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CN113969380A - 一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法、棒材及应用 - Google Patents

一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法、棒材及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法，包括：分级的高温扩散退火：分两个阶段高温扩散；锻造采用快锻+精锻的复合锻造方法；采用快锻开坯，控制道次变形量40‑60％，锻造温度1200‑1230℃；采用精锻快速锻造方法锻造，控制道次变形量30‑40％，逐步锻造制成品棒材，终锻温度1000℃‑1050℃，然后快速冷却；对成品棒材热处理，热处理温度1140‑1160℃，保温时间：D×(0.25‑0.35)min/mm，然后快速冷却。同时公开了棒材，以及棒材的应用。本发明通过对C和Ti元素配比进行优化调整，同时采用分级的高温扩散、快锻+精锻的复合锻造方法以及成品棒材的热处理，有效的提高了UNS N06625合金棒材的高温性能，特别是长时持久性能。

Description

一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法、棒材及应用
技术领域
本发明属于镍基合金技术领域，特别涉及一种核级高温长时用镍基合金棒材的制造方法。
背景技术
核电是先进的清洁能源，是国家能源战略重要的组成部分，是实现国家节能减排目标的最重要举措之一。模块式高温气冷堆核电站具有安全性高、系统简单、发电效率高、用途广泛、具有经济竞争性等特点，是未来能源市场需要的第四代先进核反应堆堆型之一。
UNS N06625镍基合金是一种Mo含量较高的Ni-Cr-Mo固溶强化型镍基耐蚀合金，具有较好的综合性能，广泛的应用于石油化工领域。该合金含有较高的Cr、Ni元素，而且有较高的Mo和Nb元素，合金化程度高，导致钢锭凝固时易偏析、加工中变形抗力大，易产生裂纹。传统的UNS N06625合金棒材主要应用于石油化工等传统领域，该行业对材料的高温强度、高温长时持久强度一般都不做要求，采用常规的锻造工艺即可生产出满足要求的棒材。
然而，高温气冷堆核电站中的蒸汽发生器的入口氦气温度高达750℃，使蒸汽发生器入口腔室以及换热组件中零部件的长时工作温度也达到750℃，部件的制造对材料的室温性能、750℃瞬时性能和750℃长时持久性能都提出了比传统应用领域更高的要求，采用常规的锻造工艺生产的棒材性能已不能满足高温气冷堆蒸汽发生器的苛刻要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，克服现在技术的不足，提供一种适用于制造高温气冷堆蒸汽发生器的高性能棒材的制造方法。
本发明的技术方案是，一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法，包括高温扩散退火和锻造，包括如下步骤：
a.分级的高温扩散退火：第一阶段高温扩散温度：1110℃-1130℃，保温时间：D×(0.03-0.05)h/mm，D为钢锭直径，单位是mm；然后直接升温至第二阶段，温度1200℃-1250℃，保温时间：D×(0.08-0.10)h/mm，D为钢锭直径，单位是mm；
b、所述锻造采用快锻+精锻的复合锻造方法；首先，采用快锻开坯，控制道次变形量40-60％，锻造温度1200-1230℃；其次，采用精锻快速锻造方法锻造，控制道次变形量30-40％，逐步锻造制成品棒材，终锻温度1000℃-1050℃，然后快速水冷；
c、对成品棒材热处理，热处理温度1140-1160℃，保温时间：D×(0.25-0.35)min/mm，D为棒材直径，单位是mm，然后快速水冷。
采用分级的高温扩散方法对铸锭进行长时均匀化处理，消除钢锭凝固过程中低温共晶的金属间laves相，以及Mo和Nb易偏析元素再分配，使得锻棒组织和成分更加均匀。
以上几个内容相互制约，缺一不可，为一个有机整体。任何一项设计不合理，都无法达到棒材的综合性能指标。
根据本申请的一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法，优选的是，步骤a所述第一阶段高温扩散温度为1115-1125℃，保温时间D×(0.04-0.05)h/mm。更优选的是第一阶段高温扩散温度为1119-1121℃。
根据本申请的一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法，优选的是，步骤a所述第二阶段高温扩散温度是1225-1235℃，保温时间D×(0.09-0.10)h/mm.
