤维的植物材料或这类植物材料的混合物进行至少一次热塑加工处理。该热塑加工可以在粘合剂例如化学粘合剂如脲醛树脂，或蛋白质(这种蛋白质可含在植物材料中或被加到其中)的存在下进行。在热塑加工工序之前，植物纤维被进行至少一次预处理。热塑加工工序的产品可进行后处理。在热塑加工工序之前和/或之中，植物材料可以与添加剂混合。这些复合材料可以是各种形状，包括板状、片状和膜状，而且发现它们可用作结构件。
其缺点是当蛋白质用作唯一的粘合剂时，水的含量相对于纤维状植物材料和蛋白质的总量为25～50％重量。其结果是，模压出的物件必须进行再次费时的和耗能的干燥工序。
本发明的目的是克服上述缺点。这一目的通过提供一种制备含有天然纤维和粉状蛋白质的基于天然纤维的复合材料的方法而达到，这一方法包括下述工序：
·将粉状蛋白质粘合剂加到水份含量为1～15％w/w的天然纤维中；
·将天然纤维与粉状蛋白质粘合剂混合；
·将此组合物的水份含量调节到6～24％w/w；及
将此混合物以压塑方式或在开放式压机中进行热压处理，形成基于天然纤维的材料。
在根据本发明的一个优选方法中，在热压过程中施加的压力是足以获得密度为0.5kg/dm3～1.5kg/dm3之间变化的基于天然纤维的复合材料。在根据本发明的一种优选方法中，天然纤维与蛋白质粉末粘合剂的重量比例在19∶1至1∶1之间变化。
在根据本发明的一种优选方法中，热压处理在100～250℃的温度范围内进行。
在根据本发明的一种优选方法中，加至纤维中的蛋白质的水份含量在4～14％w/w的范围内变化。
在根据本发明的一种更优选方法中，加至天然纤维中的蛋白质的水份含量在8～12％w/w的范围内变化。
在根据本发明的一种特定方法中，木纤维或植物纤维的水份含量为1～20％w/w。
在根据本发明的一种更特定方法中，木纤维或植物纤维的水份含量为2～15％w/w。
优选的是，基于天然纤维的复合材料包括一种选自包装材料、装饰件、基材或结构材料的产品。
在根据本发明的一种优选方法中，该天然纤维可得自整个植物或其各个部位。
在根据本发明的一种优选方法中，该天然纤维的来源可以是动物。
在根据本发明的一种优选方法中，该粉状蛋白质粘合剂的来源可以是动物。
在根据本发明的另一种优选方法中，该粉状蛋白质粘合剂的来源可以是植物。
在根据本发明的一种优选方法中，该组合物的最终水份含量被调至12～20％w/w。
在根据本发明的一种更优选方法中，该组合物的最终水份含量被调至14～18％w/w。
在根据本发明的一种优选方法中，天然纤维与蛋白质粉末粘合剂的重量比例在9∶1.5与2∶1之间变化。
在根据本发明的一种更优选方法中，天然纤维与蛋白质粉末粘合剂的重量比例在9∶1与2.5∶1之间变化。
在根据本发明的一种优选方法中，热压处理在175～225℃的温度范围内进行。
在根据本发明的一种特定方法中，热压处理以压塑方式或在开放式压机中以热压方式进行。
在根据本发明的一种特定方法中，在热处理过程中，所用压力是足以获得其密度在0.5kg/dm3～1.5kg/dm3之间变化的基于天然纤维的复合材料。
通常，术语“基于天然纤维的复合材料”指的是含有源自木材和/或年生植物的天然纤维及含有粘合剂的再生产品。这类复合材料包括例如包装材料、装饰件、基材、结构材料。更具体地说，它指的是结构材料或建筑材料，例如碎料板、中密度板及高密度板、取向绞合板或粗纸板。其他组合物包括例如包装材料(瓶子、容器)、装饰件(窗平板)、基材(贴砖(carpet tiles)、屋顶材料)或结构材料(例如汽车保险杠)。
除了来自木材外，天然纤维材料可得自整个植物或其各部分。织物纤维如棉花、亚麻、大麻或苎麻均能用，但来自谷类或含油种子加工工业的粉状产品也能用。它们的典型例子是小麦糠、玉米糠、小麦秸、大麦壳、油菜渣、向日葵渣、大豆渣等等。这些天然纤维材料也可以源自动物如羊毛、蚕丝或角朊废物等等。
粉状蛋白质粘合剂也可以源自动物或植物。动物蛋白质是例如牛奶蛋白类、酪蛋白酸盐类、乳清浓缩物类及分离物类、明胶、鱼蛋白类、蛋清蛋白、血浆蛋白类、动物粉末类等等。植物蛋白质可选自例如谷类蛋白类、有结节的蛋白类、来自豆科源的蛋白类、或含油种子蛋白类。可以用的典型谷类蛋白是小麦谷蛋白，或玉米谷蛋白及其衍生物。在含油种子蛋白类中，大豆蛋白浓缩物类及分离物类、油菜籽蛋白浓缩物类或向日葵蛋白浓缩物类，或它们的衍生物，也均可使用，所列这些不可认为是一种限制，而仅仅可被认为是对可用蛋白质源的一种解释。
加至天然纤维中的蛋白质的水份含量在4～14％w/w之间变化，优选在8～12％w/w之间变化。木纤维或植物纤维的水份含量为1～20％w/w，优选为2～15％w/w。与例如平板制备中所采用的标准条件相对比，纤维的水份含量可以更高些，因为没有通过粘合剂加入另外的水份。这对于降低木纤维或植物纤维的成木来说，可以带来另外的好处。
天然纤维与粉状粘合剂一起进行混合，在热压处理之前，纤维/蛋白质组合物的最终水份含量可以在6～24％w/w之间变化。水份含量的优选范围12～20％w/w，更优选为14～18％w/w。人们相信，其水份含量会激活开始的变稠过程，在变稠时，在蛋白质与纤维之间发生相互反应。用这种方法，在热压处理之前已经稳定。当蛋白质/纤维组合物的水份含量太低时，会发生相分离。当蛋白质/纤维组合物的水份含量太高时，则需更多的热来除去水份，而且最终产品的机械强度差。当水份含量为6～24％w/w时，纤维/蛋白质组合物已足够均匀，这可免去额外的捏和工序。
天然纤维材料与蛋白质粉末粘合剂的比例可以在19∶1与1∶1之间，优选在9∶1与2∶1之间，更优选在9∶1与2.5∶1之间变化。
纤维/粘合剂组合物的热压处理在100～250℃、优选在175～225℃的温度范围内进行。在热压过程中使用的压力必须足够大，以便获得在0.5kg/cm3～1.5kg/dm3之间变化的密度。
组合物的热压处理可以采用对纤维/蛋白质组合物进行压塑的方式或热压的方式。处理参数具体是温度、压力和处理时间，在任一给出情况下将取决于原料的性质和最终产品的所需性能。人们观察到，在热压或压塑期间，产品芯部的温度升高很快，如图1所说明的(见实施例4)。
用根据本发明的制法所制得的平板产品显示优异的机械性能及足够的对水的敏感性。
根据本发明所制得的复合材料由可生物降解化合物组成，这可认为是本发明的又一优点。在材料难于循环的场合这一点是重要的。
本发明将用具体实施例作进一步解释，这些实施例纯粹是解释性的，不应被认为是对本发明范围的限制。
                          实施例1
在这一实施例中，说明了谷蛋白分数(GF)、水份含量(MC)和加压温度(T)对含大麻纤维平板的密度(D)及厚度膨胀(TS)的影响。特别是测定了作为纤维与基质之间粘合质量的厚度膨胀(水敏感度)。
所用材料
·活性小麦谷蛋白，水份含量8.6％(Amylum Aquitaine，Bordeaux，法国)
·大麻纤维，水份含量8.9％，平均大小3mm(农产品公司“La Chanvrierede l′Aube”)
在转鼓混合机(Heidolph Rheax 2，德国)中将大麻纤维与小麦谷蛋白混合10分钟。混合杯的容积是100ml，总质量是10g，纤维的重量分数是0.6，0.7，0.8，0.9w/w。将水喷入混合杯中，使最终水含量升至18％，不加水时混合物的水含量为9％。
将纤维/谷蛋白混合物倒入圆筒状模子(直径35mm)中，在100，125，150，175及200℃下于10吨载荷之下压制10分钟。
把如此得到的样品浸在蒸馏水(25℃)中24小时，然后用数字游标规在圆盘中心测定样品厚度的百分数增加，以此作为厚度膨胀。