根据本申请的一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法，优选的是，步骤b所述冷却方式为水冷。
根据本申请的一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法，优选的是，步骤c所述冷却方式为水冷。
本发明还提供了上述方法制备得到的一种核级镍基合金高性能棒材，
其化学成分重量百分比为C：0.03～0.04％，P≤0.010％，S≤0.010％，Cr：20.0～23.0％，Ni≥58.0％，Mo：8.5～9.5％，Nb：3.3～3.8％，Al：0.35～0.50％，余量为不可避免的杂质；Ti/C＝9.0-13.0。
在现有UNS N06625的合金化学成分配比的基础上，对C和Ti元素配比进行调整，C元素的含量降至0.03-0.04％，Ti/C＝9.0-13.0。形成优化后的成分配比。
本发明的核级镍基合金高性能棒材，Ti含量为0.27％-0.52％。更优选的是，Ti含量为0.36％-0.52％。
根据本发明所述的一种核级镍基合金高性能棒材，优选的是，所述棒材的性能为：750℃的高温抗拉强度≥530MPa，屈服强度≥250MPa，延伸率≥90％。
根据本发明所述的一种核级镍基合金高性能棒材，进一步地，所述棒材在750℃外推105小时持久强度≥90MPa。750℃在5000小时长时时效的室温冲击功≥45J。
本发明还公开了上述的核级镍基合金高性能棒材在高温气冷堆核电站组件中的应用。高温气冷堆核电站中的蒸汽发生器的入口氦气温度高达750℃，使蒸汽发生器入口腔室以及换热组件中零部件的长时工作温度也达到750℃，部件的制造对材料的室温性能、750℃瞬时性能和750℃长时持久性能要求更高，本发明的棒材能满足上述要求。
本发明的技术原理为：
1、高温气冷堆的长期使用温度是750℃，该温度处于UNS N06625的敏化温度范围。在该温度长时保温时，晶界会析出大量的二次碳化物，该碳化物会造成晶界脆化，进而降低合金的持久寿命。而合金中的Ti元素与C的亲和力较强，通过调控C和Ti元素配比，让组织中形成更多稳定的高温一次TiC，减少C元素在晶界的沉淀，从而避免750℃高温长时使用时二次碳化物的析出，提高晶界的结合力，增强合金的持久寿命。
2、625合金中含有大量的Nb和Mo易偏析元素，凝固时在铸态组织中会形成1100-1120℃低温共晶的脆性金属间laves相，同时也会形成Nb和Mo的微观偏析。一方面低温共晶的金属间laves相在后续的高温锻造时会出现部分溶化，锻造结束时又会凝固成为裂纹源，高温长时使用时会引起合金断裂，降低合金持久寿命。另一方面，Nb和Mo的微观偏析，造成组织的不均，从而降低合金寿命。因此，需要通过合理的高温扩散方法消除这些脆性金属间laves相和微观偏析，提高合金的持久寿命。
3、众所周知，晶粒度的大小和均匀性对合金的高温持久寿命有着重要影响，一般认为晶粒度在3-5级范围内，即可保证合金的短时强度，也有较好的持久寿命。在成分配比一定的情况下，影响合金晶粒度的主要因素就是变形量、温度和最终的热处理制度。基于此，控制棒材制造中的变形量、温度和最终的热处理制度，是获得合理晶粒度组织的关键。
本发明的有益效果如下：
本发明在现有UNS N06625的合金化学成分体系不变的基础上，通过对C和Ti元素配比进行优化调整，同时采用分级的高温扩散、快锻+精锻的复合锻造方法以及成品棒材的热处理，四个有机一体的配套工艺，有效的提高了UNS N06625合金棒材的高温性能，特别是长时持久性能，该棒材的性能要满足：750℃的高温抗拉强度≥530MPa，屈服强度≥250MPa，延伸率≥90％，特别是750℃外推105小时持久强度≥90MPa，750℃长时时效(5000小时)室温冲击功≥45J。