在用数字游标规测量了样品的厚度及直径(精密至0.01mm)后，在精密天平上称出样品重量，从而测出材料密度。
称出104℃下干燥24小时后的重量差，而测出原料及样品的水份含量。
结果列于表1中。
表1：谷蛋白/大麻纤维组合物：水份含量(MC)及加压温度(T)对密度(D)及厚度膨胀(TS)的影响。
  谷蛋白分数(w/w)   MC(％dm)   T(℃)   D(T/m3)   TS(％，24h)
  0.30.30.30.30.30.30.30.40.20.1   8.658.658.6516.916.916.916.9171717   125150175125150175200175175175   1.431.441.321.411.331.231.121.061.171.28   114.2541.2131.2528,2118.7318.3819.5540.0654.0878.09
                           实施例2
在这一实施例中使用了不同类型的天然纤维。制备它们的方法与实施例1所述方法类似。这里也测定了加压温度和水份含量对密度和厚度膨胀所起的作用。
使用了下列材料：小麦秸、小麦糠、白雀树(quebracho)木粉。
谷蛋白分数都是0.3。在表2中给出了厚度膨胀及密度的结果。
表2：不同纤维的比较：水份含量(MC)和加压温度(T)对密度(D)及厚度膨胀(TS)的影响。
  纤维类型   MC(％dm)   T(℃)   D(T/m3)   TS(％，24h)
  小麦秸小麦秸小麦秸小麦秸小麦秸白雀树粉白雀树粉白雀树粉小麦糠小麦糠   8.158.1516.516.516.58.516.816.89.918.1   150175125175200175150175150150   1.230.981.061.000.931.221.221.061.091.18   133.5335.8978.5728.3835.6915.4113.3721.9527.3826.01
实施例3
在这一实施例中，测定了谷蛋白/纤维组合物的机械性能，使用了与实施例1相同的方法，不同的是，在长方形模子120mm×10mm中形成平板。所得厚度在5至6mm之间。
按照标准EN ISO 14125使用TAXT2织物分析仪(Stable Microsystems，英国)在弯模中试验机械性能。弯曲点之间的距离是100mm。在制出后直接测定样品。
所用材料：
·活性小麦谷蛋白，水份含量8.6％(Amylum Aquitaine，Bordeaux，法国)
·大麻纤维，水份含量8.9％，平均大小2和6mm(农产品公司“Chanvrierede l′Aube”)
·亚麻秸(8.9％MC，Unilin NV，B-8710 Wielsbeke)机械检测的结果列于表3中。
表3：纤维类型、水份含量(MC)、加压温度(T)及谷蛋白分数(GF)对弹性模量(MOE)和断裂模量(MOR)的影响，4个同样样品的平均值。
  纤维类型   MC(％dm)   T(℃)   GT(w/w)   MOE(GPa)   MOR(MPa)
  大麻2mm大麻2mm大麻2mm大麻2mm大麻6mm大麻6mm大麻6mm亚麻秸亚麻秸   9.318.09.318.018.018.018.09.018.0   150150175175150150150175150   0.20.20.20.20.30.20.10.20.2   3.632.543.483.223.223.622.444.532.75   31.5133.3426.1431.2733.9132.9929.8243.1725.56
                           实施例4
材料：
活性小麦谷蛋白(8.6％水份含量，Amylum Aquitaine，Bordeaux，法国)
木材颗粒(8.5％ MC，Unilin NV，Schaapdreef 36，B-8710 Wielsbeke)
方法
-混合：在一个5升矩形混合锅中，将纤维与小麦谷蛋白，模拟转鼓混合器的运动，用手工混合10分钟。
-压制：使用一个木框，手工制成一个尺寸为17×26cm、高度约4cm的矩形纤维垫。
在垫的中间放入一个K型热电偶。取去木框之后，把垫放进热的压机(调至175℃)中，开始记录温度。在一个手泵水压机中把垫压成11mm的最终厚度。压至11mm所需时间为60秒，载荷维持120秒。然后在1分钟内把载荷逐渐减至零。总的压制时间为4分钟，每一块板切出4块弯曲样品(30*170mm)和两块样品(50*50mm)用于测量厚度膨胀和测量密度。
使用ZWICK 500N多用途试验机在一个弯模中试验机械强度。弯曲点之间的距离为100mm，直角头的速度是2mm/分钟，样品制出后马上进行检测。
按照标准EN 319试验厚度膨长，将检测样品浸入蒸馏水(20℃)中。浸入2小时及24小时后在检测样品的中心测定膜厚。
结果
-芯温度变化
图1：压制谷蛋白及木颗粒的过程中芯温度的变化。175℃调整温度，300g木粒(9％MC)，60g谷蛋白(7％MC)。
图1表示的是谷蛋白碎木板制备过程中芯温度的变化。人们观察到，当压机关闭时温度即很快迅速上升，达到正常厚度。压机关闭后在30秒芯温度达到150℃(总的压制时间为90秒)。
-机械性能
                   表4：谷蛋白木碎料板的机械性能和水敏感度
  样品编号组成   E   F   G   H   规格EN 312-2
  纤维谷蛋白厚度密度机械性能   ggmmkg/m3   3006011.4   3007511.5762.4   3007511.2693.3   30033.311.7553
  MOEsdevMORsdev膨胀厚度   GpaMpa   0.9760.09410.5810.58   1.0290.18812.262.78   1.0770.20112.292.59   0.6360.1845.941.04 12.5
  TS(2h)sdevTS(24h)sdev   48.83.960.31.7   52.2663.91.9   40.52.653.60.1
MOE是弹性模量，MOR是断裂模量，TS是浸在20℃水中之后的厚度膨胀。
规格是：EN 312-2，普通用途碎料板。
谷蛋白碎料板的生产是有伸缩性的。直到现在，谷蛋白重量分数为0.2的板仍遵照普通用途碎料板的规格(EN 312-2)。
                          实施例5
在这一实施例中，测定了不同的蛋白质/纤维组合物的机械性能。使用与实施例1相同的方法，不同的是，在一个120mm×10mm的矩形模子中形成平板。模压温度为175℃，水份含量为9％，纤维分数为0.8。所获得的厚度为5～6mm。
按照标准EN ISO 14125，使用TAXT2织物分析仪(Stable Microsystems，英国)在弯模中试验机械性能。弯曲点之间的距离为100mm，样品在制备后马上进行分析。结果列于表5之中。
所用材料
·活性小麦谷蛋白，水份含量8.6％(Amylum Aquitaine，Bordeaux，法国)
·亚麻秸(8.9％MC，Unilin NV，B-8710 Wielsbeke)
·玉米醇溶蛋白(8％MC，Sigma Chemicals)
·玉米谷蛋白粉(8.5％MC)
·大豆蛋白质分离物(7.8％MC PTI)
表5：蛋白质/亚麻秸复合材料的弹性模量(MOE)和断裂模量(MOR)，在175℃模压，9％MC，压制时间10分钟。
  蛋白质粘合剂   MOE(Gpa)   MOR(Mpa)