拓宽了合金在750℃高温长时环境中的使用，特别适合于制造高温气冷堆蒸汽发生器高温部件。
附图说明
图1是本发明的优化前和优化后棒高温长时使用后室温冲击韧性的对比。
具体实施方式
实施例1
一种核级镍基合金高性能棒材制造方法步骤如下：
步骤1：采用真空感应+电渣重熔方式冶炼出钢锭，成分满足优化后成分，其化学成分重量百分比为C：0.03％，P≤0.010％，S≤0.010％，Cr：20.0～23.0％，Ni≥58.0％，Mo：8.5～9.5％，Nb：3.3～3.8％，Al：0.35～0.50％，Ti/C＝9.0，余量为不可避免的杂质。钢锭直径510mm。
步骤2：采用分级的高温扩散方法对铸锭进行长时均匀化处理。分级高温扩散工艺为：第一阶段高温扩散温度：1120℃,保温时间25.5h。然后直接升温至第二阶段，温度1230℃，保温时间51h。
步骤3：快锻+精锻的复合锻造。把高温扩散后的钢锭在加热炉内加热到1200℃，然后在快锻压机上一道次锻造到390mm八角，然后再进炉加热到1200℃，在精锻机上进行二两道次锻造至直径240mm成品棒材，终锻温度1000℃，然后快速水冷。
步骤4：对成品棒材热处理，热处理温度1140℃，保温时间：84min，然后快速水冷。
对热处理后的成品锻棒，进行750℃高温力学性能测试：抗拉强度：560MPa，屈服强度：260MPa，延伸率：98％，750℃外推105小时持久强度：95MPa，750℃长时时效(5000小时)室温冲击功：58J。
实施例2
一种核级镍基合金高性能棒材制造方法步骤如下：
步骤1：采用真空感应+电渣重熔方式冶炼出钢锭，成分满足优化后成分，其化学成分重量百分比为C：0.04％，P≤0.010％，S≤0.010％，Cr：20.0～23.0％，Ni≥58.0％，Mo：8.5～9.5％，Nb：3.3～3.8％，Al：0.35～0.50％，Ti/C＝13.0，余量为不可避免的杂质。钢锭直径510mm。
步骤2：采用分级的高温扩散方法对铸锭进行长时均匀化处理。分级高温扩散工艺为：第一阶段高温扩散温度：1120℃,保温时间25.5h。然后直接升温至第二阶段，温度1230℃，保温时间51h。
步骤3：快锻+精锻的复合锻造。把高温扩散后的钢锭在加热炉内加热到1210℃，然后在快锻压机上分一道次锻造到250mm八角，然后再进炉加热到1210℃，在精锻机上进行第二次锻造分三道次锻造直径110mm成品棒材，终锻温度1050℃，然后快速水冷。
步骤4：对成品棒材热处理，热处理温度1160℃，保温时间：27.5min，然后快速水冷。
对热处理后的成品锻棒，进行750℃高温力学性能测试：抗拉强度：565MPa，屈服强度：265MPa，延伸率：98％，750℃外推105小时持久强度：94MPa，750℃长时时效(5000小时)室温冲击功：60J。
实施例3
一种核级镍基合金高性能棒材制造方法步骤如下：
步骤1：采用真空感应+电渣重熔方式冶炼出钢锭，成分满足优化后成分，其化学成分重量百分比为C：0.035％，P≤0.010％，S≤0.010％，Cr：20.0～23.0％，Ni≥58.0％，Mo：8.5～9.5％，Nb：3.3～3.8％，Al：0.35～0.50％，Ti/C＝11.0，余量为不可避免的杂质。钢锭直径660mm。
步骤2：采用分级的高温扩散方法对铸锭进行长时均匀化处理。分级高温扩散工艺为：第一阶段高温扩散温度：1120℃,保温时间33h。然后直接升温至第二阶段，温度1230℃，保温时间66h。