  玉米谷蛋白粉玉米醇溶蛋白大豆蛋白分离物小麦谷蛋白   4.94.85.65.0   26333138
                          实施例6
这一实施例说明压制温度对用小麦谷蛋白作为唯一粘合剂而制得的纤维板性能的影响。
这一实施例中的板通过在T-杆旋转混合器中将300g木纤维(2％水份)与33.3g小麦谷蛋白(7％水份)混合而制得。然后加入与5.5g石腊(parrafin)乳液混合的水25g，再混合7分钟。
对实施例4中所述的加工方法稍作了改进，压制温度升至200℃和225℃的值，压制时间为10秒/mm，如此制得的板的密度在0.732与0.735之间变动。
将如此制得的板进行机械检测，如实施例4所述。
  压制T   弹性模量(GPa)   内部粘合(MPa)   在水中膨胀厚度(％)
  175℃   1.12   0.31   94.8
  200℃   1.36   0.40   100.3
  225℃   1.50   0.61   71.4

Claims (18)

1.一种制备含有天然纤维和粉状蛋白质的基于天然纤维的复合材料的方法，它包括下述工序：
·将粉状蛋白质粘合剂加到水份含量为1～15％w/w的天然纤维中；
·将天然纤维与粉状蛋白质粘合剂混合；
·将此组合物的水份含量调节到6～24％w/w；及
·将此混合物以压塑方式或在开放式压机中以热压方式进行热压处理，形成基于天然纤维的材料。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于在热压过程中施加的压力是足以获得密度为0.5kg/dm3～1.5kg/dm3之间变化的基于天然纤维的复合材料。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于天然纤维与蛋白质粉末粘合剂的重量比例在19∶1至1∶1之间变化。
4.根据权利要求1至3中任一项的方法，其特征在于热压处理在100～250℃的温度范围内进行。
5.根据权利要求1至4中任一项的方法，其特征在于加至天然纤维中的蛋白质的水份含量在4～14％w/w的范围内变化。
6.根据权利要求5的方法，其特征在于加至纤维中的蛋白质的水份含量在8～12％w/w的范围内变化。
7.根据权利要求1至6中任一项的方法，其特征在于木纤维或植物纤维的水份含量为1～20％w/w。
8.根据权利要求1至7中任一项的方法，其特征在于木纤维或植物纤维的水份含量为2～15％w/w。
9.根据权利要求1至8中任一项的方法，其特征在于基于天然纤维的复合材料包括一种选自包装材料、装饰件、基材或结构材料的产品。
10.根据权利要求1至9中任一项的方法，其特征在于该天然纤维是来自整个植物或其各个部位。
11.根据权利要求1至10中任一项的方法，其特征在于该天然纤维是源自动物。
12.根据权利要求1至11中任一项的方法，其特征在于该粉状蛋白质粘合剂是源自动物。
13.根据权利要求1至11中任一项的方法，其特征在于该粉状蛋白质粘合剂是源自植物。
14.根据权利要求1至13中任一项的方法，其特征在于该组合物的最终水份含量被调至12～20％w/w。
15.根据权利要求14的方法，其特征在于该组合物的最终水份含量调至14～18％w/w。
16.根据权利要求1至15中任一项的方法，其特征在于天然纤维与蛋白质粉末粘合剂的重量比例在9∶1与2∶1之间变化。
17.根据权利要求16的方法，其特征在于天然纤维与蛋白质粉末粘合剂的重量比例在9∶1至2.5∶1之间变化。
18.根据权利要求1至17中任一项的方法，其特征在于热压处理在175～225℃的温度范围内进行。
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