步骤3：快锻+精锻的复合锻造。把高温扩散后的钢锭在加热炉内加热到1230℃，然后在快锻压机上一道次锻造到480mm八角，然后再进炉加热到1200℃，在精锻机上进行第二次锻造分2道次锻造直径300mm成品棒材，终锻温度1020℃，然后快速水冷。
步骤4：对成品棒材热处理，热处理温度1150℃，保温时间：90min，然后快速水冷。
对热处理后的成品锻棒，进行750℃高温力学性能测试：抗拉强度：570MPa，屈服强度：270MPa，延伸率：95％，750℃外推105小时持久强度：96MPa，750℃长时时效(5000小时)室温冲击功：61。
本发明通过对C和Ti元素配比进行优化调整，同时采用分级的高温扩散、快锻+精锻的复合锻造方法以及成品棒材的热处理，有效的提高了UNS N06625合金棒材的高温性能，特别是长时持久性能。

Claims (10)

1.一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法，包括高温扩散退火和锻造，其特征在于：包括如下步骤：
a.分级的高温扩散退火：第一阶段高温扩散温度：1110℃-1130℃，保温时间：D×(0.03-0.05)h/mm，D为钢锭直径；然后直接升温至第二阶段，温度1200℃-1250℃，保温时间：D×(0.08-0.10)h/mm，D为钢锭直径；
b、所述锻造采用快锻+精锻的复合锻造方法；首先，采用快锻开坯，控制道次变形量40-60％，锻造温度1200-1230℃；其次，采用精锻快速锻造方法锻造，控制道次变形量30-40％，逐步锻造制成品棒材，终锻温度1000℃-1050℃，然后快速水冷；
c、对成品棒材热处理，热处理温度1140-1160℃，保温时间：D×(0.25-0.35)min/mm，D为棒材直径，然后快速水冷。
2.根据权利要求1所述的一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法，其特征在于：步骤a所述第一阶段高温扩散温度为1115-1125℃，保温时间D×(0.04-0.05)h/mm。
3.根据权利要求1所述的一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法，其特征在于：步骤a所述第二阶段高温扩散温度是1225-1235℃，保温时间D×(0.09-0.10)h/mm。
4.根据权利要求1所述的一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法，其特征在于：步骤b所述冷却方式为水冷。
5.根据权利要求1所述的一种核级镍基合金高性能棒材的制造方法，其特征在于：步骤c所述冷却方式为水冷。
6.权利要求1所述方法制备得到的一种核级镍基合金高性能棒材，其特征在于：
其化学成分重量百分比为C：0.03～0.04％，P≤0.010％，S≤0.010％，Cr：20.0～23.0％，Ni≥58.0％，Mo：8.5～9.5％，Nb：3.3～3.8％，Al：0.35～0.50％，余量为不可避免的杂质；Ti/C＝9.0-13.0。
7.根据权利要求6所述的一种核级镍基合金高性能棒材，其特征在于：所述棒材的性能为：750℃的高温抗拉强度≥530MPa，屈服强度≥250MPa，延伸率≥90％。
8.根据权利要求7所述的一种核级镍基合金高性能棒材，其特征在于：所述棒材在750℃外推105小时持久强度≥90MPa。
9.根据权利要求7所述的一种核级镍基合金高性能棒材，其特征在于：750℃在5000小时长时时效的室温冲击功≥45J。
10.权利要求6所述的核级镍基合金高性能棒材在高温气冷堆核电站组件中的应用。
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